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Title:
METHOD FOR REDUCING PILLING
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2002/097187
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for preventing, or at least reducing pilling in nonwoven materials consisting of non-split and/or partially split microfibres and/or microfilaments of synthetic polymers, containing at least one polyester component, at least one polyamide component and optionally at least one polyurethane component. According to the method, the nonwoven material is treated with an aqueous alkali.

Inventors:
KINSCHERF CORNELIA (DE)
BARTL HEIKE (DE)
Application Number:
PCT/EP2002/004184
Publication Date:
December 05, 2002
Filing Date:
April 16, 2002
Export Citation:
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Assignee:
FREUDENBERG CARL KG (DE)
KINSCHERF CORNELIA (DE)
BARTL HEIKE (DE)
International Classes:
D06M11/38; D06P1/673; D06P3/82; (IPC1-7): D06M11/38; D06P1/673
Domestic Patent References:
WO1996022416A11996-07-25
Foreign References:
US4270913A1981-06-02
US4654911A1987-04-07
US4113430A1978-09-12
DE1231391B1966-12-29
EP0814188A11997-12-29
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Claims:
Patentansprüche :
1. Verfahren zur Vermeidung oder zumindest Reduzierung des Pillings von Vliesstoffen aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten synthetischer Polymere enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff mit wäßrigem Alkali behandelt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff als Rohware eingesetzt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff aus wenigstens einer Polyesterkomponente und wenigstens einer Polyamidamidkomponente besteht.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff aus 5 bis 95 Gew.% wenigstens einer Polyesterkomponente und 95 bis 5 Gew.% wenigstens einer Polyamidkomponente, vorzugsweise aus 15 bis 85 Gew.% wenigstens einer Polyesterkomponente und 85 bis 15 Gew% wenigstens einer Polyamidkomponente, besonders bevorzugt aus 30 bis 70 Gew.% wenigstens einer Polyesterkomponente und 70 bis 30 Gew.% wenigstens einer Polyamidkomponente besteht.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyamid 6, Polyamid 66 und Polyamid 11.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyethylenterephthalat, Polypropylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polymilchsäure, deren Mischungen und Copolyestern.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Titer der Mikrofasern und/oder Mikrofilamente < 1 dtex beträgt.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff ein Stapelfaservliesstoff ist.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff ein Spinnviiesstoff ist.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff ein Flächengewicht von 15 bis 350 glum2, vorzugsweise von 50 bis 300 glm2, besonders bevorzugt von 80 bis 200 g/m2 aufweist.
11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als wäßriges Alkali Natronlauge und/oder Kalilauge, vorzugsweise Natronlauge eingesetzt wird.
12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an Alkali in der wäßrigen Behandlungslösung 0,01 bis 2 mol/l, vorzugsweise 0,1 bis 1,9 mol/l, besonders bevorzugt 0,15 bis 1,75 mot/t beträgt.
13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungstemperatur 15 bis 240 °C, vorzugsweise 40 bis 210 °C, besonders bevorzugt 60 bis 120 °C beträgt.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsdauer 10 Sekunden bis 600 Minuten, besonders bevorzugt 15 Sekunden bis 2 Stunden beträgt.
15. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung neben dem Aufbringen des wäßrigen Alkalis eine Trocknung, eine Fixierung mit Trockenhitze und/oder eine Fixierung mit Sattdampf umfaßt.
16. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Vliesstoff nach der Behandlung mit wäßrigem Alkali vorzugsweise mit saurer, wäßriger Lösung gespült und gegegebenenfalls getrocknet wird.
17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit wäßrigem Alkali während des Färbens und/oder Bedruckens des Vliesstoffes erfolgt.
18. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit wäßrigem Alkali während des Färbens nach dem Ausziehverfahren, vorzugsweise auf einer Düsenfärbemaschine, einem Jigger oder auf einer Haspelkuve erfolgt.
19. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit wäßrigem Alkali während des Färbens nach dem Klotzverfahren, dem KlotzDämpfverfahren oder dem Klotz Thermofixierverfahren erfolgt.
20. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit wäßrigem Alkali während des Bedruckens gemäß einem Direktdruckverfahren, vorzugsweise gemäß dem Rotationsfilm, Flachfilm, Rouleauxoder InkjetDruckverfahren erfolgt.
21. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit wäßrigem Alkali vor dem Bedrucken gemäß dem TransferDruckverfahren erfolgt.
22. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbung und/oder das Bedruckens des Vliesstoffs mit wenigstens einem Küpenund/oder SchwefelFarbstoff erfolgt.
23. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbung und/oder das Bedrucken des Vliesstoffs mit wenigstens einem Dispersionsfarbstoff erfolgt.
Description:
Verfahren zur Reduzierung des Pillings

