Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von or- ganyloxysilanterminierten Polymeren sowie deren Verwendung zur Herstellung von Kleb- und Dichtstoffen.

Polymersysteme, die über reaktive Alkoxysilylgruppen verfü- gen, insbesondere silanterminierte Polyether, sind seit lan- gem bekannt. Bei Kontakt mit Wasser bzw. Luftfeuchtigkeit sind diese alkoxysilanterminierten Polymere bereits bei Raumtemperatur in der Lage, unter Abspaltung der Alkoxygrup- pen miteinander zu kondensieren. Eine der wichtigsten Anwen- dungen von derartigen Materialien ist die Herstellung von Klebstoffen, insbesondere von elastischen Klebesystemen.

Zur Produktion von kommerziell erhältlichen Produkten sind drei unterschiedliche Verfahren zur Herstellung von silan- terminierten Polymeren von besonderer Bedeutung. Dabei zeichnen sich jedoch alle drei Verfahren durch jeweils spe- zifische Nachteile bzw. Probleme aus:

1. Die Herstellung von sogenannten silanterminierten Po- lyurethanen aus Polyethern, Diisocyanaten und aminoalkyl- funktionellen Silanen. Nachteilig an diesem Verfahren ist die gleichzeitig auftretende Kettenverlängerung, da ein Teil der eingesetzten Diisocyanate mit beiden Isocyanat- gruppen mit einem Polyethermolekül reagiert, wodurch di- merisierte Polymere mit doppelter Molmasse gebildet wer- den. Dies führt zu einer Erhöhung der Polydispersität M _w /M _n , was wiederum zur Folge hat, dass die entsprechenden Produkte bezogen auf ihre mittlere Molmasse M _n eine ver- gleichsweise hohe Viskosität aufweisen. Hohe Molmassen M _n sind dabei entscheidend, um möglichst gute mechanische Eigenschaften der ausgehärteten Materialien zu erreichen (z.B. eine hohe Reißfestigkeite in Kombination mit einer hohen Reißdehnung). Niedrige Viskositäten hingegen sind für eine möglichst gute Verarbeitbarkeit der flüssigen

Kleb- oder Dichtstoffe wünschenswert. Somit stellt die fehlende Möglichkeit zur Herstellung von möglichst hoch- molekularen silanterminierten Polymeren mit gleichzeitig möglichst niedriger Viskosität einen gravierenden Nach- teil dar. Herstellung von silanterminierten Polyethern durch eine Allylierung von dessen endständigen Hydroxylgruppen mit nachfolgender Hydrosilylierung der dabei gebildeten Al- lyl-Kettentermini. Nachteilig an diesem Verfahren ist die

Tatsache, dass insbesondere die Hydrosilylierung nicht vollständig verläuft, so dass ein hoher Anteil nicht silanisierter und damit auch nicht vernetzungsfähiger Kettenenden erhalten wird. Das hat negative Auswirkung auf die mechanischen Eigenschaften der aus diesen Polyme- ren herstellbaren ausgehärteten Kleb- und Dichtstoffe. Herstellung von silanterminierten Polyethern durch eine Reaktion von dessen endständigen Hydroxylgruppen mit iso- cyanatoalkyl-funktionellen Alkoxysilanen. Dieses Verfah- ren erlaubt eine nahezu vollständige Kettenterminierung, ohne dass gleichzeitig eine Kettenverlängerung auftreten würde, und vermeidet somit die Nachteile der beiden oben beschriebenen Systeme. Problematisch ist jedoch die Tat- Sache, dass die für dieses Verfahren benötigten isocyana- toalkyl-funktionellen Alkoxysilane in hohem Maße toxisch sind, weshalb sichergestellt werden muss, dass diese im Endprodukt, d.h. dem silanterminierten Polymer, nicht mehr vorhanden sind. Im Stand der Technik sind verschiedene Verfahren beschrie- ben, wie dieses Problem gelöst und eventuelle Isocyanatreste im Endprodukt vermieden werden können. In EP-A 1535940 wer- den die Eduktverhältnisse so gewählt, dass das Isocyanato- silan unter den jeweils gewählten Reaktionsbedingungen voll- ständig abreagiert. Ein solches Verfahren ist jedoch fehler- anfällig, da bereits geringe Dosierfehler entweder dazu füh- ren, dass entweder zu viel dosiertes Isocyanatosilan im silanterminierten Polymer verbleibt oder zu wenig dosiertes Isocyanatosilan zu nicht silanisierten und damit nicht reak- tiven Kettenenden führt, was letzten Endes nicht hinreichend konstante mechanische Eigenschaften der aus diesen Polymeren herstellten Kleb- und Dichtstoffe zur Folge hat.

Zur Lösung dieser Problematik wird in EP-A 1896523 vorge- schlagen, die silanterminierten Polymere in einem kontinu- ierlichen Verfahren herzustellen, bei dem das Isocyanatosi- lan im Überschuss eingesetzt wird und eventuell vorhandene nicht abreagierte Isocyanatosilan-Reste in einem nachfolgen- den Schritt mit einer isocyanatreaktiven Verbindung, z.B. einem Alkohol oder einem Amin, abgefangen werden. Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch die Tatsache, dass das Ab- fangprodukt dieser Reaktion, ein monomeres urethan- bzw. harnstoffunktionelles Di- oder Trialkoxysilan, in der Reak- tionsmischung verbleibt und somit die mechanischen Eigen- schaften des ausgehärteten Endproduktes beeinflusst. Dialk- oxysilane wirken dabei weichmachend, Trialkoxysilane hinge- gen erhöhen ob ihrer Fähigkeit zur Erhöhung der Netzwerk- dichte die Härte.

Mit Blick auf das Endprodukt, d.h. den fertig formulierten Kleb- oder Dichtstoff, kann dies im Einzelfall erwünscht, aber ebenso gut auch nicht erwünscht sein. Aus Sicht eines Produzenten von silanvernetzenden Polymeren wäre es daher in jedem Fall wünschenswert, ein Produkt be- reitstellen zu können, das weitgehend frei ist von zusätzli- chen monomeren Silanen, so dass der Formulierer eines Kleb- oder Dichtstoffes die maximal mögliche Formulierungsfreiheit erhält und selbst entscheiden kann, ob bzw. welche monomeren Silane er seiner jeweiligen Endformulierung zusetzen möchte.

Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Her- Stellung von silanfunktionellen Polymeren bereitzustellen, das weder die oben geschilderten Nachteile des Standes der Technik noch weitere Nachteile, wie z.B. eine Verfärbung, aufweist. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von silanterminierten Polymeren (SP) der Formel (I)

Y-[O-C(=O)-NH-(CR ¹ ₂ ) _b -SiR _a (OR ² ) _3-a ] _x (I), dadurch gekennzeichnet, dass in einem 1. Verfahrensschritt mindestens ein Polymer (OHP) der Formel (II)

Y-[OH] _x (II) mit mindestens einem isocyanatfunktionellen Silan (IS) der Formel (III)

O=C=N-(CR ¹ ₂ ) _b -SiR _a (OR ² ) _3-a (III) umgesetzt wird, mit der Maßgabe, dass die isocyanatfunktio- neilen Silane (IS) in einer Menge eingesetzt werden, dass auf jede Hydroxylgruppe in den Verbindungen (OHP) mindestens

1,05 Isocyanatgruppen in den Silanen (IS) kommen, wobei

Y einen x-wertigen Polymerrest bedeutet,

R gleich oder verschieden sein kann und einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest dar- stellt,

R ¹ gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom o- der einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten Koh- lenwasserstoffrest darstellt,

R ² gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom o- der einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten Koh- lenwasserstoffrest darstellt, x eine ganze Zahl von 1 bis 50, bevorzugt 1, 2 oder 3, be- sonders bevorzugt 2, ist, a gleich oder verschieden sein kann und 0, 1 oder 2, bevor- zugt 0 oder 1, ist und b gleich oder verschieden sein kann und eine ganze Zahl von 1 bis 10, bevorzugt 1, 3 oder 4, besonders bevorzugt 1 oder 3, insbesondere 1, ist, anschließend in einem 2. Verfahrensschritt die nicht abrea- gierten Isocyanatgruppen der Silane (IS) in dem im 1. Ver- fahrensschritt erhaltenen Reaktionsgemisch mit mindestens einem Alkohol (A) der Formel (IV)

R ³ OH (IV), umgesetzt werden, wobei

R ³ einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellt, und anschließend in einem 3. Verfahrensschritt das im 2. Verfahrensschritt erhaltene Reaktionsgemisch durch eine Ver- dampfungseinheit (VD) geleitet wird, in der das Reaktionsge- misch in einer Schichtdicke von maximal 5 cm einem Druck von höchstens 80 mbar und Temperaturen von höchstens 200°C aus- gesetzt wird, wobei das im 2. Verfahrensschritt gebildete Carbamatosilan (CS) der Formel (V)

R ³ O-C(=O)-NH-(CR ¹ ₂ ) _b -SiR _a (OR ² ) _3-a (V), bei der alle Variablen die oben genannte Bedeutung aufwei- sen, zumindest teilweise verdampft und entfernt wird.

Der Carbamatosilangehalt in der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Reaktionsmischung beträgt bevorzugt höchstens 0,3 Gew.-%, besonders bevorzugt höchstens 0,2 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,1 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsmischung. Der Carbamatosilangehalt wird dabei bevorzugt nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren bestimmt.

Bei der erfindungsgemäß eingesetzten Verdampfereinheit (VD) kann es sich um alle bisher bekannten Verdampfereinheiten handeln, wie z.B. um einen Dünnschicht-, Fallfilm- oder Kurzwegverdampfer, die bevorzugt sind.

Im 3. Verfahrensschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die bevorzugte Schichtdicke des Reaktionsgemischs be- vorzugt in Form eines flüssigen Films in der Verdampferein- heit (VD) bevorzugt bei maximal 2 cm, besonders bevorzugt bei maximal 1 cm, insbesondere bei maximal 0,5 cm, ganz be- sonders bevorzugt bei maximal 0,3 cm. Das Carbamatosilan (CS) ist prinzipiell sehr schwerflüchtig und kann zudem Wasserstoffbrückenbindungen mit den Urethan- gruppen des silanterminierten Polymers (SP) eingehen. Daher kann es mittels einer herkömmlichen Destillation, in der die Reaktionsmischung enthaltend das Polymer (SP) und das Carba- matosilan (CS) in einem Laborkolben oder Produktionskessel gerührt wird, nicht innerhalb einer akzeptablen Zeitspanne entfernt werden. Dies gilt auch dann, wenn die Destillation bei hohen Sumpftemperaturen und sehr gutem Vakuum durchge- führt wird. Gleichzeitig besteht das Problem, dass hohe Sumpftemperaturen zu unerwünschten Nebenreaktionen, z.B. zu Verfärbungen und/oder zu einem teilweisen Abbau des Polymers (SP) führen.

Umso überraschender war die Entdeckung, dass sich das Carba- matosilan (CS) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in der erfindungsgemäß eingesetzten Verdampfereinheit auch unter erstaunlich milden Bedingungen problemlos aus der Reaktions- mi ^' schung entfernen lässt.

Beispiele für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, 1-n-Butyl-, 2-n-Butyl-, iso- Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest; Hexylreste, wie der n-Hexylrest; Heptyl- reste, wie der n-Heptylrest; Octylreste, wie der n-Octyl- rest, iso-Octylreste und der 2,2,4-Trimethylpentylrest; Nonylreste, wie der n-Nonylrest; Decylreste, wie der n- Decylrest; Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest; Octadecyl- reste, wie der n-Octadecylrest; Cycloalkylreste, wie der Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylrest und Methylcyclo- hexylreste; Alkenylreste, wie der Vinyl-, 1-Propenyl- und der 2-Propenylrest; Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl-, Anthryl- und Phenanthrylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p- Tolylreste; Xylylreste und Ethylphenylreste; und Aralkyl- reste, wie der Benzylrest, der α- und der β-Phenylethylrest.

