Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen der Hafteigenschaften einer Schicht, insbesondere einer Verschleißschutzschicht, auf einem Substrat und ferner eine Vorrichtung, die zur Durchführung eines derartigen Verfahrens geeig net ist.

Stand der Technik

Für Hartstoffschichten sind Tests bekannt, mit denen die Haftfestigkeit bzw. Haf tungsgüte eingeschätzt werden kann. Dabei wird üblicherweise eine hohe Last auf das Schichtsystem aufgebracht und der dadurch verursachte Schaden op tisch analysiert. Ein etabliertes Standardprüfverfahren, das zum Ermitteln der Haftfestigkeit von Schichten auf Substraten dient, ist das Prüfverfahren gemäß der VDI-Norm 3198, bei dem eine typischerweise konisch ausgebildete Diamant spitze in die zu prüfende Schicht bei einer hohen Last von 1500 Newton einge drückt wird, dann ein Abplatzbild aufgenommen wird, das lediglich anhand schematischer Vergleichsbilder grob klassifiziert wird und mithin lediglich bei Standard-Schadensbildern belastbare Ergebnisse liefert.

Untersuchungen von C.V. Falub et al. offenbaren Elektronenmikroskopie- Messungen an diamantähnlichen Schichten, um Delaminationen bzw. Delamina- tionsprozesse nach Rockwell-Indentationen zu analysieren. Derartige Untersu chungen sind wegen des relativ hohen apparativen und zeitlichen Aufwands für Laboranwendungen geeignet (C.V. Falub et al.:„In vitro studies of the adhesion of diamond-like carbon thin films on CoCrMo biomedical implant alloy“, Acta Ma- terialia 59 (2011) 4678 - 4689; Claudiu Valentin Falub et al.:„A quantitative in vit ro method to predict the adhesion lifetime of diamond-like carbon thin films on bi omedical implants, Acta Biomaterialia 5 (2009) 3086 - 3097).

Offenbarung Vorteile der Erfindung

Das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 hat den Vorteil, dass eine zuverlässige, schnelle und flächige Prüfung von Schichten bei relativ gerin gem apparativen Aufwand möglich ist. Dazu umfasst das erfindungsgemäße Ver fahren die Verfahrensschritte des a) Einbringens wenigstens einer Ritzspur in die Oberfläche der Schicht, um wenigstens eine lokale Schädigung in der Schicht zu bewirken, des b) Erfassens eines Zustands der Schicht zumindest im Bereich der wenigstens einen Ritzspur, des c) Behandelns der Schicht, wobei das Behandeln als Temperaturbehandlung und/oder chemische Behandlung und/oder Ultra schallbehandlung erfolgt, des d) Erfassens eines Zustands der Schicht unmittel bar nach deren Behandlung, und des e) Vergleichens der jeweils erfassten Zu stände der Schicht miteinander und Auswertens, um eine Ausbreitung der Schä digung zu ermitteln und daraus die Hafteigenschaften der Schicht zu bestimmen.

