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| RU2271351C1 | 2006-03-10 | |||
| CN101235001A | 2008-08-06 |
济南泉城专利商标事务所 (CN)
| 权 利 要 求 书 1. 一种高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法， 其特征在于： 包括以下步骤： ( 1 )磺化、 中和： 月桂醇中加入磺化剂发生磺化反应生成硫酸酯， 硫酸酯 与氢氧化钠发成中和反应得到液体十二垸基硫酸钠； (2) 浓缩： 将液体十二垸基硫酸钠浓缩得到呈晶体亮片状的固态物料； (3 )干燥： 对浓縮后的固态物料进行干燥， 干燥温度为 40°C-100°C， 得到 半成品； (4) 粉碎、 成型、 包装： 将本产品粉碎、 成型后包装得到产品。 2. 根据权利要求 1所述的高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法，其特征在于: 步骤 （1 ) 中液体十二烷基硫酸钠中十二垸基硫酸钠质量百分浓度为 10-38%, 磺化剂为氯磺酸或三氧化硫。 3. 根据权利要求 1所述的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，其特征在于: 步骤 （2) 中固态物料中十二垸基硫酸钠的质量百分浓度为 60-85%， 固 态物料的重量含水量为 15-40%。 4. 根据权利要求 1所述的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，其特征在于: 步骤 （4) 中产品中十二垸基硫酸钠质量百分浓度高于 97%。 |
(一） 技术领域
本发明属于十二垸基硫酸钠领域， 特别涉及一种高纯度十二垸基硫酸 钠的生产方法。
(二） 背景技术
目前工业化的十二垸基硫酸钠属日用品用原料 ， 由于常规的工艺路线 采用混合脂肪醇（以碳 12-14醇为主)磺化、 中和、 沉降、 喷雾干燥， 由于 所用原料及生产工艺所限， 其产品纯度低、 杂质含量高， 杂质主要是十二 垸基硫酸钠的同系物、 硫酸钠、 氯化钠及未反应的脂肪醇， 制约了产品的 使用范围。
(三） 发明内容
本发明提供了一种制备简单的高纯度十二烷基 硫酸钠的生产方法。 本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法， 其特殊之处在于： 包括以下 步骤：
( 1 ) 磺化、 中和： 月桂醇中加入磺化剂发生磺化反应生成硫酸酯 ， 硫 酸酯与氢氧化钠发成中和反应得到液体十二垸 基硫酸钠；
(2)浓缩：将液体十二烷基硫酸钠浓縮得到呈晶 体亮片状的固态物料；
(3 ) 干燥： 对浓缩后的固态物料进行干燥， 干燥温度为 40°C-100°C， 得到半成品；
(4) 粉碎、 成型、 包装： 将半成品粉碎、 成型后包装得到产品。
相对应的化学反应式为： 磺化剂
(:Ή 3 ( CH 2 ) n OH—— ^ (； Ή 3 ((: ) π Ο¾0 3 Η
ΝηύΗ
CH 3 CCH 2 ) ii 080 3 H ► ( ;Ή 3 ( C¾ ) nOS0 3 Na 本发明的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法， 步骤 （1 ) 中液体十二烷 基硫酸钠中十二垸基硫酸钠质量百分浓度为 10-38%， 磺化剂为氯磺酸或三 氧化硫。
本发明的高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法， 步骤 （2) 中固态物料中 十二垸基硫酸钠的质量百分浓度为 60-85%， 固态物料的重量含水量为 15-40%。
本发明的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法， 步骤 （4) 中产品中十二 垸基硫酸钠质量百分浓度高于 97%。
本发明的有益效果： 本发明的生产方法突破了常规日用原料用十二 垸 基硫酸钠生产工艺路线， 采用十二醇 （又名月桂醇） 经磺化、 中和、 浓缩、 结晶提纯、 固液分离、 破碎、 低温干燥等步骤， 其产品纯度高达 97%甚至 99%以上， 产物作为一种新型的阴离子表面活性剂， 可用于生物制药、化学 试剂生产， 且生产过程中无三废排放、 环保节能。
(四） 具体实施方式
实施例 1 :
本实施例高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法， 其歩骤为：
