Die Erfindung betrifft ein effizientes Verfahren zur Abtrennung von Rhodium als schwerlösliches Rhodiumchlorokomplexsalz aus einer salzsauren (chlorwasserstoffsauren) Edelmetallchlorokomplexe enthaltenden wässrigen Lösung.

Der hierin verwendete Begriff „Edelmetallchlorokomplexe“ bezieht sich auf Chlorokomplexe der Edelmetalle Rhodium, Iridium, Ruthenium, Gold, Platin respektive Palladium.

Eine Fällung schwerlöslicher Edelmetallchlorokomplexsalze aus Edelmetallchlorokomplexe enthaltenden salzsauren wässrigen Lösungen ist Stand der Technik beim nasschemischen Edelmetallrecycling respektive bei einer nasschemischen Edelmetallraffination. Neben Salzsäure können solche salzsauren wässrigen Lösungen auch andere Säuren, insbesondere anorganische Säuren wie beispielsweise Salpetersäure enthalten. Der pH-Wert solcher salzsaurer wässriger Lösungen liegt üblicherweise im Bereich von <2.

Der hierin verwendete Begriff „schwerlösliches Edelmetallchlorokomplexsalz“ bezieht sich auf dessen Schwerlöslichkeit in Salzsäure respektive in salzsaurem wässrigem Medium im pH- Bereich von <2. Quantifiziert bedeutet dies als Löslichkeit des in einem schwerlöslichen Edelmetallchlorokomplexsalz vorliegenden Edelmetalls ausgedrückt eine Löslichkeit von <100 mg des betreffenden Edelmetalls pro Liter.

Konzentrationen gelöster Edelmetalle in salzsauren wässrigen Lösungen können mittels ICP- OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry; optische Emissionsspektrometrie mittels induktiv gekoppelten Plasmas) bestimmt werden.

Beispiele für in besagten salzsauren wässrigen Lösungen enthaltene Edelmetallchlorokomplexe, d.h. gelöst darin vorliegende Edelmetallchlorokomplexe, umfassen insbesondere Chloroedelmetallsäuren, dabei im Falle von Rhodium Hexachlororhodium(lll)säure HsRhCh, im Falle von Iridium je nach Redoxpotential der Lösung Hexachloroiridium(lll)säure HsIrCh und/oder Hexachloroiridium(IV)säure ^IrCle, im Falle von Ruthenium Hexachlororuthenium(IV)säure H2RUCI6, im Falle von Gold Tetrachlorogold(lll)säure HAuCL, im Falle von Platin Hexachloroplatin(IV)säure H2PtCle, und im Falle von Palladium je nach Redoxpotential der Lösung Tetrachloropalladium(ll)säure H2PdCk und/oder Hexachloropalladium(IV)säure H2PdCle. Der in der Beschreibung und den Patentansprüchen verwendete Begriff „Redoxpotential“ bezeichnet das gegen Ag/AgCI-Elektrode gemessene Redoxpotential einer wässrigen Lösung bei 20°C.

Bei besagtem nasschemischen Edelmetallrecycling oder besagter nasschemischer Edelmetallraffination ist eine bei vergleichsweise niedrigem beispielsweise im Bereich von 400 bis 550 mV liegenden Redoxpotential stattfindende gemeinsame Abtrennung von Rhodium, Iridium und Ruthenium durch gemeinsame Fällung in Form schwerlöslicher Chlorokomplexsalze mittels aliphatischem Polyamin fachüblich. Bei besagten schwerlöslichen Chlorokomplexsalzen handelt es sich insbesondere um entsprechende Polyaminhexachlororhodate(lll), - hexachloroiridate(lll), -hexachlororuthenate(lll) respektive -hexachlororuthenate(IV); für den Fachmann an sich unnötig zu erwähnen, dass die Stickstoffatome der jeweiligen aliphatischen Polyaminkomponente in derartigen Chlorokomplexsalzen protoniert vorliegen. Gegebenenfalls anwesendes Gold kann beispielsweise schon zuvor, d.h. vor der gemeinsamen Rhodium/Iridium/Ruthenium-Fällung auf reduktivem Wege abgetrennt werden, während gegebenenfalls anwesendes Platin und Palladium beispielsweise vor oder nach der gemeinsamen Rhodium/Iridium/Ruthenium-Fällung abgetrennt werden können durch Fällung in Form schwerlöslicher Chlorokomplexsalze mittels Ammonium- oder Kaliumchlorid. Die mittels aliphatischem Polyamin gemeinsam gefällten schwerlöslichen Chlorokomplexsalze des Rhodiums, Iridiums und Rutheniums können dann zwecks weiterer Aufarbeitung zunächst in Königswasser verkocht werden. Dabei werden die organischen Bestandteile im Wege einer Oxidation abgebaut und letztendlich eine salzsaure wässrige Lösung umfassend gelöste Chlorokomplexe des Rhodiums, Iridiums und Rutheniums, insbesondere in Form ihrer vorerwähnten Chloroedelmetallsäuren gebildet. Ein üblicher Weg der weiteren Raffination ist die Abtrennung des Rhodiums bei vergleichsweise hohem Redoxpotential durch Fällung als schwerlösliches Chlorokomplexsalz mittels aliphatischem Polyamin und anschließende weitere Rhodium-Raffination unter Gewinnung metallischen Rhodiums oder einer aufgereinigten Rhodiumverbindung wie beispielsweise Hexachlororhodium(lll)säure HsRhCh. Aus der gelöste Iridium- und Rutheniumchlorokomplexe enthaltenden salzsauren wässrigen Phase können das Iridium und Ruthenium anschließend bei vergleichsweise niedrigem Redoxpotential durch Fällung als schwerlösliche Chlorokomplexsalze mittels aliphatischem Polyamin abgetrennt werden und danach einer weiteren Iridium- respektive Ruthenium-Raffination zugeführt werden.

