Die Erfindung betrifft ferner ein Implantat, hergestellt gemäß einem solchen Verfahren gemäß Anspruch 24, sowie ein Implantat gemäß Anspruch 27.

Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen metallischen Gefügen durch große plastische Deformationen bekannt. Diese lassen sich in Verfahren, bei denen die End- und Ausgangsgeometrie der Werkstücke oder Proben gleich sind, und in Verfahren, bei denen die plastische Deformation zu einer Formänderung geführt haben, einteilen. Erstere haben den Vorteil, dass die Prozesse im Prinzip beliebig oft wiederholt werden können und somit die eingebrachten plastischen Deformationen in weiten Bereichen variiert werden können. Zu der zweiten genannten Gruppe gehören Verfahren, wie das aus der KR10200601321 1A bekannte accumulative roll-bonding Verfahren. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines Implantats bereit zu stellen, welches ein, für Implantate besonders vorteilhaftes Ausgangsmaterial zur Verfügung stellt. Weiterhin soll auch ein Implantat zur Verfügung gestellt werden, welches nach einem solchen Verfahren gefertigt ist. Schließlich soll auch ein Implantat zur Verfügung gestellt werden, welches in Bezug auf den Einsatzweck besonders günstige Materialeigenschaften aufweist.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der nebengeordneten Ansprüche 1 , 24 und 27 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen.

BESTATIGUNGSKOPIE Offenbarung der Erfindung

Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Implantats, insbesondere eines Dental-Implantats oder eines Dental-Abutments aus wenigstens einem stangenförmigen oder rohrförmigen Halbzeug aus Titan oder aus einer Titanlegierung zur Verfügung, wobei das Verfahren wenigstens die folgenden Schritte aufweist: a) Bereitstellen des stangenförmigen oder rohrförmigen Halbzeugs aus Titan oder der Titanlegierung, und dann

b) Herstellen einer nanokristallinen Struktur des Halbzeugs durch

c) Kaltverfestigung des Halbzeugs mittels Bewegen des Halbzeugs durch einen rohrförmigen Hohlraum zwischen wenigstens zwei Werkzeugsegmenten eines Werkzeugs in axialer Richtung hindurch, wobei der Hohlraum mindestens eine Richtungsänderung im Wesentlichen senkrecht zu seiner Längserstreckung aufweist, und

d) während das Halbzeug sich mindestens teilweise in dem Hohlraum befindet, der Hohlraum über seinem Umfang in radialer Richtung geweitet und wieder geschlossen wird, indem mindestens ein Werkzeugsegment von dem Halbzeug in radialer Richtung weg und auf das Halbzeug zu bewegt wird, wodurch beim Annähern der Werkzeugsegmente an das Halbzeug, in dem Halbzeug an der mindestens einen Stelle der Richtungsänderung eine Scherdeformation eingebracht wird.

Unter einer nanokristallinen Struktur des Halbzeugs wird eine Struktur verstanden, bei welcher die Korngröße a _P < 1 pm beträgt.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können beliebig große plastische Deformationen an dem Halbzeug ausgeübt werden, ohne dass Oberflächen und oberflächennahe Bereiche des Halbzeugs einer zu hohen Reibbelastung ausgesetzt werden. Weiterhin entsteht durch das Verfahren ein Halbzeug mit isotropen Eigenschaften.

Vorzugsweise wird das stangenförmige oder rohrförmige Halbzeug aus Titan oder einer Titanlegierung mit einem in seiner Längsachse gesehen gleichbleibendem Querschnitt eingesetzt. Die Form des Querschnitts kann kreisförmig, quadratisch oder in Form eines anderen Vieleckes ausgebildet sein. Neben Vollprofilen können auch Hohlprofile als Halbzeug verwendet werden. Das Halbzeug stellt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein durch das Werkzeug zu bearbeitendes Werkstück dar.

Während des erfindungsgemäßen Verfahrens wirken gleichzeitig mehrere Werkzeugsegmente auf das Halbzeug ein. Die Werkzeugsegmente bilden, wenn sie aufeinander zu bewegt wurden, einen mindestens bereichsweise geschlossenen länglichen Hohlraum, der in Längsrichtung an mindestens einer Stelle abgewinkelt ist. Die Werkzeuggravur erstreckt sich in Längsrichtung über die Stellen der Scherumformung hinweg, wodurch keine Gefahr der Wulstbildung im Bereich der größten Scherumformung besteht. Die Größe der Querschnittsfläche des länglichen Hohlraums ändert sich in Längsrichtung bevorzugt nicht oder allenfalls geringfügig. Alternativ kann sich die Größe der Querschnittsfläche des länglichen Hohlraums in Längsrichtung auch ändern und beispielsweise kleiner werden.

Die Werkzeugsegmente werden auf das Werkstück zu und weg bewegt. Während der Bewegung auf das Werkstück erfährt dieses eine Krafteinwirkung. Durch die Krafteinwirkung erfolgt an mindestens einer Stelle des Halbzeugs eine Scherung. Vorteilhaft kann es aber auch sein, mehrere dieser Stellen mit Scherwirkung in Längsrichtung der Werkzeugsegmente nacheinander anzuordnen. Dann können in einem Durchlauf durch die Werkzeuge große plastische Deformationen erzielt werden. In einer bevorzugten Anordnung werden die Stellen mit Scherwirkung so ausgebildet und angeordnet, dass die Richtungen von ein- und austretendem Halbzeug parallel zueinander verlaufen.

Der Vorschub des Halbzeuges kann während der Öffnung der Werkzeugsegmente erfolgen. Dann steht das Halbzeug nicht mit den Werkzeugen in Kontakt und die Vorschubkräfte sind äußerst gering. Dadurch sind Einflüsse der Reibung auf den Prozess und die Oberflächengestalt sehr gering.

Das Halbzeug kann aber auch während der Bearbeitung in Längsrichtung kontinuierlich gedrückt oder gezogen werden. Dadurch kommt es während jedes Öffnungs- und Schließvorgangs der Werkzeugsegmente zu einer Bewegung in Längsrichtung. In einer bevorzugten Ausführungsform, kann der Vorschubkraft in Längsrichtung eine weitere axiale Kraft überlagert werden. Dann wird an beiden Enden des Halbzeugs eine Kraft in Druck- oder Zugrichtung aufgebracht. Die erzeugte Spannungsüberlagerung kann sich auf die Formtreue und die Werkstoffeigenschaften günstig auswirken.

Falls das Halbzeug nicht auf beiden Endseiten der Werkzeugsegmente frei heraussteht, kann mit Hilfe von Verlängerungen die Kraft von dem Antrieb auf das Halbzeug übertragen werden.

Um größere Umformgrade zu erreichen, kann das Halbzeug mehrmals durch die Werkzeugsegmente geschoben oder gezogen werden. Dies kann entweder durch eine Entnahme und ein Wiederzuführen auf der ursprünglichen Seite geschehen. Es kann aber auch vorteilhaft sein, die Bearbeitung durch Umkehr der Bewegungsrichtung in Längsrichtung zu reversieren. Die Orientierung des Halbzeugs beim Wiederzuführen kann gegenüber der ursprünglichen Orientierung gedreht werden.

