PROCEDE DE FABRICATION D'UN DISPOSITIF DE TYPE ECHANGEUR DE CHALEUR EN CERAMIQUE ET DISPOSITIFS OBTENUS PAR LE PROCEDE.

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un dispositif de type échangeur de chaleur en céramique. Elle concerne également les dispositifs de type échangeurs de chaleur en céramique. On entend par échangeurs de chaleur, les échangeurs de chaleur permettant un transfert thermique entre l'air ambiant et un fluide traversant l' échangeur ou entre deux fluides traversant l' échangeur, également les échangeurs réacteurs qui permettent avec un transfert thermique de provoquer une réaction chimique et aussi les dissipateurs de chaleur pour l'électronique.

Les intérêts d'utiliser des matériaux céramiques pour construire de tels dispositifs sont nombreux et bien connus.

On peut citer principalement la capacité à utiliser ces produits dans une très large gamme de température, et la résistance à la corrosion.

Il existe deux familles principales de dispositifs échangeurs thermiques, dont les principes de construction et d'utilisation sont très différents : - les dispositifs à tubes et calandres,

- les dispositifs à plaques assemblées (ou « couches superposées ») .

La présente invention relève du domaine des dispositifs à plaques assemblées. L'invention s'applique tout particulièrement, à la fabrication d' échangeurs de chaleur en céramique, formés d'un assemblage de plaques face contre face, dites également, couches superposées. L'invention s'applique à la fabrication d' échangeurs de chaleur/ de réacteurs thermiques/ de dissipateurs de chaleur en carbure de silicium. L'utilisation du carbure de silicium (SiC)

apporte, outre une résistance à la corrosion d'étendue plus vaste que la plupart des autres matériaux céramiques, des conditions d'échange largement améliorées grâce à l'excellente conductivité thermique du SiC. Un dispositif à plaque est composé de plusieurs plaques empilées. Une ou plusieurs plaque (s) comporte un circuit de circulation du fluide (liquide ou gaz), ainsi qu'un dispositif d'arrivée et de départ du fluide. Les plaques sont disposées alternativement de façon à ce qu'un étage soit consacré à la circulation du ou des fluides à traiter, l'étage suivant étant consacré à la circulation du fluide caloporteur (chauffage ou refroidissement) , et ainsi de suite. Une configuration adéquate permet d'alimenter chacune des plaques avec le fluide souhaité. Deux domaines d'application de ces dispositifs sont visés tout particulièrement par cette invention, sans pour autant que le domaine d'application de l'invention ne soit limité à ces deux domaines:

- les équipements compacts utilisés dans les procédés chimiques, généralement en continu, où les réactions et autres traitements sont réalisés entre de faibles quantités de produits (quelques mm3 ou cm3) , à l'opposé des systèmes traditionnels où les produits sont traités de façon discontinue, par exemple dans de grands réacteurs agités de plusieurs centaines de litres, le refroidissement des composants électroniques de puissance dont l'augmentation surfacique de puissance entraîne des besoins de plus en plus sévères.

Il existe de nombreux dispositifs déjà connus dans l'état de l'art. La principale difficulté rencontrée dans la fabrication de ces dispositifs est la réalisation d'une étanchéité satisfaisante des circuits de circulation des fluides de façon à éliminer tout risque de fuite, ou de mélange des différents fluides. Un défaut d' étanchéité entre les circuits est rédhibitoire dans le cas de ce type de

dispositif. Cependant, l'étanchéité est complexe à obtenir du fait des températures auxquelles peuvent être soumis ces dispositifs, des pressions des fluides circulant et de l'environnement plus ou moins corrosif de l'application dans laquelle ils sont utilisés.

La solution la plus classique pour résoudre un problème d'étanchéité dans les échangeurs thermiques est comme dans d'autres domaines, l'ajout de joints, généralement en matériaux organiques, séparant les différents circuits. Or, cette solution ne peut cependant s'appliquer que lorsqu'il existe un matériau pour le joint résistant à la température et/ou à la corrosion de l'application, ce qui en limite 1' usage .

