DU SIGNAL RÉTRODIFFUSÉ RAYLEIGH

DESCRIPTION

DOMAINE TECHNIQUE

L'invention se situe dans le domaine de la mesure répartie de température ou de déformation par réflectométrie optique dans le domaine fréquentiel exploitant le signal rétrodiffusé Rayleigh dans une fibre optique soumise à un environnement sévère. La fibre optique peut notamment être soumise à des températures supérieures à 400 °C et/ou à des rayonnements ionisants ou non ionisants. Elle concerne un procédé de fabrication d'une fibre optique comprenant une étape de traitement thermique permettant de stabiliser les propriétés de la fibre optique avant la mesure. L'invention concerne également une utilisation de la fibre optique ainsi traitée.

L'invention s'applique notamment au contrôle de la température dans un réacteur nucléaire ou dans une pile à hydrogène, ou à la mesure de température et de déformation dans un puits de forage.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE

La technique de réflectométrie optique dans le domaine fréquentiel, appelée OFDR d'après la dénomination anglo-saxonne « Optical Frequency Domain Reflectometry », permet de fournir des mesures de température ou de déformation tout au long d'une fibre optique en exploitant le signal rétrodiffusé Rayleigh se produisant dans le cœur optique de la fibre optique. Une mesure de température exploitant le signal rétrodiffusé Rayleigh est calculée par comparaison de ce signal sur une portion de fibre à un signal de référence. Lors d'une variation de température, le signal Rayleigh correspondant à la portion de fibre considérée est décalé en fréquence. Une table de correspondance ou une relation analogue permet de faire correspondre ce décalage en fréquence à la variation de température subie sur la portion de fibre considérée. Afin d'amplifier le signal rétrodiffusé par diffusion Rayleigh et, par suite, d'augmenter la précision de mesure, il a été proposé dans S. Loranger et al, « Rayleigh scatter based order of magnitude increase in distributed température and strain sensing by simple UV exposure of optical fibre », Scientific Reports 5 (2015), de créer des défauts dans le cœur de la fibre optique en l'exposant à un rayonnement laser ultraviolet. Une autre solution, proposée dans A. Yan et al, « Distributed Optical Fiber Sensors with Ultrafast Laser Enhanced Rayleigh Backscattering Profiles for Real-Time Monitoring of Solid Oxide Fuel Cell Operations », Scientific Reports 7 (2017), consiste à inscrire des nanoréseaux dans le cœur de la fibre optique en l'exposant à un rayonnement laser femtoseconde. Ces techniques permettent d'augmenter fortement l'intensité du signal rétrodiffusé Rayleigh, de l'ordre de 40 dB pour une fibre optique comprenant des nanoréseaux. Cependant, le traitement par laser de la fibre optique est relativement complexe et long à mettre en œuvre sur des grandes longueurs de fibres optiques. De plus, l'atténuation résultant de ces traitements est relativement importante, de l'ordre de 10 dB/m sur une fibre optique traitée par laser femtoseconde.

Les inventeurs ont cherché à développer une solution pour obtenir une fibre optique dédiée à une mesure répartie de température ou de déformation qui présente à la fois une intensité importante de signal rétrodiffusé Rayleigh et une faible atténuation. Ils ont démontré la faisabilité et l'intérêt d'utiliser une fibre optique dont le cœur est dopé de nanoparticules, par exemple formées de particules d'or recouvertes d'oxyde de zirconium, communément appelé zircone. En fonction du dopage réalisé, notamment de sa concentration en nanoparticules, des résultats significatifs ont été obtenus. En particulier, à température ambiante, une augmentation du signal rétrodiffusé Rayleigh de 40,6 dB a pu être observée pour une atténuation dans la fibre de 3,1 dB/m, ou encore une augmentation du signal rétrodiffusé Rayleigh de 32 dB pour une atténuation de 0,5 dB/m. Ces résultats ouvrent la possibilité d'effectuer des mesures sur des grandes longueurs, notamment sur plusieurs mètres. Cependant, lorsque la fibre optique est exposée à de hautes températures sur de longues durées, notamment à plus de 800 °C sur plusieurs heures, les mesures subissent une dérive qui les rend difficilement exploitables. Les erreurs de mesure peuvent consister en une modification continue de la température mesurée (à température constante) ou en des variations de plusieurs centaines de degrés.

Compte tenu de ce qui précède, l'invention a pour objectif de fournir une fibre optique pour une mesure répartie de température ou de déformation qui permette de fournir des mesures stables sur des plages de températures étendues, en particulier à des températures supérieures ou égales à 800 °C.

