Verfahren zum Erzeugen eines Bauteiles aus einer Superlegierung mit einem pulverbettbasierten additiven Herstellungsver- fahren und Bauteil aus einer Superlegierung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines Bauteiles aus einer Superlegierung mit einem pulverbettbasierten additiven Herstellungsverfahren. Bei diesem Verfahren wird das Bauteil lagenweise in einem Pulverbett durch Aufschmelzen von das Pulverbett bildenden Partikeln mit einem Energiestrahl wie z. B. einem Elektronenstrahl oder einem Laserstrahl aufgebaut. Hierbei wird das Pulverbett auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Partikel vorge- wärmt, bevor und während die Partikel aufgeschmolzen werden. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Bauteil aus einer Superlegierung, welches beispielsweise nach dem genannten Verfahren hergestellt worden sein kann. Ein Verfahren der eingangs angegebenen Art ist beispielsweise aus der EP 1 355 760 Bl bekannt. Das Verfahren zum selektiven Laserschmelzen, das in diesem Dokument diskutiert wird, soll dazu geeignet sein, hochschmelzende Werkstoffe zu verarbeiten. Da ein Interesse daran besteht, auch aus hochschmelzen- den Werkstoffen Bauteile herzustellen, die ein geringes Maß an Eigenspannungen aufweisen, wird gemäß diesem Dokument vorgeschlagen, dass eine Vorheizung des Werkstoffpulvers auf eine Temperatur von mindestens 500 °C einem Aufschmelzen des Pulvers vorgelagert wird. Diese Temperatur muss jedoch noch eindeutig unter dem Schmelzpunkt des Materials des Pulvers liegen .

Weiterhin besteht gemäß Y.-C. Hagedorn at al „Processing of Nickel based super alloy MAR M-247 bei means of High Tempera- ture-Selective Laser Melting (HT-SLM) " High Value Manufactu- ring, Seiten 291 bis 295, London 2014, der Wunsch, auch Materialien aus Superlegierungen als Pulver mittels des selekti- ven Laserschmelzens zu verarbeiten. Hierbei tritt jedoch das Problem auf, dass die hergestellten Produkte hohen Eigenspannungen unterworfen sind, und aufgrund dieser Tatsache Risse auftreten können. Die Autoren schlagen daher eine intensivere Vorwärmung des Pulvers vor.

Andererseits ist es bekannt, das Pulver, die stark vorgeheizt werden, nach dem Mechanismus des Sinterns miteinander

verbacken. Beim selektiven Laserschmelzen ergibt sich daraus das Problem, dass das Pulverbett sich verfestigt und außerdem mit der Oberfläche des hergestellten Bauteiles verbacken kann. Eine saubere Herauslösung des hergestellten Bauteiles aus dem Pulverbett ist dann nicht mehr möglich. Außerdem lässt sich das Pulver nicht wieder verwenden, wenn die Parti - kel miteinander verbacken. Dies verteuert das Verfahren, da regelmäßig Rohmaterial verworfen werden muss. Das Verbacken des Pulverbettes kann zusätzlich dazu führen, dass die Oberfläche des Pulverbettes nicht eben bleibt. Der Auftrag erneuter Pulverschichten wird damit erschwert und es können geo- metrische Fehler in der Oberfläche des Pulverbettes auftreten. Hierdurch wird die Qualität der herzustellenden Bauteile beeinträchtigt .

Es ist daher Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen eines Bauteiles aus einer Superlegierung mit einem pulver- bettbasierten additiven Herstellungsverfahren anzugeben, mit dem sich Bauteile aus Superlegierungen herstellen lassen, die den an die Bauteile gestellten Anforderungen genügen. Außerdem ist es Aufgabe der Erfindung, ein solches Bauteil anzuge- ben, welches sich kostengünstig mit hoher Zuverlässigkeit herstellen lässt.

Diese Aufgabe wird mit dem eingangs angegebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein Pulver verwendet wird, dessen Partikel mit einer keramischen Schicht umhüllt sind.

