Dans certaines applications, on cherche à réaliser des pièces à partir de tôle en acier à très haute résistance mécanique. Ce type de combinaison est particulièrement désirable dans l'industrie automobile où l'on recherche un allégement significatif des véhicules. Ceci peut être notamment obtenu grâce à l'utilisation de pièces d'aciers à très hautes caractéristiques mécaniques dont la microstructure est martensitique. Des pièces anti-intrusion, de structure ou participant à la sécurité des véhicules automobiles telles que : traverses de pare-choc, renforts de portière ou de pied milieu, bras de roue, nécessitent par exemple de telles caractéristiques.

On cherche à obtenir des tôles avec une résistance mécanique encore supérieure. Il est bien connu la possibilité d'augmenter la résistance mécanique d'un acier à structure martensitique au moyen d'une addition de carbone. Cependant, cette teneur en carbone plus élevée diminue l'aptitude au soudage des tôles ou des pièces fabriquées à partir de ces tôles, et accroît le risque de fissuration lié à la présence d'hydrogène.

On cherche donc à disposer d'un procédé de fabrication de tôles d'acier ne présentant pas les inconvénients ci-dessus, qui seraient dotées d'une résistance à la rupture supérieure de plus de 50 MPa à celle que l'on pourrait obtenir grâce à une austénitisation suivie d'une simple trempe martensitique de l'acier en question. Les inventeurs ont mis en évidence que, pour des teneurs en carbone allant de 0,15 à 0,40% en poids, la résistance à la rupture en traction Rm de tôles d'aciers fabriquées par austénitisation totale suivie d'une simple trempe martensitique, ne dépendait pratiquement que de la teneur en carbone et était reliée à celle-ci avec une très bonne précision, selon l'expression (1) : Rm (mégapascals) = 3220(C) + 908.

Dans cette expression, (C) désigne la teneur en carbone de l'acier exprimée en pourcentage pondéral. A teneur en carbone C donnée d'un acier, on cherche donc un procédé de fabrication permettant d'obtenir une résistance à la rupture supérieure de 50 MPa à l'expression (1), c'est à dire une résistance supérieure à 3220(C)+ 958 MPa pour cet acier. On cherche à disposer d'un procédé permettant la fabrication de tôle à très haute limite d'élasticité, c'est à dire supérieure à 1300 MPa. On cherche également à disposer d'un procédé permettant la fabrication de tôles utilisables directement, c'est à dire sans nécessité impérative d'un traitement de revenu après trempe.

Ces tôles doivent être soudables par les procédés usuels et ne pas comporter d'additions coûteuses d'éléments d'alliage.

La présente invention a pour but de résoudre les problèmes évoqués ci- dessus. Elle vise en particulier à mettre à disposition des tôles avec une limite d'élasticité supérieure à 1300 MPa, une résistance mécanique exprimée en mégapascals supérieure à (3220(C)+958) MPa, et de préférence un allongement total supérieur à 3%.

Dans ce but, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une tôle d'acier martensitique à limite d'élasticité supérieure à 1300 MPa, à résistance mécanique supérieure à (3220(C)+958) mégapascals, étant entendu que (C) désigne la teneur en carbone en poids de l'acier, comprenant les étapes successives et dans cet ordre selon lesquelles :

- on approvisionne un demi-produit d'acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,15% < C < 0,40%, 1,5%< Mn < 3%, 0,005% < Si < 2%, 0,005%< Al < 0,1%, S < 0,05%, P< 0,1%, 0,025%< Nb<0,1% et optionnellement : 0,01 %< Ti<0,1%, 0%< Cr< 4%, 0%< Mo <2%, 0,0005% < B < 0,005%, 0,0005% < Ca < 0,005%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. - on réchauffe le demi-produit à une température ΤΊ comprise entre 1050°C et 1250°C, puis - on effectue un laminage de dégrossissage du demi-produit réchauffé, à une température T ₂ comprise entre 1050 et 1150°C, avec un taux de réduction ε ₃ cumulé supérieur à 100% de façon à obtenir une tôle avec une structure austénitique non totalement recristallisée de taille moyenne de grain inférieure à 40 micromètres, puis