Beispiele für substituierte Reste R sind Halogenalkylreste, wie der 3,3,3-Trifluor-n-propylrest, der 2,2,2,2', 2', 2'- Hexafluorisopropylrest und der Heptafluorisopropylrest, und Halogenarylreste, wie der o-, m- und p-Chlorphenylrest.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R um gegebenenfalls mit Halogenatomen substituierte, einwertige Kohlenwasserstoff- reste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt um Alkylreste mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den Methylrest.

Beispiele für Reste R ¹ sind Wasserstoffatom, die für R ange- gebenen Reste sowie über Stickstoff, Phosphor, Sauerstoff, Schwefel, Kohlenstoff oder Carbonylgruppe an das Kohlen- stoffatom gebundene, gegebenenfalls substituierte Kohlenwas- serstoffreste.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R ¹ um Wasserstoffatom o- der Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere um Wasserstoffatom.

Beispiele für Rest R ² sind Wasserstoffatom oder die für Rest R angegebenen Beispiele.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R ² um Wasserstoffatom o- der gegebenenfalls mit Halogenatomen substituierte Alkylres- te mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt um Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den Methyl- oder Ethylrest. Beispiele für Rest R ³ sind Methyl-, Ethyl-, n-Propyl- oder i-Propylreste.

Bevorzugt handelt es sich bei Rest R ³ um den Methyl- oder Ethylrest, besonders bevorzugt um den Methylrest.

Sofern möglich, ist es vorteilhaft, wenn die Reste R ² und R ³ identisch sind, da ansonsten ein Austausch der Alkoxygruppen an den in Formel (I) dargestellten Alkoxysilangruppen nicht ausgeschlossen werden kann. Daher stellen identische Reste R ² und R ³ eine bevorzugte Ausführung der Erfindung dar.

Die Reste Y weisen vorzugsweise zahlenmittlere Molmassen M _n von mindestens 200 g/mol, besonders bevorzugt von mindestens 500 g/mol, insbesondere von mindestens 1000 g/mol auf. Die Reste Y weisen vorzugsweise zahlenmittlere Molmassen M _n von höchstens 40000 g/mol, insbesondere von höchstens 25000 g/mol, insbesondere von höchstens 20000 g/mol, auf.

Die zahlenmittlere Molmasse M _n wird dabei im Rahmen der vor- liegenden Erfindung mittels Size Exclusion Chromatography (SEC) gegen Polystyrol-Standard, in THF, bei 60°C, Flow Rate 1,2 ml/min und Detektion mit RI (Brechungsindex-Detektor) auf einem Säulenset Styragel HR3-HR4-HR5-HR5 von Waters Corp. USA mit einem Injektionsvolumen von 100 μl bestimmt.

Beispiele für Polymerrest Y sind organische Polymerreste, deren zahlenmittlere Molekülmasse 200 bis 40000 g/mol be- trägt und die als Polymerkette Polyoxyalkylene, wie Polyoxy- ethylen, Polyoxypropylen, Polyoxybutylen, Polyoxytetramethy- len, Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Copolymer und Polyoxy- propylen-Polyoxybutylen-Copolymer; Kohlenwasserstoffpolyme- re, wie Polyisobutylen und Copolymere von Polyisobutylen mit Isopren; Polychloroprene; Polyisoprene; Polyurethane; Poly- ester; Polyamide; Polyacrylate; Polymetacrylate; Vinylpoly- mer oder Polycarbonate enthalten.

Bevorzugt handelt es sich bei dem Polymerrest Y um Polyes- ter-, Polyether-, Polyurethan-, Polyalkylen- oder Polyacry- latreste, besonders bevorzugt um Polyurethanreste, Polyes- terreste oder Polyoxyalkylenreste, insbesondere um Polyoxy- propylenreste, mit der Maßgabe, dass deren zahlenmittlere Molekülmasse 200 bis 40000 g/Mol, insbesondere bevorzugt 6000 bis 22000 g/Mol, beträgt.

Die Struktur der erfindungsgemäß einzusetzenden Polymere (OHP) ergibt sich aus den oben beschriebenen möglichen sowie bevorzugten Bedeutungen für die Reste Y. Bevorzugt handelt es sich bei den einzusetzenden Polymeren (OHP) um Po- lyurethane oder Polyether, bevorzugt mit einer Viskosität von 10 bis 1000000 mPas, besonders bevorzugt von 1000 bis 300 000 mPas. Insbesondere bevorzugt handelt es sich um Po- lypropylenglycole, bevorzugt mit einer Viskosität von 1000 bis 40000 mPas.

Die Viskosität wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung nach einer Temperierung auf 23°C mit einem DV 3 P-Rotations- viskosimeter von Fa. A. Paar (Brookfieldsysteme), unter Ver- wendung von Spindel 5 bei 2,5 UPM entsprechend der ISO 2555 bestimmt.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Polymere (OHP) sind han- delsübliche Produkte bzw. können nach in der Polymerchemie gängigen Verfahren hergestellt werden. Bei den erfindungsgemäß eingesetzten isocyanatfunktionellen Silanen (IS) handelt es sich vorzugsweise um OCN (CH ₂ ) ₃ -Si(OCH ₃ ) ₃ , OCN(CH ₂ ) ₃ -Si(OC ₂ H ₅ ) ₃ ,

OCN (CH ₂ ) ₃ -Si(OCH ₃ ) ₂ CH ₃ , OCN(CH ₂ ) ₃ -Si(OC ₂ H ₅ ) ₂ CH ₃ ,

OCN(CH ₂ )-Si(OCH ₃ ) ₃ , OCN(CH ₂ )-Si(OC ₂ H ₅ ) ₃ , OCN(CH ₂ )-Si(OCH ₃ ) ₂ CH ₃ oder OCN(CH ₂ )-Si(OC ₂ H ₅ ) ₂ CH ₃ , wobei OCN(CH ₂ ) ₃ -Si(OCH ₃ ) ₃ oder OCN (CH ₂ )-Si(OCH ₃ ) ₂ CH ₃ besonders bevorzugt sind.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Silane (IS) sind handelsüb- liche Produkte bzw. können nach in der Chemie gängigen Ver- fahren hergestellt werden.

