Beschreibung: Technisches Gebiet:

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Rückgewinnung von Palladium (Pd) aus zinnhaltigen sauren, kolloidalen Lösungen, insbesondere aus neuen oder im

Produktionsprozess eingesetzten palladiumhaltigen Aktivatorlösungen (z. B. Pd/Sn Systeme), aus Tropfverlusten sowie aus Abwässern und Spülwässern. Palladium ist ein seltenes

Übergangsmetall und zählt zu den Platinmetallen. In seinem chemischen Verhalten ähnelt es sehr dem Platin. Palladium wird in der chemischen Industrie als Katalysator eingesetzt, wobei es bei Raumtemperatur nicht mit Sauerstoff reagiert. Daneben wird Palladium auch in der Leiterplattenbeschichtung, als Elektrodenwerkstoff, als Speichermedium für Wasserstoff und für andere wirtschaftliche Anwendungen eingesetzt. Aufgrund der beschränkten Verfügbarkeit von palladiumhaltigen Legierungen oder metallischem Palladium und der damit verbundenen

Ausbeutung natürlicher Rohstoffe gab es schon sehr früh Bestrebungen, Palladium aus

Abwässern oder Spülwässern, Abfällen oder Produktionsrückständen zu gewinnen. Palladium wurde als„kritischer Rohstoff der EU" eingestuft. Kritik am Stand der Technik kann insofern geübt werden, als dass aus den bis jetzt bekannten Verfahren zum "Stand der Technik" hinsichtlich des Recyclings von sauren, kolloidalen Aktivatoren, insbesondere unter

ökonomischen und ökologischen Gesichtspunkten, ersichtlich ist, dass bis jetzt noch kein anwendbares Konzept, geschweige denn Branchenkonzept zur Aufarbeitung derartiger palladiumhaltiger Aktivatoren existiert.

Stand der Technik:

So beschreibt die DE 1 458 459 B ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Palladium- Silber-Legierungen, bei dem ein Palladiumschwamm unter schnellem Rühren mit einer H ₃ P0 ₂ - Lösung behandelt wird, wodurch sich ein schwarzer Niederschlag am Boden des

Reaktionsgefäßes bildet. Dabei ist vorgesehen, dass eine Lösung von Silber- und Palladiumnitrat mit einem Reduktionsmittel, welches Silber- und Palladiumnitrat zu Metall reduzieren kann, behandelt wird. Die Lösung wird durch Auflösen des Palladiums und des Silbers in konzentrierter Salpetersäure hergestellt. Als Reduktionsmittel wird Phosphorsäure verwendet und der pH-Wert der Lösung wird vor dem Ausfällen auf 4,5 bis 6,5 eingestellt. Solche Palladiumschlämme sind jedoch sehr schlecht filtrierbar und weisen einen hohen Anteil an Fremdmetallen auf. Die DD 220 952 A1 beschreibt ein Verfahren zur Abtrennung von Palladium und Silber aus Abfalllösungen, insbesondere aus salpetersauren Abfalllösungen durch Anwendung der

Zementation beispielsweise mittels Eisen oder Kupfer. Bei dem Verfahren wird vorgeschlagen, dass Palladium und Silber durch Zugabe von Bromidionen gefällt wird, was zur Bildung von PdBr ₂ und AgBr führt. Dabei wird ein Bromidionenüberschuss vorgeschlagen, wobei molekulares Brom mit einem Schleppgas, beispielsweise Luft oder Stickstoff, entfernt wird. Die Zugabe von HBr erfolgt unter Rühren, wodurch sich ein dunkelbrauner Niederschlag von PdBr ₂ bildet, der auf einem Glasfilter gesammelt werden kann. Der Fällungsgrad von Palladium beträgt mehr als 95 %.

Allerdings befinden sich hier auch die begleitenden Elemente Ru, Rh, To, Cs, Sr und Ce quantitativ in der Lösung. Zum Einsatz kommen somit hochgiftige Halogen-Verbindungen.

