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Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR THE PRODUCTION OF A SAMPLE FOR ELECTRON MICROSCOPY
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2008/106815
Kind Code:
A2
Abstract:
A probe (1) for electron microscopy is cut from a solid material. A sample surface (3) is configured on the same, which is treated with an ion beam (J) at a predetermined angle of incidence such that the material is ablated from the sample surface (3) by means of etching until the desired observation surface (20) is exposed on the sample (1) in the region of the incidence zone (4) of the ion beam (J), which enables the viewing (12) of the desired region of the sample (1) using an electron microscope. For this purpose, at least two stationary ion beams (J1, J2) are guided onto the sample surface (3) at a predetermined angle (α) in alignment with each other such that the ion beams (J1, J2) at least come in contact with each other on the sample surface (3), or cross each other, and form an incidence zone (4) in that location, and that both the sample (1) and the ion beams (J1, J2) are not moved, and thus are operated in a stationary manner.

Inventors:
GRUENEWALD WOLFGANG (DE)
VOGT ALEX (CH)
GABATHULER ALEXANDER (CH)
Application Number:
PCT/CH2008/000085
Publication Date:
September 12, 2008
Filing Date:
March 03, 2008
Export Citation:
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Assignee:
BAL TEC AG (LI)
GRUENEWALD WOLFGANG (DE)
VOGT ALEX (CH)
GABATHULER ALEXANDER (CH)
International Classes:
G01N1/32
Foreign References:
US6914244B22005-07-05
US5472566A1995-12-05
US5009743A1991-04-23
Attorney, Agent or Firm:
WEGMANN, Urs (Oberschan, CH)
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer Probe (1) für die Elektronenmikroskopie, die aus einem Festkörpermaterial geschnitten wird mit einer daran ausgebildeten Probenoberfläche (3) welche mit einem lonenstrahl (J) unter einem vorgegebenen Einfallswinkel derart behandelt wird, dass Material von der Probenoberfläche (3) durch ätzen abgetragen wird bis an der Probe (1) im Bereich der Auftreffzone (4) des lonenstrahles (J) die gewünschte Beobachtungsoberfläche (20) freigelegt ist, welche die Betrachtung (12) im ge- wünschten Bereich der Probe (1) mit einem Elektronenmikroskop ermöglicht, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei feststehende lonen- strahlen (J 1 , J 2 ) unter einem vorgegebenen Winkel (α) zueinander ausgerichtet auf die Probenoberfläche (3) geführt werden, derart dass sich die lo- nenstrahlen (J 1 , J 2 ) an der Probenoberfläche (3) zumindest berühren oder schneiden und dort eine Auftreffzone (4) bilden, und dass sowohl die Probe

(1), wie auch die lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) nicht bewegt und somit stationär betrieben werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (1) nach dem Böschungsätzverfahren mit den lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) behandelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (1 ) nach dem Drahtabschattungsverfahren mit den lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) behan- delt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass eine Standard - TEM Probe (1) mit den lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) behandelt wird, indem die mindestens je zwei lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) mindestens auf eine der Proben- seiten (3a, 3b) gerichtet werden zur Abtragung der Probenoberfläche (3a,

3b).

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere nicht bewegte lonenstrahlen (J 1 , J 2 ), vorzugsweise drei, unter verschiedenen Winkeln (α, α', α") auf die Probenoberfläche (3) geführt werden und sich dort alle in der Auftreffzone (4) zumindest berühren, oder vorzugsweise mindestens teilweise überlappen.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gegenseitige Lage der lonenstrahlen (J-i, J 2 ) in der Auftreffzone (4) und somit der Grad der überlappung für mindestens einen lo- nenstrahl einstellbar ist, vorzugsweise während dem ätzvorgang.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei der lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) mit einer einzelnen lonenquelle gemeinsam erzeugt werden.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei der lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) mit je einer eigenen lonenquelle erzeugt werden.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die lonenenergie und / oder die lonenstromdichte mindestens eines lonenstrahles (J-i, J 2 ) einzeln einstellbar und / oder regelbar sind.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die lonenenergie und / oder die lonenstromdichte der lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) gleich oder auf vorgebbare unterschiedliche Werte eingestellt werden.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Durchmesser mindestens eines lonenstrahles (J 1 , J 2 ) in der Auftreffzone (4) einstellbar ist.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Variierung mindestens eines der Parameter lo- nenenergie, lonenstromes und / oder des Strahldurchmessers mindestens eines lonenstrahles (Ji, J 2 ) ein vorgebbares ätzprofil eingestellt wird.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die lonenenergie der lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) im Bereich von 20OeV bis 12KeV eingestellt werden, vorzugsweise im Bereich zwischen 50OeV bis 8KeV.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ruhende Probe (1) während des ätzvorganges in hoher Auflösung mit einem Beobachtungsmittel, vorzugsweise einem Lichtmikroskop oder einem Rasterelektronenmikroskop mindestens zeitweise beob- achtet wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (1) vor dem lonenätzen gegenüber dem Beobachtungsmittel ausgerichtet wird und während dem ätzvorgang nicht mehr bewegt wird.

