Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Trennung einer flüchtigen Substanz von einem nicht oder weniger flüchtigen Substrat mit einer Phasengrenze zu einem Gasraum, der die flüchtige Substanz nach einer Verdampfung und/oder Sublimation aufnimmt. Stand der Technik

Die thermische Trennung von flüchtigen Substanzen von nichtflüchtigen Substraten in Flüssigkeiten oder Pasten ist ein weit verbreiteter verfahrenstechnischer Prozess. Hierbei wird das zu behandelnde Substrat unter solche thermodynamische Bedingungen gebracht, dass der Dampfdruck der flüchtigen Substanzen oberhalb des Partialdruckes dieser flüchtigen Substanz in einer umgebenden Gasphase liegt, die das zu behandelnde Substrat umschliesst. Da definitionsgemäss im Ausgangssubstrat keine thermische Trennung stattfindet, ist das Substrat durch Erhitzen oder Senken des Partialdruckes der flüchtigen Substanz durch Begasen einer Drittsubstanz oder Absenkung des Druckes zu behandeln.

Es ist in der Verfahrenstechnik bekannt, dass der oben beschriebene Prozess entweder durch die Wärmeübertragung oder den Stofftransport oder einer Kombination von beiden limitiert ist. Die Wärmeübertragung kann deswegen eine Limitierung sein, da die Verdampfung der flüchtigen Substanz ein endothermer Prozess ist. Um eine Verdampfung bei konstantem Partialdruck aufrechtzuerhalten, muss dem Substrat also Energie von aussen zugeführt werden. Der Prozess ist dann durch die Wärmeübertragung bestimmt, wenn der Stofftransport sehr schnell ist und davon ausgegangen werden kann, dass die Substanz sich immer mehr sehr nahe am Gleichgewichtspunkt zwischen der Gasphase und dem siedenden Gemisch befindet. Für die vorliegende Erfindung wird diese Limitierungsmöglichkeit nicht betrachtet, sondern die der Limitierung durch den Stofftransport.

Aufgabe

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Erhöhung der Stoffübertragung und vor allem die Erhöhung und Beschleunigung des Ausbringens der flüchtigen Substanz aus dem Substrat. Lösung der Aufgabe zur Lösung der Aufgabe führt, dass der Phasengrenze vom Substrat zum Gasraum mechanische Energie zugeführt wird, um den Stoffaustausch der flüchtigen Substanz zu erhöhen. Aufgefallen ist, dass insbesondere in Prozessräumen, die gut durchgemischt sind, die Limitierung des Stofftransport meist konvektiver Natur ist. Die flüchtige Substanz verdampft schon in der Masse des Substrats, muss aber noch zu den Oberflächen transportiert werden. Ist die Substanz von niedriger Viskosität, kann der Auftrieb durch Blasen ausreichend sein, um genügend Blasen an die Phasengrenze zum Gasraum zu transportieren. Ist die Substanz aber eine Paste oder viskos, muss die Substanz vermischt werden. Die Transferrate an Blasen kann dabei gut mit der Penetrationstheorie beschrieben werden, die einen Zusammenhang zwischen verfügbarer Oberfläche zum Gasraum und der Anzahl der Mischereignisse herstellt.

Neuere Studien haben aber gezeigt, dass nicht nur der Transport der entstehenden Blasen verfahrenseinschränkend ist, sondern deren Zerstörungsrate an der Oberfläche des Substrats zum Gasraum. Nur wenn die Blasen an der Oberfläche platzen, transferieren sie ihren Inhalt an den Gasraum, andernfalls werden sie wieder ins Substrat eingemischt. Bei niedrigviskoserem Substrat macht sich ein solches Verhalten als Schaum bemerkbar. Durch eine Simulationsrechnung konnte aber gezeigt werden, dass auch bei hochviskosen Pasten die Zerstörungsrate für den Stofftransport ausschlaggebend ist.