US 5,478,376 offenbart ein Verfahren zur Abtrennung von Rhodium und/oder Iridium aus einer Ausgangslösung, die mindestens einen Rutheniumchlorokomplex, Salzsäure und Rhodium- und/oder Iridiumchlorokomplexe enthält, wobei das Verfahren die Umwandlung des Rutheniumchlorokomplexes in einen Nitrosylkomplex in zweiwertigem Zustand und die Ausfällung von Rhodium und/oder Iridium durch Manipulation ihrer Oxidationsstufen umfasst.

Die Erfindung hat es sich als Aufgabe gestellt, eine besonders effiziente Abtrennung von Rhodium aus salzsauren wässrigen Lösungen, welche Chlorokomplexe von Rhodium und Iridium und/oder Ruthenium (Chlorokomplexe von Rhodium und Iridium oder von Rhodium und Ruthenium oder von Rhodium und Iridium sowie Ruthenium) enthalten, zu ermöglichen.

Die Erfindung löst diese Aufgabe in überraschend einfacher Weise durch ein Verfahren zur Abtrennung von Rhodium aus einer salzsauren wässrigen Lösung, welche mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Iridium und/oder mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium (d.h. mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Iridium oder mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium oder mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium, mindestens einen Chlorokomplex von Iridium und mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium) enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Rhodium unter explizitem Verzicht auf eine zuvor stattfindende gemeinsame Abtrennung mit dem Iridium und/oder dem Ruthenium bei einem Redoxpotential von >950 bis 1050 mV (bei einem Redoxpotential im Bereich von >950 bis 1050 mV) mittels aliphatischem Polyamin als schwerlösliches Rhodiumchlorokomplexsalz aus der salzsauren wässrigen Lösung ausgefällt wird.

Zur Vermeidung von Missverständnissen, das erfindungsgemäße Verfahren kennt keine Nitrosylkomplexe, geschweige Nitrosylkomplexe der Edelmetalle Rhodium, Iridium und Ruthenium. Das erfindungsgemäße Verfahren verzichtet auf Nitrosylkomplexe jeglicher Art. Nitrosylkomplexe befinden sich zu keiner Zeit während des erfindungsgemäßen Verfahrens in besagter salzsaurer wässriger Lösung, welche mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Iridium und/oder mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium enthält. Auch sämtliche während des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten weiteren Stoffe sind frei von Nitrosylkomplexen oder von mit besagter salzsaurer wässriger Lösung zur Bildung von Nitrosylkomplexen befähigten Substanzen. Mit anderen Worten, im erfindungsgemäßen Verfahren werden nicht nur an keiner Stelle Nitrosylkomplexe gebildet oder verwendet, sondern es besteht auch keinerlei Notwendigkeit dazu.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst insbesondere folgende Schritte (1) bis (4): (1) Bereitstellen einer salzsauren wässrigen Lösung, welche mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Iridium oder mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium oder mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium, mindestens einen Chlorokomplex von Iridium und mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium enthält,

(2) Sicherstellen eines Redoxpotentials der salzsauren wässrigen Lösung im Bereich von >950 bis 1050 mV,

(3) Zugeben von aliphatischem Polyamin in zur vollständigen Ausfällung des mindestens einen Chlorokomplexes von Rhodium als schwerlösliches Rhodiumchlorokomplexsalz mindestens ausreichender oder sogar überschüssiger Menge, und

(4) Abtrennen des ausgefällten schwerlöslichen Rhodiumchlorokomplexsalzes von der salzsauren wässrigen Lösung.