Während der Bewegung der Werkzeugsegmente kann auf eine gleichzeitige Rotation der Werkzeugsegmente und des Halbzeugs verzichtet werden. Ebenso können aber auch entweder die Werkzeugsegmente oder das Halbzeug oder beide um eine Achse rotieren. Wenn beispielsweise, das Halbzeug oder die Werkzeugsegmente um die Mittelachse des Halbzeugs am Eintritt des Halbzeugs in die Werkzeugsegmente rotieren, dann erfolgt an der ersten Stelle der Richtungsänderung der Längsachse eine Scherung, dessen Richtung mit der Rotation umläuft. Dies kann für eine Steigerung der plastischen Scherungen und eine Vergleichmäßigung der Eigenschaften über alle Richtungen innerhalb eines Querschnitts genutzt werden.

Die Vorgänge können in ihrer Geschwindigkeit während der Dauer des Prozesses konstant bleiben oder gezielt variiert werden. Letzteres ist vorteilhaft, wenn über der Länge eines Halbzeugs unterschiedliche Eigenschaften gewünscht sind.

Die Temperatur während des Prozesses kann bei Raumtemperatur von ca. 20 Grad Celsius liegen oder auch durch Erwärmung oder Kühlung ober- oder unterhalb dieser Raumtemperatur liegen. Auch partiell unterschiedliche Eigenschaften sind durch ein gezielt eingebrachtes Temperaturprofil einstellbar. Dieses Temperaturprofil kann durch lokales Erwärmen oder Kühlen oder durch Umformwärme, die infolge unterschiedlicher Geschwindigkeiten der Werkzeugsegmentbewegungen oder der Halbzeug- oder Werkzeugsegmentrotation unterschiedlich schnell abfließen kann, erreicht werden.

Bevorzugt können in Längsrichtung beabstandete Querschnitte durch den Hohlraum eine annähernd gleiche Querschnittsfläche aufweisen.

Gemäß einem ersten Aspekt des Verfahrens können in Längsrichtung beabstandete Querschnitte durch den Hohlraum eine annähernd gleiche Form aufweisen, beispielsweise kreisrund, quadratisch, rechteckförmig, polygonal oder elliptisch.

Gemäß einem zweiten Aspekt des Verfahrens, einem hier vorgestellten VCAS- Verfahren (Variable Channel Angular Swaging), können in Längsrichtung beabstandete Querschnitte durch den Hohlraum eine veränderte Form derart aufweisen, dass in einem ersten Querschnitt eine erste Erstreckung größer ist als eine zweite Erstreckung in wenigstens einem zweiten Querschnitt, wobei die erste Erstreckung und die zweite Erstreckung die gleiche Richtung aufweisen und das Halbzeug zuerst den ersten Querschnitt und dann den wenigstens einen zweiten Querschnitt durchläuft.

Gemäß einer Weiterbildung des zweiten Aspekts des Verfahrens, kann in dem ersten Querschnitt eine dritte Erstreckung kleiner ist als eine vierte Erstreckung in dem wenigstens einen zweiten Querschnitt sein, wobei die dritte Erstreckung und die vierte Erstreckung die gleiche Richtung aufweisen.

Gemäß einer Weiterbildung des zweiten Aspekts des Verfahrens können die ersten und zweiten Querschnitte zwei Symmetrieachsen aufweisen, eine erste Symmetrieachse und eine zweite Symmetrieachse, wie beispielsweise ein Kreisquerschnitt, ein quadratischer Querschnitt oder ein rechteckförmiger Querschnitt, wobei die erste Erstreckung und die zweite Erstreckung jeweils parallel zur ersten Symmetrieachse sind.

Gemäß einer Weiterbildung des zweiten Aspekts des Verfahrens kann der Hohlraum in dem ersten Querschnitt einen Kreisquerschnitt und in dem wenigstens einen zweiten Querschnitt einen elliptischen Querschnitt aufweisen, wobei der Durchmesser des Kreisquerschnitts größer als die kleine Halbachse des elliptischen Querschnitts ist. Dabei kann auch die große Halbachse des elliptischen Querschnitts größer oder annährend gleich in Bezug zu dem Durchmesser des Kreisquerschnitts sein.

Gemäß einer Weiterbildung des zweiten Aspekts des Verfahrens kann die Veränderung des Querschnitts des Hohlraums in Bereichen ohne Richtungsänderung stattfinden.

Gemäß einer Weiterbildung des zweiten Aspekts des Verfahrens, kann das Halbzeug nach dem wenigstens einen zweiten Querschnitt einen dritten Querschnitt durchlaufen und der Holhlraum in dem dritten Querschnitt annähernd die gleiche Form wie im ersten Querschnitt aufweisen. Beispielsweise weist dann das Halbzeug nach dem Durchlaufen des wenigstens einen dritten Querschnitts seine endgültige Form bzw. seinen endgültigen Querschnitt auf.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung, stellt diese ein besonders geeignetes Titanmaterial für den Einsatz bei Implantaten, insbesondere bei Dental-Implantaten und/oder Dental-Abutments vor. Konventionelle Dental-Implantate werden bisher aus CP-Titan Grad 4 (Titan technischer Reinheit) und Dental-Abutments aus der Legierung Ti 6AI 4V gefertigt. Beim Einsatz dieser Titanmaterialien treten mehrere, noch ungelöste Probleme auf. Hierzu zählen Periimplantitis, crestaler Knochenrückgang, Implantat- und Abutmentbrüche sowie Schraubenlockerungen.

Besonders bevorzugt besteht das Halbzeug aus der Titanlegierung Ti-13Nb-13Zr oder enthält eine solche Titanlegierung, um einerseits den Einsatz von potenziell kritischen Legierungselementen (beispielsweise Aluminium und Vanadium in der Legierung Ti 6AI 4V) zu vermeiden. Die Titanlegierung Ti-13Nb-13Zr kann andererseits im Vergleich zu CP-Titan Grad 4 (etwa 105 GPa) oder der Legierung Ti 6AI 4V (etwa 1 10 GPa) auf einen demgegenüber deutlich reduzierten E-Modul eingestellt werden. Eine Besonderheit liegt zusätzlich darin, dass sich der E-Modul der Titanlegierung Ti-13Nb- 13Zr durch eine Wärmebehandlung in einem weiten Bereich variieren lässt. Beispielsweise kann bei der Titanlegierung Ti-13Nb-13Zr ein niedrigerer erster E- Modul für das Dental-Implantat und ein demgegenüber höherer zweiter E-Modul für das Dental-Abutment durch eine entsprechende Wärmebehandlung eingestellt werden. Denn für die Osseointegrationsfähigkeit des Dental-Implantats ist neben der Oberflächenstruktur ein niedriger E-Modul des Dental-Implantats entscheidend. Demgegenüber ist für das Dental-Abutment ein höherer E-Modul günstig, weil dann die relativ hohen, von der auf das Abutment aufgesetzten Zahnprothetik rührenden Kräfte, welche beim Kauen und Beißen entstehen, das Dental-Abutment weniger verformen können.

