La présente invention concerne un procédé de production d'un courant d'azote liquide, d'un courant d'azote gazeux, d'un courant gazeux riche en hélium et d'un courant d'hydrocarbures déazoté, à partir d'un courant de charge contenant des hydrocarbures, de l'hélium et de l'azote.

Un tel procédé s'applique notamment au traitement des courants de charge constitués de gaz naturel liquéfié (GNL) ou également de gaz naturel (GN) sous forme gazeuse.

Ce procédé s'applique aux nouvelles unités de liquéfaction de gaz naturel ou aux nouvelles unités de traitement de gaz naturel sous forme gazeuse. L'invention s'applique également à l'amélioration des performances des unités existantes. Dans ces installations, le gaz naturel doit être déazoté avant d'être envoyé au consommateur, ou avant d'être stocké ou transporté. En effet, le gaz naturel extrait des gisements souterrains contient souvent une quantité non négligeable d'azote. Il contient en outre fréquemment de l'hélium.

Les procédés de déazotation connus permettent d'obtenir un courant d'hydrocarbures déazoté qui peut être envoyé vers une unité de stockage sous forme liquide dans le cas du GNL, ou vers une unité de distribution de gaz dans le cas du GN.

Ces procédés de déazotation produisent en outre des courants riches en azote qui sont utilisés soit pour fournir de l'azote nécessaire au fonctionnement de l'installation, soit pour fournir un gaz combustible riche en azote qui sert de combustible pour les turbines à gaz des compresseurs utilisés lors de la mise en œuvre du procédé. En variante, ces courants riches en azote sont relâchés dans l'atmosphère dans une torche après incinération des impuretés, telles que le méthane. Les procédés précités ne donnent pas entière satisfaction, notamment en raison des nouvelles contraintes environnementales s'appliquant à la production d'hydrocarbures. En effet, pour que l'azote produit par le procédé puisse être utilisé dans l'unité de production, ou relâché dans l'atmosphère, il doit être très pur.

Les courants de combustible produits par le procédé et destinés à être utilisés dans les turbines à gaz doivent au contraire contenir moins de 15 à 30 % d'azote pour être brûlés dans des brûleurs spéciaux conçus pour limiter, la production d'oxydes d'azotes rejetés dans l'atmosphère. Ces rejets se produisent notamment lors des phases de démarrage des installations servant à la mise en œuvre du procédé, dans lesquelles le procédé de déazotation n'est pas encore très efficace. En outre, pour des raisons économiques, le rendement énergétique de tels procédés de déazotation doit en permanence être amélioré. Les procédés du type précité ne permettent pas de valoriser l'hélium contenu dans le gaz naturel extrait du sous sol , cet hél ium étant pourtant un gaz rare d'une grande valeur économique. Pour pallier au moins partiellement ces problèmes, US 2007/0245771 décrit un procédé du type précité, qui produit simultanément un courant d'azote liquide, un courant riche en hélium, et un courant gazeux contenant environ 30 % d'azote et environ 70 % d'hydrocarbures. Ce courant gazeux riche en azote est destiné, dans cette installation, à former un courant de combustible. Toutefois ce procédé n'est pas entièrement satisfaisant, puisque la quantité d'azote pur produite est relativement faible. En outre, le courant de combustible contient une forte quantité d'azote qui n'est pas compatible avec toutes les turbines à gaz existantes, et qui est susceptible de générer de nombreuses émissions polluantes. Un but de l'invention est d'obtenir un procédé économique de déazotation d'un courant de charge d'hydrocarbures, qui permet de valoriser l'azote et l'hélium contenu dans le courant de charge, tout en limitant au minimum les émissions nocives pour l'environnement.

A cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type précité, comprenant les étapes suivantes :

- détente du courant de charge pour former un courant de charge détendu ;

- division du courant de charge détendu en un premier courant d'introduction et en un deuxième courant d'introduction ; - refroidissement du premier courant d'introduction au sein d'un échangeur thermique amont par échange thermique avec un courant de réfrigérant gazeux obtenu par détente dynamique dans un cycle de réfrigération, pour obtenir un premier courant d'introduction refroidi ; - refroidissement du deuxième courant d'introduction à travers un premier échangeur thermique aval pour former un deuxième courant d'introduction refroidi ;

- introduction du premier courant d'introduction refroidi et du deuxième courant d'introduction refroidi dans une colonne de fractionnement comportant plusieurs étages théoriques de fractionnement ;

- prélèvement d'au moins un courant de rebouillage et circulation du courant de rebouillage dans le premier échangeur thermique aval pour refroidir le deuxième courant d'introduction ;

- prélèvement au fond de la colonne de fractionnement d'un courant de fond destiné à former le courant d'hydrocarbures déazoté ;

- prélèvement en tête de la colonne de fractionnement d'un courant de tête riche en azote ;

