De tels produits sont par exemple utilisés dans l'industrie des semi-conduteurs où ils servent à effectuer un polissage mécanique et chimique des wafers ou substrats semi-conducteurs.

Certains de ces slurries ou certaines de ces suspensions utilisent un composé dont la concentration diminue dans le temps, par exemple par décomposition par réaction chimique (c'est le cas de H202) ou par évaporation (NH40H).

Il faut donc dans ce cas réguler le titre en produit (s) chimique (s) (H202, NH40H) de ce slurry.

Les techniques actuelles de régulation des slurries mettent en oeuvre un fût tampon 4 et un fût de mélange 2, comme illustré schématiquement sur la figure 1. Les produits sortant du fût tampon sont ensuite amenés vers un système de distribution 8 et sont utilisés dans des opérations telles que les opérations de polissage mentionnées ci-dessus.

Le fonctionnement des fûts 2 et 4 peut être décrit dans le cas du H202.

Les fûts 2,4 fonctionnent entre un niveau haut (Niveaumax) et un niveau d'hystérésis qui déclenche le remplissage.

Ils sont régulés en titre H202 (% massique).

Le remplissage du fût tampon 4 se fait, lorsqu'il atteint le niveau d'hystérésis, avec du slurry qui provient du fût de mélange 2.

Le système de distribution de slurry est composé d'une boucle de circulation permanente telle que décrite dans le brevet US 6 125 876 qui évite que le slurry stagne dans le réseau et qui permet de réguler la pression aux équipements moyennant un capteur de pression.

L'alimentation et le retour de cette boucle se trouvent en pied du fût tampon 4.

Le fût de mélange 2 est alimenté en slurry"pur"et en eau oxygénée (par exemple à 31%). Il est régulé en titre avant chaque transfert de produit vers le fût tampon 4.

Le titre d'eau oxygénée est régulé par ajout de H202 (31% massique).

Les opérations de titrage du fût tampon 4 sont réalisées à l'aide d'un titrateur 7 par potentiométrie ou parfois à l'aide de deux titrateurs.

Le titrateur effectue une mesure du titre de façon périodique (paramétrable). Son fonctionnement peut être décrit en liaison avec la figure 2. Sur cette figure apparaissent trois niveaux de titrage : un niveau haut (valeur maximum), un niveau bas (valeur minimum) et un niveau de consigne à atteindre.

Si le titre est inférieur à la consigne (cas 1 sur la figure 1), un réajustement est effectué par ajout de la quantité d'H202 manquante.

En cas de titre supérieur à la consigne (cas 2 et 4 sur la figure 1), aucune action de régulation n'est effectuée.

En cas de titre supérieur à la valeur maximale (cas 3 sur la figure 1), une deuxième vérification est effectuée. Si il est confirmé que le titre est trop haut, une alarme est déclenchée. Si le titre s'avère être normal après deuxième vérification, aucune action de régulation n'est effectuée.

En cas de titre inférieur à la valeur minimale (cas 5 sur la figure 1), une deuxième vérification est effectuée. Si il est confirmé que le titre est trop bas, une alarme est déclenchée. Si le titre s'avère être normal après deuxième vérification, aucune action de régulation n'est effectuée.

Le déclenchement d'une a ! arme résulte en un arrêt du système de distribution 8 et donc de la production.

Par ailleurs, chaque titrateur met notamment en oeuvre des éléments tels que des électrodes et des capillaires.

La mesure effectuée dépend en outre de réactifs de titration, ainsi que d'une éventuelle dérive des électrodes ou des capillaires. Les sources d'erreur sont donc nombreuses.

En outre, chaque titrateur représente en général un coût global égal à environ 10% du coût global de l'installation de production sur laquelle il est monté.

Chaque titrateur est également source de pannes et représente donc des coûts d'exploitation importants.

II se pose le problème de trouver un nouveau système de régulation du titrage de suspensions, notamment dans le cadre de la préparation et des unités de production de wafers ou substrats semi- conducteurs, qui soit exempt des défauts évoqués ci-dessus.

