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Title:
METHOD FOR PRODUCING A COMPOSITION CONTAINING AT LEAST ONE METAL AMINO ACID COMPOUND AND COMPOSITION OBTAINABLE BY MEANS OF A METHOD OF THIS KIND
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/233671
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for producing a composition containing at least one metal amino acid compound, in which method - a basic compound of a divalent metal is first reacted together with an alpha amino acid in a molar relationship of one to at least two in water during heating of up to 60 °C to 100 °C, - a reaction equilibrium is awaited, - the reaction solution is then mixed with a water-soluble salt of the same divalent metal at a quantity such that the molar total quantity of the divalent metal from the basic compound of the metal and the metal salt does not exceed the molar quantity of the alpha amino acid, - the metal salt is allowed to completely dissolve, - the reaction solution is then dried thereby obtaining a solid composition.

Inventors:
LAMBERTS KEVIN H W (DE)
BICE ISMET (DE)
GREIMANN HEIKO (DE)
Application Number:
EP2019/060351
Publication Date:
December 12, 2019
Filing Date:
April 23, 2019
Export Citation:
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Assignee:
BIOCHEM ZUSATZSTOFFE HANDELS UND PRODUKTIONSGESELLSCHAFT MBH (DE)
International Classes:
A61K31/295; A61K33/34; C07C227/16; C07C229/76; C07D233/64
Foreign References:
US20060128799A12006-06-15
US6710079B12004-03-23
US6458981B12002-10-01
US2957806A1960-10-25
US4183947A1980-01-15
US2877253A1959-03-10
EP1453845A22004-09-08
US6458981B12002-10-01
US20140037960A12014-02-06
Attorney, Agent or Firm:
DETERS, Frank (DE)
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung enthaltend zumindest ei ne Metall-Aminosäure-Verbindung, bei dem

zunächst eine basische Verbindung eines zweiwertigen Metalls zusammen mit einer alpha-Aminosäure im molaren Verhältnis von eins zu wenigstens zwei in Wasser unter Erhitzung auf 60 °C bis 100 °C zur Reaktion gebracht wird, abgewartet wird, bis sich ein Reaktionsgleichgewicht eingestellt hat,

anschließend die Reaktionslösung mit einem wasserlöslichen Salz desselben zweiwertigen Metalls in einer Menge versetzt wird, dass die molare Gesamt menge des zweiwertigen Metalls aus der basischen Verbindung des Metalls und dem Metallsalz die molare Menge der alpha-Aminosäure nicht übersteigt, abgewartet wird, bis sich das Metallsalz vollständig gelöst hat,

danach die Reaktionslösung unter Erhalt einer Feststoffzusammensetzung ge trocknet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die basische Ver bindung des zweiwertigen Metalls ein Hydroxid, Carbonat, Hydroxidcarbonat oder Oxid ist.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass das zweiwertige Metall Kupfer, Mangan, Zink oder Eisen ist.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass das Anion des Metallsalzes Sulfat ist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass die alpha-Aminosäure eine natürlich vorkommende, proteinogene Amino säure ist.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass die alpha-Aminosäure Glycin ist.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass das Trocknen der Reaktionslösung in einem Sprühgranulator mittels Wir belschichttrocknung, in einem Ofen, in einem Vakuumtrockner und/oder mittels Sprühtrockung erfolgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass das Trocknen in einem Sprühgranulator mittels Wirbelschichttrocknung bei einer Produkttemperatur von 70 bis 130 °C erfolgt.

9. Zusammensetzung enthaltend zumindest eine Metall-Aminosäure-Verbindung erhältlich durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8.

10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als zwei wertige Metallverbindung eine Kupferverbindung, als alpha-Aminosäure Glycin und als wasserlösliches Metallsalz ein Kupfersulfat eingesetzt wird und die Zusammen setzung durch ein Röntgendiffraktogramm charakterisiert ist, welches für CU-KCH - Strahlung bei Raumtemperatur charakteristische Reflexe bei 1 1 ,99, 13,37, 19,39, 20,03, 21 ,60, 22,55, 23,09, 28,37, 29,81 , 30,63 und 31 ,23 ° in 2Q hat.