Vorzugsweise wird das Isocyanatosilan (IS) im 1. Verfahrens- schritt in einer Menge eingesetzt, dass auf jede Hydroxyl- gruppe des Polymers (OHP) mindestens 1,10, besonders bevor- zugt mindestens 1,15, Isocyanatgruppen in den Verbindungen (IS) kommen.

Der 1. und der 2. Verfahrensschritt werden vorzugsweise in Gegenwart eines Katalysators (K) durchgeführt. Dabei können sämtliche Katalysatoren eingesetzt werden, die auch bisher zur Katalyse von Isocyanaten mit Alkoholen Verwendung fin- den.

Bevorzugte Beispiele für die erfindungsgemäß gegebenenfalls eingesetzten Katalysatoren (K) sind bismuthaltige Katalysa- toren wie Bismuthcarboxylate wie Bismuth-(2-ethylhexanoat), Bismuth-neodecanoat oder Bismuth-tetramethylheptandionat, Katalysatoren, die neben Bismut auch noch weitere Metalle enthalten, insbesondere Bismut-Zink-Mischkatalysatoren, zinnhaltige Katalysatoren wie Dioctylzinndilaurat, Dio- ctylzinnoxid, Dioctylzinn-bis(acetylacetonat), Dibutylzinn- dilaurat, Dibutylzinnoxid, Dibutylzinn-bis(acetylacetonat), zirkoniumhaltige Katalysatoren wie Zirkoniumacetylacetonate, eisenhaltige Katalysatoren wie Eisenacetylacetonat sowie auch die Acetylacetonate weiterer Metalle.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei die erfindungsgemäß gegebenenfalls eingesetzten Katalysatoren (K) um Carboxylate des Bismuts, wobei Bismuth-(2-ethylhexanoat), Bismuth-neode- canoat oder deren Mischungen besonders bevorzugt sind.

Beispiele für kommerziell erhältliche Katalysatoren (K) sind Borchi ^® Kat 22, Borchi ^® Kat VP 0243, Borchi ^® Kat VP 0244 oder OMG 315 (alle OMG-Borchers), Bi-Neodecanoat der Firmen Chemos oder American Elements, Reaxis MSA 70 oder Reaxis C 719 der Fa. Reaxis, BICAT ^® -Katalysatoren (The Shepherd Che- mical Company, USA) und K-Kat ^® K-348 (KING INDUSTRIES,

INC., USA).

In dem erfindungsgemäßen 1. und 2. Verfahrensschritt werden Katalysatoren (K) in Mengen von bevorzugt 1 bis 1000 Gew.~ ppm, besonders bevorzugt 20 bis 600 Gew.-ppm, insbesondere 60 bis 400 Gew.-ppm, eingesetzt. Die Angabe Gew.-ppm be- schreibt dabei 1 Gewichtsteil Katalysator (K) pro 1000000 Gewichtsteilen Reaktionsmischung. Falls der 1. und 2. Ver- fahrensschritt in Anwesenheit von Katalysatoren (K) durchge- führt wird, werden diese vorzugsweise während des 1. Verfah- rensschrittes zugegeben. Beim 2. Verfahrensschritt erfolgt vorzugsweise keine erneute Katalysatorzugabe, da der im 1. Verfahrensschritt zugegebene Katalysator (K) beide Verfah- rensschritte katalysieren kann.

Bei den im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Kompo- nenten kann es sich jeweils um eine Art einer solchen Kompo- nente wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten ei- ner jeweiligen Komponente handeln.

Der erfindungsgemäße 1. Verfahrensschritt wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 20°C und 180°C, besonders bevor- zugt zwischen 40°C und 150°C, insbesondere zwischen 50°C und 120°C durchgeführt.

Der erfindungsgemäße 2. Verfahrensschritt wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 20°C und 160°C, besonders bevor- zugt zwischen 30°C und 130°C, insbesondere zwischen 40°C und 100°C durchgeführt.

Die erfindungsgemäßen 1. und 2. Verfahrensschritte werden unabhängig voneinander vorzugsweise bei einem Druck von 100 bis 2000 hPa, besonders bevorzugt bei 900 bis 1100 hPa, durchgeführt.

Vorzugsweise wird der Alkohol (A) der Formel (IV) im 2. Ver- fahrensschritt in einer Menge eingesetzt, dass auf jede nach dem 1. Verfahrensschritt verbliebene Isocyanatgruppe mindes- tens 1,20, besonders bevorzugt mindestens 1,5, insbesondere bevorzugt mindestens 1,8, Hydroxylgruppen im Alkohol (A) kommen.

Dabei ist es nicht erforderlich, den Gehalt an Isocyanat- gruppen vor dem 2. Verfahrensschritt analytisch zu bestim- men. Einfacher ist es, die Menge an verbliebenen Isocyanat- gruppen aus dem im 1. Verfahrensschritt eingesetzten Über- schuss der isocyanatfunktionellen Silane (IS) der Formel (III) zu berechnen. Vorzugsweise beziehen sich die oben ge- nannten bevorzugten, besonders bevorzugten und insbesondere bevorzugten Einsatzmengen des Alkohols (A) im zweiten Ver- fahrensschritt auf diese berechneten Mengen an Isocyanat- gruppen.

Vorzugsweise wird das Reaktionsgemisch während des erfin- dungsgemäßen 3. Verfahrensschrittes in der Verdampfereinheit (VD) einem Druck von höchstens 20 mbar, besonders bevorzugt von höchstens 10 mbar, insbesondere von höchstens 5 mbar, ausgesetzt.

Vorzugsweise wird das Reaktionsgemisch während des erfin- dungsgemäßen 3. Verfahrensschrittes in der Verdampfereinheit (VD) einer Temperatur von höchstens 180°C, besonders bevor- zugt von höchstens 160°C, insbesondere von höchstens 140°C, ausgesetzt.

