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Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR PRODUCING A POWDERY PRECURSOR MATERIAL, POWDERY PRECURSOR MATERIAL AND USE THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2014/187624
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for producing a powdery precursor material of the following general composition I or II or III or IV: I: (CaySr1-y) AlSiN3:X1 II: (CabSraLi1-a-b) AISi (N1-CFC)3:X2 III: Ζ5-δΑl4-2δ Si8+2δΝ18 : X3 IV: ( Zi-dLid)5-δΑl 4-2δSi8+2δ (N1-XFX)18 : X4 comprising the method steps: A) producing a powdery mixture of starting materials, wherein the starting materials comprise ions of the aforementioned compositions I and/or II and/or III and/or IV, B) annealing the mixture under a protective gas atmosphere, subsequent milling, wherein, in method step A), at least one silicon nitride having a specific area of greater than or equal to 5 m2/g and smaller than or equal to 100 m2/g is selected as starting material, wherein the annealing in method step B) is carried out at a temperature of less than or equal to 1550 °C.

Inventors:
POHL-KLEIN BIANCA (DE)
KECHELE JULIANE (DE)
Application Number:
PCT/EP2014/057957
Publication Date:
November 27, 2014
Filing Date:
April 17, 2014
Export Citation:
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Assignee:
OSRAM OPTO SEMICONDUCTORS GMBH (DE)
International Classes:
C04B35/581; C04B35/584; C09K11/08; H01J31/00
Domestic Patent References:
WO2009117148A22009-09-24
Foreign References:
EP2135919A12009-12-23
EP2022834A12009-02-11
Attorney, Agent or Firm:
EPPING HERMANN FISCHER PATENTANWALTSGESELLSCHAFT MBH (DE)
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen

Precursormaterials der folgenden allgemeinen Zusammensetzung I oder II oder III oder IV:

I: (CaySri-y) AlSiN3:Xl

II: (CabSraLii-a_b)AlSi (Ni_cFc) :X2

III: Ζ5-δΑΐ4-2δ 3 ί 8+2δ ι8:Χ3

IV: (Zi-dLid) 5-δΑ14-2δ 3 ί 8+2δ (Ni_xFx) i8:X4 wobei XI und X2 und X3 und X4 jeweils ein Aktivator oder eine Kombination aus mehreren Aktivatoren ist,

wobei der Aktivator aus der Gruppe der Lanthanoide, Mn2+ und/oder Mn4+ ausgewählt ist,

wobei Z aus folgender Gruppe und Kombinationen daraus

ausgewählt ist: Ca, Sr, Mg

wobei gilt: 0 < y < 1 und 0 -S a < 1 und 0 -S b < 1 und 0 < c -S 1 und |δ| < 0,5 und 0 < x < 1 und 0 < d < 1,

mit den Verfahrensschritten

A) Herstellen einer pulverförmigen Mischung von Edukten, wobei die Edukte Ionen der oben genannten Zusammensetzungen I und/oder II und/oder III und/oder IV umfasst,

B) Glühen der Mischung unter Schutzgasatmosphäre,

anschließendes Mahlen,

wobei im Verfahrensschritt A) als Edukt mindestens ein

Siliziumnitrid mit einer spezifischen Oberfläche von größer oder gleich 5 m2/g und kleiner oder gleich 100 m2/g

ausgewählt wird,

wobei das Glühen im Verfahrensschritt B) bei einer Temperatur von kleiner oder gleich 1550 °C durchgeführt wird.

2. Verfahren nach dem vorherigen Anspruch, wobei das Glühen im Verfahrensschritt B) bei einer Temperatur, welche aus dem Bereich von 1200 °C bis 1550 °C ausgewählt ist, durchgeführt wird .

3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Siliziumnitrid eine spezifische Oberfläche aus dem Bereich von 10 m2/g bis 30 m2/g aufweist. 4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei im

Verfahrensschritt A) als Edukt A1N ausgewählt wird, wobei A1N eine spezifische Oberfläche von 1 bis 25 m2/g aufweist.

5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei im Verfahrensschritt A) als Edukte Carbonate, Oxide, Nitride,

Carbide, Metalle und/oder Halogenide eingesetzt werden.

6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei im Verfahrensschritt A) zumindest das Siliziumnitrid

teilkristallin oder kristallin ist.

7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Verfahrensschritt B) ein bis fünfmal durchgeführt wird. 8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei während des Glühens im Verfahrensschritt B) eine Haltezeit eingehalten wird, die aus dem Bereich von 1 Minute bis 24 Stunden ausgewählt ist. 9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei in einem auf den Verfahrensschritt B) folgenden

Verfahrensschritt C) das pulverförmige Precursormaterial in Lauge und/oder Säure gewaschen wird.

10. Pulverförmiges Precursormaterial , das mit einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellt ist. 11. Pulverförmiges Precursormaterial, das einen ersten

Korngrößenwert ds o und einen zweiten Korngrößenwert dgo

aufweist,

wobei der erste Korngrößenwert ds o kleiner oder gleich als 2 ym und/oder der zweite Korngrößenwert dgo kleiner oder gleich als 3,5 ym ist .

12. Pulverförmiges Precursormaterial nach vorherigem

Anspruch, wobei der erste Korngrößenwert ds o einen Wert von 1 ± 0,3 ym und/oder der zweite Korngrößenwert dgo einen Wert von 3 ± 0,3 ym aufweist.

13. Verwendung eines pulverförmigen Precursormaterials gemäß dem Anspruch 10 oder 11 oder 12 zur Bildung einer keramischen Schicht (11) eines optoelektronischen Bauelements (100), wobei die keramische Schicht (11) im Strahlengang des optoelektronischen Bauelements, welches eine

Halbleiterschichtenfolge (1) aufweist, angeordnet ist.

14. Verwendung nach Anspruch 13, wobei die keramische Schicht (11) als Wellenlängenkonversionsschicht eingesetzt wird.

15. Verwendung nach vorherigem Anspruch, wobei die

Wellenlängenkonversionsschicht als Plättchen ausgeformt ist, wobei das Plättchen direkt auf einer Strahlungshauptseite der Halbleiterschichtenfolge (1) angeordnet ist.

16. Verwendung nach Anspruch 14, wobei die

Wellenlängenkonversionsschicht die von der Halbleiterschichtenfolge (1) emittierte elektromagnetische Primärstrahlung vollständig in eine elektromagnetische

Sekundärstrahlung umwandelt.

17. Verwendung nach Anspruch 13, wobei im Strahlengang des optoelektronischen Bauelements zur Erzeugung von weißem Licht zumindest ein zusätzlicher Leuchtstoff oder ein zusätzliches Precursormaterial oder eine zusätzliche Leuchtstoffkeramik angeordnet ist.

18. Verwendung eines pulverförmigen Precursormaterials nach Anspruch 13 in einem optoelektronischen Bauelement (100), wobei das pulverförmige Precusormaterial als Pulver

ausgeformt ist, wobei das Pulver im Strahlengang des

optoelektronischen Bauelements, welches eine

Halbleiterschichtenfolge (1) aufweist, angeordnet ist.

