Domaine technique de l'invention

La présente invention est relative au domaine des procédés de production d’un fil métallique utilisable pour le renforcement d’articles de caoutchouc et à l’utilisation de tels fils métalliques.

Art antérieur

Les articles de caoutchouc tels que les bandages pneumatiques, les chenilles ou les bandes transporteuses sont renforcés au moyen de nappes de renforcements constituées de renforts métalliques agencés parallèlement côte à côte. Ces renforts métalliques peuvent être chacun constitués d’un fil métallique ou d’un assemblage de fils métalliques. De tels renforts sont par exemple et de manière non limitative, pour des bandages pneumatiques, des fils métalliques dont le diamètre peut aller de 0,15 à 0,5 mm, ou des assemblages de deux fils métalliques ou plus, par exemple pour des véhicules légers un assemblage de deux fils métalliques de diamètre 0,30 mm (assemblage « 2.30 »).

Ces fils métalliques sont produits, de manière bien connue de l’homme du métier, par tréfilage. Le procédé de tréfilage comprend de manière classique une première étape de tréfilage en milieu sec, dans lequel un fil machine issue de l’aciérie, d’un diamètre allant typiquement de 4,5 à 6,5 mm, est tréfilé dans une série de filières en milieu gazeux, par exemple de l’air, jusqu’à un diamètre allant typiquement de 0,6 à 3,0 mm. Le fil obtenu peut ensuite subir un traitement thermique afin d’ajuster la microstructure de l’acier, être éventuellement revêtu d’un revêtement métallique, par exemple du laiton, avant d’être tréfilé en milieu humide jusqu’à un diamètre final pouvant aller de 0,06 mm à 0,4 mm.

Ces fils doivent avoir, parmi d’autres caractéristiques, une résistance mécanique suffisante pour renforcer correctement les articles de caoutchouc et présenter un état de surface suffisamment régulier pour limiter l’usure des filières de tréfilage, éviter les problèmes de casse.

L’intérêt d’améliorer l’état de surface du fil avant son revêtement par un alliage promoteur d’adhésion a déjà été identifié. Ainsi, le document JP 07268787 décrit un fil dont le creux maximal mesuré selon la direction radiale du fil est de 15 pm, ceci ayant pour effet d’améliorer la résistance à la fatigue du fil. Toutefois, ce document n’enseigne aucun dispositif autre qu’une attention particulière devant être portée au tréfilage du fil pour l’obtention de cet état de surface.

Diverses méthodes existent, qui permettent de diminuer la rugosité de surface d’un élément métallique. Par exemple, on peut procéder à un grenaillage, avec le risque d’incorporer des corps étrangers dans l’élément traité, raccourcir le temps d’utilisation des filières ou réaliser un tréfilage en mode sec sans utiliser de lubrifiant, ce qui induit une hausse correspondante des coûts de tréfilage due au remplacement plus fréquent des filières.

Le document US 4,859,289 vise également à améliorer l’état de surface du fil avant son revêtement, notamment dans l’optique de limiter la séparation entre le revêtement et le fil, en appliquant au fil un traitement d’électro-polissage dans un bain d’acide sulfurique et d’acide phosphorique. Le fil traité dans l’exemple présente une rugosité Ra de 0,9 pm. Ce traitement présente l’inconvénient de mettre en œuvre des acides dont la manipulation et le retraitement peuvent être problématiques. De plus, l’électro-polissage en bain acide appliqué à des fils pouvant être utilisés dans le renforcement d’articles de caoutchouc ne permet pas d’atteindre de très faibles niveaux de rugosité.

Poursuivant ses recherches, la demanderesse a découvert qu’un procédé d’électro-polissage mis en œuvre dans des conditions particulières permettait d’améliorer la productivité des étapes de tréfilage tout en améliorant la résistance en endurance d’un fil métallique utilisable pour le renforcement d’articles de caoutchouc.