Vorzugsweise wird der erfindungsgemäße 3. Verfahrensschritt so durchgeführt, dass das Reaktionsgemisch in der Verdamp- fungseinheit (VD) eine mittlere Verweilzeit von höchstens 20 Minuten, besonders bevorzugt von höchstens 10 Minuten, ins- besondere bevorzugt von höchstens 5 Minuten, aufweist.

Sämtliche erfindungsgemäße Verfahrensschritte werden vor- zugsweise in Schutzgas-Atmosphäre, bevorzugt Argon oder Stickstoff, durchgeführt.

Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren neben den erfindungsgemäßen Verfahrensschritten 1 bis 3 auch noch weitere Verfahrensschritte aufweisen, die prinzipiell auch zwischen den Verfahrensschritten 1 bis 3 durchgeführt werden können. Vorzugsweise weist das erfindungsgemäße Verfahren jedoch außer den erfindungsgemäßen 1. bis 3. Verfahrens- schritten keine weiteren Verfahrensschritte auf. Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich durchge- führt werden, z.B. in dem die 1. und 2. Verfahrensschritte jeweils in einem oder mehreren Röhrenreaktoren oder Loop- Reaktoren, in hintereinander geschalteten Kaskaden mehrerer Rührreaktoren oder auch nur in jeweils nur einem Rührreak- tor, dem kontinuierlich neue Edukte zugeführt werden, wäh- rend gleichzeitig kontinuierlich Reaktionsmischung entnommen wird, durchgeführt werden. Auch Kombinationen mehrerer Reak- tortypen sind vorstellbar. Der 2. Reaktionsschritt kann da- bei auch in einem ungerührten Reaktor bzw. (Zwischen)-Tank erfolgen, sofern die notwendige Durchmischung aller für die- sen Schritt notwendigen Rohstoffe zuvor in einer geeigneten Mischeinheit stattgefunden hat.

Dabei werden im 1. Reaktionsschritt die Verbindungen (OHP) und (IS) und gegebenenfalls Katalysator (K) bevorzugt ge- meinsam dosiert und vor oder in der jeweils verwendeten Re- aktoreinheit vermischt. Der dabei erhaltenen Reaktionsmi- schung wird dann im 2. Reaktionsschritt ebenfalls wieder vor oder in der jeweils verwendeten Reaktoreinheit der Alkohol (A) zugegeben. Eine erneute Zugabe von Katalysator (K) ist möglich, aber nicht bevorzugt, weil der im 1. Verfahrens- schritt verwendete Katalysator zur Katalyse des 2. Verfah- rensschrittes dienen kann.

Der erfindungsgemäße 3. Reaktionsschritt wird dann vorzugs- weise ebenfalls kontinuierlich in der Verdampfungseinheit (VD) durchgeführt. Hier kann es sinnvoll sein, wenn die An- lage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens über einen Puffertank verfügt, aus dem das Reaktionsgemisch mit konstanter Geschwindigkeit in die jeweils verwendet Ver- dampfereinheit (VD) dosiert wird. Selbstverständlich ist es auch möglich, den 3. Verfahrensschritt zeitlich und/oder räumlich getrennt von den ersten beiden Verfahrensschritten durchzuführen.

Ebenso kann das erfindungsgemäße Verfahren auch diskontinu- ierlich durchgeführt werden, z.B. in einem Rührreaktor, in dem zunächst im 1. Verfahrensschritt die Komponenten (OHP) und (IS) gegebenenfalls in Gegenwart von Katalysator (K) miteinander zur Reaktion gebracht werden und anschließend im

2. Verfahrensschritt Alkohol (A) zudosiert wird. Eine erneu- te Dosierung eines Katalysators (K) im 2. Verfahrensschritt ist möglich, aber nicht bevorzugt.

Eine Variante des erfindungsgemäßen diskontinuierlichen Ver- fahrens kann auch die Durchführung des 1. Verfahrensschrit- tes in einem ersten Reaktor, z.B. einem Rührkessel, und die Durchführung des 2. Verfahrensschrittes in einem zweiten Re- aktor vorsehen. Ebenso wie beim kontinuierlichen Verfahren muss dieser zweite Reaktor nicht zwingend gerührt werden, wenn die jeweiligen Edukte zuvor in einer separaten Misch- einheit gut vermischt wurden. Daher kann auch hier ein (Zwi- schen)-Tank als Reaktor für den zweiten Reaktionsschritt dienen.

Der erfindungsgemäße 3. Verfahrensschritt wird auch im Falle einer diskontinuierlichen Durchführung der ersten beiden Verfahrensschritte vorzugsweise kontinuierlich in einer Ver- dampfereinheit (VD) durchgeführt. Die Dosierung der Reakti- onsmischung in die jeweils verwendete Verdampfereinheit (VD) erfolgt in diesem Falle vorzugsweise aus einem Zwischen- o- der Puffertank vorzugsweise mit konstanter Geschwindigkeit. Selbstverständlich ist es auch in diesem Fall möglich, den

3 . Verfahrensschritt zeitlich und/oder räumlich getrennt von den ersten beiden Verfahrensschritten durchzuführen. Falls die im 2. Verfahrensschritt erhaltene Reaktionsmi- schung noch Alkohol (A) enthält, wird dieser zusammen mit dem Carbamatosilan (CS) der Formel (V) im 3. Verfahrens- schritt aus der Reaktionsmischung weitgehend bzw. sogar vollständig entfernt. Die erfindungsgemäße Reaktionsmischung enthält daher nach dem 3. Verfahrensschritt bevorzugt höchs- tens 3 Gew.-%, besonders bevorzugt höchstens 0,1 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,05 Gew.-%, Alkohol (A) jeweils be- zogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsmischung.