- réchauffage du courant de tête riche en azote à travers au moins un deuxième échangeur de chaleur aval pour former un courant riche en azote réchauffé ;

- prélèvement et détente d'une première partie du courant riche en azote réchauffé pour former le courant d'azote gazeux ;

- compression d'une deuxième partie du courant riche en azote réchauffé pour former un courant d'azote recyclé comprimé et refroidissement du courant d'azote recyclé comprimé par circulation à travers le premier échangeur aval et à travers le ou chaque deuxième échangeur aval ;

- liquéfaction et détente partielle du courant d'azote recyclé pour former un courant riche en azote détendu ;

- introduction d'au moins une partie provenant du courant riche en azote détendu dans un premier ballon séparateur ;

- récupération du courant de tête gazeux issu du premier ballon séparateur pour former le courant riche en hélium ; - récupération du courant liquide issu du pied du premier ballon séparateur et séparation de ce courant liquide en un courant d'azote liquide et en un premier courant de reflux ;

- introduction du premier courant de reflux en reflux dans la tête de la colonne de fractionnement.

Le procédé selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes combinaisons techniquement possibles :

- la totalité du courant riche en azote détendu est introduit dans le premier ballon séparateur, directement après sa détente ;

- le courant riche en azote détendu est introduit dans un deuxième ballon séparateur placé en amont du premier ballon séparateur, le courant de tête issu du deuxième ballon séparateur étant introduit dans le premier ballon séparateur, au moins une partie du courant de pied du deuxième ballon séparateur étant introduit en reflux dans la tête de la colonne de fractionnement ;

- le courant de pied du deuxième ballon séparateur est séparé en un deuxième courant de reflux introduit dans la colonne de fractionnement et en un courant de refroidissement d'appoint, le courant de refroidissement d'appoint étant mélangé au courant de tête riche en azote avant son passage dans le deuxième échangeur thermique aval ;

- la pression d'opération de la colonne de fractionnement est inférieure à 5 bars, avantageusement inférieure à 3 bars ;

- le cycle de réfrigération est un cycle fermé de type Brayton inversé, le procédé comprenant les étapes suivantes : • réchauffement du cou rant de réfrigérant dans un échangeu r thermique de cycle jusqu'à une température sensiblement ambiante ;

• compression du courant de réfrigérant réchauffé pour former un courant de réfrigérant comprimé et refroidissement dans l'échangeur thermique de cycle par échange thermique avec le courant de réfrigérant réchauffé issu du premier échangeur thermique amont pour former un courant réfrigérant comprimé refroidi ; • détente dynamique du courant réfrigérant comprimé refroidi pour former le courant de réfrigérant et introduction du courant de réfrigérant dans le premier échangeur thermique amont ;

- l'échangeur thermique de cycle est formé par l'un des échangeurs aval, le courant réfrigérant comprimé étant refroidi au moins partiellement par échange thermique dans ledit échangeur aval avec le courant de tête riche en azote issu de la tête de la colonne de fractionnement ;

- le cycle de réfrigération est un cycle semi-ouvert, le procédé comprenant les étapes suivantes : • prélèvement d'au moins une fraction du courant riche en azote recyclé comprimé à une première pression pour former un courant prélevé riche en azote ;

• refroidissement du courant prélevé riche en azote dans un échangeur thermique de cycle pour former un courant prélevé refroidi ; • détente dynamique du courant prélevé refroidi issu de l'échangeur thermique de cycle pour former le courant de réfrigérant et introduction du courant de réfrigérant dans l'échangeur thermique amont ;

• compression du courant de réfrigérant issu de l'échangeur thermique amont dans un compresseur et réintroduction de ce courant dans le courant d'azote recyclé comprimé à une deuxième pression inférieure à la première pression ;

- le courant de charge est un courant gazeux, le procédé comprenant des étapes suivantes :

• liquéfaction du courant de charge pour former un courant de charge liquide par passage à travers un échangeur thermique de liquéfaction ;

• vaporisation du courant d'hydrocarbures déazoté issu du pied de la colonne de fractionnement par échange thermique avec un courant gazeux issu du courant de charge dans l'échangeur thermique de liquéfaction ; et

- la réfrigération fournie par la vaporisation du courant d'hydrocarbures déazoté représente plus de 90 %, avantageusement plus de 98 %, de la réfrigération nécessaire à la liquéfaction du courant de charge.