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung oder zumindest Reduzierung des Pillings von Vliesstoffen aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten synthetischer Polymere enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente, gemäß dem der Vliesstoff mit wäßrigem Alkali behandelt wird.

Textile Materialien aus synthetischen Polymeren, wie beispielsweise Polyamid, Polyester oder Polyurethan, welche durch die klassische Methode der Gewebebindung von Kette und Schuß oder durch Maschenbildung hergestellt worden sind, haben aufgrund ihrer vielfältigen ausgezeichneten Eigenschaften eine weite Verbreitung in verschiedensten Anwendungsbereichen erfahren, wie zum Beispiel der Bekleidungs-oder der Automobilindustrie.

Vliesstoffe, die durch Verfestigung von Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten, insbesondere von zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten hergestellt werden, lassen sich zwar sehr kostengünstig herstellen, sind aber für eine Reihe von Anwendungen nur sehr eingeschränkt geeignet.

Ursache hierfür ist u. a., daß solche Vliesstoffe zur Bildung von Knötchen, d. h. zum sogenannten Pilling neigen. Hieraus resultiert eine unschöne Optik des Vliesstoffs, die die Anwendung derartiger Vliesstoffe für eine Reihe von Anwendungen unbrauchbar macht oder deren Verwendungsmöglichkeiten stark einschränkt.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, ein Verfahren zu finden, durch das kein oder ein zumindest reduziertes Pilling bei einem Vliesstoff aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten synthetischer Polymere enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente erreicht wird.

Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Vermeidung oder zumindest Reduzierung des Pillings von Vliesstoffen aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten synthetischer Polymere enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente gelöst, gemäß dem der Viiesstoff mit wäßrigem Alkali behandelt wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahres wird der mit wäßrigem Alkali zu behandelnde Vliesstoff als unbehandelte Rohware eingesetzt.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besteht der erfindungsgemäß zum Einsatz kommende Vliesstoff aus wenigstens einer Polyesterkomponente und wenigstens einer Polyamidamidkomponente, wobei diese beiden Kunsstoffkomponenten bevorzugt in einem Verhältnis von 5 bis 95 Gew.-% der

Polyesterkomponente und 95 bis 5 Gew.-% der Polyamidkomponente, vorzugsweise 15 bis 85 Gew.-% der Polyesterkomponente und 85 bis 15 Gew- % der Polyamidkomponente, besonders bevorzugt aus 30 bis 70 Gew.-% der Polyesterkomponente und 70 bis 30 Gew.-% der Polyamidkomponente vorliegen.

Die Polyamidkomponente ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyamid 6, Polyamid 66 und Polyamid 11.

Die Polyesterkomponente ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyethylenterephthalat, Polypropylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polymilchsäure, deren Mischungen und Copolyestern. Solche Copolyester lassen sich entweder durch teilweisen Austausch der Säurekomponente und/oder durch teilweisen Austausch der Diol Komponente herstellen, wie beispielsweise in Büttner"Basisch modifizierte Polyesterfasern" in"Die Angewandte Makromolekulare Chemie"40/41,1974, Seiten 57-70 (Nr.

593) oder G. G. Kulkarni, Colourage, 21. August 1986, Seiten 30 bis 33 beschrieben. Die entsprechenden Literaturbeschreibungen werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten als Teil der Offenbarung.

Ebenfalls bevorzugt kann der Vliesstoff als Polyesterkomponente einen Polyester auf Basis von Milchsäure aufweisen, wie sie in der EP 1 091 028 beschrieben sind. Die entsprechende Beschreibung wird hiermit als Referenz eingeführt und gilt als Teil der Offenbarung.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt der Titer der Mikrofasern und/oder Mikrofilamente des Vliesstoffs < 1 dtex.