EXPOSÉ DE L'INVENTION

À cet effet, l'invention repose sur l'utilisation d'une fibre optique dopée en nanoparticules et l'application d'un traitement thermique sur la fibre optique à une température supérieure à la température de l'environnement de mesure de la fibre. La présence de nanoparticules a pour effet d'amplifier la diffusion Rayleigh et donc l'amplitude du signal rétrodiffusé Rayleigh. Les inventeurs ont pu identifier que les erreurs de mesure sont dues à une modification permanente de la signature Rayleigh de la fibre optique sous l'effet de la chaleur. Plus précisément, en étant exposée à de hautes températures, la fibre optique subit une modification de ses propriétés physico-chimiques avant d'atteindre un état stabilisé. Les modifications des propriétés physico-chimiques concernent notamment la relaxation des contraintes au sein de la fibre optique après l'étape de tirage de la préforme, les migrations chimiques des éventuels dopants dans la fibre optique, et les modifications physico-chimiques des nanoparticules. Ces modifications impactent les fluctuations locales de densité responsables de la rétrodiffusion Rayleigh dans le cœur de la fibre optique. Le traitement thermique a pour effet de stabiliser la réponse de la fibre optique et donc les mesures de température et de déformation.

Plus précisément, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une fibre optique destinée à être utilisée pour une mesure répartie de température ou de déformation par réflectométrie optique dans le domaine fréquentiel exploitant le signal rétrodiffusé Rayleigh, la fibre optique comprenant un cœur dans lequel sont insérées des nanoparticules, la fibre optique étant soumise, au cours de la mesure, à des températures comprises dans une plage de températures de mesure prédéterminée, le procédé comprenant une étape de traitement thermique au cours duquel la fibre optique est soumise à une température de traitement thermique supérieure ou égale à une borne supérieure de la plage de températures de mesure prédéterminée pendant une durée de traitement thermique supérieure ou égale à une heure.

Selon l'invention, le traitement thermique est effectué sur la fibre optique, c'est-à-dire après une étape de tirage d'une préforme permettant de former la fibre optique. Par conséquent, le traitement thermique est également effectué après insertion des nanoparticules.

La fibre optique est de préférence une fibre monomode. Elle présente par exemple un diamètre de cœur compris entre 4 pm (micromètres) et 10 pm et un diamètre de gaine compris entre 100 pm et 125 pm.

Au sens de l'invention, des nanoparticules sont des particules dont la plus grande des dimensions est inférieure ou égale à 100 nm (nanomètres). Les nanoparticules présentent par exemple, dans chacune des trois dimensions, une dimension de quelques nanomètres ou dizaines de nanomètres. Les nanoparticules n'ont pas nécessairement une forme sphérique ou sensiblement sphérique. À la place ou en plus des nanoparticules, le cœur de la fibre optique peut comporter des agrégats, c'est-à- dire un assemblage d'atomes dont la plus grande dimension est comprise entre la dimension d'une molécule et celle d'une nanoparticule.

Le cœur de la fibre optique comporte de préférence un pourcentage molaire en nanoparticules inférieur ou égale à 10 %, plus préférentiellement inférieur à 5 %. En présence d'agrégats, le pourcentage molaire en agrégats ou, le cas échéant, en agrégats et en nanoparticules, est de préférence inférieur ou égale à 10 %, plus préférentiellement inférieur à 5 %.

La borne supérieure de la plage de températures de mesure prédéterminée peut être déterminée en fonction de l'application. Elle est par exemple comprise entre 400 °C et 1200 °C. Elle est de préférence comprise entre 800 °C et 1100 °C. Par ailleurs, la température de traitement thermique est de préférence inférieure ou égale à la température de transition vitreuse de la silice sous forme cristalline, soit environ 1200 °C, afin d'éviter une dégradation de la fibre optique. Ainsi, la température de traitement thermique peut être comprise dans une plage de traitement thermique comprise entre 400 °C et 1200 °C, de préférence entre 800 °C et 1100 °C.

La durée de traitement thermique peut être déterminée en fonction de la fibre optique, notamment de ses dimensions et de sa composition, et de la composition des nanoparticules. La durée de traitement thermique peut en particulier être supérieure ou égale à 8 heures, de préférence supérieure ou égale à 10 heures. Les inventeurs ont pu constater que les propriétés de rétrodiffusion Rayleigh étaient plus stables dès l'application d'un traitement thermique d'une heure. Ils ont de plus constaté une stabilisation nettement améliorée pour une durée de traitement thermique d'au moins 8 heures. La durée de traitement thermique peut par ailleurs être inférieure à 48 heures, de préférence inférieure à 24 heures.