Description détaillée de l’invention

L’invention concerne un procédé de production d’un fil métallique en acier utilisable pour le renforcement d’articles de caoutchouc comprenant au moins les étapes successives suivantes ■ a. Une étape d’électro-polissage d’un fil métallique de diamètre dl dans laquelle le fil métallique passe en continu dans un bain de solvant eutectique profond en étant soumis à un courant anodique, la densité de courant étant comprise entre 10 et 50 A/dm ² , le temps de séjour du fil dans le bain de solvant eutectique profond étant compris entre 10 s et 3 min ; b. Une étape de tréfilage du fil métallique vers un diamètre d2.

L’invention concerne également l’utilisation d’un fil métallique issu du procédé de production selon l’invention dans un article de caoutchouc choisi parmi les bandages pneumatiques, les bandages non pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses

Définitions Les composés comprenant du carbone mentionnés dans la description peuvent être d'origine fossile ou biosourcés. Dans ce dernier cas, ils peuvent être, partiellement ou totalement, issus de la biomasse ou obtenus à partir de matières premières renouvelables issues de la biomasse. Sont concernés notamment les polymères, les plastifiants, les charges, etc.

Par l’expression "partie en poids pour cent parties en poids d’élastomère" (ou pce), il faut entendre au sens de la présente invention, la partie, en masse pour cent parties en masse d’élastomère.

Dans la présente invention, sauf indication expresse différente, tous les pourcentages (%) indiqués sont des pourcentages (%) en masse.

D'autre part, tout intervalle de valeurs désigné par l'expression "entre a et b" représente le domaine de valeurs allant de plus de a à moins de b (c’est-à-dire bornes a et b exclues) tandis que tout intervalle de valeurs désigné par l'expression "de a à b" signifie le domaine de valeurs allant de a jusqu'à b (c’est-à-dire incluant les bornes strictes a et b).

[Fig.1] On a représenté sur la figure 1 un diagramme d'un procédé de production d’un fil métallique selon l’invention.

Étape a) d’électro-polissage

Le procédé de production d’un fil métallique selon l’invention comprend une étape a) d’électropolissage d’un fil métallique de diamètre dl dans laquelle le fil métallique passe en continu dans un bain de solvant eutectique profond où il est soumis à un courant anodique, en présence d’une densité de courant allant de 10 à 50 A/dm ² , le temps de séjour du fil métallique dans le bain de solvant eutectique profond étant compris entre 10 s et 3 min.

La densité de courant dans le bain est exprimée en ampère par dm ² de surface de fil immergé dans le bain. La densité de courant va de 10 è 50 A/dm ² , préférentiellement de 15 et 30A/dm ² .

L’étape d’électro-polissage permet de dissoudre les pics de rugosité du fil métallique, et ainsi de diminuer la rugosité globale de celui-ci. Le temps de séjour du fil dans le bain de solvant eutectique doit être suffisant pour que l’électro-polissage soit réalisé de manière satisfaisante, sans être trop important pour que les bains aient une taille compatible avec les vitesses de défilement typiques des procédés de tréfilage industriels. De manière préférée, le temps de séjour du fil dans le bain de solvant eutectique profond va de 10 s à 3 min, de préférence de 20 s à 150 s. De préférence, le diamètre dl va de 0,6 à 3,0 mm.

Un solvant eutectique profond est formé par le mélange entre deux ou plusieurs composés dans une proportion exacte qui correspond au point eutectique. Ce mélange se comporte comme un corps pur.

De préférence, le solvant eutectique profond est choisi parmi un mélange eutectique de chlorure de choline et d’éthylène glycol et un mélange eutectique de chlorure de choline et de glycérol. Un tel mélange présente très peu de risques de type hygiène-sécurité-environnement (dits « risques HSE »). Ainsi, outre un meilleur état de surface obtenu à l’issue de l’étape d’électro-polissage, la manipulation du solvant est facilitée par rapport à l’usage d’acides. Les solvants eutectiques profonds préférés permettent de réduire de manière particulièrement efficace les défauts de surface d’un fil d’acier destiné au renforcement d’articles de caoutchouc, en particulier de bandages pneumatiques.