1 1 . Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als zwei wertige Metallverbindung eine Kupferverbindung, als alpha-Aminosäure Glycin und als wasserlösliches Metallsalz ein Kupfersulfat eingesetzt wird und die Zusammen setzung durch ein Röntgendiffraktogramm charakterisiert ist, welches für CU-KCH - Strahlung bei Raumtemperatur charakteristische Reflexe bei 10,54, 1 1 ,83, 13,27, 15,95, 16,42, 19,10, 20,27, 22,34, 23,83, 27,52, 28,12, 29,23, 31 ,59 und 33,39 ° in 2Q hat.

12. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als zwei wertige Metallverbindung eine Kupferverbindung, als alpha-Aminosäure Glycin und als wasserlösliches Metallsalz ein Kupfersulfat eingesetzt wird und die Zusammen setzung durch ein Röntgendiffraktogramm charakterisiert ist, welches für CU-KCH - Strahlung bei Raumtemperatur charakteristische Reflexe bei 10,29, 1 1 ,67, 13,27, 14,84, 16,32, 19,15, 20,23, 22,29, 23,76, 27,47, 28,01 , 29,12, 31 ,47 und 33,42 ° in

2Q hat.

13. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als zwei wertige Metallverbindung eine Zinkverbindung, als alpha-Aminosäure Glycin und als wasserlösliches Metallsalz ein Zinksulfat eingesetzt wird und die Zusammensetzung durch ein Röntgendiffraktogramm charakterisiert ist, welches für Cu-Kcn-Strahlung bei Raumtemperatur charakteristische Reflexe bei 7,58, 10,21 , 1 1 ,67, 15,14, 16,08,

17,53, 18,39, 18,81 20,54, 20,81 , 21 ,27 und 21 ,72 ° in 2Q hat.

14. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 9 bis 13 oder zur Anreicherung von Futtermitteln mit zweiwertigen Metallen hoher Bioverfüg barkeit.

Description:
Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung enthaltend zumindest eine Metall-Aminosäure-Verbindung sowie Zusammensetzung erhältlich durch ein derartiges Verfahren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung enthal tend zumindest eine Metall-Aminosäure-Verbindung, eine Zusammensetzung erhält lich durch ein derartiges Verfahren sowie die Verwendung einer derartigen Zusam mensetzung.

Spezifische Metallkationen sind für Organismen lebensnotwendig, da sie wichtige Funktionen in Proteinen und anderen Molekülen erfüllen. Eine ausreichende Auf nahme der Metallkationen ist deswegen essenziell. Die Darreichungsform der Me tallkationen bei oraler Aufnahme ist dabei entscheidend für die Effektivität der Auf nahme. Im Lebens- und Futtermittelbereich werden die Metallkationen üblicherweise in Form von Metall-Aminosäure-Verbindungen verabreicht, da die Metallkationen in dieser Form besser durch Organismen aufgenommen werden.

Die US 2,877,253 beschreibt einen therapeutischen Eisenkomplex, der aus Ei- sen(ll)-Sulfat und Glycin hergestellt wird. Bei diesem Komplex bleibt die Aminosäure Glycin in ihrer neutralen Form und der Komplex enthält sowohl das Eisen(ll)-Kation als auch das Sulfat-Anion. Zur Herstellung des Komplexes werden Eisen(ll)-Sulfat und Glycin im molaren Verhältnis von 1 :1 in wässriger Umgebung bei 70°C zur Re aktion gebracht und das Reaktionsprodukt im Vakuum getrocknet. Die EP 1 453 845 B1 beschreibt ähnlich hergestellte Metall-Aminosäure-Komplexe, bei denen ein Me tallsulfat mit Glycin in wässriger Umgebung zur Reaktion gebracht wird und das Re aktionsprodukt anschließend mittels Vakuumtrocknung getrocknet und auf einen spezifischen Hydrationsgrad eingestellt wird. Vorteilhaft an derartigen Verbindungen ist, dass sie in nahezu beliebigem Metall zu Aminosäureverhältnis hergestellt wer den können, da die Aminosäure als neutraler Ligand keinen notwendigen Ladungs ausgleich erbringen muss. Dadurch lässt sich die Wirtschaftlichkeit der Aminosäure komplexe gut einstellen. Die Metall-Aminosäure-Komplexe sind zudem allesamt gut wasserlöslich und erlauben so eine flexible Anwendung. Jedoch handelt es sich nicht um tatsächliche Chelate. Echte Chelate von Metallen mit Aminosäure (die durch ihren fünfgliedrigen Ring charakterisiert sind) erfordern, dass die Aminosäure in deprotonierter Form vorliegt. Die Aminosäure dient dann als Ligand und Anion und bindet über ein Sauerstoffatom und ein Stickstoffatom an das Metallkation.

