Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus dispersionsverfestigten

Metalllegierungen

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus dispersionsverfestigten Metalllegierungen; daraus hergestellte Formteile und deren Verwendung.

Dispersionsverfestigte Metalllegierungen haben ein weites Anwendungsgebiet: Besonders geeignet sind u.a. Silber, Kupfer, Eisen, Nickel und Aluminium etc. bzw. deren Legierungen. So wird zum Beispiel die Temperaturbeständigkeit von Ni-Basis Legierungen für den Einsatz in Turbinenschaufeln durch Dispersionsverfestigung zusätzlich verbessert.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Cu-Werkstoffen beschrieben werden - die Lehre lässt sich jedoch auch auf andere Metalle anwenden, sodass sie keineswegs auf Kupfer und dessen Legierungen eingeschränkt ist.

In vielen Anwendungen in der Elektro-, Fertigungs- und Transportindustrie gibt es einen großen Bedarf an Formteilen aus Cu-Werkstoffen. Zwei wichtige Eigenschaften des Kupfers sind seine gute elektrische und Wärmeleitfähigkeit. Aber seine relativ niedrige Festigkeit, geringe Härte und niedrige Kriechfestigkeit, auch bei Raumtemperatur, limitieren die Anwendungen von reinem Kupfer. Für viele Anwendungen sind jedoch gleichzeitig hohe thermische Leitfähigkeit und hohe Festigkeit erforderlich, häufig auch bei erhöhten Temperaturen.

Dispersionsverfestigtes Kupfer (DS, dispersion strengthened) erweitert den Einsatzbereich des Kupfers. Seine Eigenschaften machen es zu einem wichtigen Konstruktionswerkstoff für elektrische und elektronische Produkte/Anwendungen, wie zum Beispiel Widerstandschweißelektroden, Halterungen für Glühdrähte oder Schalt- und Schleifkontakte. Die hohe Wärmeleitfähigkeit und gute Kriechfestigkeit erlauben den Einsatz von dispersionsverfestigtem Kupfer auch in strukturellen Anwendungen im Kernreaktorbau. Oxiddispersionsverfestigtes Kupfer (ODS, oxide dispersion strengthened) kann bspw. wie im DE 19752805 A1 beschrieben, erhalten werden. Die Herstellung eines ODS-Kupferwerkstoffs ist auch aus der US 3 779 714 A1 bekannt. Elektroden aus ODS-Kupferlegierungen sind in der DE 24 18 686 A1

beschrieben. Das dispersionsverfestigte Kupfer ist ein pulvermetallurgischer Werkstoff, der sich allerdings nicht durch Pressen und Sintern verdichten lässt. Stattddessen ist die Verdichtung durch Heiß-Strangpressen bekannt. Durch Matrizenpressen bzw. kaltisostatisches Pressen wird das Metallpulver zu Blöcken vorverdichtet und diese anschließend heiß stranggepresst. Durch die massive Verformung kommt es in der Umformzone zum Reibverschweißen der Pulverpartikel gegeneinander und das Material wird dadurch vollständig verdichtet. Eine Variante ist die Verwendung von sog. Cans, wo die Blöcke aus einer Art Dose bestehen, in der die lose Pulverschüttung eingefüllt und verschlossen ist.

Beim Strangpressen formen sich die ehemaligen Pulverkörner entsprechend dem Strangpressverhältnis zu langgestreckten Körnern aus (faserige Struktur)(s. Fig. 3). Dabei entsteht zwangsläufig eine in Richtung der Stangenachse ausgerichtete Textur. Diese ist bedingt durch das vergleichsweise spröde Material, kerbanfällig und reagiert spröde auf Belastungen quer zur Faserausrichtung. Ein Ausheilen dieser Kornstruktur durch Rekristallisation wird durch die Dispersoide verhindert.

