Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von lsocyanaten in der Gasphase. Isocyanate werden in großen Mengen hergestellt und dienen hauptsächlich als Ausgangsstoffe zur Herstellung von Polyurethanen. Ihre Herstellung erfolgt zumeist durch Umsetzung der entsprechenden Amine mit Phosgen.

Eine Möglichkeit der Herstellung von lsocyanaten ist die Umsetzung in der Gasphase. Die Vorteile dieser Verfahrensführungen liegen in einem verringerten Phosgen-Hold- Up, in der Vermeidung schwer phosgenierbarer Zwischenprodukte und erhöhten Reak¬ tionsausbeuten. Neben einer effektiven Vermischung der Eduktströme stellen die Rea¬ lisierung eines engen Verweilzeitspektrums und die Einhaltung eines engen Verweil¬ zeitfensters wichtige Voraussetzungen für die technische Durchführbarkeit eines derar¬ tigen Prozesses dar. Diese Anforderungen können beispielsweise durch den Einsatz von turbulent betriebenen Rohrreaktoren oder durch Strömungsrohre mit Einbauten befriedigt werden.

Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von lsocya¬ naten durch Umsetzung von Aminen mit Phosgen in der Gasphase bekannt. EP-A-593 334 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von aromatischen Diisocyana- ten in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung des Diamins mit Phosgen in einem Rohrreaktor ohne bewegte Teile und mit einer Verengung der Wän¬ de entlang der Längsachse des Rohrreaktors stattfindet. Das Verfahren ist jedoch problematisch, da die Vermischung der Edukt-ströme allein über eine Verengung der Rohrwand schlecht im Vergleich zur Anwendung eines richtigen Mischorganes funktio¬ niert. Eine schlechte Vermischung führt üblicherweise zu einer unerwünscht hohen Feststoffbildung.

EP-A-699 657 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von aromatischen Diisocyana- ten in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung des zugehörigen Diamins mit dem Phosgen in einem zweizonigen Reaktor stattfindet, wobei die erste Zone, die 20 % bis 80 % des Gesamtreaktorvolumens ausmacht, ideal vermischt ist und die zweite Zone, die 80 % bis 20 % des Gesamtreaktorvolumens ausmacht, durch eine Kolbenströmung charakterisiert werden kann. Weil jedoch mindestens 20 % des Reaktionsvolumens ideal rückvermischt sind, resultiert eine ungleichmäßige Verweil¬ zeitverteilung, die zu einer unerwünscht erhöhten Feststoffbildung führen kann.

EP-A-289 840 beschreibt die Herstellung von Diisocyanaten durch Gasphasenphosge- nierung, wobei die Herstellung erfindungsgemäß in einer turbulenten Strömung bei Temperaturen zwischen 2000C und 6000C in einem zylindrischen Raum ohne bewegte Teile stattfindet. Durch den Verzicht auf bewegte Teile wird die Gefahr eines Phosgen¬ austrittes reduziert. Durch die turbulente Strömung im zylindrischen Raum (Rohr) wird, wenn man von Fluidelementen in Wandnähe absieht, eine gute Strömungsgleichver¬ teilung im Rohr und damit eine enge Verweilzeitverteilung erreicht, die, wie in EP-A-570 799 beschrieben, zu einer Verringerung der Feststoffbildung führen kann.

EP-A-570 799 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aromatischen Diisocyanaten in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung des zugehörigen Di- amins mit dem Phosgen in einem Rohrreaktor oberhalb der Siedetemperatur des Di- amins innerhalb einer mittleren Kontaktzeit von 0,5 bis 5 Sekunden durchgeführt wird. Wie in der Schrift beschrieben ist, führen zu lange als auch zu kurze Reaktionszeiten zu einer unerwünschten Feststoffbildung. Es wird daher ein Verfahren offenbart, bei dem die mittlere Abweichung von der mittleren Kontaktzeit weniger als 6 % beträgt. Die Einhaltung dieser Kontaktzeit wird dadurch erreicht, dass die Reaktion in einer Rohr¬ strömung durchgeführt wird, die entweder durch eine Reynolds-Zahl von oberhalb 4.000 oder eine Bodenstein-Zahl von oberhalb 100 charakterisiert wird.