Die Beschichtung der Partikel hat den Vorteil, dass diese auf eine höhere Temperatur vorgewärmt werden können, ohne an be- nachbarten Partikeln anzubacken. Dies wird dadurch erklärt, dass sich keramische Materialien bis zu höheren Temperaturen erwärmen lassen, ohne dass ein Zusammenbacken der Partikel erfolgt. Die erfindungsgemäße Verwendung eines Pulvers, wel- ches lediglich mit einer keramischen Schicht umhüllt ist, hat also den Vorteil, dass der Kern der Partikel die Werkstoffei- genschaften aufweist, die aufgrund der Materialauswahl gefordert werden. Die keramische Schicht wirkt sozusagen als Maskierung dieser Teilchen, die sich hinsichtlich der Fragestel- lung eines Anbackens durch Pulvervorwärmung verhalten, wie keramische Partikel. Zwar können Bestandteile der auf den Partikeln befindlichen Schicht in das sich ausbildende Bauteil eingebaut werden, jedoch ist dieser Anteil außerordentlich gering, da es sich bei der Schicht auf den Partikeln um eine sehr dünne Schicht handelt. Die Schicht kann beispielsweise eine Dicke von mindestens 1 nm und höchstens 20 nm aufweisen. Dies genügt vorteilhaft bereits, damit ein Anbacken an benachbarten Partikeln wirksam unterbunden wird. Bei vorteilhaft gewählten Partikelgrößen von mindestens 10 μπι und höchstens 50 μπι, bevorzugt einer mittleren Partikelgröße von 25 \im bis 30 μπι ist dann sichergestellt, dass der Anteil an der Keramik in Bezug auf das gesamte Partikelmaterial sehr gering ausfällt. Nimmt man beispielsweise Partikel mit einem Durchmesser von 30 μπι an, die mit einer Beschichtung von 3 nm versehen sind, so liegt der Volumenanteil der Keramik lediglich bei 0,06 % (3 x 3 nm / 15 μπι) . Damit können die Verunreinigungen in der Legierung, die sich beim Aufschmelzen des Pulvers dadurch ergeben, dass das Material der Umhüllung in das Bauteil eingebaut wird, auf ein Minimum beschränkt wer- den. Im Übrigen hat es sich gezeigt, dass die sehr dünne

Keramikschicht von dem Pulver abplatzt, wenn dieses bis zum Aufschmelzen erhitzt wird. Dies liegt daran, dass sich die metallische Legierung, die den Kern der Partikel bildet, bei der Erwärmung stärker ausdehnt, als die keramischen Schich- ten. Vorteilhaft ist, dass die keramischen Schichten ein Anbacken benachbarter Partikel auch dann verhindern, wenn diese sich aufgrund der Erwärmung der Partikel von dem Kern der Partikel ablöst. In den Bereichen, in denen die Partikel sich berühren, verbleiben die Schichtreste auch nach einem Lösen von der Kernoberfläche zwischen den jeweiligen Partikeln und verhindern so das Anbacken.

Gemäß einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Keramik Metalle enthält, die auch einen Legierungsbestandteil der Superlegierung darstellt. Diese Metalle stören die Legierungszusammensetzung vorteilhaft viel weniger als legierungsfremde Metalle, da diese lediglich die Legierungsanteile in der Legierung des hergestellten Bauteiles unwesentlich verschieben. Artfremde Legierungsbestandteile können demgegenüber einen stärkeren Anteil daran haben, dass sich das Eigenschaftprofil des Materials des Bauteiles ändert.

Besonders vorteilhaft kann vorgesehen werden, dass der Legierungsgehalt desjenigen Legierungsbestandteiles der Superlegierung im Kern der Partikel, der wie erwähnt auch in der Ke- ramik enthalten ist, im Vergleich zur Soll- Legierungszusammensetzung der Superlegierung vermindert ist. Die Verminderung erfolgt erfindungsgemäß in einem Maße, dass dieser Legierungsbestandteil bezogen auf das gesamte Partikel (inklusive der Schicht) den Legierungsgehalt der Soll- Legierungszusammensetzung der Superlegierung erreicht oder übertrifft. Mit anderen Worten wird hier ein Ausgleich einer möglichen Veränderung der Legierungszusammensetzung dadurch entgegengewirkt, dass dieser bei der Herstellung des Bauteiles bereits berücksichtigt wird.

Das Material der Schicht wird beim Aufschmelzen der Partikel dann in das Material des sich ausbildenden Bauteiles aufgenommen und ersetzt dort den fehlenden Legierungsanteil in den Partikeln, der unter Berücksichtigung dieses Effektes bewusst weggelassen wurde. Voraussetzung für diese Maßnahme ist ein genügendes Diffusionsvermögen des betreffenden Legierungsbestandteiles, wobei dieses Diffusionsvermögen durch die auf Grund der Vorwärmung verringerte Abkühlgeschwindigkeit des Bauteiles vorgegeben ist.

Eine andere Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Keramik oxidisch oder nitridisch ist. Sauerstoff und Stickstoff als Legierungsbestandteil in Superlegierungen können vorteilhaft bis zu einem gewissen Maß hingenommen werden, ohne dass die Legierung ihr Eigenschaftsprofil in zu starkem Maße ändert .