Une autre solution connue à ce jour se distinguant de la solution la plus classique est décrite dans la demande de brevet de la Société ESK N° WO2006029741 (Document Dl) . Le procédé décrit est un procédé d'assemblage à haute température, de plaques en carbure de silicium. Il consiste à solidariser plusieurs plaques céramiques grâce à l'effet conjugué de la température et de la pression, et sans apport de tiers matériau. Les niveaux de pression à appliquer (de l'ordre de la centaine de MPa) imposent évidemment un excellent contact entre les plaques afin d'éviter leur rupture. L'échangeur obtenu forme un ensemble monolithique. La fonction étanchéité de l'échangeur est assurée par le joint mécanique ainsi réalisé. En effet, l'étanchéité et la liaison mécanique des plaques sont obtenues par soudure des plaques entre-elle en exerçant une pression d'une centaine de MPa sous une température de 1600 ⁰ C à 2000 ⁰ C. Cette soudure permet d'obtenir à la fois l'étanchéité vis-à-vis des fluides qui circulent entre les plaques, et une liaison mécanique entre lesdites plaques. Cependant, les étapes du procédé, c'est-à-dire la montée en pression et en température, sont longues et coûteuses en énergie et rendent le procédé de fabrication très onéreux.

II est également connu du document D2, demande de brevet EP 0 362 594, qui ne concerne pas un échangeur, une méthode pour joindre deux pièces en carbure de silicone après polissage. La liaison mécanique permettant de joindre les pièces, est obtenue de la même façon que dans le document Dl, c'est-à-dire en réalisant un joint obtenu par une pression à chaud exercée sur les pièces avec des conditions de température et de pression similaires au document Dl . Cette technique présente les mêmes inconvénients que la technique décrite dans Dl .

Toutes les techniques connues à ce jour pour réaliser un dispositif de type échangeur, sont complexes du fait de la qualité de l'étanchéité à obtenir pour ce type de dispositif et des matériaux utilisés. Le document Dl est considéré comme l'état de la technique le plus proche, mais la méthode proposée est complexe et coûteuse à réaliser pour les raisons explicitées dans les paragraphes précédents.

La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients de l'état de la technique. Pour résoudre le problème d'étanchéité d'un dispositif de type échangeur thermique, la présente invention propose de manière inattendue pour une telle application, une solution simple et peu coûteuse qui va à l' encontre de toutes les solutions proposées jusque là. En effet, cette solution ne fait pas appel à du brasage ou au rajout d'un joint ou à l'apport d'un matériau tiers ou encore à l'utilisation conjuguée de la température et de la pression pour assurer l'étanchéité entre les plaques des circuits de fluides et vis-à-vis de l'extérieur. Le déposant a rompu avec les techniques connues qui, comme cela a été dit sont complexes à mettre en oeuvre et coûteuses, bien que ces dernières procurent une bonne étanchéité .

Le déposant a eu l'idée d'assurer l'étanchéité d'un dispositif de type échangeur de chaleur au moyen d'un

collage par adhérence des parties plaquées des plaques formant le dispositif. La liaison mécanique entre les plaques est dissociée de la fonction étanchéité. Cette liaison mécanique peut être faite par un système de serrage classique, ce qui laisse la possibilité si besoin, de démonter l'ensemble (désassemblage de l'échangeur possible).

La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un dispositif de type échangeur de chaleur en céramique à plaques assemblées. Selon l'invention, le procédé consiste à réaliser des plaques en céramique dont une plusieurs comporte un circuit de fluide (s), à polir les faces des plaques destinées à être appliquées l'une contre l'autre, à appliquer les faces polies des plaques l'une contre l'autre et ainsi réaliser l'assemblage étanche souhaité.

La présente invention a plus particulièrement pour objet un procédé de fabrication d'un dispositif de type échangeur de chaleur en céramique à plaques assemblées, caractérisé en ce qu' il comprend les étapes suivantes : 1. réaliser au moins deux plaques en céramique, dont au moins une comporte un circuit de fluide (s),

2. polir au moins les deux faces destinées à être appliquées l'une contre l'autre des deux plaques en céramique, 3. appliquer l'une contre l'autre, les faces polies des deux plaques obtenant ainsi l'assemblage étanche souhaité .

L'invention a également pour objet un échangeur thermique obtenu par le procédé, un réacteur thermique obtenu par le procédé, un dissipateur de chaleur obtenu par le procédé.

D'autres particularités et avantages de l'invention apparaîtront clairement à la lecture de la description qui

est faite ci-après et qui est donnée à titre d'exemple illustratif et non limitatif et en regard des figures sur lesquelles :

- la figure 1, représente un schéma en vue éclatée d'un dispositif de type échangeur thermique selon l'invention,

- la figure 2, représente les deux plaques de la figure 1, assemblées selon le procédé de l'invention, formant un module céramique, la figure 3, représente une plaque supplémentaire permettant de réaliser l' échangeur thermique,

- la figure 4, représente l' échangeur thermique réalisé selon le procédé de l'invention,

- la figure 5, représente le schéma des plaques en vue éclatée pour la réalisation d'un réacteur chimique, - la figure 6, représente le schéma d'un réacteur réalisé selon de procédé de l'invention,

- la figure 7, représente le schéma en vue éclatée des plaques pour la réalisation d'un dissipateur de chaleur,

- la figure 8, représente le schéma d'un dissipateur de chaleur réalisé selon le procédé de l'invention.

Selon la présente invention, on plaque l'une contre l'autre, les deux faces polies de deux plaques 1, 2 en céramiques, comme illustré par les figures 1 et 2 pour obtenir un assemblage étanche, les plaques étant ainsi collée par adhérence des surfaces lisses en contact.

En fonction des degrés de polissage cette adhérence est plus ou moins forte et pourra être choisie par l'homme de métier, selon des conditions d'utilisation du dispositif et de ses applications en tant qu' échangeur thermique ou que réacteur ou que dissipateur de chaleur. Ce collage permet d'assurer l'étanchéité du ou des circuits de circulation des fluides. L'étanchéité ainsi obtenue n'impose aucune

contrainte thermique ou de pression pour être mise en oeuvre. Elle offre en outre à l'homme de métier une souplesse de fabrication, puisque celui-ci pourra adapter le degré de polissage selon les besoins. En effet, suivant les niveaux de pression et d'étanchéité souhaités, une simple pression mécanique suffit pour obtenir l'étanchéité souhaitée.

En cas de besoins plus exigeants, le collage des deux plaques peut être assuré par une adhérence des faces lisses de degré plus élevé. Il s'agit d'une adhésion moléculaire. On obtient une adhésion moléculaire lorsque les surfaces à coller sont suffisamment lisses, exemptes de particules ou de contamination, et qu'elles sont suffisamment rapprochées pour permettre un contact, typiquement à une distance inférieure à quelques nanomètres. Dans ce cas, les forces attractives entre les deux surfaces sont assez élevées pour procurer l'adhérence moléculaire.

Le collage moléculaire est induit initialement par l'ensemble des forces attractives (forces de Van der Waals) d' interaction électronique entre atomes ou molécules des deux surfaces à coller. Ces forces attractives sont d'autant plus importantes que la distance entre les deux surfaces est faible .

Le collage par adhérence peut parfaitement être réalisé à température et pression ordinaire, après polissage des faces et selon les cas, après un nettoyage chimique des surfaces pour ôter toute impureté. La force d'énergie de collage pourra toutefois varier selon les nettoyages effectués avant collage, l'éventuelle addition d'hydroxydes sur les surfaces, et l'éventuelle mise en œuvre d'un traitement thermique postérieur au collage.

On va maintenant donner les étapes mises en œuvre par le procédé :

Une ébauche crue est obtenue par pressage isostatique, à 1400 bars par exemple, de poudre de carbure de silicium submicronique à laquelle ont été ajoutés les additifs adéquats pour obtenir une céramique. Des échantillons plans sont usinés dans cette ébauche pour obtenir au moins deux plaques 1, 2 en céramique désirée, puis frittes à haute température (2100 ⁰ C environ) dans un four sous vide.

Les plaques 1, 2 sont ensuite rectifiées sur une rectifieuse plane avec une meule diamantée.

Les faces destinées à être mises l'une contre l'autre, sont ensuite doucies puis polies de façon à obtenir une planéité inférieure à 150nm PV (PV abréviation de l'expression anglaise « Peak-to-Valley ») et une rugosité inférieure à lnm RMS (RMS abréviation de l'expression anglaise de « Root Mean Square ») .

Les deux autres faces des plaques 1, 2 seront également doucies puis polies dans la mesure où elles seront également mises en contact avec d'autres plaques également doucies puis polies comme on le verra dans les exemples décrits dans la suite.

Les opérations de polissage peuvent s'effectuer par exemple selon la séquence suivante :

- douci sur une doucisseuse à plateau rotatif céramique ou alliage métallique chargé ou non de diamants. Utilisation d'un fluide de polissage base aqueuse ou non contenant de la poudre de diamant (grains de 50 à 20 μm) ,

- poli sur une polisseuse plane à plateau rotatif en alliage métallique, polymère organique ou textile. Utilisation d'un fluide de polissage base aqueuse ou non contenant de la poudre de diamant (grains de 10 à lμm) .

Plusieurs opérations peuvent se succéder en diminuant la taille des grains contenus dans le fluide de polissage

afin d'obtenir les caractéristiques de planéité et de rugosité requises.

Après nettoyage par exemple chimique, les deux plaques 1, 2 sont mises en contact. Un essai de cisaillement à une valeur de 1500 N ne permet pas de séparer ces deux plaques.

Il est possible toutefois de séparer les plaques au moyen d'un outil sans risque de détérioration bien entendu.

Les avantages de l'invention sont nombreux :

L'étanchéité est réalisée sans matériau d'apport ce qui permet de garantir une résistance à la corrosion du dispositif, strictement équivalente à celle du matériau céramique utilisé ;

En outre l'absence de matériau d'apport élimine tout problème de dilatation différentielle entre le matériau d'apport et le matériau céramique. Cet avantage autorise l'usage du dispositif dans toute la gamme d'emploi possible du matériau céramique au lieu de limiter cette gamme ce qui est le cas avec les solutions de l'état de la technique,

Le dispositif est, selon les conditions de mise en œuvre, démontable et remontable facilement, permettant, si nécessaire, toutes les interventions de nettoyage souhaitables,

Le système étant, selon les conditions de mise en œuvre, assemblé à la température ordinaire et sans conditions particulières, il permet une imprégnation facile, par tous les moyens connus de l'homme de l'art, du circuit de circulation par un éventuel catalyseur nécessaire à la réaction souhaitée.

On va maintenant illustrer la mise en œuvre du procédé suivant trois exemples de réalisations.

Exemple 1 : Echangeur de chaleur en carbure de silicium illustré par les schémas des figures 1 à 4.

Deux plaques de carbure de silicium 1, 2 sont réalisées par usinage dans des ébauches préalablement pressées, par pressage isostatique à 1400 bars par exemple.

La plaque supérieure 1 comporte des brides 7, par exemple au standard ANSI, nécessaires à la connexion de l'échangeur, réalisées au cours de l'usinage en cru. Le circuit 6 de circulation du fluide à traiter est usiné dans la plaque inférieure 2, à cru, tel que défini par l'homme de l'art pour la bonne réalisation de l'application.

Les deux plaques 1, 2 sont frittées, rectifiées, doucies puis polies sur les faces destinées à être en contact. Les techniques utilisées pour le frittage, la rectification et le polissage sont bien connues dans la fabrication de pièces en carbure de silicium.

Les plaques 1, 2 sont ensuite appliquées l'une contre l'autre de façon à assurer l'étanchéité grâce au collage par adhérence des parties qui sont en contact.

Les plaques ainsi collées forment un premier module M étanche comprenant le circuit du fluide à traiter.

Une autre plaque 3, destinée à assurer la circulation du fluide caloporteur, est réalisée dans un matériau adapté à l'application :

- métal ou matière plastique si les conditions d'emploi (nature du fluide, pression, température) sont compatibles de ces matériaux,

- céramique identique aux deux plaques principales si l'on a besoin d'un ajustement de dilatation (par exemple, pour une température d'usage élevée).

