Es ist beispielsweise bekannt, Feststoffe aus Lösungen zu- rückzugewinnen, indem die Lösungen eingedampft und getrock- net werden.

Unter Trocknung wird das Entfernen von Feuchtigkeit aus der den Feststoff enthaltenden Lösung (Flüssigkeit) durch Ver- dunsten oder Verdampfen verstanden. Zur Durchführung dieses Verfahrens wird in der Regel Wärme an die Flüssigkeit und/ oder den Feststoff herangeführt. Zum Eindampfen von Flüssig- keit mit einem geringen Feststoffgehalt und zur Reduzierung des Feuchtigkeitsanteils im nach der Verdampfung angerei- cherten Feststoff wird die Flüssigkeit in eine geeignete Vorrichtung gepumpt. Dies kann beispielsweise eine zur Fest- stofftrocknung geeignete Maschine sein, um den Feststoff auf einen geringen Feuchtigkeitsanteil (erdfeucht bis staubtrok- ken) zu trocknen.

Wenn das Verdampfen von Flüssigkeit und das Trocknen des Feststoffs durchgeführt werden, können beim Verfahrensablauf Schwierigkeiten auftreten. Wenn die einen Feststoff enthal- tende Flüssigkeit innerhalb einer Vorrichtung erwärmt wird, so kommt es bei Erreichen der Siedetemperatur oft zum Auf- schäumen der Flüssigkeit. Ein Überkochen der Flüssigkeit kann nur dadurch verhindert werden, daß die Wärmezuführung reduziert wird. Aus diesem Grund kommt es zu einer Verlänge- rung der Prozeßdauer. Beim Trocknen des Feststoffs kann eine mehr oder weniger stark ausgeprägte Umbruchphase (Zähphase) auftreten. Beim Trocknungsvorgang wird der Feststoff durch Mischwerkzeuge bearbeitet. Durch die Ausbildung der Zähphase werden hohe Antriebsleistungen für die Mischwerkzeuge benö- tigt. Der gesamte Trocknungsvorgang gestaltet sich daher energieaufwendig oder kann in bekannten Schüttguttrocknern deshalb nicht durchgeführt werden, weil der Feststoff oder das Schüttgut in der Umbruchphase von diesen Trocknern nicht bearbeitet werden kann (z. B. zu starke Verklumpungen oder zu große Haftungseigenschaften des zu bearbeitenden Produkts).

Der vorliegenden Erfindung liegt daher das technische Pro- blem zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, durch dessen einfache, zeit-und energiesparende Anwendung Feststoffe aus pumpbaren Flüssigkeiten zurückgewonnen werden können, die bei diesem Verfahrensschritt ein Produktverhalten durchlau- fen, das unter Anwendung bekannter Verfahrensschritte nur unzureichend oder nicht beherrschbar ist.

Dieses technische Problem wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das die pumpbare Flüssigkeit in einer zum Verdampfen und Trocknen bestimmten chargenweise betriebenen Vorrichtung, die in der Vorrichtung an einer drehbar gela- gerten Welle Mischwerkzeuge aufweist, bearbeitet, das einen ersten Behandlungsabschnitt aufweist, bei dem die Flüssig- keit der Vorrichtung zum Verdampfen mit einer Zugaberate kontinuierlich oder chargenweise zugeführt wird, derart, da$ nur jeweils soviel neue Flüssigkeit zugegeben wird, wie Flüssigkeit aus der Vorrichtung durch Verdampfung entweicht und ein Zwischenprodukt in der Vorrichtung entsteht, das ei- nen vorgegebenen Feuchtigkeitsanteil aufweist, und daß die Zugabe der Flüssigkeit in die Vorrichtung beendet wird, wenn das Zwischenprodukt in der Vorrichtung einen Füllungsgrad von 35% bis 80% erreicht hat und mit einem zweiten Behand- lungsabschnitt, bei dem das Zwischenprodukt auf eine ge- wünschte Endfeuchte getrocknet wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist in einer einzigen Vor- richtung durchführbar, in der feststoffhaltige Flüssigkeiten eingedampft und der zurückbleibende Feststoff auf eine be- liebige Restfeuchte getrocknet werden.