Der Einsatz von Ti 13Nb 13Zr mit konventionellen Korngrößen, d.h. mit gegenüber nanokristalliner Struktur wesentlich gröberer Struktur ist in der Dental-Implantattechnik bisher nicht empfehlenswert, da entweder die Festigkeit bei geringem E-Modul zu gering oder der E-Modul bei ausreichender Festigkeit zu hoch ist und damit einen wesentlichen Vorteil gegenüber Ti 6AI 4V verliert, da Ti 13Nb 13Zr deutlich teurer ist.

Eine Möglichkeit zur Kaltverfestigung der Legierung Ti 13Nb 13Zr ist die Durchführung einer oben beschriebenen Massivumformung (SPD Severe Plastic Deformation), beispielsweise durch ECAP, ECAS oder VCAS bei niedrigen Temperaturen, die einerseits zu einem nanokristallinen Gefüge mit geeigneter Oberflächenrauigkeit für eine gute Osseointegration mit sehr kleinen Korngrößen führt und so die Festigkeit durch Feinkornhärtung steigert und andererseits zu einer Verformungsverfestigung führt, wodurch jedoch die Duktilität abnimmt. Nach der Umformung der Legierung Ti 13Nb 13Zr durch das ECAP- oder ECAS-Verfahren ergeben sich also Materialeigenschaften, die einen Einsatz des Materials in der Dentalmedizintechnik als Dental-Implantat oder Dental-Abutment zunächst etwas einschränken.

Andererseits weist eine durch SPD umgeformte Ti 13Nb 13Zr-Legierung (das sogenannte Nano-TNZ) aufgrund der ultra-feinkörnigen Struktur mit beispielsweise einer Korngöße ot _P < 0,3 pm eine sehr hohe Osteokonduktivität auf. Eine durch SPD umgeformte Ti 13Nb 13Zr-Legierung stellt daher eine Titanlegierung mit einem großen Potenzial für Anwendungen in der Medizintechnik dar. Günstig wäre jedoch eine höhere Duktilität, die sich beispielsweise durch eine Wärmebehandlung erreichen lässt, welche zu einer Teil-Rekristallisation oder Rekristallisation des Gefüges führt. Dabei darf jedoch die nanokristalline Struktur nicht zerstört werden, um die Osseointegrationsfähigkeit zu erhalten. Ein entsprechender Parametersatz für eine solche Wärmebehandlung existiert bisher nicht und ist Gegenstand einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Es hat sich gezeigt, dass sich Standardwärmebehandlungen, die für Ti 13Nb 13Zr mit konventionellen Korngrößen eingesetzt werden, für Nano-TNZ nicht verwenden lassen, da dann eine massive Kornvergröberung eintritt.

Gemäß einer bevorzugenden Weiterbildung des Verfahrens, wird daher nach dem Austritt des kaltverfestigten, mit nanokristalliner Struktur versehenen und insbesondere aus der Legierung Ti 13Nb 13Zr bestehenden oder eine solche Legierung enthaltenden Halbzeugs aus dem Hohlraum des Werkzeugs das kaltverfestigte, nanokristalline Halbzeug einer Rekristallisationswärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Bereich zwischen 600°C und 800°C und einer Haltezeit in einem Bereich zwischen 15 Sekunden und 30 Minuten unterzogen, um das kaltverfestigte, nanokristalline Halbzeug zu rekristallisieren. Ein nanokristallines Gefüge mit relativ hoher Duktilität wird insbesondere bei einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 650°C und 750°C erzielt.

Auch kann nach dem Austritt des kaltverfestigten, mit nanokristalliner Struktur versehenen und insbesondere aus der Legierung Ti 13Nb 13Zr bestehenden oder eine solche Legierung enthaltenden Halbzeugs aus dem Hohlraum des Werkzeugs das kaltverfestigte, mit nanokristalliner Struktur versehene Halbzeug einer Erholungswärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Bereich zwischen 450°C und 600°C und einer Haltezeit zwischen 15 Sekunden und 60 Minuten unterzogen werden.

Weiterhin kann nach dem Austritt des kaltverfestigten, mit nanokristalliner Struktur versehenen und insbesondere aus der Legierung Ti 13Nb 13Zr bestehenden oder eine solche Legierung enthaltenden Halbzeugs aus dem Hohlraum des Werkzeugs oder nach Durchführung wenigstens einer der beiden oben genannten Wärmebehandlungen das kaltverfestigte, nanokristalline Halbzeug einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Bereich zwischen 150°C und 500°C und einer Haltezeit zwischen 15 Sekunden und 360 Minuten unterzogen werden.

Auch kann mehr als nur eine der genannten Arten Wärmebehandlungen durchgeführt werden, indem beispielsweise wenigstens zwei der oben genannten unterschiedlichen Wärmebehandlungen hintereinander ausgeführt werden.

Weiterhin kann das rekristallisierte Halbzeug im Anschluß an die Wärmebehandlung abgekühlt werden, beispielsweise durch Abschrecken in Wasser, und/oder durch Abkühlen in Umgebungsluft bis zu Raumtemperatur, und/oder durch Abkühlen in einem Ofen auf minimal 500°C.

Abhängig von der Art, der Temperatur und der Dauer der jeweiligen Wärmebehandlung und optional auch abhängig von der Art, der Temperatur und der Dauer der jeweiligen Abkühlung können dann der E-Modul bzw. die gewünschte Duktilität des Halbzeugs eingestellt werden.

Aus dem kaltverfestigten, mit nanokristalliner Struktur versehenen und vorzugsweise einem der oben beschrieben Wärmebehandlungen unterzogenen Halbzeug insbesondere aus der Legierung Ti 13Nb 13Zr wird dann das Implantat, insbesondere das Dental-Implantat oder das Dental-Abutment hergestellt, insbesondere durch spanabhebende Fertigung.

Die Erfindung betrifft auch ein Implantat, insbesondere ein Dental-Implantat oder ein Dental-Abutment, hergestellt gemäß einem oben beschriebenen Verfahren, wobei das Implantat aus kaltverfestigtem und mit nanokristalliner Struktur versehenem Titan oder einer aus einer kaltverfestigten und mit einer nanokristalliner Struktur versehenen Titanlegierung besteht, wobei das Gefüge des Implantats bevorzugt teilmartensitisch oder vollmartensitisch ist. Insbesondere besteht das Gefüge des Implantats aus globularem, nanokristallinen a _P - und a'- und/oder a”-Martensit. Die Titanlegierung wird dabei bevorzugt durch Ti 13Nb 13Zr gebildet.

Weiterhin betrifft die Erfindung auch ein Implantat, insbesondere ein Dental-Implantat oder ein Dental-Abutment, welches aus kaltverfestigtem und mit nanokristalliner Struktur versehenem Titan oder einer aus einer kaltverfestigten und mit einer nanokristalliner Struktur versehenen Titanlegierung besteht, wobei das Gefüge des Implantats bevorzugt teilmartensitisch oder vollmartensitisch ist. Insbesondere besteht das Gefüge des Implantats aus globularem, nanokristallinen a _P - und a’ und/oder a”- Martensit. Die Titanlegierung wird dabei bevorzugt durch Ti 13Nb 13Zr gebildet.

