Laseraktives Quarzglas wird beispielsweise eingesetzt für die Herstellung von Fa- serverstärkern, Faserlasern, Kantenfiltern oder Frequenzkonvertern. Gepumpte Faserlaser werden unter anderem für die Materialbearbeitung und in der Medizin- technik verwendet.

Laseraktives Quarzglas enthält Dotierstoffe, die eine Verstärkung von Laserstrah- lung im Wirtsmaterial Quarzglas bewirken. Dabei handelt es sich in der Regel um Seltenerd-Kationen (Lanthaniden), aber auch um Kationen der sogenannten Übergangsmetalle. Dabei kommt es auf eine möglichst hohe Verstärkungsleistung und eine geringe Dämpfung der zu verstärkenden Laserstrahlung an.

In dem Zusammenhang stellen sich grundsätzlich die Aufgaben, eine homogene Verteilung der Dotierstoffe im Quarzglas zu gewährleisten, und eine Entglasung, wie sie insbesondere bei hohen Dotierstoffkonzentrationen auftreten kann, zu vermeiden. Bei Faserlasern für den Hochleistungsbereich, die beispielsweise un- ter der Bezeichnung"large mode area fiber laser"bekannt sind, liegt ein besonde- res Augenmerk auch darauf, ein möglichst großes laseraktives Volumen bereit stellen zu können.

Optische Fasern werden in der Regel aus Vorformen gezogen, welche einen Kernbereich aufweisen, der aus dem laseraktiven Material besteht, und der von einem Mantelglasbereich umhüllt ist. Da die Fasern eine ausreichend niedrige Dämpfung aufweisen müssen, werden für die Herstellung der Vorformen in aller Regel CVD-Verfahren oder Sol-Gel-Verfahren eingesetzt, welche eine hohe Rein- heit gewährleisten. Gegenwärtig werden Hochleistungs-Laserfasern aus Quarz- glasbasis überwiegend nach dem sogenannten MCVD-Verfahren (Modified Che- mical Vapor Deposition) hergestellt. Dieses Verfahren ist jedoch langwierig und

kostenaufwändig und es stößt hinsichtlich der realisierbaren Faserabmessungen mittlerweile an Grenzen. Daneben lassen sich viele laseraktive Dotierstoffe über die Gasphase (durch CVD-Verfahren) nicht abscheiden. Man versucht, dieses Problem durch eine nachträgliche Dotierung zu lösen, wobei dies aber einerseits einen zusätzlichen Prozeßschritt darstellt und andererseits zu Defiziten in der Materialcharakteristik führt, die auf physikalischen Beschränkungen bei Diffusi- onsvorgängen beruhen, wobei im Wesentlichen Dotierstoffgradienten zu nennen sind.

Herstellungsverfahren basierend auf dem Sol-Gel-Prozess benötigen teilweise lange Prozesszeiten und führen häufig nicht zu den erforderlichen Materialquali- täten.

Mittels Schmelzverfahren ist die erforderliche hohe Reinheit in der Regel nicht zu erreichen.

Es ist daher Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von laseraktivem Quarzglas hoher Qualität anzugeben, das wirtschaftlich ist, und das es ermöglicht, ein laseraktives Volumen aus dotiertem Quarzglas in nahezu belie- biger Form und Abmessung bereit zu stellen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, dass die folgen- den Verfahrensschritte aufweist : a) Bereitstellen einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von mindestens 40 Gew. -%, die Si02-Nanopulver sowie Dotierstoffe umfassend ein Kation der Seltenerdmetalle und der Übergangsmetalle in einer Flüssigkeit enthält, b) Granulation durch Bewegen der Dispersion unter Entzug von Feuchtigkeit bis zur Bildung eines dotierten Si02-Granulats aus sphärischen, porösen Granu- latkörnern mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 35 Gew. -% und mit einer Dichte von mindestens 0,95 g/cm3, c) Trocknen und Reinigen des Si02-Granulats durch Aufheizen auf eine Tempe- ratur von mindestens 1000 °C unter Bildung einer dotierten, porösen Sitz- Körnung mit einem OH-Gehalt von weniger als 10 ppm ; und

d) Sintern oder Erschmelzen der dotierten Si02-Körnung in einer reduzierend wir- kenden Atmosphäre unter Bildung des Rohlings aus dotiertem Quarzglas.