16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (1) während dem ätzvorgang gekühlt wird.

17. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass beim lonen- Strahlböschungsätzen eine Maske (2) mit einer planen Oberfläche verwendet wird, welche an der Probenoberfläche (3) mit einem Abstand im Bereich von 10 μm bis 100 μm anschliesst und dadurch die beiden Oberflächen in diesem Bereich eine angrenzende Linie bilden in dessen Bereich die Auftreffzone (4) der lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) liegt und dass die lonenstrahlen eine Ebene (10) aufspannen in welcher die Linie liegt, wobei diese Ebene (10) gegenüber der

Oberfläche der Maske (2) leicht verkippt angeordnet wird um einen Winkel im Bereich von 0° bis 10°, vorzugsweise von 0° bis 5° und dass die Oberfläche

der Maske (2) vorzugsweise senkrecht zur Probenoberfläche (3) positioniert wird.

18. Verfahren nach Anspruch 2 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) ein Kreissegment aufspannen mit dem Winkel (α) und dieser in einem Bereich von 10° bis 180° liegt, vorzugsweise im Bereich von 30° bis 140° liegt und alle lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) in der Ebene dieses Kreissegmentes liegen.

19. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass beim Drahtab- schattungsverfahren die lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) in einer Ebene (10) geführt werden, die parallel zum Draht (7) liegt, wobei die Senkrechte (N) zur Probenoberfläche (3) ebenfalls in dieser Eben (10) liegt.

20. Verfahren nach Anspruch 3 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die lonenstrahlen (J) aufgespannte Ebene (10) derart zur Senkrechten (N) angeordnet wird, dass sie einen Winkel ß bilden der im Bereich von + 20° liegt, vorzugsweise im Bereich von ± 10°.

21. Verfahren nach Anspruch 3 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die lonenstrahlen (J-i, J 2 ) ein Kreissegment aufspannen mit dem Winkel (α) und dieser in einem Bereich von 10° bis 180° liegt, vorzugsweise im Bereich von 30° bis 140° liegt und alle lonenstrahlen in der Ebene dieses Kreissegmentes liegen, wobei vorzugsweise zwei lonenstrahlen (J 1 , J 2 ) symmetrisch zur Oberflächennormalen (N) positioniert betrieben werden.

22. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die lonenstrahlen (Ji, J 2 ) auf mindestens einer Seite der Probe (1) auf einem Kegelmantel (11) liegend ausgerichtet werden und die Kegelspitze die lonenstrah- len zusammengeführt werden und auf mindestens dieser einen Probenseite auf die Auftreffzone (4) treffen.

Description:

Verfahren zur Herstellung einer Probe für die Elektronenmikroskopie

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung einer Probe für die Elektronenmikroskopie, die aus einem Festkörpermaterial geschnitten wird gemäss Oberbegriff nach Anspruch 1.

Proben für die Elektronenmikroskopie können auf verschiedene Art und Weise präpariert werden. Um Proben mit einem Elektronenmikroskop betrachten zu können, müssen diese entsprechend definiert bearbeitet werden durch Freilegen der zu betrachtenden Beobachtungsoberfläche mittels eines ätzverfahrens. Bei ra- sterelektronenmikroskopischer (REM) Betrachtung wird die gewünschte Oberfläche betrachtet. Bei Betrachtung der Probe mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wird die Probe durch das ätzen derart gedünnt, dass diese im TEM von den Elektronen durchstrahlt werden können und die Probe in Transmission betrachtet werden kann. Hierbei ist die Qualität der Bildauflösung ganz wesentlich von der Qualität der Probe abhängig. Dafür sollte die Probe auf einen entsprechend gewünschten Oberflächenbereich für die REM - Methode oder auf eine gewünschte definierte Dicke für die TEM - Methode gleichförmig eingestellt werden durch einen entsprechend geeigneten ätzvorgang. Hierbei ist es wichtig, dass bei diesem ätzvorgang die Probenstruktur nicht durch den Vorgang selbst verändert wird. Zur Herstellung einer solchen Probe wird zuerst ein Stück des zu untersuchenden Materiales aus dem Probenkörper mechanisch herausgesägt und an- schliessend durch ätzen behandelt, um die Probe anschliessend mit einem REM oder TEM untersuchen zu können. Die nasschemische ätzmethode ist diesbezüg- lieh nicht zielführend. Aus diesem Grunde werden heute für die hochqualitativen elektronenmikroskopischen Betrachtungen mit REM oder TEM, die Proben mit einem lonenstrahl durch lonenätzen, wie Sputterätzen, im Vakuum bearbeitet. Als lonenstrahl wird beispielsweise ein Argon-Ionenstrahl mit einem Durchmesser von ca. 1 mm verwendet. Proben für die Elektronenmikroskopie können mittlerweile auf verschiedene Art präpariert werden. Es sind heute insbesondere drei Verfahren bekannt für die Bearbeitung von Proben mit lonenstrahlätzen.

