Beschreibung

In der Brauindustrie wird hauptsächlich Kieselgur als Filterhilfsmittel zur Bierfiltration eingesetzt. Es handelt sich dabei um hochporöse strukturierte Partikel biologischen Ursprungs, die ein sehr gutes Rückhaltevermögen für Trübstoffe aufweisen. Kieselgur kommt in unterschiedlichen Feinheitsgraden in der Regel in Verbindung mit Kerzenfil- tern oder Zentrifugalreinigungsfiltern zum Einsatz. Bei der Bierfiltration wird der Filter zunächst mit einer Voranschwemmschicht aus Filterhilfsmittel belegt (Precoat), um einen Trübstoß aus Hefen, Proteinen etc. zu Beginn der Filtration zu vermeiden. Anschließend wird dem zu filtrierenden Bier kontinuierlich Filterhilfsmittel zugesetzt (Body Feed) mit dem Ziel, den sich aufbauenden Filterkuchen permeabel und somit die Druckanstiegsrate während der Filtration gering zu halten, um eine möglichst lange Standzeit des Filters zu erzielen. Sowohl bei der Voranschwemmung als auch bei der kontinuierlichen Zugabe spielt die Partikelgrößenverteilung (PGV) des Filterhilfsmittels eine entscheidende Rolle bezüglich der erreichbaren Klarheit des Filtrates einerseits und des Druckanstiegs während der Filtration andererseits. Hierbei ist zwischen hoher Produktqualität (Filtratklarheit) und Wirtschaftlichkeit (geringer Druckanstieg und lange Filterstandzeit) abzuwägen. Auf Grund von Variationen im Brauprozess der unterschiedlichen Biersorten weist das unfiltrierte Bier zum Teil starke Schwankungen hinsichtlich der Trübung oder Zusammensetzung der Biertrübstoffe auf. Auf diese Schwankungen wird bei der Anschwemmfiltration durch eine Vergröberung (bei hoher Unfiltrattrübung) oder Verfeinerung (geringe Unfiltrattrübung) der Filterhilfsmittelmischung reagiert. Weiterhin ist auch die Feinheit der Voranschwemmschicht an das Un- filtrat und das verwendete Filtermedium sowie die Zulaufeigenschaften anzupassen. Die Voranschwemmschicht besteht häufig aus mehreren Schichten an Filterhilfsmittel unterschiedlicher Feinheit, z.B. eine grobe Stützschicht direkt oberhalb des Filtermedi- ums, die sich wiederum von der Feinheit des kontinuierlich zugesetzten Filterhilfsmittels unterscheidet. Kieselgur wird nach der Filtration in der Regel verworfen, da bislang existierende Regenerationsverfahren für die Regenerierung von Kieselgur kaum verbreitet sind und zudem lediglich eine Wiederverwendung über wenige Filtrationszyklen bei gleichzeitig notwendiger Zugabe von mindestens 30 % frischem Kieselgur nach der Regenerierung möglich sind. Die so genannte Stabilisierung, d.h. Entfernung von Eiweißen wird bei Verwendung von Kieselgur in einem separaten Schritt unter Verwendung von Polyvinylpyrrolidon (PVPP) durchgeführt. Die Beschaffungs-, Entsorgungsund Handhabungskosten im Zusammenhang mit der aktuellen Diskussion hinsichtlich einer Verschärfung der Gesetzgebung auf Grund des Krebserzeugungspotenzials von Kieselgur führten zur Entwicklung eines regenerierbaren Filterhilfsmittels wie bspw. Crosspure® (BASF SE, EP 1 333 906 B1 ). Dabei vereinigt Crosspure®, welches ein Co-Extrudat aus Polystyrol (PS) und Polyvinylpyrrolidonpolymer (PVPP) ist, die Eigen- schatten eines Filtrationshilfsmittels und die eines Stabilisierungshilfsmittels in einem Produkt. Crosspure® existiert in zwei Feinheitsgraden F (gröber) und XF (feiner). Das für das jeweilige Unfiltrat, z.B. unfiltriertes Bier, günstigste Mischungsverhältnis der groben und feinen Fraktion wird vorab empirisch im Labor ermittelt und die entspre- chende Mischung der Fraktionen dementsprechend im Dosagegefäß der Filtrationsanlage vorgelegt. Das regenerierbare Filterhilfsmittel Crosspure® ist mit Hilfe eines mehrstufigen chemisch-enzymatischen Verfahrens regenerierbar, welches in der WO 2008/037777 beschrieben wird. Diese Regeneration wird unmittelbar in der Filtrationsanlage durchgeführt und die Filterhilfsmittelmischung verbleibt dabei über 50 bis 100 Filtrations-Regenerations-Zyklen in der Filtrationsanlage, wobei lediglich die prozessbedingten Verluste von ca. 0,2 bis 1 Gew.-% pro Zyklus ersetzt werden.