In der DD 243 049 A1 wird ein Verfahren zur metallischen Abscheidung und Grobtrennung von Platinmetallen, beispielsweise Palladium, aus ihren salzsauren Lösungen beschrieben. Dabei erfolgt eine Fällung der Metalle mittels Hydrazin- oder Hydroxylaminsalzen in saurer Lösung bei gleichzeitiger Einwirkung von Infrarotstrahlen in einem Wellenlängenbereich von 0.8 bis 3 m bei Einhaltung eines pH-Wertes > 2 für die Gesamtfällung und < 2 für die Trennung. Die Anwendung von Infrarotstrahlen ist jedoch nicht immer praktikabel und zudem kommt es bei der Zersetzung der Platinmetall- Hydrazin- oder Platinmetall-Hydroxylaminsalze zu starker Stickstoffentwicklung sowie zur Bildung giftiger Hydrazinverbindungen (beispielsweise Hydrazinsulfat).

In der DD 253 646 A1 ist ein Verfahren zur autokatalytischen Abscheidung von

Palladiumschichten auf metallischen und nicht metallischen Werkstoffen beschrieben, wozu eine wässrige Lösung bereitgestellt wird, die Palladium in Form einer Komplexverbindung, ein

Reduktionsmittel und einen Stabilisator enthält. Als Reduktionsmittel werden bevorzugt

Hydrazinhydrat, Natriumhypophosphit oder Natriumborhydrid verwendet. Ziel ist somit die

Beschichtung metallischer Oberflächen, nicht jedoch die Rückgewinnung von Palladium.

Ein ähnliches Verfahren wird auch in der DD 251 249 C2 verfolgt. Hier erfolgt die Fällung von Palladium ebenfalls durch Zugabe eines Reduktionsmittels zu einer wässrigen Palladium- Salzlösung. Dabei wird aus einer salzsauren Palladiumchloridlösung unter gleichzeitiger Zugabe einer ammoniumhydroxid- und einer hydrazinhaltigen Lösung intermediär eine Palladiumkomplexverbindung hergestellt, die durch weitere Zugabe einer hydrazinhaltigen Lösung zu Palladiumpulver umgesetzt wird. Dadurch sollen die Einflussfaktoren und die Empfindlichkeit des Fällmechanismus bei der Herstellung des Palladiumpulvers im Vergleich zu bekannten Verfahren verbessert werden. Eine Behandlung der Palladium enthaltenden Salzlösung mit unedlen

Metallen wird jedoch nicht beschrieben. Nachteil bei der Verwendung von Hydrazinhydrat ist jedoch dessen alkalische Reaktion. Zudem haben sich die Substanzen als krebserzeugend erwiesen und ihr Einsatz ist daher gesundheitlich sehr bedenklich.

Daneben sind auch Verfahren zur Reduktion von alkalische Flüssigkeiten enthaltenden

Schwermetallverbindungen bekannt, bei denen die Fällung in einem Autoklaven unter erhöhtem Wasserstoffdruck und bei erhöhter Temperatur mittels metallischen Aluminiums erfolgt. Dabei unterstützt der entstehende Wasserstoff den Prozessverlauf. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der DE 10 2005 013 366 A1 beschrieben. In der DE 10 2010 012 204 A1 ist wiederum ein Verfahren zur direkten Metallisierung von nicht leitenden Substraten beschrieben, wobei die Konduktorlösung wenigstens ein Reduktionsmittel aufweist.

Daneben sind auch Verfahren bekannt, bei denen eine Abscheidung von Edelmetallen aus einer edelmetallhaltigen Lösung mittels kathodischer Abscheidung in einer Elektrolysezelle erfolgt. Ein solches Verfahren ist in der DE 10 2006 056 017 A1 beschrieben. Elektrolytische Verfahren haben jedoch den Nachteil, dass der abgeschiedene Edelmetall-Anteil mechanisch von der Kathode abgetrennt oder elektrochemisch gelöst werden muss.

Die bisher bekannten Verfahren zur nasschemischen Fällung oder Rückgewinnung von

Palladium aus sauren, kolloidalen Aktivatorlösungen haben zudem den Nachteil, dass durch die Zugabe von flüssigen Reduktionsmitteln oder chemischen Fällungsmitteln zumeist schlecht sedimentierende oder schlecht filtrierbare Schlämme mit hohen Anteilen an Fremdmetallen entstehen. Daraus resultieren die zumeist sehr geringen Konzentrationen der Zielmetalle in einer meist oxidischen, hydroxidischen oder sulfidischen Matrix. Zudem wird die Umwelt durch den Einsatz von Schwefelverbindungen oder Salzen stark belastet. Deshalb sind diese Verfahren nicht praktikabel oder können ökonomisch angewandt werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden zeitraubende Lösungs-, Extraktions-, Umkomplexierungs- und

Fällungsverfahren, welche den Einsatz von lonenaustausch- oder Elektrolysemethoden, toxischen Chemikalien und einen hohen Energieaufwand erfordern, vermieden.