Das lonenstrahl - Böschungsätzen ist ein Verfahren, das seit längerer Zeit zur Herstellung von Querschnittsproben für die Rasterelektronenmikroskopie (REM) genutzt wird. Bei diesem Verfahren wird ein Teil der Probenoberfläche mit einer Maske abgedeckt. Der nicht abgedeckte Teil der Oberfläche wird ionengeätzt, bis eine Art Böschung entsteht. An dieser Böschung kann die Querschnittsstruktur der Probe untersucht werden. Die erzielten Schnittiefen liegen im Bereich von wenigen 2.0 //m bis maximal 50 μm. Die Präparationszeiten variieren je nach Material und ätztiefe zwischen einigen Minuten und mehreren Stunden. Um eine gleichmä- ssig abgetragene Schnittfläche zu erhalten, muss die Probe während des ätzens oszillieren. Das gilt besonders für strukturierte Materialien mit stark unterschiedlichen Sputterraten, wie sie in der Halbleiterindustrie vorkommen. Die momentan bekannten verwendeten Verfahren und Techniken zur Herstellung eines Böschungsschnittes verwenden nur eine einzelne lonenquelle bzw. einen einzelnen lonenstrahl. Die zunehmenden Anforderungen besonders aus dem Bereich der Mikroelektronik gehen in Richtung grosser Schnittiefen von bis zu einem mm oder mehr bei gleichzeitig kurzer Präparationszeit und exzellenter Präparationsqualität, welche mit diesem bekannten Verfahren nicht erreicht werden kann.

Ein weiteres bekanntes Präparationsverfahren ist das sogenannte Drahtabschat- tungsverfahren. Das Verfahren der Drahtabschattung wird zur Herstellung von TEM-Proben mit extrem grossen elektronentransparenten Bereichen (mehrere mm lang) genutzt (Patent EP 1 505 383 A1). Hierbei wird ein dünner Draht bzw. eine Faser auf die Oberfläche der zu ätzenden Probe geklebt und diese mit einer konventionellen lonenquelle senkrecht zur Oberfläche beschossen. Durch die Abschattung des Drahtes entsteht eine keilförmige Probe, die an der dünnsten Stelle elektronentransparent ist. Die Dicke der Proben wird zuvor mechanisch auf ca. 100 μm reduziert. Um ätzselektivitäten im Probenmaterial zu vermeiden, oszilliert die Probe während des ätzprozesses. Auch bei diesem Verfahren gehen die An- forderungen in Richtung hoher ätztiefen bei gleichzeitig geringer ätzzeit und exzellenter Probenqualität.

Diese Anforderungen sind mit der momentanen ätztechnik sowohl für das Bö- schungsschnittverfahren als auch für die Drahtabschattung nicht zu erfüllen.

Ein weiteres bekanntes und verbreitetes Präparationsverfahren ist die TEM - Standard Präparation. Bei der lonenstrahlpräparation von TEM-Standard-Proben wird eine mechanisch vorpräparierte Probe von ca. 3mm Durchmesser und ca. 20 bis 50 /ym Dicke entweder mit zwei lonenquellen von einer Probenseite her, oder jeweils je einer lonenquelle auf jeder Probenseite, als auf der vorderen und hinteren Seite gleichzeitig geätzt. Während dem ätzvorgang rotiert oder oszilliert die Probe, um ätzstrukturen zu vermeiden. Alternativ kann auch der lonenstrahl relativ zur Probe bewegt werden oder beides. Auch bei diesem Verfahren sind die Anforderungen in Richtung hoher ätztiefe bei gleichzeitig geringer ätzzeit und exzellenter Probenqualität nicht, oder nur mit grossem Aufwand, zu realisieren.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen. Es soll insbesondere ein ätzverfahren realisiert werden, welches hohe Schnittiefen bei kurzer Präparationszeit ermöglicht, mit welchem bei hoher Zuverlässigkeit und guter erreichbarer Probenqualität eine hohe Wirtschaftlichkeit erreicht werden kann.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch Vorgehen nach dem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Die abhängigen Ansprüche definieren weitere vorteilhafte Verfahrensschritte.

Erfindungsgemäss werden elektronenmikroskopische Proben mit mindestens zwei örtlich fest angeordneten lonenstrahlen geätzt, welche unter einem Winkel auf die Probenoberfläche gerichtet sind und sich dort treffen. Die Proben werden hierbei ebenfalls nicht bewegt, so dass keine Relativbewegung zwischen den lonenstrahlen und der Probe vorhanden ist, womit die ganze Anordnung stationär an- geordnet betrieben wird.