Das regenerierte Filterhilfsmittel, welches eine Mischung von grobem und feinem Filterhilfsmittel darstellt, weist den verfahrenstechnischen Nachteil auf, dass im Gegen- satz zu einer klassischen Kieselgurfiltration, bei der jeweils neues Filterhilfsmittel in unterschiedlichen Feinheitsgraden für die Voranschwemmung und spätere kontinuierliche Zugabe eingesetzt wird, nach der Regeneration eine Mischung aus groben und feinen Filterhilfsmittelpartikeln vorhanden ist und somit keine ausreichende Adaptier- barkeit des jeweils notwendigen Filterhilfsmittels an die unterschiedlichen Unfiltrate bzw. Filtrationsprozessschritte wie Voranschwemmung mit gröberem und laufende Dosage mit feinerem Filterhilfsmittel gegeben ist. Da die prozessbedingten Verluste lediglich ca. 1 % pro Zyklus betragen, besteht keine Möglichkeit, bei jedem Filtrationszyklus ausreichend neues regenerierbares Filterhilfsmittel der gröberen oder feineren Ausgangsfraktion zuzusetzen. Damit besteht ausgehend vom beschriebenen Regene- rationsverfahren des regenerierbaren Filterhilfsmittels das Problem, dass das regenerierte Filterhilfsmittel nicht den Anforderungen einer variablen Zugabe von gröberem und feinerem Filterhilfsmittel zur Voranschwemmung bzw. zur kontinuierlichen Zugabe entspricht.

Aufgabe

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zu entwickeln, welches die Anpassung des regenerierten Filterhilfsmittels an die variierenden Unfiltratei- genschaften und die unterschiedlichen eingesetzten Feinheitsgrade bei der Voran- schwemmung und der kontinuierliche Zugabe im Laufe eines Filtrationszyklus ermöglicht.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob-Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel umfassend das Zuführen einer Suspension der Ausgangsmischung in einer Flüssigkeit in einen Hydrozyklon, das Auftrennen der Ausgangsmischung und Ableiten von zwei Suspensions-Fraktionen, der Grob-Mischung im Unterlauf und der Fein-Mischung im Oberlauf des Hydrozyklons, wobei die Dichte der Flüssigkeit geringer ist als die Dichte der zu trennenden Filterhilfsmittel und die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x 10 ¹² mPas/m ² , insbesondere mindestens 6 x 10 ¹² mPas/m ² , vorzugsweise mindestens 8 x 10 ¹² mPas/m ² und insbesondere bevorzugt mindestens 14 x 10 ¹² mPas/m ² beträgt sowie durch die Verwendung eines Hydrozyklons zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob- Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel, wobei die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x 10 ¹² mPas/m ² , ins- besondere mindestens 6 x 10 ¹² mPas/m ² , vorzugsweise mindestens 8 x 10 ¹² mPas/m ² und insbesondere bevorzugt mindestens 14 x 10 ¹² mPas/m ² beträgt.

Mit Vorteil beträgt der Filterwiderstand der aufzutrennenden Ausgangsmischung bestehend aus groben und feinen Filterhilfsmittelpartikeln 0,1 bis 200 x 10 ¹² mPas/m ² , vorzugsweise 1 bis 30 x 10 ¹² mPas/m ² und insbesondere 6 bis 10 x 10 ¹² mPas/m ² . Dieser Filterwiderstand der Ausgangsmischung ergibt sich aus dem Verhältnis von gröberem und feinerem Filterhilfsmittel, welche bei der erstmaligen Verwendung der neuen groben und feinen Fraktion an Filterhilfsmittel eingesetzt werden.

Vorteilhafterweise beträgt der Filterwiderstand der Grob-Mischung, d.h. der Fraktion die aus dem Unterlauf des Hydrozyklons entnommen wird und insbesondere für die Voranschwemmung eingesetzt wird, 0,1 bis 8 x 10 ¹² mPas/m ² , insbesondere 0,5 bis 4 x 10 ¹² mPas/m ² und vorzugsweise ca. 2 x 10 ¹² mPas/m ² . Der geeignete Filterwiderstand der Grob-Mischung hängt einerseits von dem verwendeten Filterelement wie beispielsweise einer Filterkerze und den entsprechenden Spaltweiten bzw. Maschenweiten wie auch von der Art des Unfiltrats und der Trübstoffe ab und ist im vorliegenden Verfahren durch Variation des Volumenstromverhältnisses von Oberlauf (Fein- Mischung) zu Zulauf (Ausgangsmischung) an die jeweiligen Filterelemente und Unfilt- ratbedingungen anpassbar. Zur Einstellung des Filterwiderstands der Grob-Mischung kann das Volumenstromverhältnis von Oberlauf zu Zulauf zwischen 0,5 und 1 , vorzugsweise 0,6 bis 0,9 und insbesondere 0,7 bis 0,8, auf jeden dazwischen liegenden Wert eingestellt werden, um den gewünschten Filterwiderstand der Grob-Mischung zu erzielen.