Darstellung der Erfindung:

Vor diesem Hintergrund ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Rückgewinnung von Palladium aus zinnhaltigen sauren, kolloidalen Lösungen bereitzustellen, das auf einer Zementation basiert und gegenüber den bisher bekannten Verfahren zu einer leicht isolierbaren Feststoffmatrix führt, aus der Palladium gewonnen werden kann.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Bevorzugte Ausführungsformen finden sich in den Unteransprüchen wieder. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst eine verbesserte Verfahrensweise und Verfahrensanpassungen bei einer durch Zementation vermittelten Rückgewinnung von Palladium aus zinnhaltigen sauren, kolloidalen Lösungen, wobei ein Prozess für die Abscheidung von Palladium zur Anwendung kommt, der sowohl ionogen vorhandenes als auch metallisches Palladium erfasst. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Ausgangssubstrat um einen

pailadiumhaltigen Aktivator (z.B. salzsaure Pd-Sn Kolloide). Es hat sich gezeigt, dass Zugaben von metallischem Eisen die Bildung von Störmatrix bei der im Prozess abschließenden Filtration des Edelmetalls offenbar weitgehend unterbindet oder erheblich miniminiert, indem es mögliche vorhandene Sn 4+ Ionen weitgehend zu löslichen Sn 2+ Ionen reduziert und eine Bildung von Sn 4+ Ionen im weiteren Prozessverlauf offensichtlich ebenfalls minimiert oder unterbindet. Dies erhöht signifikant die Ausbeute und die Konzentration an Edelmetall im Produkt am Prozessende. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird deshalb zunächst in einem ersten Schritt eine geringe Menge Eisenpulver-, Staub oder Pigment unter Rühren schrittweise zugegeben.

Im nächsten Schritt wird sogleich das Zementationsmittel, z. B. Zinkpulver, -staub oder -pigment vorzugsweise in Reinform vorliegend, in Einzeldosen zu der pailadiumhaltigen sauren, kolloidalen Lösung unter größtmöglicher homogener Verteilung zugegeben. Die Zugabe an Einzeldosen des Zementationsmittels erfolgt vorzugsweise schrittweise und kann an die Zugabe weiterer

Reaktionspartner wie Metalle und pH-regulierender Chemikalien gekoppelt sein. Auch eine Mischung aus Eisen- und Zinkstaub als Zementationsmittel kann hier möglicherweise

vereinfachend angewandt werden.

Alternativ kann der Zusatz der Zementationsmittel über eine Reduktionslanze erfolgen, mit der eine bessere Homogenisierung sowie bei Anwendung eines im Prozess nicht reaktiven Gases die Sauerstoffverdrängung zur weiteren Minimierung von Sn 4+, erreicht werden kann.

Erfindungsgemäß ist nun vorgesehen, dass nach der Zugabe der Zementationsmittel gleichzeitig ein homogenes Vermischen unter reduktiven Bedingungen zur Durchführung der Zementation erfolgt. Das Vermischen des Zementationsmittels erfolgt durch Verrühren mit einem Rührwerk, wobei die Umdrehungsgeschwindigkeiten des Rührwerks vorzugsweise anpassbar sind.

Eine bestmögliche Homogenisierung wirkt sich wiederum auf die Verkürzung der Reaktions- und Rührzeiten und bei der Laugung der löslichen, metallischen Fällungsprodukte (Zinnzementat) aus. Durch den Zementationsschritt wird das in einem Kolloidcluster gebundene Palladium freigesetzt. Das Sn/Pd Kolloid wir durch die Zugaben von Zementationsmitteln und

möglicherweise dem entstehenden Wasserstoff„in Status nascendi" (Reduktionsmittel) zerstört. Ob die Reaktion und vollständige Reduktion auch durch alleinige Wasserstoffeinblasung erreicht werden kann, wurde nicht untersucht und ist zudem und aufgrund der hohen Explosionsgefahr aus Sicht des Erfinders nicht praxistauglich. Zinn sowie möglicherweise auch metallisch vorliegendes Palladium scheiden sich auf dem unedleren Metall (d.h. dem Zementationsmittel) auf dem sich nun gebildeten und metallisch vorliegenden Zinn ab. Parallel zu den Zugaben der Zementationsmittel muss während des Prozesses der pH-Wert beobachtet und ggf. verbrauchte Säure durch weitere Säurezugaben ersetzt werden. Während dieses Verfahrensschritts scheiden sich, von den Produktionsbedingungen und von den vorliegenden Konzentrationen abhängig, Palladiumionen ebenfalls auf dem Zementationsmittel oder dem sich bildenden ersten Zementat (dem Zinn) ab. Es bildet sich somit ein Sn/Pd Zementat.