Un solvant eutectique profond et préparé par simple mélange des composés le constituant dans les bonnes proportions, à une température suffisante pour que tous les constituants soient en phase liquide. À titre d’exemple, un solvant eutectique profond constitué de chlorure de choline et d’éthylène glycol est préparé en diluant la poudre de chlorure de choline dans l’éthylène glycol à une température d’environ 105°C puis en refroidissant le mélange obtenu. Le solvant obtenu présente une composition correspondant au point eutectique, à savoir un ratio molaire ethylène glycol ■ chlorure de choline égal à 2 ■ 1.

De préférence, la température du bain de solvant eutectique profond va de 50°C à 100°C, de préférence de 50°C à 80°C. En dessous de 50°C, la conductivité du solvant est plus faible et la densité de courant nécessaire pour mettre en œuvre le traitement d’électro-polissage dans un laps de temps satisfaisant devient excessive. En limitant la température du bain, on permet au solvant de rester sous le point eutectique tout en minimisant le coût énergétique ainsi que les risques opérationnels tels que les brûlures.

De préférence, la surface du fil métallique présente, à l’issue de l’étape a), une rugosité moyenne arithmétique Ra inférieure ou égale à 0,3 pm, Ra étant mesuré selon la norme ISO4287 de 2009. De préférence, le diamètre du fil métallique à l’issue de l’étape a) est inférieur de 5 |im à 25 pm au diamètre du fil métallique en entrée de l’étape a). Cette réduction de diamètre est liée à f électro-polissage qui supprime les aspérités du fil.

La partie dissoute du fil métallique précipite en fond de bain, permettant à celui-ci de conserver son efficacité sur de longues périodes de traitement.

L’étape d’électro-polissage peut être introduite dans un procédé de tréfilage tel que bien connu de l’homme du métier sans qu’il soit besoin de modifier les autres étapes du procédé. Son implémentation dans un schéma industriel est donc très simple.

Étape b) de tréfilage du fil métallique

Le procédé selon l’invention comprend une étape de tréfilage du fil métallique vers un diamètre d2. Cette étape, bien connue de l’homme du métier, est souvent désignée sous le terme de « tréfilage en milieu humide ».

L’étape de tréfilage du fil métallique vers un diamètre d2 est réalisée en faisant passer le fil métallique successivement dans plusieurs filières dont les diamètres de passage sont progressivement décroissants. Le nombre de filières, et par conséquent le nombre de diminutions successives de diamètre, est fonction de la ductilité du fil métallique et du diamètre d2 à atteindre. Plus celui-ci sera faible, plus le nombre de filières pourra être important.

Des moyens de traction du fil positionnés en aval de chaque filière, par exemple des cabestans à étages, permettent d'exercer une force de traction suffisante pour tirer le fil à travers chaque filière. Les moyens de tractions et les filières sont immergés dans un bain liquide de lubrifiant de tréfilage, par exemple tel que décrit dans le document WO 2008/113481.

Par tréfilage en milieu humide, on comprend que le fil métallique circule dans un milieu liquide, par exemple une solution aqueuse. De préférence, le lubrifiant de tréfilage lors d'un tréfilage en milieu humide est sous forme liquide. Lors d'un tréfilage en milieu humide, les moyens de tractions, par exemple des cabestans, sont exposés au milieu liquide, par exemple la solution aqueuse.

Ainsi, le fil métallique subit de 1 à m opérations de tréfilage (m variant par exemple de 8 à 23) ayant pour but de réduire le diamètre du fil métallique d’un diamètre intermédiaire dl ou légèrement inférieur à dl, l’étape d’électro-polissage ayant pu conduire à une légère diminution du diamètre du fil métallique, vers le diamètre final d2 ainsi que d'augmenter la contrainte maximale à rupture du fil métallique.