Vorzugsweise ist der erfindungsgemäß zum Einsatz kommende Vliesstoff ein Stapelfaservliesstoff oder Spinnvliesstoff, besonders bevorzugt ein Spinnvliesstoff. Solche Vliesstoffe können jeweils nach üblichen, dem Fachmann bekannten Methoden hergestellt werden können. Die Herstellung entsprechender Spinnviiesstoffe ist beispielsweise in der EP 0 814 188 beschrieben. Die entsprechende Beschreibung wird hiermit als Referenz eingeführt und gilt als Teil der Offenbarung.

Der erfindungsgemäß zum Einsatz kommende Vliesstoff hat vorzugsweise ein Flächengewicht von 15 bis 350 g/m2, besonders bevorzugt von 50 bis 300 g/m2 und ganz besonders bevorzugt von 80 bis 200 g/m2.

Als wäßriges Alkali kommt in dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt Natronlauge, Kalilauge oder deren Mischung, besonders bevorzugt Natronlauge zum Einsatz.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich, halbkontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.

Die Konzentration an Alkali kann bei der Behandlung des Vliesstoffs nach dem erfindungsgemäßen Verfahren variieren, beispielsweise in Abhängigkeit von dem Verhältnis der verschiedenen Kunststoffkomponenten, dem Splittgrad der Fasern oder der Art der Verfahrensführung. Die optimale Alkalikonzentration für den jeweiligen Vliesstoff und die jeweilige Verfahrensführung kann vom Fachmann mit Hilfe von einfachen Vorversuchen bestimmt werden.

Vorzugsweise beträgt die Konzentration des Alkalis in der wäßrigen Behandlungslösung 0,01 bis 2 mol/l, vorzugsweise 0,1 bis 1,9 mol/l, besonders bevorzugt 0,15 bis 1,75 mol/l.

Die Behandlungsdauer des Vliesstoffs variiert und ist u. a. abhängig vom pH- Wert der Behandlungslösung und/oder der Behandlungstemperatur.

Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung des Vliesstoffs bei erhöhter Temperatur durchgeführt werden, um z. B. die Behandlungsdauer zu verkürzen. Vorzugsweise wird die Behandlung des Vliesstoffs bei einer Temperatur von 15 bis 240 °C, besonders bevorzugt von 40 bis 210 °C und ganz besonders bevorzugt von 60 bis 120 °C durchgeführt.

Die Behandlungsdauer mit wäßrigem Alkali beträgt vorzugsweise 10 Sekunden bis 600 Minuten, besonders bevorzugt von 15 Sekunden bis 2 Stunden.

Sofern das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird, kann die Behandlung des Vliesstoffes neben dem Aufbringen des wäßrigen Alkalis, beispielsweise durch Foulardieren, vorzugsweise auch eine Zwischentrocknung, eine Fixierung mit Trockenhitze oder eine Fixierung mit Sattdampf oder eine Kombination aus wenigstens zwei dieser weiteren Verfahrensschritte innerhalb der vorstehend angegebenen Behandlungsdauer und des vorstehend angegebenen Bereiches für die Behandlungstemperatur umfassen.

Weiterhin bevorzugt wird der Vliesstoff nach der Behandlung mit wäßrigem Alkali vorzugsweise mit saurer, wäßriger Lösung gespült und neutralisiert und gegebenenfalls unter den vorstehend genannten Bedingungen getrocknet.

Üblicherweise werden die Vliesstoffe aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten synthetischer Polymere zur Gestaltung ihrer Optik auch gefärbt oder bedruckt.

Vorteilhafterweise erfolgt die erfindungsgemäße Behandlung des Vliesstoffes mit wäßrigem Alkali in einem Verfahrensschritt während des Färbens oder Bedruckens des Vliesstoffes nach üblichen, dem Fachmann bekannten Färbe- oder Druckverfahren. Durch die geichzeitige Durchführung dieser Verfahrensschritte läßt sich die Abwassermenge sowie die Behandlungsdauer solcher Vliesstoffe zur Reduzierung oder Vermeidung des Pillings und zum Färben bzw. Bedrucken reduzieren, so daß diese kostengünstiger veredelt werden können.