Der Grundgedanke der Erfindung besteht mithin darin, dass zunächst eine ge ringfügige Schädigung der zu prüfenden Schicht initiiert wird und anschließend nach Erfassung des geschädigten Zustands der Schicht eine Behandlung erfolgt, die dazu dient, die initiierte Schädigung der Schicht, beispielsweise mittels einer Spannungsrisskorrosion, voranzutreiben, um mehr Informationen über die Haf tung bzw. Haftfestigkeit der Schicht zu gewinnen, wobei die dabei zum Einsatz kommende Behandlung auf unterschiedliche Weise erfolgen kann, um den ge wünschten Effekt zu erzielen. So kann die Behandlung als Temperaturbehand lung, beispielsweise in einem Heizofen, in einem voreingestellten Temperaturbe reich für eine vorbestimmte Zeit erfolgen. Bei einer anderen Behandlungsart wird die zu prüfende Schicht einer Chemikalie in einem Chemikalienbad für eine vor bestimmte Zeit ausgesetzt. Bei einer dritten Behandlungsart wird die zu prüfende Schicht einer hochfrequenten Wechsellast, die beispielsweise mittels einer Ultra schallsonotrode erzeugt wird, für eine vorbestimmte Zeit ausgesetzt. Unmittelbar danach erfolgt eine Erfassung des nach der Behandlung erzielten Zustands der Schicht, so dass ein Vergleich zwischen den zu verschiedenen Zeitpunkten er fassten Zuständen der Schicht ermöglicht wird, auf dessen Grundlage eine wäh rend der Behandlung auftretende Ausbreitung der Schädigung als Maß für die Haftfestigkeit der Schicht auswertbar ist. Eine Ausgestaltung der Erfindung kann darin bestehen, dass vor dem Einbringen der wenigstens einen Ritzspur wenigstens ein Haftungseindruck in die Oberflä che der Schicht erfolgt, wobei der wenigstens eine Haftungseindruck als Vickers- Indentierung ausgebildet werden kann, um möglichst wenig Risse in die zu prü fende Schicht einzubringen. Bei einer Vickers-Indentierung wird typischerweise eine pyramidenförmig ausgebildete Diamantspitze mit einer definierten Last in die zu prüfende Schicht eingedrückt, wobei die Last in einem von etwa 1 N bis etwa 2000 N reichenden Kraftbereich liegen kann. Charakteristisch dafür ist, dass unmittelbar um den Vickers- Eindruck herum neben einer in radialer Rich tung wirkenden Druckspannung zusätzlich eine in zirkularer Richtung wirkende Zugspannung eingebracht wird, während zugleich etwas disloziert ein reiner Druckspannungsbereich wirkt, wodurch dort das Auftreten von Bucklingeffekten begünstigt wird. Diese Bucklingeffekte treten jedoch vornehmlich dann auf, wenn die wenigstens eine Ritzspur mit dem durch die vorher eingebrachte Indentierung erzeugten Spannungsfeld Zusammenwirken kann. Das erfindungsgemäße Ver fahren berücksichtigt mithin das normale Antwortverhalten einer Schicht bei schlechter Haftung, das gerade durch das Auftreten von Buckles, also von parti ellen Ablösungen der Schicht an der Grenzfläche zum Substrat, charakterisiert ist und vornehmlich im Druckbereich stattfindet, im Gegensatz zum Stand der Tech nik, bei dem die beim Eindruck eingebrachten hohen Zugspannungen das Auftre ten und die Untersuchung eines Schadensfortschritts eher erschweren.

In messtechnischer wie auch auswertungstechnischer Hinsicht ist es vorteilhaft, wenn die jeweilige Erfassung der Zustände gemäß den Schritten b) und d) mit tels einer Lichtmikroskopaufnahme und/oder Rasterelektronenaufnahme erfolgt, wobei Kontraste bzw. Kontrastübergänge in derartigen Aufnahmen mit numeri schen Methoden vergleichend analysiert und ausgewertet werden, um die Aus breitung von Schädigungen zu ermitteln.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung kann darin bestehen, dass gemäß Schritt a) eine Vielzahl von etwa parallel verlaufenden Ritzspuren in die Oberfläche der Schicht eingebracht werden und dass wenigstens zwei Haf tungseindrücke in die Schicht eingebracht werden, wobei die Haftungseindrücke unmittelbar benachbart zueinander angeordnet werden. Dadurch wird ein relativ großflächiges Spannungsfeld bei verhältnismäßig geringfügiger Schädigung in der zu prüfenden Schicht erzeugt, als dies mit lediglich einer einzigen Ritzspur und einem einzelnen Haftungseindruck möglich ist.

Zweckmäßigerweise wird die gemäß Schritt a) eingebrachte wenigstens eine Ritzspur in unmittelbarer Nähe zu dem zuvor eingebrachten wenigstens einen Haftungseindruck angeordnet. Das von dem Haftungseindruck in der Schicht er zeugte spezifische Spannungsfeld bleibt zunächst - nicht zuletzt durch in der Schicht inhärent wirkende Eigenspannungen - bestehen und kann dann mit der danach eingebrachten wenigstens einen Ritzspur Zusammenwirken, so dass ein reiner Druckspannungsbereich, der an der äußeren Peripherie des Haftungsein drucks existent ist, zu einer Spannungsverstärkung bzw. Druckerhöhung im Nahbereich der danach eingebrachten Ritzspur führen kann, wenn die Ritzspur und der Haftungseindruck nahe genug beieinander liegen und mithin ein auf dem Zusammenwirken beruhender Überlagerungseffekt ermöglicht wird, durch den erst Bucklingeffekte auftreten können.