Description:
Beschreibung

Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen

Precursormaterials , pulverförmiges Precursormaterial und seine Verwendung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Precursormaterials, ein pulverförmiges

Precursormaterial und die Verwendung des pulverförmigen Precursormaterials in einem optoelektronischen Bauelement.

In optoelektronischen Bauelementen, wie beispielsweise Leuchtdioden (LED) , werden keramische Materialien oder keramische Leuchtstoffe eingesetzt, welche von einer

Strahlungsquelle emittierte Strahlung einer ersten

Wellenlänge in eine Strahlung mit einer zweiten Wellenlänge umwandeln. Die keramischen Materialien zeichnen sich unter anderem durch eine hohe thermische Belastbarkeit aufgrund ihrer guten Wärmeabführung aus. Ein keramisches Vormaterial oder Leuchtstoffpecursormaterial oder Precursormaterial erfordert eine geringe Partikelgröße für eine hohe

Sinterfähigkeit, um es leicht Keramikprozessen, wie Tape Casting oder Spark Plasma Sintern (SPS) unterwerfen zu können .

Eine zu lösende Aufgabe ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Precursormaterials anzugeben. Weitere Aufgaben bestehen darin, ein

pulverförmiges Precursormaterial und seine Verwendung anzugeben. Diese Aufgaben werden durch die Gegenstände mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst.

Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche. Gemäß zumindest einer Ausführungsform wird ein Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Precursormaterials

angegeben, welches die folgenden allgemeinen

Zusammensetzungen I und/oder II und/oder III und/oder IV aufweist :

I: (CaySri-y) AlSiN 3 :Xl

II: (Ca t Sr a Lii- a - b ) AISi (N 1 _ C F C ) 3 :X2

III: Ζ 5 - δ Αΐ4-2 δ 3 ί 8 + 2 δ ι 8 : Χ3

IV: (Zi-dLid) 5-δΑ1 4 -2δ3 ί 8+ 2δ (Ni_ x F x ) i 8 :X4

Dabei ist XI und X2 und X3 und X4 jeweils ein Aktivator oder eine Kombination von mehreren Aktivatoren, der aus der Gruppe der Lanthanoide, Mn 2+ und/oder Mn 4+ ausgewählt ist,

wobei Z aus folgender Gruppe und Kombinationen daraus

ausgewählt ist: Ca, Sr, Mg

wobei gilt: 0 < y < 1 und 0 -S a < 1 und 0 -S b < 1 und 0 < c -S 1 und |δ| < 0,5 und 0 < x < 1 und 0 < d < 1.

Das Verfahren weist folgende Verfahrensschritte auf:

A) Herstellen einer pulverförmigen Mischung von Edukten, wobei die Edukte Ionen der oben genannten Zusammensetzung I und/oder II und/oder III und/oder IV umfasst,

B) Glühen der Mischung unter Schutzgasatmosphäre,

anschließendes Mahlen,

wobei im Verfahrensschritt A) als Edukt mindestens ein

Siliziumnitrid mit einer spezifischen Oberfläche von größer oder gleich 5 m^/g und kleiner oder gleich 100 m^/g

ausgewählt wird,

wobei das Glühen im Verfahrensschritt B) bei einer Temperatur von kleiner oder gleich 1550 °C durchgeführt wird. XI und/oder X2 und/oder X3 und/oder X4 wirken hier als

Aktivatoren oder Dotierstoffe. Der Aktivator kann sich dabei in das Kristallgitter der Kationen des pulverförmigen

Precursormaterials der oben genannten allgemeinen

Zusammensetzung I oder II oder III oder IV einbauen. Der

Aktivator kann ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe der Lanthanoide aufweisen. Alternativ oder zusätzlich kann der Aktivator zweiwertiges Mangan (Mn 2+ ) und/oder vierwertiges Mangan (Mn 4+ ) sein. Der Aktivator kann aus einer Gruppe ausgewählt sein, die Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym,

Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium,

Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium umfasst. Insbesondere ist der Aktivator Europium, Cer

und/oder Lanthan. Bei Einsatz von dreiwertigen Elementen als Aktivator, beispielsweise Ce 3+ , ist die Ladungsneutralität nicht gegeben. Daher ist in der Regel eine

Ladungskompensation nötig. Die Konzentration des Aktivators in dem pulverförmigen Precursormaterial kann 0,01 bis 20 mol% oder 0,1 mol% bis 20 mol%, insbesondere 0,01 bis 5 mol%, beispielsweise 0,5 mol% sein.

Unter Schutzgasatmosphäre kann beispielsweise eine inerte oder eine reduzierende Atmosphäre verstanden werden. Eine reduzierende Atmosphäre schließt nicht aus, dass in dieser reduzierenden Atmosphäre Sauerstoff vorhanden ist.

Unter |δ| ^ 0,5 kann der Bereich -0,5 δ ^ 0,5 verstanden werden . Die geglühte Mischung kann nach dem Mahlen je nach Bedarf noch gesiebt werden. Mit dem oben genannten Verfahren können besonders fein verteilte pulverförmige Precursormaterialien hergestellt werden. Durch die Wahl geeigneter Syntheseparameter und

Edukte kann Einfluss auf die Partikelgröße beziehungsweise die Korngröße bzw. den Korngrößenwert des resultierenden pulverförmigen Precursormaterials genommen werden. Dabei spielt insbesondere die Reaktivität der Edukte beispielsweise der eingesetzten Nitride eine Rolle. In dem Verfahrensschritt A) kann gemäß einer Ausführungsform als Nitrid Siliziumnitrid (S13N4) und Aluminiumnitrid (A1N) und/oder Calciumnitrid (Ca3N2) ausgewählt oder eingesetzt werden. Ein entscheidender Parameter für die Reaktivität solcher Nitride ist ihre spezifische Oberfläche. Die

spezifische Oberfläche meint hier die Oberfläche des

Materials je Gewichtseinheit. Die spezifische Oberfläche kann beispielsweise durch Gasadsorption (BET-Messung) bestimmt werden . Die spezifische Oberfläche des Siliziumnitrids ist größer oder gleich 5 m^/g und kleiner oder gleich 100 m^/g. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die spezifische

Oberfläche zumindest des Siliziumnitrids aus dem Bereich von

10 m^/g bis 30 m^/g, beispielsweise 11 m^/g ausgewählt.

Insbesondere ist die spezifische Oberfläche von

Siliziumnitrid aus einem Bereich von 10 bis 15 m^/g

ausgewählt. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die spezifische Oberfläche von Aluminiumnitrid aus einem Bereich von 1 bis 25 m^/g, insbesondere 1 bis 15 m^/g, beispielsweise 3 m 2 /g ausgewählt. Je reaktiver das oder die eingesetzten

Nitride, beispielsweise Siliziumnitrid sind, desto niedriger kann die Synthesetemperatur gewählt werden und desto fein verteilter wird das hergestellte Precursormaterial. Bei einer zu hohen spezifischen Oberfläche, beispielsweise von größer als 100 m^/g besteht die Gefahr, dass die resultierenden pulverförmigen Precursormaterialien zu stark sintern.

Außerdem besteht die Gefahr einer oxidischen Verunreinigung durch die erhöhte Reaktivität der Oberfläche. Analoges gilt für A1N ab einer spezifischen Oberfläche größer als 25 m 2 /g.