Chelate von Metallen mit Aminosäuren wird jedoch eine bessere Wirksamkeit bei oraler Aufnahme zugeschrieben. Derartige Metall-Aminosäure-Chelate und deren Herstellung sind beispielsweise aus der US 6,458,981 B1 bekannt. Hierbei wird die Aminosäure und ein Metallsalz zusammen mit Calciumhydroxid oder Calciumoxid im wässrigen Milieu zur Reaktion gebracht. Als Reaktionsprodukte entstehen echte Me- tall-Aminosäurechelate mit einem fünfgliedrigen Ring sowie Calciumsulfat. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass das Calciumsulfat als Nebenprodukt entweder auf wendig abgetrennt werden muss oder aber als Qualitätsminderung im Produkt ver bleibt. Die US 20140037960 A1 beschreibt die Herstellung von Metall-Aminosäurechelaten bei der eine basische Verbindung eines zweiwertigen Metalls mit Glycin im stöchio metrischen Verhältnis von 1 :2 ohne Wasserzugabe zur Reaktion gebracht wird. Da bei entsteht ein Metall-Aminosäurechelat, das frei von Nebenprodukten sein sollte. Das Problem der geringen Reaktivität der basischen Verbindungen der zweiwertigen Metalle wird durch eine vorherige mechanische Aktivierung entgegengewirkt, bei de nen die Metallverbindungen zu sehr kleinen Partikeln vermahlen werden. Nachteilig an den dergestalt hergestellten Metall-Aminosäurechelaten ist, dass die Produkte eine schlechtere Wasserlöslichkeit als einfache Aminosäurekomplexe aufweisen und zudem das Metall zu Aminosäure-Verhältnis von 1 :2 unwirtschaftlich gegenüber dem Metall-Aminosäure-Verhältnis von 1 :1 bei den einfachen Aminosäurekomplexen ist. Die basischen Verbindungen der zweiwertigen Metalle müssten außerdem vor Re aktionsbeginn mechanisch durch Mühlen aktiviert werden, was mit einem erhöhten Aufwand verbunden ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Zu sammensetzung enthaltend zumindest eine Metall-Aminosäure-Verbindung, eine Zusammensetzung erhältlich durch ein derartiges Verfahren bereitzustellen, bei de nen die vorgenannten Nachteile vermindert sind und die jeweiligen Vorteile beibehal ten bleiben, sowie eine Verwendung einer derartigen Zusammensetzung.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung einer Zu sammensetzung enthaltend zumindest einer Metall-Aminosäure-Verbindung gelöst, bei dem zunächst eine basische Verbindung eines zweiwertigen Metalls zusammen mit einer alpha-Aminosäure im molaren Verhältnis von 1 zu wenigstens 2 in Wasser unter Erhitzung auf 60 °C bis 100°C zur Reaktion gebracht wird, abgewartet wird, bis sich ein Reaktionsgleichgewicht eingestellt hat, anschließend die Reaktionslösung mit einem wasserlöslichen Salz desselben zweiwertigen Metalls in einer Menge ver setzt wird, dass die molare Gesamtmenge des zweiwertigen Metalls aus der basi schen Verbindung des Metalls und dem Metallsalz die molare Menge der alpha-Ami nosäure nicht übersteigt, abgewartet wird, bis sich das Metallsalz vollständig gelöst hat und danach die Reaktionslösung unter Erhalt einer Feststoffzusammensetzung getrocknet wird.