Die Erfindung umfasst ferner auch eine Vorrichtung zur Herstellung von Halbzeugen aus Titan oder einer Titanlegierung mit nanokristalliner Struktur für Implantate, insbesondere für Dental-Implantate oder für Dental-Abutments. Die Vorrichtung umfasst ein Werkzeug mit mindestens zwei Werkzeugsegmenten, die durch mindestens einen Antrieb aufeinander zu und voneinander weg bewegt werden, dabei während des aufeinander zu Bewegens ein in Umfangsrichtung mindestens annähernd geschlossener Hohlraum entsteht, der eine Längsachse aufweist, die in Längsrichtung mindestens eine Umlenkstelle aufweist über die hinaus sich die mindestens zwei Werkzeugsegmente in Längsrichtung erstrecken, und dabei während des voneinander weg Bewegens, der Hohlraum über dem gesamten Umfang geweitet wird und deren mindestens eine Trennfläche mit einer Flächennormalen senkrecht zur Längsrichtung sich in Längsrichtung des Hohlraums erstreckt, sowie eine Vorschubeinrichtung, die eine Relativbewegung zwischen einem Halbzeug als Werkstück und Werkzeugsegmenten entlang der Längsachse des von den Werkzeugsegmenten gebildeten Hohlraums erzeugt.

Bei der Vorrichtung kann neben der eine Relativbewegung zwischen dem Halbzeug als Werkstück und den Werkzeugsegmenten entlang der Längsachse auch eine überlagerte Druckspannung in dem Werkstück dadurch erzeugt werden, dass an beiden Enden des Werkstücks eine Kraft in Längsrichtung des Werkstücks aufgebracht wird.

Weiterhin kann bei einer Weiterbildung der Vorrichtung zusätzlich eine Drehvorrichtung das Werkstück um die Längsachse des Werkstückes drehen.

Weiterhin können bei einer Weiterbildung der Vorrichtung zusätzlich die Werkzeugsegmente um die Längsachse des Werkstücks rotiert werden.

Bevorzugt können in Längsrichtung beabstandete Querschnitte durch den Hohlraum eine annähernd gleiche Form aufweisen, beispielsweise kreisrund, quadratisch, rechteckförmig, polygonal oder elliptisch.

Alternativ können in Längsrichtung beabstandete Querschnitte durch den Hohlraum auch eine derart veränderte Form aufweisen, dass in einem ersten Querschnitt eine erste Erstreckung größer ist als eine zweite Erstreckung in wenigstens einem zweiten Querschnitt, wobei die erste Erstreckung und die zweite Erstreckung die gleiche Richtung aufweisen.

Gemäß einer Weiterbildung der Vorrichtung kann in dem ersten Querschnitt eine dritte Erstreckung kleiner ist als eine vierte Erstreckung in dem wenigstens einen zweiten Querschnitt sein, wobei die dritte Erstreckung und die vierte Erstreckung die gleiche Richtung aufweisen.

Gemäß einer Weiterbildung der Vorrichtung können die ersten und zweiten Querschnitte zwei Symmetrieachsen aufweisen, eine erste Symmetrieachse und eine zweite Symmetrieachse, wie beispielsweise ein Kreisquerschnitt, ein quadratischer Querschnitt oder ein rechteckförmiger Querschnitt, wobei die erste Erstreckung und die zweite Erstreckung jeweils parallel zur ersten Symmetrieachse sind.

Gemäß einer Weiterbildung der Vorrichtung kann der Hohlraum in dem ersten Querschnitt einen Kreisquerschnitt und in dem wenigstens einen zweiten Querschnitt einen elliptischen Querschnitt aufweisen, wobei der Durchmesser des Kreisquerschnitts größer als die kleine Halbachse des elliptischen Querschnitts ist. Dabei kann auch die große Halbachse des elliptischen Querschnitts größer oder annährend gleich in Bezug zu dem Durchmesser des Kreisquerschnitts sein.

Gemäß einer Weiterbildung der Vorrichtung kann die Veränderung des Querschnitts des Hohlraums in Bereichen ohne Richtungsänderung stattfinden.

Gemäß einer Weiterbildung der Vorrichtung kann das Halbzeug hinter dem wenigstens einen zweiten Querschnitt einen dritten Querschnitt aufweisen und der Hohlraum in dem dritten Querschnitt annähernd die gleiche Form wie in dem ersten Querschnitt aufweisen.

Die Vorrichtung besteht daher aus mindestens zwei Werkzeugsegmenten, die durch mindestens einen Antrieb aufeinander zu und voneinander wegbewegt werden können. Die Werkzeugsegmente bilden gemeinsam einen mindestens bereichsweise in Umfangsrichtung geschlossenen Hohlraum. Die Längsrichtung des Hohlraums weist mindestens eine Stelle mit einer Knickstelle auf. Diese Knickstelle kann dadurch erreicht werden, dass an mindestens einem Segment hin zum Mittelpunkt des Hohlraums eine Materialanhäufung und an einem anderen Segment eine Verminderung des Materialvolumens erfolgt.

Die Vorrichtung kann ferner eine Drehvorrichtung für das Halbzeug oder die Werkzeugsegmente enthalten. Derartige Antriebe sind aus der Technologie des Rundhämmerns oder Rundknetens bekannt und können hier eingesetzt werden. Weitere Ausführungsformen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der nachfolgenden Beschreibung und den Zeichnungen. In den Zeichnungen ist die Erfindung in Ausführungsbeispielen dargestellt. Insbesondere ist in allen Ausführungsformen eine runde Querschnittsgeometrie ohne Hohlraum gezeigt. Wie bereits oben dargestellt, umfasst die Lehre der Erfindung aber insbesondere auch andere Querschnittsformen. Es zeigen:

Zeichnung

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 ein stangenförmiges Halbzeug aus Titan oder aus einer Titanlegierung während der Bearbeitung durch einen ersten Aspekt eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines Halbzeugs aus Titan oder aus einer Titanlegierung mit nanokristalliner Struktur insbesondere für ein Dental-Implantat oder ein Dental-Abutment, Fig. 2 während der Bearbeitung des Halbzeugs von Fig. 1 auftretende

Scherungen, veranschaulicht an einem Werkstoffteilchen;

Fig. 3 Werkzeugsegmente eines Werkzeugs für die Bearbeitung des

Halbzeugs von Fig. 1 im auseinander bewegten Zustand sowie Ausschnitte von Oberflächen des Halbzeugs;

Fig. 4 das Halbzeug aus Titan oder aus der Titanlegierung während der

Bearbeitung durch einen zweiten Aspekt eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines Halbzeugs aus Titan oder aus einer Titanlegierung mit nanokristalliner Struktur für ein Dental-Implantat oder ein Dental-Abutment;

Fig. 5A einen ersten Querschnitt eines Hohlraums des Werkzeugs mit einem kreisrunden Querschnitt, welchen das Halbzeug von Fig. 4 durchläuft;

