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Title:
METHOD FOR SEPARATING A TEXTILE PRODUCT CONSISTING OF AT LEAST TWO CONSTITUENTS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2003/035963
Kind Code:
A2
Abstract:
The invention relates to the creation of a continuous, cost-effective and ecological method, in the embroidery industry, for separating a cellulosed constituent of a carrier layer from single-element or multi-element constituents of a textile wear layer, with low retention time and minimal stress on the wear layer. In order to achieve this, the textile product consisting of at least two constituents is treated over a plurality of stages with aqueous amino oxides, preferably N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO), until the carrier constituents consisting of polysaccharides, preferably cellulose, are fully separated from the wear layer by means of dissolution. The cellulosed constituents can partially contain starch and/or starch derivatives. Amine oxide adhering to the wear layer is removed by washing with water. Scouring baths are used for the precipitation of the dissolved cellulose. The precipitated cellulose is separated from the amine oxide, is used for another purpose, or is disposed of, by means of filtration, centrifuging or similar processes.

Inventors:
KOSAN BIRGIT (DE)
MICHELS CHRISTOPH (DE)
PFAND FRIEDER (DE)
PFAND KRISTIANE (DE)
Application Number:
PCT/DE2002/003823
Publication Date:
May 01, 2003
Filing Date:
October 10, 2002
Export Citation:
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Assignee:
THUERINGISCHES INST TEXTIL (DE)
TEXTILAUSRUESTUNG PFAND GMBH (DE)
KOSAN BIRGIT (DE)
MICHELS CHRISTOPH (DE)
PFAND FRIEDER (DE)
PFAND KRISTIANE (DE)
International Classes:
D06M11/36; D06M11/63; D06M13/238; D06M13/388; D06M23/10; D06Q1/02; (IPC1-7): D06M13/00
Foreign References:
EP0290027A21988-11-09
EP1010794A12000-06-21
US5794555A1998-08-18
US2466066A1949-04-05
Other References:
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 1999, no. 04, 30. April 1999 (1999-04-30) & JP 11 021758 A (NICHIBI:KK), 26. Januar 1999 (1999-01-26) -& JP 11 021758 A (NICHIBI:KK) 26. Januar 1999 (1999-01-26)
DATABASE WPI Section Ch, Week 198634 Derwent Publications Ltd., London, GB; Class A23, AN 1986-222132 XP002256198 & JP 61 152888 A (TORAY IND INC), 11. Juli 1986 (1986-07-11) -& JP 61 152888 A (TORAY IND INC) 11. Juli 1986 (1986-07-11)
DATABASE WPI Section Ch, Week 199432 Derwent Publications Ltd., London, GB; Class A23, AN 1994-261138 XP002256199 & KR 9 307 831 B1 (SUNKYONG IND KK), 20. August 1993 (1993-08-20)
Attorney, Agent or Firm:
Thüringisches V, Institut Für Textil- Und Kunststoff-forschung E. (Rudolstadt, DE)
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Claims:
[Patentansprüche]
1. Verfahren zum Trennen eines aus zwei oder mehreren Kompo nenten bestehenden Textilgutes, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Komponente aus Polycacchariden, vorzugsweise Cellulose, besteht und dass man diese durch Lösen in wässri gen Aminoxiden, vorzugsweise NMethylmorpholinNoxid, von der/den anderen Komponente (n) trennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Textilgut aus einem cellulosischem Trägermaterial und einem nichtcellulosischem Nutzmaterial besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Textilgut aus einem cellulosischem Trägermaterial und einem ganz oder teilweise aus Cellulose bestehendem Nutzmaterial zusammensetzt und das die Molmasse der Cellulose im Nutzmaterial mindestens um den Faktor 10 über der des Trägermaterials liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das cellulosische Trägermaterial aus einem Faserund/oder Filamentgarn besteht.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die cellulosische Komponente teilweise Stärke und/oder Stärkederivate enthält.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die textile Nutzschicht nach vollständigem Lösen der Polysaccharidkomponente durch Waschen von anhaftendem Aminoxid befreit, gegebenenfalls nachbehan delt, trocknet und aufwickelt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Aminoxid gleichzeitig eine Kombination von Alkalimetallhydroxid, Hydroxylamin und wasserlöslichen Anti oxidantien enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Antioxidans ein wasserlöslicher Gallussäureester, Tannin, Hydrochinon oder Brenzkatechin ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das Hydroxylamin als Salz einer Säure einsetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man das Textilgut vor dem Lösen mit einer wässrigen Aminoxidlösung imprägniert und gegebenenfalls durch Vortrock nen einen Teil des Wassers entfernt.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die gelöste Cellulose und gegebenenfalls Stärke bzw. Stärkederivate durch Fällen und Waschen vom Aminoxid trennt, das Aminoxid durch Verdampfen von Wasser aufkonzentriert und zum Lösen erneut einsetzt.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil des wässrigen Aminoxides vor dem Eindampfen einer Reinigung über Ionenaus tauscher unterzieht.
Description:
VERFAHREN ZUM TRENNEN EINES AUS ZWEI ODER MEHREREN KOMPONENTEN BESTEHENDEN TEXTILGUTES Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen eines aus zwei oder mehreren Komponenten bestehenden Textilgutes durch Behandeln mit einer flüssigen Phase, die für mindestens eine Komponente ein Lösungsmittel und für die anderen Komponenten weitgehend ein Nichtlösungsmittel darstellt.

