[0001]

技术领域

[0002] 本发明涉及一种香料香精微胶囊缓释性能的新 型检测方法。

背景技术

[0003] 香料香精微胶囊主要是利用微胶囊技术包裹香 料香精， 减缓香料香精的挥发， 达到可控和持续缓释的效果。 对于高附加值天然香料， 香料香精产品的幵发及 功能性研究等方面具有重要意义。

[0004] 传统的微胶囊产品的缓释效果评价方法是将微 胶囊产品放置在恒温恒湿箱中 ， 通过调整不同的温度和湿度并结合热重分析仪 （TG) 考察香料香精微胶囊的 释放效果， 并绘制缓释曲线， 计算包埋率。

[0005] 目前的检测方法主要是热重分析和 GC-FID定量分析， 通过测量微胶囊中芯材 的剩余质量， 计算微胶囊的包裹量， 从而间接评价香料香精微胶囊的缓释效果 。 在现实生活中， 香料香精微胶囊产品主要用于护肤品、 食品及纺织品加香等 方面， 人们对香料香精微胶囊的认知， 主要是通过香料香精释放的香味物质对 人体感官刺激反应， 因此直接测定香料香精微胶囊实际释放出的香 味物质成分 和浓度能够更真实的表达香料香精微胶囊释放 效果， 且该方法相较于传统热重 检测， 具有无需破坏样品外膜形态和结构的优点。

[0006] 固相微萃取 （SPME) 是将采样、 富集和分析于一体的样品前处理技术， 富集 过程无需溶剂， 是一种绿色无污染的样品前处理技术， 目前已被广泛运用于环 境、 食品和药品等方面。 恒温恒湿箱为微胶囊的稳定释放提供有利条件 ， 也是 T G或 GC-FID方法测定微胶囊释放性能的前提条件。

技术问题

[0007] 为了更加真实直观的反映香料香精微胶囊的释 放性能， 本发明提出一种香料香 精微胶囊缓释性能的检测方法， 具有结构简单， 采样快速、 实用性强的特点。 问题的解决方案 技术解决方案

[0008] 为实现本发明的目的， 所采用的技术方案是：

[0009] 一种香料香精微胶囊缓释性能的检测方法， 包括如下步骤： 在恒温恒湿条件下

， 禾 lj用 SPME吸附不同吋间段内香料香精微胶囊释放的� �体样品， 控制 SPME吸 附吋间在 10 s ~ 100 min， SPME中样品在 GC-MS进样口的解析吋间在 1 s ~ 30 min

， 利用面积归一化法对 GC-MS检测到的化合物进行定量。

[0010] 作为优选的， 在上述的检测方法中， 所述的 SPME涂层为 PDMS、 PDMS-DVB

、 PDMS-DVB-CAR、 PA中的一种。

[0011] 作为优选的， 在上述的检测方法中， 所述的不同吋间段为： 第 1天、 第 3天、 第 5天、 第 7天、 第 9天、 第 17天、 第 20天、 第 24天及第 27天。

[0012] 作为优选的， 在上述的检测方法中， 利用 SPME对不同吋间段内香料香精微胶 囊释放气体吸附采样的吋间为 l~24h。

[0013] 作为优选的， 在上述的检测方法中， 利用 SPME在恒温条件下对不同吋间段 内香料香精微胶囊释放气体吸附采样， 恒温恒湿范围： 温度 10°C ~ 90°C; 湿度 5

~ 95%。

[0014] 作为优选的， 在上述的检测方法中， 所述 GC-MS的条件为： 气相色谱-质谱联 用仪 SHIMADZU GCMS-QP2010 Plus， 色谱柱 Rtx-5MS， 毛细管柱 30.0mx0.25 mx250mm， 载气为高纯氦气流速 3.0 mL /min; 程序升温： 初始温度 40°C恒温 lmin, 以 10°C/min升温到 230°C保持 5min， 分流比 50:1， 接口温度 230°C， 离子源 温度 240°C， 电离方式 EI， 扫描质量范围 35m/z - 500 m/z。

发明的有益效果

有益效果

[0015] 与现有技术相比， 本发明具有如下有益效果：

[0016] 1.本发明方法操作简单， 快速， 适用于分析和检测香料香精微胶囊缓释的气体 [0017]

[0018] 2.本发明采用的检测过程无需使用有机溶剂， 绿色无污染。

[0019] [0020] 3.本发明可直接用于各种香料香精微胶囊产品� ��体组分的检测， 无需破坏样品 形态和结构， 更真实的反映香料香精微胶囊的释放性能。

对附图的简要说明

附图说明

[0021] 图 1为薰衣草精油微胶囊释放气体组分总离子流� �；

[0022] 1-苧烯； 2-桉叶素； 3-芳樟醇； 4-樟脑； 5-4-松油烯醇； 6-乙酸芳樟酯；

[0023] 7-乙酸薰衣草酯； 8-α-松油醇。

[0024] 图 2为薰衣草微胶囊在 30°C， 60%湿度密封 30天的缓释效果图；

[0025] 图 3为薰衣草微胶囊在 30°C， 80%湿度密封 20天的缓释效果图；

[0026] 图 4为薰衣草微胶囊在 30°C， 80%湿度密封 20天的缓释效果图；

[0027] 图 5为检测流程图。

本发明的实施方式

[0028] 下面结合实施例对本方法做进一步的说明， 但本方法的保护范围并不局限于实 施例的范围。

[0029] 实施例 1 :