Der gegebenenfalls eingesetzte Katalysator (K) verbleibt vorzugsweise in der Reaktionsmischung. Nach dem 3. Verfah- rensschritt findet vorzugsweise keine weitere Aufarbeitung der Reaktionsmischung mehr statt.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass es schnell und einfach in der Durchführung ist, wobei leicht verfügbare Rohstoffe als Edukte eingesetzt werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass die er- haltene Polymermischung frei von toxikologischen Isocyanato- silanen ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass die er- haltene Polymermischung frei von oder sehr arm an monomeren Carbamatosilanen (CS) ist, die die mechanischen Eigenschaf- ten der aus dieser Polymermischung herstellbaren Kleb-, Dicht- oder Beschichtungsstoffe beeinflussen können.

Des Weiteren besitzt das erfindungsgemäße Verfahren den Vor- teil, dass die entsprechend hergestellten silanvernetzbaren Polymere vergleichsweise lagerstabil sind und ohne Zugabe eines zusätzlichen Härtungskatalysators nur sehr langsam mit Luftfeuchtigkeit reagieren. Dies erleichtert nicht nur ihre Lagerung, sondern auch ihre Weiterverarbeitung.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die hergestellten Polymere direkt weiterverwendet wer- den können, z.B. bei der Herstellung von vernetzbaren Mas- sen.

Die erfindungsgemäß hergestellten silanterminierten Polymere können überall dort eingesetzt werden, wo auch bisher silan- terminierte Polymere eingesetzt wurden.

Insbesondere eignen sie sich zur Verwendung in vernetzbaren Massen, insbesondere in raumtemperaturhärtbaren Kleb- und Dichtstoffen sowie in Beschichtungen. Die Herstellung von silanvernetzenden Beschichtungen, Kleb- und Dichtstoffen aus entsprechenden Polymeren ist in der Literatur bereits viel- fach beschrieben, z.B. in EP-A 1535940 A (Absatz [0032]- [0054] sowie Beispiele 5-7), WO 13079330 A2 (Seite 27, Zeile 10 bis Seite 40, Zeile 7 sowie Beispiele 3-7, 9, 10), WO 13026654 A1 (Seite 17, Zeile 28 bis Seite 37, Zeile 24 sowie Beispiele 1-9) oder WO 11131506 Al (Seite 10, Zeile 9 bis Seite 18, Zeile 34 sowie Beispiele 1-3). Die in diesen Doku- menten beschriebenen feuchtigkeitshärtenden Formulierungen auf Basis von silanterminierten Polymeren, die dabei zum Einsatz kommenden weiteren Inhaltsstoffe, sowie die dort be- schriebenen Verfahren zur Herstellung entsprechender Formu- lierungen sind ebenso zum Offenbarungsgehalt dieser Be- schreibung zu rechnen, wie die dort beschriebenen Anwendun- gen für die fertig formulierten Beschichtungen, Kleb- und Dichtstoffe. In den nachstehend beschriebenen Beispielen beziehen sich alle Viskositätsangaben auf eine Temperatur von 20°C. Sofern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei etwa 1000 hPa, und Raumtemperatur, also bei etwa 20°C, bzw. bei einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchgeführt.

Beispiel 1a: Herstellung eines Polypropylenglycols mit Tri- methoxysilylpropylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 12000 g/mol

In einem 500 ml Reaktionsgefäß mit Rühr-, Kühl- und Heizmög- lichkeiten werden 400,0 g (33,33 mMol) eines hydroxytermi- nierten Polypropylenglycols mit einer mittleren Molmasse M _n von 12000 g/Mol (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Acclaim 12200 von der Covestro AG, D-Leverkusen) vorgelegt und für 2 h bei 80°C und 1 mbar unter Rühren getrocknet. Da- nach wird das Vakuum mit Stickstoff gebrochen. Die gesamte folgende Reaktion wird unter einer Stickstoff-Schutzgasat- mosphäre durchgeführt.

Zur Durchführung der Silanterminierung werden dem getrockne- ten Polyether bei 80°C zunächst 16,42 g (80,00 mmol) Iso- cyanatopropyl-trimethoxysilan (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung GENIOSIL ^® GF40 von der Wacker Chemie AG, D-Mün- chen) zugetropft und anschließend 0,62 g Borchi-Katalysa- tor 315 (ein bismut-neadecanoat-haltiger Katalysator der Fa. Borchers) mittels einer Eppendorf-Pipette zugegeben. Dies entspricht einem Wert von 150 Gew.-ppm Katalysator bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsmischung. Direkt nach der Katalysatorzugabe kommt es zu einer Erwärmung der Reaktions- mischung auf 83-84°C. Danach wird bei einer Temperatur von 80°C gerührt.

Nach 60 min wird auf 60 °C abgekühlt, und es werden 0,64 g (20,00 mmol) Methanol zugegeben. Anschließend wird für wei- tere 30 min gerührt. Danach wird der Reaktionsmischung eine Probe entnommen und mittels IR-Analytik auf gegebenenfalls noch vorhandene Isocyanatosilanreste untersucht. Die Probe ist isocyanatfrei.

Schließlich wird die Probe mit einer Dosiergeschwindigkeit von 160 g/h durch einen Kurzwegverdampfer mit Teflonwischern und innen liegender Kühlschleife geleitet. Der Kurzwegver- dampfer hat einen Durchmesser von 8 cm und eine Länge von 26 cm. Die Wandtemperatur des Kurzwegverdampfers beträgt 130 °C und der angelegte Druck 1 mbar. Das Endprodukt wird im Sumpfablauf des Kurzwegverdampfers gesammelt. Die Ausbeute ist mit 411 g nahezu quantitativ.

Beispiel 1b: Herstellung eines Polypropylenglycols mit Tri- methoxysilylpropylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 12000 g/mol

Es wird ebenso vorgegangen in Beispiel la, wobei die folgen- den Änderungen vorgenommen werden:

• Zwischen 2. Verfahrensschritt (Reaktion mit Methanol) und 3. Verfahrensschritt (Dünnschichtung) wird der Reaktions- mischung eine Probe von 50 g entnommen.