Im Gegensatz zu einem grobkörnigen Precursormaterial, meint hier ein fein verteiltes und/oder pulverförmiges

Precursormaterial, dass das Precursormaterial einen geringen ersten Korngrößenwert ds o und/oder einen geringen zweiten Korngrößenwert dgo aufweist. Insbesondere weist der erste Korngrößenwert ds o einen Wert kleiner oder gleich 2 ym und/oder der zweite Korngrößenwert dgo einen Wert kleiner oder gleich 3,5 ym auf.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform können im

Verfahrensschritt A) die Edukte stöchiometrisch eingewogen werden. Alternativ können die Edukte auch

nichtstöchiometrisch eingewogen werden, wobei zumindest ein Edukt oder Ausgangssubstanz im Überschuss eingewogen werden kann, um eventuell Abdampfungsverluste während der

Herstellung zu kompensieren. Beispielsweise können Edukte, welche Erdalkalikomponenten umfassen, im Überschuss

eingewogen werden. Gemäß zumindest einer Ausführungsform werden im Verfahrensschritt A) als Edukte Carbonate, Oxide, Nitride, Carbide, Metalle und/oder Halogenide eingesetzt. Dabei können Erdalkaliverbindungen oder Alkaliverbindungen aus Legierung, Hydriden, Siliziden, Nitriden, Halogeniden, Oxiden, Amiden, Aminen, Carbonaten, Metalle und Mischungen dieser Verbindungen und/oder Metalle ausgewählt werden. Bevorzugt werden Calciumnitrid, Strontiumcarbonat und/oder Strontiumnitrid eingesetzt.

Eine Siliziumverbindung kann aus Siliziumnitriden,

Erdalkalisiliziden, Siliziumdiimiden, Siliziumhydriden,

Siliziumoxid, Silizium oder Mischungen dieser Verbindungen und/oder des Siliziums ausgewählt werden. Bevorzugt wird Siliziumnitrid eingesetzt, das stabil leicht verfügbar und günstig ist.

Eine Aluminiumverbindung kann aus Legierungen, Oxiden,

Nitriden, Metallen und Mischungen dieser Verbindungen

und/oder Metalle ausgewählt werden. Bevorzugt wird

Aluminiumnitrid eingesetzt, das stabil leicht verfügbar und günstig ist.

Verbindungen aus der Gruppe der Lanthanoide, beispielsweise Verbindungen von Europium, können Oxide, Nitride, Halogenide, Hydride, Metalle oder Mischungen dieser Verbindungen und/oder Metalle ausgewählt werden. Bevorzugt wird Europiumoxid eingesetzt, das stabil leicht verfügbar und günstig ist.

Die Schüttdichte der Edukte ist ein Maß für die Partikelgröße des resultierenden Precursormaterials . Im Verfahrensschritt A) sollte insbesondere darauf geachtet werden, dass die

Schüttdichte der Edukte gering ist. Je komprimierter die pulverförmige Mischung der Edukte im Verfahrensschritt A) ist, desto grobkörniger wird das resultierende pulverförmige Precursormaterial . Eine geringe Schüttdichte führt hingegen zu einem fein verteilten Precursormaterial. Die Schüttdichte kann durch Sieben beeinflusst werden. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist das Siliziumnitrid im Verfahrensschritt A) teilkristallin oder kristallin. Damit kann ein pulverförmiges fein verteiltes Precursormaterial erzeugt werden. Die Kristallinität des Nitrids hat einen Einfluss auf die Partikelgröße oder Korngröße bzw.

Korngrößenwert des pulverförmigen Precursormaterials .

Gemäß zumindest einer Ausführungsform wird im

Verfahrensschritt A) zusätzlich ein Schmelzmittel zugesetzt. Alternativ kann auch auf ein Schmelzmittel im

Verfahrensschritt A) verzichtet werden. Das Schmelzmittel kann für die Verbesserung der Kristallinität und zur

Unterstützung des Kristallwachstums des pulverförmigen

Precursormaterials eingesetzt werden. Zum anderen kann durch die Zugabe des Schmelzmittels die Reaktionstemperatur oder

Glühtemperatur herabgesetzt werden. Die Edukte können mit dem Schmelzmittel homogenisiert werden. Alternativ oder

zusätzlich kann das Schmelzmittel auch nach der ersten

Glühung dem Precursormaterial zugesetzt werden. Die

Homogenisierung kann beispielsweise in einer Mörsermühle, einer Kugelmühle, einem Turbulentmischer, einem

Flugscharmischer oder mittels anderer geeigneter Methoden erfolgen . In dem Verfahren kann der Verfahrensschritt B) mindestens ein Mal durchgeführt werden. Insbesondere kann der

Verfahrensschritt B) ein bis fünfmal, insbesondere ein bis dreimal, beispielsweise zweimal durchgeführt werden. Durch die Anzahl der Glühungen mit jeweils anschließendem Mahlen und gegebenenfalls Sieben kann die Partikelgröße oder

Korngröße bzw. der Korngrößenwert des resultierenden

Precursormaterials beeinflusst werden. Nach der letzten durchgeführten Glühung wird die Mischung gemahlen und

gesiebt .

In dem Verfahren wird das Glühen im Verfahrensschritt B) bei einer Temperatur von kleiner oder gleich 1550 °C durchgeführt. Gemäß zumindest einer Ausführungsform wird der

Verfahrensschritt B) bei einer Temperatur von 1200 bis 1550 °C, insbesondere 1200 bis 1500 °C, beispielsweise 1450 °C durchgeführt. Durch die Auswahl der Temperatur kann die

Korngröße bzw. der Korngrößenwert des resultierenden

pulverförmigen Precursormaterials beeinflusst werden. Die Temperatur bezeichnet hier die Maximaltemperatur oder die maximale Synthesetemperatur im Verfahrensschritt B) . Die in diesem Verfahren gewählte Synthesetemperatur ist niedriger als jene Temperaturen von herkömmlichen Verfahren. Die

Anwendung niedrigerer Temperaturen im Verfahrensschritt B) führt zu einer verbesserten Sinterfähigkeit, wenn das

pulverförmige Precursormaterial weiter verarbeitet wird.

Häufig führen geringe Synthesetemperaturen bei nitridischen Precursormaterialien oder Leuchtstoffen zur Ausbildung von

Nebenphasen. Durch geeignete Wahl reaktiver Edukte kann trotz geringer Synthesetemperatur die Bildung von Nebenphasen vermieden werden und ein fein verteiltes Precursormaterial erhalten werden.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform wird während des

Glühens im Verfahrensschritt B) eine Haltezeit eingehalten, die aus dem Bereich von einer Minute bis 24 Stunden

ausgewählt ist. Insbesondere ist die Haltezeit aus dem

Bereich eine Stunde bis acht Stunden, beispielsweise aus dem Bereich eine Stunde bis vier Stunden, beispielsweise zwei Stunden ausgewählt. Unter Haltezeit ist die Zeit zu

verstehen, während der die maximale Temperatur gehalten wird. Zusammen mit der Aufheiz- und Abkühlzeit ergibt die Haltezeit die gesamte Glühdauer. Mit der Haltezeit kann die

Partikelgröße des resultierenden pulverförmigen

Precursormaterials ebenfalls beeinflusst werden.