[0030] 薰衣草精油微胶囊缓释性能的检测， 取 0.010

g薰衣草精油微胶囊样品放置于 20.0 mL顶空瓶中。 第 1天， 放置于恒温 30°C， 恒 湿 60%的箱柜中密封释放 24h， 采用 CAR-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释放 后的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0031] 第 2天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 1天。

[0032] 第 3天， 恒温恒湿密封 24h后， 采用 CAR-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释 放的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0033] 第 4天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 1天。

[0034] 第 5天， 恒温恒湿密封 24h后， 采用 CAR-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释 放的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0035] 依次类推， 第 6天、 第 7天、 第 8天 ......至第 27天。

[0036] 所有以上吋间点 GC-MS测试条件均相同： 色谱柱 Rtx-5MS， 毛细管柱 30.0 m x 0.25 urn x 250 mm, 载气为高纯氦气流速 3.0 mL /min; 程序升温： 初始温度 40 °C 恒温 1.0 min， 以 10 °C/min升温到 230 °C保持 5.0 min， 分流比 50: 1， 接口温度 230 °C， 离子源温度 240 °C， 电离方式 EI， 扫描范围： 35 m/z ~ 500 m/z。

[0037] 缓释效果图如图 2所示， 每日的缓释量随着吋间的延长而减小， 对数据进行拟 合分析， 得到微胶囊的缓释模型符合一级释放模型， 拟合曲线为:

exp (-0.9037X+20.3419) , R ² =0.99681

[0038]

[0039] 实施例 2:

[0040] 薰衣草精油微胶囊缓释性能的检测， 取 0.010

g薰衣草精油微胶囊样品放置于 20.0 mL顶空瓶中。 第 1天， 放置于恒温 30°C， 恒 湿 80%的箱柜中释放 24h; 第 2天进行密封 24h， 采用 CAR-DVB -PDMS (50/30) 涂层 SPME对释放后的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0041] 第 3天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 1天。

[0042] 第 4天， 恒温恒湿密封 24h后， 采用 CAR-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释 放的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0043] 第 5天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 2天。

[0044] 第 7天， 恒温恒湿密封 24h后， 采用 CAR-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释 放的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0045] 依次类推， 第 8天、 第 9天、 第 11天 ......至第 19天。

[0046] 所有以上吋间点 GC-MS测试条件均相同： 色谱柱 Rtx-5MS， 毛细管柱 30.0 m x 0.25 urn x 250 mm, 载气为高纯氦气流速 3.0 mL /min; 程序升温： 初始温度 40 °C 恒温 1.0 min， 以 10 °C/min升温到 230 °C保持 5.0 min， 分流比 50: 1， 接口温度 230 °C， 离子源温度 240 °C， 电离方式 EI， 扫描范围： 35 m/z ~ 500 m/z。

[0047] 缓释效果图如图 3所示， 每日的缓释量随着吋间的延长而减小， 对数据进行拟 合分析， 得到微胶囊的缓释模型符合一级释放模型， 拟合曲线为： Y= exp (-0.3255X+18.3259)， R ² =0.98683

[0048]

[0049] 实施例 3: [0050] 薰衣草精油微胶囊缓释性能的检测， 取 0.010

g薰衣草精油微胶囊样品放置于 20.0 mL顶空瓶中。 第 1天， 放置于恒温 30°C， 恒 湿 80%的箱柜中释放 47h后密封顶空瓶， 采用 CAR-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SP

ME对释放后的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0051] 第 3天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 47h后密封顶空瓶， 采用 CAR

-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释放后的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0052] 第 5天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 71h后密封顶空瓶。 采用 CAR

-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释放后的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0053] 第 7天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 23h后密封顶空瓶。 采用 CAR

-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释放后的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0054] 第 8天， 恒温恒湿箱内顶空瓶敞幵放空， 放置吋间 23h后密封顶空瓶。 采用 CAR

-DVB-PDMS (50/30) 涂层 SPME对释放后的气体萃取 1 h， 进行 GC-MS分析。

[0055] 依次类推， 第 9天、 第 10天、 第 11天 ......至第 19天。

[0056] 所有以上吋间点 GC-MS测试条件均相同： 色谱柱 Rtx-5MS， 毛细管柱 30.0 m x 0.25 urn x 250 mm, 载气为高纯氦气流速 3.0 mL /min; 程序升温： 初始温度 40 °C 恒温 1.0 min， 以 10 °C/min升温到 230 °C保持 5.0 min， 分流比 50: 1， 接口温度 230 °C， 离子源温度 240 °C， 电离方式 EI， 扫描范围： 35 m/z ~ 500 m/z。

[0057] 缓释效果图如图 4所示， 微胶囊的即吋缓释量随着吋间的延长而减小， 对数据 进行拟合分析， 得到微胶囊的缓释模型符合一级释放模型， 拟合曲线为： Y= exp (-0.2069X+17.0337)， R 2=0.94444。