De préférence, le diamètre d2 va de 0,06 à 0,4 mm. Un tel fil peut être utilisé pour le renforcement d’un article de caoutchouc, par exemple un article de caoutchouc choisi parmi les bandages pneumatiques, les bandages non pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses. Par bandage non pneumatique, on entend un bandage dont la forme est maintenue par un moyen autre qu’un gaz, par exemple de l’air, mis sous pression. Par exemple, un tel bandage non pneumatique peut être maintenu en forme à l’aide de haubans semi-rigides. Pour ces usages, un tel fil peut être utilisé en tant que tel, ou sous forme d’un assemblage de plusieurs fils. L’assemblage peut être réalisé par toute méthode connue de l’homme du métier telle que câblage, retordage ou autre. Parmi ces assemblages, on peut citer des assemblages classiquement utilisés tels que les assemblages 2.30 (deux fils de 30 centièmes) ou 19.18 (câble à trois couches comprenant un fil d’âme, une deuxième couche de 6 fils et une troisième couche de 12 fils).

De manière préférée, les opérations de tréfilage forment une série ininterrompue d’opérations de tréfilage en milieu humide du fil du diamètre intermédiaire dl vers le diamètre final d2. Chaque opération 1 à m est une opération de tréfilage en milieu humide dans laquelle on fait passer le fil métallique dans une filière de diamètre inférieur au diamètre du fil en amont de la filière. Ainsi, le fil métallique présente un diamètre en aval de la filière inférieur au diamètre en amont de la filière. Le diamètre de chaque filière avale est inférieur au diamètre de la filière située en amont. Pour la série ininterrompue d’opérations de tréfilage en milieu humide du fil métallique du diamètre intermédiaire dl vers le diamètre final d2, on définit la déformation rationnelle e'=2.In(dl/d2).

Par série ininterrompue d’opérations de tréfilage, on entend que le fil métallique effectue une série de passages successifs dans plusieurs filières de tréfilage, chaque passage dans chaque filière de tréfilage correspondant à une opération de tréfilage. Mis à part le dernier passage, chaque passage dans une filière est suivi directement par un passage dans la filière qui lui succède. Dans une série ininterrompue d’opérations de tréfilage, le fil métallique ne subit aucune opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, autre qu'une opération de tréfilage. En d'autres termes, le fil métallique ne subit aucune opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, entre deux opérations directement successives de tréfilage de la série.

Étape ab) de formation d’un revêtement métallique De préférence, le procédé de production d’un fil métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant, entre l’étape a) d’électro-polissage et l’étape b) de tréfilage une étape ab) de formation, à la surface du fil métallique issu de l’étape a), d’un revêtement métallique choisi dans le groupe formé par le cuivre, le zinc, le nickel, le cobalt, l’étain, le fer, l’aluminium, le manganèse, un alliage de deux de ces métaux et un alliage de trois de ces métaux, préférentiellement choisi dans le groupe formé par un alliage de cuivre et de zinc, un alliage de cuivre et d’étain, et un alliage ternaire formé par le cuivre, le zinc, et un métal choisi parmi le nickel, le cobalt, l’étain et le fer.

Cette étape est bien connue de l’homme du métier et peut être réalisée, par exemple et lorsque le revêtement est du laiton, par des opérations successives de dépôt du cuivre, de dépôt du zinc, puis de diffusion thermique.

Étape pa) de réduction du diamètre d’un fil métallique

Le procédé selon l’invention comprend de manière préférée, préalablement à l’étape a), une étape pa) de réduction du diamètre du fil métallique d’un diamètre d vers le diamètre dl.

Le diamètre d va préférentiellement de 4,5 à 6,5 mm.