Ein weiterer Parameter zur Beeinflussung der Partikelgröße des resultierenden pulverförmigen Precursormaterials sind die Aufheiz- und Abkühlrampen. Diese können beispielsweise je nach Ofentyp ausgewählt werden. Ein Ofentyp ist

beispielsweise ein Rohrofen, ein Kammerofen oder ein

Durchschubofen .

Die Glühung kann in einem Tiegel beispielsweise aus Wolfram, Molybdän, Korund, Aluminia, Graphit oder Bornitrid erfolgen. Dabei kann der Tiegel eine Auskleidung beispielsweise aus Molybdän oder eine Auskleidung aus Saphir aufweisen. Das Glühen kann in einem gasdichten Ofen unter reduzierender Atmosphäre und/oder Inertgas, wie zum Beispiel in

Wasserstoff, Ammoniak, Argon, Stickstoff oder Mischungen daraus erfolgen. Die Atmosphäre kann fließend oder stationär sein. Es kann zudem von Vorteil für die Qualität des

resultierenden Precursormaterials sein, wenn elementarer Kohlenstoff in fein verteilter Form im Ofenraum anwesend ist. Alternativ ist es möglich, dass Kohlenstoff direkt in die Mischung der Edukte zu geben.

Mehrfaches Glühen der Edukte mit oder ohne zwischenge ¬ schalteten Nachbearbeitungsprozess , wie zum Beispiel Mahlen und/oder Sieben kann die Kristallinität oder die Korn- größenverteilung weiter verbessern. Weitere Vorteile können eine niedrigere Defektdichte verbunden mit verbesserten optischen Eigenschaften des resultierenden Precursormaterials und/oder eine höhere Stabilität des resultierenden Precursormaterials sein.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform folgt dem

Verfahrensschritt B) ein Verfahrensschritt C) . In dem

Verfahrensschritt C) kann das pulverförmige Precursormaterial in Lauge und/oder Säure gewaschen werden. Die Säure kann beispielsweise aus einer Gruppe ausgewählt sein, die

Salzsäuren, Schwefelsäure, Salpetersäure, Flusssäure, organische Säuren und Mischungen daraus umfasst. Die Lauge kann aus einer Gruppe ausgewählt werden, die Kalilauge, Natronlauge und Mischungen daraus umfasst. Derartige

Waschungen können die Effizienz erhöhen, wenn ein dotiertes pulverförmiges Precursormaterial hergestellt wird. Des

Weiteren können dadurch Nebenphasen, Glasphasen oder andere Verunreinigungen entfernt werden sowie eine Verbesserung der optischen Eigenschaften des pulverförmigen Precursormaterials erreicht werden.

Es wird weiterhin ein pulverförmiges Precursormaterial angegeben, das mit einem Verfahren gemäß den obigen

Ausführungen hergestellt ist.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist das pulverförmige Precursormaterial durch einen ersten Korngrößenwert d5 Q und/oder einen zweiten Korngrößenwert dg Q gekennzeichnet.

Insbesondere wird das pulverförmiges Precursormaterial mit einem Verfahren gemäß den obigen Ausführungen hergestellt. Insbesondere weist das pulverförmige Precursormaterial einen ersten Korngrößenwert d5 Q und einen zweiten Korngrößenwert dgo auf. Der erste Korngrößenwert d5 Q kann kleiner oder gleich als 2 ym und/oder der zweite Korngrößenwert dg Q kann kleiner oder gleich als 3,5 ym sein. Als erster

Korngrößenwert d5 Q wird im Folgenden, wenn nichts anderes angegeben, der Wert d5 Q verstanden, der so definiert ist, dass 50 % des Materials bezogen auf den Volumenanteil

unterhalb und/oder 50 % des Materials bezogen auf den

Volumenanteil oberhalb dieser Größe beziehungsweise dieses Durchmessers liegt. Der zweite Korngrößenwert dg Q wird hier, wenn nichts anderes angegeben, so definiert, dass 90 % des Materials bezogen auf den Volumenanteil unterhalb und/oder 10 % des Materials bezogen auf den Volumenanteil oberhalb dieser Größe beziehungsweise dieses Durchmessers liegt. Der Begriff Korngröße oder Korngrößenwert soll in diesem Zusammenhang sowohl die Primärkorngröße eines einzelnen Korns als auch die Agglomerationskorngröße umfassen. Der erste bzw. zweite

Korngrößenwert kann mittels Laserbeugung bestimmt werden. Die Partikelgröße kann durch den dso und/oder d9o~Wert beschrieben werden .

Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist der erste

Korngrößenwert d5 Q einen Wert von 1 +/- 0,3 ym auf.

Alternativ oder zusätzlich kann der zweite Korngrößenwert dg Q einen Wert von 3 +/- 0,3 ym aufweisen.

Mit dem Verfahren wird also ein besonders fein verteiltes pulverförmiges Precursormaterial bereitgestellt, das sowohl einen sehr kleinen ersten Korngrößenwert d5 Q als auch einen zweiten Korngrößenwert dg Q aufweist. Das fein verteilte pulverförmige Precursormaterial eignet sich zum Einsatz in optoelektronischen Bauelementen, wie beispielsweise Leucht- dioden. Das schließt sowohl den Einsatz des Precursors in

Form von Pulver als pulverförmiger Konversionsstoff als auch die Weiterverarbeitung des Precursors zu keramischen Leucht- Stoffkonvertern oder die Verwendung dieser in optoelektronischen Bauelementen ein. Letzteres ist vor allem durch die gute Sinterfähigkeit des fein verteilten pulver- förmigen Precursormaterials bedingt.

Es wird weiterhin die Verwendung des pulverförmigen

Precursormaterials zur Bildung von mindestens einer

keramischen Schicht eines optoelektronischen Bauelements angegeben. Das optoelektronische Bauelement kann

beispielsweise eine LED umfassen.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform bildet das

pulverförmige Precursormaterial eine keramische Schicht eines optoelektronischen Bauelements, wobei die keramische Schicht im Strahlengang des optoelektronischen Bauelements, welches eine Halbleiterschichtenfolge aufweist, angeordnet ist.

Gemäß dieser Ausführungsform sind die in der

Halbleiterschichtenfolge vorkommenden Halbleitermaterialien nicht beschränkt, sofern diese zumindest teilweise

Elektrolumineszenz aufweisen. Es werden beispielsweise

Verbindungen aus den Elementen verwendet, die aus Indium, Gallium, Aluminium, Stickstoff, Phosphor, Arsen, Sauerstoff, Silizium, Kohlenstoff und Kombinationen daraus ausgewählt sind. Es können aber auch andere Elemente und Zusätze

verwendet werden. Die Schichtenfolge mit einem aktiven

Bereich kann beispielsweise auf Nitridverbindungshalbleiter- materialien basieren. „Auf Nitrid-Verbindungshalbleitermaterial basierend" bedeutet im vorliegenden Zusammenhang, dass die Halbleiterschichtenfolge oder zumindest ein Teil davon, ein Nitrid-Verbindungshalbleitermaterial, vorzugsweise Al n Ga m I ni- n _ m N aufweist oder aus diesem besteht, wobei 0 -S n < 1, 0 -S m < 1 und n+m < 1. Dabei muss dieses Material nicht zwingend eine mathematisch exakte Zusammensetzung nach obiger Formel aufweisen. Vielmehr kann es beispielsweise ein oder mehrere Dotierstoffe sowie zusätzliche Bestandteile

aufweisen. Der Einfachheit halber beinhaltet obige Formel jedoch nur die wesentlichen Bestandteile des Kristallgitters (AI, Ga, In, N) , auch wenn diese teilweise durch geringe Mengen weiterer Stoffe ersetzt und/oder ergänzt sein können.