L'invention a également pour objet une installation de production d'un courant d'azote liquide, d'un courant d'azote gazeux, d'un courant gazeux riche en hélium et d'un courant d'hydrocarbures déazoté à partir d'un courant de charge contenant des hydrocarbures, de l'azote, et de l'hélium, l'installation comprenant :

- des moyens de détente du courant de charge pour former un courant de charge détendu ; - des moyens de division du courant de charge détendu en un premier courant d'introduction et en un deuxième courant d'introduction ;

- des moyens de refroidissement du premier courant d'introduction comprenant un échangeur thermique amont et un cycle de réfrigération, pour obtenir un premier courant d'introduction refroidi par échange thermique avec un courant de réfrigérant gazeux obtenu par détente dynamique dans le cycle de réfrigération ;

- des moyens de refroidissement du deuxième courant d'introduction comprenant un premier échangeur thermique aval pour former un deuxième courant d'introduction refroidi ; - une colonne de fractionnement comportant plusieurs étages théoriques de fractionnement ;

- des moyens d'introduction du premier courant d'introduction refroidi et du deuxième courant d'introduction refroidi dans la colonne de fractionnement ;

- des moyens de prélèvement d'au moins un courant de rebouillage et des moyens de circulation du courant de rebouillage dans le premier échangeur thermique aval pour refroidir le deuxième courant d'introduction ;

- des moyens de prélèvement au fond de la colonne de fractionnement d'un courant de fond destiné à former le courant d'hydrocarbures déazoté ;

- des moyens de prélèvement en tête de la colonne de fractionnement d'un courant de tête riche en azote ;

- des moyens de réchauffage du courant de tête riche en azote comprenant au moins un deuxième échangeur de chaleur aval pour former un courant riche en azote réchauffé ;

- des moyens de prélèvement et de détente d'une première partie du courant riche en azote réchauffé pour former le courant d'azote gazeux ;

- des moyens de compression d'une deuxième partie du courant riche en azote réchauffé pour former un courant d'azote recyclé et des moyens de refroidissement du courant d'azote recyclé comprimé par circulation à travers le premier échangeur aval et à travers le ou chaque deuxième échangeur aval ;

- des moyens de liquéfaction partielle et de détente du courant d'azote recyclé pour former un courant riche en azote détendu ; - un premier ballon séparateur ;

- des moyens d'introduction d'au moins une partie provenant du courant riche en azote détendu dans le premier ballon séparateur ;

- des moyens de récupération du courant de tête gazeux issu du premier ballon séparateur pour former le courant riche en hélium ; - des moyens de récupération du courant liquide issu du pied du premier ballon séparateur et de séparation de ce courant en un courant d'azote liquide et en un premier courant de reflux ; et

- des moyens d'introduction du premier courant de reflux en reflux dans la tête de la colonne de fractionnement. L'installation selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes combinaisons techniquement possibles :

- elle comprend des moyens d'introduction de la totalité du courant riche en azote détendu dans le premier ballon séparateur ; et - elle comprend un deuxième ballon séparateur placé en amont du premier ballon séparateur, et des moyens d'introduction du courant riche en azote détendu dans le deuxième ballon séparateur, l'installation comprenant des moyens d'introduction du courant de tête issu du deuxième ballon séparateur dans le premier ballon séparateur, et des moyens d'introduction d'au moins une partie du courant de pied du deuxième ballon séparateur en reflux dans la tête de la colonne de fractionnement.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en ce référant aux dessins annexés, sur lesquels : - la Figure 1 est un schéma synoptique fonctionnel d'une première installation de mise en œuvre d'un premier procédé de production selon l'invention ; - la Figure 2 est une vue analogue à la figure 1 d'une deuxième installation de mise en œuvre d'un deuxième procédé de production selon l'invention ;

- la Figure 3 est une vue analogue à la figure 1 d'une troisième installation de mise en œuvre d'un troisième procédé de production selon l'invention ; - la Figure 4 est une vue analogue à la figure 1 d'une quatrième installation de mise en œuvre d'un quatrième procédé de production selon l'invention ;

- la Figure 5 est une vue analogue à la figure 1 d'une cinquième installation de mise en œuvre d'un cinquième procédé de production selon l'invention ; et

- la Figure 6 est une vue analogue à la figure 1 d'une sixième installation de mise en œuvre d'un sixième procédé de production selon l'invention.

La Figure 1 illustre une première installation 10 selon l'invention destinée à produire, à partir d'un courant de charge liquide 12 obtenu à partir d'une charge de gaz naturel liquéfié (GNL), un courant 14 de GNL déazoté riche en hydrocarbures, un courant d'azote gazeux 16 destiné à être utilisé dans l'installation 10, un courant d'azote liquide 18, et un courant 20 riche en hélium.

Comme illustré par la Figure 1 , l'installation 10 comprend une partie amont 22 de refroidissement de la charge, et une partie aval 24 de fractionnement.

La partie amont 22 comprend une turbine liquide de détente 26, un échangeur de chaleur amont 28, destiné au refroidissement du courant de charge 12 à l'aide d'un cycle de refroidissement 30.

