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Patent Searching and Data


Title:
METHOD AND RHEOMETER FOR EXAMINING POWDER SAMPLES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2017/045001
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for the examination, in particular a ring shear examination, of powder samples (30) using a rheometer, which has a first measuring part (1) accommodating the powder to be examined and another measuring part (2) arranged above the first measuring part (1), which measuring parts (1, 2) are rotatable relative to one another using at least one rotary motor (M) and delimit between themselves an accommodation space for the sample (30) to be examined. According to the invention, a predetermined, preferably constant force, normal to the plane of the rotation of the measuring parts, is applied to the powder located between the measuring parts during the measurement, and the torque is applied to the first measuring part (1) and/or to the other measuring part (2) without exerting a force, in addition to the predetermined force, on the sample (30) in this direction.

Inventors:
LÄUGER JÖRG (DE)
KRENN MICHAEL (AT)
Application Number:
PCT/AT2016/060054
Publication Date:
March 23, 2017
Filing Date:
September 12, 2016
Export Citation:
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Assignee:
ANTON PAAR GMBH (AT)
International Classes:
G01N11/14
Domestic Patent References:
WO2010013065A22010-02-04
Foreign References:
US20120240665A12012-09-27
US4347734A1982-09-07
US20110203355A12011-08-25
US5456105A1995-10-10
US20150068273A12015-03-12
Other References:
DIETMAR SCHULZE: "Ringschergerät RST-XS.s -noch kleiner -noch mehr Funktionen", 1 January 2014 (2014-01-01), pages 1 - 2, XP055320710, Retrieved from the Internet [retrieved on 20161117]
Attorney, Agent or Firm:
WILDHACK & JELLINEK PATENTANWÄLTE (AT)
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Claims:
Patentansprüche:

1 . Verfahren zur Untersuchung, insbesondere Ringscheruntersuchung, von Pulverproben (30) mit einem Rheometer, das einen das zu untersuchende Pulver aufnehmenden, ersten Messteil (1 ) und einen oberhalb des ersten Messteils (1 ) angeordneten, weiteren Messteil (2) aufweist, welche Messteile (1 , 2) mit zumindest einem Drehmotor (M) relativ zueinander rotierbar sind und zwischen sich einen Aufnahmeraum für die zu untersuchende Probe (30) begrenzen, dadurch gekennzeichnet,

- dass das zwischen den Messteilen befindliche Pulver während der Messung mit einer vorgegebenen, vorzugsweise konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt wird, und

- dass beim Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor (M) auf den rotierten Messteil (1 , 2) bzw. bei Rotation dieses Messteils in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) keine durch die vorgenommene Rotation und vom Drehmotor (M) verursachten Kraftkomponenten auf die Messteile (1 , 2) ausgeübt werden und das Drehmoment, ohne eine zu der vorgegebenen Kraft zusätzliche Kraft in dieser Richtung auf die Probe (30) auszuüben, auf den ersten Messteil (1 ) und/oder auf den weiteren Messteil (2) aufgebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die vorgegebene Kraft auf die Probe (30) bzw. der resultierende Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil (2) und der Probe (30) mit einer Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F), gegebenenfalls zumindest einer Federeinheit oder einer Normalkraftvorgabeeinheit aufgebracht und eingeregelt wird und mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) auf den ersten Messteil (1 ) oder den weiteren Messteil (2) eingewirkt und der eine Messteil (1 , 2) auf den jeweils anderen Messteil (2, 1 ) hingedrückt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

- dass mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) der weitere Messteil (2) in Richtung auf den ersten Messteil (1 ) hin belastet wird, und/oder

- dass zwischen dem Drehmotor (M) und dem zur Rotation angetriebenen Messteil (1 , 2) ein Entkoppelbauteil (4) eingesetzt ist, mit dem in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation des jeweils rotierten Messteils (2) eine für einen Mitnehmer (5) drucklose bzw. diesen nicht druckbelastende, relative Rotation des ersten Messteils (1 ) gegenüber dem weiteren Messteil (2) sichergestellt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das zwischen den Messteilen (1 , 2) befindliche Pulver von den Messteilen (1 , 2) mit einer konstanten Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) beaufschlagt wird.

5. Rheometer zur Untersuchung, insbesondere Ringscheruntersuchung, von Pulverproben (30) mit einem das zu untersuchende Pulver aufnehmenden, ersten Messteil (1 ) und einem oberhalb des ersten Messteils (1 ) angeordneten, weiteren Messteil (2), welche Messteile (1 , 2) mit zumindest einem Drehmotor (M) relativ zueinander rotierbar sind und zwischen sich einen Aufnahmeraum für die zu untersuchende Probe (30) begrenzen, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine auf einen Messteil (1 , 2) einwirkende Zug- bzw. Druckaufbringeinheit (F), insbesondere eine Normalkraftmess- oder -vorgabeeinheit, vorgesehen ist, die die Messteile in einer Richtung senkrecht zur Rotationsebene der Messteile (1 , 2) belastet und das zwischen den Messteilen (1 , 2) befindliche Pulver mit einer vorgegebenen oder einstellbaren, gegebenenfalls konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt.

6. Rheometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehmotor (M) und die Messteile (1 , 2) in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) im Hinblick auf eine Kraftübertragung entkoppelt und bei Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor (M) auf die Messteile (1 , 2) keine Kraftkomponenten in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile (1 , 2) auf den rotierten Messteil (1 , 2) ausgeübt sind und dass das Drehmoment, ohne eine zu der vorgegebenen Kraft, zusätzlich auf die Probe ausgeübte Kraft auf den weiteren Messteil (2) und/oder auf den ersten Messteil (1 ) aufgebracht ist.

7. Rheometer nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der das Pulver aufnehmende, erste Messteil (1 ) als zylindrischer Becher oder Holzzylinderring ausgebildet ist.

8. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der weitere Messteil (2) als kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Zylinder ausgebildet ist.

9. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F), vorzugsweise einer Normalkraftvorgabeeinheit bzw. zumindest einer Federeinheit der auf die Probe (30) aufzubringende, vorgegebene Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil (2) und der Probe (30) einstellbar oder einregelbar ist, wobei die, gegebenenfalls von Federeinheiten, gegenpolig angeordneten Magneten, Gewichten und/oder hydraulischen, elektrischen, elektromagnetischen oder pneumatischen Druckgebern gebildete Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) auf den ersten Messteil (1 ) oder den weiteren Messteil (2) einwirkt und den einen Messteil (1 , 2) auf den jeweils anderen Messteil (2, 1 ) zu drückt.

10. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass auf der dem ersten Messteil (1 ) zugekehrten und zur Auflage auf das zu untersuchende Pulver dienende Fläche (31 ) des weiteren Messteils (2) Vorsprünge oder auskragende oder abstehende Strukturen (6), gegebenenfalls Stifte, Stege und/oder Rippen, ausgebildet sind.

1 1 . Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet,

- dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) den weiteren Messteil (2) in Richtung auf den ersten Messteil (1 ) hin belastet und

- dass ein Entkoppelbauteil (4) vorgesehen ist, der eine ohne Krafteinwirkung auf die Probe drucklos erfolgende relative Bewegung des ersten Messteils (1 ) gegenüber dem weiteren Messteil (2) in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation des jeweils rotierten Messteils (2) sicherstellt.

12. Rheometer nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Entkoppelbauteil (4) oberhalb des weiteren Messteils (2) gelegen ist und zumindest einen vom Drehmotor (M) rotierbaren Mitnehmer (5) aufweist, wobei der Mitnehmer (5) den weiteren Messteil (2) zu einer zwangsweisen Rotation mitnimmt oder mit diesem verbunden ist, wobei der weitere Messteil (2) in einer Richtung senkrecht zur Ebene seiner Rotation frei und unbehindert in einer Richtung relativ zum ersten Messteil (1 ) hin, insbesondere in Normalrichtung zum ersten Messteil (1 ), verstellbar ist.

13. Rheometer nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass am weiteren Messteil (2) Vorsprünge, Mitnehmerstifte, Zapfen oder Ausstellungen ausgebildet oder von diesem getragen sind, die mit am Mitnehmer (5) angeordneten bzw. ausgebildeten Ausnehmungen, Bohrungen, Aufnahmen, Vertiefungen, Vorsprüngen oder Mitnehmerstiften zusammenwirken, insbesondere gegenseitig ineinander eingreifen, derart dass der Messteil (2) und der Mitnehmer (4) rotationsfest gekoppelt sind, aber an einer Bewegung relativ zueinander in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation nicht behindert sind.

14. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1 ) vom Drehmotor (M), gegebenenfalls abgehängt, über einen mit der Welle des Drehmotors (M) verbundenen und diesen Messteil (1 ) tragenden Zwischenteil (10), oder direkt zur Rotation angetrieben ist, wobei gegebenenfalls der Drehmotor (M) und/oder der Zwischenteil (10) oberhalb des weiteren Messteils (2) angeordnet sind.

15. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abstandsmesseinheit (A) vorgesehen ist, die den Abstand des weiteren Messteils (2) in einer zum ersten Messteil (1 ) hin verlaufenden Richtung zu einem festgelegten lage- bzw. ortsinvarianten Bezugspunkt (32), insbesondere Gehäusepunkt, und/oder den direkten Abstand des weiteren Messteils (2) vom ersten Messteil (1 ) ermittelt.

16. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) zwischen dem Mitnehmer (5) und dem Anlageteil (6) angeordnete bzw. wirkende und somit im Kraftkreis des Rheometers liegende als Druckfedern (2) ausgebildete Federeinheiten aufweist, die gegebenenfalls in Aufnahmen (21 ) für vom Mitnehmer (5) abgehende Antriebsstifte aufgenommen sind und diese abfedern.

17. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) am Mitnehmer (5) gelegene Magnete (22) aufweist, denen am weiteren Messteil (2) Magnete (23) jeweils mit entgegengesetzter Polung gegenüberliegend angeordnet sind.

18. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehmotor (M) den ersten Messteil (1 ) rotiert und die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) unterhalb des ersten Messteils (1 ) angeordnet ist und diesen in Richtung auf den weiteren Messteil (2) hin belastet bzw. verstellt.

19. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass an zumindest einem Messteil (1 , 2) eine Einheit zur Füllhöhebestimmung und/oder eine Rütteleinrichtung, z.B. eine piezoelektrische Rütteleinrichtung, und/oder eine Wiegeeinheit angebracht oder mit dem Messteil (1 , 2) verbunden ist.

20. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) eine Einheit für die Ermittlung der auf die Probe mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) bzw. auf dem mit dieser verbundenen Messteil (1 , 2) ausgeübten Druck- bzw. Normalkraft bzw. deren Änderungen aufweist.

21 . Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass in die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit (F) ein hochfrequenter Kraftaufnehmer bzw. ein Kraftaufnehmer für hochfrequente Kraftänderungen integriert ist.

22. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1 ) von zumindest einem Kraftkreis des Rheometers liegenden bzw. am Rheometerstativ abgestützten Druck-Federeinheiten (F), insbesondere von der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit, abgefedert ist, deren maximale Federkraft größer als die vorgegebene auf dieses Pulver ausgeübte Kraft.

23. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Messmotor (M) mit einer im Kraftkreis des Rheometers gelegenen von Rheometerstativ abgehängten Zugfedereinheit abgefedert bzw. getragen ist

24. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehmotor (M) von dem Stativ (3) des Rheometers mit einer Federeinheit (F) abgefedert abgelängt ist.

25. Rheometer nach einem der Ansprüche 5 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Messteil (1 ) und/oder der zweite Messteil (2) mit einer Federeinheit (F) gegenüber der Basis des Rheometers abgefedert abgestützt sind.

Description:
Verfahren und Rheometer zur Untersuchung von Pulverproben

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 sowie ein Rheometer gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 5.

Die Charakterisierung von Pulvern kann mittels sogenannter Pulverscherzellen erfolgen und zwar mit einem Messteil, der unter Druck an der Pulveroberfläche anliegt, wobei gleichzeitig das Drehmoment gemessen wird.

Normalerweise werden dafür Ringschergeräte verwendet, die die Pulverprobe in einem ringförmigen Becher relativ zu einem auf der Oberfläche des gepressten Pulvers liegenden Kreisring unter Aufbringung einer Druckkraft drehen und so die Probe scheren. Die in der Probe zu überwindenden Schubspannungen werden gemessen. Die Drehmomentmessung erfolgt relativ grob mittels Druck- und Zugstab und aus den gemessenen Drehmomenten und Winkelgeschwindigkeiten werden die für das Fließverhalten maßgeblichen Größen ermittelt. Schergeräte sind anerkannte Standardmessgeräte für Fließeigenschaften von Pulvern und Schüttgütern. Mit ihnen sind quantitative Daten der Schüttguteigenschaften von Pulvern gewinnbar, mit denen z.B. Silos ausgelegt werden können, insbesondere zur Vermeidung von Fließproblemen durch Brücken- oder Schachtbildung. Größen wie Caking, d.h. die mit der Zeit zunehmende Verfestigung, die zu Klumpenbildung führt, aber auch Wandreibung, d.h. die Reibung des Schüttgutes an einer Schurre oder Behälterwand, und auch Abrieb und Verdichtbarkeit können gemessen werden.

Rheometer für die Untersuchung von Pulverproben sind aus der US2006070428 A1 bekannt, die ein System zur Pulvermessung zeigt, das die Messzelle mit einer Wägeoder Kraftmesszelle verbindet und einen Messkörper in einem frei liegenden Pulver rotiert.