- on refroidit non complètement la tôle jusqu'à une température T3 comprise entre 970°C et Ar3+30°C, de façon à éviter une transformation de l'austénite, à une vitesse V _R i supérieure à 2°C/s, puis

- on effectue un laminage à chaud de finition à la température T ₃₎ de la tôle non complètement refroidie, avec un taux de réduction cumulé z _b supérieur à

50% de façon à obtenir une tôle, puis

- on refroidit la tôle à une vitesse VR2 supérieure à la vitesse critique de trempe martensitique.

Selon un mode préféré, la taille moyenne de grains austénitiques est inférieure à 5 micromètres.

Préférentiellement, on soumet la tôle à un traitement thermique ultérieur de revenu à une température T ₄ comprise entre 150 et 600°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes.

L'invention a également pour objet une tôle d'acier non revenue de limite d'élasticité supérieure à 1300 MPa, de résistance mécanique supérieure à (3220(C)+958) mégapascals, étant entendu que (C) désigne la teneur en carbone en pourcentage pondéral de l'acier, obtenue par un procédé selon l'un des modes de fabrication ci-dessus, de structure totalement martensitique, présentant une taille moyenne de lattes inférieure à 1 ,2 micromètre, le facteur d'allongement moyen des lattes étant compris entre 2 et 5.

L'invention a encore pour objet une tôle d'acier obtenue par le procédé avec traitement de revenu ci-dessus, l'acier ayant une structure totalement martensitique avec une taille moyenne de lattes inférieure à 1 ,2 micromètre, le facteur d'allongement moyen des lattes étant compris entre 2 et 5.

La composition des aciers mis en œuvre dans le procédé selon l'invention va maintenant être détaillée :

Lorsque la teneur en carbone de l'acier est inférieure à 0,15% en poids, la trempabilité de l'acier est insuffisante et il n'est pas possible d'obtenir une structure totalement martensitique compte tenu du procédé mis en uvre. Lorsque cette teneur est supérieure à 0,40%, les joints soudés réalisés à partir de ces tôles ou de ces pièces présentent une ténacité insuffisante. La teneur optimale en carbone pour la mise en œuvre de l'invention est comprise entre 0,16 et 0,28%.

Le manganèse abaisse la température de début de formation de la martensite et ralentit la décomposition de l'austénite. Afin d'obtenir des effets suffisants pour permettre la mise en œuvre de l'ausforming, la teneur en manganèse ne doit pas être inférieure à 1 ,5%. Par ailleurs, lorsque la teneur en manganèse dépasse 3%, des zones ségrégées sont présentes en en quantité excessive ce qui nuit à la mise en œuvre de l'invention. Une gamme préférentielle pour la mise en œuvre de l'invention est 1 ,8 à 2,5%Mn.

La teneur en silicium doit être supérieure à 0,005% de façon à participer à la désoxydation de l'acier en phase liquide. Le silicium ne doit pas excéder 2% en poids en raison de la formation d'oxydes superficiels qui réduisent notablement la revêtabilité, dans le cas où on souhaiterait revêtir la tôle par passage dans un bain métallique de revêtement, notamment par galvanisation en continu.

La teneur en aluminium de l'acier selon l'invention n'est pas inférieure à 0,005% de façon à obtenir une désoxydation suffisante de l'acier à l'état liquide. Lorsque la teneur en aluminium est supérieure à 0,1% en poids, des problèmes de coulée peuvent apparaître. Il peut également se former des inclusions d'alumine en quantité ou en taille trop importantes qui jouent un rôle néfaste sur la ténacité.

Les teneurs en soufre et en phosphore de l'acier sont respectivement limitées à 0,05 et 0,1% pour éviter une réduction de ductilité ou de la ténacité des pièces ou des tôles fabriquées selon l'invention.