Erfindungsgemäss besteht das Verfahren zur Herstellung einer Probe für die Elektronenmikroskopie aus den folgenden Schritten. Die Probe wird zuerst aus

einem Festkörpermaterial geschnitten, beispielsweise mechanisch. Eine zusätzliche chemische und / oder mechanische Behandlung ist möglich. Danach wird eine an der Probe ausgebildete Probenoberfläche mit einem lonenstrahl unter einem vorgegebenen Einfallswinkel derart behandelt, dass Material von der Probenober- fläche durch lonenätzen abgetragen wird bis an der Probe, im Bereich der Auftreffzone des lonenstrahles, die gewünschte Beobachtungsoberfläche freigelegt ist, welche anschliessend die Betrachtung im gewünschten Bereich der Probe mit einem Elektronenmikroskop ermöglicht, wobei mindestens zwei feststehende lo- nenstrahlen unter einem vorgegebenen Winkel zueinander ausgerichtet auf die Probenoberfläche geführt werden, derart dass sich die lonenstrahlen an der Probenoberfläche zumindest berühren oder schneiden und dort eine Auftreffzone bilden, und dass sowohl die Probe, wie auch die lonenstrahlen nicht bewegt und somit stationär betrieben werden.

Das vorliegende ätzverfahren ermöglicht die ruhende Probe während des ätzvorganges in hoher Auflösung mit einem Beobachtungsmittel zu betrachten und somit den Vorgang zu kontrollieren, vorzugsweise mit einem Lichtmikroskop oder einem Rasterelektronenmikroskop. Diese Beobachtung sollte mindestens zeitweise erfolgen über den Verlauf des gesamten ätzvorganges. Die Probe wird mit Vorteil vor dem lonenätzen gegenüber dem Beobachtungsmittel ausgerichtet und während dem ätzvorgang nicht mehr bewegt.

Die Probe kann während dem ätzvorgang zusätzlich gekühlt werden , insbesondere, um noch höhere Strahlleistungen zulassen zu können, welche in der Folge noch höhere ätzgeschwindigkeiten ermöglichen, auch bei sehr empfindlichen Proben.

Damit ist es möglich hohe Schnittiefen bei kurzer Präparationszeit zu erreichen. Es wird eine hohe Oberflächenqualität erzielt und ätzselektivitäten werden gering gehalten oder vermieden. Die Bedingungen hierzu können optimal gewählt und an der Anordnung eingestellt werden, beispielsweise durch die Wahl des Winkels zwischen den lonenstrahlen, des Auftreffwinkels der lonenstrahlen auf der Pro-

benoberfläche, gleicher oder verschiedener Energie der Strahlen, Strahldurchmesser, Strahlstromdichte und Lage der Strahlen im Auftreffbereich der Probe. Die Werte können einzeln und / oder in Kombination vorgegeben, eingestellt oder variiert werden. Auch können die Werte nach vorgegebenem Programm, bei- spielsweise mit einer automatisierten Steuerung, abhängig vom Fortschritt des ätzvorganges variiert oder nachgeführt werden. Mit Vorteil werden für eine TEM - Probe mindestens drei feststehende lonenstrahlen verwendet, diese müssen nicht in einer Ebene liegen. Für Proben nach dem Böschungsätzverfahren oder dem Drahtabschattungsverfahren werden auch bereits mit zwei feststehenden lonen- strahlen günstige Ergebnisse erzielt. Drei oder mehr lonenstrahlen bringen noch bessere Ergebnisse und es ist dann vorteilhaft, wenn diese drei oder mehr lonenstrahlen in einer einzelnen Ebene liegend an die Probe geführt werden.

Für die Präparation von beispielsweise Solder Balls ist das Böschungsätzen sehr geeignet. Bei derartigen Strukturen führt die Anwendung einer Oszillationsbewegung, entsprechend den bekannten Verfahren, durch die unterschiedlichen auftretenden Beschusswinkel bei der Oszillation zu einem sehr unerwünschten „Tunneleffekt". Das kann durch Vorgehen gemäss der Erfindung, durch den Einsatz von mehreren feststehenden lonenstrahlen und allenfalls zusätzlich durch den Einsatz von unterschiedlichen Energien der einzelnen lonenstrahlen nun gut unterdrückt werden.

Die lonenstrahlen können für jeden Strahl mit einer eigenen lonenquelle erzeugt werden oder es können auch mit Vorteil mindestens zwei lonenstrahlen mit einer einzelnen lonenquelle erzeugt werden, indem diese aus einer gemeinsamen Quellenanordnung, wie einem Plasma, durch Extraktion erzeugt werden.

In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel werden drei lonenquellen, in einem Gehäuse integriert, in einem Winkel von jeweils 60° zueinander angeordnet. Die lonenstrahlen bilden einen Schnittpunkt, der auf einen ausgewählten Punkt bzw. einer Auftreffzone auf der Probenoberfläche gerichtet werden kann. Die Strahlen bilden einen Kreissektor von 60° bis 120°. Die Strahlen müssen hierbei aus ver-

schiedenen Richtungen auf die Probenoberfläche treffen, so dass ein Winkel von 0° bis 180°, vorzugsweise 20° bis 160° bezüglich der Probenoberfläche entsteht, abhängig vom Anwendungsfall, (ätztiefe oder ätzbreite) und dass ein Schnittpunkt der Einzelstrahlen auf einer wählbaren Auftreffzone auf der Probe entsteht. Der Kreissektor kann durch zwei oder mehr Strahlen gebildet werden. Dies kann durch mehrere lonenstrahlen, extrahiert aus einer oder mehreren lonenquellen, realisiert werden. Der Winkel des Kreissektors beeinflusst die Schnittgeschwindigkeit bzw. die Oberflächenqualität.