Fig. 5B einen zweiten Querschnitt des Hohlraums des Werkzeugs mit einem elliptischen Querschnitt, welchen das Halbzeug von Fig. 4 durchläuft; Fig. 6 während der Bearbeitung des Halbzeugs von Fig. 4 auftretende Scherungen, veranschaulicht an einem Werkstoffteilchen des Halbzeugs;

Fig. 7 Werkzeugsegmente eines Werkzeugs für die Herstellung des Halbzeugs von Fig. 4 im auseinander bewegten Zustand sowie Ausschnitte von Oberflächen des Halbzeugs;

Fig. 8 das Gefüge eines Halbzeugs vor der Kaltverformung durch das

Werkzeug;

Fig. 9 das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs nach der Kaltverformung durch das Werkzeug;

Fig. 10 das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs nach der Kaltverformung durch das Werkzeug und einer danach erfolgten Rekristallisations wärmebehandlung;

Fig- 1 1 das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs nach der Kaltverformung durch das Werkzeug und vor einer Rekristallisationswärmebehandlung;

Fig. 12 das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs nach der Kaltverformung durch das Werkzeug und nach einer Rekristallisationswärmebehandlung unter einer ersten Temperatur und einer ersten Haltezeit;

Fig. 13 das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs unter der ersten Temperatur nach einer zweiten Haltezeit;

Fig. 14 das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs unter der ersten Temperatur nach einer dritten Haltezeit;

Fig- 15 das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs nach der Kaltverformung durch das Werkzeug und nach einer Rekristallisationswärmebehandlung unter einer zweiten Temperatur und einer ersten Haltezeit;

Fig. 16 das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs unter der zweiten Temperatur nach einer zweiten Haltezeit;

Fig. 17 das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs unter der zweiten Temperatur nach einer dritten Haltezeit; Fig. 18 das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs nach der Kaltverformung durch das Werkzeug und nach einer Rekristallisationswärmebehandlung unter einer dritten Temperatur und einer ersten Haltezeit;

Fig. 19 das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs unter der dritten Temperatur nach einer zweiten Haltezeit;

Fig. 20 das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs unter der dritten Temperatur nach einer dritten Haltezeit.

Beschreibung der Ausführungsbeispiele

Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet eine Kaltverformung eines Halbzeugs 1 , insbesondere durch SPD ( Severe Plastic Deformation) gefolgt von Rotary Swaging. Das Gefüge des Halbzeugs 1 vor der Kaltverformung ist in Fig. 8 gezeigt. Die Ausgangs-Mikrostruktur des Halbzeugs beinhaltet a"-Martensit in ß-Phase-Körnern.

In Fig. 1 ist das stangenförmige Halbzeug 1 aus Titan oder einer Titanlegierung, beispielsweise aus Ti-13Nb-13Zr während einer Bearbeitung durch das erfindungsgemäße Verfahren gemäß einem ersten Aspekt zu sehen. Das Halbzeug 1 weist während der Bearbeitung durch das Verfahren in Längsrichtung 2 mehrere Richtungsänderungen 4, 4 ,4 ^" , 4 ^" entlang der Längsachse auf. An diesen Stellen der Richtungsänderung 4, 4 ,4 ^" , 4 ^" werden Scherspannungen in das Halbzeug 1 eingebracht. Das gezeigte Halbzeug 1 hat in Umfangsrichtung beispielsweise eine kreisrunde Kontur. Betrachtet man die Querschnittsfläche und Form der Querschnitte 16, 16‘ in Längs- oder axialer Richtung 2 entlang der Längsachse des Halbzeugs 1 , so erkennt man die annähernd konstante Form und Querschnittsfläche der Querschnitte 16, 16‘ des Halbzeugs 1 senkrecht zur Längsachse.

In Fig. 2 ist ein beispielsweise im Bereich der Längsachse angeordnetes Werkstoffteilchen des Halbzeugs 1 in verschiedenen Phasen des Verfahrens schematisch dargestellt. Wenn das Halbzeug 1 in das Werkzeug (gezeigt in Fig. 3) eingeführt wird, weist das Werkstoffteilchen in Längsrichtung gesehen zunächst eine Form 6 mit quadratischer Querschnittsfläche auf. Beim weiteren Vorschub des Halbzeugs 1 in das Werkzeug wird es bei Erreichen der Richtungsänderung 4 durch eine Scherung, symbolisch dargestellt durch Pfeil 5, in die Form 6‘ gebracht, welche hier beispielsweise trapezförmig ist, wobei die Scherung deutlich erkennbar ist. Im weiteren Verlauf nimmt das Werkstoffteilchen die Formen 6 ^" , 6 ^”' unter weiteren Scherungen 5‘, 5“ und 5‘“ ein, bevor es in der Form 6““ aus dem Werkzeug austritt, welche beispielsweise wiederum einen quadratischen Querschnitt aufweist. Der Transport erfolgt durch eine Kraft in axialer Richtung 2. Es können mehrere Halbzeuge 1 hintereinander angeordnet werden oder auch Verlängerungen zum vollständigen Durchschieben der Halbzeuge 1 genutzt werden.

Fig. 3 zeigt hier beispielsweise zwei Werkzeugsegmente 7, 8 des Werkzeugs, die in einer Vorrichtung in radialen Richtungen 9, 10 auf das zu bearbeitende Halbzeug 1 mit den Oberflächenbereichen 14, 14 ^’ bewegt werden. In dem dargestellten Fall sind lediglich zwei Werkzeugsegmente 7, 8 von beispielsweise vier vorgesehenen Werkzeugsegmenten gezeigt. In anderen Ausführungsformen sind auch zwei, drei oder mehr als vier Werkzeugsegmente vorteilhaft. Der Antrieb der Werkzeugsegmente 7, 8 kann beispielsweise in bekannten Rundknetmaschinen erfolgen. In die Werkzeugsegmente 7, 8 sind Konturen 13, 13 ^' eingearbeitet. Sind die

Werkzeugsegmente 7, 8 zusammengefahren, so dass sie sich an Anschlagflächen 15,15 ^' berühren, wird von ihnen ein Hohlraum 24 gebildet, der in Längsrichtung gesehen hier beispielsweise vier Richtungsänderungen 4, 4‘ ,4“, 4 ^"' aufweist. An diesen wird das Halbzeug 1 umgelenkt, was mit einer Scherung einher geht. Neben den Bewegungen der Werkzeugsegmente 7, 8 in den radialen Richtungen 9, 10 können auch gegeneinander gerichtete axiale Kräfte in den axialen Richtungen 1 1 und 12 auf die Enden des Halbzeugs 1 wirken. Dafür kommen bekannte Antriebe, beispielsweise hydraulischer oder elektrischer Art, in Betracht.