L'acier contient également du niobium en quantité comprise entre 0,025 et 0,1%, et optionnellement du titane en quantité comprise entre 0,01 et 0,1 %. Ces additions de niobium et éventuellement de titane permettent la mise en œuvre du procédé selon l'invention en retardant la recristallisation de l'austénite à haute température et permettent d'obtenir une taille de grain suffisamment fine à haute température.

Le chrome et le molybdène sont des éléments très efficaces pour retarder la transformation de l'austénite et peuvent être utilisés optionnellement pour la mise en œuvre de l'invention. Ces éléments ont pour effet de séparer les domaines de transformation ferrito-perlitique et bainitique, la transformation ferrito-perlitique intervenant à des températures supérieures à la transformation bainitique. Ces domaines de transformation se présentent alors sous forme de deux « nez » bien distincts dans un diagramme de transformation isotherme (Transformation-Température-Temps)

La teneur en chrome doit être inférieure ou égale à 4%. Au delà de cette teneur, son effet sur la trempabilité est pratiquement saturé ; une addition supplémentaire est alors coûteuse sans effet bénéfique correspondant.

La teneur en molybdène ne doit cependant pas excéder 2% en raison de son coût excessif.

A titre optionnel, l'acier peut également contenir du bore : en effet, la déformation importante de l'austénite peut accélérer la transformation en ferrite au refroidissement, phénomène qu'il convient d'éviter. Une addition de bore, en quantité comprise entre 0,0005 et 0,005% en poids permet de se prémunir d'une transformation ferritique précoce.

A titre optionnel, l'acier peut également contenir du calcium en quantité comprise entre 0,0005 et 0,005% : en se combinant avec l'oxygène et le soufre, le calcium permet d'éviter la formation d'inclusions de grande taille qui sont néfastes pour la ductilité des tôles ou des pièces ainsi fabriquées.

Le reste de la composition de l'acier est constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.

Les tôles d'acier fabriquées selon l'invention sont caractérisées par une structure totalement martensitique en lattes d'une grande finesse : en raison du cycle thermomécanique et de la composition spécifiques, la taille moyenne des lattes martensitiques est inférieure à 1 ,2 micromètre et leur facteur d'allongement moyen est compris entre 2 et 5. Ces caractéristiques microstructurales sont déterminées par exemple en observant la microstructure par Microscopie Electronique à Balayage au moyen d'un canon à effet de champ (technique « MEB-FEG ») à un grandissement supérieur à 1200x, couplé à un détecteur EBSD (« Electron Backscatter Diffraction »). On définit que deux lattes contigues sont distinctes lorsque leur désorientation est supérieure à 5 degrés. La morphologie des lattes individualisées est ensuite déterminée par analyse d'images au moyen de logiciels connus en eux-mêmes : on détermine la dimension maximale \ _max et minimale l _m i _n de chaque latte martensitique et son facteur d'allongement

/ M SX

. Afin d'être statistiquement représentative, cette observation porte sur

/ min

/ IXl lX au moins 1000 lattes martensitiques. Le facteur d'allongement moyen

/min est ensuite déterminé pour l'ensemble de ces lattes observées.

Le procédé de fabrication de tôles laminées à chaud selon l'invention comporte les étapes suivantes :

On approvisionne tout d'abord un demi-produit d'acier dont la composition a été exposée ci-dessus. Ce demi-produit peut se présenter par exemple sous forme de brame issue de coulée continue, de brame mince, ou de lingot. A titre d'exemple indicatif, une brame de coulée continue a une épaisseur de l'ordre de 200mm, une brame mince une épaisseur de l'ordre de 50-80mm. On réchauffe ce demi-produit à une température ΤΊ comprise entre 1050°C et 1250°C. La température ΤΊ est supérieure à Ac3, température de transformation totale en austénite au chauffage. Ce réchauffage permet donc d'obtenir une austénitisation complète de l'acier ainsi que la dissolution d'éventuels carbonitrures de niobium existant dans le demi-produit. Cette étape de réchauffage permet également de réaliser les différentes opérations ultérieures de laminage à chaud qui vont être présentées : on effectue un laminage dit de dégrossissage du demi-produit : ce laminage de dégrossissage est effectué à une température T2 comprise entre 1050 et 1150°C. Le taux de réduction cumulé des différentes étapes de laminage au dégrossissage est noté _a . Si e désigne l'épaisseur du demi-produit avant le laminage à chaud de dégrossissage et e _fa l'épaisseur de la tôle après ce