EP-A-749 958 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Triisocyanaten durch Gasphasenphosgenierung von (cyclo)aliphatischen Triaminen mit drei primären Ami- nogruppen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Triamin und das Phosgen kontinu¬ ierlich in einem auf 2000C bis 6000C erhitzten, zylindrischen Reaktionsraum mit einer Strömungsgeschwindigkeit von mindestens 3 m/s miteinander zur Reaktion bringt.

EP-A-928 785 beschreibt die Verwendung von Mikrostrukturmischem zur Phosgenie- rung von Aminen in der Gasphase. Nachteilig bei der Verwendung von Mikromischem ist, dass bereits kleinste Feststoff mengen, deren Entstehung bei der Synthese der Iso- cyanate nicht vollständig auszuschliessen ist, zum Verstopfen des Mischers führen können, was die zeitliche Verfügbarkeit der Phosgenierungsanlage herabsetzt.

In allen Fällen ist es jedoch notwendig, nach Erreichen einer optimalen Reaktionszeit die Reaktion effektiv abzubrechen, um die Bildung von Feststoffen durch Folgereaktio- nen des Isocyanats zu verhindern.

DE 10245704 A1 beschreibt das rasche Abkühlen eines Reaktionsgemisches, das mindestens aus einem Isocyanat, Phosgen und Chlorwasserstoff besteht, in einer Quenchzone. Die Quenchzone besteht dabei aus mindestens 2 Düsenköpfen, die ih- rerseits mindestens jeweils 2 Einzeldüsen enthalten. In der Quenchzone wird das Re¬ aktionsgas mit den versprühten Flüssigkeitströpfchen vermischt. Durch die Verdamp¬ fung der Flüssigkeit wird die Temperatur des Gasgemisches schnell abgesenkt, so dass der Verlust des Isocyanatwertprodukts infolge hoher Temperaturen vermindert wird. Ferner wird durch die Düsenanordnung ein frühzeitiger Kontakt des heißen Reak- tionsgases mit den Quenchzonenwandungen unterdrückt, so dass die Bildung von Be¬ lägen an den Oberflächen reduziert wird. Nachteilig bei dem beschriebenen Verfahren sind die Quenchzeiten von 0,2 bis 3,0 s, die zu einem deutlichen, vermeidbaren Verlust an Isocyanat führen.

Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten in der Gasphase zu entwickeln, bei dem nach Erreichen der optimalen Verweilzeit die Reak¬ tion innerhalb ausreichend kurzer Zeiten gestoppt wird und eine einfache Abtrennung des Isocyanats von den übrigen Bestandteilen des Reaktionsgemisches erreicht wer¬ den kann.

Die Aufgabe konnte dadurch gelöst werden, dass die Umsetzung in einer Reaktions¬ zone durchgeführt wird und das Reaktionsgemisch zum Abbruch der Reaktion durch eine Zone geführt wird, in der eine Flüssigkeit eingedüst wird. Dabei befindet sich zwi¬ schen der Reaktionszone und der Zone, in der der Reaktionsabbruch herbeigeführt wird, ein Bereich mit reduziertem Strömungsquerschnitt.

Als Reaktionszone können ein Rohrreaktoren, Strömungsrohre mit oder ohne Einbau¬ ten oder Plattenreaktoren eingesetzt werden.

Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Herstellung von Isocyana- ten durch Umsetzung von Aminen mit Phosgen in der Gasphase in einer Reaktionszo¬ ne, wobei das Reaktionsgemisch zum Abbruch der Reaktion durch eine Zone geführt wird, in der eine Flüssigkeit eingedüst wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Reakti¬ onsgemisch zwischen der Reaktionszone und der Zone, in der die Flüssigkeit einge¬ düst wird, durch eine Zone geführt wird, die einen reduzierten Strömungsquerschnitt aufweist.