Bei Ringscherversuchen mit einem an der Oberfläche des Pulvers aufliegenden Messteil unter definierter Normalkraftvorgabe kann ein Rheometer prinzipiell gleichzeitig für die Scherungs- bzw. Drehmomentbestimmung und zur Aufbringung des Gewichts bzw. zur Pressung des Pulvers während des Versuchs eingesetzt werden. Diese Möglichkeiten können für Ringscherversuche in Hinblick auf die für die Rheologie erwünschte konstante Spaltvorgabe bzw. Konstanthaltung des Messspaltes bzw. der Einhaltung des Abstandes zwischen den Messteilen und damit einer hohen Steifigkeit des Rheometers nicht genutzt werden. Bei Einsatz einer Ringscherzelle in einem Rheometer ohne Trennung von Normalkraftvorgabe und Rotationsbewegung kann die Normalkraft nicht ausreichend konstant gehalten werden, da die Proben steif sind und kleine Spaltänderungen große Normalkraftänderungen hervorrufen. Eine derartige Normalkraftmessung ist langsam und die einsetzbaren Schrittmotoren für die Hubsteuerung haben eine zu große Schrittgröße. Damit ist eine Regelung auf einen konstanten Wert bei Pulvern und Schüttgütern unmöglich. Schert man verfestigte Pulver in einer derartigen Messanordnung, so können während der Messung massive Höhenänderungen durch Dilatanzeffekte entstehen. Die Dilatanz ist eine grundlegende Eigenschaft von granulären Materialen, die unter Einwirkung von Scherkräften zu einer Volumsvergrößerung führt. Die dadurch verursachten Reibungskräfte müssen mitberücksichtigt werden und der Verstellweg der einzelnen Messteile muss kompensiert werden. Gleichzeitig soll und darf keine zusätzliche Reibungskraft in das Messsystem eingebracht werden. Dies steht aber in klarem Gegensatz zu den Merkmalen von Rheometern, die aufgrund ihrer Auslegung für eine Konstanthaltung des Spalts extrem steif ausgeführt werden.

Ziel der Erfindung ist es, ein Messverfahren und ein Rheometer derart zu gestalten, dass Scherversuche mit einem an der Oberfläche von gegebenenfalls gepressten Pulverproben aufliegenden und relativ zur Probe rotierten Messteil mit exakten Messergebnissen möglich werden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem eingangs genannten Verfahren mit den im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst. Es ist somit vorgesehen, dass bei Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor auf die Messteile in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile keine Kraftkomponenten oder im Falle der Verwendung von Federn für eine Normal- bzw. Druckkraftaufbringung bloß von einer axialen Bewegung unabhängige, gleichbleibende, vorgegebene oder voreingestellte Kräfte auf den rotierten Messteil ausgeübt werden. Es wird somit erreicht, das Drehmoment, ohne einen weiteren Druck oder eine zusätzliche Belastung auf die Probe auszuüben, auf den weiteren Messteil und/oder auf den ersten Messteil aufzubringen.

Zweckmäßig ist es, wenn die vorgegebene Kraft auf die Probe bzw. der resultierende Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil und der Probe mit einer Zugbzw. Druckaufbringungseinheit, gegebenenfalls zumindest einer Federeinheit oder einer Normalkraftvorgabeeinheit aufgebracht und eingeregelt wird und mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit auf den ersten Messteil oder den weiteren Messteil eingewirkt und der eine Messteil auf den jeweils anderen Messteil hingedrückt wird. Es kann auch vorgesehen werden, dass mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit der weitere Messteil in Richtung auf den ersten Messteil hin belastet wird, und/oder dass zwischen dem Drehmotor und dem zur Rotation angetriebenen Messteil ein Entkoppelbauteil, gegebenenfalls in Form eines Mitnehmers, eingesetzt ist, mit dem in einer Richtung senkrecht zur Ebene der Rotation des jeweils rotierten Messteils eine für das Pulver und/oder den gegebenenfalls vorhandenen Mitnehmer gleichbleibende Druckaufbringung bzw. dieses nicht zusätzlich druckbelastende, relative Rotation des ersten Messteils gegenüber dem weiteren Messteil sichergestellt wird. Das zwischen den Messteilen befindliche Pulver wird also von den Messteilen mit einer konstanten Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt.

Ein Rheometer der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, dass eine auf einen Messteil einwirkende Zug- bzw. Druckaufbringeinheit, insbesondere eine Normalkraftmess- oder -vorgabeeinheit, vorgesehen ist, die die Messteile in einer Richtung senkrecht zur Rotationsebene der Messteile belastet und das zwischen den Messteilen befindliche Pulver mit einer vorgegebenen oder einstellbaren, gegebenenfalls konstanten, Kraft normal zur Ebene der Rotation der Messteile beaufschlagt.

Die Probe kann zur Vermessung in einen im Wesentlichen zylindrischen oder ringförmigen Messbecher eingebracht werden, der einen ersten Messteil darstellt, und mit einem weiteren Messteil, der bevorzugt als kreisförmige Platte oder kreisringförmig ausgebildet ist, geschert werden. Dabei kann jeder dieser Messteile auch mit zusätzlichen Strukturen ausgestattet werden, die von seiner Anlagefläche abstehen und in das Pulver eintauchen. Strukturen können z.B. in Form von Rippen oder Stegen ausgebildet sein, die vorteilhafterweise radial verlaufen.

Der weitere Messteil dient vor allem der Normalkraftvorgabe auf das zu untersuchende Pulver bzw. dessen zu scherende Oberfläche. Die Normalkraftvorgabe kann durch Druck von oben oder durch Zugkraft von unten auf den weiteren Messteil erfolgen, z.B. durch eine Abdeckung der Scherzelle oder durch eine Öffnung in dem unteren Teil der Scherzelle. Die Zugkraft kann über Gewichte oder eine andere Art einer konstanten Kraftvorgabe, z.B. einem Linearmotor oder Rotationsmotor mit Umlenkrollen oder einer kontinuierlichen Einstellung der Normalkraft durch Verwendung von Flüssigkeiten als Gewichte, aufgebracht werden. Es können auch verschiedene Kraftwerte durch automatisches Auflegen unterschiedlicher Gewichte oder Einfüllen von Flüssigkeiten in mit dem weiteren Messteil verbundene Gefäße, oder Verwendung eines Motors mit verschiedenen Kraftwerten, gegebenenfalls automatisch, vorgegeben werden. Die Rotationsbewegung kann vom Drehmotor über Entkopplungsbauteile, z.B. Mitnehmer in Form von Pins, über angepasste Aufnahmen in den weiteren bzw. oberen Messteil eingebracht.

Ein Rheometer mit einer derartigen Pulvermesszelle kann mit unterschiedlichen Temperiersystemen kombiniert werden, z.B. Peltiersystemen, Feuchtekammern oder Hochtemperaturkammern mit elektrischer Heizung und Konvektion.

Wichtig ist die von der Aufbringung bzw. Messung der Normalkraft völlig getrennte Drehmomentaufbringung bzw. -messung bzw. dass bei der Drehmomentaufbringung keine Kräfte in z-Richtung, d.h. senkrecht zur Ebene der Rotation bzw. in Richtung der Normalkraft, eingebracht werden.

Kraftspitzen in z-Richtung bzw. in der Rotationsachse und entsprechende Auslenkungen der Messteile, z.B. aufgrund Dilatanz, können beispielsweise durch von den Pulverteilchen stammende Losbrechmomente verursacht werden, die insbesondere den höhenbeweglich angeordneten weiteren Messteil verstellen. Höhenänderungen bzw. daraus resultierende Kraftspitzen können bei der Auswertung der Messwerte berücksichtigt werden.

Gegebenenfalls kann an einem der Messteile, insbesondere zu dem über in Ausnehmungen des weiteren Messteils eingreifende Pins angetriebenen weiteren Messteil eine Einheit zur Füllhöhenbestimmung angebracht sein.

Der erste Messteil nimmt das zu untersuchende Pulver auf und kann rotiert werden oder ist am Rheometergehäuse oder einem Träger fixiert. Optional kann der untere Messteil Teil einer Wägezelle zum Vermessen des Pulvergewichts sein oder als Wägezelle ausgebildet sein. Damit wird ein separates Abwiegen der Probe obsolet. Die Wägezelle kann direkt unter dem ersten Messteil angebracht werden. Das Ergebnis kann direkt einer Auswerteeinheit zur Verfügung gestellt werden.

Bei einer Ausführungsform ist der obere Messteil mit dem Messmotor über eine Feder so austariert, dass das Eigengewicht gehalten wird. Die gewünschte Normalkraft wird dann über Gewichte (evtl. auch Flüssigkeiten) z.B. am Messmotor aufgebracht. Dabei kann der Motor beispielsweise über eine Umlenkrolle mit einem Gegengewicht, das das Motorgewicht kompensiert, austariert werden und beispielsweise durch Auflegen von Gewichten motorseitig oder Verringerung des Gewichts auf der Gegenkraftseite angepasst werden.

In einer weiteren Ausführungsform kann hier eine Feder verwendet werden, deren Federkonstante der Gewichtskraft des Messmotors entspricht. Die Kraftvorgabe kann hier über die Höhenverstellung am Rheometerstativ erfolgen.