Die Halbleiterschichtenfolge kann als aktiven Bereich

beispielsweise einen herkömmlichen pn-Übergang, eine

Doppelheterostruktur, eine Einfach-Quantentopfstruktur (SQW- Struktur) oder eine Mehrfach-Quantentopfstruktur (MQW- Strukur) aufweisen. Die Halbleiterschichtenfolge kann neben dem aktiven Bereich weitere funktionelle Schichten und funktionelle Bereiche umfassen, etwa p- oder n-dotierte

Ladungsträgertransportschichten, also Elektronen- oder

Löchertransportschichten, p- oder n-dotierte Confinement- oder Cladding-Schichten, Pufferschichten und/oder Elektroden sowie Kombinationen daraus. Solche den aktiven Bereich oder die weiteren funktionellen Schichten und Bereiche betreffende Strukturen sind dem Fachmann insbesondere hinsichtlich

Aufbau, Funktion und Struktur bekannt und werden von daher an dieser Stelle nicht näher erläutert. Das pulverförmige Precursormaterial kann die keramische

Schicht vollständig bilden. Alternativ können weitere

Zusätze, welche nicht das pulverförmige Precursormaterial beinhalten, in der keramischen Schicht eingearbeitet werden. Das pulverförmige Precursormaterial kann zu einer Keramik oder zu einer Keramikschicht weiterverarbeitet werden. Die Keramikverarbeitung kann beispielsweise durch Spark Plasma Sintern (SPS) oder Tape Casting erfolgen. Gemäß zumindest einer Ausführungsform wird die keramische Schicht als Wellenkonversionsschicht eingesetzt. Die Wellen ¬ konversionsschicht kann in einer Leuchtdiode, beispielsweise einer Vollkonversionsleuchtdiode, enthalten sein.

Vollkonversion meint hier und im Folgenden, dass der

Leuchtstoff in Form eines Pulvers oder einer keramischen Schicht die von einem Halbleiterschichtenfolge emittierende Strahlung, hier als Primärstrahlung bezeichnet, vollständig in eine Strahlung mit veränderter Wellenlänge, hier als Sekundärstrahlung bezeichnet, umgewandelt wird. Alternativ kann die keramische Schicht oder der als Pulver ausgeformte Leuchtstoff die Primärstrahlung nur teilweise in eine

Sekundärstrahlung umwandeln. Teilweise bedeutet hier, dass sowohl Primärstrahlung als auch Sekundärstrahlung als

Gesamtemission aus der Leuchtdiode austreten. In der

Wellenlängenkonversionsschicht kann somit ein pulverförmiges Precursormaterial eingesetzt werden, das ein Leuchtstoff- precursor ist und geringe Partikelgröße und damit eine gute Sinterfähigkeit aufweist. Der Einsatz in einer Wellenlängen- konversionsschicht kann als Pulver oder als weiterver ¬ arbeitete Keramik erfolgen. In beiden Fällen kann die

Wellenlängenkonversionsschicht im Strahlengang der

Leuchtdiode angeordnet sein und eine emittierte

Primärstrahlung teilweise oder vollständig in eine

Sekundärstrahlung mit unterschiedlicher, meist längerer Wellenlänge umwandeln.

Die Wellenlängenkonversionsschicht kann mit den üblichen Keramikherstellungsverfahren, wie sie im Zusammenhang mit dem pulverförmigen Precursormaterial angegeben sind, hergestellt werden. Um eine für den Keramikherstellungsprozess benötigte kleine Partikelgröße oder Korngröße bzw. Korngrößenwert des pulverförmigen Precursormaterials und die daraus resultierende Erhöhung der Sinterfähigkeit zu erreichen, müssten grobkörniges Pulver vergleichsweise stark gemahlen werden. Dies führt allerdings unter anderem zu einer

schlechteren Effizienz der Materialien aufgrund von

Schädigungen infolge zumindest eines Mahlvorganges z.B. durch Erzeugung von Splitterkorn, Aufbrechen einzelner Körner o.ä. sowie Verunreinigungen, die durch den langen Mahlprozess in das Mahlgut eingetragen werden. Dies resultiert unter anderem in einer geringen Quanteneffizienz. Dadurch, dass das

pulverförmige Precursormaterial mit reaktiven Edukten

hergestellt wird, ist es bereits so fein verteilt, dass längere Mahlprozesse vermieden werden können. Daher kann das pulverförmige Precursormaterial zu effizienten keramischen Wellenlängenkonversionsschichten verarbeitet werden.

Alternativ kann das pulverförmige Precursormaterial ohne Weiterverarbeitung zu einem keramischen Bauelement als pulverförmiges Konversionsmaterial in einem

optoelektronischen Bauelement eingesetzt werden. Dazu kann das pulverförmige Precursormaterial in einen Volumenverguss verarbeitet werden. Das pulverförmige Precursormaterial kann dabei in einem Matrixmaterial, beispielsweise Silikon oder anderen geeigneten Matrixmaterialien eingebettet werden. Das pulverförmige Precursormaterial eingebettet in Matrixmaterial kann als Verguss, Schicht oder Folie ausgeformt sein.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die Wellenlängenkonversionsschicht als Plättchen ausgeformt, wobei das

Plättchen direkt auf einer Strahlungshauptseite der Halb- leiterschichtenfolge angeordnet ist. Die Strahlungshauptseite bezeichnet hier eine Fläche der Halbleiterschichtenfolge, welche quer zur Wachstumsrichtung der Halbleiterschichtenfolge angeordnet ist. „Direkt" bedeutet hier und im

Folgenden, dass die Wellenlängenkonversionsschicht unmittelbar in mechanischem Kontakt mit der Strahlungshauptseite steht. Dabei sind keine weiteren Schichten und/oder Elemente zwischen der Wellenlängenkonversionsschicht und der Strahlungshauptseite angeordnet.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform wandelt die Wellenlängenkonversionsschicht die von der Halbleiterschichtenfolge emittierte elektromagnetische Primärstrahlung vollständig in eine elektromagnetische Sekundärstrahlung um.

Alternativ wandelt die Wellenlängenkonversionsschicht nur ein Teil, beispielsweise 70 % die von der Halbleiterschichtenfolge emittierte elektromagnetische Primärstrahlung in eine elektromagnetische Sekundärstrahlung um.

