Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR PRODUCING A DEAROMATISED COLOURLESS OIL FROM NAPHTHALANE OIL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2007/106954
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to methods for producing dearomatised oils as a base for dosage forms, in particular for producing a colourless oil from a naphthalane oil. The chemical composition of naphthalane oil is extremely complex, however the presence such valuable polycyclic substances as phenanthrene naphthenic hydrocarbons therein is of a profound importance for the use thereof in the form of a base for ointments, applications, gynecological and rectal suppositories etc. The aim of said invention is to selectively extract polycyclic naphthenic hydrocarbons from the naphthalane oil. The aim is attainable by a method consisting in producing a dearomatised colourless oil from the naphtalane oil by the absorption thereof above silicagel, subsequently repeatedly desorbing it with the aid of a light solvent at environmental temperature, wherein a mixture of derisined naphthalane oil with the solvent at a ratio of 1:1.5-2.5 is supplied from a column bottom at a flow rate of 0.5 hour -1 until the adsorbent is completely saturated and, afterwards in repeatedly desorbing it with a clean solvent taken in a quantity proportionally to the components of a derisined initial product.

Inventors:
MIRZAYEV, Mushfig (pr. Parlamenta, 4-50, Baku, AZ-1006, AZ)
МИРЗОЕВ Мушфиг Гасан оглы (пр. Парламента, д. 4 кв. 50, Бак, 1006 Baku, AZ)
Application Number:
AZ2006/000001
Publication Date:
September 27, 2007
Filing Date:
May 17, 2006
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
MIRZAYEV, Mushfig (pr. Parlamenta, 4-50, Baku, AZ-1006, AZ)
МИРЗОЕВ Мушфиг Гасан оглы (пр. Парламента, д. 4 кв. 50, Бак, 1006 Baku, AZ)
International Classes:
C07C7/12; C07C13/28; C07C7/00; C07C13/00
Download PDF:
Claims:

формула изобретения

способ получения деароматизированного бесцветного масла из нафталанской нефти путем адсорбции ее над силикагелем с последующей порционной десорбцией легким растворителем при температуре окружающей среды, отличающийся тем, что снизу колонны с объемной скоростью 0,5чac " ' подают смесь обессмоленной нафталанской нефти с растворителем, взятую в соотношении 1: 1,5 í2,5 до полного насыщения адсорбента с последующей порционной десорбцией чистым растворителем, взятым в количестве пропорционально составляющим компонентам обессмоленого исходного продукта.

Description:

способ получения деароматизированного бесцветного масла из нафталанской нефти

область техники

изобретение относится к способам получения деароматизированных масел - основы лекарственных форм, а именно к получению бесцветного масла из нафталанской нефти.

предшествующий уровень техники

химический состав нафталанской нефти чрезвычайно сложен, однако

5 присутствие в ней таких ценных полициклических веществ как фенатреновые нафтеновые углеводороды представляет большой интерес в использовании ее как основы для приготовления мазей, аппликаций, гинекологических и ректальных свечей и т.д.

известен адсорбционный способ извлечения из нафталанской нефти ю изопарафиновых и нафтеновых углеводородов путем адсорбционной обработки ее в растворе бензина контактным методом на алюмосиликатном адсорбенте. (1)

недостатком известного способа является то, что вышеупомянутые выделенные углеводороды требуют дальнейшего разделения.

наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату

15 является адсорбционный метод, основанный на селективном выделении группы углеводородов из дистиллята нафталанской нефти на силикагеле с использованием растворителя на адсорбционной колонне, где высота колонны 2,5-3,5 м, а диаметр

30-35мм, размер частиц силикагеля не выше 150 меш. в качестве растворителя используют метановые углеводороды-изопентан, гептан, изооктан и др.

20 растворитель в смеси с дистиллатом нафталанской нефти подают сверху колонны, а затем порционно по 100мл в каждый пробег сверху подают чистый растворитель.

растворитель подают до тех пор, пока снизу колонны не начнет выходить чистый растворитель. затем из каждой полученной порции отгоняют растворитель. (2)

недостатком известного способа является то, что в качестве исходного

^^ сырья берут дистиллат нафталанской нефти, который в процессе выделения не обеспечивает извлечение в полном объеме всех полезных веществ, входящих в

состав нативной нафталанской нефти.

раскрытие изобретения

задачей предлагаемого изобретения является селективное извлечение в полном объеме полициклических нафтеновых углеводородов нафталанской нефти. поставленная задача решается тем, что деароматизированное бесцветное масло из нафталанской нефти получают путем адсорбции ее над силикагелем, с последующей порционной десорбцией легким растворителем при температуре окружающей среды, где снизу колонны с объемной скоростью 0,5чac " ' подается смесь обессмоленной нафталанской нефти с растворителем, взятая в соотношении 1: 1,5 í2,5 до полного насыщения адсорбента с последующей порционной десорбцией чистым растворителем, взятым в количестве пропорционально составляющим компонентам обессмоленного исходного продукта.

сущность предлагаемого способа заключается в том, что порционная подача снизу колонны чистого растворителя в пропорциональном количестве составляющим компонентам обессмоленной нафталанской нефти, позволяет селективно выделить их в полном объеме.