Mit Vorteil beträgt der Filterwiderstand der Fein-Mischung, welche aus dem Oberlauf des Hydrozyklons hervorgeht, 6 bis 200 x 10 ¹² mPas/m ² , vorzugsweise 8 bis 20 x 10 ¹² mPas/m ² , insbesondere 10 bis 15 x 10 ¹² mPas/m ² und besonders bevorzugt ca. 12 x 10 ¹² mPas/m ² . Der Filterwiderstand der Fein-Mischung wird jeweils nach den Bedürfnissen der zu filtrierenden Unfiltrate angepasst und die Feinmischung wird insbesonde- re nach der Voranschwemmung, die vorzugsweise überwiegend aus Grob-Mischung besteht, zusammen mit der Grob-Mischung in einem zuvor im Labor für ein bestimmtes Unfiltrat ermittelten Mischungsverhältnisses dem Unfiltrat zugegeben. Der Filterwiderstand der Fein-Mischung lässt sich ebenfalls durch die Variation des Volumenstromverhältnisses von Oberlauf zu Zulauf im Bereich von 0,5 bis 1 , vorzugsweise 0,6 bis 0,9 und insbesondere 0,7 bis 0,8, variabel anpassen.

Der Filterwiderstand der Grob-Mischung sowie der Fein-Mischung kann von den Filterständen der beiden Ausgangsfraktionen, aus denen die Ausgangsmischung ursprünglich zusammengesetzt wurde, abweichen. Insbesondere kann der Filterwiderstand der Grob-Mischung kleiner und der Filterwiderstand der Fein-Mischung größer als der FiI- terwiderstand der groben bzw. feinen Ausgangsfraktionen sein, die bei einer Neubefül- lung der Filteranlage mit neuen Filterhilfsmitteln zur Ausgangsmischung zusammengemischt wurden.

Vorteilhafterweise beträgt das Volumenstromverhältnis von Oberlauf zu Zulauf des Hydrozyklons, welcher die Ausgangsmischung in den Hydrozyklon bringt, 0,5 bis 1 , vorzugsweise 0,6 bis 0,9 und insbesondere 0,7 bis 0,8. Durch diese Drosselung des Oberlaufes lässt sich der Filterwiderstand der Fein-Mischung im Oberlauf sowie der Filterwiderstand der Grob-Mischung im Unterlauf im Vergleich zu einem ungedrossel- ten Volumenstrom im Oberlauf weiter aufspreizen, sodass größere Differenzen der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung erzielt werden können. Die Drosselung und Einstellung des Volumenstromverhältnisses wird je nach Unfiltrat und darin enthaltenen zu filtrierenden Stoffen angepasst, um möglichst gute Filtrationseigenschaften bei gleichzeitig möglichst geringem Filterwiderstand des Filterkuchens während der Filtration und lange Filterstandzeiten zu erreichen.

Der Anteil an trockenem Filterhilfsmittel in der Suspension beträgt in einer bevorzugten Ausführungsform 0,1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 20 Gew.-%.

Der Massenanteil an Filterhilfsmittel in der Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttro- ckenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung beträgt in einer Ausführungsform mindestens 10 Gew.-%. Vorteilhafterweise betragen die Massenanteile an Fein- Mischung und Grob-Mischung ungefähr den Anteil, in dem ursprünglich die gröbere und feinere Fraktion an Filterhilfsmittel in die Filtrationsvorrichtung vorgelegt wurden. Eine Auftrennung von mindestens 10 Gew.-% in der bevorzugten Ausführungsform ist notwendig, um ausreichend Fein-Mischung zur Zugabe während der laufenden Filtration zugeben zu können und damit die Filtrationswirkung im Hinblick auf feinere Verunreinigungen im Laufe des Filtrationsverfahrens steigern zu können.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform weist die Ausgangsmischung an Filter- hilfsmitteln eine Partikelgrößenverteilung, d.h. das Verhältnis der Maximalgröße von 90 % der Gesamtpartikelmasse zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse, d9o,3:d5o,3 von 1 ,5 bis 6 und dio,3:dso,3 (Maximalgröße von 10 % der Gesamtpartikelmas- se zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse) von 0,05 bis 0,4, insbesondere 0,1 bis 0,4 auf.

In einer Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung im Hydrozyklon mindestens 10 Gew.-% bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 10 x 10 ¹² mPas/m ² .