Bevorzugt wird in das erfindungsgemäße Rheometer eine Abstandsmesseinheit integriert. Die Abstandsmessung kann in an sich bekannter Weise beliebig zwischen zwei Messpunkten erfolgen, z.B. mittels induktiver, optischer, kapazitiver Messung. Mögliche Positionen für Messpunkte sind in den Figuren durch die Doppelpfeile A skizziert. Dazu muss immer ein Bezugswert gefunden werden, der die Höhe des Pulvers zwischen den beiden Messteilen repräsentiert. Mit einem Ansatz bzw. einer Markierung am oberen Messteil kann nach Anlegen der Normalkraft und vor der jeweiligen Messung über den Normalkraftsensor und den Liftmotor des Rheometers das Auftreffen des weiteren Messteils auf der Probe detektiert werden und somit die Füllhöhe und daraus die Schüttgutdichte ermittelt werden. Eine andere Art der Füllhöhenmessung ist eine induktive Messung zwischen einer Gerätebasis und dem oberen Messteil, oder zwischen je einem Absatz bzw. einer Markierung an den Messteilen. Diese Abstandmessung etspricht der in der AT409304 B beschriebenen Messung. Die Messung des tatsächlichen Abstandes zwischen den zwei Messteilen kann z.B. optisch oder über magnetische Induktion erfolgen. Dabei fließt Wechselstrom durch eine Primärspule, die in der Sekundärspule eine Spannung induziert. Zur berührungslosen Messung der Dicke des Messspaltes wird von einem der beiden Messteile zumindest ein induktiver oder zumindest ein magnetischer Wegsensor getragen, der mit einem auf ein Magnetfeld empfindlich reagierenden Bauteil, der auf dem jeweils anderen Messteil angeordnet ist, wechselwirkt und ein vom Abstand abhängiges Ausgangssignal, z.B. betreffend Impedanz, Widerstand, Spannung, erzeugt und der Auswerteeinheit zur Verfügung stellt.

Die Zeichnung zeigt verschiedene Umsetzungsmöglichkeiten des erfindungsgemäßen Grundgedankens. In den Fig. 1 bis 5 werden schematische Schnittansichten von erfindungsgemäßen Rheometern dargestellt. Fig. 6 zeigt Ansichten der Auflagefläche des weiteren Messteils. Fig. 7 bis 10 zeigen Möglichkeiten für die Kraftaufbringung auf die Messteile. Fig. 1 zeigt ein Rheometer bei dem von einem Drehmotor M über dessen Abtriebswelle 33 ein Mitnehmer 5 rotiert wird, der z.B. mit Stiften 36 oder Vorsprüngen in Ausnehmungen bzw. Führungen 34 eingreift, die auf einem Bauteil 6 gelegen sind, der letztlich den weiteren Messteil 2 trägt bzw. mit diesem verbunden ist. Die Führungen 34 und die Stifte 36 sind Teil eines Entkopplungsbauteils 4. Der weitere Messteil 2 liegt mit seiner Anlagefläche 31 auf der Pulverprobe 30 auf, die sich in einem becherförmig ausgebildeten ersten Messteil 1 befindet. Der unten liegende erste Messteil 1 hat hier die Form eines Hohlzylinders und ist im vorliegenden Fall ortsinvariant, insbesondere höheninvariant, bzw. drehfest gehalten. Es besteht die Möglichkeit, zusätzlich auch den ersten Messteil 1 mit einem eigenen Drehantrieb zu rotieren und zwar um die Achse der Abtriebswelle 33.

Unterhalb des Messteils 1 befinden sich Piezoelemente 7. Diese können entweder für die Pulverkonditionierung mittels Vibrationen verwendet werden oder können als Messsystem für hochfrequente Auslenkungen durch Slip-Stickeffekte verwendet werden.

Die Kraftaufbringung auf das Pulver erfolgt hier über den weiteren Messteil 2. Der weitere Messteil 2 liegt zumindest mit seinem Eigengewicht auf der Oberfläche des zu untersuchenden Pulvers auf.

Die Kraftaufbringung kann durchwegs, so auch hier, durch Gewichts- bzw. Zugkräfte bzw. mit einer Zug- bzw. Druckkraftaufbringungseinheit parallel zur Drehachse des Messmotors erfolgen. Die Höhe der Pulverprobe bzw. der Messteilabstand A wird hier zwischen den Messpunkten 32 und 32' bestimmt.