Bei einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel für das Böschungsätzverfahren werden drei jeweils um 60° versetzte lonenquellen, die einen Kreissektor bilden (60° bis 120°) verwendet. Mit der Einsteiiung der Winkelgrösse können unterschiedliche Resultate erreicht werden und dadurch je nach Wunsch eingestellt werden. Ein kleinerer Winkel, beispielsweise von 60° bis 120°, führt zu einer höhe- ren Schnittgeschwindigkeit, aber andererseits besonders bei Proben mit hoher ätzselektivität, zu stärker ausgebildeten Vorzugsrichtungen. Die lonenenergie der Strahlen liegt im Bereich von 200 eV bis 12 keV, vorzugsweise im Bereich von 500 eV bis 8 keV. Die lonenenergie der Einzelquellen kann variiert werden, um bestimmte ätzprofile zu erreichen.

Durch das Berühren und / oder überlappen der einzelnen lonenstrahlen aus verschiedenen Richtungen in einem Schnittbereich an der Auftrefffläche der Probenoberfläche wird der oben genannte Beschusssektor gebildet, der eine Rotation der Probe zur Vermeidung von Vorzugsrichtungen unnötig macht. Die Position des Schnittbereichs kann justiert, oder gar geregelt, werden, auch während dem ätz- prozess. Dadurch ist der Einfluss des Profils des Einzelstrahles geringer und das Verfahren ist weniger kritisch in den Einstellungen, womit die Zuverlässigkeit erhöht ist. lonenenergie und Stromdichte sind beispielsweise auch in Abhängigkeit von der thermischen Empfindlichkeit der Probe wählbar. Das vorgestellte Verfahren ermöglicht somit durch die gezielte Einstellbarkeit von wichtigen Parametern einen

hohen Grad an Flexibilität bei der Prozessführung, womit eine Anpassung an die verschiedensten Proben leicht möglich ist und dies bei hoher Prozessproduktivität.

Die Erfindung wird nun nachfolgend beispielsweise und anhand von schemati- sehen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 Eine Probe in dreidimensionaler Darstellung für das Böschungsätzen mit drei lonenstrahlen in einer Ebene liegend gemäss der Erfindung;

Fig. 2 Eine Probe in dreidimensionaler Darstellung für eine TEM Standardprobe mit beidseitigem ätzen mit jeweils drei lonenstrahlen gemäss der Erfindung;

Fig. 3 Eine Probe in dreidimensionaler Darstellung für das Drahtabschat- tungsverfahren mit drei lonenstrahlen in einer Ebene liegend gemäss der Erfindung, wobei ein lonenstrahl senkrecht , zur Probenoberfläche auftrifft;

Fig. 4 Eine Probe in dreidimensionaler Darstellung entsprechend der Figur 3 in gedrehter Ansicht und nicht senkrecht auftreffendem lonenstrahl;

Fig. 5a-c Im Querschnitt lonenstrahlen in einer Ebene liegend unter verschiedenen möglichen Winkeln zueinander und unterschiedlichen mögli- chen Auftreffwinkeln auf die Probenoberfläche;

Fig. 6a-c Im Querschnitt lonenstrahlen auf einer Kegelfläche liegend unter verschiedenen möglichen Winkeln zueinander und unterschiedlichen möglichen Auftreffwinkeln auf die Probenoberfläche;

Fig. 7a-d In der Aufsicht zur Probenoberfläche verschiedene mögliche Formen der Auftreffzone für mehrere lonenstrahlen bei Berührung und / oder

überlappung in einer Linie liegend bei lonenstrahlen, die in einer Ebene liegen;

Fig. 8a-d In der Aufsicht zur Probenoberfläche verschiedene mögliche Formen der Auftreffzone für mehrere lonenstrahlen bei Berührung und / oder

überlappung bei lonenstrahlen, die nicht in einer Ebene liegen, beispielsweise auf einer Kegelmantelfläche.