Um die Zerstörungsrate der Blasen an der Oberfläche des Substrats zu erhöhen, wird erfindungsgemäss diese Oberfläche so beaufschlagt, dass diese Blasen effektiv zerstört werden. Erfindungsgemäss wird dies z.B. mit der Zudosierung eines zum Teil flüchtigen Additivs erreicht. Dieses flüchtige Additiv kann das gleiche sein, wie das im Substrat schon vorhanden und das es zu trennen gilt, oder ein anderes, wodurch ein zusätzlicher Strippeffekt erreicht wird. Die Zudosierung des Additivs hat erfindungsgemäss möglichst gleichmässig auf der Phasengrenze für den Stoffaustausch des Substrats zu erfolgen. Durch Simulationsrechnung wurde herausgefunden, dass mit dieser Massnahme der Stoffaustausch um einen Faktor 100 erhöht wird. Die Methode, ein flüchtiges Additiv zuzudosieren, führt vermutlich zu einem Kavitationseffekt durch deren Verdampfung oder Sublimierung, der dann die Energie zur Blasenzerstörung bereitstellt. Erfindungsgemäss ist es z.B. vorteilhaft, die flüchtige Substanz von oben auf eine rotierende Welle zu dosieren, auf der sich das Substrat befindet, wobei sich die Welle in einem Prozessraum befindet, in welchem die thermische Abtrennung stattfindet. Dabei muss erfindungsgemäss sichergestellt werden, dass immer eine freie Phasengrenze verfügbar ist, auf welche das Additiv aufdosiert werden kann, d.h. der Prozessraum darf nicht komplett mit Substrat gefüllt sein. Das ist erfindungsgemäss z.B. durch das Verwenden einer Kneterwelle der Fall. Durch das Drehen der Welle wird das Additiv gut über das Substrat in Umfangsrichtung verteilt. Ist die Welle als Hohlwelle ausgebildet, findet die Zudosierung des Additivs erfindungsgemäss in der freien Mitte der Welle statt. Um eine gleichmässige Verteilung des Additivs in der Längsrichtung zu gewährleisten, kann die Zudosierungsstelle des Additivs im Prozessraum erfindungsgemäss entlang der Längsachse der Welle bewegt werden, oder die Welle wird analog bewegt oder es werden mehrere Feedstellen des Additivs entlang der Längsachse der Welle realisiert.

Andere Methoden der Blasenzerstörung durch Einbringen von mechanischer Energie an der Phasengrenze des Substrats sind erfindungsgemäss ebenfalls denkbar. Beispielsweise können Schallwellen oder auch elektromagnetische Wellen den Stofftransport durch Verbesserung der Blasenmigration im Substrat erhöhen. Erfindungsgemäss tragen sie aber auch zu einer Verbesserung durch die Zerstörung der Blasen an der Phasengrenze bei. Eine weitere Möglichkeit, für die auch gesondert Schutz begehrt wird, bevorzugt allerdings im Zusammenhang mit der ersten Möglichkeit, sieht vor, dass ein flüchtiges oder teilflüchtiges (verdampfbares) Additiv in das Substrat eingearbeitet wird und aus der verdampfbaren Komponente in dem Substrat entstehende Blasen zerstört werden. Dabei soll die Zugabemenge an Additiv mindestens 0,1 kg/h pro kg viskose Masse pro Stunde betragen.

Bevorzugt wird das Additiv in das Substrat unter Tropfenbildung eingearbeitet. Dabei bläht das Additiv sich in der hochviskosen Masse, zum Beispiel weil es verdampft und schafft dadurch Oberfläche innerhalb der viskosen Masse. Es wurde festgestellt, dass der Druck innerhalb der so entstandenen Blasen eine Druck von grösser 1 bar (abs) erreicht. Die flüchtige Substanz diffundiert über die Oberfläche des Additivs in das aufgeblähte Additiv. Die entstandenen Blasen mit dem Additiv und der flüchtigen Substanz gelangen dann insbesondere durch mechanische Beanspruchung an die Oberfläche des Substrats. Dort werden dann die Blasen, wie bevorzugt zu dem ersten Ausführungsbeispiel beschrieben, an der Oberfläche des Substrats zerstört, so dass enthaltene Gasphasen in den Gasraum übergehen.

Das Additiv senkt den Partialdruck in der Gasphase um das Substrat ab, so dass ein Konzentrationsgefälle zwischen flüchtiger Substanz und Additiv von grösser 1 :10 entsteht.

Die flüchtige Substanz und das Additiv treten gemeinsam aus dem Gasraum aus und werden danach gesondert behandelt, zum Beispiel kondensiert und getrennt.

Das gesamte Verfahren kann unter Vakuum, unter atm. Druck oder unter Überdruck stattfinden. Als Additiv wird bevorzugt Wasser in beliebigem Aggregatzustand verwendet. Vorrichtungen, die sich besonders zur Durchführung des Verfahrens eignen, sind Mischkneter mit einer oder mehreren horizontal angeordneten Wellen, die in beliebiger Drehzahl gleich oder gegenläufig drehen und mit Misch - und/oder Knetelementen belegt sind. Derartige Mischkneter finden sich beispielsweise in der DE 10 2009 061 077 A1 . Die vorliegende Erfindung ist aber keineswegs auf diese Mischkneter oder überhaupt auf Mischkneter beschränkt. Sie kann in allen Mischapparaturen Anwendung finden, in denen ein Gasraum gebildet wird.

Im vorliegenden Fall kommt es vor allem auf die Verteilung des Additivs an. Bevorzugt wird eine gleichmässige Verteilung des Additivs über das gesamte Substrat, weshalb entsprechende Einrichtungen, zum Beispiel Sprühdüsen, vorgesehen sind.