Die Verengung des Strömungsquerschnitts ist dabei so gewählt, dass das Reaktions¬ gas beim Verlassen der Verengung einerseits merklich abgekühlt ist und andererseits eine hohe Strömungsgeschwindigkeit besitzt, die eine effektive Sekundärzerstäubung der Quenchflüssigkeit bewirkt. Beide Anforderungen können dadurch erreicht werden, dass die Machzahl der Strömung in der Verengung 0.1 bis 1.0, bevorzugt 0.2 bis 1.0 besonders bevorzugt 0.3 bis 1.0 beträgt. Unter der Machzahl versteht man hierbei die lokale Strömungsgeschwindigkeit bezogen auf die lokale Schallgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches. Aus der Anforderung an die Machzahl ergibt sich bei vorgegebe- nem Massenstrom direkt die Größe des engsten Querschnitts. Das Verhältnis von Strömungsquerschnitt in der Verengung zum Strömungsquerschnitt in der Reaktions¬ zone beträgt 1 / 1.2 bis 1 / 10 bevorzugt 1 / 2 bis 1 / 10 besonders bevorzugt 1 / 3 bis 1 / 10. Die Zone, in der eine Flüssigkeit eingedüst wird, wird im folgenden auch als Quenchzone bezeichnet, das Eindüsen der Flüssigkeit wird als Quench bezeichnet.

In dieser Quenchzone wird das Reaktionsgemisch, das im wesentlichen aus den Iso¬ cyanaten, Phosgen und Chlorwasserstoff besteht, intensiv mit der eingedüsten Flüs- sigkeit vermischt. Die Vermischung erfolgt derart, dass die Temperatur des Reaktions¬ gemisches ausgehend von 250 bis 5000C um 50 bis 3000C, vorzugsweise 100 bis 2500C abgesenkt wird und das im Reaktionsgemisch enthaltene Isocyanat durch Kon¬ densation vollständig oder teilweise in die eingedüsten Flüssigkeitströpfchen übergeht, während das Phosgen und der Chlorwasserstoff im wesentlichen vollständig in der Gasphase verbleiben.

Der Anteil des im gasförmigen Reaktionsgemisch enthaltenen Isocyanats, das in der Quenchzone in die Flüssigphase übergeht, beträgt dabei vorzugsweise 20 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 50 bis 100 Gew.-% und insbesondere 70 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das im Reaktionsgemisch enthaltene Isocyanat.

Das Reaktionsgemisch durchströmt die Quenchzone vorzugsweise von oben nach unten. Unterhalb der Quenchzone ist ein Sammelbehälter angeordnet, in dem die Flüssigphase abgeschieden, gesammelt und, über einen Auslass aus dem Reaktions¬ raum entfernt und anschließend aufgearbeitet wird. Die verbleibende Gasphase wird über einen zweiten Auslass aus dem Reaktionsraum entfernt und ebenfalls aufgearbei¬ tet.

Die Flüssigkeitströpfchen werden mittels Ein- oder Zweistoffzerstäuberdüsen, vor¬ zugsweise Einstoffzerstäuberdüsen, erzeugt und besitzen vorzugsweise einen Sauter- Durchmesser d23von 5 bis 5000 μm, besonders bevorzugt 5 bis 500 μm und insbeson¬ dere 5 bis 250 μm. Der Sauterdurchmesser d23 beschreibt bis auf einen konstanten Faktor das Verhältnis von Tropfenvolumen zu Tropfenoberfläche (K. Schwister: Taschenbuch der Verfahrenstechnik, Fachbuchverlag Leipzig, Carl Hanser Verlag 2003) und ist somit die für den Quenchprozess wesentliche Kenngröße der erzeugten Tropfengrößenverteilung.

Die Zerstäuberdüsen erzeugen je nach Ausführungsform einen Sprühkegelwinkel von 10 bis 140°, bevorzugt von 10 bis 120°, besonders bevorzugt von 10° bis 100°.