Die Herstellung des Rohlings für ein Bauteil aus laseräktivem Quarzglas erfolgt erfindungsgemäß weder über ein CVD-noch ein Schmelz oder Sol-Gel-Verfahren, sondern über eine spezielle"Pulver-Route", nämlich unter Einsatz eines hochrei- nen, homogen dotierten Si02-Granulates. Es hat sich gezeigt, dass über diese "Granulat-Pulver-Route"einerseits die Anforderungen hinsichtlich der Reinheit der Ausgangsmaterialien erfüllbar sind, und dass andererseits die erforderliche homo- gene Verteilung des Dotierstoffes oder der Dotierstoffe in dem Quarzglas ge- währleistet werden kann.

Es zeigte sich überraschenderweise, dass die nach der Granulat-Pulver-Route hergestellten Fasern wesentlich höhere Absorptionsraten und damit bessere Ver- stärkereigenschaften aufweisen, als die Fasern, die aus anderen Ausgangsmate- rialien und nach anderen Methoden hergestellt wurden. Eine wesentliche Rolle spielt dabei anscheinend die bei der Herstellung durchlaufene"Granulat- Vorgeschichte"oder nicht sichtbare"Kornstrukturen"des Materials, die in dem Ausgangsmaterial prägend eingeschrieben zu sein scheinen, und die durch Streueffekte zu einer erheblich höheren Effizienz der Laserlicht-Verstärkung füh- ren (dies ist in sogenannten"Faserlaser-slope-Tests"nachweisbar). Gerade die- se Streueffekte, die zu einer höheren optischen Dämpfung führen, scheinen der- artige Fasern für den Einsatz in der Telekommunikationstechnik zu disqualifizie- ren.

Erfindungsgemäß wird zunächst ein Si02-Granulat hergestellt, das mit dem Do- tierstoff homogen dotiert ist. In der DE 197 29 505 A1 ist ein Verfahren zur Her- stellung eines derartigen Si02-Granulats beschrieben. Eine wesentliche Modifizie- rung des bekannten Verfahrens zur Granulatherstellung besteht darin, dass die Dispersion erfindungsgemäß mindestens einen Dotierstoff umfassend ein Kation der Seltenerdmetalle und der Übergangsmetalle enthält, welcher die Laseraktivität des Quarzglases bewirkt. Außerdem können weitere Dotierstoffe zur Einstellung der Viskosität und des Brechungsindex des Quarzglases vorgesehen sein, wofür

in erster Linie eine oder mehrere Komponenten aus der Gruppe bestehend aus Aluminium, Phosphor und Bor eingesetzt werden.

Das für die Herstellung der Dispersion eingesetzte SiO2-Pulver liegt als soge- nanntes Nano-Pulver vor. Dabei handelt es sich um Pulverteilchen mit einer Teil- chengröße unterhalb von 100 nm, welche zum Beispiel durch Pyrolyse von Si02- Ausgangsverbindungen, durch Fällungsreaktionen oder durch Aufmahlen vergla- ster SiO2-Körnung erhalten werden können. Dieses feindisperse Nanopulver er- möglicht die erforderliche homogen Verteilung der Dotierstoffe in dem Quarzglas.

Erfindungsgemäß werden die Dotierstoffe in der Dispersion homogen verteilt. Die Dotierstoffe liegen ebenfalls als feinteiliges Pulver oder in Form einer Flüssigkeit vor.

Bei der"Granulat-Pulver-Route"entsteht ein poröses Zwischenprodukt in Form von porösem Si02-Granulat oder poröser SiO2-Körnung (Verfahrensschritte b) und c)). Bei der Weiterverarbeitung dieses Materials besteht die Gefahr, dass sich ge- schlossene, gasgefüllte Hohlräume bilden, die durch ein nachfolgendes Auf- schmelzen aus dem hochviskosen Quarzglas nicht oder nur sehr langsam zu ent- fernen sind, und die zu Blasen im Quarzglas führen, die in einem laseraktiven Bauteil jedoch kaum tolerierbar sind.

Daher wird gemäß dem Verfahrensschritt b) die Granulation so durchgeführt, dass die sich bildenden sphärischen, porösen Granulatkörner eine Dichte von minde- stens 0,95 g/cm3 aufweisen. Diese hohe Dichte geht mit einem geringen Porenge- halt der Granulatkörner einher, was die Gefahr einer Blasenbildung verringert.