Bevorzugt umfasst das erfindungsgemäße Verfahren weitere sich an Schritt (4) anschließende Schritte (5) bis (7):

(5) Einstellen eines Redoxpotentials der salzsauren wässrigen Lösung im Bereich von 400 bis 550 mV durch Zugeben von Reduktionsmittel,

(6) falls noch notwendig, Zugeben von aliphatischem Polyamin in zur vollständigen Ausfällung des mindestens einen Chlorokomplexes von Iridium als schwerlösliches Iridiumchlorokomplexsalz und/oder des mindestens einen Chlorokomplexes von Ruthenium als schwerlösliches Rutheniumchlorokomplexsalz mindestens ausreichender oder sogar überschüssiger Menge, und

(7) Abtrennen des ausgefällten schwerlöslichen Iridiumchlorokomplexsalzes und/oder des ausgefällten schwerlöslichen Rutheniumchlorokomplexsalzes von der salzsauren wässrigen Lösung.

In Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine salzsaure wässrige Lösung, welche mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Iridium oder mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium und mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium oder mindestens einen Chlorokomplex von Rhodium, mindestens einen Chlorokomplex von Iridium und mindestens einen Chlorokomplex von Ruthenium enthält, bereitgestellt. Der Mengenanteil besagten mindestens einen gelöst vorliegenden Chlorokomplexes von Rhodium in der salzsauren wässrigen Lösung kann dabei beispielsweise im Bereich entsprechend 0,5 bis 15 g Rhodium pro Liter liegen; bevorzugt handelt es sich dabei um Hexachlororhodiumsäure. Der Mengenanteil besagten mindestens einen gelöst vorliegenden Chlorokomplexes von Iridium in der salzsauren wässrigen Lösung kann dabei beispielsweise im Bereich entsprechend 0,5 bis 15 g Iridium pro Liter liegen; bevorzugt handelt es sich dabei um Hexachloroiridiumsäure. Der Mengenanteil besagten mindestens einen gelöst vorliegenden Chlorokomplexes von Ruthenium in der salzsauren wässrigen Lösung kann dabei beispielsweise im Bereich entsprechend 0,5 bis 15 g Ruthenium pro Liter liegen; bevorzugt handelt es sich dabei um Hexachlororutheniumsäure. Bezüglich möglicher weiterer Bestandteile und pH-Wert der salzsauren wässrigen Lösung sei auf das schon eingangs Erwähnte verwiesen.

Erfindungswesentlich ist, dass das erfindungsgemäße Verfahren explizit auf eine gemeinsame Abtrennung des Rhodiums zusammen mit dem Iridium, zusammen mit dem Ruthenium bzw. zusammen mit dem Iridium und dem Ruthenium verzichtet.

Zu diesem Zweck wird in Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens zunächst sichergestellt, dass ein Redoxpotential der salzsauren wässrigen Lösung im Bereich von >950 bis 1050 mV, beispielsweise im Bereich von >950 bis 1000 mV, vorherrscht. Ist dies nicht der Fall, wird ein solches Redoxpotential durch Zugeben von Oxidationsmittel eingestellt. Besagte Redoxpotentialeinstellung kann durch Vermischen der salzsauren wässrigen Lösung mit einem oder mehreren Oxidationsmitteln unter fachüblicher potentiometrischer Kontrolle erfolgen. Das oder die Oxidationsmittel können der salzsauren wässrigen Lösung dabei als solche oder wässrig gelöst zugegeben werden. Beispiele für besonders geeignete Oxidationsmittel umfassen Chlor, Bromate, Chlorate und Perchlorate. Im Falle der Verwendung wässrig gelöster Oxidationsmittel wird der Fachmann zweckmäßig bemüht sein, solche nicht unnötig niedrig konzentriert zu verwenden.

Während Schritt (2) kann es zweckmäßig sein, für gute Durchmischung zu sorgen, beispielsweise durch Rühren. Schritt (2) kann zweckmäßig im Temperaturbereich von beispielsweise 55 bis 90°C durchgeführt werden.