L'étape de traitement thermique peut être réalisée par tout moyen susceptible de soumettre la fibre optique à une température de traitement thermique supérieure à la borne supérieure de la plage de températures de mesure prédéterminée. Selon une première variante de réalisation, l'étape de traitement thermique comprend le chauffage de la fibre optique dans un four. Selon une deuxième variante de réalisation, l'étape de traitement thermique comprend l'application d'un faisceau laser au dioxyde de carbone sur la fibre optique. De préférence, le traitement thermique est appliqué au minimum sur le ou les tronçons de la fibre optique utilisés pour la mesure répartie de température ou de déformation.

Le procédé de fabrication peut comporter, en outre, une étape d'insertion des nanoparticules dans le cœur de la fibre optique.

Selon une première variante de réalisation, l'étape d'insertion de nanoparticules dans le cœur de la fibre optique est réalisée sur une préforme comprenant un tube en verre de silice et une couche poreuse de silice amorphe disposée sur une surface interne du tube. L'étape d'insertion de nanoparticules comprend alors une imprégnation de la couche poreuse par une solution comprenant les nanoparticules. De préférence, la préforme est mise en rotation autour de son axe longitudinal au cours de l'imprégnation.

Selon une forme particulière de réalisation, la solution comprend, en plus des nanoparticules, au moins un solvant tel que de l'éthanol ou de l'eau. La solution peut comporter, de plus, un sol d'oxyde de zirconium et/ou un sol de silice. Le sol d'oxyde de zirconium et le sol de silice ont pour effet de recouvrir les particules d'une couche d'oxyde de zirconium amorphe ou d'oxyde de silicium sous forme amorphe formant une couche de protection pour les nanoparticules. Les nanoparticules ainsi recouvertes conservent de préférence une dimension nanométrique, c'est-à-dire que leur plus grande dimension est inférieure ou égale à 100 nm. Ces couches de protection, en oxyde de zircone ou en oxyde de silicium, peuvent cristalliser lors du traitement thermique de la préforme tout en conservant leur dimension nanométrique.

Le procédé de fabrication peut comporter, préalablement à l'imprégnation de la couche poreuse, une étape de formation de cette couche poreuse de silice amorphe. La couche poreuse peut être dopée de manière à augmenter son indice de réfraction. Le dopage est par exemple réalisé au germanium et/ou au phosphore. Il est à noter qu'un tel dopage n'est pas indispensable, notamment dans le cas où les nanoparticules comprennent une couche d'oxyde de zirconium, le zirconium étant susceptible de diffuser dans le verre lors des différents traitements thermiques opérés sur la préforme et la fibre optique. Il en résulte une augmentation de l'indice de réfraction du cœur de la fibre optique. Dans un exemple de réalisation, la couche poreuse est déposée par un procédé modifié de dépôt chimique en phase vapeur, également appelé procédé MCVD d'après l'expression anglo-saxonne « Modified Chemical Vapor Déposition ». En particulier, un mélange de gaz comprenant du tétrachlorure de silicium (SiCI ₄ ), du tétrachlorure de germanium (GeCU), du trichlorure de phosphoryle (POCI3), du dioxygène (0 ₂ ) et de l'hélium (He) peut être injecté à l'intérieur d'un tube en verre de silice et porté à haute température, typiquement entre 1300 °C et 1500 C à l'aide d'une torche chauffant le tube depuis l'extérieur. Le tube en verre de silice est mis en rotation autour de son axe longitudinal au cours du chauffage. À l'issue de cette étape, une couche poreuse de silice amorphe dopée au germanium et au phosphore est formée sur la surface interne du tube. La couche poreuse est destinée à former le cœur de la fibre optique, le tube étant destiné à former la gaine.

Le procédé de fabrication peut aussi comporter, suite à l'imprégnation de la couche poreuse :

^■ une étape de retrait de la solution en excédant et de séchage de la préforme. Le séchage est par exemple effectué à température ambiante, c'est-à-dire à une température comprise entre 15 °C et 30 °C ;

^■ une étape de densification et de vitrification thermique de la couche poreuse entre 1700 °C et 2000 °C ;

^■ une étape de fermeture thermique du tube par chauffage entre 1900 °C et 2200 °C, le tube étant de préférence mis en rotation autour de son axe longitudinal.

