Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion, damit hergestellte Hopfenextrakt-Emulsion, Lebensmittel und entsprechende Verwendungen

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion nach Anspruch 1, eine damit hergestellte Hopfenextrakt- Emulsion nach Anspruch 11, ein damit hergestelltes Lebensmittel oder eine Vorstufe desselben nach Anspruch 13, und die Verwendungen nach den Ansprüchen 14 bis 18.

Stand der Technik

Hopfen und daraus hergestellte Hopfenprodukte besitzen vielseitige Anwendungsmöglichkeiten, wobei der weitaus größte Teil im Rahmen der Bierherstellung zu finden ist. Sensorisch beschreiben die Bitter- und Aromaeigenschaften des Hopfens den Einsatzzweck des Hopfens und der daraus hergestellten Hopfenprodukte. Für die beiden genannten Einsatzzwecke existieren Hopfenprodukte die sowohl im Heißbereich des Sudhauses als auch im Kaltbereich des Kellers oder der Filtration eingesetzt werden. Seit einigen Jahren werden hopfenaromatische Biere mehr und mehr nachgefragt. Aus dieser Entwicklung heraus ergibt sich die Notwendigkeit, möglichst anwendungsfreundliche Produkte mit einer optimalen Verfügbarkeit der Aromastoffe dem Brauer zur Verfügung zu stellen. Bei herkömmlichen aromareichen Hopfenextrakten oder entsprechenden Emulsionen wurden jedoch während der Lagerung derselben immer wieder eine Entmischung und Trennung dieser Produkte in zwei oder mehr Phasen beobachtet, weswegen die Lagerstabilität derartiger Produkte immer noch ein Problem darstellt.

Aufgabe der Erfindung Es ist folglich eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die Herstellung einer Hopfenextrakt- Emulsion erlaubt, welches sich bei einer Lagerung über mehrere Monate bei 5 bis 10 °C nicht sichtbar entmischt, d.h., welche trotz mehrmonatiger Lagerung bei 5 bis 10 °C keine mit dem Auge erkennbare Phasentrennung zeigt. Es ist ferner eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine entsprechende Hopfenextrakt-Emulsion bereitzustellen. Darüber hinaus ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein mit der Hopfenextrakt-Emulsion hergestelltes Lebensmittel oder eine Vorstufe dafür und entsprechende Verwendungen bereitzustellen.

Definitionen

Im Rahmen dieser Erfindung schließt der Begriff „a-Säuren“ nicht-isomerisierte und isomerisierte a-Säuren ein.

Im Rahmen dieser Erfindung wird unter „lagerstabil“ oder „langzeitlagerstabil“ die Eigenschaft einer Emulsion verstanden, wonach bei einer Lagerung der Emulsion bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C über einen Zeitraum von mindestens 12 Monaten, ab dem Zeitpunkt der Herstellung der homogenen Emulsion keine Entmischung derselben unter Bildung zweier Phasen, die mit dem Auge erkennbar wären, auftritt.

Kurzfassung der Erfindung

Die vorstehend genannte Aufgabe wird durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsforrnen der vorliegenden Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.

In verfahrenstechnischer Hinsicht wird die Aufgabe durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. So wird ein Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion beansprucht, wenigstens mit den Schritten: (k) Bereitstellen eines Hopfenextrakts, vorzugsweise eines CCh-Extrakts oder eines Ethanol-Extrakts oder eines Gemisches aus einem COi-Extrakt und einem Ethanol-Extrakt;

(l) Mischen des Hopfenextrakts mit Wasser, wobei das Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt von 40:60 bis 95:5 (Wasser:Hopfenextrakt), vorzugsweise 40:60 bis 90:10, insbesondere 50:50 bis 70:30, beträgt; und

(m) Homogenisieren bzw. Emulgieren des aus Schritt (1) resultierenden Gemisches unter Verwendung von Ultraschall, d.h., unter Eintrag von Ultraschall in das Gemisch, woraus die Hopfenextrakt- Emulsion resultiert.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann optional vorgesehen sein, dass Feststoffe, die ggf. vorhanden sind und nicht emulgierbar sind, vor der Lagerung oder der Verwendung aus der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion abgetrennt werden. Besonders vorteilhaft kann die Abtrennung der nicht emulgierbaren Feststoffe nach Abkühlen der Hopfenextrakt-Emulsion auf eine Temperatur zwischen 0 und < 5 °C erfolgen.

Die aus dem Schritt (m) des erfindungsgemäßen Verfahrens resultierende, erfindungsgemäße Hopfenextrakt- Emulsion ist bei Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C überraschenderweise über einen langen Zeitraum, nämlich mindestens 12 Monate, stabil in dem Sinne, dass keine Entmischung der homogenen Emulsion unter Bildung zweier Phasen, die mit dem Auge erkennbar wären, auftritt. Diese Eigenschaft wird nachfolgend auch als „lagerstabil“ oder „langzeitlagerstabil“ bezeichnet.

Darüber hinaus lässt sich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene, erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion in heißer Würze oder kaltem Bier oder Wasser oder anderen wässrigen Medien problemlos und in hoher Ausbeute lösen. Hierdurch kann die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion problemlos in allen Bereichen der Brauerei, der Getränkeherstellung oder bei der Herstellung anderer Lebensmittel, insbesondere als Zusatz zu Vorstufen oder zum Endprodukt von Getränken und Lebensmitteln, eingesetzt werden. Dies gilt insbesondere dann, wenn die aromatisierenden Eigenschaften des Hopfens Ziel der Verwendung sind.

Erstaunlicherweise reicht zur Herstellung der homogenisierten Hopfenextrakt- Emulsion Wasser, vorzugsweise Trink-, Brauchwasser oder Brauwasser, insbesondere entmineralisiertes Brauwasser, aus. Keine weiteren stofflichen Zusätze sind zur Erzielung der Homogenität und der vorstehend beschriebenen Langzeitlagerstabilität der Hopfenextrakt-Emulsion erforderlich. Daher kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen sein, dass die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion auf die Bestandteile Wasser und Hopfenextrakt beschränkt ist und im gesamten Verfahren zur Herstellung der Hopfenextrakt-Emulsion keine weiteren stofflichen Zutaten außer Hopfenextrakt und Wasser eingesetzt werden.

Zudem wird bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion aufgrund der Tatsache, dass Ausgangsstoff des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Hopfenextrakt ist, wenig bis kein Feststoff-Ballast, insbesondere Hopfentrub, in den Brauprozess eingebracht, der an anderer Stelle wieder aufwendig aus der Würze oder den Bier entfernt werden müsste. Hierdurch wird ein weiterer Vorteil erzielt, nämlich dass der ansonsten hohe Verlust an Würze oder Bier (bis zu 30 % Bierverlust im Kaltbereich sind möglich) bei der Abtrennung von Hopfentrub aufgrund der hervorragenden Löslichkeit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Suspension wirksam vermieden werden kann.