In einer anderen Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Feinmischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 30 Gew.-% bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein- Mischung von mindestens 6 x 10 ¹² mPas/m ² .

In einer weiteren Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Feinmischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 50 Gew.-% bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein- Mischung von mindestens 3 x 10 ¹² mPas/m ² .

Weitere Massenanteile an Fein-Mischung neben drei besonderen Ausführungsformen lassen sich durch Stellung des Volumenstroms von Oberlauf zu Zulauf zusätzlich entsprechend den Anforderungen der Filtervorrichtung und des Unfiltrats einstellen, wobei mit zunehmendem Massenanteil an Feinmischung die Spreizung der Filterwiderstände zwischen Grob-Mischung zur Fein-Mischung zurückgeht.

Die Viskosität der Flüssigkeit, in der die Filterhilfsmittel zur Auftrennung im Hydrozyklon suspendiert werden, hat vorteilhafterweise eine Viskosität von 0,6 bis 4,5 mPas, vorzugsweise 0,8 bis 1 ,5 mPas und insbesondere 0,9 bis 1 ,1 mPas.

Vorteilhafterweise handelt es sich bei der Suspension um eine wasserhaltige Suspen- sion. In einer besonderen Ausführungsform handelt es sich bei der Suspension um eine wässrige, insbesondere alkoholhaltige, Suspension. Bei der Suspension kann es sich um reines Wasser handeln oder um die letzte Flüssigkeit des Regenerationsschrittes des regenerierbaren Filterhilfsmittels oder um die Flüssigkeit, welche zur Voranschwemmung des Filterhilfsmittels auf den Filterkerzen zu Beginn des Filtrationszyklus verwendet wird, handeln.

In einer besonderen Ausführungsform hat das Filterhilfsmittel, vorzugsweise sowohl die gröbere wie auch die feinere Ausgangsfraktion, eine Dichte in trockenem Zustand von 1 ,05 bis 1 ,5 g/cm ³ , vorzugsweise 1 ,10 bis 1 ,15 g/cm ³ und insbesondere ca. 1 ,12 g/cm ³ . Wichtig für die Auftrennung mit Hilfe eines Hydrozyklons gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist grundsätzlich, dass die Dichte des Filterhilfsmittels höher ist als die Dichte der Flüssigkeit, in welcher die Filterhilfsmittel suspendiert werden. Bei dem Filterhilfsmittel handelt es sich vorteilhafterweise um ein regenerierbares, synthetisches Filterhilfsmittel, vorzugsweise um ein Schmelzextrudat aus einem thermoplastischen und einem unschmelzbaren partikelförmigen Material. Besonders vorteilhaft ist ein Schmelzextrudat aus Polystyrol und vernetztem Polyvinylpyrrolidonpolymer (PVPP) wie beispielsweise das Filterhilfsmittel Crosspure® der BASF SE.

In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mehr als 1 Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3 Hydrozyk- lone hintereinander geschaltet. Dabei werden der Oberlauf eines vorhergehenden Hyd- rozyklons und der Zulauf des jeweils nachfolgenden Zyklons verbunden und der Unterlauf eines nachfolgenden Zyklons wird jeweils in den Zulauf des vorhergehenden Zyklons zurückgeführt. Das jeweilige Weiter- und Rückführen kann dabei unter Verwendung von Zwischenbehältern und Pumpen in Form einer Zyklonkaskade ausgeführt werden.

In einer anderen Ausführungsform wird mehr als 1 Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3, parallel zueinander geschaltet, um den Durchsatz an Ausgangsmischung an Filterhilfsmittel zu erhöhen.

Der im erfindungsgemäß Verfahren verwendete Hydrozyklon wird mit Vorteil so gewählt, das er einen maximalen Durchmesser von 5 bis 100 mm, insbesondere 5 bis 30 mm und vorzugsweise ca. 12 mm aufweist.

Ein weitere Aspekt der Erfindung betrifft die Verwendung eines Hydrozyklons zur Auf- trennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob-Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel, wobei die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x 10 ¹² mPas/m ² , insbesondere bevorzugt mindestens 6 x 10 ¹² mPas/m ² , vorzugsweise 8 x 10 ¹² mPas/m ² und insbesondere bevorzugt mindestens 14 x 10 ¹² mPas/m ² beträgt.

Gemäß einer Ausführungsform beträgt der Filterwiderstand des Ausgangsgemisches 0,2 bis 200 x 10 ¹² mPas/m ² , vorzugsweise 1 bis 30 x 10 ¹² mPas/m ² und insbesondere 6 bis 10 x 10 ¹² mPas/m ² .

Der Filterwiderstand der Grob-Mischung im Unterlauf des Hydrozyklons beträgt vorteilhafterweise 0,1 bis 8 x 10 ¹² mPas/m ² , insbesondere 0,5 bis 4 x 10 ¹² mPas/m ² und vorzugsweise ca. 2 x 10 ¹² mPas/m ² .