Die Behandlung mit wäßrigem Alkali kann bevorzugt zusammen mit dem Färben des Vliesstoffs nach dem Ausziehverfahren erfolgen, gemäß dem der Farbstoff aus dem alkalisierten Färbebad auf den Vliesstoff aufzieht. Die Färbung gemäß dem Ausziehverfahren kann bevorzugt auf einer Düsenfärbemaschine, einem Jigger oder auf einer Haspelkuve erfolgen.

Ebenfalls bevorzugt kann die Behandlung des Vliesstoffes mit wäßrigem Alkali zusammen mit dem Färben des Vliesstoffes nach einem kontinuierlichen Verfahren, beispielsweise dem Klotzverfahren, dem Klotz-Dämpfverfahren oder dem Klotz-Thermofixierverfahren erfolgen.

Die Behandlung des Vliesstoffs mit wäßrigem Alkali kann auch während des Bedruckens des Vliesstoffes mit üblichen, dem Fachmann bekannten Verfahren, vorzugsweise gemäß einem Direktdruckverfahren, besonders bevorzugt gemäß dem Flachfilm-, Rotationsfilm-, Rouleaux-oder Ink Jet- Druckverfahren, oder vor einem Bedrucken gemäß dem Transferdruckverfahren erfolgen.

Der Behandlung des Vliesstoffes mit wäßrigem Alkali und dem Färben oder Bedrucken des Vliesstoffes können sich übliche, dem Fachmann bekannte Verfahrensschritte anschließen.

Besonders geeignet ist die Verfahrensweise, bei der die Behandlung mit wäßrigem Alkali während des Färbens mit wenigstens einem Küpen-und/oder Schwefelfarbstoff nach einem der vorstehend angegebenen Färbe-oder Druckverfahren erfolgt. Daher wird der alkalischen Behandlungslösung üblicherweise noch ein dem Fachmann bekanntes Reduktionsmittel, wie z. B.

Natriumhydrosulfit zugesetzt, um den jeweiligen Farbstoff in Lösung zu bringen. Nachdem der Farbstoff auf die Mikrofasern und/oder Mikrofilamente des Vliesstoffes aufgebracht worden ist, wird dieser durch Oxidation mit einem üblichen, dem Fachmann bekannten Hilfsmittel, beispielsweise durch Wasserstoffperoxid wieder in den unlöslichen Farbstoff übergeführt.

Selbstverständlich können die entsprechenden Farbstoffe der alkalischen Behandlungslösung auch bereits in ihrer gelösten Form zugegeben werden, d. h. in Form entsprechender Leukoküpenfarbstoffe oder wasserlöslicher Schwefelfarbstoffe.

Als Küpenfarbstoff kann bevorzugt ein Farbstoff ausgewählt aus der Gruppe der anthrachinoiden, indigoiden oder der Leukoküpenesterfarbstoffe eingesetzt werden, wie sie beispielsweise in"Rath-Lehrbuch der Textilchemie", Springer- Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, 3. Auflage 1972, Seiten 462 bis 485 beschrieben sind. Die entsprechende Literaturbeschreibung wird hiermit als Referenz eingeführt und gilt als Teil der Offenbarung.

Die Behandlung des Vliesstoffes mit wäßrigem Alkali kann auch während der Färbung oder während des Bedruckens des Vliesstoffs mit wenigstens einem Dispersionsfarbstoff erfolgen. Geeingete, gegenüber wäßrigem Alkali stabile Dispersionsfarbstoffe sind dem Fachmann bekannt.

Die erfindungsgemäß zum Einsatz kommenden Vliesstoffe können nach der Färbung oder dem Bedrucken manchmal schlechte Farbechtheiten, wie

Wasch-, Licht-und Schweißechtheiten, einen ungleichmäßigen Farbausfall innerhalb einer Partie, eine schlechte Reproduzierbarkeit der Farbe zwischen verschiedenen Partien sowie stumpfe, matte Farben zeigen.