Der Erfinder hat ferner herausgefunden, dass sich das Gemisch aus Hopfenextrakt und Wasser über den gesamten Massenverhältnis-Bereich von 40:60 bis 95:5 (Wasser:Hopfenextrakt) problemlos homogenisieren bzw. emulgieren lässt und eine lagerstabile Emulsion herstellen lässt. Besteht das Gemisch aus Hopfenextrakt und Wasser zu mehr als 60 % Hopfenextrakt, so wurde eine spontane oder kurzfristige Entmischung festgestellt, mithin ist bei mehr als 60 % Hopfenextrakt im Gemisch die Langzeitlagerstabilität im Sinne der Erfindung derzeit nicht erzielbar (vgl. auch Fig. 5 und zugehörige Beschreibung). Bei einem Massenanteil des Hopfenextrakts von weniger als 10 %, insbesondere bei weniger als 5 %, ist die Herstellung einer homogenen, lagerstabilen Emulsion zwar technisch möglich, jedoch mit steigendem Wasseranteil wirtschaftlich uninteressant.

Als besonders vorteilhaft hat sich ein Massenverhältnis-Bereich von 40:60 bis 70:30 (Wasser:Hopfenextrakt) oder 50:50 bis 70:30 herausgestellt, der einen guter Kompromiss zwischen Homogenisierungsfahigkeit, Lagerstabilität und Wirtschaftlichkeit ist.

Der Erfinder hat ferner festgestellt, dass sich optimale Homogenisierungsergebnisse der Extrakt-Wasser-Emulsion erzielen lassen, wenn die Homogenisierung nur mit Ultraschall-Eintrag ins Gemisch durchgeführt wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist jedoch nicht ausgeschlossen, dass der Ultraschall- Eintrag durch Rühren oder Umpumpen der Emulsion oder durch beides unterstützt wird. Entsprechend kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass zum Homogenisieren gemäß Schritt (m) ausschließlich Ultraschall oder ausschließlich Ultraschall und Rühren und/oder Umpumpen des Gemisches verwendet wird. Weitere Maßnahmen zur Erzielung oder Stabilisierung der homogenen Emulsion sind jedoch nicht erforderlich und auf sie kann verzichtet werden.

Im Ergebnis kann mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens als die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion ein hochangereichertes, flüssiges Hopfen- Aromaprodukt erzielt werden, dass direkt und unverdünnt in allen Abschnitten der Bieroder Getränkeherstellung einsetzbar ist. Die Hopfenextrakt-Emulsion kann ohne eine vorherige Behandlung wie Erwärmen oder Rühren eingesetzt werden. Die Ausbeuten an Hopfenaromastoffen liegen, je nach Einsatzzeitpunkt und Prozess, im Allgemeinen mindestens im Bereich von Hopfenpellets.

Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.

So kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren der Hopfenextrakt des Schritts (k) durch wenigstens die nachfolgenden Schritte erhalten werden: (a) Bereitstellen eines Hopfenprodukts in Gestalt eines Doldenhopfens oder Hopfenpellets, vorzugsweise Pellets des Typs 90;

(b) Herstellen eines Extrakts aus dem Hopfenprodukt, vorzugsweise Herstellen eines CCh-Extrakts aus dem Hopfenprodukt unter Verwendung von überkritischem CO2 oder Herstellen eines Ethanol-Extrakts aus dem Hopfenprodukt unter Verwendung von Ethanol;

(c) wenigstens teilweises Abtrennen von a-Säuren aus dem Extrakt; und

(d) vorzugsweise wenigstens teilweises Abtrennen von ß-Säuren aus dem Extrakt; wobei der Schritt (d) vor oder nach Schritt (c), vorzugsweise nach Schritt (c), durchgeführt wird. Dabei ist das nach Durchführung des Schritts (c) oder (d) zurückbleibende Extrakt das Hopfenextrakt.

Verfahren zum Herstellen eines Hopfenprodukts in Gestalt eines Doldenhopfens oder Hopfenpellets, welche zu den Hopfenprodukten nach Schritt (a) führen, sind die üblichen, dem Fachmann hinlänglich bekannten Verfahren.

Verfahren zum Herstellen eines Extrakts aus dem Hopfenprodukt, das für den Schritt (b) oder (k) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden kann, sind dem Fachmann beispielsweise aus dem Fachbuch von Forster, Biendl, Schönberger „Hopfen - Vom Anbau bis zum Bier“, Fachverlag Hans Carl GmbH, 1. Auflage, 2012, ISBN 978- 3-418-00808-0, Seiten 135 bis 160, bekannt.

Das wenigstens teilweise Abtrennen von a-Säuren aus dem Extrakt nach Schritt (c) kann nach jedem dem Fachmann bekannten Verfahren, vorzugsweise nach den in der Druckschrift US 2011/0 287 152 Al beschriebenen Verfahren, erfolgen.

Ferner kann es beim erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen sein, dass zwischen den Schritten (b) und (c) eine teilweise oder vollständige Isomerisierung der im Extrakt vorhandenen a-Säuren erfolgt, was aber nicht zwingend erforderlich ist. Die vorstehend erläuterten Optionen zeigen, dass das für das erfindungsgemäße Verfahren einzusetzende Hopfenextrakt auf vielfältige Weise gewonnen werden kann und keinen besonderen Beschränkungen unterliegt. Nach Abtrennung des überwiegenden Teils der a-Säuren kann der Anteil der verbleibenden ß-Säuren so hoch werden, dass ein wenigstens teilweises Abtrennen der ß-Säuren erforderlich ist, um ein Homogenisieren sicherzustellen. Der Erfinder hat festgestellt, dass, je höher der Anteil der verbleibenden ß-Säuren, desto schwieriger eine vollständige Homogenisierung in Schritt (m). Daher kann gerade bei einem hohen Anteil an verbleibenden ß-Säuren erfindungsgemäß vorgesehen sein, in Schritt (1) ein Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt von größer 50:50 und bis zu 90:10, vorzugsweise größer 50:50 und bis zu 80:20, (Wasser:Hopfenextrakt), einzustellen.

Das wenigstens teilweise Abtrennen von ß-Säuren aus dem Extrakt nach Schritt (d) kann nach jedem dem Fachmann bekannten Verfahren, vorzugsweise nach dem im Fachbuch von Forster, Biendl, Schönberger „Hopfen - Vom Anbau bis zum Bier“, Fachverlag Hans Carl GmbH, 1. Auflage, 2012, ISBN 978-3-418-00808-0, Seite 176, beschriebenen Verfahren, erfolgen. Der Erfinder hat beobachtet, dass bei einer Abtrennung der ß-Säuren nach diesem Verfahren auch ein Teil der noch im Extrakt verbliebenen a-Säuren mit abgetrennt wird.

Erfindungsgemäß ist bevorzugt, in den Schritten (c) und (d) insgesamt wenigstens 90 Massen-%, besser wenigstens 99 Massen-% oder sogar 100 Massen-%, der a-Säuren aus dem Extrakt abzutrennen.

Ferner kann das Verfahren den nachfolgenden Schritt aufweisen:

(e) Auftrennen des nach dem Schritt (c) oder (d) zurückbleibenden Extrakts durch Destillation, wobei der nach Durchführung des Schritts (e) erhaltene Destillationsrückstand das Hopfenextrakt ist.

Durch die Destillation des Hopfenextrakts gemäß dem optionalen Schritt (e) ist es möglich, wenn gewünscht, ein an Hopfenölen teilweise abgereichertes Hopfenextrakt mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verarbeiten. Das auf dem Destillationsrückstand basierende Hopfenextrakt, das mit dieser Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens gewonnen werden kann, ist ebenfalls in Wasser homogenisierbar, wie erfindungsgemäß vorgesehen. Aufgrund der Abreicherung der Hopfenöle wird die resultierende Emulsion bevorzugt nicht zur Bieraromatisierung eingesetzt. Überraschenderweise eignet sich diese Hopfenextrakt-Emulsion hervorragend als natürliche Schaumbremse. So kann das Produkt beispielsweise der Würze im Sudhaus zugegeben werden, um ein übermäßiges Schäumen der Würze während der Kochung zu vermeiden. Des Weiteren kann dieses Produkt auch der Würze während der Gärung zugegeben werden, um die Schaumbildung im Gärtank herabzusetzen oder zu vermeiden.