Wie in Fig. 3 dargestellt, könnte auch über Federn 20 ein erhöhter Druck mit einer Zugbzw. Druckbeaufschlagungseinheit F auf den weiteren Messteil 2 und damit auf die Pulveroberfläche ausgeübt werden. Das Rheometer bzw. das Stativ 3 des Rheometers kann hier für die Druckvorgabe verwendet werden. Die Kraftvorgabe erfolgt über die Achse 33, Zwischen dem Mitnehmer 5 und dem Anlageteile 6 werden dazu Federn 20 angeordnet, die gegebenenfalls von Aufnahmen 21 , die vom Anlageteil 6 abgehen, aufgenommen sind. Natürlich kann das federnde System hier auch unter dem Messteil 1 angebracht werden. Ähnliches gilt für die Ausführungsform gemäß Fig. 5 gemäß der durch Annäherung der gegenpolig angeordneten Magnete 22 und 23 der von der Zugbzw. Druckbeaufschlagungseinheit F auf den weiteren Messteil 2 ausgeübte Druck verändert werden kann, indem der Mitnehmer 5 angehoben oder abgesenkt wird. Der Druck kann auch auf einen konstanten Wert eingestellt werden. Das vom Drehmotor M über die Antriebswelle auf den Mitnehmer 5 ausgeübte Drehmoment wird gemäß Fig. 1 auf den weiteren Messteil 2 übertragen. Dieser Messteil 2 ist gegenüber dem Mitnehmer 5 derart höhenbeweglich gelagert, dass, wie auch bei allen anderen Ausführungsformen, keinerlei Druckbeaufschlagung bei der Rotation des Messteils 2 vom Messmotor M und dem diesen nachgeordneten Bauteilen auf den weiteren Messteil 2 erfolgt, womit der auf das Pulver 30 ausgeübte Messdruck exakt festgelegt werden kann. Die Kopplung zwischen dem Messteil 2 und dem Messmotor M erfolgt in der Regel so, dass Höhenänderungen durch die Dilatanz des Pulvers 30 über eine in z-Richtung „weiche" Kopplung abgefangen werden kann. Entweder ist keine Kopplung in z-Richtung vorgesehen, oder es kann eine Kopplung über weiche Federeinheiten erfolgen. Im Prinzip wird die Aufbringung der Druckkräfte auf das Pulver 30 immer so erfolgen, dass die Steifigkeit des Rheometers durch die Entkopplung in z- Richtung aufgehoben wird. Dazu werden Anordnungen mit weichen Federn eingesetzt, die zwar den Kraftkreis im Rheometer geschlossen halten, aber nachgiebig genug sind, um durch die Probe verursachten Kraftspitzen in z-Richtung aufzufangen.

Zur Veränderung bzw. Einstellung des vom weiteren Messteil 2 auf die Pulveroberfläche ausgeübten Druckes ist eine Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F vorgesehen, welche in Richtung des dargestellten Pfeils oder gegen diese Richtung Druck bzw. Zug auf den weiteren Messteil 2 ausüben kann, sodass der weitere Messteil 2 das Pulver 30 unterschiedlich belastet.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 wird auf den weiteren Messteil 2 mit der unterhalb dieses Messteils 2 gelegenen Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F die Belastung des Pulvers 30 für den durchzuführenden Versuch eingestellt. Der Messmotor M rotiert hier den Hohlzylinder 1 mit der Probe 30, während die Kraft auf das Pulver 30 über den ruhenden Messteil 2 mit der Einheit F aufgebracht wird.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 3 wird über die Motorabtriebswelle 33 und die Federeinheiten 20 der auf den weiteren Messteil 2 auszuübende Druck von der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F aufgebracht.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 4 wird von der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F die aufzubringende, nach oben gerichtete Druckkraft auf den unten liegenden ersten Messteil 1 aufgebracht, während der obere Messteil 2 höheninvariant angeordnet ist und vom Drehmotor M rotiert wird. Beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 5 wird vergleichbar mit Fig. 3 von der oberhalb des Mitnehmers 5 gelegenen Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F die Kraftbeaufschlagung des Mitnehmers 5 und damit des weiteren Messteils 2 von oben her vorgenommen.

Des weiteren ist es zweckmäßig, eine Abstandsmesseinheit wie mit dem Doppelpfeil A vorzusehen, mit der die Lage bzw. der Abstand des weiteren Messteils 2 vom Gehäuse bzw. einem Gehäusefixpunkt 32 ermittelt werden kann, so wie dies in den Fig. 1 , 3 und 5 dargestellt ist. Auf diese Weise kann die Dicke des Messspaltes bzw. die Pulverhöhe bzw. deren Veränderungen gemessen werden. Das erste Messteil wird dabei lageinvariant gehalten.

In den Fig. 2 und 4 wird der Abstand zwischen dem ersten Messteil 1 und dem weiteren Messteil 2 direkt gemessen, indem die Entfernung zwischen zwei vorgegebenen Messpunkten festgestellt wird, von denen einer auf dem ersten Messteil 1 und einer auf dem weiteren Messteil 2 gelegen ist.

Des weiteren ist es von Vorteil, hochfrequente Kraftaufnehmer in die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F zu integrieren, um insbesondere die durch Dilatanz und/oder Slip-Stick-Effekte hervorgerufenen Kraftimpulse, die auf die Messteile 1 , 2 vom Pulver 30 her aufgebracht werden feststellen bzw. auswerten zu können.

Die Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F kann auch als Rüttler funktionieren, indem in diese Vibrationseinrichtungen integriert sind, welche insbesondere den ersten Messteil 1 und gegebenenfalls auch den weiteren Messteil 2 vibrieren, um das zu untersuchende Pulver vor der Messung zu konditionieren.

Auch kann eine separate Einheit zur Pulverkonditionierung vorgesehen sein, die den Messteil 1 z.B. durch die Verwendung von Ultraschall / Piezoelementen konditioniert. Pulverkonditionierungen umfassen alle sämtliche mit einem Rüttler oder durch Ultraschallbeaufschlagung erzielbaren Effekte, wie Levelling, Erleichterung der Anscherung usw.