Um beim Widerstandsschweißen die Ausbildung einer ausreichend großen Schweißlinse zu gewährleisten, darf bei gegebenen übergangswiderständen die Stromdichte einen kritischen Wert nicht unterschreiten. Durch Verformung der Elektrodenkappe (= Vergrößerung der Kontaktfläche) nimmt die Stromdichte jedoch kontinuierlich ab. Beim automatisierten Widerstandspunktschweißen wird daher nach einer bestimmten Anzahl von Schweißpunkten das Elektrodenpaar automatisch nachgefräst, um die ursprüngliche Form der Elektrodenspitze wieder herzustellen und so den Einsatzzyklus eines Elektrodenpaares zu erhöhen (Vermeidung teurer Stillstandzeiten zum Elektrodenwechsel). Dieses sog. "Kappenfräsen" ist Stand der Technik. Aufgrund der hohen Temperaturstabilität von ODS-Kupfer (oxiddispersionsverfestigt = oxide dispersion strengthened) ist die Verformung der Elektroden geringer und die Fräsezyklen und damit die Lebensdauer der Elektroden können signifikant erhöht werden. Typische derartige Stangen aus ODS-Kupfer sind in der US 5030275 beschrieben. Weitere Verbesserungen können erreicht werden, wenn die faserige Mikrostruktur von ODS-Kupfer durch ein geeigneteres Gefüge ersetzt werden kann. Die faserige Struktur von konventionell strangge- presstem ODS-Kupfer in Verbindung mit dem sehr feinkörnigen Gefüge führt dazu,

dass an der Arbeitsfläche einer Elektrodenkappe (vordere Spitze der Elektrode) sehr viele Korngrenzen nach außen treten. Damit bieten sich viele Angriffspunkte für das Eindiffundieren von an der Elektrodenspitze anlegiertem Zink. Gleichzeitig kommt es beim Widerstandspunktschweißen von verzinkten Blechen zum Anlegieren von Zink an der Spitze der Elektrode. Durch Diffusion von Zinkatomen von der Elektrodenspitze entlang der Korngrenzen nach innen wird der unerwünschte Effekt der sog. "Pilzkopfbildung" (engl, "mushrooming") unterstützt und verstärkt.

Bei Elektrodenkappen aus konventionell stranggepressten ODS-Kupferstangen mit faseriger Struktur wird eine rauhe Oberfläche der Elektrodenspitze nach dem Kappenfräsen beobachtet. Dies, obwohl grundsätzlich ODS-Kupfer gut zerspanbar ist, da die Dispersoide als Spanbrecher wirken. Das Kappenfräsen stellt jedoch einen Sonderfall dar. Die hier üblichen niedrigen Drehzahlen und die teilweise ungünstigen Schnittwinkel in Kombination mit hohen Anpressdrucken der eingesetzten Werkzeuge führen bei bestimmten Geometrien der Elektrodenkappe zum Rattern der Schneidwerkzeuge, in der Folge zu Materialausbrüchen und damit zu unbrauchbaren Elektrodenoberflächen.

Die Herstellung von Bauteilen wie z.B. Elektrodenkappen zum Widerstandspunktschweißen mittels der klassischen P/M-Technologie (Pressen - Sintern - Kalibrieren), welche eine derartige Faserstruktur vermeiden würde, scheidet in diesem Fall bedauerlicherweise aus, da in dispersionsverfestigtem Kupfer die Sinteraktivität stark gehemmt ist.

Es ist somit Aufgabe der Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst. Dieses dient zur Herstellung von Formteilen mit in Längsrichtung bogenförmiger Komstruktur aus dispersionsverfestigten Metalllegierungen durch kontinuierliches Pulverstrangpressen des Metalllegierungspulvers mit niedrigem Umformgrad Ferner bezieht sie sich auf die Verwendung derartiger Formteile gemäß Anspruch 8. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.

Dadurch, dass erfindungsgemäß eine bogenförmige Kornstruktur innerhalb der Bauteile vorliegt, konnte die Standzeit von Elektrodenkappen zum Widerstandspunktschweißen beträchtlich verlängert werden. Es wird nun eine wenig aufwendige Lösung für die Herstellung von stangenartigen Formteilen aus Metallpulver angeboten. Bei in Richtung der Stangenlängsachse belasteten Formteilen erhöht sich die Standzeit derselben.