Die Gesamtreaktion läuft im Wesentlichen in zwei Schritten ab. Im ersten Schritt wird eine basische Verbindung eines zweiwertigen Metalls, d.h. eines Metalls mit der Oxi dationsstufe +II, zusammen mit wenigstens der doppelten molaren Menge einer al pha-Aminosäure in Wasser unter Erhitzung auf 60 °C bis 100°C zur Reaktion ge bracht. Hierbei entstehen Metall-Aminosäure-Bischelate. Die basische Verbindung des zweiwertigen Metalls löst sich dabei zunächst unter Deprotonierung der Amino säure im Wasser und das dabei frei werdende zweiwertige Metallkation reagiert an schließend mit zwei deprotonierten Aminosäuren zu einem Metall-Aminosäure-Bi- schelat. Das Bischelat kann während der Reaktion teilweise ausfallen. Je nach Art der basischen Verbindung des zweiwertigen Metalls kann die Reaktion vollständig erfolgen, wenn sich die basische Verbindung des Metalls vollständig in Gegenwart der Aminosäure in Wasser löst oder aber das Lösen der basischen Metallverbindung stagniert oder aber es löst sich genauso viel der basischen Metallverbindung, wie neue basische Metallverbindung als Gegenreaktion zurückentsteht. In allen drei Fäl- len wird aber zunächst abgewartet, bis sich ein Reaktionsgleichgewicht einstellt, wo bei dieses auch darin bestehen kann, dass die Reaktion vollständig abgelaufen ist.

Im zweiten Teil der Reaktion wird ein wasserlösliches Salz desselben zweiwertigen Metalls der Reaktionslösung in einer Menge zugesetzt, dass die molare Gesamt menge des zweiwertigen Metalls aus der basischen Verbindung des Metalls und dem Metallsalz die molare Menge der alpha-Aminosäure nicht übersteigt. Die zu sätzlichen Metallkationen reagieren hierbei mit dem vorhandenen Metall-Aminosäu- rebischelat zu einem oder mehreren Komplexen. Durch Trocknen der Lösung wird eine Feststoffzusammensetzung erhalten, die einen hohen kristallinen Anteil auf weist, in dem sich das Metall-Aminosäure-Bischelat mit den zusätzlichen Metallionen zu einem wasserlöslichen Produkt mit niedrigem Aminosäuregehalt und ohne verun reinigende Nebenprodukte verbunden hat.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann das molare Verhältnis an Metall zur Aminosäure auf 1 :1 eingestellt werden. Dieses Verhältnis ist besonders wirtschaft lich, da Aminosäuren im Vergleich zu Metallsalzen teurer sind und daher für ein wirt schaftliches Produkt der Anteil an Aminosäure in der Zusammensetzung gering zu halten ist. Umgekehrt sollte pro Metallkation aber mindestens ein Aminosäuremole kül im Produkt vorhanden sein, da hierdurch der positive Effekt der Aminosäure auf die Metallaufnahme durch den Organismus gewährleistet ist. Das Produkt ist zudem gut wasserlöslich und bei dem Verfahren entstehen keine unerwünschten Nebenpro dukte, die aufwendig aus der Zusammensetzung entfernt werden müssten oder aber störend in der Zusammensetzung verbleiben würden. ln einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die basische Verbindung des zweiwertigen Metalls ein Hydroxid, Carbonat, Hydroxidcarbonat oder ein Oxid. Beim Lösen der basischen Metallverbindungen reagiert das Oxid zu Wasser, das Hydroxid zu Wasser und das Carbonat zu Kohlensäure, welche als Kohlendioxid der Reaktion entweicht. Durch den Einsatz der basischen Verbindungen wird erreicht, dass die Aminosäure deprotoniert vorliegt, so dass sich die gewünschten Chelate bilden.

Mit Vorteil wird das zweiwertige Metall von Kupfer, Mangan, Zink oder Eisen gebil det. Das Anion des Metallsalzes ist in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfin dung Sulfat.

Die alpha-Aminosäure ist bevorzugt eine natürlich vorkommende, proteinogene Ami nosäure, besonders bevorzugt sind Glycin oder Alanin. Das Trocknen der Reakti onslösung erfolgt in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung in einem Sprüh granulator (Sprühgranulation) mittels Wirbelschichttrocknung und dabei besonders bevorzugt bei einer Produkttemperatur von 70 bis 130 °C und/oder in einem Ofen, in einem Vakuumtrockner und/oder mittels Sprühtrocknung.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entsteht eine Feststoffzusammensetzung mit hohem kristallinen Anteil, bei der vermutlich Metallkationen an das zunächst ge bildete Metall-Aminosäure-Bischelat zu einem neuen Chelat gebunden werden.