Weiter können beim erfindungsgemäßen Verfahren vor dem Schritt (c) die im Extrakt enthaltenen a-Säuren wenigstens teilweise isomerisiert werden. Dieser Verfahrensschritt kann nach jedem dem Fachmann bekannten Verfahren, vorzugsweise nach dem im Fachbuch von Forster, Biendl, Schönberger „Hopfen - Vom Anbau bis zum Bier“, Fachverlag Hans Carl GmbH, 1. Auflage, 2012, ISBN 978-3-418-00808-0, Seite 174, beschriebenen Verfahren, erfolgen.

Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass bei der Durchführung der Schritte (1) und (m) oder während des gesamten Verfahrens kein anderer Stoff, vorzugsweise kein anderes Fluid, insbesondere kein anderes Lösungsmittel, außer Wasser mit dem Hopfenextrakt in Kontakt gebracht wird. Auch ist erfindungsgemäß vorteilhaft nicht erforderlich, Wasserdampf oder andere Emulgierhilfen mit Ausnahme von Ultraschall beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verwenden, sodass beim erfindungsgemäßen Verfahren die Verwendung von Wasserdampf, beispielsweise, um das Emulgieren zu erleichtern, ausgeschlossen werden kann. Überhaupt kann erfindungsgemäß ein Kontakt des Hopfenextrakts oder des Gemischs aus Hopfenextrakt und Wasser mit Wasserdampf vollständig vermieden werden. Dies senkt die thermische Belastung und damit die Gefahr einer möglichen Qualitätsminderung des Hopfenextrakts bzw. des Gemischs. Darüber hinaus hat der Erfinder festgestellt, dass die Abtrennung einer Feststoffschicht oder von Feststoffpartikeln gemäß den optionalen Schritten (n) bis (p) wie nachfolgend beschrieben erleichtert wird, wenn auf den Eintrag von Wasserdampf ins Gemisch bei den Schritten (1) und (m) vollständig verzichtet wird.

Ferner kann beim erfindungsgemäßen Verfahren die mittels Ultraschalls in das Gemisch eingebrachte Leistung von 50 bis 100 W/kg des Gemischs sein.

Der beim Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Ultraschall kann eine Frequenz von 16 bis 40 kHz, vorzugsweise 18 bis 30 kHz, aufweisen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann die Dauer des Homogenisierens von 0,5 bis 20 Minuten, vorzugsweise 1 bis 10 Minuten, betragen.

Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat herausgefunden, dass unter Einhaltung eines, zweier, bevorzugt aller der vorstehend genannten Bereiche in Bezug auf die in das Gemisch per Ultraschall eingebrachte Leistung, die Ultraschallfrequenz und die Dauer der Homogenisierung eine optimale Homogenisierung des Hopfenextrakt-Wasser- Gemischs und die vorstehend beschriebene Langzeitlagerstabilität erzielt wird. Bei der Einbringung einer Leistung von weniger als 50 W/kg des Gemischs kann eine ausreichende Homogenisierung oder Langzeitstabilität nicht sichergestellt sein. Ist die eingebrachte Leistung dagegen größer als 100 W/kg des Gemischs, erwärmt sich das Gemisch möglicherweise zu stark und es besteht die Gefahr thermisch bedingter Qualitätseinbußen hinsichtlich der Hopfenbestandteile des Gemischs. In Bezug auf die Ultraschallfrequenz hat der Erfinder herausgefunden, dass innerhalb der beanspruchten Bereiche, insbesondere um 20 kHz, Resonanzen auftreten, die die Homogenisierung des Gemischs erleichtern. In Bezug auf die Dauer der Homogenisierung kann nach der Erfahrung des Erfinders eine ausreichende Homogenisierung bei einer Dauer von kürzer als 1 Minute, insbesondere kürzer als 0,5 Minuten, nicht zuverlässig sichergestellt werden. Technologisch ist die Dauer der Homogenisierung nach oben nicht beschränkt, jedoch hat sich eine Beschränkung auf 20 Minuten oder sogar auf 10 Minuten als optimaler Kompromiss im Sinne einer vollständigen Homogenisierung einerseits und einer kurzen Verfahrensdauer und eines geringen Energie- bzw. Wärmeeintrags andererseits herausgestellt. Auch unter dem Aspekt des Sauerstoffeintrags in das Gemisch ist eine kürzere Homogenisierungsdauer, also 20 Minuten oder kürzer, vorzugsweise 10 Minuten oder kürzer, bevorzugt.

Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass das Hopfenextrakt und das Gemisch aus dem Hopfenextrakt und Wasser jeweils eine Temperatur von 70 °C, vorzugsweise 60 °C, vorzugsweise 58 °C, insbesondere 50 °C, nicht überschreiten oder diese Temperaturen sogar unterschreiten. Alternativ oder zusätzlich hierzu kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass ein Erwärmen des Hopfenextrakts oder des Gemisches aus dem Hopfenextrakt und Wasser auf eine Temperatur über 70 °C, vorzugsweise über 60 °C, vorzugsweise über 58 °C, insbesondere über 50 °C, unterbleibt.

Die Beschränkung der Temperatur, welcher das Hopfenextrakt und/oder das Gemisch ausgesetzt sind, dient vorteilhaft dazu, Qualitätseinbußen durch negativen thermischen Einfluss zu vermeiden und die hohe Qualität des Hopfenextrakts aufrechtzuerhalten. So hat der Erfinder erkannt, dass sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren das Gemisch auch bei höheren Temperaturen von größer 50 °C, wie beispielsweise 55 °C, 58 °C oder 60 °C, problemlos homogenisieren lässt, allerdings wird bei Temperaturen von größer 50 °C oder insbesondere größer 60 °C die Homogenisierungswirkung nicht mehr besser, jedoch ist ab diesen Temperaturen eine verstärkte Ausdampfung von wertgebenden Aromastoffen, wie beispielsweise Hopfenölen, aus dem zu homogenisierenden Gemisch zu beobachten, was je nach Zielsetzung unerwünscht sein kann und daher zu vermeiden ist. Jedenfalls hat der Erfinder in Versuchen beobachtet, dass, solange die Temperatur des Gemischs während der Homogenisierung 50 °C nicht übersteigt, so gut wie kein Einfluss auf die Gehalte der wertgebenden Hopfenaromaöle, wie Myrcen, Linalool, Caryophyllen und Humulen (gemessen mit der Methode EBC 7.12), im Gemisch festzustellen ist. So konnten Ausbeuten an Aromastoffen (Hopfenöle) im Homogenisierungsgemisch von > 95 % erzielt werden. Daher kann beim erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise auch vorgesehen sein, dass das Wasser bei Mischen mit dem Hopfenextrakt in Schritt (1) eine Temperatur von 5 bis 30 °C, vorzugsweise 10 bis 20 °C, aufweist. Diese Maßnahme kann vorteilhaft dazu beitragen, die Temperatur des Gemischs bzw. der Hopfenextrakt-Emulsion in Schritt (m) trotz des Energieeintrags durch den Ultraschall auf einer Temperatur von unter 60 °C, besser unter 50 °C, also möglichst niedrig, zu halten.