Überraschenderweise können diese Fehler durch die erfindungsgemäße Behandlung mit wäßrigem Alkali während der Färbung oder dem Bedrucken vermieden werden. Die so behandelten und gefärbten bzw. bedruckten Vliesstoffe zeigen neben einer ausreichenden Farbechtheit und Farbtiefe eine verbesserte Gleichmäßigkeit der Farbe innerhalb einer Partie des Vliesstoffes sowie eine verbesserte Reproduzierbarkeit der Farbe zwischen verschiedenen Partien des Vliesstoffes.

Insbesondere die kostengünstigen Stapelfaser-oder Spinnvliesstoffe können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mit minimaler Pilling-Neigung ausgerüstet und mit einem eleganten Glanz gefärbt und veredelt werden.

Bei Behandlungszeiten über 10 Sekunden und bei erhöhter Behandlungstemperatur gelingt es, den Vliesstoff nicht nur in seiner Pilling- Neigung zu reduzieren, sondern überraschenderweise auch einen seidigen Glanz und einen angenehm glatten Griff zu erzielen.

Herkömmliche textile Materialien müssen für eine solche Griffverbesserung mit erheblichem Aufwand behandelt werden, was bei den erfindungsgemäß behandelten Vliesstoffen nicht notwendig ist.

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Vliesstoff zeichnet sich, wie bereits erwähnt, durch keine oder eine zumindest reduzierte Pilling- Neigung neben einer guten Reißfestigkeit aus.

Die Pilling Neigung der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Vliesstoffe wird nach der EN ISO 12945 gemäß Methode 1

und/oder Methode 2 oder nach DIN 53 867 bestimmt. Die entsprechenden Beschreibungen werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten als Teil der Offenbarung.

Die Waschechtheit der erfindungsgemäß behandelten und gefärbten Vliesstoffe bei 95 °C wurden nach EN ISO 105 C06-E2S, die Schweißechtheiten (sauer und alkalisch) nach der EN ISO 105 E04 und die Lichtechtheiten nach EN ISO 105 B02 bestimmt. Die entsprechenden Beschreibungen werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten somit als Teil der Offenbarung.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert. Diese Erläuterungen sind lediglich beispielhaft und schränken den allgemeinen Erfindungsgedanken nicht ein.

Beispiel 1 : Ein Spinnviiesstoff mit einem Flächengewicht von 100 ganz bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca. 0,15 dtex aus 30 Gew.-% Polyamid 66 und 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat wurde mit einer wäßrigen Behandlungslösung enthaltend 100 gel einer 50 Gew.-%-igen NaOH geklotzt. Die Flottenaufnahme lag bei 100 Gew.-%, bezogen auf das Flächengewicht des eingesetzten Vliesstoffes. Anschließend wurde der behandelte Vliesstoff für 90 Sekunden bei 120 °C getrocknet und dann für 90 Sekunden bei 220 °C mit Heißluft fixiert. Anschließend wurde der so behandelte Vliesstoff mit 6 ml/l 60 Gew.-%-iger Essigsäure neutralisiert und mit kaltem Wasser gespült.

Der erfindungsgemäß behandelte Spinnviiesstoff zeigt ein ausgezeichnetes Pillingverhalten bestimmt nach DIN 53 867.

Beispiel 2 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 ganz bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca. 0,15 dtex aus 30 Gew.-% Polyamid 66 und 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat wurde mit einer wäßrigen Behandlungslösung enthaltend 21 ml/l einer 50 Gew.-%-igen NaOH für 80 Minuten bei 80 °C behandelt. Anschließend wurde der Vliesstoff mit essigsaurer Lösung neutralisiert und mit kaltem Wasser gespült.

Der erfindungsgemäß behandelte Spinnvliesstoff zeigt ein ausgezeichnetes Pillingverhalten bestimmt nach DIN 53 867.

Beispiel 3 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca. 0,15 dtex aus 30 Gew.-% Polyamid 66 und 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat wurde mit einer wäßrigen Flotte aus 60 gel des Küpenfarbstoffs C. 1. Vat Black 9 geklotzt und bei 120 °C während 90 Sekunden getrocknet. Anschließend wurde der Vliesstoff mit 80 gel einer 50 Gew.-%-igen NaOH und 80 g/l Natriumhydrosulfit geklotzt.