Eine Ausführungsvariante der Erfindung kann darin bestehen, dass vor dem Ein bringen bzw. Einprägen des wenigstens einen Haftungseindrucks eine Tempera turvorbehandlung der zu prüfenden Schicht erfolgt. Dadurch kann vorab, d.h. zu Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens, ermittelt werden, ob die Grenzfläche zwischen Substrat und Schicht einer thermischen Alterung unterliegt.

Um in der zu prüfenden Schicht lediglich eine minimale Schädigung zu verursa chen, deren Dimension in lateraler Hinsicht typischerweise im Nanometerbereich liegt, wird die wenigstens eine Ritzspur als Nanoscratch ausgebildet. Alternativ dazu kann die wenigstens eine Ritzspur als Gravur ausgebildet werden, da Gra viereinrichtungen einfacher zu handhaben sind als Nanoindentationseinrichtun- gen.

Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass beim Vergleichen und Auswer ten als Maß für die Hafteigenschaften der zu prüfenden Schicht Anzahl und/oder Größe von blasenförmigen Enthaftungen und/oder deren jeweiliger Abstand von einer Indentierung berücksichtigt wird/werden. Gestützt auf derartige Parameter wird nicht nur eine qualitative, sondern auch quantitative Analyse möglich, die ei- ne Klassifizierung innerhalb einer linear verlaufenden Skala erlaubt, da am Ende der Auswertekette ein Endresultat als Maß für die Haftfestigkeit der zu prüfenden Schicht steht, denn Auftreten bzw. Ausbreitung oder Ausbleiben von blasenför migen Enthaftungen bzw. Buckles liefert prinzipiell eine Information über die phy sikalische Größe G, die als Energiefreisetzungsrate die Haftung einer Schicht charakterisiert und somit als Kenngröße dient.

Eine nochmalige Weiterbildung der Erfindung kann darin bestehen, dass beim Vergleichen und Auswerten als Maß für die Hafteigenschaften einer zu prüfen den Schicht eine Geschwindigkeit v berücksichtigt wird, mit welcher sich eine o- der mehrere Delamination(en) in Abhängigkeit von einer Zeitdauer At der gemäß Schritt c) ausgeführten Behandlung und einer dabei erzielten und detektierten Wachstumslänge As ausbreitet/ausbreiten. Indem die Auswertung auf die Ge schwindigkeit einer Schadensausbreitung gestützt wird, kann eine Klassifizierung innerhalb einer linear verlaufenden Skala erfolgen.

Insgesamt ergibt sich ein Verfahren, das aufgrund verschiedener Ausführungsva rianten je nach zu prüfendem Schichtsystem flexibel einsetzbar ist.

Eine Vorrichtung, die zur Durchführung eines derartigen Verfahrens geeignet ist, umfasst Mittel zum Einbringen wenigstens einer Ritzspur in die Schicht, Mittel zum Erfassen der Zustände der Schicht, Mittel zum Behandeln der Schicht, und Mittel zum Vergleichen und Auswerten der jeweils erfassten Zustände der Schicht.

Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung weisen die Mittel zum Erfassen der Zustände der Schicht eine Lichtmikroskopieeinrichtung und/oder ei ne Rastermikroskopieeinrichtung auf.

Indem die Mittel zum Vergleichen und Auswerten eine Recheneinheit aufweisen, die mit den Mitteln zum Erfassen der Zustände der Schicht in einer Signal- und Datenübertragungsverbindung steht, wird ein automatisierter Auswertebetrieb der Vorrichtung ermöglicht. Ein neuronales Netz kann verwendet werden, um die automatisierte Auswertung zu verbessern, indem das Netz an gesammelten, zu vor ausgewerteten Bildern trainiert wird. Weitere vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung und in den beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Letztere zeigen in schematisch gehaltenen Ansichten:

Fig. 1 ein Flussdiagramm mit den wesentlichen Verfahrensschritten des erfin dungsgemäßen Verfahrens gemäß einer ersten Ausführungsform,

Fig. 2 ein Flussdiagramm mit den wesentlichen Verfahrensschritten des erfin dungsgemäßen Verfahrens gemäß einer zweiten Ausführungsform,