Die Granulation wird dadurch bewirkt, dass der Dispersion unter fortwährender Bewegung so lange Feuchtigkeit entzogen wird, bis sie eine krümelige noch porö- se Masse-ein Granulat-bildet. Die Bewegung erfolgt im Allgemeinen durch Rüh- ren, wie dies in der DE 197 29 505 A1 beschrieben ist. Wichtig ist, dass die Dis- persion erst dann in eine krümelige Masse zerfällt, wenn sie einen hohen Fest- stoffgehalt aufweist. Die flüssige Phase der Dispersion soll daher möglichst lange aufrechterhalten werden, was bei einer thixotropen Dispersion durch eine Bewe- gung unter hohem Energieeintrag gewährleistet werden kann. Ein hierfür geeig-

netes Granulationsverfahren ist die Rollgranulation in einem Granulierteller. Aber auch andere Granulationstechniken wie Sprühgranulation, Zentrifugalzerstäubung oder Wirbelschichtgranulation lassen sich zur Granulatherstellung vorteilhaft ein- setzen. Andere Granulierverfahren unter Einsatz einer Granuliermühle, durch Kompaktierung, Walzenpressen, Brikettierung oder Extrudierung sind jedoch ebenfalls nicht ausgeschlossen und können die Herstellung maßgeschneiderter dotierter Quarzglas-Bauteile unterstützen.

Wesentlich ist, dass das erhaltene Si02-Granulat aus porösen Si02-Granulat- körnern besteht, die eine sphärische Form haben, und deren Feuchtigkeitsgehalt weniger als 35 Gew. -% und deren Dichte mindestens 0,75 g/cm3 beträgt. Erst durch die hohe Dichte des SiO2-Granulats und den hohen Feststoffgehalt kann eine geringe Schrumpfung und ein blasenfreies Einschmelzen bzw. Sintern ge- währleistet werden.

Das so erhaltene, poröse Granulat wird in einem weiteren Verfahrensschritt ge- trocknet und gereinigt, in dem es auf eine Temperatur von mindestens 1000°C unter Bildung einer porösen Si02-Körnung aufgeheizt wird. Hierbei kommt es zu einer thermischen Verfestigung des Granulats unter Beibehaltung der Porosität.

Im Hinblick auf eine Blasenbildung beim anschließenden Verglasen und einer Be- einträchtigung der optischen Eigenschaften des Quarzglases durch Absorption ist es wichtig, dass die Si02-Körnung einen OH-Gehalt von weniger als 10 Gew.-ppm aufweist. Wegen seiner Rest-Porosität kann das Si02-Granulat vor, während und nach dem Verfahrensschritt c), dem Trocknen und Reinigen, zusätzlich mit Dotier- stoffen versehen werden. Diese Dotierung kann über die Gasphase oder über die Flüssigphase erfolgen.

Wesentlich ist außerdem, dass die Dotierstoffe in der Si02-Körnung homogen verteilt vorliegen und darin fest gebunden sind. Hierzu ist es in der Regel erforder- lich, solche Dotierstoffe, die bei hoher Temperatur flüchtige Verbindungen bilden, können, in feste Oxide zu überführen, was bevorzugt im Verlauf der Verfahrens- schritte a) bis c) geschieht.

Die so erhaltene SiO2-Körnung ist homogen mit dem laseraktiven Dotierstoff do- tiert und wird anschließend unter Bildung des Quarzglas-Rohlings nach Verfah- rensschritt d) gesintert bzw. erschmolzen. Es hat sich gezeigt, dass es gelingt, ein blasenfreies, homogen dotiertes Quarzglas zu erhalten, wenn das eingesetzte Si02-Granulat (und damit auch die daraus erhaltene Si02-Körnung) eine hohe Dichte und gleichzeitig einen geringen OH-Gehalt von weniger als 10 Gew.-ppm aufweist und wenn das Sintern oder Erschmelzen in einer reduzierend wirkenden Atmosphäre erfolgt.

Blasenreduzierend wirkt auch das in Verfahrensschritt d) genannte Merkmal, wo- nach das Sintern oder Erschmelzen der dotierten Si02-Körnung in einer reduzie- rend wirkenden Atmosphäre erfolgt. Die reduzierend wirkende Atmosphäre kann die Ausbildung von sauerstoffhaltigen Gasblasen im Quarzglas des Si02-Rohlings vermindern oder die Bildung von Blasen mit Sauerstoff enthaltender Gasfüllung vermeiden. Eine reduzierend wirkende Atmosphäre ergibt sich beispielsweise durch Einsatz von Tiegel-oder Ofenteilen aus Grafit oder Kohlenstoff.