Wenn gemäß Schritt (2) das vergleichsweise hohe Redoxpotential der salzsauren wässrigen Lösung vorherrscht respektive durch Zugabe von Oxidationsmittel eingestellt worden ist, wird der salzsauren wässrigen Lösung in Schritt (3) aliphatisches Polyamin in zur vollständigen Ausfällung des mindestens einen Chlorokomplexes von Rhodium als schwerlösliches Rhodiumchlorokomplexsalz mindestens ausreichender oder sogar überschüssiger Menge zugegeben. Bei der zur vollständigen Ausfällung des mindestens einen Chlorokomplexes von Rhodium als schwerlösliches Rhodiumchlorokomplexsalz mindestens ausreichenden Menge von aliphatischem Polyamin handelt es sich um die Menge, welche auch bei weiterer Zugabe kein Mehr an Ausfällung bewirkt; insofern versteht der Fachmann den Begriff der vollständigen Ausfällung als Ausfällung des das Löslichkeitsprodukt überschreitenden Materials. Das aliphatische Polyamin kann als solches oder wässrig gelöst zugegeben werden, bevorzugt als mit Säure, insbesondere als mit Salzsäure neutralisierte wässrige Lösung. Es kann sich bei dem aliphatischen Polyamin um eines oder um eine Kombination von zwei oder mehreren aliphatischen Polyaminen handeln, bevorzugt ist die Verwendung eines einzigen aliphatischen Polyamins. Der Mengenanteil an aliphatischem Polyamin in einer solchen mit Säure neutralisierten wässrigen Lösung kann beispielsweise im Bereich von 15 bis 25 Gew.-% liegen. Beispiele für als derartiges Fällungsmittel geeignete aliphatische Polyamine, unter denen das eine oder die Kombination von zwei oder mehreren aliphatischen Polyaminen ausgewählt sein kann, umfassen Diethylentriamin (DETA), Triethylentriamin (TETA), Tetraethylenpentamin (TEPA), Pentaethylenhexamin, Tris(2-aminoethyl)amin (TAEA), Dipropylentriamin, 1-(2- Aminoethyl)piperazin. DETA ist besonders geeignet und wird daher bevorzugt verwendet.

Mit anderen Worten und kurz zusammengefasst, das Rhodium wird unmittelbar und zumindest weitestgehend selektiv bei einem hohen Redoxpotential von >950 bis 1050 mV, beispielsweise im Bereich von >950 bis 1000 mV, mittels aliphatischem Polyamin als schwerlösliches Rhodiumchlorokomplexsalz gefällt und so zunächst von Iridium und/oder Ruthenium abgetrennt.

Bei dem im Zuge von Schritt (3) ausgefällten Material handelt es sich um schwerlösliches Salz aus aliphatischem Polyamin wie beispielsweise DETA und Chlorokomplex des Rhodiums wie beispielsweise Trihydrogenhexachlorohodiumsäure, also beispielsweise um Diethylentriammoniumhexachlororhodat der Formel H3(DETA)RhCle oder auch (H3NC2H4NH2C2H4NH3XRI-1CI6).

Während Schritt (3) kann es zweckmäßig sein, für eine gute Durchmischung zu sorgen, beispielsweise durch Rühren. Schritt (3) kann zweckmäßig im Temperaturbereich von beispielsweise 55 bis 90°C durchgeführt werden.

Am Ende von Schritt (3) respektive zwischen den Schritten (3) und (4) kann es zweckmäßig sein, die gebildete Mischung zur Ruhe kommen zu lassen, beispielsweise durch ein- bis dreistündiges ruhiges Stehen lassen. So kann ein Absetzen des ausgefällten Materials und Bildung eines Überstandes in Form salzsaurer wässriger Lösung wirksam unterstützt werden. Im Anschluss an seine Fällung kann das schwerlösliche Rhodiumchlorokomplexsalz in Schritt (4) des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels einer üblichen Fest-Flüssig-Trennung von der überstehenden salzsauren wässrigen Lösung abgetrennt werden. Beispiele für geeignete Fest- Flüssig-Trennverfahren umfassen dem Fachmann bekannte Methoden wie Dekantieren, Auspressen, Filtrieren, Abnutschen, Zentrifugieren respektive Kombinationen davon.

Es hat sich gezeigt, dass eine Rhodiumabtrennung in einer Größenordnung von 80 bis 99 %, bezogen auf den Rhodiumgehalt der in Schritt (1) bereitgestellten salzsauren wässrigen Lösung, verwirklicht werden kann. Dies gelingt zumindest weitestgehend selektiv und zwar dahingehend, dass eine Mitfällung von Iridium respektive Ruthenium nicht oder in einer Größenordnung von beispielsweise nur >0 bis 15 %, bezogen auf den Iridium- respektive Rutheniumgehalt der ursprünglichen in Schritt (1) bereitgestellten salzsauren wässrigen Lösung, erfolgt.

Das abgetrennte schwerlösliche Rhodiumchlorokomplexsalz kann einer üblichen Rhodiumraffination zugeführt werden.

Die abgetrennte salzsaure wässrige Lösung umfasst weiterhin noch Iridium und/oder Ruthenium in Gestalt ihrer gelösten nicht mitgefällten Chlorokomplexe.

Bei den Schritten (1) bis (4) des erfindungsgemäßen Verfahrens handelt es sich um aufeinander folgende Schritte. Wie schon gesagt, umfasst das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugt weitere Schritte (5) bis (7), wovon die Schritte (5) und (6) in der Schrittfolge (5)-(6) oder (6)-(5) erfolgen können, bevorzugt ist jedoch die Schrittfolge (5)-(6).

In Schritt (5) wird ein vergleichsweise niedriges Redoxpotential der salzsauren wässrigen Lösung im Bereich von 400 bis 550 mV, bevorzugt von 440 bis 470 mV durch Zugeben von Reduktionsmittel eingestellt. Die Redoxpotentialeinstellung kann zweckmäßig durch Vermischen der salzsauren wässrigen Lösung mit dem Reduktionsmittel unter potentiometrischer Kontrolle geschehen. Das Reduktionsmittel kann der salzsauren wässrigen Lösung dabei als solches oder als wässrige Lösung zugegeben werden. Es kann sich bei dem Reduktionsmittel um eines oder eine Kombination von zwei oder mehreren Reduktionsmitteln handeln. Beispiele für geeignete Reduktionsmittel umfassen Zinn(ll)salze wie Zinn(ll)chlorid und Zinn(ll)sulfat, insbesondere jedoch Eisen(ll)salze wie Eisen(l Ijchlorid, Eisen(l Ijsulfat und Eisen(l Ijnitrat. Im Falle der Verwendung wässrig gelöster Reduktionsmittel wird der Fachmann zweckmäßig bemüht sein, solche nicht unnötig niedrig konzentriert zu verwenden. Während Schritt (5) kann es zweckmäßig sein, für eine gute Durchmischung zu sorgen, beispielsweise durch Rühren. Schritt (5) kann zweckmäßig im Temperaturbereich von beispielsweise 50 bis 70°C durchgeführt werden.

Falls noch notwendig, kann der salzsauren wässrigen Lösung vor oder bevorzugt nach Einstellung des niedrigen Redoxpotentials in Schritt (5) in einem insofern gegebenenfalls optionalen Schritt (6) weiteres aliphatisches Polyamin, d.h. aliphatisches Polyamin in zur vollständigen Ausfällung des mindestens einen Chlorokomplexes von Iridium als schwerlösliches Iridiumchlorokomplexsalz und/oder des mindestens einen Chlorokomplexes von Ruthenium als schwerlösliches Rutheniumchlorokomplexsalz mindestens ausreichender oder sogar überschüssiger Menge zugegeben werden. Bei der zur vollständigen Ausfällung des mindestens einen Chlorokomplexes von Iridium respektive von Ruthenium als schwerlösliches Chlorokomplexsalz mindestens ausreichenden Menge von aliphatischem Polyamin handelt es sich um die Menge, welche auch bei weiterer Zugabe kein Mehr an Ausfällung bewirkt; insofern versteht der Fachmann den Begriff der vollständigen Ausfällung als Ausfällung des das Löslichkeitsprodukt überschreitenden Materials. Die Notwendigkeit einer Zugabe von aliphatischem Polyamin und damit zur Verwirklichung des Schrittes (6) hängt davon ab, ob es an zur vollständigen Ausfällung notwendigem aliphatischen Polyamin fehlt, präziser gesagt, ob und in welchem Umfang der Zugabe gemäß Schritt (2) entstammendes aliphatisches Polyamin in der salzsauren wässrigen Lösung enthalten ist. Ist dies nicht oder nicht in ausreichender oder sogar überschüssiger Menge der Fall, findet Schritt (6) statt. Dabei kann das aliphatische Polyamin als solches oder wässrig gelöst zugegeben werden, bevorzugt jedoch in Form von mit Säure, insbesondere in Form von mit Salzsäure neutralisierter wässriger Lösung. Der Mengenanteil des aliphatischen Polyamins in einer solchen mit Säure neutralisierten wässrigen Lösung kann beispielsweise im Bereich von 15 bis 25 Gew.-% liegen. Beispiele für als derartiges Fällungsmittel geeignete aliphatische Polyamine umfassen die schon vorerwähnten aliphatischen Polyamine.