Fig. 3 eine lichtmikroskopische Aufnahme einer Schicht in einem Zustand, nachdem zwei unmittelbar benachbarte Hochlast- Eindrücke mittels einer Vickers- Pyramide in die Schicht eingedrückt wurden und daran anschließend in unmittel barer Nähe zu den beiden Hochlast- Eindrücken fünf etwa parallel zueinander verlaufende Nano-Scratche in die Schicht eingeritzt wurden, wobei in dem dann lichtmikroskopisch erfassten Zustand ein Schadensfortschritt abgebildet ist, wel cher sich im Wesentlichen anhand eines dunklen Bereichs als wandernder Buck le, d.h. als Teilablösung der Schicht, manifestiert,

Fig. 4A ein Klassifizierungsschema gemäß einer ersten Ausführungsform zur Bewertung der Haftfestigkeit einer zu prüfenden Schicht mit insgesamt vier Be wertungsstufen,

Fig. 4B ein Klassifizierungsschema gemäß einer zweiten Ausführungsform zur Bewertung der Haftfestigkeit einer zu prüfenden Schicht mit insgesamt fünf Be wertungsstufen, und

Fig. 5 ein Blockschema einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver fahrens dienenden Vorrichtung mit einer Einrichtung zum Einbringen von Ritz- spuren in die Schicht, einer Einrichtung zum Erfassen von Zuständen der Schicht, einer Einrichtung zum Behandeln der Schicht, einer Einrichtung zum Vergleichen und Auswerten der erfassten Zustände und einer Einrichtung zum Indentieren von Vickers- Eindrücken in die Schicht.

Ausführungsformen der Erfindung

Fig. 1 zeigt ein Flussdiagramm 100 mit den wesentlichen Verfahrensschritten 110 bis 160 einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, das zum Charakterisieren der Hafteigenschaften, d.h. der Haftfestigkeit einer Schicht auf einem Substrat dient. Dazu wird in einem Schritt 110 wenigstens ein Nanoscratch in die Oberfläche der Schicht eingebracht, im bevorzugten Ausfüh rungsbeispiel fünf parallel zueinander verlaufende Nano-Scratche, um die Schicht in geringfügigem Maß zu schädigen. Darauf wird in einem unmittelbar sich daran anschließenden Schritt 120 die Oberfläche der Schicht im geschädig ten Bereich mittels einer lichtmikroskopischen Aufnahme oder einer Rasterelekt ronenmikroskopaufnahme optisch detektiert. Danach erfolgt in einem Schritt 130 eine Nachbehandlung der Probe, um den Grad bzw. Umfang der im Schritt 110 erfolgten Schädigung zu steigern. Diese Nachbehandlung kann als Temperatur behandlung erfolgen, z.B. bei einer Temperatur von etwa 100 °C und höher, al ternativ als chemische Behandlung oder als Ultraschallbehandlung. Die chemi sche Behandlung kann z.B. mit Kraftstoffen und/oder Säuren bzw. Laugen erfol gen; häufig kann beispielsweise eine Spannungsrisskorrosion bereits durch Ein tauchen in ein Wasserbad beschleunigt werden. Die Ultraschallbehandlung kann mittels einer Ultraschallsonotrode erfolgen, um z.B. eine Kavitationserosion in der zu prüfenden Schicht zu bewirken. Dabei wird die Probe in ein mit einer Flüssig keit gefülltes Behältnis eingetaucht und von einer in der Nähe der Probe ange ordneten Ultraschallsonotrode erzeugte Ultraschallwellen verursachen dann rasch kollabierende Blasen in der Flüssigkeit, was zur sukzessiven Erosion des Schichtmaterials der Probe führt. In einem unmittelbar auf das Ende der Nach behandlung 130 erfolgenden Schritt 140 wird der Zustand der Schicht analog Schritt 120 optisch detektiert, worauf in einem Schritt 150 die Aufnahme gemäß Schritt 140 mit der Aufnahme gemäß Schritt 120 verglichen wird, um den Grad bzw. Umfang einer eventuellen Schädigung bestimmen zu können. In einem ab- schließenden Schritt 160 wird das Resultat des Vergleichsschritts 120 bewertet gemäß einer Bewertungsskala, welche wenigstens vier Kategorien umfasst.