Cette étape peut être réalisée selon toute méthode connue de l’homme du métier. Par exemple, cette étape peut être réalisée par laminage, en passant le fil métallique dans une succession de paires de rouleaux, chaque paire étant orientée avec un angle par rapport à la paire précédente, par exemple orientée perpendiculairement.

Dans un arrangement préféré, cette étape est réalisée par tréfilage. Cette étape de tréfilage, bien connue de l’homme du métier, est souvent désignée sous le terme de « tréfilage en milieu sec ». Elle comprend typiquement plusieurs opérations.

Dans une première opération de déroulage, on déroule un fil métallique de diamètre initial d allant de 4,5 à 6,5 mm, préférentiellement en acier et présentant une contrainte maximale à la rupture comprise entre 300 MPa et 700 MPa. Le fil, appelé fil machine, est stocké sous forme d'une botte sur un dévidoir à partir duquel on le déroule grâce à des moyens automatisés de déroulage, par exemple un dérouleur. La micro-structure de l'acier est alors ferrito-perlitique.

Puis, dans une opération de décalaminage du fil machine, on fait passer le fil machine dans plusieurs poulies successives et dans deux dresseurs formés chacun par plusieurs poulies, les poulies de chaque dresseur étant montées en rotation selon un axe perpendiculaire à l'axe de rotation des poulies de l'autre dresseur. On enlève ainsi une couche d'oxydes de fer, appelé calamine, présente en surface du fil machine.

Ensuite, on revêt le fil machine d'une couche d'un lubrifiant de tréfilage avant de commencer le tréfilage proprement dit, dans n opérations de tréfilage, n pouvant par exemple varier de 6 à 12.

Les n opérations de tréfilage ont pour but de réduire le diamètre du fil métallique du diamètre initial d vers un diamètre intermédiaire dl.

Les opérations de tréfilage forment préférentiellement une série ininterrompue d'opérations de tréfilage en milieu sec du fil métallique du diamètre initial d vers le diamètre intermédiaire dl. Chaque opération de tréfilage est une opération de tréfilage en milieu sec dans laquelle on fait passer le fil métallique dans une filière de diamètre inférieur au diamètre du fil en amont de la filière. Ainsi, le fil métallique présente un diamètre en aval de la filière inférieur au diamètre en amont de la filière. Le diamètre de chaque filière est inférieur au diamètre de la filière située en amont. Pour la série ininterrompue d'étapes de tréfilage en milieu sec du fil du diamètre initial dvers le diamètre intermédiaire dl, on définit la déformation rationnelle e=2.In(d/dl).

Des moyens de traction du fil métallique positionnés en aval de chaque filière, par exemple des cabestans, permettent d'exercer une force de traction suffisante pour tirer le fil à travers chaque filière. On utilise un lubrifiant de tréfilage sous forme pulvérulente.

Par tréfilage en milieu sec, on comprend que le fil métallique circule dans un milieu gazeux, par exemple l'air ambiant. Le lubrifiant de tréfilage lors d'un tréfilage en milieu sec est sous forme pulvérulente. Lors d'un tréfilage en milieu sec, les moyens de tractions, par exemple des cabestans, sont exposés au milieu gazeux, par exemple l'air ambiant.

Par série ininterrompue d'étapes de tréfilage, on entend que le fil métallique effectue une série de passages successifs dans plusieurs filières de tréfilage, chaque passage dans chaque filière de tréfilage correspondant à une opération de tréfilage. Mis à part le dernier passage, chaque passage dans une filière est suivi directement par un passage dans la filière qui lui succède. Dans une série ininterrompue d'opérations de tréfilage, le fil métallique ne subit aucune autre opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, qu'une opération de tréfilage. En d'autres termes, le fil métallique ne subit aucune opération, en particulier de traitement thermique ou de revêtement, entre deux opérations directement successives de tréfilage de la série.