Bevorzugt ist das Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ni, Cu, AI, Ag, Fe.

Bei einer Ausführungsform ist das Metall eine ODS- Kupferlegierung und es wird ein Verfahren zur Herstellung von Formteilen mit in Längsrichtung bogenförmigem Faserverlauf aus dispersionsverfestigten Metalllegierungen durch kontinuierliches Pulverstrangpressen des Metalllegierungspulvers mit niedrigem Umformgrad bei einem Strangpressverhältnis von 1 ,5 :1 bis ca. 4 : 1 durchgeführt. Besonders gut eignet sich als kontinuierliches Pulverstrangpressen ein Verfahren mit Reibrad.

Es ist bevorzugt, dass das Pulverstrangpressen mit niedrigem Umformgrad ein kontinuierliches Pulverstrangpressen ist, welches die Herstellung von Formteilen (Stangen) in schneller und kostengünstiger Weise ermöglicht.

Das Strangpressen mit niedrigem Umformgrad ist generell auch mit konventionellen Strangpressverfahren durchführbar, setzt jedoch den Aufwand dramatisch herauf und ist deshalb nicht sinnvoll.

Durch die Anwendung eines kontinuierlichen Verfahrens wird dieser Nachteil durch das zeitaufwändige Umformverhältnis jedoch ausgeglichen.

überraschenderweise hat sich bei der Ausführungsform mit ODS-Kupferpulver herausgestellt, dass sich ODS-Kupferpulver auch mit niedrigem Umformgrad beim Strangpressen vollständig verdichten lässt. Da ODS Kupferpulver als vergleichsweise schwer verformbar gilt, konnte nicht erwartet werden, dass mit den niedrigen

Umformgraden von 1 ,5 :1 bis 4:1 (= wenig innere Reibung) die Verdichtung durch Reibverschweißen der Pulverpartikel gegeneinander effektiv abläuft.

Im Gegensatz zum konventionellen Strangpressen formen sich die Pulverpartikel bedingt durch den niedrigen Umformgrad (NUG) nicht zu längs gestreckten, sondern zu bogenförmig angeordneten Fasern aus (Fig. 2 und 3). Dies geht einher mit einer speziellen, anisotropen Mikrostruktur (siehe Fig. 1 und 2).

Ganz besonders bevorzugt ist daher das kontinuierliche Pulverstrangpressen mit niedrigem Umformgrad - ein Verfahren mit Reibrad, das aufgrund der einfachen Geometrie seiner Anlage einfachst zu installieren und zu warten ist und noch dazu durch das niedrige Strangpressverhältnis die Faserstruktur in erwünschter Weise anordnet.

Die erfindungsgemäß hergestellten Formteile (Stangen) aus kontinuierlich pul- verstranggepresstem Metallpulver hoher Druckfestigkeit haben eine in Längsrichtung bogenförmige Kornstruktur, da beim Pulverstrangpressen ein niedriger Umformgrad eingestellt wurde ("NUG-Gefüge"). Dadurch wird ein Freilegen vieler Komgrenzen beim Schneiden senkrecht zur Stangenachse vermieden und die so entstehende Oberfläche ist weniger reaktiv und diffusionsfördemd als diejenige von Stangen mit hohem Umformgrad, die ein Gefüge mit parallelem Faserverlauf zeigen.

Bevorzugt ist das Formteil hergestellt aus einer Legierung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Cu, AI, Ag, Ni ₁ Fe-Legierungen und DS-verstärkten Legierungen.