In Fig. 4 ist ein ebenfalls stangenförmiges Halbzeug 1 aus Titan oder einer Titanlegierung, beispielsweise aus Ti-13Nb-13Zr während einer Bearbeitung durch das Verfahren gemäß einem zweiten Aspekt zu sehen. Das gezeigte Halbzeug 1 hat in Umfangsrichtung gesehen in einem ersten Querschnitt 23 eine kreisrunde Kontur und in einem beabstandeten nachfolgenden zweiten Querschnitt 23‘ beispielsweise eine elliptische Kontur. Betrachtet man die Querschnittsflächen der Querschnitte 23, 23’, so sind die Querschnittsflächen der Querschnitte 23, 23’ beispielsweise annährend gleich groß. Die Form der Querschnitte 23, 23‘ verändert sich dagegen in Längsrichtung von einem kreisrunden ersten Querschnitt 23 in einen elliptischen zweiten Querschnitt 23‘ durch Längsverformung entlang der axialen Richtung 2 innerhalb des Hohlraums 24 des Werkzeugs (Fig. 7). In Längsrichtung gesehen nachfolgend dem zweiten Querschnitt 23‘ erfolgen wiederum mehrere Richtungsänderungen 4, 4 ^' , 4 ^” , 4 ^{" '} des elliptischen zweiten Querschnitts 23‘ hintereinander entlang der Längsachse. An den Stellen der Richtungsänderungen 4, 4 ^' , 4 ^" , 4 ^{" '} werden Scherspannungen in das Halbzeug 1 eingebracht, welches währenddessen beispielsweise den elliptischen zweiten Querschnitt 23‘ aufweist. In einer darauffolgenden Längsverformung des Halbzeugs 1 entlang der Längsachse wird die Form des Querschnitts ausgehend von dem elliptischen zweiten Querschnitt 23‘ zurück in einen kreisrunden dritten Querschnitt 23“ verändert, welcher hier beispielsweise dem kreisrunden ersten Querschnitt 23 entspricht.

Dabei weisen die ersten und zweiten Querschnitte 23 und 23 ^' zwar bevorzugt annährend die gleiche Querschnittsfläche auf, aber eine jeweils unterschiedliche Querschnittsform auf. In dem hier beschriebenen Beispiel hat der Hohlraum 24 einen kreisrunden ersten Querschnitt 23 und axial beabstandet einen elliptischen zweiten Querschnitt 23'. Das Halbzeug 1 durchläuft hier beispielsweise zuerst den ersten Querschnitt 23 und dann den zweiten Querschnitt 23’ des Hohlraums 24. Dieser Sachverhalt ist exemplarisch in den Figuren 5A und 5B dargestellt.

In dem in Fig. 5A dargestellten kreisrunden ersten Querschnitt 23 des Hohlraums 24 ist beispielsweise eine erste Erstreckung e1 , hier nämlich beispielsweise der Durchmesser des kreisrunden ersten Querschnitts 23 größer als eine zweite Erstreckung e1’ in dem elliptischen zweiten Querschnitt 23’ (Fig. 5B), hier nämlich die kleine Halbachse e1’ des elliptischen zweiten Querschnitts 23‘. Hierbei weisen die erste Erstreckung e1 und die zweite Erstreckung e1’ in den Querschnitte 23, 23' jeweils die gleiche Richtung auf. Folglich findet beim Übergang von dem ersten Querschnitt 23 auf den zweiten Querschnitt 23' eine Reduzierung einer Erstreckung e1 des ersten Querschnitts 23 statt.

Weiterhin sind in dem ersten Querschnitt 23 eine dritte Erstreckung e2, hier beispielsweise der Durchmesser des kreisrunden Querschnitts (e1 = e2) und in dem elliptischen Querschnitt 23' eine vierte Erstreckung e2’, hier beispielsweise die große Halbachse des elliptischen zweiten Querschnitts 23' vorhanden . Die ersten und zweiten Querschnitte 23, 23’ weisen zwei Symmetrieachsen auf, eine erste Symmetrieachse s1 , s1’ und eine zweite Symmetrieachse s2, s2’, wobei die erste Erstreckung e1 und die zweite Erstreckung e1’ jeweils parallel zur ersten Symmetrieachse s1 , s1’ und die dritte Erstreckung e2 und die vierte Erstreckung e2’ jeweils parallel zur zweiten Symmetrieachse s2, s2’ sind.

In dem hier vorliegenden Beispiel ist die erste Erstreckung e1 , hier nämlich der Durchmesser des kreisrunden ersten Querschnitts 23 (Fig. 5A) größer als die zweite Erstreckung e1’, hier nämlich die kleine Halbachse e1’ des elliptischen zweiten Querschnitts 23‘ (Fig. 5B) und die vierte Erstreckung e2’, hier nämlich die große Halbachse e2’ des elliptischen zweiten Querschnitts 23‘ größer als die dritte Erstreckung e2, hier nämlich dem Durchmesser e2 des kreisrunden ersten Querschnitts 23. Die Veränderung der Form der Querschnitte 23, 23‘ des Hohlraums 24 findet bevorzugt in Bereichen ohne Richtungsänderung 4, 4', 4", 4"' statt. Alternativ kann aber die Veränderung der Querschnittsform der Querschnitte 23, 23‘ des Hohlraums 24 auch in den Bereichen des Hohlraums 24 mit Richtungsänderung 4, 4', 4", 4"' stattfinden.

Das oben beschriebene Beispiel ist lediglich exemplarisch für die Veranschaulichung der Veränderung der Querschnittsform des Hohlraums 24 und daher nicht auf kreisrunde und elliptische Querschnitte beschränkt. Selbstverständlich kann eine Veränderung der Querschnittsform des Hohlraums in Längsrichtung gesehen ausgehend von einem beliebigen ersten Querschnitt, der beispielsweise elliptisch, quadratisch, rechteckförmig oder polygonal ist, in einen demgegenüber veränderten, aber ebenfalls beliebigen zweiten Querschnitt 23‘ erfolgen. Auch kann eine solche Querschnittsformänderung in dem Hohlraum 24 mehrmals hintereinander erfolgen.

In Fig. 6 ist ein beispielsweise im Bereich der Längsachse angeordnetes Werkstoffteilchen des Halbzeugs 1 von Fig. 4 in verschiedenen Phasen des Verfahrens gemäß dem zweiten Aspekt schematisch dargestellt. Am Eingang des Werkzeugs liegt eine quadratische Form 27 des Werkstoffteilchens vor. Danach wird aufgrund der Stauchung des kreisrunden ersten Querschnitts 23 in den elliptischen zweiten Querschnitt 23‘ die quadratische Form 27 symbolisch in eine kleinere quadratische Form 27‘ plastisch verformt, was durch den Pfeil 29 dargestellt ist. An den Richtungsänderungen 4, 4‘, 4“ und 4‘“ findet dann jeweils eine Scherung der Formen 27“, 27‘“ und 27““ statt, was durch die Pfeile 28‘, 28“ und 28“ dargestellt ist. Im weiteren Verlauf findet eine Rückverformung des elliptischen zweiten Querschnitts 23‘, welcher die Richtungsänderungen 4, 4‘, 4“ und 4‘“ passiert hat, in den kreisrunden ersten Querschnitt 23 statt, was durch die Aufweitung der Form 27' . gegenüber der

Form 27'““ und den Pfeil 30 symbolisiert ist. Die zuletzt erhaltene Form 27“““ ist dann beispielsweise die endgültige Form des Werkstoffteilchens beim Austritt des Flalbzeugs 1 aus dem Werkzeug.