, g.

laminage, on définit le taux de réduction cumulé par ε ₃ = Ln— . Selon

J a l'invention, le taux de réduction e _a doit être supérieur à 100%. Dans ces conditions de laminage, la présence de niobium, et optionnellement de titane, retarde la recristallisation et permet d'obtenir une austénite non totalement recristallisée à haute température. La taille moyenne de grain austénitique ainsi obtenue est inférieure à 40 micromètres, voire à 5 micromètres lorsque la teneur en niobium est comprise entre 0,030 et 0,050%. Cette taille de grain peut être mesurée par exemple grâce à des essais où l'on trempe directement après laminage la tôle. On observe ensuite une coupe polie et attaquée de celle-ci, l'attaque étant effectuée grâce à un réactif connu en lui- même, tel que par exemple le réactif de Béchet-Beaujard qui révèle les anciens joints de grains austénitiques.

On refroidit ensuite non complètement, c'est à dire jusqu'à une température intermédiaire T ₃ , la tôle à une vitesse V _R i supérieure à 2°C/s, de façon à éviter une transformation et une éventuelle recristallisation de l'austénite puis on effectue un laminage à chaud de finition de la tôle avec un taux de réduction cumulé Zb supérieur à 50%. Si e- désigne l'épaisseur de la tôle avant le laminage de finition et e _¾ l'épaisseur de la tôle après ce laminage, on définit le taux de réduction cumulé par £ _b = Ln— . Ce laminage de finition est effectué à une température T ₃ comprise entre 970 et Ar3+30°C, Ar3 désignant la température de début de transformation de l'austénite au refroidissement. Ceci permet d'obtenir à l'issue du laminage de finition une austénite déformée à grains fins, celle-ci n'ayant pas tendance à recristalliser.

On refroidit ensuite cette tôle à une vitesse VR ₂ supérieure à la vitesse de trempe critique martensitique et l'on obtient ainsi une tôle caractérisée par une structure martensitique très fine dont les propriétés mécaniques sont supérieures à celles que l'on peut obtenir par un simple traitement thermique de trempe.

Bien que le procédé ci-dessus décrive la fabrication de tôles, c'est à dire de produits plats, à partir de brames, l'invention n'est pas limitée à cette géométrie et à ce type de produits, et peut être aussi adaptée à la fabrication de produits longs, de barres, profilés, par des étapes successives de déformation à chaud. Les tôles d'acier peuvent être utilisées telles quelles ou soumises à un traitement thermique de revenu effectué à une température T ₄ comprise entre 150 et 600°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes. Ce traitement de revenu a généralement pour effet d'augmenter la ductilité au prix d'une diminution de la limite d'élasticité et de la résistance. Les inventeurs ont cependant mis en évidence que le procédé selon l'invention, qui confère une résistance mécanique d'au moins 50 MPa plus élevée que celle obtenue après trempe conventionnelle, conservait cet avantage même après un traitement de revenu avec des températures allant de 150 à 600°C. Les caractéristiques de finesse de la microstructure sont conservées par ce traitement de revenu.

A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les caractéristiques avantageuses conférées par l'invention. Exemple :

On a approvisionné des demi-produits d'acier dont les compositions, exprimées en teneurs pondérales (%) sont les suivantes :

Les valeurs soulignées sont non-conformes à invention Des demi-produits de 31mm d'épaisseur ont été réchauffés et maintenus 30 minutes à une température ΤΊ de 1250°C puis soumis à un laminage en 4 passes à une température T2 de 1100°C avec un taux de réduction cumulé ει de 164%. A ce stade à haute température après dégrossissage, la structure est totalement austénitique, non complètement recristallisée avec une taille moyenne de grain de 30 micromètres. Les tôles ainsi obtenues ont été ensuite refroidies à la vitesse de 3°C/s jusqu'à une température T3 comprise entre 955°C et 840°C, cette dernière température étant égale à Ar3+60°C. Les tôles ont été laminées dans cette gamme de température en 5 passes avec un taux de réduction cumulé ε ₀ de 76% puis refroidies ensuite jusqu'à la température ambiante avec une vitesse de 80°C/s de façon à obtenir une microstructure complètement martensitique.

Par comparaison, des tôles d'aciers de composition ci-dessus ont été chauffées à une température de 1250°C, maintenues 30 minutes à cette température puis refroidies à l'eau de façon à obtenir une microstructure complètement martensitique (condition de référence)

Au moyen d'essais de traction, on a déterminé la limite d'élasticité Re, la résistance à la rupture Rm et l'allongement total A des tôles obtenues par ces différents modes de fabrication. On a également fait figurer la valeur estimée de la résistance après trempe martensitique simple (3220(C)+908 (MPa), ainsi que la différence ARm entre cette valeur estimée et la résistance effectivement mesurée.

Conditions d'essais et résultats mécaniques obtenus Valeurs soulignées : non conformes à l'invention

L'acier B ne contient pas suffisamment de niobium : on n'atteint alors pas une limite d'élasticité de 1300MPa, aussi bien après trempe martensitique simple (essai B2) que dans le cas d'un laminage avec dégrossissage et finissage à la température T ₃ (essai B1)

Dans le cas de l'essai B2 (trempe martensitique simple), on observe que la valeur de la résistance estimée (1545MPa) à partir de l'expression (1) est voisine de celle déterminée expérimentalement (1576MPa)

On a également observé la microstructure des tôles obtenues par Microscopie Electronique à Balayage au moyen d'un canon à effet de champ (technique « MEB-FEG ») et détecteur EBSD, et quantifié la taille moyenne des lattes de la structure martensitique ainsi que leur facteur d'allongement max

moyen .

/min

Dans les essais A1 et A2, le procédé selon l'invention permet d'obtenir une structure martensitique avec une taille moyenne de lattes de 0,9 micromètre et un facteur d'allongement de 3. Cette structure est nettement plus fine que celle observée après simple trempe martensitique, dont la taille moyenne de lattes est de l'ordre de 2 micromètres.

Dans les essais A1 et A2 selon l'invention, les valeurs de ARm sont respectivement de 63 et de 172 MPa respectivement. Le procédé selon l'invention permet donc d'obtenir des valeurs de résistance mécanique significativement supérieures à celles qui seraient obtenues par une trempe martensitique simple. Dans le cas de l'essai A2 par exemple, cette augmentation de résistance (172 MPa) est équivalente à celle qui serait obtenue, d'après la relation (1), grâce à une trempe martensitique simple appliquée à des aciers dans lesquels une addition supplémentaire de 0,05% environ aurait été réalisée. Une telle augmentation de la teneur en carbone aurait cependant des conséquences néfastes vis-à-vis de la soudabilité et de la ténacité, alors que le procédé selon l'invention permet d'accroître la résistance mécanique sans ces inconvénients.

Les tôles fabriquées selon l'invention, en raison de leur teneur en carbone plus faible, présentent une bonne aptitude au soudage par les procédés usuels, en particulier au soudage par résistance par points. Elles présentent également une bonne aptitude à être revêtues, par exemple par galvanisation ou aluminiage au trempé en continu.

Ainsi, l'invention permet la fabrication de tôles ou nues ou revêtues à très hautes caractéristiques mécaniques, dans des conditions économiques très satisfaisantes.