Dans cet exemple, le cycle de refroidissement 30 est un cycle fermé de type Brayton inversé. Il comprend un échangeur thermique de cycle 32, un appareil amont 34 de compression à étages, et une turbine de détente dynamique 36. Dans l'exemple de la Figure 1 , l'appareil amont de compression à étages

34 comprend deux étages, chaque étage comprenant un compresseur 38A, 38B et un réfrigérant 4OA, 4OB refroidi à l'air ou à l'eau. Au moins un des compresseurs 38A de l'appareil amont 34 est couplé à la turbine de détente dynamique 36 pour augmenter l'efficacité du procédé. La partie aval de fraction nement 24 com prend u ne colon ne de fractionnement 50 présentant une pluralité d'étages théoriques de fractionnement. La partie aval 24 comprend en outre un premier échangeur aval 52 de fond de colonne, un deuxième échangeur aval 54, et un troisième échangeur aval 56. La partie aval 24 comprend en outre un appareil aval 58 de compression à étages et un premier ballon de séparation 60 de tête de colonne.

L'appareil de compression aval 58 comprend dans cet exemple trois étages de compression montés en série, chaque étage comprenant un compresseur 62A, 62B, 62C placé en série avec un réfrigérant 64A, 64B, 64C refroidi à l'eau ou à l'air.

Un premier procédé de production selon l'invention va maintenant être décrit.

Dans tout ce qui suit, on désignera par une même référence un courant de fluide et la conduite qui le véhicule. De même, les pressions considérées sont des pressions absolues, et sauf indication contraire, les pourcentages considérés sont des pourcentages molaires.

Le courant de charge liquide 12 est dans cet exemple un courant de gaz naturel liquéfié (GNL) comprenant en moles 0,1009% d'hélium, 8,9818% d'azote, 86,7766% de méthane, 2,9215% d'éthane, 0,8317% de propane, 0,2307% d'hydrocarbures en i-C4, 0,1299% d'hydrocarbures en n-C4, 0,0128% d'hydrocarbures en i-C5, 0,0084% d'hydrocarbures en n-C5, 0,0005% d'hydrocarbures en n-C6, 0,0001 % de benzène, 0,0050 % de dioxyde de carbone.

Ainsi, ce courant 12 comprend une teneur molaire en hydrocarbures supérieure à 70 %, une teneur molaire en azote comprise entre 5 % et 30 %, et une teneur molaire en hélium comprise entre 0,01 % et 0.5 %.

Le courant de charge 12 présente une température inférieure à -130 ⁰ C, par exemple inférieure à -145°C. Ce courant présente une pression supérieure à 25 bars, et notamment égale à 34 bars. Dans ce premier mode de réalisation, le courant de charge 12 est liquide, de sorte qu'il constitue un courant de charge liquide 68 directement utilisable dans le procédé.

Le courant de charge liquide 68 est introduit dans la turbine de détente liquide 26, où il est détendu jusqu'à une pression inférieure à 15 bars, notamment égale à 6 bars jusqu'à une température inférieure à -130 ⁰ C et notamment égale à -150,7 ⁰ C.

A la sortie de la turbine de détente liquide 26, un courant de charge détendu 70 est formé. Ce courant de charge détendu 70 est divisé en un premier courant principal d'introduction 72, destiné à être réfrigéré par le cycle de réfrigération 30, et en un deuxième courant secondaire d'introduction 74.

Le premier courant d'introduction 72 présente un débit massique supérieur à 10 % du courant de charge détendu 70. Il est introduit dans l'échangeur de chaleur amont 28, où il est refroidi jusqu'à une température inférieure à -150 ⁰ C et notamment égale à -160 ⁰ C pour donner un premier courant d'introduction refroidi

76.

Dans l'échangeur amont 28, le premier courant d'introduction 72 est placé en relation d'échange thermique avec le courant de réfrigérant circulant dans le cycle 30, comme on le décrira plus bas.

Le premier courant d'introduction refroidi 76 est détendu dans une première vanne de détente 78 jusqu'à une pression inférieure à 3 bars puis est introduit à un étage intermédiaire N1 de la colonne de fractionnement 50.

Le deuxième courant d'introduction 74 est convoyé jusqu'au premier échangeur aval 52 de fond de colonne, où il est refroidi jusqu'à une température inférieure à -150 ⁰ C, et notamment égale à -160°C pour donner un deuxième courant d'introduction refroidi 80.

Le deuxième courant d'introduction refroidi 80 est détendu dans une deuxième vanne 82 de détente jusqu'à une pression inférieure à 3 bars, puis est introduit à un étage intermédiaire N1 de la colonne de fractionnement 50.

Dans cet exemple, le premier courant d'introduction refroidi 76 et le deuxième courant d'introduction refroidi 80 sont introduits au même étage N1 de la colonne 50.