Nach den erfolgten Zugaben ist eine vollständige Lösung des ausgefallenen Zinns in der Salzsäure abzuwarten und durch Rühren der Lösung zu beschleunigen. Wenn ausreichend und schrittweise Zementationsmittel zugegeben wurde und sich das Zinn sowie zugegebenes Eisen allmählich löst, hellt sich die Lösung gemächlich auf und verliert ihre ursprüngliche, meist dunkelbraune Färbung, wobei schlussendlich ein fein verteilter Feststoff (vorwiegend aus dem zu gewinnenden Palladium) als Suspension in der sich aufklarenden Lösung zurückbleibt. So kann die Rührwerkgeschwindigkeit verringert werden, wenn die Lösung den Farbumschlag zeigt (von Braun ins Helle, nahezu Farblose), was beispielsweise durch optische Sichtung oder

spektroskopische Messungen ermittelbar ist. Im einfachsten Fall kann der Trübungsgrad auch durch das bloße Auge ermittelt und ggf. analytisch über entsprechende Messverfahren bestätigt werden.

Es hat sich gezeigt, dass mögliche weißliche Eintrübungen von möglichen unlöslichen Sn 4+ Ausfällungen durch weitere Säure und/oder Eisenstaubzugaben reduziert, gelöst und somit in lösliche Verbindungen überführt werden können. Vorzugsweise wird das Zementationsmittel (hier Zinkstaub) in einer Konzentration zwischen 0,01 g/l bis 5 g/l eingesetzt. Das Erreichen des Prozessendes hängt von den Fällungs- und Zementationsbedingungen, der Art und

Konzentration der eingesetzten sauren, kolloidalen Aktivatoren sowie kinetischen Faktoren ab und wird beispielsweise beeinflusst durch den Grad der Homogenität der eingebrachten

Zementationsmittel und deren Menge (diese Faktoren bestimmen ebenfalls die

Behandlungsdauer), dem Vorhandensein von etwaigen Fremd- und Störstoffen (z. B. durch Falschzugaben unbrauchbar gemachte Aktivatorlösungen) und anderen reaktionskritischen Parametern, wie beispielsweise pH-regulierenden Substanzen oder weiteren möglichen

Reaktionsprodukten. Die Konzentrationen an bekannten Stoffen können anhand von

Titrationselementen leicht bestimmt werden. Die vollständige Palladiumfällung kann mittels Filtration und Bestimmung des Palladiums durch AAS, ICP oder anderen Methoden aus dem Filtrat bestimmt werden. Sollte Palladium noch im Filtrat vorliegen, können weitere Zementationsmitteldosen erfolgen, bis der gewünschte Erfolg (vollständige Palladiumfällung) erzielt ist. In der nun so erhaltenen Lösung befinden sich, nach Auflösung der löslichen Metallzementate und Reduktionsmittel (z. B. Zink, Zinn, Eisen), Flocken oder körnige Niederschläge unlöslicher, sedimentierbarer, palladiumhaltiger Suspensionen, die im nächsten Verfahrensschritt abgetrennt werden können. Die Abtrennung des unlösbaren Niederschlags erfolgt beispielsweise durch Filtration, Extraktion oder durch Sedimentation. Vorzugsweise wird eine Filtration zur Abtrennung des unlösbaren, palladiumhaltigen Niederschlags durchgeführt. Vorzugsweise erfolgt eine