Fig. 7 zeigt hier beispielsweise vier Werkzeugsegmente 41 , 42, 43 und 44 des Werkzeugs, die in einer Vorrichtung in radialen Richtungen 45, 46, 47, 48 auf das zu bearbeitende Halbzeug 1 mit den Oberflächenbereichen 49, 49’, 49” und 49‘"bewegt werden.

Wenn sich die Werkzeugsegmente 41 , 42, 43 und 44 im zusammen gefahrenen Zustand an den Anschlagflächen 20, 20’, 20”, 20”’ berühren, wird von ihnen wiederum ein ein Hohlraum 24 gebildet, der in Längsrichtung 2 mehrere Richtungsänderungen aufweist. Wie beim Ausführungsbeispiel von Fig. 3 können auch hier neben den Bewegungen der Werkzeugsegmente in den radialen Richtungen 45, 46, 47 und 48 können auch gegeneinander gerichtete Kräfte in den axialen Richtungen 21 und 22 auf die Enden des Halbzeugs 1 wirken.

Fig. 9 zeigt das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs 1 nach der Kaltverformung durch das Werkzeug, d. h. nachdem es dem Werkzeug entnommen wurde. Der Anteil an a-Phase ist bei dem Halbzeug 1 relativ hoch. Bezogen auf das Ausgangsmaterial gemäß Fig. 8 konnte eine signifikante Steigerung der Zugfestigkeit (Rm) auf 1050 MPa bis 1 100 MPa bei einer relativ niedrigen Duktilität von weniger als 5% und einem relativ hohen E-Modul festgestellt werden.

Ausgehend von dem kaltverfestigten, nanokristallinen Zustand des Halbzeugs 1 , wird anschließend bevorzugt eine Rekristallisationswärmebehandlung durchgeführt, um eine wenigstens partielle Gefügeneubildung zu ermöglichen und so einerseits die Duktilität zu erhöhen und andererseits die Möglichkeit zur nachträglichen Gefüge- und Eigenschaftsveränderung zu schaffen. Da, aufgrund der Nanostruktur des verformten Gefüges bereits sehr viele Keimstellen zur Verfügung stehen und die benötigten Diffusionswege zur vollständigen Rekristallisation entsprechend kurz sind, werden bevorzugt Kurzzeitwärmebehandlungen oberhalb oder unterhalb der ß-Transus- Temperatur Tß beispielsweise in einem Temperaturbereich zwischen 600°C und 800°C mit Haltezeiten in einem Zeitbereich beispielsweise zwischen 15 Sekunden und maximal 30 Minuten und insbesondere 25 Minuten durchgeführt. Ein besonders gutes Ergebnis, d.h. hier ein nanokristallines Gefüge mit relativ hoher Duktilität wird bei einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 650°C und 750°C bei einer Haltezeit von 15 Sekunden bis 15 Minuten erzielt. Bevorzugt beträgt die Haltezeit 30 Sekunden bis 15 Minuten. Oberhalb der ß-Transus-Temperatur Tß von ca. 740 °C führen bereits Wärmebehandlungen mit Haltezeiten von wenigstens 1 Minute zu rekristallisierten Gefügen.

Besonders zu bevorzugende Beispiele für Rekristallisationswärmebehandlungen sind:

(1 ) Rekristallisationswärmebehandlung unter einer Temperatur von 700°C und einer Haltezeit von 10 Minuten LL/Q. Das dabei entstehende, teilmartensitische nanokristalline Gefüge zeigt Fig. 10.

(2) Rekristallisationswärmebehandlung bei 750°C für 15 Sekunden bis 2 Minuten mit anschließender Wasserabschreckung zur Erzeugung eines nanokristallinen, vollmartensitischen Gefüges.

Fig. 10 zeigt daher das nanokristalline Gefüge des Halbzeugs nach der Kaltverformung durch das Werkzeug und der danach erfolgten Rekristallisationswärmebehandlung, wobei die Rekristallisationswärmebehandlung beispielsweise bei einer Temperatur von 700°C und einer Haltezeit von 10 Minuten durchgeführt wurde. Nach der Rekristallisationswärmebehandlung bestand das Gefüge des Halbzeugs 1 aus globularem, nanokristallinen a _P - und a”- Martensit.

Bevorzugt kann eine Abkühlung des Halbzeugs 1 von der Rekristallisationstemperatur (dort besteht das Gefüge aus ß- und/oder a-Phase) auf eine demgegenüber niedrigere Temperatur durch wenigstens eine der folgenden Methoden stattfinden:

(1 ) Eine Wasserabschreckung führt je nach Glühtemperatur zu einer partiellen oder vollständigen Umwandlung der ß-Phase in a"-Martensit. Hierdurch ergeben sich ein relativ geringer E-Modul, eine mäßige Festigkeit sowie eine relative hohe Duktilität. (2) Eine Luftabkühlung nach der Rekristallisation bewirkt die Ausscheidung einer as- Phase in den ß-Körnern. Hierdurch ergeben sich ein höherer E-Modul, eine hohe Festigkeit sowie eine eher geringe Duktilität.

(3) Eine Ofenabkühlung nach der Rekristallisationsglühung auf minimal 500°C zur Bildung von <x _P -Phase mit gleichzeitiger Niob-Anreicherung der verbleibenden ß- Phase, die sich dann durch Abschreckung (partiell) metastabil einfrieren lässt. Hierdurch ergeben sich ein mittlerer E-Modul, eine mittlere Festigkeit sowie eine relative hohe Duktilität.

Auch kann nach dem Austritt des kaltverfestigten, mit nanokristalliner Struktur versehenen und insbesondere aus der Legierung Ti 13Nb 13Zr bestehenden oder eine solche Legierung enthaltenden Halbzeugs 1 aus dem Hohlraum 24 des Werkzeugs das kaltverfestigte, mit nanokristalliner Struktur versehene Halbzeug 1 einer Erholungswärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Bereich zwischen 450°C und 600°C und einer Haltezeit zwischen 15 Sekunden und 60 Minuten unterzogen werden.

Weiterhin kann nach dem Austritt des kaltverfestigten, mit nanokristalliner Struktur versehenen und insbesondere aus der Legierung Ti 13Nb 13Zr bestehenden oder eine solche Legierung enthaltenden Halbzeugs 1 aus dem Hohlraum 24 des Werkzeugs das kaltverfestigte, nanokristalline Halbzeug 1 einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur in einem Bereich zwischen 150°C und 500°C und einer Haltezeit zwischen 15 Sekunden und 360 Minuten unterzogen werden.

Abhängig von der Temperatur und der Dauer der jeweiligen Wärmebehandlung oder auch der anschließenden Abkühlung kann dann der E-Modul bzw. die gewünschte Duktilität des Halbzeugs 1 eingestellt werden.