Die Flottenaufnahme beim Farbstoff-bzw. beim NaOH/Natriumhydrosulfit- Auftrag lag bei 100 Gew.-%, bezogen auf das Flächengewicht des eingesetzten Vliesstoffs. Anschließend wurde der Vliesstoff für 90 Sekunden bei 220 °C getrocknet und dann für 1 Minute einer Sattdampfbehandlung bei 103 °C unterzogen. Anschließend wurde eine Oxidation mit 10 ml/l 50 Gew.- % iger Wasserstoffperoxidlösung durchgeführt. Das so erhaltene Material wurde dann mit 3 mol/1 60 Gew.-%-iger Essigsäure neutralisiert und anschließend 20 Minuten bei 70 °C geseift und mit kaltem Wasser gespült.

Die Wasch-, Schweiß-und Lichtechtheiten des erfindungsgemäß behandelten und gefärbten Spinnviiesstoffs sind in der untenstehenden Tabelle 1 angegeben. Der erfindungsgemäß behandelte Spinnvliesstoff zeichnet sich durch ein reduziertes Pillingverhalten-bestimmt nach DIN 53 867-aus. Die entsprechenden Werte sind neben den Werten für die unbehandelte Rohware in den nachstehenden Tabellen 2 und 3 angegeben.

Beispiel 4 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca. 0,15 dtex aus 30 Gew.-% Polyamid 66 und 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat wurde in einer Düsenfärbemaschine (Soft-TRD, Firma Thies, Coesfeld, Deutschland) in Gegenwart von 1g/ ! eines Entschäumers auf Basis einer Zubereitung aus Fettsäureester, 1 g/l eines Dispergiermittels auf Basis eines Naphthalinsulfonats, 2 g/l eines Dispergiermittels auf Basis von Acrylatcopolymeren, 21 ml/l einer 50 Gew-%-igen NaOH, 8 g/l Natriumhydrosulfit und 5 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Rohware) des Küpenfarbstoffs C. l. Vat Black 9 bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 gefärbt. Die Färbung erfolgte innerhalb von 30 Minuten bei 80 °C. Anschließend wurde mit Wasser gespült, mit 5 ml/l einer 30 Gew.-% igen Wasserstoffperoxidlösung bei 60 °C für 15 Minuten oxidiert und bei 70 °C für 20 Minuten geseift und mit kaltem Wasser gespült.

Die Wasch-, Schweiß-und Lichtechtheiten des erfindungsgemäß behandelten und gefärbten Spinnvliesstoffs sind in der untenstehenden Tabelle 1 angegeben. Der erfindungsgemäß behandelte Spinnvliesstoff zeichnet sich durch ein reduziertes Pillingverhalten-bestimmt nach DIN 53 867-aus. Die entsprechenden Werte sind neben den Werten für die unbehandelte Rohware in den nachstehenden Tabellen 2 und 3 angegeben.

Beispiel 5 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca. 0,15 dtex aus 30 Gew.-% Polyamid 66 und 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat wurde in einer Düsenfärbemaschine (Soft-TRD, Firma Thies, Coesfeld, Deutschland) in Gegenwart von 1 g/l eines Entschäumers auf Basis einer Zubereitung aus Fettsäureester, 1 g/1 eines Dispergiermittels auf Basis eines Naphthalinsulfonats, 2g/l eines Dispergiermittels auf Basis von Acrylatcopolymeren, 15 ml/l einer 50 Gew-%-igen NaOH, 8 g/1 Natriumydrosulfit und 2 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Rohware) des Küpenfarbstoffs C. l. Vat Brown 3 bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 gefärbt.

Die Färbung erfolgte innerhalb von 60 Minuten bei 95 °C. Anschließend wurde mit Wasser gespült, mit 5 ml/l einer 30 Gew.-% igen Wasserstoffperoxidlösungbei 60 °C für 15 Minuten oxidiert und bei 70 °C für 20 Minuten geseift und mit kaltem Wasser gespült.

Der so erhaltene Spinnvliesstoff zeigt ein ausgezeichnetes Pillingverhalten bestimmt nach DIN 53 867. Die Wasch-, Schweiß-und Lichtechtheiten des Spinnviiesstoffes sind in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben.

Beispiel 6 : Eine Druckpaste bestehend aus 70 g/kg des Küpenfarbstoffs C. l. Vat Yellow 2, 800 g/kg Kartoffel-Stärkeether-Verdicker und 130 g/kg Wasser, wurde mittels Rotationsdruckverfahren auf einen Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 ganz aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca.

0,85 dtex aus 50 Gew.-% Polyamid 66 und 50 Gew.-% Polyethylenterephthalat aufgebracht. Der Druck wurde bei 100 °C getrocknet. Das wäßrige Alkali sowie das Reduktionsmittel für den Küpenfarbstoff wurde anschließend mittels

Foulard aufgebracht. Die verwendete Klotzflotte enthielt neben 820 g/kg Wasser, 10 g/kg Borax, 5 g/kg eines Netzmittels auf Basis einer Zubereitung aus Alkansulfonat, 10 g/kg, Kartoffel-Stärkeether, 55 g/kg Ätznatron sowie 60 g/kg eines Reduktionsmittels auf Basis eines Alkansulfonats. Anschließend wurde der bedruckte Vliesstoff für 90 Sekunden bei 120 °C getrocknet und für 90 Sekunden bei 210 °C fixiert. Dann wurde mit kaltem Wasser gespült, bei 60 °C mit 5 mut einer 30 Gew.-% igen Wasserstoffperoxidlösung oxidiert, 20 Minuten bei 70 °C geseift und mit kaltem Wasser gespült.

Der erfindungsgemäß behandelte Spinnvliesstoff zeigt ein ausgezeichnetes Pillingverhalten bestimmt nach DIN 53 867. Die Wasch-, Schweiß-und Lichtechtheiten des erfindungsgemäß behandelten und bedruckten Spinnviiesstoffes sind in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben.

Beispiel 7 : Ein konfektioniertes, ungefärbtes Hemd aus einem Spinnviiesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca. 0,85 dtex aus 50 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 50 Gew.-% Polyamid 66 wurde in einer Trommelfärbemaschine mit 1 g/l eines Dispergiermittels auf Basis eines Naphthalinsulfonats, 0,5 g/l eines Trinatriumnitriloacetat Komplexbildners, 2 g/l eines Dispergiermittels auf Basis von Acrylatcopolymeren, 4g/l eines Carriers auf Basis einer N-Alkyl-Phthalimidcarbonsäureverbindung, 3 g/1 einer 80 Gew.- %-igen Glukose und 4 Gew.-% (bezogen auf das Ausgangsgewicht der Rohware) Cottestren Dunkelblau DBC (DyStar) bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 gefärbt. Der pH-Wert wurde mit Essigsäure auf 4,5 eingestellt.

Beginnend ab 60 °C wurde mit 2,5 °C/min auf 98 °C aufgeheizt und 70 Minuten bei 98 °C gefärbt. Anschließend wurde mit 2,5 °C/Minute auf 80'C abgekühlt, 1 g/l einer Zubereitung auf Basis von Fettsäureester zugesetzt und mit 17 mol/1

einer 50 Gew.-% igen NaOH sowie 9 g/1 Hydrosulfit zuzüglich 1,1 1 einer 50 Gew-% igen NaOH und 1,7 kg Hydrosulfit je m3 Luft verküpt. Nach dem Verküpen wurde bei 80 °C 30 Minuten gefärbt, mit 2,5 °C/Minute auf 60 °C abgekühlt, mit Wasser gespült und mit 2 g/l eines Oxidationsmittels für Küpenfarbstoffe auf Basis von Nitrobenzolsulfonat bei 60 °C 15 Minuten oxidiert. Abschließend wurde das gefärbte Hemd bei 70 °C für 20 Minuten geseift und mit kaltem Wasser gespült.

Das so erhaltene Hemd zeigt ein ausgezeichnetes Pillingverhalten bestimmt nach DIN 53 867.