Selon une deuxième variante de réalisation, l'étape d'insertion de nanoparticules dans le cœur de la fibre optique est réalisée par imprégnation, avec une solution contenant les nanoparticules, d'un monolithe poreux de silice formé par un procédé sol-gel, qui servira comme cœur de la préforme. Ce monolithe est ensuite séché, par exemple à température ambiante à l'air libre, puis est densifié thermiquement entre 1200 °C et 1400 °C. Le monolithe densifié est ensuite inséré dans un tube en verre de silice, servant de gaine optique, puis l'ensemble est chauffé pour obtenir la préforme de la fibre optique finale.

Selon les première et deuxième variantes de réalisation, le procédé de fabrication peut comporter, suite à l'étape d'insertion de nanoparticules :

^■ une étape optionnelle de manchonnage de la préforme avec un autre tube de silice pour obtenir un rapport souhaité entre le diamètre de cœur et le diamètre de gaine ;

^■ une étape de tirage de la préforme sous forme d'une fibre optique.

Les nanoparticules peuvent notamment comprendre un matériau réfractaire, de l'or, de l'argent et/ou du diamant. Au sens de l'invention, un matériau réfractaire est défini, d'après la norme ISO 836:2001, comme un matériau autre qu'un métal ou un alliage dont la résistance pyroscopique est au moins égale à 1500 °C. Un tel matériau doit ainsi résister à une température minimale de 1500 °C sans ramollir et sans s'affaisser sous son propre poids. Le matériau réfractaire est par exemple un oxyde réfractaire tel que l'oxyde d'aluminium, également appelé alumine, l'oxyde de zirconium, également appelé zircone, ou l'oxyde de thorium. L'or et l'argent présentent des températures de fusion de 1064,18 °C et 961,78 °C, respectivement. Ces températures sont en général supérieures à la borne supérieure de la plage de températures de mesure prédéterminée. D'autres métaux pourraient être utilisés pour autant que leur température de fusion soit supérieure à cette borne supérieure. Par ailleurs, les nanoparticules pourraient comprendre certains borures, carbures, nitrures, siliciures et/ou sulfures.

Dans une forme particulière de réalisation, les nanoparticules sont formées de particules d'or recouvertes d'un matériau réfractaire. En particulier, les nanoparticules peuvent être formées de particules d'or recouvertes d'oxyde de zirconium. Ces nanoparticules peuvent être synthétisés par deux procédés simultanés : la réduction chimique de l'acide chloraurique (HAuCU) avec du tétrahydruroborate de sodium (NaBH4) et la formation d'une matrice sol-gel de zircone.

Lorsque les nanoparticules sont constituées de zircone ou comprennent de la zircone, la température de traitement thermique est de préférence choisie inférieure ou égale à 1150 °C, de manière à privilégier la phase monoclinique de la zircone au détriment de la phase tétragonale.

Le procédé de fabrication peut également comporter une étape de dépôt d'un revêtement de protection sur une gaine de la fibre optique. Le revêtement de protection peut protéger mécaniquement et/ou chimiquement la fibre optique. Il présente par exemple une température de fusion supérieure ou égale à la borne supérieure de la plage de températures de mesure prédéterminée. Le revêtement de protection comprend par exemple un matériau réfractaire tel que l'oxyde d'aluminium ou l'oxyde de zirconium. Il peut également comprendre un métal tel que l'aluminium, le cuivre, l'or, l'argent ou le nickel. Il peut aussi comprendre un polymère ou une silicone, éventuellement chargés en particules de matériau réfractaire, par exemple de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de zirconium, de la silice ou du nitrure de bore.

Le revêtement de protection peut aussi être déterminé de manière à améliorer la sensibilité de mesure. En particulier, le revêtement de protection peut comporter un matériau présentant un coefficient de dilatation plus élevé qu'un coefficient de dilatation de la gaine de la fibre optique. Lorsque la fibre optique est soumise à une augmentation de température, elle subit des contraintes de tension tendant à amplifier son élongation, et donc la modification des propriétés du signal rétrodiffusé Rayleigh. L'invention a également pour objet une utilisation d'une fibre optique obtenue par le procédé de fabrication tel que décrit précédemment pour une mesure répartie de température ou de déformation par réflectométrie optique dans le domaine fréquentiel exploitant le signal rétrodiffusé Rayleigh. La fibre optique peut notamment être utilisée pour une mesure de température au sein d'une enceinte de réacteur nucléaire. Elle est alors soumise à des températures élevées et à un environnement irradié.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS

D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en référence aux dessins annexés pour lesquels :

- la figure 1 représente un exemple de procédé de fabrication d'une fibre optique selon l'invention ;

- la figure 2 représente, sur un graphique, le profil d'indice de réfraction d'une fibre optique dopée en nanoparticules d'or recouvertes de zircone avant et après un traitement thermique selon l'invention ;

- la figure 3 représente schématiquement un système de test et de calibrage d'une fibre optique destinée à être utilisée pour une mesure répartie de température ou de déformation par réflectométrie optique dans le domaine fréquentiel ;

- la figure 4 présente, sur un graphique, des résultats de décalage spectral obtenus à l'aide du système de la figure 3 pour une fibre optique non dopée et une fibre optique dopée au cours d'une phase de traitement thermique et d'une phase de test cyclique.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS

La figure 1 représente un exemple de procédé de fabrication d'une fibre optique selon l'invention. La fibre optique comporte un cœur entouré d'une gaine et est destinée à être utilisée pour une mesure répartie de température ou de déformation par réflectométrie optique dans le domaine fréquentiel ou « Optical Frequency Domain Reflectometry » (OFDR) en anglais. À cet effet, elle comporte des nanoparticules insérées dans son cœur, chaque nanoparticule ayant pour effet de diffuser de manière élastique un signal optique traversant la fibre optique. Ce phénomène est appelé diffusion de Rayleigh. Au cours de la mesure, la fibre optique est susceptible d'être soumise à de hautes températures, pouvant atteindre 800 °C ou même 1000 °C. De manière générale, la plage de températures à laquelle la fibre optique est soumise au cours d'une mesure est appelée « plage de températures de mesure ».

Le procédé 10 comprend une première étape 11 de fabrication ou de fourniture d'un tube en verre de silice. Le tube présente par exemple un diamètre intérieur de 19 mm et un diamètre extérieur de 25 mm. De préférence, le verre de silice présente un degré de pureté supérieur ou égal à 99 %, plus préférentiellement supérieur ou égal à 99,8 %, de manière à ce que le tube puisse former la gaine de la fibre optique. Dans une deuxième étape 12, une couche poreuse de silice amorphe est déposée par un procédé modifié de dépôt chimique en phase vapeur, également appelé procédé MCVD d'après l'expression anglo-saxonne « Modified Chemical Vapor Déposition ». Un mélange de gaz comprenant du tétrachlorure de silicium (SiCI ₄ ), du tétrachlorure de germanium (GeCU), du trichlorure de phosphoryle (POCI3), du dioxygène (0 ₂ ) et de l'hélium (He) est injecté dans le tube et porté à haute température, typiquement entre 1300 °C et 1500 °C, afin d'être déposé couche par couche sur la surface interne du tube. Dans un souci d'homogénéité, le tube est de préférence mis en rotation autour de son axe longitudinal pendant cette étape 12 de dépôt. La présence de tétrachlorure de germanium et de trichlorure de phosphoryle permet d'obtenir une couche poreuse de silice amorphe dopée au germanium et au phosphore, ce qui conduit à augmenter l'indice de réfraction de cette couche poreuse pour qu'elle forme le cœur de la fibre optique. Le tube et la couche poreuse forment un ensemble appelé « préforme ». Dans une troisième étape 13, la couche poreuse de silice amorphe est imprégnée par une solution comprenant au moins un solvant tel que de l'éthanol ou de l'eau et des nanoparticules. La solution peut comporter, en outre, un sol d'oxyde de zirconium (zircone) et/ou un sol de silice. À titre d'exemple, il est considéré une solution comprenant de l'éthanol, de l'eau, des particules d'or et un sol de zircone. La solution comprend 52,2 % mol (pourcentage molaire) de zirconium n-propoxide, 45,3 % mol d'acétylacétone, 1,1 % mol d'acide chloraurique hydraté et 1,4 % mol de tétrahydruroborate de sodium dans un solvant. La zircone vient alors recouvrir les particules d'or et forme une couche de protection. À l'issue de l'étape 13 d'imprégnation, le procédé comprend une étape 14 de séchage de la préforme. Cette étape peut être précédée d'une étape de retrait de la solution en excédant, c'est-dire de la solution n'ayant pas pénétré les pores de la couche poreuse de silice. Le séchage de la préforme est par exemple réalisé à une température comprise entre 15 °C et 30 °C. Le procédé comprend ensuite une étape 15 de densification de la couche poreuse puis de vitrification. La densification et la vitrification sont réalisées par soumission de la préforme à une température supérieure à sa température de transition vitreuse, voire supérieure à sa température de fusion, puis refroidissement rapide à une température inférieure à la température de transition vitreuse. La densification et la vitrification sont par exemple réalisées à une température comprise entre 1700 °C et 2000 °C. La densification permet de refermer les pores de la couche poreuse. Dans une sixième étape 16, la préforme est refermée en la soumettant à une température comprise entre 1900 °C et 2200 °C. Le procédé comporte ensuite une septième étape 17 de tirage de la préforme, de manière à obtenir une fibre optique présentant un diamètre souhaité. Préalablement à l'étape 17 de tirage, le procédé peut éventuellement comporter une étape, non représentée, de manchonnage de la préforme dans laquelle la préforme est insérée dans un deuxième tube en verre de silice, afin d'obtenir une préforme ayant un rapport de diamètre cœur/gaine souhaité. L'ensemble peut alors être étiré de manière à obtenir la fibre optique. Lorsque le procédé de fabrication comporte cette étape de manchonnage, la gaine est obtenue à partir du premier tube et du deuxième tube. Les diamètres interne et externe du deuxième tube sont déterminés de manière à obtenir un rapport souhaité entre le diamètre du cœur et le diamètre de la gaine. De manière optionnelle, le procédé peut également comporter, suite à l'étape 17 de tirage de la préforme, une étape 18 de dépôt d'un revêtement de protection sur la gaine de la fibre optique. Le revêtement de protection peut être constitué d'un matériau résistant aux hautes températures ou comporter un matériau polymère chargé en particules de matériau réfractaire, par exemple en particules de zircone ou d'alumine. Il est à noter que les particules de matériau réfractaire dans le revêtement de protection ne sont pas nécessairement des particules de dimension nanométrique, mais peuvent être de dimension micrométrique. Le revêtement de protection présente par exemple une température de fusion supérieure ou égale à la borne supérieure de la plage de températures de mesure.