Das erfindungsgemäße Verfahren stellt ein flexibles und wirtschaftliches Herstellungsverfahren dar, das aufgrund der"Granulat-Pulver-Route"modular anhand der Verfahrensschritte a) bis d) eine maßgeschneiderte Produkt- Prozessierung gewährleistet, wobei unterschiedlichste Dotierstoffkonzentrationen erhalten werden können.

Im Hinblick auf eine hohe Dichte des Si02-Granulats und einer damit einherge- henden homogenen Dotierstoffverteilung und einer geringen Blasendichte des herzustellenden Quarzglases wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der in der <BR> <BR> Dispersion ein anfänglicher Feststoffgehalt von mindestens 50 Gew. -%, vorzugs- weise mindestens 60 Gew.-%, eingestellt wird.

Für eine geringe Blasendichte ist es auch vorteilhaft, wenn das nach Verfahrens- schritt b) erhaltene Si02-Granulat eine BET-Oberfläche im Bereich zwischen 40 m2/g bis 70 m2/g aufweist. Vorzugsweise liegt die BET-Oberfläche nach Ver- fahrensschritt b) bei dem Si02-Granulat bei mindestens 50 m2/g. Hierdurch wird beim Sintern bzw. Schmelzen des Si02-Granulats eine geringe Blasenbildung er- reicht.

Im Hinblick auf ein günstiges Sinter-bzw. Schmelzverfahren hat es sich als vor- teilhaft erwiesen, wenn die sphärischen, porösen Granulatkörner eine Korngröße von weniger als 500, um aufweisen.

Ein besonders effektives und rasches Trocknen der porösen Si02-Granulatkörner wird erreicht, wenn das SiO2-Granulat in chlorhaltiger Atmosphäre getrocknet und gereinigt wird. Dabei hat es sich besonders bewährt, wenn das Si02-Granulat bei einer Temperatur von mindestens 950 °C getrocknet und gereinigt wird.

Vorteilhafterweise erfolgt das Trocknen und Reinigen des porösen Granulats unter sauerstoffhaltiger Atmosphäre. Dadurch wird eine Fixierung solcher Dotierstoffe bewirkt, welche beim Aufheizen auf höhere Temperaturen flüchtige Verbindungen bilden können.

Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn die nach Verfahrensschritt c) erhaltene poröse Si02-Körnung einen OH-Gehalt von weniger als 1 Gew.-ppm aufweist.

Der geringe OH-Gehalt wirkt sich vorteilhaft sowohl auf die Blasenbildung als auch auf die optische Dämpfung des Quarzglases bei den durch die OH-Absorption be- einflussten Lichtwellenlängen aus.

Im Hinblick auf eine geringe Blasenbildung hat es sich auch als günstig erwiesen, wenn die nach Verfahrensschritt c) erhaltene poröse Si02-Körnung eine BET- Oberfläche von weniger als 20 m2/g aufweist.

Es wird eine Verfahrensweise besonders bevorzugt, bei der das Sintern oder Schmelzen der Si02-Körnung nach Verfahrensschritt d) ein Gasdrucksintern um- fasst. Beim Gasdrucksintern wird die zu sinternde Si02-Körnung unter erhöhtem Druck erhitzt und dabei erschmolzen. Der Überdruck reduziert die Blasenbildung.

Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensvariante des Gasdrucksinterns, das folgende Verfahrensschritte umfasst : aa) ein Aufheizen der Si02-Körnung auf eine Schmelztemperatur von mindestens 1600 °C unter Anlegen und Aufrechterhalten. eines Unterdruck,

bb) ein Halten bei der Schmelztemperatur unter einem Überdruck im Be- reich zwischen 5 bar und 15 bar während einer Schmelzdauer von mindestens 30 min unter Bildung des Quarzglas-Rohlings, cc) ein Abkühlen des Quarzglas-Rohlings.

Mit dieser Verfahrensvariante gelingt es insbesondere auch große Formteile in optisch einwandfreier Qualität herzustellen.

Als besonders günstig hat es sich erwiesen, wenn das Abkühlen nach Verfahrens- schritt cc) unter Aufrechterhaltung eines Überdrucks erfolgt. Durch das Aufrecht- erhalten des Überdrucks während des Abkühlens wird eine Ausbildung und das Wachstum von Blasen im noch erweichten Quarzglas vermieden.

Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensmodifikation, bei der die Si02- Körnung vor dem Verfahrensschritt d) thermisch verdichtet wird. Auch die Vorver- dichtung der Si02-Körnung trägt zu einer Verminderung der Blasenbildung wäh- rend der Schmelz-bzw. Sinterphase bei.