Beispiel 8 : Ein Stapelfaservliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern mit einem Titer von ca. 0,85 dtex aus 70 Gew.-% Polyester und 30 Gew.-% Polyamid-6 wurde mit 1 mill eines Netzmittels auf Basis eines sulfonierten Fettsäurederivates, 20 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Rohware) des Schwefelfarbstoffs Diresul Schwarz RDT (Clariant, e Deutschland), 30 g/1 Glaubersalz, 8 g/1 Natriumhydrosulfit und 8 mut einer 50 Gew.-% igen NaOH bei 95 °C für 45 Minuten gefärbt. Anschließend wurde mit Wasser gespült und mit 1, 5 Gew.-% eines Oxidationsmittels für Schwefelfarbstoffe auf Basis einer anorgansichen Halogenverbindung bei 70 °C für 20 Minuten oxidiert. Der pH-Wert wurde dabei mit Essigsäure auf 3,5 eingestellt. Nach dem Oxidieren wurde mit Wasser gespült, bei 90 °C mit 2 g/l eines Komplexbildners auf Basis eines Natriumsalzes einer aliphatischen organischen Säure und 2 gel Natriumcarbonat geseift und erneut mit Wasser gespült.

Der erfindungsgemäß behandelte Spinnvliesstoff zeigt ein ausgezeichnetes Pillingverhalten bestimmt nach DIN 53 867 bzw. EN ISO 12945.

Tabelle 1: Farbechtheiten von gemä# den Beispielen 3 bis 6 behandelten und gefärbten Spinnvliesstoffen: Färbung Wäsche 95°C Schweißechtheit Lichtechtheit EN ISO EN ISO 105 E04 EN ISO 105 B02 105 C06-E2S sauer alkalisch Beispiel 3 : 60 g/l C. I. Vat Black 9 4S / 4C 4-5S / 5C 4-5S / 5C 4C Beispiel 4 : 5 Gew.-% C. l. Vat 4S/4C 4-5S/5C 4-5S/5C 4C Black 9 Beispiel 5 : 2 Gew.-% C.I. Vat 4S / 4-5C 5S / 4-5C 5S / 4-5C 5-6C Brown 3 Beispiel 6 : 70 g/kg C. l. Vat 4S/3-4C 5S/4-5C 5S/4-5C 6C Yellow2

S = Anbluten von Begleitgewebe//C = Farbänderung der Probe In den nachfolgenden Tabellen 2 und 3 sind jeweils die Prüfergebnisse nach DIN 53 867 angegeben. Die Prüfung im Random-Tumble-Pilling-Test erfolgte nach dem Schaltflügelverfahren.

In der nachstehenden Tabelle 2 ist die Beurteilung der Oberflächenveränderung nach Tabelle 2.1.1. der DIN 53 867 angegeben. Die angegebenen Benotungen sind jeweils Mittelwerte aus 3 Beurteilungen.

In der nachstehenden Tabelle 3 ist die Beschreibung der Oberflächenveränderung nach Tabelle 2.1.2. der DIN 53 867 angegeben. Die angegebenen Benotungen sind jeweils Mittelwerte aus 3 Beschreibungen.

Tabelle 2 : 1 2 5 10 20 30 40 50 60 Prüfzeit Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Beispiel 3 8-9 8 7 6 6 4-5 4 3-4 3-4 Beispiel 4 8-9 8 7-8 6-7 6 4-5 4 4 3-4 Referenz* 8-9 7 6-7 5-6 5 4 3 3 2-3

* Als Referenz wurde ein unbehandelter, ungefärbter Spinnvliesstoff (Rohware) mit einem Flächengewicht von 100 ganz aus zum Teil gesplitteten Mikrofilamenten mit einem Titer von ca. 0,15 dtex bestehend aus 30 Gew.-% Polyamid 66 und 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat eingesetzt.

Min. steht für Minute bzw. Minuten 9 = kein Pilling 1 = sehr starkes Pilling Tabelle 3 : 1 2 5 10 20 30 40 50 60 Prüfzeit Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Min. Beispiel 3 2 2-3 3 3 3 3-4 3-4 3-4 3-4 Beispiel 4 1-2 2 2 2 2 2-3 2-3 2-3 2-3 Referenz* 2 3 3 3-4 3-4 4 4 4 4

Min. steht für Minute bzw. Minuten 1 = keine sichtbare Veränderung 5 = sehr starke Veränderung