Der Filterwiderstand der Fein-Mischung beträgt gemäß der erfindungsgemäßen Ver- wendung mit Vorteil 6 bis 200 x 10 ¹² mPas/m ² , vorzugsweise 8 bis 20 x 10 ¹² mPas/m ² , insbesondere 10 bis 15 x 10 ¹² mPas/m ² und besonders bevorzugt ca. 12 x 10 ¹² mPas/m ² . Durch diese Filterwiderstände der Grob- bzw. Fein-Mischung lassen sich die beiden im späteren Filtrationsverfahren einzusetzenden Komponenten Grob-Mischung und Fein-Mischung an die jeweiligen Filterkerzendimensionen bzw. Unfiltrateigenschaf- ten anpassen, so dass der optimale Filterwiderstand der Grob-Mischung für die Voranschwemmung und ein geeigneter Filterwiderstand der Fein-Mischung zur Zudosierung im kontinuierlichen Anschwemmfiltrationsprozess zu einem optimalen Filtrationsergebnis und einem wirtschaftlichem Verfahren mit möglichst langer Filterstandzeit beiträgt.

Der Massenanteil der Feinmischung nach der Auftrennung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels beträgt vorteilhafter weise mindestens 10 Gew.-%. Dieser Mindestanteil an Feinmischung ist notwendig, um den Filterwiderstand des angeschwemmten Filterkuchens während der laufenden Filtration bei Bedarf an das Un- filtrat anpassen, d.h. erhöhen zu können, um ein befriedigendes Filtrationsergebnis zu erzielen.

In einer besonderen Ausführungsform weist die Ausgangsmischung eine Partikelgrößenverteilung, d.h. Maximalgröße von 90 % der Gesamtpartikelmasse zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse d9o,3:dso,3 von 1 ,5 bis 6 und dio,3:dso,3 (Maximalgröße von 10 % der Gesamtpartikelmasse zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse) von 0,05 bis 0,4, insbesondere 0,1 bis 0,4 auf. Diese Partikelgrößenverteilung entspricht den Verteilungen, die üblicherweise hinsichtlich der Ausgangsmischung nach erfolgtem Regenerationsverfahren eines zur Filtration eingesetzten Gemisches an Filterhilfsmitteln hervorgeht.

Gemäß einer Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 10 Gew.-% bei einer gleichzeitigen Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 10 x 10 ¹² mPas/m ² .

Gemäß einer weiteren Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 30 Gew.-% bei einer gleichzeitigen Differenz der Filterwiderstände der Grob- Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 6 x 10 ¹² mPas/m ² .

Gemäß einer anderen Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 50 Gew.-% bei einer gleichzeitigen Differenz der Filterwiderstände der Grob- Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 3 x 10 ¹² mPas/m ² .

Gemäß der vorliegenden Erfindung können auch weitere zwischen den einzelnen Aus- führungsformen liegende Massenanteile an Fein-Mischung bzw. Differenzen der Filterwiderstände eingesetzt werden, je nach Art des Unfiltrats und der Filtrationsvorrich- tung. Dabei ist eine Erhöhung des Massenanteils Fein-Mischung jeweils mit einer Reduktion der Spreizung der Filterwiderstände der Grob- und Fein-Mischung verbunden.

Das Filterhilfsmittel weist mit Vorteil eine Dichte in trockenem Zustand von 1 ,05 bis 1 ,5 g/m ³ , vorzugsweise 1 ,10 bis 1 ,15 g/m ³ und insbesondere ca. 1 ,12 g/m ³ auf. Wesentlich für die erfindungsgemäße Verwendung ist grundsätzlich, dass das Filterhilfsmittel eine höhere Dichte aufweist als die Flüssigkeit in der es vorteilhafter Weise suspendiert vorliegt, da diese Dichtedifferenz die Grundlage für die Auftrennung mit Hilfe des Hyd- rozyklons bildet.

Gemäß der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei dem Filterhilfsmittel vorteilhafter Weise um ein regenerierbares, synthetisches Filterhilfsmittel, vorzugsweise um ein Schmelzextrudat aus einem thermoplastischen und einem unschmelzbaren partikelförmigen Material. Bevorzugt wird für die vorliegende Erfindung ein Schmelzextrudat aus Polystyrol und vernetztem Polyvinylpyrrolidonpolymer (PVPP) wie beispielsweise das Filterhilfsmittel Crosspure® der BASF SE verwendet.