Schließlich kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass es ferner die nachfolgenden Schritte aufweist:

(n) Abkühlen des aus Schritt (m) erhaltenen, homogenisierten Gemischs auf eine Temperatur zwischen 0 und < 5 °C;

(o) Halten der Temperatur des Gemischs zwischen 0 und < 5 °C für wenigsten 24 Stunden; und

(p) Abschöpfen einer an der Oberfläche des Gemischs ausgebildeten Feststoffschicht oder von Feststoffpartikeln aus dem Gemisch, welche sich während des Schritts (n) oder (o) ausgebildet haben.

Durch die weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß den Verfahrensschritte (n), (o) und (p) gelingt es, Hopfenwachse und andere schwerlösliche Bestandteile, die möglicherweise in der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion nicht gewünscht sind, und durch das erfindungsgemäße Verfahren zunächst zusammen mit den anderen Bestandteilen des Gemischs homogenisiert werden, vollständig und auf einfache Weise vom homogenisierten Gemisch als aufschwimmende Feststoffschicht abzutrennen. Dabei findet keine weitere Entmischung der homogenisierten Hopfenextrakt-Emulsion statt, d.h., die übrigen Bestandteile des Gemischs bleiben als Emulsion stabil.

Die vorstehend genannte Aufgabe wird ferner durch eine Hopfenextrakt-Emulsion gelöst, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wie vorstehend beschrieben hergestellt wurde. Dabei gelten die vorstehend, in Zusammenhang mit dem erfmdungsgemäßen Verfahren diskutierten Vorteile für die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion unmittelbar oder zumindest analog.

Die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion weist einen Wassergehalt von 40 bis 95 Massen-%, vorzugsweise 40 bis 90 Massen-%, insbesondere 50 bis 70 Massen-%, auf.

Darüber hinaus zeichnet sich die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion durch eine niedrige Viskosität aus, nämlich 5 bis 150 mPa-s, vorzugsweise 10 bis 100 mPa s, insbesondere 20 bis 50 mPa-s, gemessen bei 20 °C, Schergeschwindigkeit von 120 1/s und nach DIN 53019, Ausgabe 2008-09. Überraschenderweise bleibt die niedrige Viskosität der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion auch über die gesamte Lagerzeit im Wesentlichen stabil und verändert sich nur unwesentlich (max. Zunahme: 15 %, bezogen auf die Ausgangsviskosität nach Abschluß der Homogenisierung, bei Lagerung über 12 Monate bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C).

Dagegen weisen herkömmliche Hopfenextrakte (Konzentrate) eine deutlich höhere Viskosität von wenigstens 200, insbesondere wenigstens 300 mPa- s, gemessen bei 50 °C, Schergeschwindigkeit von 120 1/s und nach DIN 53019, Ausgabe 2008-09, auf. Bei Temperaturen unterhalb von 50 °C sind diese dann teilweise fest, das heißt unlöslich. Aufgrund der im Vergleich zu diesen herkömmlichen Hopfenextrakten geringeren Viskosität der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion ergibt sich ein breiter Einsatzbereich der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion im Heiß- und insbesondere im Kaltbereich der Brauerei oder eines anderen Lebensmittelherstellers. So ist aufgrund der geringen Viskosität der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion die Löslichkeit in Würze, Bier oder anderen Lebensmitteln oder deren Vorstufen verbessert, insbesondere eine Lösung in einem kalten Medium erst möglich, d.h., bei einer Temperatur des Mediums zwischen 0 und 25 °C. Anhand der Erfahrung des Erfinders treten bei den vorstehend beschreibenden, herkömmlichen Hopfenextrakten große Probleme hinsichtlich des Inlösungbringens derselben, gerade in kalten Medien, wie kalte Würze oder Bier, auf. Einzelheiten zur Bestimmung der Viskosität, wie sie im Rahmen der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurde: Die Messung erfolgte mit einem Rheomat RI 20 (Rotationsviskosimeter), Hersteller: proRheo GmbH, Althengstett/Deutschland, nach DIN 53019, Ausgabe 2008-09. Die Messung erfolgte mit einem definierten Messkörper (Nr. 3 mit einem Durchmesser von 14 mm) und einem Messrohr (Nr. 3 mit einem Durchmesser von 18 mm). Zur Messung wurde der Messkörper in einem beheizbaren Wasserbad getaucht. Das Wasserbad und damit der Messkörper wurden je nach Hopfenextrakt auf eine Temperatur von 20 °C oder 50 °C erwärmt, und die Viskosität am Rotationsviskosimeter bei einer Schergeschwindigkeit von 120 1/s abgclcscn. Das Ergebnis wird in mPa- s (Millipascalsekunden) unter Angabe der Messtemperatur (hier: 20 °C oder 50 °C) und der Schergeschwindigkeit (hier: 120 1/s) angegeben.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion beträgt die Summe der Massenanteile von Hopfenextrakt und Wasser wenigstens 95 %, vorzugsweise wenigstens 98 %, vorzugsweise wenigstens 99 %, insbesondere wenigstens 99,5 %, bezogen auf die Gesamtmasse der Hopfenextrakt- Emulsion. In einer noch bevorzugteren Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion aus dem Hopfenextrakt und Wasser.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion zeigt die Hopfenextrakt-Emulsion innerhalb von 12 Monaten, ab Herstellung keine mit dem Auge erkennbare Entmischung in zwei Phasen, wenn die Hopfenextrakt- Emulsion bei einer Temperatur von 5 bis 10 °C gelagert wird.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird ferner durch ein Lebensmittel oder eine Vorstufe desselben, vorzugsweise ein Getränk, insbesondere eine Würze oder ein Bier, gelöst, welches bzw. welche die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion enthält, oder unter Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion hergestellt wurde.

Auch hier gelten die vorstehend, in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren diskutierten Vorteile für das mit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion hergestellte Lebensmittel, vorzugsweise Getränk, insbesondere Bier, unmittelbar oder zumindest analog.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird auch durch die erfindungsgemäßen Verwendungen gelöst.

So wird erfindungsgemäß die Verwendung von Ultraschall zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion beansprucht, wobei die Hopfenextrakt-Emulsion ein Hopfenextrakt und Wasser enthält oder aus diesen besteht. Spezifischer umfasst dies auch die Verwendung von Ultraschall zum Emulgieren eines Gemischs, das Hopfenextrakt und Wasser enthält oder aus diesen besteht.