( 1 ) 磺化、 中和： 将 190.18kg月桂醇 （质量百分浓度为 98.1%) 中加 入 116.52kg氯磺酸液体发生磺化反应生成硫酸酯 （CH 3 (CH 2 ) u OS0 3 H)， 硫 酸酯与 118kg质量百分浓度为 34%的 NaOH发成中和反应得到液体十二烷 基硫酸钠， 经测定该液体十二垸基硫酸钠中十二垸基硫酸 钠的质量百分浓 度为 38%， 177kg;
(2) 浓缩、 结晶提纯、 固液分离： 将液体十二烷基硫酸钠浓缩、 析出 295kg呈晶体亮片状的固态物料，十二烷基硫酸 占固态物料的质量分数为 60%， 该固态物料的重量含水量为 39%;
(3 )低温干燥： 对浓缩后的固态物料在 100°C进行干燥， 得到半成品；
(4 ) 粉碎、 成型、 包装： 将半成品粉碎、 成型 （外观呈晶体片状）， 包装得到 178.79kg产品， 产品纯度为 99%。
其反应式为：
(:Ή 3 (CH 2 ) nOH (： Ή 3 (CH 2 ) u (夏 ) 3 H
CH 3 (C,H 2) 11OSO3H »-CH 3 (CH 2 ) nOS0 3 Na 实施例 2:
本实施例高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法， 其步骤为：
(1)磺化、中和： 188.26kg月桂醇（质量百分浓度为 99%)中加入 82.5kg 三氧化硫气体发生磺化反应生成硫酸酯 （CH 3 (CH 2 )„OS0 3 H)， 硫酸酯与 200kg质量百分浓度为 20%的 NaOH发成中和反应得到液体十二垸基硫酸 钠， 经测定该液体十二垸基硫酸钠中十二烷基硫酸 钠的质量百分浓度为 10%, 42.48kg;
(2) 浓縮、 结晶提纯、 固液分离： 将液体十二垸基硫酸钠浓缩、 析出 49.97kg呈晶体亮片状的固态物料， 十二烷基硫酸钠占固态物料的质量分数 为 85%， 该固态物料的重量含水量为 13.1%;
(3) 低温干燥： 对浓缩后的固态物料在 40°C进行干燥， 得到半成品；
(4) 粉碎、 成型、 包装： 将本产品粉碎、 成型 （外观呈粉状） 后包装 得到 43.74kg产品， 产品纯度为 97.1%。
其反应式为： so 3
(:，¾ ((： Ή 2 ) u OH (CH 2 ) nOS0 3 H
(： Ή 3 ((： Ή 2 ) nOS0 3 H ► C H 3 (C¾) n OS0 3 Na 实施例 3:
本实施例高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法， 其步骤为：
(1) 磺化、 中和： 187.32kg月桂醇 （质量百分浓度为 99.5%) 中加入 96kg三氧化硫气体发生磺化反应生成硫酸酯 （CH^CH^uOSC H), 硫酸酯 与 150kg质量百分浓度为 27%的 NaOH发成中和反应得到液体十二垸基硫 酸钠， 经测定该液体十二垸基硫酸钠中十二垸基硫酸 钠的质量百分浓度为 19%, 80.54kg;
(2) 浓缩、 结晶提纯、 固液分离： 将液体十—垸基硫酸钠浓缩、 析出 111.86kg 呈晶体亮片状的固态物料， 十二垸基硫酸钠占固态物料的质量分 数为 72%， 该固态物料的重量含水量为 27.5%;
(3 ) 低温干燥： 对浓缩后的固态物料在 70°C进行干燥；
(4) 粉碎、 成型、 包装： 将干燥后的固态物料粉碎、 成型 （外观呈球 状或针状）包装得到 80.94kg产品， 产品纯度为 99.5%。
其反应式为：
S0 3
H 3 (CH 2 ) 11 OH - CH 3 (CH 2 ) n OS0 3 H
NnOH
CH 3 (CH 2 ) 11 OSO3H ^ CH 3 (CH 2 ) n OS0 3 Na 本发明的生产方法， 去除了传统生产工艺制备十二垸基硫酸钠而生 成 的无机盐、 未反应脂肪醇的成分， 内在质量不被破坏， 制得高纯度适用于 生物制药及化学试剂级的十二垸基硫酸钠。 通过本发明的方法制备产品的 纯度高于 97%， 有效地提升了产品质量， 拓展了 SDS产品的应用范围， 使 之进入高新技术领域； 无三废排放、 环保节能。
以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非是对本发明作其它形 式的限制， 任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示 的技术内容加以 变更或改型为同等变化的等效实施例。 但凡是未脱离本发明技术方案内容， 依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任 何简单修改等同变化与改型 仍属本发明技术方案保护范围。