In einer Ausführungsform der Erfindung werden mehr als 1 Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3 Hydrozyklone, hintereinander verwendet, wobei der Oberlauf eines vorhergehenden Hydrozyklons jeweils mit dem Zulauf eines folgenden Hydrozyklons verbunden ist und der Unterlauf eines folgenden Hydrozyklons jeweils mit dem Zulauf des vorhergehenden Hydrozyklons verbunden ist. Das jeweilige Weiter- und Rückführen kann dabei unter Verwendung von Zwischenbehältern und Pumpen in Form einer Zyklonkaskade durchgeführt werden.

In einer anderen Ausführungsform ist denkbar, dass mehr als 1 Hydronzyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3 Hydrozyklone, parallel geschaltet werden, um den Durchsatz an Filterhilfsmittel zu erhöhen und die Auftrennung in einer kürzeren Zeit bewerkstelligen zu können, um nach der Regeration schneller wieder einen neuen Filtrationszyklus mit grobem Material für die Voranschwemmung beginnen zu können.

Bei der Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung hat der Hydrozyklon mit Vorteil einen maximalen Durchmesser von 5 bis 100 mm, insbesondere 5 bis 30 mm und vor- zugsweise ca. 12 mm.

Durch Integration von Zyklonen im Produktionsbetrieb bei der Herstellung der regenerierbaren Filterhilfsmittel können notwendige Korrekturen durch unerwünschte produktionsbedingte Schwankungen des Filterwiderstands einerseits bzw. zusätzliche Filter- hilfsmittel-Fraktionen für eine breitere Palette für unterschiedliche Unfiltrate, insbesondere Biersorten, andererseits einfach erzeugt werden. Die beschriebenen Merkmale der Erfindung können jeweils einzeln oder in Kombination miteinander verwirklicht sein, wobei jedes Merkmal in Kombination mit einem anderen genannten Merkmal verwirklicht sein kann, auch wenn diese Kombination nicht explizit genannt ist.

Die unabhängigen und abhängigen Patentansprüche werden hiermit durch Bezugnahme zum Teil der Beschreibung gemacht.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich durch die nachfolgenden Beispiele. Hierbei können die einzelnen Merkmale der Erfindung alleine oder in Kombination miteinander verwirklicht sein. Die beschriebenen Ausführungsformen dienen lediglich zur Erläuterung und zum besseren Verständnis der Erfindung und sind in keiner Weise einschränkend zu verstehen.

Figurenbeschreibung

Abbildung 1 zeigt ein Fließbild, welches die Versuchsanlage darstellt, mit der die Beispiele durchgeführt wurden.

(B1 - Rührbehälter, P1 - Exzenterschneckenpumpe, A1 - Hydrozyklon, 1 - Spülwasser)

Abbildung 2 zeigt die PGV (Ch-Verteilung) der Ausgangskomponenten Crosspure F und XF sowie der 1 :1 -Ausgangsmischung.

Abbildung 4 zeigt die PGV des Zu-, Ober- und Unterlaufs des Zyklons bei einem Ober- lauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis von 0,91. Die PGV-Daten von Crosspure XF und F sind zum Vergleich im Diagramm eingetragen. (♦ - Oberlauf Zyklon, o - Crosspure XF, ^A - Zulauf Zyklon, ■ - Unterlauf Zyklon, □ - Crosspure F)

Abbildung 5 zeigt die PGV-Daten des Zu-, Ober- und Unterlaufs des Zyklons bei einem Oberlauf/Zulauf Volumenstromverhältnis von 0,8. Die PGV-Daten von Crosspure F und XF sind zum Vergleich im Diagramm eingetragen. (♦ - Oberlauf Zyklon, o - Crosspure XF, ^A - Zulauf Zyklon, ■ - Unterlauf Zyklon, □ - Crosspure F)

Abbildung 6 zeigt die PGV-Daten des Zu-, Ober- und Unterlaufs des Zyklons bei einem Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis von 0,68. Die PGV-Daten von Crosspure F und XF zum Vergleich eingetragen. (♦ - Oberlauf Zyklon, o - Crosspure XF, ^A - Zulauf Zyklon, ■ - Unterlauf Zyklon, □ - Crosspure F)

Abbildung 9 zeigt die PGV-Messung von Zulaufproben vor und nach 1 -stündiger Kreisfahrweise. (♦ - Zulauf Zyklon, □ - nach 1 h Kreisfahrweise) Abbildung 10 zeigt die Feststoffmassenströme in Zu-, Ober- und Unterlauf als Funktion der Zykloneinstellung (Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis). (♦ - Zulauf Zyklon, o - Zulauf Zyklon Messung 2, • - Unterlauf Zyklon, o - Unterlauf Zyklon Messung 2, ■ - Oberlauf Zyklon, □ - Oberlauf Zyklon Messung 2) Abbildung 11 zeigt die Filterwiderstände der Fein-Mischung (Zyklonoberläufe) in Abhängigkeit des Volumenstromverhältnisses (X-Achse) im Vergleich zu Crosspure XF (feines Ausgangsmaterial).