Es wird vermutet, dass bei dem Verfahren die unten aufgeführtenReaktionsschritte ablaufen. Hierbei ist zu beachten, dass jeweils nicht nur die abgebildeten trans- Varianten der Produkte gebildet werden, sondern möglicherweise auch nur die cis-

Varianten oder beide zusammen.

M = zweiwertiges Metall, X = z.B. OH , R = z.B. H—> Glycin oder CH 3 Alanin

Alternativ

Y = z.B. CO3 2

Weitere vermutete Reaktionen:

oder

Z= Anion des löslichen Metalls, z.B. S0 4 2

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens so wie der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellt mit einem derartigen

Verfahren näher beschrieben. Beispiel 1

Es werden 418 g basisches Kupfercarbonat (Cu2C03(0H)2H20) unter Rühren in 4,5 kg Wasser gegeben. Dann werden 600 g Glycin (NH2CH2COOH) unter Rühren hin zugegeben und die Suspension 40 Minuten gekocht. Dabei löst sich das türkisgrüne, basische Kupfercarbonat unter Gasentwicklung auf und es entsteht eine dunkel blaue Lösung mit gleichfarbigem Niederschlag. Anschließend werden 624 g Kup- fersulfat-Pentahydrat (CuS0 4 x 5 H2O) der heißen Reaktion unter Rühren hinzuge geben und es wird für weitere 10 Minuten gekocht. Es entsteht eine dunkelblaue klare Lösung, welche mittels Sprühgranulation in Wirbelschicht auf einer Anlage vom Typ Glatt GPCG 3.1 unter folgenden Parametern zu einem Granulat getrocknet wurde:

Die dunkelblaue kristalline und granuläre Zusammensetzung (Figur 1 ) hatte einen Kupfergehalt von etwa 308 g/kg und einen Stickstoffgehalt von etwa 83 g/kg und einen Oberflächenwassergehalt von etwa 54 g/kg. Sie ist charakterisiert durch ein Röntgenpulverdiffraktogramm (Figur 2), welches für Cu-Kcn-Strahlung bei

Raumtemperatur besonders charakteristische Reflexe bei 1 1 ,99, 13,37, 19,39, 20,03, 21 ,60, 22,55, 23,09, 28,37, 29,81 , 30,63 und 31 ,23 ° in 2Q hat.

Beispiel 2

Es werden 17 kg basisches Kupfercarbonat (Cu2C03(0H)2H20) unter Rühren in 150 kg Wasser gegeben. Dann werden 24,3 kg Glycin (NH2CH2COOH) unter Rühren hinzugegeben und die Suspension 30 Minuten gekocht. Dabei löst sich das türkis grüne, basische Kupfercarbonat unter Gasentwicklung auf und es entsteht eine dun kelblaue Lösung mit gleichfarbigem Niederschlag. Anschließend werden 25,25 kg Kupfersulfat-Pentahydrat (CuS0 4 x 5 H2O) der heißen Reaktion unter Rühren hinzu gegeben und es wird für weitere 15 Minuten gekocht. Es entsteht eine dunkelblaue klare Lösung, welche mittels Sprühgranulation in Wirbelschicht auf einer Anlage vom Typ Glatt AGT 400 unter folgenden Parametern zu einem Granulat getrocknet wurde:

Die dunkelblaue kristalline und granuläre Zusammensetzung hatte einen Kupfergeh alt von etwa 312 g/kg und einen Stickstoffgehalt von etwa 84 g/kg und einen Ober flächenwassergehalt von etwa 12,2 g/kg. Sie ist charakterisiert durch ein Röntgen- pulverdiffraktogramm, welches für Cu-Kcn-Strahlung bei Raumtemperatur besonders charakteristische Reflexe bei 10,29, 1 1 ,67, 13,27, 14,84, 16,32, 19,15, 20,23, 22,29, 23,76, 27,47, 28,01 , 29,12, 31 ,47 und 33,42 in 2Q hat.