Die Einheit zur Abstandsmessung ist insbesondere vorgesehen, um eine Verdichtung des Pulvers im Zuge der Messung oder seine Auflockerung festzustellen, um auf die scherinduzierte Dilatanz Rückschlüsse ziehen zu können.

Wie in den Figuren deutlich ersichtlich, kann vorgesehen sein, dass der das Pulver aufnehmende erste Messteil 1 als zylindrischer oder zylinderringförmiger Becher ausgebildet ist und/oder dass der weitere Messteil 2 als kreisförmige(r) oder kreisringförmige(r) Platte oder Hohlringzylinder ausgebildet ist.

Mit der Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F, vorzugsweise eine Normalkraftvorgabeeinheit, kann der auf die Probe 30 aufzubringende vorgegebene Anlage- bzw. Flächendruck zwischen dem weiteren Messteil 2 und der Probe 30 einregelbar sein, wobei die, gegebenenfalls von Federeinheiten, gegenpolig angeordneten Magneten, Gewichten und/oder hydraulischen, elektrischen, elektromagnetischen oder pneumatischen Druckgebern gebildete Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F auf den ersten Messteil 1 oder den weiteren Messteil 2 einwirkt und den einen Messteil 1 , 2 auf den jeweils anderen Messteil 2, 1 zu drückt. Damit können ein einfacher Aufbau des erfindungsgemäßen Rheometers und eine exakte Kraftaufbringung auf die Pulveroberfläche erreicht werden.

Von besonderem Vorteil für die Untersuchung von verschiedenen Pulvern kann es sein, wenn auf der dem ersten Messteil 1 zugekehrten und zur Auflage auf das zu untersuchende Pulver dienende Fläche 31 des weiteren Messteils 2 Vorsprünge oder auskragende oder abstehende Strukturen 6, gegebenenfalls Stifte, Stege und/oder Rippen, ausgebildet sind. Die Ausbildung eines derartigen weiteren Messteils 2 ist in Fig. 6 näher erläutert. Fig. 6 zeigt von der dem Pulver zugewandten Auflagefläche 31 abgehende Rippen 16.

Bei der Durchführung der Erfindung während einer Messung wird somit derart verfahren, dass bei Aufbringen des Drehmoments vom Drehmotor M auf die Messteile 1 , 2 in einer Richtung normal zur Ebene der Rotation der Messteile 1 , 2 keine Kraftkomponenten auf den rotierten Messteil 1 , 2 ausgeübt werden und das Drehmoment ohne einen Druck oder eine Belastung auf die Probe 30 auszuüben auf den weiteren Messteil 2 und/oder auf den ersten Messteil 1 aufgebracht wird. Diese Vorgangsweise ergibt die Möglichkeit auftretende Normalkräfte und auftretende bzw. aufgebrachte Drehmomente strikt unabhängig und voneinander unbeeinflusst zu messen.

Fig. 7 zeigt schematisch einen gewichtsausgeglichenen, im entsprechend unterbrochenen Kraftfluss des Rheometers gelegenen, auf dem Stativ 3 des Rheometers gelagerten Drehmotor M. Durch Veränderung des Gewichtes des Drehmotors M und/oder der Zugbzw. Druckaufbringungseinheit F der ausgeübten Gegenkraft kann die vorzugsweise konstant gehaltene Andrückkraft des weiteren Messteils 2 eingestellt werden. Dilatanzen können abgefedert werden. Fig. 8 zeigt eine Federeinheit einer Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit, mit der der Drehmotor M vom Stativ 3 bzw. einem höhenverstellbaren Ausleger derselben abgehängt ist.

Fig. 9 zeigt einen auf einem Ausleger des Stativs 3 festgelegten Drehmotor M, wobei der erste Messteil 1 von der ebenfalls an einem Grundteil des Stativs 3 abgestützten Zugbzw. Druckaufbringungseinheit F abgefedert bzw. abgestützt ist.

Fig. 10 zeigt einen von einer sich an einem Grundteil des Stativs 3 abstützenden Zugbzw. Druckaufbringungseinheit F federnd abgestützten Drehmotor M.

Aufgrund der Federeinheiten bzw. der federnd eine vorgegebene Kraftwirkung einstellenden Zug- bzw. Druckaufbringungseinheit F stören von Dilatanzen herrührende Kraftstützen die Messung nicht bzw. verändern nicht die vorgegebenen Anlagekräfte der Messteile 1 , 2 am Pulver 30. Es wird eine Beweglichkeit der Messteile senkrecht zur Rotationsebene zugelassen, ohne dass sich die vorgegebenen Anlagenkräfte verändern.