Abfiltration über einen Scheibenfilter bei niedriger Rührgeschwindigkeit des Rührwerks (z.B. 100 bis 200 U/min). Die so gewonnenen Feststoffe (Suspensionen) können somit vollständig abfiltriert und der weiteren Verwertung zugeführt werden. Die palladiumhaltigen Filterkuchen können eingedampft oder mit einem Lösungsmittel wie Wasser ausgespült werden, so dass

beispielsweise eine emissionsarme Trocknung der Palladiummetallniederschläge erfolgen kann. Der Filterrückstand wird daher vorzugsweise in einem Wasserkreislauf gewaschen, bis ein pH- Wert von etwa 5 bis 6 vorliegt. Anschließend kann der Filterrückstand emissionsarm getrocknet und bis zu seiner weiteren Verwertung gesammelt werden. Der verbleibende edelmetallfreie Rest (z.B. salzsaure Zinnlösung mit Fremdmetallen, organischen, anorganischen Salzen oder

Verbindungen) kann direkt einer stofflichen Verwertung zugeführt werden.

Erfindungsgemäß spielt die Korngröße des eingesetzten Zementationsmittels für die

Brauchbarkeit und den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens eine große Rolle, so dass es zum Gelingen erforderlich ist, dass die unedlen (Zementationsmittel) Metalle entweder in

Granulat-, Pulver- oder Pigmentform vorliegen. Die genaue Korngröße hängt hierbei von der Art der sauren, kolloidalen Lösung, der Reaktionsmatrix und dem Reaktionsvolumen ab. Dabei haben sich möglichst kleine Korngrößen des Zementationsmittels als vorteilhaft herausgestellt. In einer bevorzugten Variante umfasst das Zementationsmittel, d.h. das unedle Metall, eine

Korngröße (D50) von 0.5 m bis 400 pm, vorzugsweise 1 pm bis 100 m, jedoch sind auch Korngrößen im Nanobereich vorstellbar. Zwar sind auch größere Korngrößen bei den Pulvern, Pigmenten, Grießen oder Granulaten sicherlich möglich, jedoch ist letztendlich eine feine und homogene Verteilung des Zementationsmittels erforderlich, um die gewünschte Fällungsrate sowie einen effizienten Prozess zu erhalten. Die pH-Regulierung ist ebenfalls ein wichtiger Prozessbestandteil. Die in der Praxis eingesetzten sauren, kolloidalen Aktivatoren sind i. d. R. bereits stark salzsauer mit einem pH-Wert < 1. Es hat sich gezeigt, dass die Zementation auch bei höheren pH-Werten erfolgen kann, jedoch verläuft auch die gewünschte Laugung der eingesetzten Reduktions-, Zementationsmittel und gebildeten, löslichen Zementate bei niedrigen pH-Werten und hohen Salzsäurezonzentrationen wesentlich schneller als bei höheren. Daher sollte ein pH -Wert von 1.0 nicht überschritten werden. Vorzugsweise handelt es sich bei dem unedlen Metall als Zementationsmittel um Mg, AI, Zn, vorzugsweise um Metalle mit C ₀ < - 0.4. Der am Ende der Behandlung erhaltene flockige, unlösliche Niederschlag in der Lösung kann durch ein beliebiges Trennverfahren mechanisch, physikalisch getrennt werden, bei dem das Edelmetall sedimentiert, abgezogen und abfiltriert und somit aufkonzentriert wird.

In einer bevorzugten Variante umfasst das Zementationsmittel Zinkstaub mit einer Korngröße zwischen 2 pm und 72 pm, wobei sich im Rahmen der Zementation Zinn-IV-Oxide bilden, die zunächst homogen verteilt in der Lösung vorliegen. Durch Einleiten des Reduktionsmittels Eisenstaub vor der eigentlichen Zementation gehen gebildete Zinn-IV-Oxide durch deren

Reduktion in Lösung. Vorzugsweise erfolgt bei der Zementation gleichzeitig die Zugabe einer Säure zur pH-Regulation.

Im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren sind je nach Konzentration und Zusammensetzung des Ausgangsmaterials (beispielsweise Abwässer, Sn/Pd-Aktivatoren) Aufkonzentrationen an Palladium von 5 bis mindestens 50% sowie Rückgewinnungsraten zwischen 80 bis mindestens 95 % möglich. Aufgrund der Verwendung von unedlen Metallen als Zementationsmittel kann daher auf gesundheits- und umweltschädliche Substanzen verzichtet werden, was ein

erheblicher Vorteil bei der Durchführung des Verfahrens und der Entsorgung etwaiger Zwischen- und Endprodukte darstellt. Auch die Behandlung und die Rückgewinnung von Palladium aus Aktivatoren mit einem niedrigen Palladiumgehalt (z.B. < 100 mg/l) werden durch das

erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlich. Das Edelmetall kann aufkonzentriert

zurückgewonnen, in Scheideanstalten behandelt und dem Wirtschaftskreislauf zurückgeführt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorzugsweise auf die Rückgewinnung von

Palladium ausgelegt und optimiert.