Selon l'invention, le procédé comprend ensuite une étape 19 de traitement thermique de la fibre optique. Ce traitement thermique, également appelé « recuit », vise à stabiliser les propriétés relatives à la diffusion Rayleigh de la fibre optique lorsqu'elle est soumise à de hautes températures. Ces propriétés de diffusion dépendent des propriétés physico-chimiques de la fibre optique qui sont susceptibles d'être modifiées à de hautes températures avant d'atteindre un état stabilisé. L'étape 19 de traitement thermique comporte ainsi une exposition de la fibre optique à une température de traitement thermique supérieure ou égale à une borne supérieure de la plage de températures de mesure. La fibre optique est exposée à cette température de traitement thermique pendant une durée de traitement supérieure ou égale à une heure. Selon une première variante de réalisation, la fibre optique est soumise à une température de traitement thermique qui reste constante pendant la durée de traitement. La température de traitement thermique est par exemple égale à 800 °C, 900 °C, 1000 °C, 1200°C ou 1500°C. Selon une deuxième variante de réalisation, la fibre optique est soumise à un cycle de températures comprenant différents paliers à des températures de traitement thermique distinctes. En particulier, la température de traitement thermique pourrait être maximale pour un premier palier, et décroître pour chaque palier suivant. La durée de traitement est au moins égale à une heure. Les inventeurs ont néanmoins pu observer que, pour la plupart des fibres optiques, une durée de traitement supérieure ou égale à 8 heures, voire supérieure ou égale à 10 heures était souhaitable afin d'obtenir une stabilisation des propriétés de diffusion Rayleigh. Plusieurs hypothèses sont avancées par les inventeurs pour expliquer le phénomène de stabilisation par traitement thermique. Une première hypothèse repose sur le changement de phase cristalline des nanoparticules et le changement de volume associé. À titre d'exemple, la zircone peut adopter de manière successive et réversible trois phases cristallines selon sa température. Une phase monoclinique est observée aux températures inférieures à 1150 °C, une phase tétragonale est observée aux températures comprises entre 1150 °C et 2370 °C et une phase cubique est observée aux températures comprises entre 2370 °C et 2680 °C. Initialement, lorsque la zircone est apportée par imprégnation de la couche poreuse de silice, elle se présente sous forme amorphe. Au cours des étapes de densification-vitrification et de fermeture, la zircone est soumise à des températures pouvant atteindre les 2200 °C et une partie ou la totalité de la zircone présente dans la fibre adopte par conséquent une phase tétragonale. Après refroidissement, la zircone devrait présenter une phase monoclinique. Toutefois, au cours du refroidissement, il est possible que le verre de silice soit déjà suffisamment visqueux à 1150 °C pour empêcher le passage de la phase tétragonale à la phase monoclinique. Un traitement thermique d'une à plusieurs heures à une température de traitement thermique comprise entre 800 °C et 1150 °C permettrait ce passage en phase monoclinique dans la mesure où la phase tétragonale est métastable à ces températures et où le verre de silice est proche de sa température de transition vitreuse, ce qui permettrait un arrangement local du verre de silice autour des particules de zircone. Le traitement thermique permettrait ainsi de stabiliser la phase cristalline des nanoparticules et, par suite, les propriétés de diffusion Rayleigh de la fibre optique. Il est de plus à noter que la zircone présente en phase monoclinique un volume environ 4,5 % plus important qu'en phase tétragonale. L'intensité de diffusion Rayleigh peut donc être amplifiée après traitement thermique par ce changement de taille des nanoparticules. Il se peut aussi qu'une partie de la zircone présente initialement dans la fibre soit encore amorphe avant le traitement thermique de la fibre (et que le reste soit déjà cristallisé sous forme tétragonale). En traitant thermiquement la fibre au-dessus de 400 °C, la zircone qui serait amorphe pourrait se cristalliser en phase tétragonale ou en phase monoclinique (cette dernière pourrait aussi changer de phase lors du traitement thermique). Ces modifications pourraient aussi induire des changements des propriétés de diffusion Rayleigh de la fibre optique.