Es hat sich bewährt, wenn der Quarzglas-Rohling bei einer Temperatur von min- destens 1120 °C während einer Haltezeit von mindestens 40 h getempert wird.

Hierdurch werden thermische Spannungen, welche eine Doppelbrechung bewir- ken, abgebaut.

Bei einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante wird die Si02-Körnung nach Verfahrensschritt d) in einer Form erschmolzen. Infolge der hohen Dichte der SiO2-Körnung und der damit einhergehenden geringen Schrumpfung des daraus gesinterten Formkörpers weist dieser im wesentlichen die durch die Form vorge- gebenen Abmessungen auf. Nachbearbeitungen können somit vermeiden und Materialverluste reduziert werden, was die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens weiter verbessert.

Der Si02-Rohling nach Verfahrensschritt d) wird vorzugsweise dreidimensional homogenisiert. Die Homogenisierung erfolgt durch Durchmischen des Si02- Rohlings in mehreren Richtungen.

Dadurch wird Schlierenfreiheit und eine in drei Dimensionen homogene Verteilung der Brechzahl erreicht.

Alternativ hierzu hat es sich auch als günstig erwiesen, aus Si02-Körnung unter- schiedlicher Brechzahl einen Schüttkörper mit einer radial inhomogenen Brech- zahlverteilung auszubilden, und diesen Schüttkörper zu dem Si02-Rohling zu sin- tern oder zu erschmelzen.

Durch eine entsprechende Anordnung von Si02-Körnungen unterschiedlicher Brechzahl in einem Schüttkörper lassen sich beliebige Brechzahlverteilungen im gesinterten Quarzglas-Rohling realisieren. Es sind damit auch harmonische Über- gänge mit angepassten mechanischen Eigenschaften, z. B. thermische Ausdeh- nungskoeffizienten, realisierbar Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet zur Herstellung von Si02-Rohlingen, welche als Kernmaterial für Faserlaser, als optischer Filter oder als Umhüllungsrohre für Laser Verwendung finden. Derartige Umhüllungsrohre für Laser werden als Kühlrohre zur Einleitung einer Kühlflüssigkeit eingesetzt. Bei den Faserlasern handelt es sich um seitlich gepumpte bzw. um endgepumpte Faserla- ser.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläu- tert : 1. Beispiel : Yb-dotiertes Quarzglas Es wird ein Stab mit einem Durchmesser von 6 mm aus laseraktivem Quarzglas hergestellt, das mit 0,7 mol-% Yb203 und mit 5,0 mol-% Al203 dotiert ist.

Hierzu wird aus Wasser und aus amorphen, nanoskaligen, durch Flammenhydro- lyse von SiC4 erzeugten, pyrogenen SiO2-Partikeln, die eine spezifische Oberflä- che (nach BET) von 50 m2/g aufweisen eine wässrige Dispersion hergestellt und homogenisiert. In die homogene Dispersion werden als Ausgangskomponenten für die Dotanden in Wasser lösliche Hydratverbindungen eingesetzt. In 1500 g Wasser werden 1000 g Si02 und Dotanden in folgenden Mengen eingerührt :

YbC13x6H20 : 87g AlCI3x6H20 387g Die Herstellung des Granulats erfolgt mittels eines üblichen Naßgranulierverfah- rens unter Einsatz eines Eirich-Mischers. Hierzu wird der Dispersion durch Über- leiten von erwärmter Luft und unter fortwährendem Rühren Feuchtigkeit entzogen, bis diese unter Bildung einer krümeligen Masse aus sphärischen, porösen, homo- gen dotierten Si02-Granulatkörnern zerfällt.

Die Si02-Granulatkörner zeichnen sich durch einen geringen Feuchtigkeitsgehalt von 28 Gew. -% und durch eine Dichte von 0,75 g/cm3 aus.

Sie werden anschließend durch Erhitzen in einem Durchlaufofen bei einer Tempe- ratur von ca. 1100°C in chlorhaltiger Atmosphäre gereinigt und getrocknet und gleichzeitig thermisch leicht vorverdichtet. Die Reinigung mittels Chlor ist dabei besonders effektiv, da die Oberfläche der SiO2-Partikel über die Porenkanäle für das Reinigungsgas zugänglich ist und die gasförmigen Verunreinigungen leicht entfernt werden können.