Falls Schritt (6) wegen Nichtnotwendigkeit entfallen kann, d.h. falls nach Abschluss von Schritt (5) eine ausreichende Menge an im Zuge von Schritt (2) zugegebenem aliphatischen Polyamin in der salzsauren wässrigen Lösung enthalten ist, erfolgt die Fällung des Iridiums und/oder Rutheniums sozusagen „automatisch“.

Bei dem insofern im Zuge von bzw. nach Abschluss von Schritt (5) respektive Schritt (6) ausgefällten Material handelt es sich um schwerlösliches Salz aus aliphatischem Polyamin und Chlorokomplex des Iridiums und/oder Chlorokomplex des Rutheniums. Während Schritt (6) kann es zweckmäßig sein, für eine gute Durchmischung zu sorgen, beispielsweise durch Rühren. Schritt (6) kann zweckmäßigerweise im Temperaturbereich von beispielsweise 55 bis 90°C durchgeführt werden. Am Ende von Schritt (6) respektive zwischen den Schritten (6) und (7) kann es zweckmäßig sein, die gebildete Mischung zur Ruhe kommen zu lassen, beispielsweise durch ein- bis sechsstündiges ruhiges Stehen lassen. So kann ein Absetzen des ausgefällten Materials und Bildung eines Überstandes in Form salzsaurer wässriger Lösung wirksam unterstützt werden.

Im Anschluss an seine Fällung kann das ausgefällte schwerlösliche Iridiumchlorokomplexsalz und/oder das ausgefällte schwerlösliche Rutheniumchlorokomplexsalz in Schritt (7) mittels einer üblichen Fest-Flüssig-Trennung von der salzsauren wässrigen Lösung abgetrennt werden. Beispiele für geeignete Fest-Flüssig-Trennverfahren umfassen dem Fachmann bekannte Methoden wie Dekantieren, Auspressen, Filtrieren, Abnutschen, Zentrifugieren oder Kombinationen davon.

Das abgetrennte schwerlösliche Iridiumchlorokomplexsalz und/oder das schwerlösliche Rutheniumchlorokomplexsalz kann einer üblichen Iridium- bzw. Rutheniumraffination zugeführt werden.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber der eingangs erwähnten Verfahrensweise gemäß Stand der Technik liegen im geringeren Chemikalienverbrauch und der gesteigerten Effizienz. Das abgetrennte Rhodium und das Iridium und/oder Ruthenium können anders als im Stand der Technik praktisch ohne Zeitverzug parallel bearbeitet werden.

Ausführungsbeispiele 1 bis 3, allgemeine Verfahrensvorschrift:

200 ml einer salzsauren wässrigen durch Zugabe von Natriumchloratlösung auf ein Redoxpotential von 950 mV eingestellten Edelmetall-Lösung (Säuregehalt 3 mol/Liter; gelöste Edelmetalle: Platin, Palladium, Rhodium, Iridium, Ruthenium) wurden in einem Becherglas bei 75 °C unter Rühren tropfenweise mit einem auf den Rhodiumgehalt berechneten 1,5-fachen stöchiometrischen Überschuss an DETA versetzt. Verwendet wurde dazu eine mit Salzsäure neutralisierte wässrige DETA-Lösung mit einem DETA-Gehalt von 19 Gew.-%. Danach wurde noch 5 Minuten gerührt und das mit einem Uhrglas abgedeckte Becherglas abkühlen gelassen. Der im Wesentlichen aus DETA-hexachlororhodat bestehende Niederschlag wurde abgenutscht und mit etwas destilliertem Wasser gewaschen. Das Filtratvolumen einerseits und die Gehalte des Filtrats an den jeweiligen Edelmetallen andererseits wurden mittels ICP-OES bestimmt und in Beziehung gesetzt zum 200 ml-Volumen und Edelmetallgehalt der ursprünglichen Edelmetalllösung. Nachfolgende Tabelle zeigt die Edelmetallgehalte der ursprünglichen

Edelmetalllösung sowie die jeweilige Ausbeute an gefälltem Edelmetall.