Wege zur Ausführung der Erfindung und gewerbliche Verwertbarkeit:

Die Erfindung wird in dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel näher erläutert. Ein Rundbehälter wird mit 1000 I stark salzsaurem, palladiumhaltigem Aktivator mit einer

Konzentration von 300 bis 400 mg/l beschickt. Als pulverförmiges Zementationsmittel kommt Zinkstaub mit einer Korngröße von 1 bis 100 pm, vorzugsweise 2 bis < 67 pm sowie 10 g Eisenstaub zum Einsatz. Dabei haben sich kleinere Korngrößen als besonders vorteilhaft herausgestellt. Das Rührwerk ist mit einer Geschwindigkeitsregelung zur Einstellung der Umdrehungsgeschwindigkeit ausgerüstet. Die Zugabe des Zementationsmittels Zinkstaub erfolgt intervallweise und in Einzeldosen zu je 5 bis 20 g. Die Umdrehungsgeschwindigkeit des

Rührwerks wird nach Zugabe des Zementationsmittels so eingestellt, dass eine Strudelbildung vermieden wird, damit es zu keiner Luftsauerstoffeintragung kommt. Angestrebt wird eine im Wesentlichen homogene Verteilung des sich bildenden Zinn-Palladium Zementats mit möglichst großer Oberfläche. Die Oberfläche ist im Wesentlichen vom Verteilungsgrad des Zementats abhängig.

In der gezeigten Variante wurden 10 bis 20 Einzeldosen intervallweise zugeführt. Nach dem Eintrag von ca.100 g des in Intervallen zugegebenen Zinkstaubs und einer Rührzeit von ca. 10 Minuten erfolgte eine optische Analyse der Lösung, welche zur Optimierung der Behandlung herangezogen werden kann. Die optische Beurteilung basiert im Wesentlichen auf der Analyse des Färb- und Trübungszustands der Lösung. Ziel ist eine möglichst entfärbte (keine

Braunfärbung!) transparente Lösung, bei der das gebildete Zinn-Palladium-Zementat homogen verteilt vorliegt. Gelbliche, bläuliche oder grünliche Färbungen treten produktionsprozessbedingt (durch Fremdmetallverschleppungen im galvanischen Produktionsbetrieb) häufig auf. Die Zeitdauer bis zur vollständigen Laugung löslicher Metalle, die Rührzeit, die Einzeldosen und die Größe der Zeitintervalle hängen im Wesentlichen von der Palladiumkonzentration, der

Zinnkonzentration sowie der Säurekonzentration (HCl) ab. Sofern noch keine ausreichende Zerstörung der ursprünglichen Braunfärbung und Transparenz der Lösung bemerkbar ist, werden weitere Einzeldosen zugegeben, welche vorzugsweise mit jeder Zugabe kleiner werden, bis sich eine maximale Transparenz bemerkbar macht und die Behandlung damit abgeschlossen ist, wenn sich alle löslichen Metalle vollständig gelöst haben und kein Palladium mehr ionogen in Lösung nachweisbar ist. Die vollständige Laugung dauerte im Versuch etwa 5 Stunden.

In der weitgehend transparenten Lösung (die jedoch je nach Anwendungsfall auch eingefärbt sein kann) sollten sich nun Flocken oder körnige Niederschläge an unlöslichen,

sedimentierbaren, palladiumhaltigen Stoffen befinden. Diese können im Kreislauf bei einer sehr niedrigen Rührgeschwindigkeit (etwa 100 bis 200 U/min) über einen Filter abfiltriert werden. Der Rest der Charge kann durch Abfiltrieren und Ausbildung eines Filterkuchens über einen Filter abgepumpt und der weiteren Verwertung zugeführt werden. Der Filterrückstand kann in einem Wasserkreislauf so lange gewaschen werden, bis der pH-Wert > 5 bis 6 liegt. Anschließend kann der Filterrückstand emissionsarm getrocknet und bis zu seiner Verwertung gesammelt werden.