Une autre hypothèse pouvant expliquer le phénomène de stabilisation des propriétés de diffusion Rayleigh par traitement thermique repose sur un relâchement des contraintes présentes dans la fibre optique. La fibre optique résulte en effet d'un processus impliquant d'importantes contraintes mécaniques et variations de températures. Tel est notamment le cas lors de l'étape de tirage, au cours de laquelle la fibre optique subit un refroidissement rapide. La soumission de la fibre optique à un traitement thermique pourrait induire un relâchement de contraintes et donc des propriétés de diffusion Rayleigh stabilisées.

Une troisième hypothèse repose sur le changement de l'indice de réfraction dans le cœur de la fibre optique. La figure 2 représente, sur un graphique, le profil d'indice de réfraction d'une fibre optique dopée en nanoparticules d'or recouvertes de zircone avant et après traitement thermique. Le traitement thermique comprenait un chauffage de la fibre optique à une température de 900 °C pendant une durée de 8 heures. Sur le graphique, l'axe des abscisses correspond à la position le long d'un axe transversal de la fibre optique passant par le centre du cœur, défini comme la position 0, et l'axe des ordonnées correspond à la variation d'indice par rapport à un indice de réfraction de référence. Sur cette figure, cet indice de référence correspond à l'indice au niveau de la gaine optique. Une première courbe 21 représente la variation de l'indice de réfraction de la fibre optique avant traitement thermique et une deuxième courbe 22 représente la variation de l'indice de réfraction après traitement thermique. La courbe 21 montre la présence d'un « creux d'indice » au centre de la fibre optique dû à l'élaboration de la fibre optique à partir d'un tube creux. Elle montre également la présence d'un « creux d'indice » au niveau de la jonction entre le cœur et la gaine, ainsi qu'un saut d'indice vers les positions -22 pm et +22 pm, qui correspondent à la jonction entre le premier et le deuxième tube, le deuxième tube ayant étant ajouté au cours de l'étape de manchonnage. Par comparaison, la courbe 22 montre une nette diminution du « creux d'indice » au centre de la fibre et à la jonction entre le cœur et la gaine, ainsi qu'une diminution du saut d'indice dû au manchonnage. Le traitement thermique a ainsi pour effet d'augmenter l'indice de réfraction moyen du cœur de la fibre optique, et donc d'augmenter l'ouverture numérique de la fibre optique. Il en résulte un plus grand confinement de la diffusion Rayleigh dans le cœur de la fibre optique, et ainsi une plus grande intensité du signal rétrodiffusé Rayleigh.