имеются данные по получению белых нефтяных масел десорбцией растворителем на поверхности силикагеля, где при глубокой десорбции с поверхности адсорбента наряду с ценными полициклическими нафтенами поневоле извлекаются также смешанные нафтены с ароматическими кольцами, а при легкой десорбции полициклические нафтены полностью не извлекаются, в результате чего в составе продукта доминируют изопарафиновые, моно- и бициклические нафтеновые углеводороды, которые служат балластом. однако последовательность, которую раскрывает данный способ, в том числе и в совокупности с уменьшением расхода дорогостоящих растворителей, согласно составляющих обессмоленной нафталанской нефти, делает его более приемлемым для получения чистой основы для лекарственных форм. десорбцию проводят по известной схеме: парафиновые > моноциклические нaфтeны> полициклические нафтены > смешанные нафтено- apoмaтичecкиe> ароматические >cмoлы.

известные методы адсорбционной очистки осуществляются в основном подачей исследуемого сырья сверху колонны. однако такой метод неприемлем для тонкой очистки, так как поток сырья под своей тяжестью стремится вниз и при этом не успевает обволакивать весь объем адсорбента, в результате происходит не

полная сорбция составляющих компонентов. то же самое происходит и при процессе десорбции.

подача исследуемого продукта снизу колонны охватывает весь объем адсорбента, так как поток сырья принудительно поднимается наверх. при этом наиболее тяжелые компоненты, т.е. смолы и ароматические составляющие удерживаются в порах адсорбента, а легкие- нафтеновые и изопарафиновые- вытесняются наверх.

выбор объемной скорости 0,5 час "1 обусловлен тем, что при более высокой скорости подачи происходит неполная сорбция и десорбция составляющих компонентов исходного сырья, а при скорости подачи ниже 0,5 час "1 падает производительность процесса в целом.

при нарушении соотношения обессмоленной нафталанской нефти к растворителю происходит следующее: если уменьшается доза растворителя (ниже

1,5), то в этом случае полнота извлечения ценных продуктов уменьшается и тем самым ухудшается качество конечного продукта, а увеличение дозы растворителя ведет к перерасходу его.

лучший вариант осуществления изобретения

для проведения процесса используют силикагель марки ACK, активностью по бензолу -60%, размер частиц не менее 200 меш, просушенный перед употреблением при 140 0 C в течение 6 часов.

адсорбционная колонна имеет диаметр- 3,0 см, высоту- 60см, степень заполнения- 80%.

количество адсорбента по отношению к весу сырья берут шестикратно и в качестве растворителя используют гексан или гептан.

нативную нафталанскую нефть обессмоливают известным методом. (3)

обессмоленную нафталанскую нефть с растворителем в заявляемых пределах при соотношении 1: 1,5 í2,5 через дозатор подают в нижнюю часть колонны, предварительно заполненную просушенным силикагелем со скоростью

0,5 час до полного насыщения поверхности адсорбента. затем туда же порциями подают чистый растворитель в количестве пропорционально составляющим группы углеводородов исходной обессмоленной нафталанской нефти. на выходе сверху через штуцер отдельно собирают поступающие фракции. процесс проводят до полного извлечения всех адсорбируемых углеводородов. окончанием процесса

считают выход чистого растворителя.

затем из каждой полученной порции отгоняют растворитель, а отработанный силикагель регенирируют в аппарате типа сосклета, промывая метилэтилкетоном, а затем ацетоном, высушивают и вновь заполняют в адсорбционную колонну.

режим работы в заявляемых пределах сведен в таблицу 1, где пример 1 взят ниже заявляемого предела, а примеры 2-4 соответствуют предлагаемому способу.

в таблице 2 приведены данные физико-химического анализа полученных фракций. из полученных фракций нафталанской нефти выделяют полициклические нафтеновые углеводороды и объединяют их. эти углеводороды представляют собой бесцветное масло, состоящее исключительно из полициклических нафтенов нафталанской нефти, являющиеся основой для лекарственных форм.

для подтверждения наличия алкилароматики в полученном продукте были проведены следующие анализы: ик, уф-спектроскопия как исходного сырья, так и конечного продукта. как показали данные ик спектры регистрировались по спектрометру иK-20. наличие полос соответствующих ароматическим углеводородам в исходном продукте проявлялись в области 1612-1650 см "1 и 3030-

3080 см "1 соответствующим бензольным, нафтеновым, антраценовым и другим кольцам. в конечном продукте интенсивность данных полос незначительна и проявляются как следы.

таким образом, предлагаемый способ прост, позволяет выделить активные полициклические нафтеновые углеводороды в полном объеме.

информация принятая ко вниманию:

1. автореферат диссертации «иccлeдoвaниe химического состава лечебной нафталанской нeфти» мурадова A.H., 1979г. стр.13

2. «Heфтянoe хозяйство), 1947 г.

3. автореферат диccepтaции«иccлeдoвaниe химического состава лечебной нафталанской нeфти» мурадова A.H.1979 г. cтp.22

таблица 1

таблица 2

х — смесь моно- и полициклических углеводородов; хх — полициклические нафтеновые углеводороды, преимущественно 3,4,5- циклические.