Fig. 2 zeigt ein Flussdiagramm 100 ^' mit den wesentlichen Verfahrensschritten einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dabei be zeichnen gleiche Bezugsziffern gleiche Verfahrensschritte wie in Fig. 1. Diese zweite Ausführungsform unterscheidet sich von der - in Fig. 1 dargestellten - ersten Ausführungsform darin, dass bei der zweiten Ausführungsform noch zu sätzlich zu den Schritten 110 bis 160 optionale Vorbehandlungsschritte 101, 102 vorgeschaltet werden. Um untersuchen bzw. ermitteln zu können, ob die Grenz fläche zwischen Substrat und darauf ausgebildeter Schicht eines Schichtsystems thermisch stabil ist oder einer thermischen Alterung unterliegt, wird in einem Ver fahrensschritt 101 eine zu untersuchende Probe, welche die auf einem Substrat aufgebrachte Schicht umfasst, einer Temperaturvorbehandlung ausgesetzt, wel che z.B. durch Auslagerung der Probe auf einer Heizeinrichtung oder in einem Heizofen erfolgen kann. Für sog. DLC-Schichten liegt der bevorzugte Tempera turbereich zwischen etwa 300 °C und etwa 500 °C. In einem weiteren optional vorgesehenen Verfahrensschritt 102 wird auf der Oberfläche der Schicht ein Vickers-Haftungseindruck eingebracht, der dazu dient, in die Schicht eine Druckspannung einzubringen, welche die in einem unmittelbar nachfolgenden Verfahrensschritt erfolgende mechanische Beanspruchung verstärken kann.

Fig. 3 zeigt - zur Veranschaulichung der zweiten Ausführungsform des erfin dungsgemäßen Verfahrens - eine lichtmikroskopische Aufnahme 200 einer Schicht, nachdem die Schritte 102 und 110 aufeinanderfolgend durchgeführt wurden und anschließend mittels der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 gemäß Schritt 120 der Zustand der Schicht erfasst wurde. Auf der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 sind fünf Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, die etwa parallel zueinander verlaufend mittels einer Nanoindentationseinrichtung in die Schicht eingebracht sind, und zwei Hafteindrücke 202, 202 ^' erfasst. Alternativ dazu kann anstatt einer Nanoindentationseinrichtung eine Graviereinrichtung verwendet werden. Die Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 bewirken eine Schadensinitiierung in der Schicht. Durch die Hafteindrücke 202, 202 ^' , die von dem Einbringen der Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 in die Schicht eingebracht wurden, wird ein Spannungsfeld in der Schicht erzeugt, da direkt um den jeweiligen Eindruck herum neben einer Druckspannung in radialer Richtung zudem eine Zugspannung in zirkularer Richtung, d.h. in Umfangsrich tung der rechteckigen Außenbegrenzung des jeweiligen Eindrucks eingebracht wird. Dadurch können sich, wenn nachfolgend die Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 in unmittelbarer Nähe zu den Haftungseindrücken 202, 202 ^' eingebracht werden, ausgehend von den Nanoscratchen 201 als jeweiliger Ort der Schadensinitiierung entlang des durch den jeweiligen Haftungseindruck 202, 202 ^' erzeugten Spannungsfelds sog. Buckles, d.h. blasenförmige Enthaftungen, ausbreiten; in der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 ist ein derartiger Buckle

203 detektiert, der sich ausgehend von den Nanoscratchen 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 entlang des von den Haftungseindrücken erzeugten Spannungs felds ausbreitet. Ferner sind in der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 Abplatzer

204 in der Nähe der Ritzspuren abgebildet, mit denen sich kleinflächige Delami- nationen manifestieren.

Fig. 4A zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines zum Bewerten der Haftfestig keit einer zu prüfenden Schicht geeigneten Klassifizierungsschemas 300, das zumindest vier Bewertungsstufen Sl, S2, S3, S4 aufweist, die entlang einer Be wertungsskala 301 voneinander beabstandet angeordnet sind. Dabei entspricht die Bewertungsstufe Sl einem Endzustand einer zu prüfenden Schicht, bei wel chem aufgrund des Vergleichs der lichtmikroskopischen Aufnahmen gemäß der Schritte 120 und 140 eine adhäsive Schädigung der Schicht nicht detektierbar ist, da die lichtmikroskopischen Aufnahmen (gemäß der Schritte 120 und 140) keine detektierbare Zustandsänderung aufweisen. Mithin entspricht die Bewertungsstu fe Sl einer etwa maximalen Schichtqualität.