Un courant de rebouillage 84 est soutiré d'un étage inférieur N2 de la colonne de fractionnement 50 situé sous l'étage intermédiaire N1. Le courant de rebouillage 84 passe dans le premier échangeur aval de fond 52, pour être placé en relation d'échange thermique avec le deuxième courant d'introduction 74 et refroidir ce deuxième courant 74. Il est ensuite réintroduit au voisinage du pied de la colonne de fractionnement 50, au-dessous de l'étage inférieur N2. La colonne de fractionnement 50 opère à basse pression, notamment inférieure à 5 bars, avantageusement inférieure à 3 bars. Dans cet exemple, la colonne 50 opère sensiblement à 1 ,3 bars. La colonne de fractionnement 50 produit un courant de pied 86 destiné à former le courant riche de GNL déazoté 14. Ce courant de GNL déazoté contient une quantité d'azote contrôlée, par exemple inférieure à 1 % molaire.

Le courant de pied 86 est pompé à 5 bars dans une pompe 88 pour former le courant déazoté 14 riche en hydrocarbures et pour être expédié vers un stockage opérant à pression atmosphérique et former le courant de GNL déazoté destiné à être exploité. Le courant 14 est un courant de GNL qui peut être transporté sous forme liquide, par exemple dans un méthanier.

La colonne de fractionnement 50 produit en outre un courant de tête 90 riche en azote qui est extrait de la tête de cette colonne 50. Ce courant de tête 90 présente une teneur molaire en hydrocarbures inférieure avantageusement à 1 %, et encore plus avantageusement inférieure à 0,1 %. Il présente une teneur molaire en hélium supérieure à 0,2 % et avantageusement supérieure à 0,5 %.

Dans l'exemple représenté sur la figure 1 , la composition molaire du courant de tête 90 est la suivante : hélium 0,54 %, azote 99,40 % et méthane 0,06 %.

Le courant de tête riche en azote 90 est alors successivement passé dans le deuxième échangeur aval 54, dans le premier échangeur aval 52, puis dans le troisième échangeur aval 56 pour être réchauffé successivement jusqu'à -20 ⁰ C. A la sortie du troisième échangeur aval 56, un courant riche en azote réchauffé 92 est obtenu. Ce courant 92 est alors divisé en une première partie minoritaire 94 d'azote produit, et en une deuxième partie 96 d'azote recyclé.

La partie minoritaire 94 présente un débit massique compris entre 10 % et 50 % du débit massique du courant 92. La partie minoritaire 94 est détendue à travers une troisième vanne de détente 98 pour former le courant d'azote gazeux 16.

Ce courant d'azote gazeux 16 présente une pression supérieure à la pression atmosphérique et notamment supérieure à 1 ,1 bars. Il présente une teneur molaire en azote supérieure à 99%. La partie majoritaire 96 est ensu ite introd u ite dans l'appareil de compression aval 58, où elle passe successivement dans chaque étage de compression à travers un compresseur 62A, 62B, 62C et un réfrigérant 64A, 64B, 64C. La partie majoritaire 96 est ainsi comprimée jusqu'à une pression supérieure à 20 bars et notamment sensiblement égale à 21 bars, pour former un courant d'azote recyclé comprimé 100.

Le courant d'azote recyclé comprimé 100 présente ainsi une température supérieure à 10 ⁰ C et notamment égale à 38°C.

Le courant d'azote recyclé comprimé 100 passe successivement à travers le troisième échangeur aval 56, puis à travers le premier échangeur aval de fond 52, et ensuite à travers le premier échangeur aval 54.

Dans le deuxième échangeur aval 54 et dans le troisième échangeur aval 56, le courant d'azote recyclé 100 circule à contre courant et en relation d'échange thermique avec le courant d'azote de tête 90. Ainsi, le courant d'azote de tête 90 cède des frigories au courant d'azote recyclé 100.

Dans le premier échangeur de chaleur 52 de fond, le courant d'azote recyclé 100 est de plus placé en relation d'échange thermique avec le courant de rebouillage 84 pour être refroidi par ce courant 84.

Après son passage dans le deuxième échangeur aval 54, le courant d'azote recyclé 100 forme un courant 102 d'azote recyclé condensé, essentiellement liquide. Ce courant liquide contient une fraction de liquide supérieure à 90 % et présente une température inférieure à -160 ⁰ C et avantageusement égale à - 170 ⁰ C.

Puis, le courant condensé 102 est détendu dans une quatrième vanne de détente 104 pour donner un flux diphasique 106 qui est introduit dans le premier ballon séparateur 60.

Le premier ballon séparateur 60 produit en tête un courant de tête gazeux riche en hélium qui, après passage dans une cinquième vanne de détente 108, forme le courant gazeux riche en hélium 20.

Le courant gazeux riche en hélium 20 présente une teneur en hélium supérieure à 10% molaire. Il est destiné à être convoyé jusqu'à une unité de production d'hélium pur pour y être traité. Le procédé selon l'invention permet de récupérer au moins 60 % en moles de l'hélium présent dans le courant de charge

12. Le premier ballon séparateur 60 produit en pied un courant de pied d'azote liquide 110. Ce courant de pied 110 est séparé en une partie minoritaire d'azote liquide produit 112 et une partie majoritaire d'azote de reflux 114.