La plaque 3 est usinée par la même technique que la plaque 2 afin de réaliser le circuit 8 de circulation du fluide caloporteur.

La plaque 3, figure 1 et 3, comporte des brides de connexion réalisées également par des techniques classiques de traitement de la céramique.

Cette plaque 3 est ensuite assemblée sur le module M, figure 4. Cet assemblage sera réalisé en règle générale par des méthodes traditionnelles : collage ou joints 9 par exemple, dans la mesure où, en règle générale, le fluide caloporteur n'est pas corrosif et les températures compatibles de matériaux connus.

Bien entendu, on utilisera de manière classique, des éléments non représentés ici pour compléter la réalisation pratique de l'échangeur thermique tel qu'un système de serrage de sécurité (par tiges et ressorts par exemple) , et qu'un carter adapté.

Ce type d' échangeur réalisé en carbure de silicium (SIC) , est particulièrement bien adapté à la réalisation d' échangeurs pour de petits débits. En effet, ce faible débit, associé à l'excellente conductivité thermique SiC, ne nécessite qu'une longueur d'échange assez faible, et conduit donc à des plaques d'encombrement limité, typiquement quelques dizaines ou centaines de cm ² . De telles valeurs de surface sont très compatibles d'un polissage facile et peu onéreux .

Exemple 2 : Réacteur chimique en carbure de silicium illustré par les schémas des figures 5 et 6.

Le principe utilisé est le même que dans le premier exemple ci-dessus, la seule différence est que les plaques céramiques 10, 20 sont aménagées de façon à permettre l'entrée des deux fluides devant donner lieu à la réaction

chimique souhaitée. La plaque 10 comporte les brides de connexion 107. La plaque 20 comporte le circuit du fluide 60. La plaque 3 et les brides 30 assurent la même fonction que la plaque 3 et que les brides 30 des figures 3 et 4 relatives à l'échangeur thermique.

Ce type de réacteur est particulièrement bien adapté à la réalisation de réacteurs pour de petits débits. En effet, ce faible débit, associé à l'excellente conductivité thermique du SiC, ne nécessite qu'une longueur de réaction assez faible, et conduit donc à des plaques d'encombrement limité, typiquement quelques dizaines ou centaines de cm ² . De telles valeurs de surface sont très compatibles d'un polissage facile et peu onéreux.

Exemple 3 : Dissipateur de chaleur en céramique pour l'électronique (refroidissement de composants électroniques) illustré par les figures 7 et 8 :

Deux plaques de céramique 100 et 200 sont réalisées par usinage dans des ébauches préalablement pressées (tout comme dans les exemples précédents) , par pressage isostatique à 1400 bars par exemple.

La plaque supérieure 100 est réalisée dans une céramique isolante électriquement, par exemple de l'alumine ou du nitrure d'aluminium. La plaque inférieure 200 est réalisée dans la même céramique que la plaque supérieure 100, ou en carbure de silicium si une meilleure conductivité thermique est nécessaire pour favoriser l'évacuation des calories.

Le circuit 600 de circulation du fluide caloporteur est usiné dans cette plaque inférieure 200, tel que défini par l'homme de l'art pour la bonne réalisation de l'application.

La plaque 200 comporte également les brides 207, par exemple au standard ANSI, nécessaires à la connexion du dissipateur.

Les deux plaques 100, 200 sont frittées, rectifiées, doucies puis polies sur les deux faces destinées à être en contact .

Les composants électroniques, sont montés sur la plaque supérieure 100, et sont refroidis par le liquide circulant dans le dissipateur.

Dans tous les exemples de réalisation décrits ci dessus, les plaques de céramique ayant reçu un traitement de polissage, puis d'éventuels traitements additionnels (nettoyage) conformément au procédé, montrent un fort niveau d'adhésion lorsqu'elles sont appliquées l'une contre l'autre, et la liaison entre les deux plaques est étanche aux fuites .