À l’issue des opérations de tréfilage en milieu sec, le fil métallique peut éventuellement être enroulé sur une bobine lors d’une opération d’enroulage, préalablement à son traitement dans les étapes ultérieures du procédé selon l’invention. La mise en bobine peut être utilisée pour stocker le fil métallique de manière temporaire, ou pour le transporter vers le lieu de mise en œuvre des autres étapes du procédé selon l’invention. Le fil métallique est alors ensuite déroulé dans une opération de déroulage avant d’alimenter l’étape suivante du procédé selon l’invention.

De manière préférée, le fil métallique est soumis à une opération de traitement thermique. Si une opération d’enroulage est mise en œuvre à l’issue des opérations de tréfilage en milieu sec, l’opération de traitement thermique est mise en œuvre après l’opération de déroulage.

L’opération de traitement thermique permet de modifier la structure métallographique du fil métallique de diamètre intermédiaire dl pour régénérer la structure du fil machine. L'homme du métier sait comment trouver les différents paramètres de cette étape, par exemple dans « Les principes de base du traitement thermique des aciers », André Constant et Guy Henry, ISBN 2-85330-083-8.

Lors de cette opération, on chauffe le fil métallique de diamètre intermédiaire dl à une température supérieure ou égale à la température d'austénitisation de l'acier, ici supérieure ou égale à 850°C. En fonction de la composition chimique de l'acier, l'homme du métier sait, notamment comme décrit dans « Précis de métallurgie », ISBN 2-12-260121-6, quelle température d'austénitisation il doit atteindre. Ainsi, si l'austénitisation n'est pas suffisante, il subsiste des bandes non recristallisées et l'austénite obtenue n'est pas homogène ce qui nuit au tréfilage ultérieur. Si l'austénitisation est trop importante, la micro-structure obtenue lors refroidissement ultérieur est une ferrite aciculaire (dite de Windmanstatten) et pas une structure ferrito-perlitique.

On refroidit ensuite le fil métallique de diamètre intermédiaire dl de façon à conférer à l'acier une micro-structure perlitique ou ferrito-perlitique. De façon bien connue de l'homme du métier, on refroidit le fil métallique pour éviter la formation de microstructure autre qu'une structure perlitique, ferritique ou ferrito-perlitique. Une vitesse de refroidissement trop rapide conduirait à une micro-structure ferritique aciculaire, bainitique ou martensitique. L'homme du métier sait déterminer la vitesse de refroidissement en fonction de la composition chimique de l'acier, de la température d'austénitisation au moyen d'abaques disponibles notamment dans le document "Atlas des courbes de transformation des aciers de fabrication française", IRDIS, 1974.

Fil métallique

Par « fil métallique », on entend un objet présentant une très grande longueur par rapport à sa section, cette section étant observée selon un plan perpendiculaire à la plus grande longueur du fil. La section du fil métallique peut être de forme circulaire, ovale ou polygonale, par exemple carrée ou rectangulaire, les angles pouvant, dans le cas d’une forme polygonale, être arrondis. La forme de la section du fil est conférée d’une part par lors de l’étape pa) de réduction de diamètre lorsque celle-ci est mise en œuvre, et d’autre part lors de l’étape b) de tréfilage du fil métallique. De préférence, la section du fil métallique est de forme circulaire, ovale ou rectangulaire. Par « diamètre du fil », on entend la plus grande longueur de la section du fil.

De préférence, le fil métallique est un fil en acier. Comme acier convient tout acier utilisable pour le renforcement d’articles de caoutchouc choisi parmi les bandages pneumatiques, les bandages non pneumatiques, les chenilles et les bandes transporteuses. Un tel acier doit en particulier pouvoir être tréfilé jusqu’à des diamètres allant de 0,6 mm à 2,5 mm, notamment pour une utilisation en tant que « fil tringle », voire pouvoir être tréfilé jusqu’à des diamètres allant de 0,06 à 0,4 mm pour être utilisé, seul ou en assemblage, comme élément de renforcement dans les articles de caoutchouc, par exemple dans les nappes carcasses ou les nappes de sommet.