Gemäß einer Ausführungsform ist die Wellenlängenkonversions ¬ schicht in direktem Kontakt mit der Strahlungsquelle. So kann die Konversion der elektromagnetischen Primärstrahlung in die elektromagnetische Sekundärstrahlung zumindest teilweise nahe der Strahlungsquelle, beispielsweise in einem Abstand

keramische Schicht und Strahlungsquelle von kleiner oder gleich 200 ym, bevorzugt kleiner oder gleich 50 ym erfolgen (so genannte "Chip Level Conversion") . Gemäß einer Ausführungsform befindet sich die

Wellenlängenkonversionsschicht in einem definierten Abstand von der Strahlungsquelle (so genannte "Remote Phosphor

Conversion" ) . Gemäß einer Ausführungsform ist die Wellenlängenkonversions ¬ schicht von der Strahlungsquelle beabstandet. So kann

zumindest teilweise die Konversion der elektromagnetischen Primärstrahlung in die elektromagnetische Sekundärstrahlung in einem großen Abstand zur Strahlungsquelle erfolgen. Beispielsweise in einem Abstand zwischen keramischer Schicht und Strahlungsquelle von größer oder gleich 200 ym, bevorzugt größer oder gleich 750 ym, besonders bevorzugt größer oder gleich 900 ym (so genannte "Remote Phosphor Conversion") .

Hier und im Folgenden bezeichnen Farbangaben in Bezug auf emittierende Leuchtstoffe oder Precursormaterialien den jeweiligen Spektralbereich der elektromagnetischen Strahlung.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform emittiert das

Precursormaterial im roten Spektralbereich. Das rot ¬ emittierende Precursormaterial kann als Pulver oder Keramik ausgeformt sein. Das rot-emittierende Precursormaterial kann im Strahlengang eines optoelektronischen Bauelements

angeordnet sein.

Zusätzlich kann das optoelektronische Bauelement eine

Schicht, welche im gelben Spektralbereich emittiert,

aufweisen. Die gelb-emittierende Schicht kann als Pulver oder aus einem Pulver in einem Matrixmaterial vorliegen, z.B.

Silikon, oder als Keramik ausgeformt sein. Die gelb- emittierende Schicht kann im Strahlengang eines

optoelektronischen Bauelements angeordnet sein. Insbesondere können Yttrium-Aluminium-Granat (YAG) und/oder Lutetium- Aluminium-Granat (LuAG) in einer oder als gelb-emittierende Schicht verwendet werden.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist eine rot- und gelb- emittierende Schicht im Strahlengang der blau emittierenden Primärstrahlung in einem optoelektronischen Bauelement angeordnet. Die Primärstrahlung wird dabei nur teilweise von den rot- und gelb-emittierenden Schichten konvertiert, so dass die Gesamtemission des optoelektronischen Bauelements für einen äußeren Betrachter als warm-weißes Licht wahrgenommen wird.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist im Strahlengang des optoelektronischen Bauelements aufbauend auf den vorher genannten Ausführungsformen noch zumindest ein zusätzlicher Leuchtstoff oder ein zusätzliches Precursormaterial oder eine zusätzliche Leuchtstoffkeramik angeordnet. Prinzipiell kann der zusätzliche Leuchtstoff oder das zusätzliche

Precursormaterial oder die zusätzliche Leuchtstoffkeramik irgendeine Wellenlänge aus dem sichtbaren Spektralbereich emittieren, z.B. im blauen oder grünen Spektralbereich. Die Gesamtemission des optoelektronischen Bauelements kann für einen äußeren Betrachter als weißes Licht wahrgenommen werden .

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist das pulverförmige Precursormaterial z.B. in einem Vergussmaterial als

Konversionsschicht ausgebildet und in einem

optoelektronischen Bauelement angeordnet. Die

Konversionsschicht ist im Strahlengang des optoelektronischen Bauelements, welches eine Halbleiterschichtenfolge aufweist, angeordnet .

Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausführungsformen des

Verfahrens, des pulverförmigen Precursormaterials und seiner Verwendung ergeben sich aus den folgenden Ausführungs- beispielen und Figuren.

Die Figur 1 zeigt einen ersten Korngrößenwert ds o und

zweiten Korngrößenwert dgo des pulverförmigen

Precursormaterials von Ausführungsformen und von Vergleichsbeispielen, und die Figur 2 zeigt eine schematische Seitenansicht eines optoelektronischen Bauelements gemäß einer

Ausführungsform.

Im Folgenden werden Vergleichsbeispiele VI, V2 und V3 zur Herstellung eines grobkörnigen Precursormaterials und

Ausführungsbeispiele AI, A2 und A3 zur Herstellung von fein verteilten pulverförmigen Precursormaterialien angegeben.

Vergleichsbeispiel VI: Herstellung von CaAlSi 3:Eu

50 g Ca3 2 , 41 g A1N, 47 g S13N4 (spezifische Oberfläche ungefähr 11 m^/g) und 5 g EU2O3 werden unter

Schutzgasatmosphäre eingewogen und homogenisiert.

Anschließend wird die Eduktmischung leicht verdichtet für mehrere Stunden unter reduzierender Atmosphäre im Rohr- oder Kammerofen bei Temperaturen zwischen 1550 °C und 1800 °C geglüht. Anschließend können weitere Glühungen zur Anpassung der Korngröße bzw. des Korngrößenwerts, ebenfalls unter reduzierender Atmosphäre, zwischen 1550 °C und 1800 °C erfolgen. Nach anschließender Mahlung und Siebung des

Glühkuchens resultiert ein grobkörniger Leuchtstoff mit der allgemeinen Formel CaAlSi 3:Eu. Der in Figur 1 und in der Tabelle 1 abgebildete grobkörnige Leuchtstoff weist nach der Aufarbeitung einen ersten Korngrößenwert d5 Q von 9,4 ym und einen zweiten Korngrößenwert dg Q von 15,8 ym auf. Vergleichsbeispiel V2 : Herstellung von CaAlSi 3:Eu

50 g Ca3 2, 41 g A1N, 47 g amorphes S13N4 (spezifische

Oberfläche ungefähr 110 m^/g) und 5 g EU2O3 werden unter Schutzgasatmosphäre eingewogen und homogenisiert.

Anschließend wird die Eduktmischung leicht verdichtet für mehrere Stunden unter reduzierender Atmosphäre im Rohr- oder Kammerofen bei Temperaturen zwischen 1300 °C und 1800 °C, zum Beispiel bei 1450 °C geglüht. Anschließend können weitere Glühungen zur Anpassung der Korngröße bzw. des

Korngrößenwerts, ebenfalls unter reduzierender Atmosphäre, zwischen 1300 °C und 1800 °C, zum Beispiel bei 1450 °C erfolgen. Nach anschließender Mahlung und Siebung des

Glühkuchens resultiert ein grobkörniger Leuchtstoff (siehe Tabelle 1) .

Vergleichsbeispiel V3 : Herstellung von CaAlSi 3:Eu 50 g Ca3 2, 41 g A1N, 47 g amorphes S13N4 (spezifische

Oberfläche ungefähr 103 bis 123 m^/g) und 5 g EU2O3 werden unter Schutzgasatmosphäre eingewogen und homogenisiert.

Anschließend wird die Eduktmischung leicht verdichtet für mehrere Stunden unter reduzierender Atmosphäre im Rohr- oder Kammerofen bei Temperaturen zwischen 1300 °C und 1800 °C, zum Beispiel bei 1450 °C geglüht. Anschließend können weitere Glühungen zur Anpassung der Korngröße bzw. des

Korngrößenwerts, ebenfalls unter reduzierender Atmosphäre, zwischen 1300 °C und 1800 °C, zum Beispiel bei 1450 °C erfolgen. Nach anschließender Mahlung und Siebung des

Glühkuchens resultiert ein grobkörniger Leuchtstoff. Der grobkörnige Leuchtstoff weist einen ersten Korngrößenwert d5Q von 2,3 ym und einen zweiten Korngrößenwert dgQ von 4,9 ym auf (Figur 1 und Tabelle 1) .