Beispiel 3

Es werden 680 kg basisches Kupfercarbonat (Cu2C03(0H)2H20) unter Rühren in 4000 kg Wasser gegeben. Dann werden 972 kg Glycin (NH2CH2COOH) unter Rüh ren hinzugegeben und die Suspension 30 Minuten gekocht. Dabei löst sich das tür kisgrüne, basische Kupfercarbonat unter Gasentwicklung auf und es entsteht eine dunkelblaue Lösung mit gleichfarbigem Niederschlag. Anschließend werden 1010 kg Kupfersulfat-Pentahydrat (CuS0 4 x 5 H2O) der heißen Reaktion unter Rühren hinzu gegeben und es wird für weitere 15 Minuten gekocht. Es entsteht eine dunkelblaue klare Lösung, welche mittels Sprühgranulation in Wirbelschicht auf einer Anlage vom Typ Glatt AGT 2200 unter folgenden Parametern zu einem Granulat getrocknet wurde:

Die dunkelblaue kristalline und granuläre Zusammensetzung hatte einen Kupfergeh alt von etwa 306 g/kg und einen Stickstoffgehalt von etwa 84,6 g/kg und einen Ober flächenwassergehalt von etwa 32 g/kg. Sie ist charakterisiert durch ein Röntgenpul- verdiffraktogramm, welches für Cu-Kcn-Strahlung bei Raumtemperatur besonders charakteristische Reflexe bei 10,54, 1 1 ,83, 13,27, 15,95, 16,42, 19,10, 20,27, 22,34, 23,83, 27,52, 28,12, 29,23, 31 ,59, 33,39 in 2Q hat.

Die Messungen wurden jeweils mit einem Pulverdiffraktometer STADI P der Fa.

Stoe & Cie, Darmstadt, in Guinier Geometrie zwischen Folien als Flachpräparat durchgeführt. Als Strahlungsquelle diente eine Cu-Anode (40kV, 20mA), ein Germa niummonochromator nach Johann erzeugte Cu-Kalpha-i-Strahlung (1 .54059

Angstroem). Als Detektor kam eine Imageplate IP-PSD der Fa. Stoe & Cie zum Ein satz. Keine der vorgenannten Zusammensetzungen oder auch Verbindungen aus dieser Zusammensetzung sind in den einschlägigen Datenbanken für Kristallstrukturen wie beispielsweise die Cambridge Structural Database (CSD) enthalten.

Es wird jeweils folgende Reaktionskaskade mit den Schritten A) und B) vermutet, wobei unbekannt ist, welche Endprodukte oder Endproduktzusammensetzung ge nau entstehen:

A) Reaktion von Glycin mit basischem Kupfercarbonat [CuC0 3 -Cu(0H) 2 ]:

1)

Wobei H2CO3 ^ H 2 0 + C0 2

2)

B) Vermutete weitere Reaktionen: oder

Beispiel 4

Es werden 268 g basisches Zinkcarbonat (Zn2C03(0H)2H20) unter Rühren in 2 kg Wasser gegeben. Dann werden 336 g Glycin (NH2CH2COOH) unter Rühren hinzu gegeben und die Suspension 40 Minuten gekocht. Dabei löst sich das weiße, basi sche Zinkcarbonat unter Gasentwicklung auf und es entsteht wiederum eine weiße Suspension. Anschließend werden 401 g Zinksulfat-Monohydrat (ZnS0 4 x 1 H2O) der heißen Reaktion unter Rühren hinzugegeben und es wird für weitere 10 Minuten gekocht. Es entsteht eine hellgraue klare Lösung, welche durch Sprühgranulation in einer Wirbelschicht auf einer Anlage vom Typ Glatt AGT 400 unter folgenden Para metern zu einem weißen Granulat getrocknet wurde:

Die weiße kristalline Zusammensetzung hat einen Zinkgehalt von etwa 308 g/kg, ei nen Stickstoffgehalt von etwa 69 g/kg und einen Oberflächenwassergehalt von weni ger als 5 g/kg. Sie ist charakterisiert durch ein Röntgenpulverdiffraktogramm, wel- ches für Cu-Ka-i-Strahlung bei Raumtemperatur besonders charakteristische Reflexe bei 7,58, 10,21 , 1 1 ,67, 15,14, 16,08, 17,53, 18,39, 18,81 , 20,54, 20,81 , 21 ,27 und 21 ,72 ° in 2Q hat (Figur 3).

Eine derartige Zusammensetzung oder auch Verbindung ist in den einschlägigen Datenbanken für Kristallstrukturen wie beispielsweise die Cambridge Structural Database (CSD) ebenfalls nicht enthalten. Es wird hier eine Reaktionskaskade ver mutet, die analog zur oben aufgeführten Reaktionskaskade mit basischem Kupfer carbonat abläuft.