Geeignete Legierungen sind bspw.:

Legierung Dichte Schmpkt El. Leitfähigkt. Härte EIc »nga g/cm3 ⁰ C Sm/mm2 HV30 %

Cu-Al-B-C-O 8,65 1083 47 144 - 155 15 - 20

(C3/60)

Cu-Al-B-C-O 8,55 1080 44 150 - 165 8 - 12

(C3/80)

Ein bevorzugtes Formteil besteht aus kontinuierlich pulverstranggepresstem ODS- Kupferpulver hoher Druckfestigkeit mit einer im Formteil in Längsrichtung bogenförmigen Kornstruktur, wobei beim Pulverstrangpressen ein Strang pressverhältnis von 1 ,5:1 bis ca. 4:1 mit niedrigem Umformgrad eingesetzt wurde. Diese Cu-Formteile eignen sich besonders zur Herstellung von Elektroden, insbesondere Schweisse- lektroden und ganz besonders als Elektrodenkappe zum Widerstandspunktschweißen. Eine typische Verwendung derartiger Elektroden ist das Widerstandspunkt- schweissen von Blechen, insbesondere verzinkten Blechen.

Erfindungsgemäß hergestellte Formteile aus kontinuierlich pulverstranggepresstem ODS-Kupferpulver haben eine in Pressrichtung bogenförmige Kornstruktur (s. Fig. 1 und Fig. 2) wobei beim Pulverstrangpressen ein Strangpressverhältnis von 1 ,5:1 bis ca. 4:1 mit niedrigem Umformgrad eingesetzt wurde.

Das aus ODS-Kupferpulver hergestellte Material mit dieser besonderen Kornstruktur eignet sich besonders zur Herstellung von Elektroden, insbesondere als Elektrodenkappen zum Widerstandspunktschweissen. Ein üblicher Anwendungsfall dieser Elektrodenkappen ist das Widerstandspunktschweissen von Blechen, insbesondere verzinkten Blechen.

Werkstoffe mit anisotroper Struktur, wie dieses "NUG-Gefüge" sind für technische Anwendungsfälle normalerweise nicht geeignet. Für in Längsrichtung belastete Formteile (Stangen) oder Formteile, deren Endform in etwa der bogenförmigen Struktur entspricht, wie z.B. Elektrodenkappen zum Widerstandspunktschweißen, bieten solche Stangen mit bogenförmiger Kornstruktur jedoch signifikante, unerwartete Vorteile:

a) Erfindungsgemäß werden Cu-Elektrodenkappen zum Widerstandspunktschweissen wirtschaftlich in großer Zahl durch kontinuierliches Pulverstrangpressen mit anschliessendem Kalt-Fließpressen hergestellt. Die im Material vorhandene bogen- artige Ausrichtung des "NUG-Gefüges" (Fig.1 ) nimmt die durch die Kaltumformung herzustellende spätere Form der Elektrodenkappe bereits vorweg. Im Vergleich zur

faserigen Textur von konventionell stranggepresstem Material (Fig.3) verringert sich dadurch die Neigung zur Rissbildung (entlang der Korngrenzen) während des Fließpressvorgangs.

b) durch die bogenförmige Kornstruktur (Bild 1+2), bei dem im wesentlichen keine Korngrenzen an der Arbeitsfläche nach außen treten, wird der diffusionshemmende Effekt von DS-Werkstoffen (die Dispersoide wirken als Diffusionsinhibitoren) verstärkt, da Diffusion durch das Volumen immer langsamer verläuft als entlang von Korngrenzen. Durch Diffusion von Zinkatomen von der Elektrodenspitze entlang der Korngrenzen nach innen wird der unerwünschte Effekt der sog. "Pilzkopfbildung" (engl, "mushrooming") unterstützt und verstärkt. Der die Funktion der Elektrodenkappe limitierende Effekt der Pilzkopfbildung/Mushrooming wird also durch das besondere erfindungsgemäße Gefüge effektiv verzögert und es resultiert eine längere Lebensdauer der Elektrodenkappe unter Erhöhung der Produktivität des Widerstandsschweißprozesses, insbesondere beim automatisierten Schweißen.

