Ces compositions peuvent tre génériquement désignées sous l'expression"matières grasses".

On sait que, pour l'application de la purification par cristallisation fractionnée, pour les différentes matières grasses, on distingue trois grandes familles : -les graisses à pourcentage très élevé en triglycérides à haut point de fusion tels que les suifs végétaux appelés généralement graisses exotiques, les beurres de cacao, les palm-mid-fractions, le palmiste et les huiles hydrogénées, -les graisses comportant un pourcentage élevé en triglycérides à bas point de fusion telles que, à titre d'exemples, les graisses de palme, de beurre, de lard et de poisson partiellement hydrogénées, -les huiles contenant une faible quantité de matière solide à haut point de fusion (triglycérides ou cires) telles que les huiles de tournesol, maïs, coton.

Ainsi, la purification de la graisse de palme, qui est une des graisses les plus fractionnées dans le monde, fait appel actuellement à des procédés de cristallisation à sec avec des cristalliseurs dont la capacité varie de 20 à 60 tonnes. La graisse fondue est chauffée puis refroidie progressivement pendant 5 à 18 heures selon le procédé utilisé, avant d'tre filtrée à l'aide de filtre à membrane à haute pression. Par comparaison avec le autres techniques utilisées dans le domaine des corps gras, la cristallisation fractionnée reste un procédé lent et exige une place énorme car chaque installation comporte plusieurs cristalliseurs.

Par ailleurs, le fractionnement des graisses à haut point de fusion (ex. le palmiste) nécessite de petits cristalliseurs à très grande surface d'échange afin d'éliminer la chaleur latente de cristallisation libérée brutalement par la graisse.

Celles-ci présentent une tendance à figer rapidement en rendant la séparation très difficile.

Ces graisses à haut point de fusion sont donc cristallisées complètement sous forme de blocs de graisse qui doivent tre compressées ensuite à 1'aide de presse hydrauliques pour en retirer par fusion partielle, les triglycérides à bas point de fusion. Ces techniques sont coûteuses et nécessitent beaucoup de main d'oeuvre et beaucoup de place.

Pour pallier ces inconvénients, le palmiste à l'état liquide peut tre introduit dans un filtre presse à membrane, cristallisé dans les chambres du filtre puis compressé pour en retirer une oléine à bas point de fusion (voir p. e. brevet européen 0 256 760, Fuji Oil Co LRD).

Ce procédé bien qu'offrant une plus grande automatisation, immobilise un filtre à presse à membrane à haute pression très coûteux pour réaliser à la fois la cristallisation et la séparation.

Afin de ne pas immobiliser le filtre pendant des heures pour la cristallisation proprement dite, certains industriels essaient de pré-cristalliser le palmiste avant de l'introduire dans le filtre. Cette technique soulève deux problèmes : d'une part la masse cristalline pâteuse est difficile à introduire dans le filtre presse à membrane et d'autre part si celle-ci doit rester partiellement cristallisée pour en favoriser l'introduction, sa cristallisation doit tre parachevée dans le filtre. On notera que la masse cristalline pâteuse introduite de cette façon subit une fusion partielle qui diminue le rendement de la fraction solide recherchée.

Une demande de brevet récent (PCT/BE96/00106) décrit le mme principe de séparation mais au lieu d'introduire le palmiste à l'état liquide, ou semi-solide voire pâteux, celui-ci est introduit sous forme de bille dans une solution aqueuse préalablement réfrigérée. le procédé est caractérisé en ce qu'il consiste à fondre les matières grasses, à diviser la masse fondue en billes les plus homogènes possibles et de dimension les plus régulières

possibles, et à introduire ces billes dans une solution aqueuse..". Selon ce procédé, tout l'art réside à diviser la matière grasse fondue en billes à l'aide de plaques perforées.

Il a maintenant été constaté que, selon un procédé plus avantageux et plus rapide, on peut produire à l'aide d'un hydro-éjecteur un mélange de micro-cristaux, composé de matière grasse et d'eau.

Le présente invention recourt en effet à un système dynamique comprenant un venturi tel que présent dans un éjecteur de liquide ou hydro-éjecteur.

L'invention propose plus généralement un procédé qui consiste à cristalliser la matière grasse, de préférence en continu, et à la séparer soit par centrifugation, soit par filtration selon le type de matière grasse. La séparation des cristaux peut se faire directement ou après tempérage selon la forme polymorphique requise.

Selon un mode de réalisation de l'invention, on utilise une matière grasse fondue qui est ensuite aspirée dans un hydro-éjecteur, localisé généralement à une partie supérieure de l'installation, et amenée dans un réacteur muni d'un agitateur et d'un échangeur pour contrôler la température du réacteur. La graisse chaude au contact de l'eau froide (excellent conducteur de froid, en direct) forme instantanément un mélange de micro-cristaux dans l'eau.

Ce dernier mélange, selon notamment la nature de la matière grasse et la température de l'eau, peut se présenter sous la forme de suspension de micro-cristaux dans l'eau (cas du palmiste) ou d'émulsions huile-eau- cristaux (cas de la graisse de palme ou des matières grasses liquides), les cristaux se trouvant dans la phase huile.