Es können alle Beschränkungen des erfindungsgemäßen Verfahrens, des Hopfenextrakts (Gewinnung und/oder Vorbehandlung) oder der Hopfenextrakt- Emulsion, wie sie in diesem Dokument diskutiert sind, einzeln oder in beliebiger Kombination auch zur Beschränkung der erfindungsgemäßen Verwendungen benutzt werden. Insbesondere kann die erfindungsgemäße Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 18 mit einem oder mehreren der folgenden, optionalen Merkmale in beliebiger Kombination weiter spezifiziert werden:

• das Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt beträgt 40:60 bis 95:5 (Wasser.’Hopfenextrakt), vorzugsweise 40:60 bis 90:10, insbesondere 50:50 bis 80:20 oder 50:50 bis 70:30;

• das Wasser weist bei Mischen mit dem Hopfenextrakt in Schritt (1) eine Temperatur von 5 bis 30 °C, vorzugsweise 10 bis 20 °C, auf;

• bei der Verwendung von Ultraschall zur Herstellung der Hopfenextrakt-Emulsion besteht das die Hopfenextrakt-Emulsion bildende Gemisch aus dem Hopfenextrakt und Wasser, wobei keine weiteren Zusätze oder Emulgierhilfen, auch kein Wasserdampf, dem Gemisch zugegeben werden;

• der Hopfenextrakt wird aus einem Hopfenprodukt gemäß den vorstehend beschriebenen Schritten (a) bis (d) oder (a) bis (e) hergestellt, wobei vor dem Schritt (c) die im Extrakt enthaltenen a-Säuren nicht, teilweise oder vollständig isomerisiert werden;

• die Hopfenextrakt-Emulsion besteht aus dem Hopfenextrakt und Wasser;

• die mittels Ultraschalls in das Gemisch aus Hopfenextrakt und Wasser eingebrachte Leistung ist von 50 bis 100 W/kg des Gemischs;

• der Ultraschall weist eine Frequenz von 16 bis 40 kHz, vorzugsweise 18 bis 30 kHz, auf;

• die Dauer der Ultraschall-Beaufschlagung beträgt 0,5 bis 20 Minuten, vorzugsweise 1 bis 10 Minuten;

• während der Ultraschall-Beaufschlagung überschreitet das Hopfenextrakt und/oder das Gemisch aus dem Hopfenextrakt und Wasser jeweils eine Temperatur von 70 °C, vorzugsweise 60 °C, insbesondere 50 °C, nicht;

• während der Ultraschall-Beaufschlagung unterbleibt ein Erwärmen des Hopfenextrakts oder des Gemisches aus dem Hopfenextrakt und Wasser auf eine Temperatur über 70 °C, vorzugsweise über 60 °C, insbesondere über 50 °C.

Erfindungsgemäß bewirkt die Verwendung von Ultraschall das Entstehen einer homogenen Hopfenextrakt-Emulsion, die langzeitstabil ist. Die Verwendung von Ultraschall ist aufgrund des verhältnismäßig geringen Energieeintrags und des damit verbundenen, geringen Temperaturanstiegs während des Eintrags besonders produkt- und insbesondere aromaschonend, ist also mit einem geringen Aromaverlust durch Ausdämpfung oder thermischen Abbau verbunden. Im Übrigen gelten die vorstehend für das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion diskutierten Vorteile analog auch für die erfindungsgemäße Verwendung.

Des Weiteren wird erfindungsgemäß die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion als Zugabe zu einem Lebensmittel oder einer Vorstufe desselben, vorzugsweise zu einem Getränk, insbesondere zu einer Würze oder einem Bier beansprucht. Dies schließt insbesondere die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion, hergestellt aus einem an a-Säuren, ß-Säuren und Hopfenölen wenigstens teilweise abgereicherten Hopfenextrakt, als Entschäumungsmittel für Würze, Bier oder andere flüssige Lebensmittel oder deren Vorstufen, ein. Der Erfinder hat erkannt, dass die Zugabe der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten Hopfenextrakt-Emulsion zur Würze vor, während oder nach der Behandlung der Würze im Whirlpool, vorzugsweise zwischen dem Ausschlagen der Würze aus der Sudpfanne und dem Kühlen der Würze im Würzekühler, besonders vorteilhaft ist. So hat der Erfinder festgestellt, dass sich beispielsweise beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion, wenn sie der Würze im Whirlpool zugegeben wird, die Ausbeute einzelner Hopfenölkomponenten auf bis zu 95 % steigern lässt. Dagegen waren die Ausbeuten dieser Hopfenölkomponenten bei der analogen Verwendung von Hopfenpellets Typ 90 im Whirlpool nur etwa 50 %, obwohl bei beiden Ansätzen insgesamt dieselben Ölgehalte der Würze zugegeben wurden (vgl. nachstehende Tabelle 3).

Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße bzw. erfindungsgemäß hergestellte Hopfenextrakt-Emulsion der Würze bzw. dem Bier an einer oder an mehreren Stellen im Kaltbereich der Brauerei, also ab dem Anstellen mit der Hefe bis zur Abfüllung des fertigen Bieres in die zum Vertrieb vorgesehenen Gebinde zugegeben werden. Hierdurch können wertvolle Hopfenbestandteile, insbesondere die Hopfenölkomponenten, in besonders hoher Ausbeute ins Bier überfuhrt werden (vgl. nachstehende Tabelle 4).

Als besonders vorteilhaft hat sich dabei die Zugabe der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion zur Würze bzw. zum Bier während der Hauptgärung herausgestellt. So kann die Zugabe der Hopfenextrakt-Emulsion vorzugsweise zu Beginn der Hauptgärung, also zwischen dem Anstellen der Würze mit der Hefe und dem Ende des zweiten Gärtags, vorzugsweise während der ersten 24 Stunden nach dem Anstellen, erfolgen.

Überraschenderweise hat sich zudem herausgestellt, dass sich bei dem erfindungsgemäßen Einsatz der Hopfenextrakt-Emulsion wie in diesem Dokument beschrieben die Ausbeute an Hopfenölkomponenten, insbesondere von Estern, im fertigen Bier steigern lässt. Hierdurch lässt sich gezielt der fruchtige Charakter der resultierenden Biere verstärken und betonen. Damit kann erfindungsgemäß auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion zur Steigerung der Ausbeute an Hopfenölkomponenten und/oder Estern im fertigen Bier vorgesehen sein.

Schließlich wird erfindungsgemäß die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion als Entschäumungsmittel beansprucht. Mit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion kann eine hervorragende Entschäumungswirkung bei Lebensmitteln aller Art oder einer Vorstufe desselben, die zur Schaumbildung neigen, aber auch bei einer Vielzahl anderer Stoffe, wie beispielsweise Produkte oder Vorstufen aus der chemischen, pharmazeutischen, pertrochemischen, mikrobiologischen Herstellung erzielt werden. Dies gilt insbesondere, wenn die Hopfenextrakt-Emulsion aus einem an a-Säuren, ß-Säuren und Hopfenölen wenigstens teilweise abgereicherten Hopfenextrakt hergestellt wurde.

Im Übrigen gelten die vorstehend für das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion diskutierten Vorteile analog auch für die erfindungsgemäßen Verwendungen.

Der Erfinder hat darüber hinaus folgende Vorteile der hierin beschriebenen Erfindung herausgefunden:

Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion findet kein Eintrag von vegetativem Material des Hopfens in das Getränk oder sonstige Lebensmittel oder in eine Vorstufe davon statt. Zudem findet so gut wie kein Eintrag von Nitrat in das Getränk oder sonstige Lebensmittel oder in eine Vorstufe davon statt. Weiter werden keine Partikel in das Endprodukt, wie beispielsweise ein Bier oder ein anderes Getränk, eingetragen, die aufwändig entfernt werden müssten. Des Weiteren können die herkömmlich auftretenden Bierverluste durch die Abtrennung von Partikeln und Hopfentrub bei der Kalthopfung vermieden werden. Schließlich tritt beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion im Sudhaus (Zugabe der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion zur Würze) eine geringere Menge an Hopfentrub im Whirlpool auf, was die Abtrennung erleichtert und Bierverluste minimiert. Schließlich lässt sich die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion auf einfache Weise einsetzen, bspw. durch automatisierte Dosage in einem geschlossenen System.

Beispiele

Bei allen nachfolgend beschriebenen Ansätzen A bis D wurde das folgende Ultraschallgerät verwendet:

Hersteller: Bandelin, 12207 Berlin

Typ: Sonoplus HD 4400;

Ultraschallgenerator GM4400 - 400 Watt;

Titansonotrode TS 425

Arbeitsfrequenz: 20 kHz;

Ansatz A: Herstellung von homogenisiertem Aromaextrakt

Ein Hopfenextrakt wurde auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Isomerisierung und Abtrennung der a-Säuren aus dem Hopfenextrakt wurde auch ein großer Teil der ß-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt (Variante Al).

In einer alternativen Variante (Variante A2) wurde ein Hopfenextrakt auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Abtrennung der nicht-isomerisierten a-Säuren aus dem Hopfenextrakt wurde auch ein großer Teil der ß-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt.

Das resultierende Hopfenextrakt der Varianten Al und A2, hier auch Aromaextrakt genannt, enthält nur noch einen unbedeutenden Anteil an bittergebenden Hopfensäuren, insbesondere nur noch maximal 1/3 bis 1/2 der ursprünglichen ß-Säuren-Konzentration. Das Hopfenextrakt hat je nach eingesetzter Hopfensorte einen hohen bis sehr hohen Gehalt an Hopfenölen (15 bis 45 Massen- %). Im Versuchsansatz wurde das wie vorstehend beschrieben erhaltene, zähflüssige Hopfenextrakt der Variante Al mit Wasser in einem Massenverhältnis von 50:50 gemischt. Das resultierende Gemisch wurde mit dem vorstehend erwähnten Ultraschallgerät für 5 Minuten bei einer Amplitude von 100 % und ohne Pulsation bei Raumtemperatur homogenisiert (400 Watt; 20 kHz). Das Gemisch wurde während der Homogenisierung nicht gekühlt. Es wurde während der Homogenisierung eine Selbsterwärmung des Gemischs auf etwa 50 °C gemessen.

In Fig. 1 ist links der Zustand des Gemischs aus dem Hopfenextrakt und Wasser vor dem Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren (Ansatz A, Variante Al) dargestellt. Dabei ist das Gemisch aus Hopfenextrakt (oben; dunkelbraun) und Wasser (unten) deutlich als ein Zwei-Phasen System erkennbar. In der rechten Bildhälfte der Fig. 1 ist der Zustand nach Durchführung der erfindungsgemäßen Homogenisierung mittels Ultraschalls unter den vorstehend genannten Bedingungen dargestellt. Es ist eine einzige, homogene Phase in hellbeiger Farbe erkennbar, die Fließeigenschaften ähnlich von Wasser aufweist. Ausgeschiedene Wachse, die schwimmend an der Oberfläche erkennbar sind, konnten nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 0 bis < 5 Grad Celsius durch einfaches Abschöpfen entfernt werden. In der Hopfenextrakt-Emulsion war die Ausbeute an Aromastoffen (Hopfenöle) > 95 % (vgl. nachfolgende Tab. 1).

Bei der auf diese Weise hergestellten, erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion konnte auch nach 12 Monaten Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C, beispielsweise bei 6 °C, keine Entmischung der Hopfenextrakt-Emulsion in zwei Phasen beobachtet werden.

Wie der Tabelle 1 entnehmbar ist, hat sich bei diesem Ansatz der Gehalt des Gesamtöls in der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion gegenüber dem eingesetzten Hopfenextrakt aufgrund der Zumischung des Wassers entsprechend des Mischungsverhältnisses verringert. Die Homogenisierung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hatte vorteilhafterweise so gut wie keinen Einfluss auf die relativen Gehalte der wertgebenden Hopfenaromaöle Myrcen, Linalool, Caryophyllen und Humulen (bezogen auf Gesamtöl, gemessen mit der Methode EBC 7.12).

Das erfindungsgemäße Verfahren in der Ausprägung des vorstehend beschriebenen Ansatzes A ergibt eine hochangereicherte, flüssige Hopfenextrakt-Emulsion zur direkten und unverdünnten Gabe in z. B. Würze oder Bier während der Bierherstellung.

Ansatz B: Herstellung von homogenisiertem Betaextrakt

Ein Hopfenextrakt wurde auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Isomerisierung wurden die a-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden im Hopfenextrakt belassen (Variante Bl).

In einer alternativen Variante (Variante B2) wurde ein Hopfenextrakt auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Die a-Säuren wurden aus dem Hopfenextrakt ohne Vorisomerisierung aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden im Hopfenextrakt belassen.

Das resultierende Hopfenextrakt (Varianten Bl und B2), hier auch Betaextrakt genannt, enthält nur noch einen unbedeutenden Anteil an bittergebenden Hopfensäuren, weist aber noch in etwa die ursprüngliche ß-Säuren-Konzentration auf. Das Hopfenextrakt hat je nach eingesetzter Hopfensorte einen mittleren bis hohen Gehalt an Hopfenölen. Das Hopfenextrakt kann je nach eingesetzter Hopfensorte in Abhängigkeit von Umgebungstemperatur hart und fest oder hochviskos sein.

Im Versuchsansatz wurde das wie vorstehend beschrieben erhaltene Hopfenextrakt der Variante Bl mit Wasser in einem Massenverhältnis von 50:50 gemischt. Das resultierende Gemisch wurde mit dem vorstehend erwähnten Ultraschallgerät für 5 Minuten bei einer Amplitude von 100 % und ohne Pulsation bei Raumtemperatur homogenisiert (400 Watt; 20 kHz). Das Gemisch wurde während der Homogenisierung nicht gekühlt. Es wurde während der Homogenisierung eine Selbsterwärmung des Gemischs auf etwa 50 °C gemessen.

In Fig. 2 ist links der Zustand des Gemischs aus dem Hopfenextrakt und Wasser vor dem Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Ansatz B, Variante Bl. Dabei ist das Gemisch aus Hopfenextrakt (unten; braun) und Wasser (oben) deutlich als ein Zwei-Phasen- System erkennbar. In der rechten Bildhälfte der Fig. 2 (Flasche) ist der Zustand des Gemischs nach Durchführung der erfindungsgemäßen Homogenisierung mittels Ultraschalls unter den vorstehend genannten Bedingungen und nach Abtrennung von harten, unlöslichen Klumpen mit hoher Konzentration an ß-Säuren, die während der Homogenisierung ausgefallen sind, dargestellt. Es ist eine einzige homogene Phase von hellbeiger Farbe erkennbar, die Fließeigenschaften ähnlich von Wasser aufweist.