Exposé de l'invention L'invention propose un procédé de régulation du titre d'une solution, dans lequel une quantité prédéterminée d'un produit contenu dans la solution est ajoutée dans la solution selon un intervalle de temps proportionnel au produit du coefficient temporel D de dégradation dudit produit en solution et au volume total Vt de la solution au moment de l'ajout.

Ce procédé ne dépend que du calcul de l'intervalle d'ajout, qui ne dépend que de la mesure du volume total de la solution. Cette mesure peut être faite de manière analogique.

Le procédé selon l'invention est d'un coût bien inférieur au procédé mettant en oeuvre un titrateur, et n'est par ailleurs pas source de pannes, au contraire des titrateurs connus. II ne met pas en oeuvre d'électrodes pouvant dériver et ne dépend pas non plus de réactifs de titration.

Après chaque ajout de produit, I'intervalle de temps avant l'injection suivante peut être calculé.

Ainsi, il est possible, après une certaine durée inférieure à l'intervalle d'ajout, de mesurer le volume total de la solution. Si ce volume n'a pas varié, la même quantité prédéterminée de produit est de nouveau injectée ou ajoutée. Si le volume total a diminué, un nouveau temps d'ajout est calculé, selon la même règle de calcul.

L'invention concerne également un dispositif de commande de la régulation du titre d'une solution, cette solution contenant un produit, comportant des moyens pour commander l'injection d'une quantité prédéterminée dudit produit-dans ladite solution selon un intervalle de temps, dit intervalle d'ajout, proportionnel au produit du coefficient

temporel D de dégradation dudit produit en solution et au volume total Vt de la solution au moment de l'ajout.

L'invention concerne également un système de régulation du titre d'une solution, comportant un dispositif tel que ci-dessus, et des moyens pour déterminer un volume de remplissage dans un récipient contenant ladite solution. Ces moyens pour déterminer un volume de remplissage peuvent être des moyens analogiques.

Un tel système de régulation peut en outre comporter un dispositif de titration à électrodes.

L'invention concerne également un système de production d'une solution chimique, comportant : - un système de régulation tel que ci-dessus, - des moyens de distribution de ladite solution.

Un système de production de substrats semi-conducteurs, selon l'invention, comporte une unité de polissage desdits substrats et un système de production d'une solution chimique de polissage tel que ci- dessus.

Brève description des figures Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description qui suit de plusieurs modes de réalisation donnés à titre d'exemples non limitatifs. La description se réfère aux figures annexées, sur lesquelles : la figure 1 représente un système de régulation connu, -la figure 2 représente divers états de remplissage d'un fût, -la figure 3 représente un système de régulation selon l'invention, -la figure 4 représente des courbes de décomposition d'un produit dans un fût, -la figure 5 représente un dispositif d'injection d'un produit, notamment dans un système selon-l'invention.

Description détaillée de modes de réalisation de l'invention

La figure 3 représente le schéma d'un système de régulation selon l'invention. Ce schéma concerne, comme celui de la figure 1, la régulation des slurries (ou composés de matière en suspension et/ou de divers produits chimiques dans une solution) dans une unité de production de wafers ou de substrats semi-conducteurs. Les références 2,4, 6,8 désignent des éléments identiques ou équivalents à ceux de la figure 1.

Le tableau 1 ci-après résume les abréviations utilisées dans la présente description illustrée avec quelques valeurs numériques dans la colonne de droite (à titre non limitatif).

Indice : - Initial : i - Ajouté : aj - Mesuré : mes - Slurry : slur - Mélange slurry eau ogygéné : m - Fût de mélange : mel - visé ou souhaité : vis - pure : non dilué Paramètres Unité Type Exemple Définition de ,. valeur Degtamp Taux de dégradation de H202 dans le slurry Valeur 0, 189 dans le fût tampon % H202/Jour mesurée sur % H202 la courbe/Jour Degme, Taux de dégradation de H202 dans le slurry Valéu"r 0, 189. dans le fût de mélange % H202/Jour mesurée sur % H202 là courbe/Jour Encarte Ecart maximum pour le fût de mélange entre la % HZOz Calcul 0, 06 % dernière analyse du titre en H202 et la nouvelle. K/Kme,/Ktampon côefficient d'ajout de la dose de 100 ml de H202 % H202 Calcul-0, 16 % dans le slur our un fût (mélange/tampon) MH202 aj Masse de Hz02 à ajouter dans le fût Kg Calcul 523 Kg Mslurry, i Masse de slurry dans le fût avant analyse Kg Mesure Mslurrv alouté Masse de slur à ajouter dans le fut Kg Calcul, 523 Kg Mfùt Poids maximum de sieur dans le fût Kg Paramètres 1360 Kg Niveau, Niveau maximum admissible dans le fût % de Paramètres 95 % remplissage Niveauutwe Niveau utile admissible dans le fût % de Paramètres 90 % remplissage Niveau,, ; ste Piage de variation dans le fût de mélange/% de Paramètres 35 % tampon. remplissage NiVeau",i;", Niveau minimum admissible dans le fût % de Paramètres 60 % remplissage NiveaLifc, t Niveau"actuel"dans le fût de mélange % de Mesure 68 % remplissage Niveausuny Niveau de slurry à ajouter dans le fût % de Calcul 10 % remplissage Niveau202 Niveau de H202 à ajouter dans le fût %. de Calcul 1% remplissage Ntamp Nombre de puissance de l'agitation dans le fût Nombre Paramètres-5_0 tampon., rl., l Nombre de puissance de l'agitation dans le fût Nombre Paramètres-5_0 de mélange. Ntttrationmet Nombre de titration successive pour le fût de Paramètres 1-4 mélange lors d'une analyse hors spécification Nombre avant de déclencher un défaut Slurrm Mélange de siurry et de H202 et en spécification TaûXrempjissaoeNiveau en % dans le fût% Mesure 65. 5 % Temps inrerana/yse Temps avant la nouvelle analyse du fût de Jour Valeur 2 jour mélange après un titre hors spécification. système Temps ajouts/ana} Yse Détermine le temps entre la fin des ajouts Minutes Paramètres 40 min d'H202 et l'analyse du titre en H202 dans le fût Tempsinject-tampon Temps entre chaque nouvelle injection de Minutes Valeur 35 min Tem psinlect-mel H202 dans le fût pour les ajouts dosés. svstème'. Tempsijectmel Temps depuis dernière titration du fût de Jour Valeur Existant mélange 0-21 système TitreH202pure ou TitreH20zis jTitre souhaité titre visé) en H202 dans le fût % massique Paramètres 4, 2 % TitreH202iTitre de H202 utiliser pour les ajouts% massique'Paramètres'31 % TitreH202mes Titre de H202 mesuré dans le fût massique Paramètres 4. 18% TitreH202pure Titre de H202 utilisé à l'état pure, sans dilution Titre, i, Valeur minimale du Titre souhaité en H202 1 % massique Paramètres 4. 15% dans le fût.. Titre,. Valeur maximale du Titre souhaité en H202 % massique Paramètres 4. 25 % dans le fût. V1 Volume exact de la dose d'injection dé H202 Millilitres Paramètres 104 mol 100 mi V2 Volume exact de la dose d'injection de H202 Paramètres. 875 mi 900 MI V3 Volume exact de la dose d'injection de H202 Millilitres. Paramètres 9012 ml 9000 mi. Vtamp Volume de Slurrym dans le fût tampon Valeur 78% s stère Vtotal-tam Volume dé fût-volùme de scurry V01H202 voiume de H202 concentré à ajouter dans le fût dè mélan é : Litres Calcul 65. litres Volume de slurry à ajouter dans le fût de Calcul-261 litres V01slurryasoùté. mélange Litres. masse vdiumique de"H20 utiliser pour-tes. 3 Valeur fixe 1, 11 PQ2iajouts9' Kg/m' masse volumique du slurry 3 Valeur fixe 1, 043 Kg/m Kme) Dégradation théorique jour du titre en H202 % H202/J Paramètres dans le fût mélange pour un fût plein. 0-0, 4

TABLEAU Xi Le fût tampon 4 est régulé de la manière suivante.

Une injection d'un volume prédéterminé (par exemple : 100 ml) est programmée à un intervalle de temps qui dépend de plusieurs paramètres : 1-de K, coefficient d'ajout de la dose de 100 ml de H2O2 dans le slurry : K dépend : du volume maximum dans le fût tampon du volume exact de la dose de H202 à ajouter ainsi que, en principe, de la vitesse d'agitation dans le fût.

2-du volume dans le fût considéré au moment de l'ajout Vtamp =Vtotal-tamp'TaUXremplissage 3-du coefficient de dégradation journalier de H202 dans le

fût Degtamp Le temps entre deux injections pour le fût tampon est donné par : Tempsjnject tampon= K X Degtamp X Vtamp Un automate 10 (par exemple : un microcontroleur programmé) réalise le calcul, après chaque injection de H202, du délai avant la prochaine injection. Cet automate comporte des moyens de mémorisation des diverses données utilisées pour le calcul et un microprocesseur effectuant les calculs voulus et gérant et commandant les diverses injections de produit.

Par ailleurs, une mesure du volume dans le fût 4 est réalisée, par exemple par des moyens analogiques conventionnels.

A la fin du délai calculé, l'automate fait un test sur le nouveau volume mesuré dans le fût : * Si il n'y a pas de changement de niveau (par exemple à 4%), il est procédé à l'injection de la dose prédéterminée, Si il y a diminution de niveau (il y a eu consommation de produit depuis le dernier ajout), l'automate recalcule le délai d'injection en fonction du nouveau volume. Le temps déjà écoulé est soustrait du nouveau délai, afin de déterminer à quel instant le nouvel ajout aura lieu.

Lors d'un remplissage du fût tampon, l'opération d'ajout est initialisée à"temps = 0"et le calcul du temps est réeffectué en fonction du nouveau niveau (pas d'ajout à t = 0).

En fait, K dépend des spécifications du fût (hauteur, diamètre, volume) ainsi que de la vitesse d'agitation, tandis que le taux de dégradation Deg dépend lui-même de K et du rapport d'énergie volumique dissipé dans le slurry (en W/m3).

Le coefficient K et la courbe de dégradation pour un fût donné sont déterminés de la manière suivante.

On effectue. les mesures de dégradation de H202 en fonction du niveau dans le fût. On obtient alors une courbe du type de celles illustrées sur la figure 4.

La méthode utilisée est la suivante :

- Remplir le fût à 90% d'un mélange de slurry dont le titre en H202 est connu (environ 4.2%).

- Attendre 24 heures puis mesurer à nouveau le titre, - Purger le fût pour faire varier le niveau et remettre le mélange au titre (environ 4. 2%).

- Attendre 24 heures puis mesurer à nouveau le titre, - Répéter plusieurs fois pour obtenir suffisamment de points.

- En déduire la courbe de décomposition de H202 dans le fût en fonction de son niveau de remplissage.

Le coefficient K est le coefficient de la fonction exponentielle trouvée. Ainsi, sur la figure 4, une courbe a pour coefficient K = 0,1613 et l'autre K = 0,0644.

La courbe donnant les variations du coefficient de dégradation D en fonction du taux de remplissage est identique ou similaire à celle exprimant les variations du coefficient de dégradation D en fonction d'une vitesse d'agitation pour un niveau fixe dans le fût. En effet, dans un cas on fait varier l'énergie (W) et dans l'autre le volume (m3). Or ces deux variables sont du même ordre. Si on fait varier à la fois la vitesse d'agitation et le niveau dans le fût, on obtient une représentation sous forme d'isoniveaux, donc avec plusieurs courbes. Dans tous les cas, ces variables ne dépendent pas de la dose de H202.

Afin d'ajouter un degré de sécurité supplémentaire au système décrit ci-dessus, on peut également ajouter une mesure par un titrateur conventionnel ou à électrodes.

L'ajout de H202 est alors toujours effectué comme il vient décrit ci-dessus, mais une analyse régulière par le titrateur permet de valider la mesure.

Le fonctionnement est alors le suivant, les différents cas étant ceux de la figure 2 : Cas 1 : En cas de titre inférieur à la consigne : réajustement comme en mode de régulation par le titrateur (déjà décrit ci-dessus dans l'introduction).

Cas 2 : En cas de titre supérieur à la consigne : aucune action Cas 3 : En cas de titre supérieur à la valeur Max, une deuxième mesure est effectuée :

Si il est confirmé que le titre est trop haut : une alarme est déclenchée, et il y arrêt des ajouts.

Si le titre apparaît normal à la deuxième mesure, aucune action n'est entreprise.

Cas 4 : En cas de titre proche de la valeur Max (par exemple supérieur à la valeur Max-0. 01 %) : une deuxième mesure est effectuée : Si il est confirmé que le titre est trop haut : une alarme est déclenchée, et il y arrêt des ajouts.

* Si le titre apparaît normal à la deuxième mesure, aucune action n'est entreprise.

Cas 5 : En cas de titre inférieur à la valeur Min : une deuxième mesure est effectuée : # Si il est confirmé que le titre est trop bas : une alarme est déclenchée, et le titre est ajusté.

# Si le titre apparaît normal à la deuxième mesure, aucune action n'est entreprise.

Ce qui vient d'être décrit concerne le fût tampon 4.

Le fût de mélange 2 est régulé en titre H202 (% massique) avant chaque remplissage du fût tampon et en remplissage (%) après chaque transfert vers le fût tampon 4.

Le remplissage de ce fût 2 et sa mise au titre ont lieu de la manière suivante.

Un mélange est tout d'abord préparé. Le niveau dans le fût 2 est maintenu entre : - un niveau Niveau, = Niveaumax-Niveauhysté (F1) - et un niveau Niveauutile= Niveaumax 095 (F2) où 0,95 est un coefficient de sécurité qui permet les ajustements du titre en H202 sans dépasser le niveau haut dans le fût de mélange.

Le niveau dans le fût diminue lors du transfert du slurrymel du fût de mélange 2 vers le fût tampon 4. II est remis à niveau après chaque remplissage si le niveau final dans le fût de mélange 2 atteint la valeur : NiveaUrnin La préparation du produit dans le fût mélange 2 se fait avec le Slurryp (slurry"pur"sans H202) et de l'eau oxygénée à 31% massique.

Cette préparation se fait de façon à obtenir un niveau dans le fût de mélange tel que : Niveaumax * 0.95 = (Niveauinitai + Niveauslurry+ NiveauH202) (F3) Le calcul de H202 à ajouter lors d'un remplissage du fût de mélange 2 se fait en utilisant la formule (F4) suivante : Titre H202 = VolH2O2i * #H2O2i *titreH2O2i / (VolH2O2i * #H2O2i + Volslurry ajouté* #slurry).

On obtient alors la formule suivante pour le calcul du peroxyde d'hydrogène à ajouter dans le fût de mélange : MH202, aj = Mslurry, i * Titre202, vis/ (TitreH202i-TitreH202, vis) (F5) Pratiquement, les différentes étapes de remplissage se déroulent de la manière suivante : 1) II y a d'abord rinçage de la ligne de remplissage du fût de mélange avec le slurry (temporisation).

2) Puis il y a remplissage du fût avec le slurry : Mslurry ajouté selon la formule (F6) : Mslurryaj = Mfût * (Niveaumax * 0. 95 - Niveauinitial) * TitreH2O2vis / (titreH2O2i - TitreH202vis) (F6) 3) II est ensuite procédé au rinçage de la ligne de remplissage du fût de mélange avec de l'EDI (tempo).

4) La vanne de remplissage du fût de mélange est ensuite rincée avec de l'EDI (tempo).

5) II est ensuite procédé au remplissage du fût avec de H202 (MH202aj) avec : MH202aj = Mfût * (Niveaumax * 0. 95-Niveauinital) * TitreH202pure/ Titre202) (F7) 6) Attente pendant l'homogénéisation du fût de mélange (durée d'attente = Temps ajouts/analyse) 7) Le fût de mélange est ensuite analysé, on en obtient le titre obtenu : TitreH202mes # si Titremin # TitreH2O2mes # Titremax validation du fût de mélange, passer à l'étage 10) si TitreH202mes > Titremax :

Faire une autre analyse pour confirmation (Ntitration mei) Si confirmation, une alarme est déclenchée et une demande d'intervention d'un opérateur est formulée. si TitreH2o2mes < Titremin : II y a ajustement du titre, puis passage à l'étage 8) Vérifier que TitreH202vls-TitreH202meS < Encarte (où Ecarme est l'écart maximum pour le fût de mélange entre la dernière analyse du titre en H202 et la nouvelle).

Faire une autre analyse pour confirmation (Ntitration mei) 8) Le titre est ensuite ajusté, les étapes d'ajustement étant les suivantes : # Calcul du volume de H202 à ajouter en utilisant la formule (F8) * Ajout H202 pour ajustement (suite à la dégradation du titre en H202).

# Attente pendant l'homogénéisation du fût de mélange (durée d'attente = Temps ajouts/analyse) 9) Le fût de mélange est analysé pour confirmation du titre en spécification, 10) II y a ensuite attente de demande de remplissage du fût tampon.

La régulation en titre du fût 2 a lieu de la manière suivante. En fait, avec la même méthode de calcul, on calcule la masse de peroxyde d'hydrogène à ajouter dans le fût de mélange 2 pour la régulation du titre : MH2O2,aj = Mslurry,i * (TitreH2O2,vis - TitreH2O2,mes) / (TitreH2O2i - TitreH2O2,vis) (F8) Les étapes successives sont ensuite les suivantes : 1) Analyse du fût de mélange. D'où titre obtenu : TitreH2O2vis # si Titremin # TitreH2O2mes # Titremax validation du fût de mélange, et on passe à l'étape 10 le Si TitreH202mes > Titremax : Faire une autre analyse pour confirmation (Ntitration met)

Si confirmation, alarme et demande d'intervention d'un opérateur.

'si Si TitreH202mes < Titremjn : Ajustement du titre, et passer à l'étape 8) Vérifier ensuite que TitreH202vis-TitreH202mes < Encarte ! (où Ecarte ! est l'écart maximum pour le fût de mélange entre la dernière analyse du titre en H202 et la nouvelle).

- Faire une autre analyse pour confirmation (Ntitration met) 2) Ajustement du titre . Calcul du volume de H202 à ajouter en utilisant la formule (F8), . Ajout H202 pour ajustement (suite à la dégradation du titre en H202), # Attente pendant l'homogénéisation du fût de mélange (durée d'attente Temps ajouts/analyse).

3) Analyse du fût de mélange pour confirmation du titre en spécification.

4) Attente de demande de remplissage du fût tampon.

Le fût tampon 4, quant à lui, est régulé en permanence en titre H202 (% massique) et en remplissage (%).

Le niveau dans le fût est maintenu entre un niveau Niveaunnn = ni = Niveaumax - Niveauhysté (F1) et un niveau Niveauutjle = Niveaumax * 0 95 (F2) où 0,95 est un coefficient de sécurité qui permet les ajustements du titre en H202 sans dépasser le niveau haut dans le fût de mélange Le niveau dans le fût 4 diminue lors de consommation de produit par les équipements.

Il est alors rempli avec le Slurrym qui provient du fût de mélange 2 dès que son niveau passe en dessous du niveau Niveauhyste.

Le déroulement des étapes de remplissage est le suivant : 1) Demande de remplissage au fût de mélange 2.

2) -Fût de mélange 2 non-prêt : mise en attente.

- Fût de mélange 2 prêt : aller en étape 3) 3) Rinçage de la ligne de remplissage du fût tampon avec le Slurrym, puis remplissage du fût tampon avec le slurrym jusqu'au niveau Niveaumax * 0. 95 4) Rinçage de la ligne de remplissage du fût de mélange avec de l'EDI (tempo).

La formule de régulation du titre dans le fût tampon 4, qui permet de calculer la quantité d'eau oxygénée à ajouter, est la même que dans le fût de mélange : MH202, aj = Mslurry, i * (TitreH202, vis-TitreH202, mes) (TitreH202i- Titre202, vis) (F8) L'eau oxygénée est ajoutée par l'intermédiaire de capacités de dosage sur le retour du produit dans le fût tampon.

Un système de vanne appelé"block and bleed"permet de faire des ajouts d'eau oxygénée tous en préservant le fût de fuites en ligne éventuelles qui ajouteraient de l'eau oxygénée dans le fût tampon lors du remplissage du fût de mélange en peroxyde.

La régulation du titre a lieu selon la méthode déjà exposée ci- dessus.