In diesem nanokristallinen und rekristallisierten Zustand mit einer Korngröße a _P < 1 pm kann dann das Halbzeug 1 basierend auf der Legierung Ti 13Nb 13Zr zu einem Implantat, insbesondere zu einem Dental-Implantat oder einem Dental-Abutment weiterverarbeitet werden, beispielsweise durch spanabhebende Fertigung.

Fig. 11 zeigt ein das nanokristalline Gefüge eines weiteren Beispiels eines Halbzeugs 1 nach der Kaltverformung durch das oben beschriebene Werkzeug im Zustand vor einer Rekristallisationswärmebehandlung. Das nanokristalline Gefüge beinhaltet a- und ß-Körner bzw. a- und ß-Phase und weist eine Härte von 285 HV10 auf.

Nach der Kaltverformung wurde das Halbzeug 1 einer Rekristallisationswärmebehandlung mit einer Temperatur in einem Bereich zwischen 700°C und 750°C und einer Haltezeit zwischen 30 Sekunden und 15 Minuten unterzogen.

Fig. 12 zeigt das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs 1 nach der Kaltverformung durch das oben beschriebene Werkzeug und nach einer Rekristallisationswärmebehandlung mit einer Temperatur von 750°C oberhalb der ß- Transus-Temperatur Tß von ca. 740 °C nach einer Haltezeit von 30 Sekunden. Die Härte betrug dann 333 HV 10 und das Gefüge bestand aus a- und ß-Phase. Fig. 13 zeigt dann das nanokristalline Gefüge desselben Halbzeugs 1 nach einer Haltezeit von 1 Minute, wobei dann die Härte 262 HV 10 betrug und das Gefüge aus a- und a“- Phase bestand. Schließlich zeigt Fig.14 das nanokristalline Gefüge desselben Halbzeugs 1 nach einer Haltezeit von 5 Minuten, wobei dann die Härte 204 HV 10 betrug und das Gefüge lediglich aus a“-Phase bestand. Da die Körner gewachsen sind, startet das Kornwachstum also bevor die Mikrostruktur vollständig in eine ß- Phase umgewandelt wird. Ein starkes Kornwachstum ergab sich demzufolge nach 1 Minute der Rekristallisationswärmebehandlung. Eine nanokristalline a- und a“- Mikrostruktur war nach einer Haltezeit von weniger als 1 ,5 Minuten erzielbar. Im Ergebnis konnte festgestellt werden, dass eine Rekristallisationswärmebehandlung mit einer Temperatur unterhalb der ß-T ransus-Temperatur Tß von ca. 740 °C vorteilhaft ist.

Fig. 15 zeigt das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs 1 nach der Kaltverformung durch das oben beschriebene Werkzeug und nach einer Rekristallisationswärmebehandlung mit einer Temperatur von 725°C unterhalb der ß- Transus-Temperatur Tß (ca. 740 °C) nach einer Haltezeit von 1 Minute. Die Härte betrug dann 360 HV 10 und das Gefüge bestand aus a- und ß-Phase. Fig. 16 zeigt dann das nanokristalline Gefüge desselben Halbzeugs 1 nach einer Haltezeit von 2 Minuten, wobei dann die Härte 244 HV 10 betrug und das Gefüge aus a- und a“-Phase bestand. Schließlich zeigt Fig.17 das nanokristalline Gefüge desselben Halbzeugs 1 nach einer Haltezeit von 3 Minuten, wobei dann die Härte 222 HV 10 betrug und das Gefüge aus a- und a“-Phase bestand. Dies zeigt, dass mit dem Verfahren eine Erzeugung einer nanokristallinen Mikrostruktur aus a- und a“-Phase möglich ist. Dabei sind Haltezeiten von 1 ,5 bis 2 Minuten bevorzugt. Der Anteil der a“-Phase erscheint aber noch zu niedrig, um den E-Modul des Halbzeugs 1 signifikant zu senken.

Fig. 18 zeigt das nanokristalline Gefüge eines Halbzeugs 1 nach der Kaltverformung durch das oben beschriebene Werkzeug im Zustand noch ohne Rekristallisationswärmebehandlung. Die Härte betrug dann 360 HV 10 und das Gefüge bestand aus a- und ß-Phase. Fig. 19 zeigt dann das nanokristalline Gefüge desselben Halbzeugs 1 nach erfolgter Rekristallisationswärmebehandlung mit einer Temperatur von 700°C unterhalb der ß-Transus-Temperatur Tp und einer Haltezeit von 4 Minuten, wobei dann die Härte 229 HV 10 betrug und das Gefüge aus a- und a“- Phase bestand. Schließlich zeigt Fig. 20 das nanokristalline Gefüge desselben Halbzeugs 1 nach einer Haltezeit von 15 Minuten, wobei dann die Härte 218 HV 10 betrug und das Gefüge aus a- und a“-Phase bestand. Dies zeigt ebenfalls, dass mit dem Verfahren eine Erzeugung einer nanokristallinen Mikrostruktur aus a- und a“- Phase möglich ist, wobei bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel des Verfahrens der Anteil der a“-Phase relativ hoch war. Ein partieller Martensitzerfall führt dann zu einer feineren Mikrostruktur.

Zusammenfassend konnte festgestellt werden, dass ein starkes Kornwachstum oberhalb der ß-Transus-Temperatur Tp (ca. 740 °C) bei beispielsweise 750 °C stattfand und auch bei Temperaturen, welche geringfügig unterhalb der ß-Transus-Temperatur Tp liegen, wie beispielsweise 725 °C. Weiterhin ergab sich ein eher geringfügiges Kornwachstum bei einer Rekristallisationstemperatur von 700 °C. Insgesamt konnten nanokristalline Mikrostrukturen aus a- und a“-Phase gebildet werden, wobei der Anteil der a“-Phase relativ hoch war. Bezuqszeichenliste

1 Halbzeug

2 axiale Richtung

3, 3‘ Kontur

4, 4’ ,4”, 4 ^"' 4““ Richtungsänderungen

5, 5‘, 5“, 5‘“ Scherungen

6 6‘ 6“ 6‘“ 6““ Formen Werkstoffteilchen

7 Werkzeugsegment

8 Werkzeugsegment

9 radiale Richtung

10 radiale Richtung

1 1 axiale Richtung

12 axiale Richtung

13, 13‘ Konturen

14, 14‘ Oberflächenbereich

15, 15‘ Anschlagflächen

16, 16‘ Querschnitte Halbzeug

20, 20‘, 20“, 20 Anschlagflächen

21 axiale Richtung

22 axiale Richtung

23 kreisrunder erster Querschnitt Halbzeug 23‘ elliptischer zweiter Querschnitt Halbzeug

23“ kreisrunder dritter Querschnitt Halbzeug

24 Hohlraum

27, 27‘, 27“, 27‘ u

27““ 27““‘ 27“ Formen Werkstoffteilchen

28, 28‘, 28“, 28 Scherungen

29 Stauchung

30 Aufweitung

41 Werkzeugsegment

42 Werkzeugsegment

43 Werkzeugsegment 44 Werkzeugsegment

45 radiale Richtung

46 radiale Richtung

47 radiale Richtung 48 radiale Richtung

49, 49’, 49”, 49 Oberflächenbereiche