Selon un mode de réalisation préférentiel, lorsqu'un acier au carbone est utilisé, sa teneur en carbone (% en poids d’acier) est comprise dans un domaine de 0,1% à 1,1%, sa teneur en silicium (% en poids d’acier) est comprise dans un domaine de 0% à 1%, sa teneur en chrome (% en poids d’acier) est comprise dans un domaine de 0% à 1%, les teneurs en éléments Mn, Cu, Mo, Al, P et S étant chacune inférieures à 1% (% en poids d’acier), le reste de la composition de l’acier étant le fer et les impuretés inévitables.

L'invention s’applique en particulier à des aciers du type steel cord à résistance normale (dit « NT » pour « Normal Tensile »), à haute résistance (dit « HT » pour « High Tensile »), à très haute résistance (dit « ST » pour « Super Tensile ») et à ultra haute résistance (dit « UT » pour « Ultra Tensile »), les résistances NT, HT, ST et UT étant définies conformément à la norme ISO 17832 :2018 ^_ 05. L’allongement total à la rupture (At) du fil une fois tréfilé, somme de l’allongement élastique et de l’allongement plastique, est de préférence supérieur à 2,0%. Exemples

Exemple 1 - Réduction de la profondeur des creux

On mesure les profondeurs de creux d’un fil d’acier carbone pour renforcement de pneumatiques de diamètre 1,75 mm, comprenant 0,86% en masse de carbone et de résistance mécanique 1300 MPa. La mesure de profondeur de creux Sv est réalisée conformément à la norme ISO 25178 de 2015. La résistance mécanique est mesurée selon la norme ASTM D4975- 14.

Le fil de diamètre 1,75 mm est obtenu par tréfilage en milieu sec d’un fil machine de diamètre 5,5 mm au moyen de 12 filières successives permettant une réduction progressive du diamètre du fil.

On présente dans le tableau ci-dessous les résultats obtenus sur le fil obtenu par tréfilage de manière classique (tréfilage à sec) ainsi que sur le fil traité par électro-polissage.

Le fil électropoli diffère du fil témoin uniquement en ce qu’il est soumis, après un tréfilage identique au fil témoin, à un traitement par électro-polissage. Le traitement par électropolissage est réalisé en faisait défiler le fil en continu dans un bain de solvant eutectique profond d’un mélange d’éthylène glycol et de chlorure de choline dans un ratio molaire 2'1, à une température de 70°C en présence d’une densité de courant de 20,7 A/dm ² , le temps de séjour du fil dans le bain étant de 60 secondes.

On mesure le nombre de défauts de surface par courant de Foucault, méthode bien connue dans le domaine de la métallurgie pour l’analyse des défauts de surface. Pour ce faire, le fil passe dans une bobine électro-magnétique alimentée par un courant. Un défaut est détecté par variation de l’amplitude et de la phase du courant de Foucault généré.

[Tableau 1]

Le traitement selon l’invention permet de réduire nettement la profondeur des défauts de surface ainsi que le nombre de défauts de surface. Exemple 2 - réduction de l’usure des filières en tréfilage humide

Le fil témoin ainsi que le fil ayant subi un traitement d’électro-polissage de l’exemple 1 sont tréfilés dans une étape de tréfilage humide par passage dans une succession de 19 filières.

On détermine l’usure en mesurant l’évolution du diamètre du fil en sortie de dernière filière en fonction du temps. Plus la filière est usée, et plus ce diamètre va augmenter. Le test est interrompu lorsque le fil témoin atteint la limite de tolérance. L’évolution du diamètre du fil témoin et du fil obtenu par le procédé selon l’invention sont représentées sur la figure 2. On observe que le diamètre du fil obtenu par le procédé selon l’invention évolue moins rapidement que le diamètre du fil témoin, permettant une utilisation prolongée des filières.