Die Bewertungsstufe S2 entspricht einem Endzustand, bei welchem die lichtmik roskopischen Aufnahmen (gemäß der Schritte 120 und 140) lediglich dann einen Unterschied bzw. eine Zustandsverschlechterung aufweisen, wenn zusätzlich noch ein Indentierungsschritt 102 durch geführt wurde und dadurch in Zusam menhang mit Schritt 110 ein Bucklingeffekt analog Fig. 3 in der zweiten Aufnah me gemäß Schritt 140 erkennbar bzw. detektierbar ist, während demgegenüber sich ohne Schritt 102, d.h. bei Realisierung der zweiten Ausführungsform des er findungsgemäßen Verfahrens kein substantieller Unterschied der Aufnahme ge mäß Schritt 140 im Vergleich zur Aufnahme gemäß Schritt 120 ergibt, so dass in diesem Fall keine Zustandsverschlechterung detektierbar ist. Eine noch feinere Einteilung bzw. Klassifizierung im Bereich der Bewertungsstufen S1 bis S3 ist er zielbar, indem auftretende Buckles, d.h. blasenförmige Enthaftungen, analysiert werden anhand von Parametern, welche die Anzahl und die Größe der Buckles sowie den jeweiligen Abstand der Buckles vom Zentrum einer diesbezüglichen Indentierung (gemäß Schritt 102) umfassen und in Fig. 4A anhand eines Pfeils Pfl symbolisiert sind, wobei mit der Pfeilrichtung eine Zunahme des Bucklingef- fekts verknüpft ist.

Die Bewertungsstufe S3 entspricht einem Endzustand, bei dem - aufgrund eines Vergleichs einer Aufnahme gemäß Schritt 140 mit einer Aufnahme gemäß Schritt 120 - eine eindeutige Zustandsverschlechterung detektierbar ist, die sich anhand einer oder mehrerer Delamination(en) nach dem Behandlungsschritt 130 mani festiert.

Die Bewertungsstufe S4 entspricht einem Endzustand, bei dem die Schichtquali tät ein minimales Qualitätsniveau erreicht, wenn - aufgrund eines Vergleichs ei ner Aufnahme gemäß Schritt 140 mit einer Aufnahme gemäß Schritt 120 - eine großflächige Enthaftung der Schicht detektierbar ist.

Eine noch feinere Unterteilung im Bereich der Bewertungsstufen S3 bis S4 ist er zielbar, indem die Geschwindigkeit v eines Delaminationsfortschritts in einer zu prüfenden Schicht untersucht und als Parameter analysiert wird, welcher in Fig. 4A anhand eines Pfeils Pf2 symbolisiert ist. Dazu wird bei einer detektierbaren Schädigung anhand von Aufnahmen gemäß Schritt 140 und Schritt 120 ausge messen, wie groß das Längenwachstum As entlang der größten Schadensaus breitungsrichtung einer detektierbaren Delamination zwischen den Schritten 120 und 140 ist, und das Messergebnis gemäß v = As / At in Relation zur Zeitdauer At der intermediär in Schritt 130 erfolgenden Behandlung gesetzt.

Indem sich die Auswertung der erfassten Zustände auf Parameter stützt, welche einerseits beim Auftreten von Buckles deren Anzahl, deren Größe und deren Ab stand vom Zentrum einer in Kombination mit Ritzspuren wirkenden Indentierung umfassen und welche andererseits beim Auftreten von Delaminationen deren je weilige Geschwindigkeit, mit welcher sich diese aufgrund der Zeitdauer der Be- handlung ausbreiten, umfassen, liefert das am Ende einer Auswertekette sich er gebende Endresultat einen Wert als Maß für die Haftfestigkeit, der sich in eine li near verlaufende Skala einordnen lässt.

Ein am Ende der Auswertekette sich ergebender Wert W kann mit einem Pro dukt- oder anwendungsspezifischen Referenz- bzw. Schwellwert W _ref , der sich beispielsweise aus empirischen Beobachtungen bzw. Untersuchungen an Schichten unterschiedlicher Qualität ableiten lässt, abgeglichen werden, um zu beurteilen, ob eine Schicht noch brauchbar oder unbrauchbar ist. Überschreitet der Wert W einen derartigen Referenz- bzw. Schwellwert W _ref , so wird die dies bezügliche Schicht als unbrauchbar, d.h. als Ausschuß klassifiziert, liegt hinge gen der Wert W darunter, so wird die diesbezügliche Schicht als brauchbar ein geordnet.