Vorteilhaft wird als Superlegierung eine Nickel-Basis- Superlegierung verwendet . Aus diesen Superlegierungen können beispielsweise die Schaufeln von Gasturbinen hergestellt werden. Das Pulver wird bei diesem Werkstoff vorteilhaft auf ei- ne Temperatur von mindestens 800 °C und höchstens 1000 °C vorgewärmt. Außerdem wird mittels der Vorrichtung, die die Wärme zum Zwecke der Vorwärmung in das Pulverbett einträgt, sichergestellt, dass die Abkühlung nach der Herstellung des Bauteiles mit einer Geschwindigkeit von höchstens 1 °C pro Sekunde abgekühlt wird. Vorteilhaft lässt sich damit erreichen, dass sich in dem Bauteil aus der Nickel-Basis- Superlegierung γ ^λ -Ausscheidungen von intermetallischen Phasen ausbilden können, die das typische Gefüge der Nickel-Basis- Superlegierung charakterisieren. Für die Bildung dieser Aus- Scheidungen ist es allgemein bekannt, dass das Wachstum der kuboiden γ ^λ -Ausscheidungen bei einer zu schnellen Abkühlung unterdrückt wird. Wird das Bauteil langsamer als mit 1° C pro Sekunde abgekühlt, entstehen jedoch bei Unterschreiten der γ ^λ -Solidus-Temperatur die genannten Ausscheidungen. Die

Solidus-Temperatur liegt bei 1150°C. Um aus diesem Temperatur-Niveau eine langsame Abkühlung zu gewährleisten, muss die Temperatur des Pulverbettes geringfügig tiefer liegen. Ein Temperatur-Niveau zwischen 900 °C und höchstens 1000 °C hat sich hierbei als vorteilhaft erwiesen.

Werden oxidische oder nitridische Keramiken als Schicht auf den Partikeln verwendet (vorteilhaft sind Aluminiumoxid, Ti- tanoxid, Siliziumoxid, Zirkonoxid, Yttriumoxid und Aluminiumnitrid) , dann bildet sich in dem Bauteil ein Gefüge, welches Sauerstoff oder Stickstoff oder beide Legierungsanteile enthält. Ein solches Bauteil löst vorteilhaft die eingangs ange- gebene Aufgabe, dass dieses sich mit selektivem Laserschmelzen herstellen lässt, wobei die beschriebenen Pulver zum Einsatz kommen.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Bauteiles ist vorgesehen, dass der Anteil an Sauerstoff oder der Anteil an Stickstoff 0,3 Vol-%, bevorzugt 0,1 Vol-%, nicht übersteigt. Hierdurch ist vorteilhaft sichergestellt, dass einerseits die Schicht auf den Partikeln eine genügende Dicke aufweisen kann, um ihre Wirkung zu entfalten. Andererseits ist der da- raus resultierende Anteil an Stickstoff oder Sauerstoff dennoch so gering, dass sich dies nicht negativ auf die Legierung des Bauteiles auswirkt.

Andererseits ist vorgesehen, dass der Anteil an Sauerstoff oder der Anteil an Stickstoff mindestens 0,03 Vol-% beträgt, damit die keramische Schicht auf den Partikeln eine genügende Dicke aufweisen kann.

Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung beschrieben. Gleiche oder sich entsprechende Zeichnungselemente sind jeweils mit den gleichen Bezugszeichen versehen und werden nur insoweit mehrfach erläutert, wie sich Unterschiede zwischen den einzelnen Figuren ergeben. Es zeigen :

Figur 1 eine Laserschmelzanlage, in der ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt wird, geschnitten,

Fig. 2 bis 4 ausgewählte Schritte bei der Durchführung des

Verfahrens gemäß Figur 1, wobei ein kleiner

Ausschnitt des in Herstellung befindlichen Bauteiles geschnitten dargestellt ist, und Figur 5 einen Ausschnitt aus einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Bauteiles, welches gemäß den Figuren 2 bis 4 herstellt wurde.

In Figur 1 ist eine Anlage 11 zum Laserschmelzen schematisch darstellt. Diese weist eine Prozesskammer 12 auf, in der ein Pulverbett 13 hergestellt werden kann. Zur Herstellung jeweils einer Lage des Pulverbettes 13 wird eine Verteilungseinrichtung in Form einer Rakel 14 über einen Pulvervorrat 15 und anschließend über das Pulverbett 13 bewegt, wodurch eine dünne Schicht an Pulver im Pulverbett 13 entsteht. Ein Laser 16 erzeugt dann einen Laserstrahl 17, der mittels einer optischen Umlenkvorrichtung mit Spiegel 18 über die Oberfläche des Pulverbettes 13 bewegt wird. Dabei wird das Pulver am Auftreffpunkt des Laserstrahls 17 aufgeschmolzen, wodurch ein Bauteil 19 entsteht.