Durch die Abstimmung der Dosierleistung bzw. Abstimmung des Füllgrades in der Vorrichtung auf die Verdampfungsleistung der Vorrichtung weist der Feststoff innerhalb der Vorrich- tung bei der Durchführung des Verfahrens stets einen Feuch- tigkeitsgehalt auf, der unterhalb des kritischen Feuchtig- keitsgehalts liegt, bei dem sich eine Zähphase des Fest- stoffs ausbilden kann. Durch die kontrollierte Verdampfung von Flüssigkeit in der Vorrichtung und gleichzeitige Zufüh- rung von neuer Flüssigkeit in die Vorrichtung wird vermie- den, daß es zu einem unzulässigen Aufschäumen der Flüssig- keit innerhalb der Vorrichtung kommen kann.

Durch das Verfahren wird der Feststoff schonend behandelt, so daß die Qualität und/oder Reinheit dieser Feststoffantei- le innerhalb der pumpbaren Flüssigkeit nicht beeinträchtigt werden. Man kann beispielsweise ein rieselfähiges, nicht klebendes Feststoffmaterial aus einer pumpbaren Flüssigkeit erhalten.

Die zu verdampfende Flüssigkeit wird in die erfindungsgemäße anfänglich leere Vorrichtung gepumpt und dort entsprechend der Verdampfungsleistung der Vorrichtung so stark im Fest- stoffanteil angereichert, daß ein zu trocknendes Produkt in der Vorrichtung vorliegt, das einen Feuchtigkeitsbestandteil aufweist, der unterhalb einer sich bei der Trocknung ein- stellenden Zähphase liegt. Das zu trocknende Produkt wird so lange in der Vorrichtung angereichert, bis sich ein Fül- lungsgrad in der Vorrichtung einstellt, der eine effektive Trocknung auf die gewünschte Produktendfeuchte zuläßt. Ein unzulässiges Aufschäumen der Flüssigkeit in der Vorrichtung und/oder eine in der Vorrichtung zu Verklebungen führende Zähphase des zu trocknenden Produkts werden vermieden.

Der zweite Behandlungsabschnitt wird gestartet, wenn ein vorgebbarer Füllungsgrad von 35%- 80% in der Vorrichtung zum Verdampfen und Trocknen erreicht ist. Ist ein Behand- lungsraum der Vorrichtung in diesem Ausmaß befüllt, so läßt sich das darin befindliche Produkt auf die gewünschte End- feuchte effektiv trocknen.

Bevorzugt ist es, daß die Behandlung der pumpbaren Flüssig- keit in der Vorrichtung unter Vakuum durchgeführt wird. Tem- peraturempfindliche Güter lassen sich unter Vakuum schonen- der trocknen, weil die in der Flüssigkeit enthaltenen Fest- stoffe einer geringeren Temperaturbelastung ausgesetzt wer- den. Es läßt sich durch die Trocknung unter Vakuum auch eine Beschleunigung des Trocknungsverfahrens erreichen.

In der Vorrichtung zum Verdampfen und Trocknen sind Misch- werkzeuge an einer drehbar gelagerten Welle angebracht. Als Mischwerkzeuge lassen sich vorzugsweise Pflugscharschaufeln oder ähnliche Elemente einsetzen, um das zu trocknende Gut zu durchmischen. Der Trocknungs-bzw. Verdampfungsvorgang wird dadurch noch weiter verbessert. Die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte werden innerhalb einer Kontakttrocknung ausgeführt.

Der für die Verdampfung und Trocknung benötigte Energieein- trag erfolgt über die Wandbereiche der dafür eingesetzten Vorrichtung.

Bei einer anderen Variante wird die Wärmeenergie der durch Verdampfen der Flüssigkeit erzeugten Brüden zurückgewonnen und zur Erwärmung der der Vorrichtung zuzuführenden Flüssig- keit eingesetzt. Die aus der Vorrichtung entweichenden Brü- den können einem Wärmetauscher zugeführt werden, um die Wär- meenergie wieder nutzen zu können (z. B. im Heizkreislaufsy- stem der Vorrichtung und/oder in den mit der Vorrichtung verbundenen Aggregaten). Die bei der Eindampfung entstehen- den Brüden werden abgezogen und mittels eines Verdichters auf eine höhere Temperatur und einen höheren Druck gebracht.

Mit Hilfe einer nachgeschalteten Kondensation wird Wärme- energie frei, die für die Beheizung der Vorrichtung zum Ver- dampfen und Trocknen eingesetzt werden kann. Die Wärme- energie kann Bestandteilen des Wärmekreislaufs der Vorrich- tung (Druckwasser, Thermo-Öl, Sattdampf, usw.) zugeführt werden. Aus diesem Grund läßt sich die Wärmebilanz bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erheblich ver- bessern.