L'invention peut donc s'appliquer aux trois catégories de matière grasse définie dans l'introduction de cet exposé.

La température de l'eau de l'hydro-éjecteur peut tre ajustée entre 2 et 35°C selon la matière grasse, par exemple de préférence à environ 8°C pour la graisse de palme. Seuls les triglycérides à haut point de fusion cristallisent, les autres restent liquides.

Dans le cas où il y a trois phases, soit pour les deux dernières catégories susmentionnées à température ordinaire, l'émulsion résultante cristaux-huile liquide-eau se sépare assez rapidement dans le réacteur en une phase supérieure constituée de cristaux en suspension dans l'huile, et une phase aqueuse qui décante dans la partie inférieure.

La phase supérieure (cristaux-huile) est séparée aussitôt ou après tempérage sous agitation et température contrôlée. La séparation peut tre menée soit par centrifugation ou par filtration sur filtre presse à membranes.

La phase aqueuse quant à elle peut tre recyclée dans la l'hydro-éjecteur après ajustement de la température.

Dans le cas du palmiste, les cristaux formés surnagent dans l'eau, dans la partie supérieure du réacteur.

La phase aqueuse décante dans la partie inférieure et peut tre avantageusement recyclée.

Toujours dans le cas du palmiste, de préférence, la suspension des cristaux est maintenue sous agitation pendant un certain temps, par exemple de 2 à 5 heures entre 10 et 22°C, avant d'tre pompée dans un filtre à membrane. L'eau entraînée avec les cristaux est d'abord éliminée, puis les cristaux sont compactés, p. e. pendant minimum 30 minutes à minimum 20 bar.

Le palmiste produit ainsi une phase liquide, l'oléine, d'indice d'iode de 24,5. Après débatissage du filtre, on obtient une fraction solide, sous la forme d'un gâteau de stéarine dont l'indice d'iode est de 7 en partant de palmiste de 17,5 d'indice d'iode.

Le procédé peut tre appliqué à des graisses brutes ou raffinées, contenant ou non encore de l'eau.

Ainsi, avec le procédé de l'invention, un beurre fondu (18% d'eau) et homogénéisé peut tre cristallisé immédiatement en donnant une phase aqueuse et des cristaux de triglycérides à haut point de fusion, présents en suspension dans une huile à bas point de fusion.

Par ailleurs, les huiles riches en cires, telle que l'huile de tournesol, soumises au procédé de l'invention génèrent une phase huileuse contenant des cristaux de cires en suspension.

La fig. 1 illustre un hydroéjecteur approprié pour pratiquer l'invention. Le fluide aspiré dans l'hydro-éjecteur est, par exemple, le palmiste fondu qui entre en contact avec le fluide moteur, à savoir l'eau, à la sortie de la buse motrice.

Le fluide chaud (palmiste) mélangé au fluide froid (l'eau) est refroidi instantanément par effet de turbulence et pulvérisé à grande vitesse sous la formed'une dispersion stable de micro-cristaux eau-graisse. Cette émulsion est pompée directement dans le filtre presse à membrane à haute pression ou peut tre préalablement tempérée ou maturée (agitée) à la température souhaitée avant d'tre filtrée.

Selon la fig. 2 l'hydroéjecteur est situé au sommet d'un réacteur. Il peut cependant se trouver ailleurs et mme tre immergé dans un réacteur. Le réacteur peut d'ailleurs tre équipée d'un multi-hydroéjecteur (éjecteur à plusieurs sorties).

L'invention est illustrée par l'exemple suivant.

On prépare un cristalliseur de 2 litres refroidi à 10° C à l'aide d'une double enveloppe et muni d'un agitateur et d'un hydro-éjecteur (pompe à eau) alimenté en eau à 10°C à un débit de 15 1/minute. 500 g de palmiste de 17,5

d'indice d'iode, liquéfiée à 70°C est aspirée à partir d'une cuve dans le cristalliseur à un débit de 4 1/minute via la trompe à eau.

Après 8 secondes, 1'hydro-éjecteur est arrté. Des cristaux de graisse de palmiste de taille variant de 5 à 800 microns sont aussitôt formés. Ceux-ci restent parfaitement en suspension dans l'eau dans la partie supérieure du cristalliseur. La partie inférieure du cristalliseur-c'est à dire les 3/4 du volume total-est occupée par l'eau décantée. Celle-ci peut tre pompée par une vanne de fond puis recyclée dans le tank d'alimentation de la trompe à eau dont la température est maintenue à 10°C.

La partie surnageante du cristalliseur composée de cristaux en suspension dans l'eau est agitée pendant 3 à 10 heures à 10°C puis pompée vers un filtre presse à membrane. Au cours de l'alimentation du filtre, l'eau servant de moyen de transport, est éliminée et recyclée également.

Après compactage de la masse cristalline à 30 bar et débatissage, on recueille un gâteau de stéarine d'indice d'iode de 7 avec un rendement d'environ 37 %. L'indice d'iode de l'oléine recueillie est de 24-25.