Die nach dieser Vorbehandlung erhaltene Si02-Körnung zeichnet sich durch einen OH-Gehalt von weniger als 1 Gew. -ppm, eine spezifische BET-Oberfläche von 34 m2/g und durch eine Stampfdichte von 0,95 g/cm3 aus. Der mittlere Korn- durchmesser liegt bei etwa 420 um, wobei die Fraktion mit Korngrößen oberhalb von 500 um vor dem Sintern entfernt wird. Der Gesamtgehalt der Verunreinigun- gen an Li, Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu, und Mn beträgt weniger als 200 Gew.-ppb.

Die so hergestellte dotierte, poröse SiO2-Körnung aus amorphen, nanoskaligen Si02-Partikeln wird anschließend in eine Grafitform gegeben und bei einer Tempe- ratur von 1600 °C durch Gasdrucksintern verglast. Hierbei wird die Form zunächst unter Aufrechterhaltung eines Unterdrucks von auf die Sintertemperatur von 1600 °C aufgeheizt. Nach Erreichen der Sintertemperatur wird im Ofen ein Über- druck von 5 bar eingestellt und die Form bei dieser Temperatur ca. 30 min lang gehalten. Beim anschließenden Abkühlen auf Raumtemperatur wird der Über- druck bis zu einer Temperatur von 400 °C noch weiter aufrecht erhalten.

Das so erhaltene Yb-dotierte Quarzglasblock ist transparent und von ausgezeich- neter optischer Qualität. Das Quarzglas ist als Kernglas für einen optisch ge- pumpten Faserlaser geeignet. Kernstäbe bis zu einem Durchmesser von 15 mm können aus dem Blockmaterial durch Kernbohren entnommen werden. Die so er- zeugten Hohlzylinder finden als laseraktive Kühlrohre bei Lasern Verwendung.

2. Beispiel : Nd-dotiertes Quarzglas Es wird ein Stab mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Länge von 1 m aus laseraktivem Quarzglas hergestellt, das mit 1300 ppm Nd203, und 0,5 mol % Al203, dotiert ist.

Hierzu wird aus Wasser und aus amorphen, nanoskaligen, durch eine Sol-Gel- Fällungsreaktion erzeugten Si02-Partikeln, die eine spezifische Oberfläche (nach BET) von 50 m2/g aufweisen eine wässrige Dispersion mit einem anfänglichen Feststoffgehalt von 50 Gew.-% hergestellt und homogenisiert. In die homogene Dispersion werden als Ausgangskomponenten für die Dotanden in Wasser lösli- che Hydratverbindungen eingesetzt. Pro kg Si02 werden 40, 0g AIC13 x 6H20 und 2,8g NdCl3 x 6H20 in die Dispersion eingerührt.

Die Herstellung des Granulats erfolgt wie anhand Beispiel 1 beschrieben. Es stel- len sich infolgedessen auch die gleichen Eigenschaften der so erhaltenen Si02- Granulatkörner ein.

Das dotierte Granulat wird anschließend durch Erhitzen in einem Durchlaufofen bei einer Temperatur von ca. 1250 °C in chlor-und sauerstoffhaltiger Atmosphäre gereinigt und getrocknet und gleichzeitig thermisch leicht vorverdichtet. Die nach dieser Vorbehandlung erhaltene Si02-Körnung zeichnet sich durch einen OH- Gehalt von weniger als 1 Gew. -ppm, und durch eine spezifische BET-Oberfläche von 18 m2/g aus.

Die Kornfraktion mit Korngrößen oberhalb von 500 um wird entfernt, und die ver- bleibende Körnung wird durch kurzes Erhitzen auf eine Temperatur um 1450 °C dichtgesintert. Die auf diese Weise erhaltene dichte SiO2-Körnung zeichnet sich durch einen OH-Gehalt von weniger als 1 Gew. -ppm aus. Der Gesamtgehalt der

Verunreinigungen an Li, Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu, und Mn beträgt weniger als 200 Gew.-ppb.

Die so hergestellte dotierte, poröse Si02-Körnung wird anschließend in eine Grafitform gegeben und bei einer Temperatur von 1600 °C durch Gasdrucksintern verglast, wie dies oben anhand Beispiel 1 beschrieben ist.

Das so erhaltene Nd-dotierte Quarzglasblock ist transparent und von ausgezeich- neter optischer Qualität und ist für einen Einsatz als Kernmaterial für einen Faser- laser oder als optischer Filter geeignet. Durch Kernbohren werden aus dem Blockmaterial Rohre hergestellt, die als laseraktive Kühlrohre bei Lasern Verwen- dung finden.