Ausführungsbeispiel AI: Herstellung von CaAlSiN3:Eu 82 g Ca3 2 , 68 g A1N, 78 g S13N4 (spezifische Oberfläche ungefähr 11 m^/g) und 1 g EU2O3 werden unter Schutzgasatmosphäre eingewogen und homogenisiert. Anschließend wird die Eduktmischung leicht verdichtet für mehrere Stunden unter reduzierender Atmosphäre im Rohr- oder Kammerofen bei

Temperaturen zwischen 1300 °C und 1550 °C geglüht. Nach anschließender Mahlung und Siebung des Glühkuchens resultiert ein feinkörniges und sehr reaktives pulverförmiges

Precursormaterial . Dieses Precursormaterial kann für

keramische Materialien verwendet werden. Dieses pulverförmige Precursormaterial besteht neben der Phase CaAlSi 3:Eu aus dem

Zwischenprodukt CaSi 2:Eu und noch unreagiertem A1N. Letztere setzen sich bei der Keramikherstellung vollständig zu dem gewünschten CaAlSi 3:Eu um.

Ausführungsbeispiel A2 : Herstellung von CaAlSi 3:Eu

82 g Ca3 2 , 68 g A1N, 78 g S13N4 (spezifische Oberfläche ungefähr 13 m^/g) und 1 g EU2O3 werden unter Schutzgas- atmosphäre eingewogen und homogenisiert. Anschließend wird die Eduktmischung leicht verdichtet für mehrere Stunden unter reduzierender Atmosphäre im Rohr- oder Kammerofen bei

Temperaturen zwischen 1300 °C und 1550 °C geglüht. Nach anschließender Mahlung und Siebung des Glühkuchens resultiert ein feinkörniges und reaktives CaAlSiN3:Eu. Das pulverförmige

Precursormaterial weist einen ersten Korngrößenwert d5 Q von

1,2 ym und einen zweiten Korngrößenwert dg Q von 2,9 ym auf.

Röntgenbeugung (XRD) bestätigt die Phasenreinheit des pulverförmigen Precursormaterials .

Ausführungsbeispiel A3: Herstellung von CaAlSiN3:Eu 82 g Ca3 2 , 68 g A1N, 78 g S13N4 (spezifische Oberfläche ungefähr 14 m^/g) und 1 g EU2O3 werden unter Schutzgasatmosphäre eingewogen und homogenisiert. Anschließend wird die Eduktmischung leicht verdichtet für mehrere Stunden unter reduzierender Atmosphäre im Rohr- oder Kammerofen bei

Temperaturen zwischen 1300 °C und 1550 °C geglüht. Nach anschließender Mahlung und Siebung des Glühkuchens resultiert ein feinkörniges und reaktives CaAlSi 3:Eu. Das pulverförmige Precursormaterial weist einen ersten Korngrößenwert d5Q von

1,3 ym und einen zweiten Korngrößenwert dgo von 3,3 ym auf.

Röntgenbeugung (XRD) bestätigt die Phasenreinheit des pulverförmigen Precursormaterials . Die Figur 1 zeigt zu den entsprechenden Vergleichsbeispielen VI, V2-1, V2-2 und V3 und den Ausführungsbeispiele Al-1, Al- 2, A2 und A3 eine graphische Darstellung eines ersten

Korngrößenwerts ds o in ym und zweiten Korngrößenwerts dgo in ym bei entsprechender Haltezeit t in Stunden h,

Maximaltemperatur oder maximale Glühtemperatur T max in °C und spezifischer Oberfläche A des S1 3 N 4 in m 2 /g. Die Tabelle 1 zeigt zudem die Quanteneffizienz Q.E. in % des pulverförmigen Precusormaterials . Die Vergleichsbeispiele V2-1, V2-2 wurden analog dem Vergleichsbeispiel V2 hergestellt, wobei die

Parameter, wie die spezifische Oberfläche A von S13N4 in m^/g, maximale Glühtemperatur T max in °C und/oder die maximale Haltezeit t in h, entsprechend der Tabelle 1 eingestellt wurden. Bei den Ausführungsbeispielen Al-1 und Al-2 wurde analog verfahren. Die Tabelle 1 zeigt zudem den ersten

Korngrößenwert ds o in ym, den zweiten Korngrößenwert dgo in ym und die Quanteneffizient Q.E. des pulverförmigen

Precursormaterials gemäß einer Ausführungsform und von Vergleichsbeispielen. Die Q.E. wurde dabei jeweils mit

Pulvertablettenmessung bestimmt.

Aus der Tabelle 1 ist zu entnehmen, dass bei Verwendung eines S1 3 N 4 mit einer spezifischen Oberfläche von größer oder gleich 5 m 2 /g und kleiner oder gleich 100 m 2 /g als Edukt und eine Temperatur beim Glühen im Verfahrensschritt B) von kleiner oder gleich 1550 °C ein fein verteiltes pulver- förmiges Precursormaterial erzeugt werden kann, welches einen sehr geringen ersten Korngrößenwert dso und/oder einen zweiten Korngrößenwert dgo bei entsprechend hoher Quanten ¬ effizienz aufweist. Die Haltezeit beträgt zwischen 2 und 4 Stunden .

In folgender Tabelle 2 wird der Einfluss der spezifischen

Oberfläche AA von Aluminiumnitrid A1N in m^/g auf den ersten Korngrößenwert d5 Q und zweiten Korngrößenwert dgo des fein verteilten pulverförmigen Precursormaterials dargestellt. Die spezifische Oberfläche von ungefähr 11 m^/g von Siliziumnitrid wurde bei allen Experimenten konstant gehalten. Aus der Tabelle 2 ergibt sich, dass eine kleine spezifische Oberfläche von Aluminiumnitrid, insbesondere eine spezifische

Oberfläche von < 3, 6 m^/g zu kleinen Korngrößen bzw. Korngrößenwerten führen. So zeigt beispielsweise ein pulver- förmiges Precursormaterial, welches mit einem Aluminiumnitrid mit einer spezifischen Oberfläche von 3,1 bis 3,6 m^/g hergestellt wurde, einen ersten Korngrößenwert d5 Q von 1,1 ym und einen zweiten Korngrößenwert dg Q von 3, 9 ym.

Es konnte gezeigt werden, dass durch die spezifische

Oberfläche der Nitride (Edukte) und die geeignet gewählte Temperatur ein pulverförmiges Precursormaterial gezielt hergestellt und in seinen Sintereigenschaften bzw. seiner Korngröße gesteuert werden kann. Damit ergibt sich die

Möglichkeit, über die Partikelgröße Einfluss auf die

Packungsdichte zum Beispiel beim Tape Casting zu nehmen. Im Allgemeinen sind Precursoren mit einem hohen dg Q -Wert bzw. zweiten Korngrößenwert in der Keramikherstellung schwer oder gar nicht zu verarbeiten oder müssen in aufwändigen

Mahlprozessen nachbearbeitet werden, die zu

Effizienzverlusten und Verunreinigungen führen.