Ein flacher Probenkörper 1 wird beispielsweise mit einem Diamantwerkzeug aus dem zu untersuchenden Material geschnitten und beidseitig mechanisch poliert. Die Probe 1 weist dann zwei Seiten auf mit den zwei Oberflächen 3a und 3b und der Dicke d, wie dies in Figur 2 dargestellt ist. Dies ist eine typische Probe, wie sie für TEM - Beobachtungen mit der Beobachtungsrichtung 12 des Elektronenmikro- skopes üblich ist und auch nach dem TEM - Standardätzverfahren mit nur einem lonenstrahl behandelt wird, bei welchem die Probe 1 oder der lonenstrahl bewegt wird. Erfindungsgemäss wird nun die Probenoberfläche 3 auf einer Seite oder auf beiden Seiten 3a, 3b gleichzeitig mit mindestens zwei lonenstrahlen J 1 , J 2 , J'i, J' 2 geätzt, welche sich in der Auftreffzone 4 der Probenoberfläche 3 berühren oder überlappen. Die Anordnung wird stationär betrieben, es wird somit weder die Probe 1 noch die lonenstrahlen J relativ zueinander bewegt. Noch bessere Ergebnisse werden erzielt, wenn mindestens drei lonenstrahlen J 1 , J 2 , J 3 eingesetzt werden und diese sich alle in der Auftreffzone 4 berühren und / oder überlappen. Die zwei lonenstrahlen J werden unter einem Winkel α auf die Probenoberfläche 3 geführt. Diese bilden somit eine Art Kreissegment und spannen eine Ebene 10 auf. Wenn beispielsweise drei lonenstrahlen J bis J 3 verwendet werden unter den zueinander liegenden Winkeln α, α', α" können diese in einer einzelnen Ebene 10 (Fig. 5a) angeordnet werden oder auf einer Kegelmantelfläche 11 oder wenn mehr als drei lonenstrahlen verwendet werden können einzelne lonenstrahlen J auch in- nerhalb des Kegels positioniert werden (Fig. 6). Die Kegelspitze in welcher die lonenstrahlen J alle zusammengeführt werden trifft, liegt jeweils im Bereich der

Auftreffzone 4 an der zu ätzenden Probenoberfläche 3. Die Ebene 10 und / oder der Kegel 11 mit ihrer Zentrumsachse Z, Z' können senkrecht zur der Probenoberfläche 3 ausgerichtet sein oder um einen Winkel ß gegenüber der Normalen N der Probenoberfläche 3 verkippt angeordnet sein, wie dies auch in den Figuren 5 und 6 schematisch dargestellt ist. Sobald die gewünschte zu prüfende Probendicke bzw. abgeätze Oberfläche mit der Auftreffzone 4' erreicht ist, kann der ätzvorgang beendet werden, und es kann die Probe 1 mit dem TEM in der Beobachtungsrichtung 12 in hoher Auflösung betrachtet werden. Die Beobachtungsrichtung 12 führt auf die Beobachtungsoberfläche 20 welche mit der abge- ätzten Probenoberfläche 3 und somit mit der Auftreffzone 4' der lonenstrahlen J am Ende des ätzvorganges identisch ist.

Eine Anordnung mit einer Probe 1 ist für das Böschungsätzverfahren schematisch in Figur 1 dargestellt. Das vorliegende Verfahren eignet sich besonders gut für das aufwendigere und heiklere Böschungsätzverfahren. Die Probe 1 wird aus dem zu untersuchenden Material herausgeschnitten. An eine gewählte Probenoberfläche 3 wird eine plane Maske 2 herangeführt dessen Fläche mit Vorteil senkrecht zur Probenoberfläche angeordnet wird. Die Maske ist von der Probenoberfläche 3 etwas beabstandet angeordnet, die in einem Abstand im Bereich von 10 μm bis 100 μm anschliesst und dadurch die beiden Oberflächen in diesem Bereich eine angrenzende Linie bilden. In den Bereich dieser Linie wird die Auftreffzone 4 der mindestens zwei, vorzugsweise drei, lonenstrahlen J-i, J 2 , mit ihrem Strahldurchmesser q, gelegt. Die lonenstrahlen J liegen in einer Ebene 10 und die Ebene führt durch diese Linie. Diese Ebene 10 mit den lonenstrahlen wird mit Vorteil senkrecht zur Probenoberfläche 3 positioniert und kann zur Oberfläche der Maske 2 parallel liegen. Die Ebene 10 kann gegenüber der Oberfläche der Maske 2 auch leicht verkippt angeordnet werden um einen Winkel im Bereich von 0° bis 10°, vorzugsweise von 0° bis 5°. Dadurch kann je nach zu behandelndem Probenmaterial und dem gewünschten zu betrachtenden Ergebnis der ätzvorgang optimal einge- stellt werden.

Durch den nun folgenden ätzvorgang, beginnend an der Auftreffzone 4 der ursprünglichen Probenoberfläche 3 wird das Material bevorzugt in der Richtung der lonenstrahlen J von der Probe 1 abgetragen, wodurch eine Art Graben entsteht mit der nun tiefer liegenden Auftreffzone 4'. Die Auftreffzone 4, 4' verschiebt sich somit , abhängig zum Fortschritt des ätzvorganges. Seitlich zur Ebene 10 und somit seitlich zu den lonenstrahlen innerhalb der Probe 1 wird ebenfalls durch streifende bzw. streuende Ionen leicht geätzt und es entsteht eine sogenannte Böschung 5 am gewünschten zu betrachtenden Ort welche die erzeigte Beobachtungsfläche 20 bildet. Bei einer derartigen Probe wird die Beobachtungsrich- tung 12 für das REM, mit Vorteil, in senkrecht zur seitlichen Probenoberfläche und insbesondere zur Beobachtungsfläche 20 ausgerichtet.