[Stand der Technik] In der Stickereiindustrie ist es üblich, zum Erzeugen be- stimmter Verzierungseffekte ein textiles Trägermaterial, vorwiegend auf cellulosischer Basis, mit verschiedenen Tech- niken und Materialien zu besticken und anschließend das Trägermaterial zu entfernen. Hierfür nutzt man seit vielen Jahren das sogenannte"Trockenätzverfahren". Durch Tränken des cellulosischen Trägermaterials mit Aluminiumsulfat- Lösungen vor dem Sticken und thermische Behandlung nach dem Sticken erfährt die Cellulose im Stickgrund einen weitgehen- den Abbau und die verbleibenden Bruchstücke werden durch intensive mechanische Behandlung wie Klopfen entfernt. Neben Verfärbungen und teilweiser Zerstörung der Nutzschicht, ist die mechanische Behandlung von erheblicher Lärm-und Staubbe- lastung begleitet. Ein anderes Verfahren, die sogenannte "Nassätze"verwendet ein Trägermaterial auf Basis Po- lyvinylalkohol, welches in heißem Wasser löslich ist.

Die unzureichende Temperaturbeständigkeit und der hohe Preis des Trägermaterials lassen nur einen begrenzten Einsatz für sehr feine Stickereien zu. (vergl. Schöner u. Freier"Sticke- reitechniken", Seite 423 ff., Fachbuch-Verlag Leipzig ; Schö- ner"Spitzen", Seite 346 ff., Enzyklopädie der Spitzentechni- ken und Freier"Technologie und Erzeugnislehre Stickerei" Leipzig 1984).

Im EP 290027 wird ein Verfahren beschrieben, wo durch Einwir- kung von Enzymen (Cellulasen) das cellulosische Trägermateri-

al eine Totalhydrolyse erfahren soll und die niedermolekula- ren Abbauprodukte in heißem Wasser löslich sind. Das Verfah- ren hat den Nachteil, das einerseits für eine Totalhydrolyse von Cellulose eine hohe Enzymkonzentration und eine lange, meist mehrstufige Behandlung (lt. EP 290027 : 16-24 Stunden) erforderlich ist und andererseits eine cellulosische Nutz- schicht mechanisch erheblich geschädigt wird. Allen genannten Verfahren ist gemeinsam, dass das Trennen von Trägermaterial und textiler Nutzschicht immer auf einem Abbau der Cellulose beruht.

[Aufgabe der Erfindung] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines kontinuierlichen, kostengünstigen und umweltfreundlichen Verfahrens, zum Trennen von cellulosischer Komponente und ein-bzw. mehrkomponentiger textiler Nutzschicht unter milden Bedingungen, bei geringer Verweilzeit und minimaler Belastung der Nutzschicht.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, dass man das aus zwei oder mehreren Komponen- ten bestehende Textilgut mehrstufig mit wässrigen Aminoxiden, vorzugsweise N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) solange behan- delt, bis sich die aus Polysacchariden, vorzugsweise Cellulo- se bestehende Trägerkomponente durch Lösen vollständig von der Nutzschicht trennt. An der Nutzschicht anhaftendes Aminoxid entfernt man durch Waschen mit Wasser. Die Waschbä- der dienen zum Fällen der gelösten Cellulose. Durch Filtrati- on, Zentrifugieren oder ähnliche Prozesse trennt man die gefällte Cellulose vom Aminoxid, führt sie einem anderem Verwendungszweck zu bzw. entsorgt sie, beispielweise durch Nassverbrennung. Das wässrige Aminoxid fließt nach Entzug von überschüssigem Wasser durch Verdampfen in den Lösekreislauf zurück.

Die maximale Arbeitsgeschwindigkeit bei einer kontinuierli- chen Prozessführung wird vorrangig durch die Länge der Bad- strecken bestimmt und liegt vorzugsweise im Bereich 0,08- 1,2 m/min. Über diesen Bereich hinaus kann die Viskosität der Cellu-loselösung in der ersten Stufe eine weitere Begrenzung darstellen.

Bei einer bevorzugten Form des Verfahrens enthält das Lö- sungsmittel NMMO gleichzeitig eine Kombination von Alkalime- tallhydroxiden, Hydroxylamin und Antioxidantien, vorzugsweise in einer Konzentration von 0, 001-1 Masse %. Als Antioxidan- tien gelangen wasserlösliche Gallussäureester, Tannine, Hydrochinon oder Brenzkatechin zum Einsatz. Diese Zusätze erhöhen die thermische Stabilität der Aminoxide und ver- mindern eine Verfärbung bei mehrmaligem Einsatz.