Erfindungsgemäß befindet sich zwischen der Reaktionszone und der Quenchzone eine Querschnittsverengung, durch die eine Entspannung, verbunden mit einer Konzentrati¬ onserniedrigung, der Reaktanten und erste Temperaturabsenkung des Reaktionsgases erzielt wird. Ferner bewirkt der aus der Querschnittverengung mit sehr hoher Ge¬ schwindigkeit austretende Reaktionsgasstrom beim Zusammentreffen mit dem Quenchflüssigkeitsspray eine Sekundarzerstäubung der Quenchflüssigkeit, so dass das Spray eine besonders große spezifische Oberfläche besitzt. Auf Grund der großen spezifischen Oberfläche und der hohen Relativgeschwindigkeiten zwischen Reaktions- gas und Quenchflüssigkeit werden der Stoff- und Wärmeaustausch zwischen Reakti¬ onsgas und Quenchflüssigkeit intensiviert. Damit werden die für das Abkühlen des Re- aktionsgemisches benötigten Kontaktzeiten stark verringert und der Verlust von Iso- cyanatwertprodukt infolge Weiterreaktion zu Nebenprodukten minimiert.

Der freie Strömungsquerschnitt in der Quenchzone beträgt, bezogen auf den freien Strömungsquerschnitt in der Reaktionszone 5 / 1 bis 1 / 2, bevorzugt 4 / 1 bis 1 / 1 , besonders bevorzugt 3 / 1 bis 1 / 1.

Die Flüssigkeit, die über die Zerstäuberdüsen eingedüst wird, muss eine gute Löslich¬ keit von Isocyanaten aufweisen. Vorzugsweise werden organische Lösungsmittel ein- gesetzt. Insbesondere eingesetzt werden aromatische Lösungsmittel, die mit Halogen¬ atomen substituiert sein können. Beispiele für derartige Flüssigkeiten sind Toluol, Ben¬ zol, Nitrobenzol, Anisol, Chlorbenzol, Dichlorbenzol (otho, para), Trichlorbenzol, XyIoI, Hexan, Diethylisophthalat (DElP), Tetrahydrofuran (THF), Dimethylformamid (DMF) und deren Gemische.

In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens handelt es sich bei der eingedüsten Flüssigkeit um ein Gemisch aus Isocyanaten , ein Gemisch aus Isocyanaten und Lösungsmittel oder um Isocyanat, wobei die jeweils verwendete Quenchflüssigkeit Anteile an Leichtsieder wie HCl und Phosgen aufweisen kann. Vor- zugsweise wird dabei das Isocyanat eingesetzt, das bei dem jeweiligen Verfahren her¬ gestellt wird. Da durch die Temperatursenkung in der Quenchzone die Reaktion zum Stillstand kommt, können Nebenreaktionen mit den eingedüsten Isocyanaten ausge¬ schlossen werden. Der Vorteil dieser Ausführungsform liegt insbesondere darin, dass auf eine Abtrennung des Lösungsmittels verzichtet werden kann.

Die Temperatur der eingedüsten Flüssigkeit liegt vorzugsweise bei 0 bis 3000C, be¬ sonders bevorzugt bei 50 bis 250°C und insbesondere bei 70 bis 2000C, so dass bei der eingedüsten Flüssigkeitsmenge die gewünschte Abkühlung und Kondensation des Isocyanates erreicht wird.

Die Geschwindigkeit des Reaktionsgases in der Quenchzone ist vorzugsweise größer als1 m/s, besonders bevorzugt größer als 10 m/s und insbesondere größer als 20 m/s.

Um eine schnelle Abkühlung der gasförmigen Reaktionsmischung in der Quenchzone und einen schnellen Übergang des Isocyanats in die Flüssigphase zu erreichen, müs¬ sen die Tröpfchen der eingedüsten Flüssigkeit sehr schnell über den gesamten Strö¬ mungsquerschnitt des Reaktionsgases fein verteilt werden. Die gewünschte Tempera¬ turabsenkung und der gewünschte Übergang des Isocyanats in die Tröpfchen wird dabei vorzugsweise in 10"4 bis 10 Sekunden, besonders bevorzugt in 5x10"4 bis 1 Se- künden und insbesondere in 0,001 bis 0,2 Sekunden durchgeführt. Die obigen Zeiten sind dabei definiert als der Zeitraum zwischen dem Eintritt des Reaktionsgases in den Quenchbereich und dem Zeitpunkt, zu dem das Reaktionsgas noch 10 % von der adi- abaten Endtemperatur des Gemisches aus Reaktionsgas und Tropfen abweicht. Durch die gewählten Zeiträume kann ein Verlust von Isocyanat durch Neben- bzw. Weiter¬ reaktionen praktisch vollständig vermieden werden.

Das Masseverhältnis von eingedüster Flüssigkeitsmenge zur Menge der gasförmigen Reaktionsmischung beträgt vorzugsweise 100 : 1 bis 1 : 10, besonders bevorzugt 50 : 1 bis 1 : 5 und insbesondere 10 : 1 bis 1 : 2.

Die Umsetzung des Amins mit dem Phosgen in der Gasphase kann unter den bekann- ten Bedingungen erfolgen.

Die Vermischung der Reaktionskomponenten Amin und Phosgen kann vor oder im Reaktor erfolgen. So ist es möglich, dem Reaktor eine Mischeinheit, beispielsweise eine Düse, vorzuschalten, wodurch bereits ein gemischter Gasstrom, enthaltend Phos- gen und Amin, in den Reaktor gelangt.

In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst der Phosgenstrom mittels eines Verteilelements auf die gesamte Breite des Reaktors mög¬ lichst homogen verteilt. Die Zufuhr des Aminstroms erfolgt am Anfang des Reaktors, hier ist ein Verteilerkanal mit Löchern oder Mischdüsen im Reaktionskanal eingebracht, wobei dieser Verteilerkanal bevorzugt über die gesamte Breite des Reaktors reicht. Aus den Löchern oder Mischdüsen wird das Amin, das gegebenenfalls mit einem Inertmedium vermischt ist, dem Phosgenstrom zugeführt.

Bei dem Inertmedium handelt es sich um ein Medium, das bei der Reaktionstemperatur gasförmig vorliegt und nicht mit den Edukten reagiert. Beispielsweise können Stick¬ stoff, Edelgase wie Helium oder Argon oder Aromaten wie Chlorbenzol, Dichlorbenzol oder XyIoI verwendet werden. Bevorzugt wird Stickstoff als Inertmedium verwendet.

Für das erfindungsgemäße Verfahren können primäre Amine verwendet werden, die bevorzugt ohne Zersetzung in die Gasphase überführt werden können. Besonders ge¬ eignet sind hier Amine, insbesondere Diamine, auf Basis von aliphatischen oder cyclo- aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen. Beispiele hierfür sind 1 ,6-Diaminohexan, 1-Amino-3,3,5-trimethyl-5-aminomethylcyclohexan (IPDA) und 4,4'-Diaminodicyclohexylmethan. Bevorzugt verwendet wird 1 ,6-Diaminohexan (HDA).

Für das erfindungsgemäße Verfahren können auch aromatische Amine verwendet werden, die bevorzugt ohne Zersetzung in die Gasphase überführt werden können. Beispiele für bevorzugte aromatische Amine sind Toluylendiamin (TDA), vorzugsweise 2,4- oder 2,6-lsomere oder Gemische davon, Diaminobenzol, Napthyldiamin (NDA) und 2,4'- oder 4,4'-Methylen(diphenylamin) (MDA) oder Isomerengemische davon. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhaft, Phosgen im Überschuss zu den Aminogruppen einzusetzen. Üblicherweise liegt ein molares Verhältnis von Phosgen zu Aminogruppen von 1 ,1 : 1 bis 20 : 1 , bevorzugt von 1 ,2 : 1 bis 5 : 1 vor.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es vorteilhaft sein, die Ströme der Reaktanten vor dem Vermischen vorzuwärmen, üblicherweise auf Tempe¬ raturen von 100 bis 6000C, bevorzugt von 200 bis 5000C. Die Umsetzung im Reakti¬ onskanal findet üblicherweise bei einer Temperatur von 150 bis 600°C, bevorzugt von 250 bis 500°C statt. Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt kontinuierlich durchgeführt.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Abmessungen des Reaktors und die Strömungsgeschwindigkeiten so bemessen, dass eine turbulente Strömung, d.h. eine Strömung mit einer Reynolds-Zahl von mindestens 2300, bevorzugt mindestens 2700, vorliegt, wobei die Reynolds-Zahl mit dem hydraulischen Durchmesser des Reaktors gebildet wird. Die Reynoldszahl legt hierbei das Strömungsregime und damit die Ver¬ weilzeitverteilung im Reaktionsrohr fest (H. Schlichting: Grenzschichttheorie, Verlag G. Braun, 1982; M. Baerns: Chemische Reaktionstechnik, Georg Thieme Verlag Stutt¬ gart, 1992). Bevorzugt durchlaufen die gasförmigen Reaktionspartner den Reaktor mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 bis 150 Meter/Sekunde, bevorzugt von 30 bis 100 Meter/Sekunde.

Im allgemeinen beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die mittlere Kontaktzeit 0,05 bis 5 Sekunden, bevorzugt von 0,06 bis 1 , besonders bevorzugt 0,1 bis 0,45 Se- künden. Unter mittlerer Kontaktzeit wird die Zeitspanne von Beginn der Vermischung der Edukte bis zum Abbruch der Reaktion durch den Quench verstanden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Strömung im erfindungsgemäßen Verfahren durch eine Bodenstein-Zahl von mehr als 10, bevorzugt mehr als 100 und besonders bevorzugt von mehr als 500 charakterisiert. Die Bodensteinzahl ist dabei ein Maß für den Rückvermischungsgrad des Strömungsapparates. Mit steigender Bodensteinzahl nimmt die Rückvermischung ab (M. Baerns: Chemische Reaktionstechnik, Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1992)

Wie oben ausgeführt, wird am Ende des Reaktors, der ein turbulent betriebener Rohr- reaktor, ein Strömungsrohr mit Einbauten oder ein Plattenreaktor sein kann, eine Quenchzone angeordnet. Die aus der Quenchzone entnommene Flüssigphase und Gasphase werden aufgearbeitet. Bei Verwendung eines Lösungsmittels als zerstäubte Flüssigkeit erfolgt eine Trennung von Isocyanat und Lösungsmittel, zumeist mittels Destillation. Die Gasphase, die im wesentlichen Phosgen, Chlorwasserstoff und gege- benenfalls nicht abgetrenntes Isocyanat enthält, kann ebenfalls, vorzugsweise durch Destillation oder Adsorption, in ihre Bestandteile zerlegt werden, wobei das Phosgen wieder der Reaktion zugeführt werden kann und der Chlorwasserstoff entweder für weitere chemische Reaktionen genutzt, zu Salzsäure weiterverarbeitet werden oder wieder in Chlor und Wasserstoff gespalten werden kann.

Die Erfindung soll an den nachstehenden Beispielen näher erläutert werden.

Beispiel 1 :

In einem Rohrreaktor (Durchmesser 8 mm) mit vorgeschaltendem Mischorgan wurden 67.5 kg/h Reaktionsgas erzeugt, das Toluoldiisocyanatisomere, Phosgen und Salzsäu- re enthielt. Das Reaktionsgas wurde dann über eine Querschnittsverengung mit einem Durchmesser von 3.0 mm der Quenchzone zugeführt. Dabei betrug die Machzahl im engsten Querschnitt etwa 0.85. In der Quenchzone befanden sich zwei einzelne Ein¬ stoffdüsen mit einem Sprühkegelöffnungswinkel von 80°. Die Düsen erzeugten dabei Tropfen mit einem Sauterdurchmesser von ca. 100 μm. Die eingedüste Flüssigkeits- menge betrug 100 kg/h. Die eingedüste Quenchflüssigkeit bestand aus Monochlorben- zol. Die Temperatur des Reaktionsgases beim Eintritt in die Quenchzone betrug 3630C und der Druck des Gases 6.8 bar. Die Eintrittstemperatur der Quenchflüssigkeit betrug 1000C, die Austrittsgeschwindigkeit der Flüssigkeitströpfchen aus der Sprühdüse be¬ trug ca. 50 m/s. Die Aufenthaltzeit des Reaktionsgases in der Quenchzone betrug ca. 0.01 Sekunden. Dabei fiel die Temperatur des Quenchgases auf 156°C ab. Die ge¬ wünschte Temperaturabsenkung erfolgte damit in weniger als 0.01 Sekunden. Die To- luoldiisocyanatmenge im Reaktionsgasgemisch nahm um 80 % gegenüber der Ein¬ gangskonzentration in der Quenchzone ab.