Bei dieser bevorzugten Anwendung werden die lonenstrahlen J alle in einer Ebene 10 ausgerichtet. Diese können verschiedene Winkel α, α', α" einschliessen und bilden somit eine Art Kreissegment. Das aufgespannte Kreissegment schliesst hierbei mit Vorteil einen Winkel α ein der im Bereich von 10° bis 180° liegt, vorzugsweise im Bereich von 30° bis 140° und alle lonenstrahlen liegen in der durch diese aufgespannten Ebene 10 dieses Kreissegmentes. Je nach Anzahl der lonenstrahlen liegen auch weitere lonenstrahlen innerhalb des Kreissegmentes welches abgeschlossen wird durch die zwei lonenstrahlen, die den grössten Winkel einschliessen und das Kreissegment begrenzen. Die lonenstrahlen können symmetrisch oder asymmetrisch zu einer Senkrechten N zur Probenoberfläche ausgerichtet werden, wie dies schematisch in den Figuren 5a bis 5c dargestellt ist. Das derart gebildete Kreissegment mit der Zentralachse Z kann auch zusätzlich gegenüber dieser Senkrechten N um einen Winkel ß verkippt werden zur weitere Einstellung von gewünschten ätzbedingungen. Der Winkel ß liegt hier mit Vorteil im Bereich von ± 20°, vorzugsweise im Bereich von ± 10°.

In den Figur 3 und 4 ist eine Anordnung nach dem Drahtabschattungsverfahren dargestellt, welches ebenfalls eine bevorzugte Präparationsart darstellt für das vorliegende Verfahren. Die Figuren zeigen zwei verschieden Ansichten in welchen die Probe 1 , zur besseren übersicht leicht gedreht dargestellt ist.

Ein Probenkörper wird aus dem Probenmaterial, beispielsweise mit einer Diamantsäge, herausgeschnitten, derart dass ein länglicher Probenkörper 1 entsteht mit der Länge I und der Breite d. Wenn es sich um eine Probe handelt, die aus einem Mikroelektronikwafer geschnitten ist, weist diese Probe 1 oft eine struktu- rierte Oberfläche 3 auf, welche zusätzlich Beschichtungen oder Schichtsysteme enthalten können (nicht gezeigt). Ein Draht oder eine Faser 7 mit kleinem vorgegebenen Durchmesser ist auf der Probenoberfiäche 3, beispielsweise mit einem Klebstoff, fixiert. Es ist üblich eine Probenbreite d von etwa 100 μm zu wählen oder geringer bis 10 μm die zu applizierende Faser ist im Durchmesser kleiner als die Probenbreite d und bildet eine Maske. Gemäss vorliegender Erfindung werden nun mindestens zwei, vorzugsweise drei, lonenstrahlen J, vorzugsweise senkrecht zur Probenoberfläche 3, auf die Faser 7 gerichtet wo dann die Auftreffzone 4 liegt. In diesem Fall liegt die Senkrechte N innerhalb der Ebene 10. Die Ebene 10 wird parallel zur Richtung des Drahtes gelegt oder führt gar durch die Drahtachse. Nach einer gewissen ätzzeit bilden sich durch den Materialabtrag der Probe 1 beidseitig zur Probe 1 Flanken 6 aus, welche am Ende des ätzvorganges die Beobachtungsoberfläche 20 für das TEM bilden. Es ist auch erkenntlich, dass eine kammartige Zuspitzung der Probe ausgebildet wird, wie dies aus den Figuren 3 und 4 ersichtlich ist. Die Probe 1 wird derart stark abgeätzt durch die lonenstrah- len J, dass eine eindeutige keilförmige Ausbildung quer zu ihrer Länge I vorliegt. Die geätzten Flanken 6 beidseits der Probe 1 schliessen nun einen länglichen Kamm ein, der spitz zuläuft und in diesem Bereich elektronendurchlässig ist für eine TEM - Betrachtung welche von der Seite der Probe, vorzugsweise in senkrechter Beobachtungsrichtung 12 erfolgt, welches mit einem Pfeil quer zur Pro- benlängsrichtung dargestellt ist. Die Faser 2 ist in diesem Zustand ebenfalls stark abgeätzt.