La partie minoritaire 112 présente un débit massique inférieur à 10 %, et notamment compris entre 0 % et 10 % du débit massique du courant de pied 110.

La partie minoritaire 112 est détendue dans une sixième vanne de détente 116 pour former le courant d'azote liquide produit 18. Le courant d'azote produit présente une teneur molaire en azote supérieure à 99%.

La partie majoritaire 114 est détendue jusqu'à la pression de colonne à travers une septième vanne de détente 118, pour former un premier courant de reflux, puis est introduite à un étage de tête N3 de la colonne de fractionnement

50, situé sous la tête de cette colonne et au-dessus de l'étage intermédiaire N1.

La fraction molaire d'azote dans la partie majoritaire 114 est supérieure à 99 %.

Dans l'exemple représenté sur la Figure 1 , le cycle de refroidissement 30 est un cycle fermé de type Brayton inversé utilisant un courant de réfrigérant exclusivement gazeux.

Dans cet exemple, le courant de réfrigérant est formé par de l'azote sensiblement pur dont la teneur en azote est supérieure à 99 %.

Le courant de réfrigérant 130 livré à l'échangeur amont 28 présente une température inférieure à -150 ⁰ C, et notamment égale à -165°C et une pression supérieure à 5 bars et notamment sensiblement égale à 9,7 bars. Le courant de réfrigérant 130 circule à travers l'échangeur thermique de cycle 32, où il est réchauffé par échange thermique avec le premier courant principal d'introduction 72. Ainsi, la température du courant de réfrigérant réchauffé 132 à la sortie de l'échangeur amont 28 est inférieure à -150 ⁰ C et notamment égale à -153°C.

Le courant réchauffé 132 subit un nouveau réchauffage dans l'échangeur thermique de cycle 32, avant d'être introduit dans la succession de compresseurs 38A, 38B et de réfrigérants 4OA, 4OB de l'appareil amont de compression à étages 34.

A la sortie de l'appareil amont 34, il forme un courant comprimé de réfrigérant 134 qui est refroidi par échange thermique avec le courant de réfrigérant réchauffé 132 issu de l'échangeur amont 28 dans l'échangeur thermique de cycle 32.

Le courant comprimé refroidi 136 présente ainsi une pression supérieure à 15 bars et notamment sensiblement égale à 20 bars et une température inférieure à -130 ⁰ C et notamment sensiblement égale à -141 ⁰ C.

Le courant comprimé refroidi 136 est ensuite introduit dans la turbine de détente dynamique 36. Il subit une détente dynamique dans la turbine de détente 36 pour donner le courant de réfrigérant 130 à la température et à la pression décrites plus haut.

Dans une variante avantageuse, les appareils de compression amont et aval 34 et 58 sont intégrés dans une même machine à plusieurs corps, avec un seul moteur pour propulser les compresseurs 38A, 38B et les compresseurs 62A à 62C.

Des exemples de température, de pression, et de débits massiques des différents courants illustrés dans le procédé de la Figure 1 sont résumés dans les Tableaux ci-dessous.

La consommation énergétique du procédé est la suivante :

Compresseur 62A 130O kW Compresseur 62B 1358 kW Compresseur 62C 1365 kW Compresseur 38B 2023 kW Total : 6046 kW

Une deuxième installation 140 selon l'invention est représentée sur la Figure 2. Cette deuxième installation 140 est destinée à la mise en œuvre d'un deuxième procédé de production selon l'invention. Cette installation 140 diffère de la première installation 10 en ce qu'elle comprend un deuxième ballon séparateur 142 interposé entre la sortie de la quatrième vanne de détente 104 et l'entrée du premier ballon séparateur 60.

Le deuxième procédé selon l'invention diffère du premier procédé en ce qu'une partie seulement du flux diphasique 106 résultant de la détente du courant d'azote recyclé refroidi 102 dans la quatrième vanne de détente 104 est reçue dans le premier ballon séparateur 60.

Ainsi, le flux diphasique 106 formé à la sortie de la quatrième vanne de détente 104 est introduit dans le deuxième ballon séparateur 142, et non directement dans le premier ballon séparateur 60. En outre, le courant d'azote refroidi 102 ne passe pas à travers le deuxième échangeur aval 54.

Le flux de tête 144 produit dans le deuxième ballon séparateur 142 est passé à travers le deuxième échangeur aval 54 pour y être refroidi, puis est introduit sous forme d'un flux de tête refroidi 146 dans le premier ballon séparateur 60. Le flux de pied 148 tiré du pied du deuxième ballon séparateur 142 est divisé en un deuxième courant de reflux d'azote 150 et en un courant d'appoint de refroidissement 152. Le deuxième courant de reflux d'azote 150 est introduit, après détente dans une huitième vanne de détente 154, à un étage de tête N4 de la colonne de fractionnement 50 situé au voisinage et au-dessous de l'étage d'introduction N3 du premier courant de reflux 114 dans la colonne de fractionnement 50. Dans une variante représentée en pointillés sur la Figure 2, les courants de reflux 114, 150 sont introduits au même étage de tête N3 de la colonne 50.