Die ausgefallenen, hellbraunen Klumpen sind in der Bildmitte der Fig. 2 in einem Becher dargestellt. Zudem konnten Wachse, die nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 0 bis < 5 Grad Celsius schwimmend an der Oberfläche vorhanden waren, durch einfaches Abschöpfen entfernt werden. In der Hopfenextrakt-Emulsion war die Ausbeute an Aromastoffen (Hopfenöle) < 80 % (vgl. nachfolgende Tab. 2). Bei der auf diese Weise hergestellten, erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion konnte auch nach 12 Monaten Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C, beispielsweise bei 6 °C, keine Entmischung der Hopfenextrakt-Emulsion in zwei Phasen beobachtet werden. Wie der Tabelle 2 entnehmbar ist, hat sich der Gehalt des Gesamtöls in der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion gegenüber dem eingesetzten Hopfenextrakt auch beim Ansatz B, Variante Bl, aufgrund der Zumischung des Wassers verringert. Ferner wurde beobachtet, dass der Gehalt an ß-Säuren in der homogenisierten Hopfenextrakt-Emulsion durch das Ausfallen von Feststoff stark verringert war. Der Erfinder vermutet, dass an dem ausgefallenen Feststoff in geringem Umfang auch Hopfenöle, vor allem die schwerlöslichen Komponenten Caryophyllen und Humulen, anhaften. Dagegen waren die relativen Gehalte der wertgebenden Ilopfenaromaöle Myrcen, Linalool, Caryophyllen und Humulen nach der Homogenisierung in etwa unverändert. Die geringfügigen Unterschiede der relativen Gehalte der Hopfenaromaöle nach der Emulgierung im Vergleich zum Ausgangszustand fuhrt der Erfinder auf den verringerten Hopfenölgehalt wegen der Anhaftung an den Feststoff zurück.

Das erfindungsgemäße Verfahren in der Ausprägung des vorstehend beschriebenen Ansatzes B ergibt eine mittelangereicherte, flüssige Hopfenextrakt-Emulsion zur direkten und unverdünnten Gabe in z. B. Würze oder Bier während der Bierherstellung. Zudem konnte im selben Ansatz als Nebenprodukt ein festes und an ß-Säuren-reiches Hopfenprodukt zur weiteren Verwertung hergestellt werden.

Ansatz C: Herstellung von homogenisiertem, entöltem Aromaextrakt

Ein Hopfenextrakt wurde auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Isomerisierung wurden die a-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden zum großen Teil aus dem Hopfenextrakt auf herkömmliche Weise entfernt. Ferner wurden 50 bis 80 % des Gehalts an Hopfenölen mittels Destillation aus dem Hopfenextrakt abgetrennt (Variante CI).

In einer alternativen Variante (Variante C2) wurde ein Hopfenextrakt auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Die a-Säuren wurden aus dem Hopfenextrakt ohne Vorisomerisierung aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden zum großen Teil aus dem Hopfenextrakt auf herkömmliche Weise entfernt. Ferner wurden 50 bis 80 % des Gehalts an Hopfenölen mittels Destillation aus dem Hopfenextrakt abgetrennt.

Das resultierende Hopfenextrakt (Varianten CI und C2), hier auch entöltes Aromaextrakt genannt, enthält nur noch einen unbedeutenden Anteil an bittergebenden Hopfensäuren und nur noch maximal 1/3 bis 1/2 der ursprünglichen ß-Säuren- Konzentration auf. Das Hopfenextrakt hat je nach eingesetzter Hopfensorte einen sehr geringen bis geringen Gehalt an Hopfenölen. Das Hopfenextrakt kann je nach eingesetzter Hopfensorte in Abhängigkeit von Umgebungstemperatur pastös oder halbfest sein.

Im Versuchsansatz wurde das wie vorstehend beschrieben erhaltene Hopfenextrakt der Variante CI mit Wasser in einem Massenverhältnis von 500:30 (Wasser:Hopfenextrakt) gemischt. Das resultierende Gemisch wurde mit dem vorstehend erwähnten Ultraschallgerät für 5 Minuten bei einer Amplitude von 100 % und ohne Pulsation bei Raumtemperatur homogenisiert (400 Watt; 20 kHz). Das Gemisch wurde während der Homogenisierung nicht gekühlt. Es wurde während der Homogenisierung eine Selbsterwärmung des Gemischs auf etwa 50 °C gemessen.

In Fig. 3 ist links oben der Zustand des Gemischs aus dem Hopfenextrakt und Wasser vor dem Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Ansatz C, Variante CI, dargestellt. Dabei ist das Gemisch aus Hopfenextrakt (unten; dunkelbraun) und Wasser (oben) deutlich als ein Zwei-Phasen- System erkennbar. In Fig. 3 rechts oben ist der Zustand des Gemischs nach 2 Minuten Homogenisieren, links unten nach 5 Minuten Homogenisieren dargestellt (d.h., nach Abschluss der Ultraschallbehandlung). Bei diesem Versuchsansatz ist erkennbar, dass eine Ultraschallbehandlung von 2 Minuten noch nicht ausreichend ist, um eine homogene Emulsion zu erzielen. Nach Abschluß des Homogensierungsschrittes konnten nicht emulgierbare Feststoffe und Wachse, die nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 0 bis < 5 Grad Celsius schwimmend an der Oberfläche vorhanden waren, durch einfaches Abschöpfen entfernt werden. Die homogenisierte und von den restlichen Feststoffen befreite Hopfenextrakt-Emulsion ist im abgefüllten Zustand in der Fig. 3 rechts unten dargestellt. Es ist eine einzige, homogene Phase von hellbeiger Farbe erkennbar, die Fließeigenschaften ähnlich von Wasser aufweist.

Bei der auf diese Weise hergestellten, erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion konnte auch nach 12 Monaten Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C, beispielsweise bei 6 °C, keine Entmischung der Hopfenextrakt-Emulsion in zwei Phasen beobachtet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren in der Ausprägung des vorstehend beschriebenen Ansatzes C ergibt eine Hopfenextrakt-Emulsion zur direkten und unverdünnten Gabe in z.B. Würze oder Bier während der Bierherstellung, die vor allem zur Verringerung der Schaumbildung der kochenden oder gärenden Würze hochwirksam ist.

Die schaumbremsende Wirkung ist in Fig. 4 dargestellt. In Fig. 4 enthält das Glas links ein Bier ohne Zugabe der Hopfenextrakt- Emulsion nach Ansatz C, Variante CI (Nullprobe), das Glas in der Mitte enthält dasselbe Bier, dem 5 g/hl der Hopfenextrakt- Emulsion nach Ansatz C, Variante CI, zugegeben wurde, und das Glas rechts enthält dasselbe Bier, dem 10 g/hl der Hopfenextrakt-Emulsion nach Ansatz C Variante CI, zugegeben wurde. Die Aufnahme wurde 25 Sekunden nach zeitgleicher Zugabe der Hopfenextrakt-Emulsion gemacht. Wie man der Fig. 4 entnehmen kann, nimmt die Schaummenge mit zunehmender Zugabemenge der Hopfenextrakt-Emulsion ab, wobei schon bei einer Zugabe von 5 g/hl und insbesondere bei einer Zugabe von 10 g/hl eine deutliche Abnahme der Schaumkrone des Bieres zu beobachten ist.

Ansatz D: Variation des Mischungsverhältnisses beim homogenisierten Aromaextrakt aus Ansatz A

In einen weiteren Ansatz, Ansatz D, wurde das massenbezogene Mischungsverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt variiert: 40:60 und 30:70 (Wasser: Extrakt). Alle übrigen Einstellungen und Merkmale sind identisch mit dem vorstehend beschriebenen Ansatz A, Variante Al. Fig. 5 zeigt das Ergebnis des Homogenisierungsversuchs nach 5 Minuten Ultraschallbehandlung: das Becherglas in der rechten Bildhälfte enthält den erfindungsgemäßen Ansatz mit einem Mischungsverhältnis von 40:60 (Wasser:Extrakt), der zu einer homogenen und lagerstabilen Hopfenextrakt-Emulsion geführt hat (homogene Phase mit hellbeiger Farbe).