Figur 2 zeigt eine schematische Seitenansicht eines

optoelektronischen Bauelements 100 am Ausführungsbeispiel einer Leuchtdiode (LED) . Das optoelektronische Bauelement 100 weist eine Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich (nicht explizit gezeigt), einen ersten elektrischen Anschluss 2, einen zweiten elektrischen Anschluss 3, einen Bonddraht 4, einen Verguss 5, eine Gehäusewand 7, ein Gehäuse 8, eine Ausnehmung 9, ein Precursormaterial 6 zur Bildung einer keramischen Schicht 11 oder Wellenlängenkonversionsschicht 11, und ein Matrixmaterial 10 auf. Die Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich, welche die Wellenlängenkonversions ¬ schicht 11 umfasst, ist innerhalb des optoelektronischen Bauelements, des Vergusses 5 und/oder der Ausnehmung 9 angeordnet. Der erste und zweite elektrische Anschluss 2, 3 sind unter der Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich angeordnet. Einen mittelbar und/oder unmittelbar direkten elektrischen und/oder mechanischen Kontakt weisen die

Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich und der Bonddraht 4 und die Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich mit dem ersten und/oder dem zweiten elektrische Anschluss 2,3 auf.

Weiterhin kann die Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich auf einem Träger (hier nicht gezeigt) angeordnet sein. Bei einem Träger kann es sich beispielsweise um ein Printed

Circuit Board (PCB) , ein Keramiksubstrat, eine Leiterplatte oder eine Metallplatte, z.B. Aluminiumplatte handeln.

Alternativ ist eine trägerlose Anordnung der Schichtenfolge 1 bei so genannten Dünnfilmchips möglich.

Der aktive Bereich ist zur Emission elektromagnetischer

Primärstrahlung in eine Abstrahlrichtung geeignet. Die

Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich kann

beispielsweise auf Nitridverbindungshalbleitermaterial basieren. Nitridverbindungshalbleitermaterial emittiert insbesondere elektromagnetische Primärstrahlung im blauen und/oder ultravioletten Spektralbereich. Insbesondere kann InGaN als Nitridverbindungshalbleitermaterial , welche eine elektromagnetische Primärstrahlung mit einer Wellenlänge von 460 nm aufweist, verwendet werden. Im Strahlengang der elektromagnetischen Primärstrahlung ist die Wellenlängenkonversionsschicht 11 angeordnet. Das Matrix ¬ material 10 ist beispielsweise Polymer- oder Keramikmaterial. Dabei ist die Wellenlängenkonversionsschicht 11 unmittelbar in direktem mechanischem und/oder elektrischem Kontakt auf der Schichtenfolge 1 mit einem aktiven Bereich angeordnet.

Alternativ können weitere Schichten und Materialien, wie beispielsweise der Verguss, zwischen der Wellenlängenkonversionsschicht und der Schichtenfolge 1 angeordnet sein (hier nicht gezeigt) .

Alternativ kann die Wellenlängenkonversionsschicht 11

mittelbar oder unmittelbar an der Gehäusewand 7 eines

Gehäuses 8 angeordnet sein (hier nicht gezeigt) .

Alternativ ist es möglich, dass das Precursormaterial in einer Vergussmasse eingebettet ist (hier nicht gezeigt) und zusammen mit einem weiteren Material, z.B. einem Diffusor, 10 als Verguss 5 ausgeformt ist.

Die Wellenlängenkonversionsschicht 11 konvertiert zumindest teilweise die elektromagnetische Primärstrahlung in eine elektromagnetische Sekundärstrahlung. Beispielsweise wird die elektromagnetische Primärstrahlung im blauen Spektralbereich der elektromagnetischen Strahlung emittiert, wobei zumindest ein Teil dieser elektromagnetischen Primärstrahlung von der Wellenlängenkonversionsschicht 11 in eine elektromagnetische Sekundärstrahlung im roten und/oder grünen Spektralbereich und/oder Kombinationen daraus umgewandelt wird. Die aus dem optoelektronischen Bauelement austretende Gesamtstrahlung ist eine Überlagerung aus blau emittierender Primärstrahlung und rot und grün emittierender Sekundärstrahlung, wobei die für den äußeren Betrachter sichtbare Gesamtemission weißes Licht ist .

Die Wellenlängenkonversionsschicht 11 kann als Keramik oder Pulver ausgeformt sein und die elektromagnetische Primär ¬ strahlung vollständig in elektromagnetische Sekundärstrahlung umwandeln. Die elektromagnetische Sekundärstrahlung weist dabei einen roten Spektralbereich auf.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die rot ¬ emittierende Wellenlängenkonversionsschicht 11 als Keramik ausgeformt und zusätzlich mit einem als Pulver ausgeformten gelb- und/oder grün-emittierenden Leuchtstoff in einem optoelektronischen Bauelement angeordnet. Insbesondere weist das optoelektronische Bauelement eine Gesamtemission auf, welche für einen äußeren Betrachter als weißes Licht

wahrgenommen wird.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die rot ¬ emittierende Wellenlängenkonversionsschicht 11 als Keramik ausgeformt und zusätzlich oder alternativ mit einem als Keramik ausgeformten gelb- und/oder grün-emittierenden

Leuchtstoff in einem optoelektronischen Bauelement

angeordnet. Insbesondere weist das optoelektronische

Bauelement eine Gesamtemission auf, welche für einen äußeren Betrachter als weißes Licht wahrgenommen wird.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die rot ¬ emittierende Wellenlängenkonversionsschicht 11 als Pulver ausgeformt und zusätzlich mit einem als Keramik ausgeformten gelb- und/oder grün-emittierenden Leuchtstoff in einem optoelektronischen Bauelement angeordnet. Insbesondere weist das optoelektronische Bauelement eine Gesamtemission auf, welche für einen äußeren Betrachter als weißes Licht

wahrgenommen wird.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist die rot- emittierende Wellenlängenkonversionsschicht 11 als Pulver ausgeformt und zusätzlich mit zumindest einem als Pulver ausgeformten gelb- und/oder grün-emittierenden Leuchtstoff in einem optoelektronischen Bauelement angeordnet . Insbesondere weist das optoelektronische Bauelement eine Gesamtemission auf, welche für einen äußeren Betrachter als weißes Licht wahrgenommen wird.

Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist die

Primärstrahlung eine Wellenlänge aus dem UV-Spektralbereich auf. Die Wellenlängenkonversionsschicht 11 kann als Keramik oder Pulver ausgeformt sein und zusätzlich mit einem als Keramik oder Pulver ausgeformten gelb- und/oder grünemittierenden Leuchtstoff und mit einem als Keramik oder Pulver ausgeformten blau-emittierenden Leuchtstoff in einem optoelektronischen Bauelement angeordnet sein. Insbesondere weist das optoelektronische Bauelement eine Gesamtemission auf, welche für einen äußeren Betrachter als weißes Licht wahrgenommen wird.

Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt, vielmehr umfasst die

Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von

Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den

Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.

Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung 10 2013 105 304.1, deren Offenbarungsgehalt hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird.