EPISHIN ARTEM YUREVICH (RU)
ARTOV DMITRIJ ANATOLEVICH (RU)
KARELIN VLADISLAV GEORGIEVICH (RU)
ZAINULLIN ROMAN LIKOVICH (RU)
| WO2017081646A1 | 2017-05-18 |
| RU2449031C2 | 2012-04-27 | |||
| KZ15838B | 2009-07-15 | |||
| CN108531719A | 2018-09-14 |
| Формула изобретения 1. Способ очистки железорудного концентрата от фосфора, включающий окислительный обжиг в печи при температуре 800-1000°С, охлаждение обожженного концентрата, выщелачивание фосфора из концентрата водным раствором минеральной кислоты, отделение выщелоченного концентрата из раствора, отличающийся тем, что обожженный железорудный концентрат охлаждают и выщелачивают водным раствором минеральной кислоты. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что одновременное охлаждение и выщелачивание концентрата осуществляют во вращающемся барабане. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание фосфора осуществляют в водном растворе минеральной кислоты, имеющем температуру до 100°С. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для достижения остаточного фосфора до 0,2 %, выщелачивание ведут до 5 минут. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для достижения остаточного фосфора до 0, 13 %, выщелачивание ведут до 10 минут. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для достижения остаточного фосфора до 0,12 %, выщелачивание ведут до 15 минут. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после завершения процесса выщелачивания, отработанный водный раствор минеральной кислоты подвергают нейтрализации щелочным раствором. 8. Способ по п. 1,7, отличающийся тем, что выщелоченный концентрат отделяют от водного раствора минеральной кислоты после его нейтрализации щелочным раствором. 9. Способ по п. 1,7,8, отличающийся тем, что выщелоченный концентрат подсушивают за счет отходящих газов печи обжига. 11 ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26) 10. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что пар, образованный в процессе охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата, подвергают конденсации. 1 1. Способ по п.п. 1,10, отличающийся тем, что пар, образованный в процессе охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата, подвергают конденсации путем орошения мелкими брызгами подщелоченной холодной воды. 12. Установка для очистки железорудного концентрата от фосфора, содержащая обжиговую печь, аппарат для одновременного охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата, выполненный с возможностью непрерывной подачи в него водного раствора минеральной кислоты, устройство для непрерывной подачи обожженного концентрата в аппарат непосредственно при выгрузке из печи обжига, а также устройство для отделения выщелоченного концентрата от раствора и его выгрузки с последующей нейтрализацией раствора кислоты и промывкой от него концентрата, расположенное со стороны слива раствора. 13. Установка по п.12, отличающаяся тем, что аппарат для одновременного охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата выполнен в виде вращающегося барабана. 14. Установка по п.п.12, 13, отличающаяся тем, что аппарат для одновременного охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата выполнен в виде вращающегося барабана, внутри которого смонтирована, как минимум одна спираль Архимеда. 15. Установка по п.п.12, 13, отличающаяся тем, что устройство для отделения и выгрузки выщелоченного концентрата снабжено лифтовыми ковшами, расположенными по внутреннему периметру в конце барабана и наклонным лотком, расположенном под точкой выгрузки концентрата.. 16. Установка по п.12, 13, 15, отличающаяся тем, что устройство для отделения и выгрузки выщелоченного концентрата выполнено в виде кольцевых лифтовых ковшей с фильтрующими стенками. 12 ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26) 17. Установка по п.п.12,13, отличающаяся тем, что барабан для одновременного охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата со стороны выгрузки соединен с вертикальным скруббером, снабженным вверху патрубком для отвода газов, а внизу - отстойником, имеющим устройство выгрузки твердого осадка мелкого концентрата. 18. Установка по п.12, отличающаяся тем, что она снабжена сушилкой выщелоченного концентрата, выполненной в виде вращающегося барабана с возможностью подачи в него отделенного от отработанного раствора концентрата и дымовых газов от обжиговой печи. 19. Установка по п.12, отличающаяся тем, что она снабжена трубопроводом подачи щелочного раствора в охлаждающий и выщелачивающий барабан перед устройством отделения и выгрузки выщелоченного концентрата. 13 ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26) |
установка для осуществления способа
Область техники
Группа изобретений относится к технологии термохимической очистки железорудных концентратов от вредных примесей, в частности, фосфора, с использованием минеральных кислот и может быть использована при подготовке железорудных концентратов к металлургическому переделу, для которого недопустимые концентрации фосфора составляют, как правило, более 0,25-0,30%.
Предшествующий уровень техники
Для доменной плавки содержание фосфора в железорудном концентрате считается допустимым, если не превышает 0,25-0,30%. При обогащении руд с содержанием фосфора 0,7- 1,0%, степень удаления обычными способами не обеспечивает требуемые концентрации по фосфору.
Известны различные способы удаления фосфора из руды или концентрата с использованием различных химических реагентов путем выщелачивания фосфора в раствор. Большинство из них либо имеют экономическую неэффективнось либо экологическую непригодность. Известны способы удаления фосфора в шлак при выплавке стали в пирометаллургических агрегатах с обязательным промежуточным скачиванием шлака. Эти способы экономически неконкурентоспособны перед другими способами получения чистой по вредным примесям стали.
Известны способы химического выщелачивания фосфора, эффективность которых повышается при использовании предварительной термической обработки, которая заключается в обжиге концентрата при температуре 500-600°С в течение 1-1,5 часа, (Дукино Р.Д., Энгланд В.М. "Фосфор в железных рудах Хемерслейского хребта" (Австралийский институт горного дела и металлургии /Avstral. 1ММ/, 5/97, с. 197-202) [1]. Для выщелачивания применяют серную кислоту в количестве не менее 110- 150% от стехиометрического по отношению к фосфору, при температуре 60- 80°С, отношении Т:Ж=1 :3-1:5. Время выщелачивания при этом составляет 2- 3 часа. Остаточное содержание фосфора в концентрате в количестве до 40% от первоначального, свидетельствует о невысокой степени удаления фосфора.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ очистки железорудного концентрата от фосфора (RU 2184158, публ.27.06.2002г.) [2].
Этот способ включает окислительный обжиг железорудного концентрата при температуре 800-1000°С с выдержкой не более 1 ч., предварительное охлаждение холодного концентрата, выщелачивание концентрата минеральной кислотой при заданных параметрах процесса выщелачивания, отделение жидкой фазы от твердой с последующий нейтрализацией раствора и промывкой твердой фазы.
В зависимости от минералогического состава железорудного концентрата, в качестве минеральной кислоты при выщелачивании используют серную или азотную кислоту. Процесс выщелачивания осуществляют серной или азотной кислотой при соотношении Т:Ж= 1: (1-2) и температуре 20-50°С, контролируют по конечной кислотности раствора и заканчивают при достижении значения кислотности 6-10 г/л. После промывки на фильтре и сушки получают концентрат с остаточным содержанием фосфора до 0,15%.
К основным недостаткам данного способа относятся: длительное, не менее 1 часа, время выщелачивания, относительно высокое потребление теплоресурсов, значительный расход минеральной кислоты и необходимость в оборудовании предварительного охлаждения обожженного концентрата.
Раскрытие изобретения
Задача предлагаемого изобретения заключается в создании более экономичного и более простого в исполнении способа очистки железорудного концентрата от фосфора при достижении показателей свойств концентрата, повышенных или сопоставимых со свойствами продуктов, полученных способом по прототипу.
Для решения поставленной задачи предложен способ очистки железорудного концентрата от фосфора, который включает окислительный обжиг в печи при температуре 800-1000°С, охлаждение обожженного концентрата, выщелачивание фосфора из концентрата водным раствором минеральной кислоты, отделение выщелоченного концентрата из раствора с последующей нейтрализацией и промывкой концентрата. В отличие от прототипа, обожженный железорудный концентрат охлаждают и выщелачивают водным раствором минеральной кислоты непосредственно при выгрузке концентрата из печи обжига в аппарат для выщелачивания кислотой.
При погружении обожженного горячего железорудного концентрата с температурой 950° С в емкость с водным раствором минеральной кислоты на большую глубину, благодаря повышенному давлению в его нижних слоях, температура этого раствора достигает 100°С и более. Кипящая вода в этом растворе будет обеспечивать интенсивное перемешивание горячих частиц железорудного концентрата и максимально интенсифицировать процесс выщелачивания фосфора из железорудного концентрата, не требуя дополнительных затрат тепла на подогрев воды, а также затрат воды на
з охлаждение и специального оборудования для раздельного охлаждения и выщелачивания.
Известных установок, предназначенных для реализации способа железорудного концентрата от фосфора, в котором совмещаются процессы охлаждения и выщелачивания обожженного железорудного концентрата, не выявлено.
Предложенная установка содержит обжиговую печь, аппарат для одновременного охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата, выполненный с возможностью . непрерывной подачи в него водного раствора минеральной кислоты, устройство для непрерывной подачи обожженного концентрата в аппарат непосредственно при выгрузке из печи обжига, а также устройство для отделения выщелоченного концентрата от раствора и его выгрузки с последующей нейтрализацией раствора кислоты и промывкой от него концентрата, расположенное со стороны слива раствора.
Заявленный способ, осуществляемый в новой установке, обеспечивает подогрев раствора минеральной кислоты за счет физического тепла обожженного концентрата без дополнительных затрат на теплоту. Для охлаждения обожженного концентрата используют потенциал холодного раствора минеральной кислоты, исключая дополнительные затраты на дорогостоящую чистую воду, при этом охлаждение и выщелачивание концентрата осуществляют в одном аппарате. В этом же аппарате осуществляют нейтрализацию отработанного раствора минеральной кислоты щелочным раствором и промывку от него концентрата. Время выщелачивания сокращается за счет использования тепла высоконагретых частиц обожженного железорудного концентрата. Незначительное количество пара, образующегося при охлаждении обожженного концентрата, полностью конденсируется нейтрализующим щелочным раствором. За счет полной конденсации пара с остатками кислоты и сернистых соединений, исключаются выбросы сернистых соединений в атмосферу. Таким образом, заявленная группа изобретений позволяет значительно упростить схему удаления фосфора из железорудных концентратов, сводя оборудование к двум основным агрегатам, а именно к обжиговой печи и аппарату, в котором обожженный концентрат охлаждают и выщелачивают. В этом же аппарате предусмотрена нейтрализация отработанного раствора минеральной кислоты, промывка от него концентрата, конденсация загрязненного пара и выгрузка обезвоженного концентрата. Подсушивание обесфосфоренного концентрата за счет тепла дымовых газов, имеющих температуру 300 - 400°С, осуществляется в отдельной барабанной сушилке при необходимости. Заявленное решение позволяет от 2 до 5 раз ускорить скорость выщелачивания (5-10 минут), что снижает массу и габариты оборудования, не требует дорогостоящего оборудования для промывки, фильтрации, нейтрализации и очистки кислотных соединений. Технология позволяет использовать теплоту отходящих газов обжиговой печи для подсушки концентрата. Кроме того, очистка отходящих газов может быть организована за счет промывки в скруббере нейтрализующей водой.
Краткое описание чертежей
На фиг.1 изображена установка для очистки железорудного концентрата от фосфора; на фиг.2 - устройство для отделения концентрата от раствора кислоты и его выгрузки, вид сбоку; на фиг.З - фрагмент устройства для отделения концентрата от раствора кислоты и его выгрузки.
Осуществление изобретения
Установка содержит обжиговую печь 1 с загрузочной головкой 2, питатель - дозатор 3 с загрузочной воронкой 4, соединенной с ленточным конвейером подачи железорудного концентрата 5. Загрузочная головка 2 снабжена газоотводящим патрубком 6 и дымососом 7. Со стороны разгрузки печь 1 имеет разгрузочную головку 8, горелку 9, лоток 10 выгрузки обожженного концентрата, соединенный с барабаном 11 для охлаждения и выщелачивания обожженного концентрата водным раствором минеральной кислоты, внутри которого смонтирована как минимум одна спираль Архимеда 12. Барабан 11 снабжен системой 13 подачи водного раствора минеральной кислоты. Со стороны выгрузки барабан 11 снабжен устройством 14 для отделения концентрата от раствора минеральной кислоты и его выгрузки. Устройство 14 выполнено в виде периферийных лифтовых ковшей с возможностью выгрузки концентрата в лоток 15, соединенный с сушилкой 16 выщелоченного концентрата, выполненной в виде вращающегося барабана с возможностью подачи в него отделенного от отработанного раствора концентрата и дымовых газов от обжиговой печи (далее барабанная сушилка). Кроме того барабан 11 со стороны выгрузки соединен с вертикальным скруббером 17, который имеет вверху патрубок 18 для отвода газов, соединенный с вентилятором 19, а также систему подачи щелочного раствора 20, а внизу - отстойник 21 с устройством 22 выгрузки твердого осадка мелкого концентрата в приемник 23. В скруббер 17 и барабан 11 перед выгрузкой концентрата и сливом отработанного раствора минеральной кислоты подается щелочной раствор из системы 20 для нейтрализации пара и отработанного кислотного раствора соответственно.
Барабанная сушилка 16 снабжена разгрузочной головкой 24, вентилятором 25 подачи горячих дымовых газов, бункером разгрузки 26, питателем готового концентрата 27, конвейером 28 для передачи концентрата на склад (в схеме не указан). Труба 29 служит для отвода отработанных газов в атмосферу.
Очистку железорудного концентрата от фосфора в заявленной установке осуществляют следующим образом.
Обжиг железорудного концентрата производится во вращающейся печи 1, куда поступает через загрузочную головку 2, снабженной в нижней части сборником просыпи. Концентрат загружается дозатором 3 из
б загрузочной воронки 4, куда подается ленточным конвейером 5. Отработанные дымовые газы из обжиговой печи 1 попадают в загрузочную головку 2 и через патрубок 6 отсасывается вентилятором 7 в дымовую трубу или в сушилку 16 вентилятором 25, после чего газы поступают в скруббер 17 и, промываясь щелочной водой из системы 20, отсасываются через патрубок 18 вентилятором 19 в дымовую трубу 29. С противоположной стороны барабана 11 с помощью горелки 9 в печь 1 подается теплоноситель обжига концентрата. Походя сквозь вращающуюся печь 1, концентрат подсушивается, подогревается до температуры обжига и выдерживается при постоянной температуре заданное количество времени. После этого по наклонному лотку 10 концентрат поступает во вращающийся барабан 11 для выщелачивания, куда одновременно из системы 13 подается водный раствор минеральной кислоты для выщелачивания фосфора из концентрата. Этот раствор, смешиваясь с обожженным концентратом, охлаждает его и выщелачивает фосфор в процессе перемешивания и движения по каналу, образованному спиралью Архимеда 12. После спирали Архимеда 12 концентрат и раствор минеральной кислоты попадают в зону нейтрализации щелочным раствором, который подается из системы 20 с помощью брызгальной головки. Полученная в результате пульпа поступает в устройство 14, где в лифтовых ковшах с фильтрующими стенками, вращающихся вместе с барабаном 11, концентрат осаждается на дно каждого ковша и медленно поднимается по кругу вверх. В процессе этого движения при наклоне ковшей, жидкая фаза с поверхности сливается в барабан 11, а в верхней точке из перевернутого ковша концентрат выгружается в наклонный лоток 15, откуда по склизу попадает в барабанную сушилку 16, где осуществляются сушка обезвоженного концентрата отходящими газами, подаваемыми вентилятором 25 от обжиговой печи 1. Подсушенный концентрат из сушилки 16 через разгрузочную головку 24 поступает в промежуточный бункер 26, откуда питателем 27 разгружается на ленточный конвейер 28 для передачи готового продукта на склад. Отходящие газы из сушилки 16 поступают в скруббер 17, где в восходящем потоке промываются щелочной водой из системы 20, далее отсасываются через патрубок 18 вентилятором 19 и выбрасываются в атмосферу через дымовую трубу 29. Скруббер 17, находящийся между барабаном 11 сушилкой 16 обеспечивает промывку, охлаждение горячих дымовых газов и нейтрализацию отработанного кислого раствора, играя роль нейтрализатора и очистителя газов. В своей нижней части скруббер 17 обеспечивает сбор жидкой фазы и осаждение твердых частиц в бункере 21, откуда нейтрализованная жидкая фаза переливается в соответствующий отстойник, а твердая фаза в сгущенном виде удаляется устройством выгрузки 22 в приемник 23.
Заявленный способ очистки железорудного концентрата от фосфора проверен в лабораторных условиях. Обжиг концентрата с содержанием фосфора до 0, 7-0, 9 % производили в стационарном слое в муфельной печи при заданной температуре. Перед обжигом материал предварительно высушивали в сушильном шкафу до полного удаления внешней (адсорбционной) влаги при 105 °С. Опытным путем устанавливали величину потерь массы при прокаливании (ПМПП, %) в исследуемом концентрате. Чтобы получить заданную массу пробы после обжига и перейти к процессу выщелачивания, выполняли пересчет загружаемой в печь навески с учетом ПМПП.
Для проведения обжига брали навеску высушенного концентрата, помещали в цилиндрический стакан из жаростойкой стали, в центр слоя закладывали термопару. Стакан с материалом загружали в предварительно разогретую печь и после достижения заданной температуры по термопаре в слое производили выдержку в течение 60 минут. После обжига стакан металлическими щипцами вынимали из рабочего пространства муфельной печи. Обожженный концентрат массой 350 г в горячем виде ссыпали в керамический стакан с приготовленным водным раствором серной кислоты комнатной температуры и массой 700 г. Такой раствор состоит из 35 г серной кислоты химически чистой и 665 г дистиллированной воды, а массовая концентрация серной кислоты в водном растворе равна 5 %. Соотношение твердой фазы к жидкой в пульпе составляет Т:Ж=1:2.
Как только концентрат был полностью выгружен в раствор, в пульпу помещали импеллер верхнеприводной мешалки и при скорости вращения вала 250 об/мин производили активное перемешивание. Выщелачивание выполняли в течение заданного времени от момента полной выгрузки горячего концентрата в водный раствор серной кислоты.
Отбор проб выщелоченного концентрата производили небольшими порциями массой около 30 г через заданный промежуток времени, выполняли промывку концентрата дистиллированной водой, сушили пробу в сушильном шкафу и анализировали полученный продукт на содержание общего железа и остатков примесей фосфора.
Полученные результаты очистки железорудного концентрата от примесей фосфора приведены в таблице.
Таблица
Как видно из таблицы, в течение времени выщелачивания до 5 минут достигается остаточное содержание фосфора до 0,20 %, в течение до 10 минут - до 0,13 % и в течение до 15 минут - до 0,12 %, в то время как при выщелачивании охлажденного в отдельном холодильнике (по прототипу) концентрат выщелачивается до остаточного содержания фосфора до 0,12 % в течение 30 минут, а до 0,15 % - в течение 60 минут.
Таким образом, достигается эффективность выщелачивания горячего концентрата с температурой до 950°С и выше более, чем в шесть раз. Кроме того, исключается необходимость в отдельном охладителе, появляется возможность одновременной нейтрализации пульпы прямо в аппарате выщелачивания, так же как и разделении жидкой и твердой фазы путем кратковременного отстаивания в лифтовых ковшах, совмещенных с аппаратом выщелачивания. Появляется возможность использования теплоты дымовых газов для подсушки концентрата, исключая вакуум фильтры, используемые в технологии по прототипу. Также использование скруббера для нейтрализации паров и воды позволяет осуществить промывку (очистку) дымовых газов, используемых в сушильном барабане, что позволяет отказаться от применения специальной системы очистки в виде рукавных фильтров или электрофильтров в технологии по прототипу.
Использование горячего выщелачивания обожженных сыпучих материалов в известных технологиях не обнаружено.
Next Patent: IMPROVED DIVERSITY RANKING SELECTION METHODS