Das Pulverbett 13 entsteht auf einer Bauplattform 20, welche über einen Aktor 21 in einem topfformigen Gehäuse 22 schritt- weise um jeweils eine Pulverlagendicke abgesenkt werden kann. In dem Gehäuse 22 sowie der Bauplattform 20 sind Heizeinrichtungen 23 in Form von elektrischen Widerstandsheizungen vorgesehen, welche das in Entstehung befindliche Bauteil 19 sowie die Partikel des Pulverbettes 13 vorwärmen können. Um den Energiebedarf zur Vorwärmung zu begrenzen, befindet sich an dem Gehäuse 22 außen eine Isolation 24 mit geringer thermischer Leitfähigkeit.

In Figur 2 ist eine Kante des herzustellenden Bauteiles 19 dargestellt, welches beispielsweise in einer Anlage gemäß Figur 1 hergestellt werden könnte. Dieses Bauteil befindet sich im Pulverbett 13, dessen Ränder durch eine strichpunktierte Linie angedeutet sind. Außerdem sind aus dem Pulverbett 13 ausgewählte Partikel 25 dargestellt, die aus dem Material ei- ner Nickel-Basis-Legierung bestehen. Das herzustellende Bauteil kann z. B. eine Turbinenschaufel sein. Die Partikel bestehen jeweils aus einem Kern 26, welcher aus dem eigentlichen Werkstoff des Bauteiles 19 besteht, im vorliegenden Fall einer Nickel-Basis-Legierung. Außerdem ist der Kern 26 der Partikel 19 von einer Schicht 27 umgeben, welcher dem Kern jeweils vollständig umhüllt und aus Aluminiumoxid besteht. Dies ermöglicht eine Vorwärmung des Pulverbettes auf bis zu 1000 °C, ohne dass benachbarte Partikel 25 miteinander verbacken . In Figur 3 ist dargestellt, wie mittels des Laserstrahls 17 ein Teil des Pulverbettes 13 aufgeschmolzen wird, nämlich derjenige Teil, der an der Kante des Bauteils 19 liegt. Dabei schmelzen die Kerne 26 der Partikel 25 auf. Bevor es zu einem Aufschmelzen kommt, dehnen sich die Kerne 26, die aus einem metallischen Werkstoff bestehen, jedoch aus. Dabei platzt die Schicht 27 teilweise von den Kernen 26 ab, wobei daraus entstehende Schichtfragmente 28 in dem aufgeschmolzenen Werkstoff verbleiben und sich dort auflösen (Legierungsbildung) . Ein Teil der Schichtfragmente 28 wird jedoch soweit abge- sprengt, dass diese außerhalb des durch den Laserstrahl 17 gebildeten Schmelzbades 29 verbleiben.

In Figur 4 ist zu erkennen, wie der Laser 17 über das Pulverbett 13 bewegt wird, wobei das Schmelzbad, wie in Figur 4 dargestellt, von links nach rechts wandert. Hierbei wird eine der Lagendicke d des Pulverbettes entsprechende Lage des herzustellenden Bauteiles 19 ausgebildet. Wandert der Laserstrahl 17 weiter, erstarrt das Material bei gleichzeitiger Ausbildung des Bauteilvolumens. Die in Figur 1 angedeutete Heizung bewirkt, dass die Abkühlgeschwindigkeit des Materials des in Herstellung befindlichen Bauteiles 19 bei weniger als 1 °C pro Sekunde liegt.

In Figur 5 ist das fertiggestellte Bauteil zu erkennen. Die- ses ist schematisch als Schliffbild dargestellt. Das Material, aus dem das Bauteil 19 gefertigt ist, ist eine Nickel- Basis-Superlegierung . Durch die kontrollierte Abkühlgeschwin- digkeit ist es gelungen, einen hohen Anteil so genannter γ ^λ - Ausscheidungen 30 aus intermetallischen Phasen zu erzielen. Diese sind in einer Matrix 31 des Bauteiles eingebettet. Damit lässt sich mittels des erfindungsgemäßen selektiven La- serschmelzens ein Bauteilgefüge erreichen, wie dies gemäß dem Stand der Technik bisher nur durch Gießen beispielsweise von Turbinenschaufeln erzeugt werden konnte.