Abbildung 12 zeigt die Filterwiderstände der Grob-Mischung (Zyklonunterläufe) in Abhängigkeit des Volumenstromverhältnisses (X-Achse) im Vergleich zur Crosspure F (grobes Ausgangsmaterial).

Abbildung 13 zeigt vereinfachte Darstellungen der Fliessschemata unterschiedlicher Konfigurationen für die Filtration, wobei Armaturen, Druckerhöhungsaggregate, Hähne, Ventile sowie Mess- und Regeleinrichtungen zum Teil nicht mit dargestellt wurden: a) mit Zyklon und zwei zusätzlichen Dosagebehältern für Grob- und Feingut, b) mit Zyklon und einem zusätzlichen Dosagebehälter für Grob- oder Feingut (Rückführung der jeweiligen Restfraktion in den Hauptdosimaten) und c) mit Zyklon, ohne zusätzlichen Dosagebehälter (z.B. für Grobgutfahrweise bei der Voranschwemmung); bei dieser Variante sind zusätzliche Regelungen für konst. Zyklonzulauf sowie einen konst. Oberlaufvolumenstrom erforderlich. (1 - Regenerationsmittel, 2 - Wasser, 3 - Unfiltrat, 4 - Lauge, 5 - Hauptvorlage und Dosierbehälter, 6 - Zyklon, 7 - Feinfraktion, 8 - Grobfraktion, 9 - Filter, 10 - Filtrat, 1 1 - Regenerat)

Beispiele Die Beispiele wurden mit einem Zyklon der Fa. Krebs-Engineers, Tucson, AZ, USA, Typ. P 0.5-1960 durchgeführt. Ein Fließbild, welches den Versuchsstand, mit dem die Messungen durchgeführt wurden darstellt, ist in Abbildung 1 gezeigt. Es wurden die regenerierbaren Filterhilfsmittel Crosspure F und Crosspure XF der BASF SE verwendet.

Beispiel 1

Eine Mischung von Crosspure F (Filterwiderstand 4 x10 ¹² mPas/m ² , Bestimmung gemäß VDI-Richtlinie 2762, Messung bei 20 ⁰ C und 0,1 bar Druckdifferenz, Filtermedium Poropiate 75 μm (Fa. Haver&Boecker, Oelde)) und XF (Filterwiderstand 6 x10 ¹² mPas/m ² ) im Gewichtsverhältnis 1 :1 wurde als 10 Gew%ige Suspension in Trinkwasser angesetzt. Die Mischung hatte einen Filterwiderstand von 5,6 x10 ¹² mPas/m ² . Abbildung 2 zeigt die Partikelgrößenverteilung (PGV, Q3-Verteilung) der Ausgangskomponenten Crosspure F und XF sowie der 1 :1 -Ausgangsmischung. Die PGV der Mischung liegt erwartungsgemäß zwischen denjenigen der Grob- und der Feinfraktion. Die Suspension der Ausgangsmischung wurde mit einer Exzenterschneckenpumpe über den Zyklon gefahren.

Bei einem konstanten Volumenstrom im Zulauf von ca. 550 L/h wurde das Volumen- Stromverhältnis Oberlauf- zu Zulaufvolumenstrom auf 0,91 eingestellt und anschließend Proben vom Zulauf, Oberlauf und Unterlauf gezogen. Von sämtlichen Proben wurde jeweils der Trockenstoffgehalt, die PGV, gemessen durch Laserbeugung mittels Gerät Typ "Mastersizer" der Fa. Malvern; Messung nach 60s Ultraschallbehandlung, sowie der Filterwiderstand gemessen. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen 4 sowie 10-12 dargestellt.

Die Druckdifferenz zwischen Zyklonzulauf und Zyklonoberlauf betrug 2,4-2,5 bar. Um eine mögliche Kornzerstörung (Pumpe, Zyklon) zu untersuchen, wurde die Suspension für mehrere theoretische Durchläufe im Kreis gefahren und anschließend beprobt. Die Untersuchungen bei Belastung durch 1 h Kreisfahrweise ergab keine signifikanten Unterschiede der Partikelgrössenverteilungs-Daten von Zu-, Unter- und Oberlauf vor und nach Belastung. In Abbildung 9 ist exemplarisch das Ergebnis der Zulaufproben dargestellt. Dabei wurden Unter- und Oberlauf in der Vorlage wiedervereinigt und erneut dem Zyklon zugeführt.

Man erkennt, dass die Klassierung im Zyklon funktioniert. Die PGV des Zyklonoberlaufs ist < 40 μm nahezu deckungsgleich mit derjenigen von Crosspure XF. Der Unterlauf ist im Bereich < 40 μm sogar gröber als Crosspure F.