Exemple 3 - amélioration de la résistance en flexion rotative

On a comparé un fil de l'état de la technique et un fil obtenu selon le procédé de l’invention au cours d'un test de flexion rotative réalisé en atmosphère sèche et en atmosphère humide (au moins 60% d'humidité relative). Ce test permet de mesurer la contrainte maximale d'endurance en flexion rotative en milieu sec ou humide (60% d’humidité relative) (respectivement SigmaD et Sigma D2) de chaque fil testé.

Le test de flexion rotative ("Hunter fatigue test") est un test de fatigue connu ; il a été décrit dans le brevet US-A-2 435 772 et utilisé par exemple dans la demande de brevet EP-A-220 766 pour tester la résistance en fatigue-corrosion de fils métalliques destinés au renforcement d'enveloppes de pneumatiques.

Le principe du test est le suivant ■ un échantillon du fil à tester, de longueur déterminée, est maintenu à chacune de ses deux extrémités par deux mors parallèles. Dans l'un des mors, le fil peut tourner librement alors qu'il reste fixe dans le second mors qui est, lui, motorisé. La mise en flexion du fil permet de lui appliquer une contrainte de flexion donnée o dont l'intensité varie avec le rayon de courbure imposé, fonction lui-même de la longueur utile d'échantillon (par exemple de 70 à 250 mm) et de la distance entre les deux mors (par exemple de 30 à 115 mm).

Pour tester l'endurance du fil ainsi précontraint, on lui fait alors subir, en actionnant le mors motorisé, un grand nombre de cycles de rotation autour de son propre axe, de manière à solliciter chaque point de la circonférence de sa section transversale alternativement en extension et en compression (+ o - o). En pratique, le test est conduit de la manière suivante ^: on choisit une première contrainte o et on lance le test de fatigue pour un nombre maximal de 10 ⁵ cycles, à raison de 3000 rotations par minute. Selon le résultat obtenu - i.e. rupture ou non-rupture du câble au bout de ces 10 ⁵ cycles maximum - on applique une nouvelle contrainte o (inférieure ou supérieure à la précédente, respectivement) sur une nouvelle éprouvette, en faisant varier cette contrainte o selon la méthode dite de l'escalier (Dixon & Mood Journal of the American statistical association, 43, 1948, 109-126). On effectue ainsi 17 itérations au total, le traitement statistique des essais défini par cette méthode de l'escalier conduit à la détermination d'une limite d'endurance - notée oa ■ qui correspond à une probabilité de rupture du fil de 50% au bout des 10 ⁵ cycles de fatigue.

On utilise pour ce test une machine de flexion rotative de la société Bekaert, modèle type RBT équipé d'un détecteur électrique de casse. On entend ici par rupture du câble la rupture d'au moins un fil constitutif du câble.

La formule permettant de calculer la contrainte o est la suivante ■ o — 1,198 E (p / C

E étant le module d'Young du matériau (en MPa), cp étant le diamètre du fil cassé (en mm), et C étant la distance (en mm) entre les deux mors (C = Lo/2,19 avec Lo ^: longueur utile de l'échantillon).

Les fils témoins sont obtenus de manière classique. Les fils obtenus par le procédé selon l’invention diffèrent des fils témoins uniquement en ce qu’ils ont subi un traitement d’électropolissage avant l’étape de tréfilage en milieu humide.

On mesure pour chaque fil sa résistance à la rupture après vieillissement à 150°C pendant 60 min, Rm, exprimée en MPa et mesurée selon la norme ASTM D4975 ainsi que sa déchéance, correspondant à la perte de résistance du fil et calculée selon :

Déchéance (%)= (Sigma-Sigma2)/Sigma x 100

Les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous.

[Tableau 2]

Le fil obtenu par le procédé selon l'invention présente une déchéance significativement plus faible tout en présentant une résistance à la rupture similaire au fil témoin, et ce pour tous les diamètres et teneurs en carbone testées.