Le débit massique du deuxième courant de reflux 150 est supérieur à 90 % du flux du débit massique du flux de pied 148.

Le deuxième courant de refroidissement d'appoint 152 est réintroduit dans le courant de tête 90, en amont du deuxième échangeur aval 54, afin de fournir des frigories destinées à refroidir et condenser partiellement le flux de tête 144 passant dans le deuxième échangeur aval 54.

Le courant de mélange 156 résultant du mélange du courant de tête 90 et du courant d'appoint de refroidissement 152 est introduit successivement dans le deuxième échangeur aval 54, puis dans le premier échangeur aval 52 où il entre en relation d'échange thermique avec le courant d'azote recyclé 100 et le deuxième courant d'introduction 74, pour refroidir ces courants.

Le deuxième procédé selon l'invention est par ailleurs opéré de façon analogue au premier procédé selon l'invention. Dans ce procédé, le courant de charge 12 est un courant de gaz naturel liquéfié (GNL) comprenant une composition identique à celle décrite ci-dessus.

Dans l'exemple représenté sur la figure 2, la composition molaire du courant de tête 90 est la suivante : hélium 0,54 %, azote 99,35 % et méthane 0,11 %. Des exemples de température, de pression, et de débits massiques des différents courants illustrés dans le procédé de la Figure 2 sont résumés dans les Tableaux ci-dessous.

La consommation énergétique du procédé est la suivante :

Compresseur 62A 1482 kW Compresseur 62B 912 kW Compresseur 62C 708 kW Compresseur 38B 2584 kW Total : 5686 kW

Une troisième installation 160 selon l'invention, pour la mise en œuvre d'un troisième procédé selon l'invention est illustrée par la Figure 3. La troisième installation 160 diffère de la première installation 10 par la présence d'une section de fractionnement 162 et d'un échangeur amont de liquéfaction 164, placés en amont de la turbine de détente liquide 26.

Dans cet exemple, le courant de charge 12 est du gaz naturel (GN) sous forme gazeuse. Il est introduit en premier lieu dans l'échangeur 164 de liquéfaction pour être refroidi à une température inférieure à -20 ⁰ C et sensiblement égale à - 30 ⁰ C.

Le courant de charge 12 est alors envoyé dans la section de fractionnement 162 qui produit un gaz traité 166 à faible teneur en hydrocarbures en C ₅ ⁺ et une coupe 168 de gaz liquéfié riche en hydrocarbures en C ₅ ⁺ . La teneur molaire en hydrocarbures en C ₅ ⁺ dans le gaz traité 166 est inférieure à 300 ppm.

Le gaz traité 166 est réintroduit dans l'échangeur de liquéfaction 164 pour être liquéfié et donner un courant de charge liquide 68 à la sortie de l'échangeur de liquéfaction 164. Le gaz traité 166 étant dépourvu de constituants lourds, tels que le benzène dont la température de cristallisation est élevée, il peut être liquéfié facilement et sans risque de bouchage dans l'échangeur de liquéfaction 164.

Pour fournir les frigories nécessaires au refroidissement du courant de charge 12 et du gaz traité 166, le troisième procédé selon l'invention comprend le passage du courant riche en hydrocarbures déazoté 14 à travers l'échangeur 164 après son passage dans la pompe 88.

A cet effet, le courant de pied 86 liquide de la colonne de fractionnement 50 est pompé à une pression supérieure à 20 bars, avantageusement à 28 bars pour être vaporisé dans l'échangeur de liquéfaction 164 et permettre le refroidissement du courant de charge 12 et la liquéfaction du gaz traité 166.

La réfrigération fournie par la vaporisation du courant d'hydrocarbures déazoté 14 représente plus de 90 %, avantageusement plus de 98 %, de la réfrigération nécessaire à la liquéfaction du courant de charge 12.

De même, un courant 170 de prélèvement est prélevé dans le courant d'azote 102 après son passage dans l'échangeur aval de fond 52 et avant son introduction dans le troisième échangeur aval 56. Le courant de prélèvement 170 est ensuite introduit dans l'échangeur de liquéfaction 164 avant d'être délivré sous forme d'un courant d'azote gazeux auxiliaire 172 à la sortie de l'échangeur 164. Le débit massique de la fraction de prélèvement 170 par rapport au débit massique du courant de tête 90 riche en azote est par exemple compris entre 0 % et 50 %.

Le troisième procédé selon l'invention fonctionne par ailleurs de manière analogue au premier procédé selon l'invention.