c) die Druckfestigkeit, insbesondere im Kern, ist signifikant höher ist als bei Proben aus konventionell stranggepresstem DS-Kupfer, wie sich bei der Untersuchung von Proben aus DS-Kupfer mit einer bogenförmigen Kornstruktur überraschenderweise feststellen ließ. Dadurch erhöht sich die Lebensdauer von daraus hergestellten Bauteilen, wie z.B. Elektrodenkappen zum Widerstandspunktschweißen. Der höhere Verformungswiderstand wirkt auch dem erwähnten "mushrooming" entgegen.

d) Bei Elektrodenkappen und ähnlichen Bauteilen weist der bogenförmige Faserverlauf eine günstigere Ausrichtung des Gefüges gegenüber den Schneidwinkeln eingesetzter Fräswerkzeuge auf, als bei konventionell stranggepresstem Material, was u.a. zur Ausbildung einer glatten Oberfläche beim Kappenfräsen führt.

Weitere Merkmale und Vorteile ergeben sich für den Fachmann aus der nachfolgenden Beschreibung sowie der begleitenden Zeichnung, in denen zeigt:

Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Stange aus ODS-Kupfer aus einem kontinuierlichen erfindungsgemäßen Strangpressverfahren mit niedrigem Umformgrad im Maßstab 500 : 1

Fig. 2 eine Bruchfläche der Stange der Fig. 1 ; und

Fig. 3 einen Querschnitt durch eine konventionell stranggepresste ODS-Kupfer- stange (Strangpressverhältnis 27:1) im Massstab 500: 1 ; und

Fig. 4 eine Bruchfläche der Stange der Fig. 3

In Fig. 1 ist das Gefüge einer Stange einer ODS-Kupferlegierung gezeigt, bei der ein Kupferpuiver einer mittleren Korngröße von 300μm in einer kontinuierlich arbeitenden Strangpressanlage mit Reibrad ohne externe Erwärmung mit einem Strangpressverhältnis von 2:1 gepresst wurde. Deutlich erkennt man den bogenförmigen Faserverlauf in Richtung der Stangenachse.

In Fig. 2 ist eine Aufnahme einer Bruchfläche der Stange der Fig. 1 dargestellt. Deutlich ist der bogenförmige Faserverlauf im mittleren Bereich der Stange erkennbar, der zu einer sehr wenig aufgefaserten / gerissenen Bruchfläche führt.

Fig. 3 zeigt einen Längsschnitt durch eine konventionell stranggepresste Stange aus einer ODS-Cu-Legierung, aus dem sich der in Richtung der Stangenachse verlaufende Faserverlauf ablesen lässt. Stangen mit dieser Faserstruktur neigen bei Biegung zu Sprödbruch und sind rissanfällig bei Belastungen quer zur Fasertextur (z.B. Kalt-Fließpressen von männlichen Elektrodenkappen mit Innenkegelsitz).

Herstellung einer Elektrodenkappe:

Aus Cu-Al-B-O-Pulver wurde durch kontinuierliches Pulverstrangpressen mit einem Umformgrad von 1 ,8 : 1 Stangen mit einem Durchmesser von 15,8mm hergestellt. Durch anschliessendes Fließpressen auf einer handelsüblichen Mehrstufenanlage wurden daraus Elektrodenkappen vom Typ F16 (DIN ISO 5821) hergestellt. Diese Elektrodenkappen wurden in einer Widerstandsschweißanlage im Automobil-Karosseriebau (Zinkblech) eingesetzt. überraschenderweise zeigte sich, dass die Elektroden erst nach ca. 420 Schweißpunkten nachgefräst werden mussten, während DS-Cu-Elektroden aus konventionell durch diskontinuierliches Strangpressen mit hohem Umformgrad (27:1 ) hergestellten Stangen der gleichen Legierung bereits

nach ca. 380 Schweißpunkten nachgearbeitet werden mussten. Bei einer Gesamtzahl von 35 Fräsezyklen entspricht dies einem Produktivitätsgewinn von 2450 Schweißpunkten bzw. 10,5%.