Das Becherglas in der linken Bildhälfte enthält dagegen den nicht erfmdungsgemäßen Ansatz mit einem Mischungsverhältnis von 30:70 (Wasser.Extrakt), das abgesehen vom unterschiedlichen Mischungsverhältnis auf exakt dieselbe Weise hergestellt worden ist. Bei diesem Ansatz kam es unmittelbar nach dem Beenden der Ultraschallbehandlung zu einer spontanen Entmischung und der Bildung zweier gut erkennbarer Phasen (oben: dunkelbraune Extraktphase; unten: hellbeige Flüssigphase). Damit war für dieses Mischungsverhältnis keine homogene Hopfenextrakt-Emulsion herstellbar.

Mit einem weiteren Ansatz, Ansatz E, wurde getestet, welche Ausbeuten an Hopfen- Aromakomponenten in einer Würze erzielt werden können, wenn verschiedene Hopfenprodukte der Würze bei deren Behandlung im Whirlpool zugegeben werden. Hierzu wurde die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion der Würze im Whirlpool beim Beginn des Befüllens des Whirlpools zugegeben. Analog hierzu wurden der Würze unter denselben Bedingungen wie beim erfindungsgemäßen Ansatz Hopfen in Form von Pellets Typ 90 und in Form eines Hopfenextrakts, wie es auch im Schritt (k) des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion bereitgestellt wird, zugegeben. Dabei erfolgte die Zugabe bei allen drei Ansätzen derart, dass jeweils insgesamt dieselbe Gesamtmenge an Hopfenölen (g/hl) der Würze zugegeben wurde. Alle drei für diesen Ansatz verwendeten Hopfenprodukte wurden aus derselben Hopfensorte hergestellt. Die Konzentrationen der Aromakomponenten (Terpene, Ester, Terpen- Alkohole und Ketone) in der jeweiligen Kühlmittewürze wurden mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“ bestimmt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 3 zusammengefasst.

n.n. = nicht bestimmbar

* = Zugabe der Hopfenprodukte auf Basis der Gesamtmenge der Hopfenöle, gemessen nach EBC 7.10: Es wurden bei den Produkt- Vergleichen immer die gleichen Mengen an Hopfenöl (g/hl) aus der gleichen Hopfensorte gegeben.

** = Bestimmung der Konzentration der Komponenten mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“.

Wie der Tabelle 3 zu entnehmen ist, sind die Konzentrationen an Hopfenaromastoffen, also Terpenen, Ester, Terpen- Alkoholen und Ketone, bei dem Ansatz, bei dem der Würze das erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion zugegeben wurde, im Vergleich zu den Ansätzen, bei denen entweder Hopfenpellets oder Hopfenextrakt zugegeben wurde, wesentlich erhöht und betragen meistens ein Vielfaches. Hieraus kann geschlossen werden, dass die Konzentration an den untersuchten Hopfenaromastoffen in der Würze durch Zugabe der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion gegenüber herkömmlichen Hopfenprodukten bei der Zugabe zur Würze im Whirlpool bei ansonsten gleichen Versuchsbedingungen erheblich gesteigert werden kann und dass die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion eine gute und schnelle Löslichkeit in Würze aufweist.

In einem weiteren Ansatz, Ansatz F, wurde getestet, welche Ausbeuten an Hopfen- Aromakomponenten in einem fertig in Dosen abgefüllten Bier erzielt werden können, wenn verschiedene Hopfenprodukte der gärenden Würze zugegeben werden. Hierzu wurde die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion der gärenden Würze im Gärtank 24 Stunden nach dem Anstellen der Würze mit der Hefe zugegeben. Analog hierzu wurden der gärenden Würze unter denselben Bedingungen wie beim erfindungsgemäßen Ansatz Hopfen in Form von Pellets Typ 90 zugegeben. Dabei erfolgte die Zugabe bei beiden Ansätzen derart, dass jeweils insgesamt dieselbe Gesamtmenge an Hopfenölen (g/hl) der Würze zugegeben wurde. Als Kontrolle diente hier Bier, das auf dieselbe Weise, insbesondere aus derselben Würze, hergestellt wurde, dem jedoch kein Hopfenprodukt während der Gärung zugegeben wurde (Kontrolle). Auch bei diesem Ansatz wurden die beiden verwendeten Hopfenprodukte aus derselben Hopfensorte hergestellt. Die Konzentrationen der Aromakomponenten (Terpene, Ester, Terpen- Alkohole und Ketone) im abgefüllten Bier wurden mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“ bestimmt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 4 zusammengefasst.

n.n. = nicht bestimmbar

* = Zugabe der Hopfenprodukte auf Basis der Gesamtmenge der Hopfenöle, gemessen nach EBC 7.10: Es wurden bei den Produkt- Vergleichen immer die gleichen Mengen an Hopfenöl (g/hl) aus der gleichen Hopfensorte gegeben.

** = Bestimmung der Konzentration der Komponenten mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“.

Wie der Tabelle 4 zu entnehmen ist, lassen sich die Konzentrationen an Hopfenaromastoffen, also Terpenen, Ester, Terpen-Alkoholen und Ketone, im fertigen Bier durch die beschriebene Kalthopfung mit herkömmlichen Hopfenprodukten wie dem

Pellet Typ 90 gegenüber dem Kontrollbier ohne Hopfung im Kaltbereich erheblich steigern. Bei dem Ansatz, bei dem der angärenden Würze das erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion zugegeben wurde, wurden im Vergleich zu dem Ansatz mit Pellet Typ 90 noch höhere Konzentrationen, je nach Parameter bis zum Faktor 3, insbesondere bei den Estern, erzielt. Im Detail sind die gut löslichen Terpen-Alkohole Linalool und Geraniol beim Pellet Typ 90 und bei der Hopfenextrakt-Emulsion erwartungsgemäß in nahezu gleichen Konzentrationen vorhanden. Dagegen sind andere Terpen-Alkohole, wie Nerol, Citronellol und Terpineol, welche blumige und zitrusartige Noten zum Bieraroma beitragen, trotz einer ähnlich guten Löslichkeit beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion in erhöhten Konzentrationen im resultierenden Bier zu messen. Die Erklärung für dieses Phänomen ist mit großer Wahrscheinlichkeit in der sogenannten Biotransformation der Terpenalkohole und deren Precursor-Substanzen zu finden, die in dieser wissenschaftlichen Veröffentlichung beschrieben wird: Takoi K, Koie K, Itoga Y, Katayama Y, Shimase M, Nakayama Y, Watari J. Biotransformation of hop-derived monoterpene alcohols by lager yeast and their contribution to the flavor of hopped beer, Journal of agricultural and food chemistry, 2010 Apr 28;58(8):5050-8.

Ähnliche Beobachtungen lassen sich bei der Kalthopfung mit herkömmlichen Pellets machen, jedoch nicht in einer derart starken Ausprägung wie beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion.

Des Weiteren zeigen die Ester deutlich höhere Werte beim Bier, das mit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion hergestellt wurde. Dies führte zu einer intensiveren Fruchtnote und zur eindeutigen Bevorzugung dieses Bieres aus sensorischer Sicht.

Diese Beobachtungen hat der Erfinder unabhängig von der Zusammensetzung der jeweiligen Basiswürze gemacht. Aus den vorstehend aufgefuhrten Versuchsergebnisse zeigt sich, dass sich die erfindungsgemäße Hopfenextrakt Emulsion hervorragend zur Steigerung der Ausbeute und/oder Konzentration an Hopfenölkomponenten in der Würze oder im Bier eignet.