Le courant de charge 12 est dans cet exemple un courant de gaz naturel sous forme gazeux comprenant en moles 0,1000% d'hélium, 8,9000% d'azote,

85,9950% de méthane, 3,0000% d'éthane, 1 ,0000% de propane, 0,4000% d'hydrocarbures en i-C4, 0,3000% d'hydrocarbures en n-C4, 0,1000% d'hydrocarbures en i-C5, 0,1000% d'hydrocarbures en n-C5, 0,0800% d'hydrocarbures en n-C6, 0,0200% de benzène, 0,0050 % de dioxyde de carbone.

Le courant de charge liquide 68 comprend alors la même composition que le courant de GNL 12 décrit pour le premier et le deuxième procédé selon l'invention. Dans l'exemple représenté sur la figure 3, la composition molaire du courant de tête 90 est la suivante : hélium 1 ,19 %, azote 98,64 % et méthane 0,16 %.

Des exemples de température, de pression, et de débits massiques des différents courants illustrés dans le procédé de la Figure 3 sont résumés dans les Tableaux ci-dessous.

La consommation énergétique du procédé est la suivante :

Compresseur 62A 632 kW Compresseur 62B 388 kW Compresseur 62C 325 kW Compresseur 38B 144O kW Total : 2785 kW

Une quatrième installation 180 selon l'invention, destinée à la mise en œuvre d'un quatrième procédé selon l'invention est représentée sur la figure 4.

Cette quatrième installation 180 diffère de la troisième installation 170 par la présence de deux ballons séparateurs 60, 142 comme dans la deuxième installation.

Son fonctionnement est par ailleurs analogue à celui de la troisième installation 160.

Une cinquième installation 190 selon l'invention est représentée sur la Figure 5, pour la mise en œuvre d'un cinquième procédé selon l'invention.

La cinquième installation 190 diffère de la quatrième installation 180 en ce que le cycle de refroidissement 30 est un cycle semi-ouvert. A cet effet, le fluide réfrigérant du cycle de réfrigération 30 est formé par un courant de dérivation 192 du courant d'azote recyclé comprimé 100 prélevé à la sortie de l'appareil de compression amont 58, à une première pression P1 sensiblement égale à 40 bars. Le débit massique du courant de dérivation 192 est inférieur à 99 % du débit massique de la partie majoritaire 96.

Le courant de dérivation 192 est introduit dans l'échangeur thermique de cycle 32 pour former, à la sortie de l'échangeur 32, le courant comprimé refroidi 136, puis après détente dans la turbine 36, le courant 130 de réfrigération introduit dans l'échangeur amont 28.

Le courant de réfrigération 130 présente ainsi une teneur molaire en azote supérieure à 99 % et une teneur en hydrocarbures inférieure à 0.1 %.

Après son passage dans l'échangeur 32, le courant de réfrigération réchauffé 132 est introduit dans le compresseur 38A couplé à la turbine 36, puis dans le réfrigérant 4OA, avant d'être réintroduit dans le courant d'azote recyclé comprimé 100, entre l'avant-dernier étage et le dernier étage de l'appareil de compression 58, à une deuxième pression P2 inférieure à la première pression

P1. Une sixième installation 200 selon l'invention est représentée sur la figure

6.

La sixième installation 200 selon l'invention diffère de la quatrième installation 180 en ce que l'échangeur de cycle 32 est constitué par le même échangeur thermique que le troisième échangeur aval 56. Le courant de réfrigérant réchauffé 132 issu de l'échangeur amont 28 est introduit dans le troisième échangeur aval 56 où il est placé en relation d'échange thermique avec le courant de mélange 156 issu du deuxième échangeur aval 52 et avec le courant d'azote recyclé comprimé 100 issu de l'appareil aval de compression 58. De même, le courant comprimé de réfrigérant 134 passe dans le troisième échangeur aval 56 pour être refroidi avant son introduction dans la turbine de détente dynamique 36.

Le fonctionnement du sixième procédé selon l'invention est par ailleurs analogue à celui du quatrième procédé selon l'invention. Grâce aux procédés selon l'invention, il est possible de produire, de manière flexible et économique, de l'azote gazeux sensiblement pur 16, de l'azote liquide 18 sensiblement pur, et un courant riche en hélium 20 qui peut être valorisé ultérieurement dans une usine de production d'hélium. Le procédé produit en outre un courant 14 riche en hydrocarbure déazoté qui peut être utilisé sous forme liquide ou gazeuse.

Tous les fluides produits par le procédé sont donc utilisables et valorisâmes en tant que tels. Ce procédé peut être utilisé indifféremment avec un courant de charge 12 constitué de gaz naturel liquéfié ou de gaz naturel sous forme gazeuse.

La quantité d'azote liquide 18 produite par le procédé peut être commandée de manière simple en réglant la puissance thermique prélevée par le deuxième courant d'introduction 72 dans le courant de réfrigérant 130 du cycle de réfrigération 30.