Für die anwendungstechnischen Eigenschaft des regenerierbaren Filterhilfsmittels ist insbesondere die PGV im Feinkornbereich, d.h. < 20 μm wichtig. Des Weiteren ist es vorteilhaft eine möglichst breite Spreizung zwischen den PGVs des Ober- und Unterlaufs zu erzielen, die auch breiter als die ursprüngliche Spreizung zwischen des Ausgangsfraktionen Crosspure XF und F sein kann, je nach Eigenschaften des Unfiltrats, um einen großen Variationsspielraum bzgl. der Mischungseigenschaften der beiden Filterhilfsmittelfraktionen, deren Verhältnis für jede Filtration individuell anhand der Un- filtrateigenschaften ermittelt wird, zu erhalten.

Beispiel 2 Das Volumenstromverhältnis Oberlauf- zu Zulaufvolumenstrom wurde bei ansonsten gleichen Bedingungen auf 0,80 eingestellt (Abbildung 5). Die Ergebnisse für unterschiedliche Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnisse in Abbildungen 4 bis 6 zeigen, dass die gewünschte Spreizung der Partikelgrössen im Feinkornbereich mit zunehmender Drosselung des Oberlaufs immer breiter wird. Beispiel 3

Das Volumenstromverhältnis Oberlauf- zu Zulaufvolumenstrom wurde bei ansonsten gleichen Bedingungen auf 0,68 eingestellt (Abbildung 6). Die Ergebnisse für unterschiedliche Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnisse in Abbildungen 4 bis 6 zeigen, dass die gewünschte Spreizung der Partikelgrössen im Feinkornbereich mit zunehmender Drosselung des Oberlaufs immer breiter wird.

Für die Auftrennung der Ausgangsmischung ist neben der erzielten Spreizung bzgl. PGV und der daraus resultierenden Spreizung des Filterwiderstands die Massenauftei- lung auf Grob- und Feinfraktion (d.h. Feststoffmasse im Unter- und Oberlauf) von hoher Bedeutung. Abbildung 10 zeigt die Feststoffmassenströme in Zu-, Ober- und Unterlauf als Funktion des Volumenstromverhältnisses von Ober- zu Unterlauf. Eine Gleichverteilung der Zulaufmasse in Fein- und Grobfraktion liegt demnach bei einem Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis von ca. 0,74 vor (der Unterlauf weist erwartungs- gemäß deutlich höhere Feststoffgehalte auf als der Oberlauf). Leichte Unscharfen in der Massenbilanz sind durch Ungenauigkeiten in der Feststoffgehaltsbestimmung bedingt.

Der Effekt der Spreizung der PGV der Grob- und Fein-Mischung während der Klassie- rung auf die Filtrationseigenschaften des Filterhilfsmittels ist in den Abbildungen 1 1 und 12 dargestellt.

Die Filterwiderstandsspreizung, die bei den beiden Ausgangsfraktionen zwischen 4-10 ¹² mPas/m ² (Crosspure F) und 6-10 ¹² mPas/m ² (Crosspure XF) lag, kann durch Zyklonklassierung je nach Volumenstromverhältnis sogar weiter aufgeweitet werden. Dies bietet deutlich bessere Anpassungsmöglichkeiten für den Einsatz von regenerierbaren Filterhilfsmitteln als ohne Klassierung. Ergebnisse, die mit unterschiedlichen Biersorten erhalten wurden, ergaben eine notwendige Mindestspreizung zwischen ca. 2-10 ¹² mPas/m ² und ca. 10-12-10 ¹² mPas/m ² , um eine Anpassung sowohl an sehr trü- be Pils-Unfiltrate als auch an vorseparierte Biere mit geringer Ausgangstrübung zu gewährleisten.

Die durchgeführten Versuche zeigen, dass eine wässrige Suspension aus gleichen Gewichtsanteilen an Filterhilfsmittel Crosspure F und XF mit einem Filterwiderstand der Mischung von 5,6 x10 ¹² mPas/m ² mit einem Hydrozyklon in eine Grob- und Feinfraktion zerteilt werden kann, wobei die erzielbare Spreizung zwischen beiden Fraktionen bzgl. Filterwiderstand je nach Betriebsbedingungen des Hydrozyklons wesentlich breiter eingestellt werden kann als sie beim Ausgangsmaterial Crosspure F und XF war. Die Integration einer Zyklon-Klassierstufe nach der Regeneration des Filterhilfsmittels ermöglicht eine deutlich verbesserte Anpassbarkeit der Filterhilfsmittelmischung an die Unfiltrateigenschaften und erhöht stark die Qualität und Wirtschaftlichkeit eines Filtrationsverfahrens unter Verwendung von regenerierbaren Filterhilfsmitteln.