La figure 3 représente schématiquement un système de test et de calibrage d'une fibre optique destinée à être utilisée pour une mesure répartie de température ou de déformation par réflectométrie optique dans le domaine fréquentiel. Le système de test 30 comporte un réflectomètre fréquentiel 31, une fibre optique monomode 32, un four 33, un capillaire en acier 34 traversant le four et un thermocouple 35. La fibre optique à tester 36 est insérée dans le capillaire en acier 34 et couplée optiquement à la fibre optique monomode 32, par exemple par soudure. Le four 33 présente une zone centrale 331 dans laquelle la température est homogène. Le thermocouple 35 est placé dans cette zone centrale 331 pour fournir une température de référence. Le réflectomètre fréquentiel 31 est ici un OBR 4600 de la société LUNA, avec OBR une marque enregistrée par la société LUNA signifiant « Optical Backscatter Reflectometer ». Il est apte à envoyer dans la fibre optique 32 un signal optique de mesure modulé en fréquence, à recevoir un signal optique de retour en provenance de cette fibre et à coupler ce signal optique de retour avec un signal optique de référence provenant d'une fibre optique de référence pour former un signal composé. Le réflectomètre fréquentiel 31 est de plus agencé pour mesurer en intensité et en phase les franges d'interférences de ce signal composé en fonction de la fréquence et de l'état de polarisation du signal de mesure et pour appliquer une transformée de Fourier à un signal résultant pour générer une carte de réflexion en fonction du temps, et donc de la position le long de la fibre optique 36. Afin de mesurer une variation de température ou de déformation, cette carte de réflexion doit être comparée par corrélation croisée dans le domaine fréquentiel, pour chaque tronçon étudié, à une carte de réflexion obtenue pour la même fibre optique 36 à une température connue et pour une déformation connue. Le signal de corrélation présente un pic pour chaque tronçon étudié, caractérisé par sa position en fréquence. La fréquence du pic dépend de l'écart de température et de l'écart de déformation auxquelles est soumis la fibre optique par rapport à la température et à la déformation connues. Il est également possible de mesurer une température absolue sur un tronçon de fibre optique en réalisant une calibration préalable. La fibre est chauffée à différentes températures contrôlées par le thermocouple 35 et le déplacement spectral associé à chaque température est enregistré. Une relation de corrélation peut alors être établie et utilisée pour une mesure répartie à l'aide de la fibre optique.

La figure 4 présente, sur un graphique, des résultats de décalage spectral obtenus à l'aide du système de test de la figure 3 pour deux fibres optiques distinctes au cours d'une phase de traitement thermique 40A et au cours d'une phase ultérieure de test cyclique 40B. Sur le graphique, l'axe des abscisses représente le temps, en minutes, un premier axe des ordonnées représente le décalage spectral, en gigahertz (GHz) et un deuxième axe des ordonnées représente la température, en degrés Celsius (°C), mesurée par le thermocouple 35. Une première courbe 41 représente le décalage spectral pour une fibre optique monomode SMF-28 de la société Corning et une deuxième courbe 42 représente le décalage spectral pour une fibre optique monomode comportant un cœur dopé de nanoparticules formées de particules d'or recouvertes de zircone. Chaque fibre est testée avec un signal optique de mesure présentant une fenêtre spectrale de 86 nm centrée à 1573 nm. Le décalage spectral est représenté pour un tronçon de fibre situé dans la zone centrale du four par comparaison avec une carte de réflexion obtenue pour ce même tronçon entre la phase de traitement thermique et la phase de test cyclique, à un instant auquel la température mesurée par le thermocouple 35 est de 139 °C. Une troisième courbe 43 représente la température mesurée dans la zone centrale 331 du four 33 par le thermocouple 35. Le traitement thermique comprend une montée en température jusqu'à 800 °C avec une augmentation de 5 °C/min, un palier de 8 heures à la température de 800 °C et une descente en température jusqu'à 89,6 °C à une vitesse décroissant au cours du temps. Le test cyclique comprend une succession de trois paliers à 800 °C séparés de deux paliers à 400 °C, chaque palier ayant une durée d'une heure. Les montées et descentes en température sont effectuées avec une variation de 5 °C par minute. La figure 4 montre qu'aussi bien au cours de la phase de traitement thermique qu'au cours de la phase de test cyclique, la fibre optique SMF-28 présente de très fortes variations du décalage spectral, qui la rendent inexploitable pour une mesure de température ou de déformation à une température supérieure à 400 °C. Il est à noter qu'aucune stabilisation du décalage spectral n'est observée après le traitement thermique. Pour la fibre optique dopée de nanoparticules, une déviation est observable pendant la phase de traitement thermique. En revanche, pendant le test cyclique, une erreur maximale de 6,6% est observée à la température de 800 °C. Le décalage spectral est donc relativement stable, et peut être exploité pour en déduire une température ou une déformation de la fibre optique.