Auch hier wird durch die lonenstrahlen, wie zuvor beim Böschungsätzen beschrieben, eine Art Kreissegment gebildet innerhalb der Eben 10 und die lonenstrahlen können unter verschiedenen Winkeln auf die Probenoberfläche 3 gerichtet auf- treffen oder als ganzes verkippt angeordnet sein. Das aufgespannte Kreissegment schliesst hierbei mit Vorteil einen Winkel α ein der im Bereich von 10° bis 180°

liegt, vorzugsweise im Bereich von 30° bis 140° und alle lonenstrahlen liegen in der durch diese aufgespannten Ebene 10 dieses Kreissegmentes. Je nach Anzahl der lonenstrahlen liegen auch weitere lonenstrahlen innerhalb des Kreissegmentes welches abgeschlossen wird durch die zwei lonenstrahlen, die den vorer- wähnten grössten Winkel einschliessen und das Kreissegment begrenzen.

Die lonenstrahlen können symmetrisch oder asymmetrisch zu einer Senkrechten N zur Probenoberfläche ausgerichtet werden, wie dies schematisch in den Figuren 5a bis 5c dargestellt ist. Das derart gebildete Kreissegment mit der Zentralachse Z kann auch zusätzlich gegenüber dieser Senkrechten N um einen Winkel ß ver- kippt werden zur weitere Einstellung von gewünschten ätzbedingungen. Der Winkel ß wird hier mit Vorteil im Bereich von ± 20°, vorzugsweise im Bereich von ± 10° liegend gewählt.

In den Figuren 5a bis 5b sind verschiedene mögliche Lagen und Einfallsrichtungen von lonenstrahlen J, die in einer gemeinsamen Ebene (10) liegend gegenüber der Probenoberfläche geführt werden, schematisch dargestellt. In Figur 5a liegt das durch zwei lonenstrahlen J 1 , J 2 unter dem Winkel α begrenzte Kreissegment mit seiner zentralen Symmetrieachse Z auf der Senkrechten N zur Probenoberfläche 3 auf welcher die Auftreffzone 4 für alle lonenstrahlen J liegt und in welche diese in einer Art Schnittpunkt zusammengeführt sind. Bei dieser symmetrischen Anordnung sind die beiden lonenstrahlen J 1 , J 2 gegenüber der Zentralachse Z bzw. der Senkrechten N um den Winkel α/2 in Richtung Auftreffzone geführt. Bei Einsatz eines dritten lonenstrahles J 3 liegt dieser innerhalb des Kreissegmentes mit den Winkeln α' und α" gegenüber den das Kreissegment einschliessenden beiden äu- ssersten lonenstrahlen J 1 , J 2 . Weitere lonenstrahlen können innerhalb des Kreissegmentes liegen.

Das Kreissegment mit der Zentralachse Z kann gegenüber der Senkrechten N um einen Winkel ß verkippt angeordnet sein, also eine entsprechende Asymmetrie aufweisen, wie dies in der Figur 5b dargestellt ist. Eine Verkippung in welcher alle lonenstrahlen auf einer Seite der Senkrechten N zu liegen kommen ist in Figur 5c

dargestellt. Diese Anordnungen sind für alle drei Fälle geeignet, insbesondere aber für das Böschungsätzverfahren und das Drahtabschattungsverfahren.

Für die Anordnung von mindestens drei lonenstrahlen J für die Bearbeitung der Stadard - TEM - Proben, die nicht in einer Ebene 10 liegen, werden die drei lonenstrahlen J1-J3 unter entsprechenden Winkeln α auf einer Kegelmantelfläche 11 liegend geführt, dessen Spitze in der Auftreffzone 4 liegt, wie dies in den Figuren 6a bis 6c dargestellt ist. Die Möglichkeiten der Verkippung der ganzen Anordnung um den Winkel ß der Kegelzentralachse Z sind analog zur vorhergehenden Ausbildung in einer Ebene gemäss den Figuren 6a bis 6c. Bei mehr als drei lonenstrahlen liegen, diejenigen mit den kleineren Winkelabweichungen innerhalb des Kegels.

Verschiedene Zusammenführungen der mindestens zwei lonenstrahlen J im Be- reich der Auftreffzone 4 sind in den Figuren 7a bis 7d in Aufsicht dargestellt. Die lonenstrahlen mit ihrem Querschnitt q liegen alle in derselben Ebene 10 und berühren sich in der Auftreffzone zumindest entsprechend der Darstellung in Figur 7a. Diese liegen alle in einer Linie innerhalb de Ebene 10 welche die Auftreffzone 4 schneidet. Sie können sich einzeln überlappen gemäss Figur 7b oder alle über- läppen gemäss Figur 7c oder berühren und überlappen gemäss Figur 7d.

Die Zusammenführung von mindestens drei lonenstrahlen J innerhalb einer Auftreffzone 4 für lonenstrahlen J, die mindestens auf einer Kegelmantelfläche und / oder auch dazwischen liegen ist in den Figuren 8a bis 8d dargestellt. Figur 8a zeigt drei sich berührende lonenstrahlen J 1 bis J 3 in der Auftreffzone 4. Drei teilweise überlappende lonenstrahlen sind in Figur 8b gezeigt. Drei überlappende lonenstrahlen sind in Figur 8c dargestellt und vier lonenstrahlen überlappend und berührend in der Figur 8d.