Zum Reinigen der wässrigen Aminoxide nach mehrfachem Prozess- durchlauf hat sich eine Behandlung mit Ionenaustauschern bewährt, wobei vorzugsweise in erster Stufe ein Anionen-und in zweiter Stufe ein Kationenaustauscher zum Einsatz gelangt.

Der Löseprozess lässt sich deutlich beschleunigen, wenn man das Textilgut vor dem eigentlichen Lösen mit wässrigem Aminoxid (NMMO-Gehalt kleiner 80 Masse %), das noch keine Lösekraft für die cellulosische Komponente besitzt, imprä- gniert und gegebenenfalls vortrocknet.

Das erfindungsgemäße Verfahren, soll an Ausführungsbeispielen erläutert werden.

[Beispiele] Beispiel 1 Ein Gewebe aus Viskosespinnfasergarn (Flächenmasse 60 g/m2), bestickt mit Polyesterspinnfasergarn (Stickmasse 360 g/m2) wird kontinuierlich mit 0,1 m/min einem Warenspeicher entnom- men und passiert nacheinander eine mit wässrigem Aminoxid (60 Masse % NMMO) gefüllte Tauchwalze, ein Quetschwalzenpaar, eine auf 120°C temperierte Trockenwalze, eine vierstufige mit

wässrigem Aminoxid (85 Masse % NMMO ; 0,05 Masse % Hydroxyla- min ; 0,05 Masse % Gallussäurepropylester) gefüllte und auf 90°C temperierte Lösekammer und ein Quetschwalzenpaar, die reine Stickmasse durchläuft dann eine vierstufige auf 60°C temperierte Waschkammer, eine auf 130°C temperierte Trocken- walze und wird anschließend in einem Warenspeicher abgelegt.

In der vierstufigen Lösekammer steigt die Cellulosekonzentra- tion von 0,1 Masse % in der vierten auf 2,1 Masse % in der ersten Kammer an. In der vierten Kammer wird kontinuierlich frisches auf 85°C vorgewärmtes Aminoxid zudosiert und in der ersten Kammer die gleiche Menge mit Cellulose beladenes Aminoxid abgenommen und der Aufbereitung zugeführt. Zur Beschleunigung des Löseprozesses wird das wässrige Aminoxid in jeder Kammer separat umgepumpt. Die vierstufige Wasch- kammer arbeitet nach dem gleichen Prinzip, d. h. in der vier- ten Waschkammer wird auf 60°C vorgewärmtes reines Wasser zudosiert und in der ersten Kammer die gleiche Menge mit Aminoxid beladenes Wasser abgenommen.

Das Waschwasser aus der ersten Kammer und das Waschwasser aus dem Waschprozess der gefällten Cellulose dient zum Fällen der Cellulose aus der Lösung der ersten Lösekammer durch Verdün- nen von 85 auf 45-50 Masse % NMMO. Das Abtrennen der Cellu- lose erfolgt durch Zentrifugieren. Das Zentrifugat, durch Zusatz von Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von 11 einge- stellt, gelangt nach Aufkonzentrieren auf 85 Masse % NMMO wieder in den Löseprozess, der Zentrifugenrückstand wird gewaschen und entsorgt.

Nach mehrfacher Benutzung durchläuft ein Teil des Zentrifuga- tes vor dem Aufkonzentrieren einen Anionen-und einen Katio- nenaustauscher, wo farbige Bestandteile und Metallionen abgetrennt werden.

Beispiel 2 Ein Gewebe aus Lyocellspinnfasergarn (Kette) und Viskosefila- mentgarn (Schuß) mit einer Flächenmasse von 65 g/m2, bestickt mit einem Polyester/Baumwollmischgarn (70/30 ; Stickmasse 240 g/m2) wird analog Beispiel 1 mit einer Arbeitsgeschwindigkeit von 0,09 m/min behandelt. Der Durchschnittspolymerisations- grad (Cuoxam Methode) der Lyocell-Spinnfasern beträgt 490, der des Viskosefilamentgarns 285 und der der Baumwolle ca.

7500. Die Einwirkung des Aminoxids beim Lösen des Trägergewe- bes auf den Baumwollanteil ist so gering, dass im visuellen Warenausfall und Griff keine negative Veränderung festzustel- len ist.

Beispiel 3 Ein Gewebe aus Viskosespinnfasergarn (Flächenmasse 50 g/m2 ; Cuoxam DP 300), bestickt mit reinem Baumwollgarn (Stickmasse 150 g/m2 ; Cuoxam DP ca. 8500) wurde analog Beispiel 1 mit einer Arbeitsgeschwindigkeit von 0,35 m/min behandelt. Durch Mehrfachumlenkung in der vierten Lösekammer wurde die Ver- weilzeit erhöht. Der Warenausfall der resultierenden Sticke- rei ist visuell sehr gut. Im Griff ist im Vergleich zur Trockenätze"eine Versteifung feststellbar. Der etwas härte- re Griff der Stickerei sollte durch ein partielles Anlösen der Baumwollfasern bedingt sein. Für bestimmte Einsatzgebiete ist eine graduelle Versteifung der Spitze sogar erwünscht.