La titration du fût de mélange 2 a lieu, quant à elle, de la manière suivante. La valeur admissible sur l'écart entre deux analyses du fut mélange est fonction d'un paramètre : Degme (taux de dégradation du titre H202).

Le taux de dégradation du titre H202 dans le fût de mélange 2 est lui-même fonction de l'agitation dans le fût et du niveau dans le fût.

En effet, si la vitesse d'agitation dans le fût est constante, l'énergie dissipée par unité de volume est variable. Par conséquent, la vitesse de dégradation dans le fût est fonction de son niveau en slurry.

La courbe de dégradation est donc une courbe de puissance (typique des phénomènes d'agitation).

On peut donc estimer la perte de titre en H202 dans le fût entre deux analyses : - Ecart fût mélange en % = EcarmeX - Dégradation fût mélange en % / par jour = Degmedl Avec Degmedl = Kmel*(Niveaufût mél)nmel

- Temps depuis dernière titration en jour = Temps, njectme ! Ecarmei = Degmel x Tempsiject-mel Si une analyse du titre révèle que le titre est trop bas dans le fût de mélange 2 (TitreH202viS-TitreH202mes < Ecarme) le système déclenche une remise au titre par ajout de H202.

Si une analyse révèle que le titre est trop haut dans le fût de mélange, le système déclenche, après confirmation successive, une alarme « titre trop haut fût de mélange » qui disparaît lorsque le titre redevient normal.

Une autre analyse du fût se fait après un Temps inter analyse qui se calcule comme suit : Temps interanalyse = Ecar mel/Deg mel S'il y a alarme titration : Lors d'une analyse du titre, si la valeur est telle que TitreH2O2vis - TitreH202mes > Ecarmel, le système déclenche (après Ntitration mel confirmations successives) une alarme et demande l'intervention d'un opérateur Une erreur de titration sur le fût de mélange ne doit pas stopper le système, il doit seulement générer un défaut mineur (pendant H heures, paramètre pouvant être modifié) puis défaut majeur après H heures s'il n'y a pas eu d'intervention de l'opérateur.

Les ajouts de H202 se font en utilisant un système de capacités qui est rempli en produit avec une mise à la pression atmosphérique puis pressurisée pour remplir l'un des deux fûts (tampon ou mélange).

Ce montage illustré sur la figure 5 est composé de 3 capacités successives 20,22, 24, de volume connu à un millilitre près : - Une première capacité 20 d'un volume d'environ V1 = 100 ml, connu exactement.

- Une deuxième capacité 22 d'un volume d'environ V2 = 900 ml, connu exactement.

- Une troisième capacité 24 d'un volume d'environ V3 = 9000 ml, connu exactement.

Exemple d'utilisation pour un volume de 11,3 litres de H202 : - Remplissage des capacités, - Vidange jusqu'au niveau 10000 millilitres (V1 + V2 +V3), Remplissage des capacités,

- Vidange jusqu'au niveau 1000 millilitres (V1+ V2), - Remplissage des capacités, - Vidange jusqu'au niveau 100 millilitres (V1), -Remplissage des capacités, - Vidange jusqu'au niveau 100 millilitres (V1), -Remplissage des capacités, - Vidange jusqu'au niveau 100 millilitres (V1).

En réalité les volumes V1, V2 et V3 ne sont pas des multiples exacts de cent millilitres, le programme de l'automate 10 en tient compte lors du calcul des doses à ajouter.

Sur la figure 5, les références 24 et 26 désignent des vannes respectivement sur une voie de pressurisation et sur une voie de mise à l'air. Les vannes 32 et 34 sont des vannes respectivement d'ajout rapide et d'ajout lent (par un orifice calibré). Le produit est ensuite dirigé vers le fût 2 (vanne 36) ou le fût 4 (vannes 38 et 40), ou encore vers une voie de drainage via une vanne 42.

Le procédé de régulation selon l'invention s'applique notamment à la gestion du titre d'une solution chimique de polissage de substrats semi-conducteurs.

Un système de régulation selon l'invention fournit donc un produit de polissage à des moyens de distribution. Le produit est ensuite distribué à une unité de polissage des substrats.