Fig. 4B zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel eines zum Bewerten der Haftfes tigkeit einer zu prüfenden Schicht geeigneten Klassifizierungsschemas 300 ^' , das entlang einer Bewertungsskala 301 ^' voneinander beabstandete fünf Bewer tungsstufen Sl, S2, S3, S4, S5 aufweist. Das zweite Ausführungsbeispiel des Klassifizierungsschemas unterscheidet sich von dem ersten Ausführungsbeispiel lediglich darin, dass zusätzlich eine fünfte Bewertungsstufe S5 vorgesehen ist. Dabei ist die Bewertungsstufe S4 dadurch charakterisiert, dass durch den Inden- tierungsschritt 102 die Schicht großflächig um den Eindrucksbereich herum ent haftet ist, während die Bewertungsstufe S5 eine noch großflächigere Enthaftung aufweist, die weit über den Eindruckbereich der Indentierung hinausgeht. Mithin repräsentiert die Bewertungsstufe S5 in diesem zweiten Ausführungsbeispiel ein minimales Qualitätsniveau.

Die in Fig. 5 dargestellte und zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah rens dienende Vorrichtung 400 umfasst im Wesentlichen eine Einrichtung 401, die zum Einbringen einer Ritzspur in eine jeweilige Schicht dient und beispiels weise als Graviereinrichtung oder Nanoindentationseinrichtung ausgebildet ist, eine Einrichtung 402 zum Erfassen von Zuständen der jeweiligen Schicht, eine Einrichtung 403 zum Behandeln der jeweiligen Schicht, eine Einrichtung 404, welche zum Vergleichen und Auswerten von jeweils erfassten Zuständen der je weiligen Schicht dient und als Recheneinrichtung ausgebildet ist, und eine Ein- richtung 405 zum Indentieren von Vickers- Eindrücken in die jeweilige Schicht. Dabei stehen - zum Austausch von Proben - die Einrichtungen 401, 403, 405 über einen Transferweg 406 miteinander in Verbindung. Die Einrichtung 402 und die Vergleichs- und Auswerteeinrichtung 404 sind über eine Signal- und/oder Da tenübertragungsleitung 404 ^' miteinander wirkverbunden, so dass die im Ausfüh rungsbeispiel als Prozessrecheneinrichtung ausgebildete Vergleichs- und Aus werteeinrichtung 404 Bilddaten von der Einrichtung 402 gemäß der Verfahrens schritte 150, 160 empfangen und verarbeiten kann.

Zusammenfassend dient das erfindungsgemäße Verfahren zum Prüfen der Hafteigenschaften einer Schicht auf einem Substrat und umfasst die Verfahrens schritte des a) Einbringens 110 wenigstens einer Ritzspur 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 in die Oberfläche der Schicht, um die Schicht zumindest lokal zu schädigen, des b) Erfassens 120 eines Zustands der Schicht zumindest im Be reich der wenigstens einen Ritzspur 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, des c) Be- handelns 130 der Schicht, wobei das Behandeln als Temperaturbehandlung und/oder chemische Behandlung und/oder Ultraschallbehandlung erfolgt, des d) Erfassens 140 eines Zustands der Schicht unmittelbar nach deren Behandlung, und des e) Vergleichens 150 der jeweils erfassten Zustände der Schicht mitei nander und des Auswertens 160, um eine Ausbreitung der Schädigung zu ermit teln und daraus die Hafteigenschaften der Schicht klassifizierend zu bestimmen, wobei als Maß für die Hafteigenschaften der zu prüfenden Schicht Anzahl und/oder Größe von Buckles 203 und/oder deren jeweiliger Abstand von einer Indentierung berücksichtigt wird/werden; alternativ dazu oder zusätzlich kann als Maß für die Hafteigenschaften einer zu prüfenden Schicht eine Geschwindigkeit v berücksichtigt werden, mit welcher sich eine oder mehrere Delamination(en) 204 in Abhängigkeit von einer Zeitdauer At der gemäß Schritt c) ausgeführten Behandlung und einer dabei erzielten und detektierten Wachstumslänge As aus- breitet/ausbreiten.