• Während des nachfolgenden Dünnschichtschrittes der ver- bleibenden Reaktionsmischung wird der Kurzwegverdampfer mit einer Wandtemperatur von 110 °C betrieben. Vergleichsbelspiel 1c(V): Herstellung eines Polypropylengly- cols mit Trimethoxysilylpropylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 12000 g/mol

Es handelt sich um die 50 g-Probe, die in Beispiel 1b der Reaktionsmischung vor dem finalen Dünnschichtschritt entnom- men wurde.

Vergleichsbeispiel 1d(V)s Herstellung eines Polypropylengly- cols mit Trimethoxysilylpropylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 12000 g/mol

Es wird ebenso vorgegangen in Beispiel 1a, wobei die folgen- den Änderungen vorgenommen werden:

• Anstelle des letzten Dünnschichtschrittes wird eine Batch-Destillation durchgeführt. Zu diesem Zweck wird der Reaktionskolben, in dem die Verfahrensschritte 1 und 2 durchgeführt wurden, mit einem Claisenkühler versehen. Danach wird der Druck auf 1 mbar reduziert und die Reak- tionsmischung auf 130 °C erwärmt. Die Vakuumdestillation wird für eine Zeitdauer von 1 h unter intensiver Rührung der Reaktionsmischung durchgeführt, anschließend wird ei- ne Probe genommen.

• Danach wird die Vakuumdestillation für eine weitere Stun- de fortgesetzt und erneut eine Probe genommen.

Vergleichsbeispiel 1e(V): Herstellung eines Polypropylengly- cols mit Trimethoxysilylpropylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 12000 g/mol

Es wird ebenso vorgegangen in Beispiel 1d(V), wobei die fol- gende Änderung vorgenommen wird:

• Die Vakuumdestillation wird bei einer Temperatur von 160 °C anstelle von 130 °C durchgeführt. Beispiel 2: Bestimmung von Eigenschaften der erhaltenen Po- lymermischungen.

Viskositäten werden nach dem in der Beschreibung beschriebe- nen Verfahren bestimmt.

Hazen-Farbzahlen werden entsprechend der ISO 6271, Teil 2 bestimmt.

Der Gehalt an Carbamatosilan (N-(3-Trimethoxysilylpropyl)-O- methyl-carbamat) wird über ein GC-Headspace-Verfahren be- stimmt. Dieses Verfahren wird durch zwei Probleme verkompli- ziert:

1. Da der Carbamatosilangehalt sehr gering und stark von der Zusammensetzung der Matrix abhängt, ist unsicher, ob für alle Proben eine einheitliche Eichgerade verwendet werden kann.

2. Für die Erstellung einer Eichgerade existiert keine „Nullprobe" (d.h. eine Probe gänzlich ohne Carbamato- silan) da geringe Carbamatosilanmengen auch ohne Metha- nolzugabe bereits während des ersten Syntheseschrittes (d.h. der Reaktion aus Polymer und Isocyanatosilan) als Nebenprodukt gebildet werden.

Daher hat sich ein Verfahren bewährt, bei der jeder zu ana- lysierenden Polymermischung jeweils drei 50 g-Proben entnom- men werden, von denen eine unverändert bleibt, eine mit 0,30 Gew.-% Carbamatosilan und eine mit 0,60 Gew.-% Carbamato- silan versetzt wird. Werden diese drei Proben anschließend mittels Headspace-GC vermessen, werden durch Integration der jeweiligen Carbamatosilan-Peaks drei Gleichungen mit zwei Unbekannten erhalten (A1 = x * c; A2 = x * (c + 0,3); A3 = x * (c + 0,6), wobeiA1, A2, A3 die integrierten Peakflächen darstellen, x den Proportionalitätsfaktor darstellt und c für die gesuchte Carbamatosilankonzentration steht). Der Carbamatosilanpeak ist dabei leicht zu erkennen, da es der einzige Peak ist, durch den sich die GC-Spektren der drei Proben signifikant unterscheiden.

Da bereits zwei Gleichungen mit zwei Unbekannten mathema- tisch lösbar sind, können hier durch die verschiedenen Kom- binationsmöglichkeiten drei Lösungen für die Konzentration c errechnet werden. Diese müssen natürlich im Rahmen der Mess- genauigkeit, d.h. mit einer Fehlertoleranz des Carbamato- silangehaltes, die bei ± 10% des jeweiligen Messwertes liegt, zu demselben Ergebnis führen. Sollte dies nicht der Fall sein, muss die Messung wiederholt werden.

Anmerkung: Da die oben beschriebene exakte Dosierung so kleiner Carbamatosilanmengen in der Praxis nicht einfach ist, kann auch mit geringfügig abweichenden Dosiermenge ge- arbeitet werden. Diese Abweichung muss lediglich vermerkt und der exakt dosierte Wert in die entsprechende Gleichung eingetragen werden. D.h., wurden beispielsweise anstelle der beabsichtigten 0,30 Gew.-% versehentlich 0,32 Gew.-% do- siert, kann die Messung trotzdem fortgesetzt werden. Bei der abschließenden Berechnung muss die entsprechende Gleichung dann jedoch A2 = x * (c +0,32) lauten.

Zur Durchführung der Headspace-Messung wird eine 0,5 g Probe in einem 20 ml Headspacefläschchen eingewogen, wobei das Fläschchen vor dem Verschließen für ca. 30 s vorsichtig mit Stickstoff ausgeblasen wird. Anschließend wird das Fläsch- chen für 30 min auf 150 °C erhitzt, woraufhin das über der Probe befindliche Gasgemisch über eine 170 °C heiße Trans- ferkapillare direkt in das GC geleitet wird. Für sämtliche Proben werden jeweils Doppelbestimmungen durchgeführt. Mit den in den Beispielen 1a bis 1e hergestellten Polymermi- schungen werden die folgenden in Tabelle 1 dargestellten Er- gebnisse erhalten. Tabelle 1:

* Die mit „1 h" gekennzeichneten Beispiele beschreiben die Probe nach einer Destillationsdauer von einer 1 h und die mit „2 h" gekennzeichneten Beispiele die Probe nach einer Destillationsdauer von 2 h.