Eine weitere Optimierung der Wärmebilanz kann erreicht wer- den, wenn die Wärmeenergie des Kondensats zurückgewonnen und ebenfalls in den Wärmekreislauf des Verfahrens integriert wird. Das noch heiße Kondensat kann in einem weiteren Wärme- tauscher zur Aufheizung der Flüssigkeit verwendet werden, die einer Vorrichtung zum Verdampfen und Trocknen zugeführt wird.

Bei dem zuletzt vorgestellten Verfahrensablauf ist in der Regel keine Zusatzheizung erforderlich, da die zur Verdamp- fung notwendige Energie zurückgewonnen und für die Beheizung des Wärmekreislaufs eingesetzt wird. Wärmeverluste werden durch die zusätzlich in den Verfahrenskreislauf eingebrachte Verdichterarbeit ausgeglichen.

Bei einer weiteren Ausführungsform wird ein Behandlungsraum der Vorrichtung zum Verdampfen und Trocknen vor dem er- sten Behandlungsschritt auf die Betriebstemperatur erwärmt und/oder der Behandlungsdruck von vorzugsweise 20 bis 100 mbar eingestellt. Durch diese Voreinstellung wird das Anfahren der Anlage verbessert und beschleunigt. Je nach Vorerwärmung der Vorrichtung und/oder des Systemdrucks in der Vorrichtung tritt die pumpbare Flüssigkeit überhitzt in den evakuierten und/oder vorgeheizten Vakuum-Trockner ein, wodurch ein Teil der Flüssigkeit bei gleichzeitiger adiaba- tischer Abkühlung verdampfen kann. Beim Anfahren des Prozes- ses wird die Vorrichtung durch eine Zusatzheizung auf Be- triebstemperatur gebracht.

Die zurückgewonnene Wärmeenergie der aus der Vorrichtung ab- geführten Brüden kann insbesondere dazu genutzt werden, daß die zu behandelnde Flüssigkeit vor dem ersten Behandlungsab- schnitt vor Eintritt in die Vorrichtung zum Verdampfen und Trocknen erwärmt wird (z. B. durch die Erwärmung des Flüssig- keitsvorratsbehälters).

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich bevorzugt für die Behandlung von Kobalt-Suspensionen. Der als Zusatz zu vielen Legierungen bekannte Werkstoff Kobalt kann durch das erfin- dungsgemäße Verfahren aus Abwasserlösungen der metallverar- beitenden Industrie zurückgewonnen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist in einem geschlossenen System durchführbar, so daß das Verfahren auch in Verbindung mit brennbaren, toxischen und/oder leicht entflammbaren Flüssigkeiten mit einem Feststoffanteil genutzt werden kann.

Das Verfahren eignet sich zur Eindampfung aller pumpbaren Flüssigkeiten, unabhängig davon, ob der Feststoff oder die Flüssigkeit oder beide den weiterverwendbaren Wertstoff dar- stellen. Zur Durchführung des Verfahrens können im Stand der Technik übliche Anlagenkomponenten, wie Trockner, Vakuumpum- pe, Kondensator etc., eingesetzt werden, wie sie von Fest- stofftrocknungsanlagen bekannt sind.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung, anhand der Zeichnung, die erfindungswesentli- che Einzelheiten zeigt, und aus den Ansprüchen. Die einzel- nen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Ausführungsform der Erfin- dung verwirklicht sein.

Die einzige Figur zeigt beispielhaft eine schematische Darstellung einer Anlage zur Durchführung des erfindungs- gemäßen Verfahrens.

Die Erfindung ist in der Figur schematisch dargestellt, so daß die wesentlichen Merkmale der Erfindung zu erkennen sind.

Aus einem Vorratsbehältnis 10 kann eine Flüssigkeit in die Vorrichtung 11 gepumpt werden. Die Flüssigkeit enthält einen oder mehrere Feststoffe. In der Vorrichtung 11 kann die Flüssigkeit verdampft und der Feststoff getrocknet werden.

Die Flüssigkeit wird der Vorrichtung 11 über einen Einführ- stutzen 12 kontinuierlich oder chargenweise in dem Maße zu- gegeben, wie Flüssigkeit in der Vorrichtung 11 soweit ver- dampft, daß ein Zwischenprodukt vorliegt, das in einem auf die Verdampfung folgenden Verfahrensschritt getrocknet wer- den kann. Das Zwischenprodukt wird in der Vorrichtung 11 so lange erzeugt, bis sich in der Vorrichtung 11 ein Füllungs- grad eingestellt hat, der eine effektive Trocknung des Zwi- schenprodukts zuläßt. Während der Trocknung des Zwischenpro- dukts ist die Flüssigkeitszufuhr abgestellt. Das zu trock- nende Zwischenprodukt kann von Mischwerkzeugen 13, die an einer drehbar gelagerten Welle 14 befestigt sind, bearbeitet werden. Die Welle 14 ist in Stirnseiten 15 lagernd und dreh- bar gehalten. Die Mischwerkzeuge 13 bewegen in der Vorrich- tung 11 die Flüssigkeit oder das Zwischenprodukt, damit ein guter Wärmeaustausch zwischen der Flüssigkeit oder dem Zwi- schenprodukt und den Wandungen der Vorrichtung 11 gegeben ist.

Die durch die Verdampfung von Flüssigkeit entstehenden Brü- den können durch eine Auslaßöffnung 16 aus der Vorrichtung 11 abgeführt werden. Ein Verdichter 17 ermöglicht eine Druk- kerhöhung der Brüden. Die Brüden werden einem Kondensator 18 zugeführt. Die bei der Kondensation anfallende Wärme wird in Pfeilrichtung 19 dem Heizkreislaufsystem der Vorrichtung 11 zugeleitet. Zum Anfahren der Anlage 20 und während der End- trocknungsphase des Zwischenproduktes in der Vorrichtung 11 wird eine Zusatzheizung 21 zugeschaltet. Das im Kondensa- tor 18 anfallende Kondensat kann zur Erwärmung des Vorrats- behältnisses 10 genutzt werden.

Die Wärmeenergie des Kondensats kann zusätzlich über einen Wärmetauscher 22 an die der Vorrichtung 11 neu zugeführte Flüssigkeit abgeben werden. Über ein Ventil 23 kann das Kon- densat in einen Sammelbehälter abgeleitet werden.

In einem ersten Behandlungsabschnitt kann Flüssigkeit aus dem Vorratsbehältnis 10 in einen Behandlungsraum 24 der Vor- richtung 11 einströmen. Es wird dosiert nur jeweils soviel neue Flüssigkeit zugegeben, wie Flüssigkeit aus der Vorrich- tung 11 durch Verdampfung entweicht und sich ein Zwischen- produkt ergibt, das einen vorgegebenen Feuchtigkeitsanteil aufweist. Der Feuchtigkeitsanteil des Zwischenprodukts liegt unter einem kritischen Wert, bei dem sich eine Zähphase des Zwischenprodukts ausbilden kann. Wenn ein optimaler Füllgrad der Vorrichtung 11 erreicht ist, wird die Zugabe neuer Flüs- sigkeit aus dem Vorratsbehältnis 10 unterbrochen. Das im Be- handlungsraum 24 nunmehr ausschließlich vorliegende Zwi- schenprodukt wird auf eine gewünschte Endfeuchte getrocknet.

Ist das Zwischenprodukt getrocknet, so kann das Endprodukt in Pfeilrichtung 25 aus der Vorrichtung 11 entnommen werden.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Trocknung eines in einer pumpbaren Flüssigkeit enthaltenen Feststoffs. In einem ersten Behandlungsabschnitt wird die Flüssigkeit einer Vorrichtung 11 zum Verdampfen und Trocknen mit einer Zugaberate kontinuierlich oder chargenweise zuge- führt, die derart auf die Verdampfungsrate abgestimmt ist, daß der Feuchtigkeitsanteil eines sich ergebenden Zwischen- produkts einen vorgegebenen Wert einnimmt. In einem zweiten Behandlungsabschnitt wird das Zwischenprodukt nach Beendi- gung der Zugabe der Flüssigkeit in die Vorrichtung auf eine ebenfalls vorgegebene Endfeuchte getrocknet. Es wurde ein Verfahren entwickelt, durch dessen einfache, zeit-und ener- giesparende Anwendung Feststoffe aus pumpbaren Flüssigkeiten zurückgewonnen werden können, die während einer Eindampfpha- se oder eines Trocknungsprozesses eine Produktzähphase durchlaufen und/oder während der Eindampfphase zum Aufschäu- men neigen.