Beispiel 3: Herstellung eines Polypropylenglycols mit Trime- thoxysilylpropylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 18 000 g/mol Es wird ebenso vorgegangen in Beispiel 1b, wobei die folgen- den Änderungen vorgenommen werden:

• Anstelle von 400,0 g eines hydroxyterminierten Polypropy- lenglycols mit einer mittleren Molmasse M _n von

12000 g/Mol werden 400,0 g (22,22 mmol) eines hydroxy- terminierten Polypropylenglycols mit einer mittleren Mol- masse M _n von 18000 g/Mol (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Acclaim 18200 von der Covestro AG, D- Leverkusen) eingesetzt. • Anstelle von 16,42 g (80,00 mmol) Isocyanatopropyl-tri- methoxysilan werden 10,95 g (53,33 mmol) desselben Iso- cyanatosilans zugetropft.

• Anstelle von 0,64 g (20,00 mmol) Methanol werden nur 0,43g (13,33 mmol) Methanol eingesetzt.

• Nach Abschluss des 2. Verfahrensschritts (= Umsetzung mit Methanol) wird eine 50 Gramm-Probe („Probe 1") entnommen.

• Die verbleibende Produktmenge wird wie in Beispiel lb be- schrieben dem 3. Verfahrensschritt (Dünnschichtung bei 110 °C) unterzogen. Das dabei erhaltene Produkt wird als

„Probe 2" bezeichnet.

Alle übrigen Parameter bleiben unverändert. Beispiel 4 : Bestimmung von Eigenschaften der erhaltenen Po- lymermischungen.

Viskositäten, Hazen-Farbzahlen und Gehalte an Carbamatosilan (N-(3-Trimethoxysilylpropyl)-O-methyl-carbamat) werden eben- so bestimmt wie in Beispiel 2 beschrieben.

Mit den in Beispiel 3 erzeugten Proben werden die folgenden in Tabelle 2 dargestellten Ergebnisse erhalten.

Tabelle 2 : Beispiel 5: Herstellung eines Polypropylenglycols mit alpha- Methyldimethoxysilylmethylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 12000 g/mol

Es wird ebenso vorgegangen in Beispiel la, wobei die folgen- den Änderungen vorgenommen werden:

• Anstelle von 16,42 g (80,00 mmol) Isocyanatopropyl-tri- methoxysilan werden 12,90 g (80,00 mmol) alpha-Iso- cyanatomethyl-methyl-dimethoxysilan (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung GENIOSIL ^® XL 42 von der Wacker Che- mie AG, D-München) eingesetzt.

• Nach Abschluss des 2. Verfahrensschritts (= Umsetzung mit Methanol) wird eine 50 Gramm-Probe („Probe 1") entnommen.

• Die verbleibende Produktmenge wird wie in Beispiel la be- schrieben dem 3. Verfahrensschritt (Dünnschichtung) un- terzogen, wobei der Kurzwegverdampfer mit einer Wandtem- peratur von 90 °C betrieben wird. Das dabei erhaltene Produkt wird als „Probe 2" bezeichnet.

Alle übrigen Parameter bleiben unverändert.

Beispiel 6: Bestimmung von Eigenschaften der erhaltenen Po- lymermischungen.

Viskositäten und Hazen-Farbzahlen der Proben aus Beispiel 5 werden ebenso bestimmt wie in Beispiel 2 beschrieben. Die Bestimmung des Gehaltes an alpha-N-(Methyl-dimethoxysilyl- methyl)-O-methyl-carbamat erfolgt äquivalent zu der in Bei- spiel 2 beschriebenen Bestimmung für Carbamatosilane. Der einzige Unterschied besteht in der Tatsache, dass selbstver- ständlich der Headspace-GC-Peak für das hier zu bestimmende Carbamatosilan analysiert wird.

Mit den in Beispiel 5 erzeugten Proben werden die folgenden in Tabelle 3 dargestellten Ergebnisse erhalten. Tabelle 3:

Beispiel 7: Herstellung eines Polypropylenglycols mit alpha-

Methyldimethoxysilylmethylendgruppen und einer mittleren Molmasse von 18000 g/mol

Es wird ebenso vorgegangen in Beispiel 5, wobei die folgen- den Änderungen vorgenommen werden:

• Anstelle von 400,0 g eines hydroxyterminierten Polypropy- lenglycols mit einer mittleren Molmasse M _n von 12 000 g/Mol werden 400,0 g (22,22 mMol) eines hydroxy- terminierten Polypropylenglycols mit einer mittleren Mol- masse M _n von 18000 g/Mol (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung Acclaim 18200 von der Covestro AG, D- Leverkusen) eingesetzt. · Anstelle von 12,90 g (80,00 mmol) alpha-Isocyanatomethyl- methyl-dimethoxysilan werden 8,60 g (53,33 mmol) dessel- ben Isocyanatosilans zugetropft.

• Anstelle von 0,64 g (20,00 mmol) Methanol werden nur 0,43 g (13,33 mmol) Methanol eingesetzt. · Wie in Beispiel 5 wird auch hier nach Abschluss des 2.

Verfahrensschritts (= Umsetzung mit Methanol) eine 50 Gramm-Probe („Probe 1") entnommen.

• Die verbleibende Produktmenge wird wie in Beispiel 1b be- schrieben dem 3. Verfahrensschritt (Dünnschichtung bei 110 °C) unterzogen. Das dabei erhaltene Produkt wird als „Probe 2" bezeichnet. Alle übrigen Parameter bleiben unverändert.

Beispiel 8: Bestimmung von Eigenschaften der erhaltenen Po- lymermischungen. Viskositäten, Hazen-Farbzahlen und Gehalte an Carbamatosilan (alpha-N-(Methyl-dimethoxysilylmethyl)-O-methyl-carbamat) werden ebenso bestimmt wie in Beispiel 2 beschrieben.

Mit den in Beispiel 7 erzeugten Proben werden die folgenden in Tabelle 4 dargestellten Ergebnisse erhalten.

Tabelle 4: