Verfahren zur thermographischen Prüfung nichtmetallischer Werkstoffe, insbesondere beschichteter nichtmetallischer Werkstoffe, sowie Verfahren zu deren Herstellung und verfahrensgemäß hergestellter Körper

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermographischen Prüfung nichtmetallischer Werkstoffe, insbesondere beschichteter nichtmetallischer Werkstoffe.

Verfahren zur thermographischen Prüfung werden bis dato beispielsweise zur Prüfung metallischer Werkstoffe auf

Fehlstellen des Materials selbst oder von auf dem Material angebrachten Beschichtungen verwendet.

Die WO 2006/037359 Al offenbart ein thermographisches Verfahren, bei welchem der zeitliche Verlauf der

Oberflächentemperatur analysiert wird, wobei diese Analyse als Funktion der zeitlichen Logarithmen und der Logarithmen der Temperatur vorgenommen wird. Als Materialien werden metallische Materialien, wie beispielsweise Turbinenschaufeln untersucht.

Aus dem Artikel "Automatisches System zur thermographischen Prüfung von Gasturbinenschaufeln", W. Heinrich et al. DGZfP-Jahrestagung 2003 ZfP Anwendung, Entwicklung und Forschung, ist die thermographische Prüfung beschichteter Turbinenschaufeln bekannt.

Mit der thermographischen Messung beschichteter metallischer Körper wird durch die hohe thermische Leitfähigkeit des Metalls gegenüber der sehr verminderten thermischen Leitfähigkeit der Beschichtung ein recht passabler zeitlicher Temperaturverlauf zur Ermittlung von Materialparametern bereitgestellt .

Ein Problem bestand bisher jedoch darin, die Dicke oder Vollständigkeit eines Schichtauftrags dünner nichtmetallischer Schichten auf nichtmetallischen Werkstoffen, beispielsweise Schutzschichten auf keramischen Werkstoffen, zu Prüfen oder sogar zu Messen.

Dieses Problem stellt sich regelmäßig um so schwieriger dar, je ähnlicher sich diese Schichten sind. Insbesondere keramische oder Partikel, auch gesinterte Partikel, enthaltende Schichten können beispielsweise optisch kaum oder nicht mehr von dem beschichteten keramischen Substrat unterscheidbar sein.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Prüfung oder sogar die Messung von Schichtaufträgen, insbesondere nichtmetallischen Schichtaufträgen auf nichtmetallischen Werkstoffen zu ermöglichen oder zu verbessern.

In überraschender Weise haben die Erfinder herausgefunden, dass sich mittels thermographischer Verfahren auch nichtmetallische Werkstoffe untersuchen lassen, welche beschichtet, sogar nichtmetallisch beschichtet sein können.

Trotz der schlechten thermischen Leitfähigkeit sowohl des Werkstoffs als auch von dessen Beschichtung haben die Erfinder herausgefunden, dass sich mittels der Thermographie noch aussagekräftige und darüber hinaus sogar

kalibrierbare sowie meßtechnisch nutzbare Resultate erzielen lassen.

Eine sehr wichtige Anwendung dieses Verfahrens findet sich in der Prüfung von mit einer Barrierebeschichtung versehenen Quarzgut-Tiegeln, wie beispielsweise Quarzal- Tiegeln für die Siliziumherstellung.

Silizium wird häufig in mit Siliziumnitrid beschichteten Quarzgut-Tiegeln zu Siliziumbarren, welche auch als Ingots bezeichnet werden, erschmolzen. Die Siliziumnitrid- beschichtung verhindert dabei, dass das geschmolzene Silizium in Reaktion mit dem Tiegelmaterial tritt und den Tiegel beschädigt oder gar durchdringt.

Die Herstellung derartiger Quarzgut- oder ähnlicher beschichteter Tiegel ist beispielsweise beschrieben in DE 10 2005 029 039 Al, WO 2006/005416 Al, DE 103 42 042 Al, EPl 570 117 Bl, WO 2007/003354 Al, WO 2005/106084 Al, DE 10 2005 050 593 Al, EP 0 963 464 Bl, WO 98/35075, US 6,479 108 B2, WO 2006/107769 A2, US 5,431,869, DE 10 2007 015 184 Al, US 2007/0074653 Al, US 4,741,925, US 6,491,971 B2, WO, 2007/039310 Al, WO 2004/053207, US 2002/146510, US

2002/083886 Al.

Das bisherige Prüfverfahren zur Beurteilung der Schutzschichtgüte besteht aus einer visuellen Inspektion während des Aufsprühens der ersten Schicht mit einem Siliziumnitridschlicker, welcher nachfolgend durch ein thermisches Verfahren fixiert wird.

Die optische Prüfung musste während des Aufsprühens vorgenommen werden, da sich diese Schicht nach dem thermischen Fixieren mit visuellen Mitteln nahezu nicht mehr wahrnehmen lässt. Es wird bei diesem Verfahren im

Wesentlichen ein dünner weißer Film auf einem weißen Substrat aufgebracht.

Als Siliziumnitridschlicker wird hierbei jegliche flüssig- viskose Mischung verstanden, in welcher sich Siliziumnitrid dispergiert und/oder gelöst befindet.

Ferner war es bekannt, diese Schichten nach dem Aufsprühen mittels eines stichprobenartigen Kratztests zu untersuchen, wodurch aber die Schicht zumindest am Ort der Prüfung jeweils zerstört wurde.

Mit Blick auf den hohen Gefährdungstatbestand für Mensch und Material bei der Herstellung des Siliziums bestand besonders für diese Anwendung ein sehr hoher Bedarf an der Verbesserung der zur Verfügung stehenden Prüf- und Messverfahren.

Nicht nur immens hohe Kosten beim Verlust eines Tiegels und dessen Material sondern auch die Gefährdung durch flüssiges, mit sehr hoher Temperatur austretendes Silizium machen den Bedarf an diese verbesserten Verfahren deutlich.

Ein prüf- und messtechnisches Problem bestand somit gerade bei dieser Werkstoff- Schichtsystemkombination darin, dass der dünne Schichtauftrag optisch kaum vom darunter liegenden keramischen Trägermaterial zu unterscheiden war.

Insbesondere auch die in den mittels Schlicker aufgetragenen Schichten vermuteten Inhomogenitäten ließen thermische Verfahren, insbesondere zur Messung der Dicke einer solchen Schicht, als in deren Aussage kritisch erscheinen .

Folglich bestand zunächst auch die Vermutung, dass thermische Messungen, insbesondere im infraroten Spektralbereich, keine signifikanten Ergebnisse bringen würden und war die überraschung der Erfinder um so größer bei Erhalt der nachfolgend dargestellten Ergebnisse.

Die Erfindung stellt ein Verfahren zur thermographischen Prüfung nichtmetallischer Werkstoffe, insbesondere beschichteter nichtmetallischer Werkstoffe zur Verfügung, bei welchem zumindest in einem Teil der Oberfläche des nichtmetallischen Werkstoffs, vorzugsweise einem mit einer nichtmetallischen Beschichtung versehenen Teil der Oberfläche, insbesondere mittels eines kurzen Energiepulses, vorzugsweise eines Lichtpulses oder durch periodischen Wärmeeintrag, eine Erwärmung vorgenommen und der zeitliche und örtliche Temperaturverlauf zumindest zu mehreren aufeinander folgenden Zeitpunkten aufgezeichnet wird.

Ferner stellt die Erfindung auch erfindungsgemäß hergestellte Körper bereit, deren Schichten nur noch eine Abweichung von weniger als 20 μm, in der Regel sogar von weniger als 5 μm, von deren Sollschichtdicke aufeisen, welches insbesondere für Barrierebeschichtungen von hohem Vorteil ist.

Vorteilhaft war es dabei, mit einer bildgebenden Infrarotkamera zeit- und ortsaufgelöst aufzuzeichnen, da hierbei sofort fehlerafte Bereiche oder Bereiche mit unzureichender Beschichtungsdicke erkennbar wurden.

Vorteilhaft wurde die Fourierücktransformierte des aufgezeichneten zeitlichen Temperaturverlaufs ortsaufgelöst ermittelt und für einen Zeitpunkt t oder eine definierte

Phase nach dem Eintrag des Energiepulses ortsaufgelöst dargestellt, um hierdurch die thermische Diffusion des Energie- oder Wärmepulses durch die Schicht und darauf basierend deren Dicke zu erfassen.

Hierzu konnte vorteilhaft auch das Faltungssgignal des zeitlichen Verlaufs des Energiepulses mit dem aufgezeichneten zeitlichen Temperaturverlauf für einen Verschiebungszeitpunkt t ortsaufgelöst ermittelt und ortsaufgelöst dargestellt werden.

Bei einer besonders bevorzugten Ausfϋhrungsform wurde die Beschichtung mit einer Wasser und Partikel, insbesondere sinterfähige Partikel, enthaltenden Suspension, insbesondere einem Schlicker, vorzugsweise durch

Aufsprühen, Aufstreichen, Aufrollen, Tauchen und/oder mittels Belegung mit einem laminaren Film aufgebracht und nachfolgend einem thermischen Fixierungsverfahren unterzogen.

Bei dieser Ausführungsform haben die sinterfähigen Partikel bevorzugt Siliziumnitrid umfasst und/oder der keramische Werkstoff eine SiO2 haltige Keramik, insbesondere Quarzal.

Besonders vorteilhaft war es, wenn dabei die thermographische Prüfung vor dem thermischen Fixierungsverfahren durchgeführt wurde, denn dann konnte noch vor der thermisch belastenden und Energie- kostenintensiven Fixiervorgang sicher gestellt werden, dass an allen Stellen der Beschichtung die nötige Mindestschichtdicke vorlag.

Ferner haben die Erfinder herausgefunden, dass sehr wichtig ist, vor der thermographischen Prüfung einen Trocknungsschritt durchzuführen, insbesondere dann, wenn

noch kein thermisches Fixieren durchgeführt wurde. Ohne diese Schritt zeigten sich gravierende Schwankungen in den erhaltenen Ergebnissen, welche zu dramatischen Fehlbewertungen der Schichtdicken sowie der Intaktheit des Schichtsystems geführt hätten. Ferner konnte man den

Trocknungsvorgang beobachten, da sich während der Trocknung die Werte der Schichtdicke stetig änderten, bis diese eine im im Wesentlichen getrockneten Zustand stabile Grenze erreichten.

Vorzugsweise wurde hierzu zumindest ein Trocknungsschritt bei einer Temperatur von mehr als 20 ⁰ C und für einen Zeitraum von mehr als 2 h, vorzugsweise von mehr als 3h und am bevorzugtesten von mehr als 5h durchgeführt.

überraschend aussagekräftig war auch die Messung, wenn der nichtmetallische Werkstoff eine Keramik und die Beschichtung eine Barrierebeschichtung umfaßte.

Selbst wenn die Keramik Quarzgut, wie beispielsweise Quarzal und die Barrierebeschichtung eine

Siliziumnitridschicht umfaßte, welche optisch nahezu nicht voneinander unterscheidbar sind, konnten noch messtechnisch relevante Ergebnisse erzielt werden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wies die Keramik an der beschichteten Stelle eine Wandstärke von etwa 5 mm bis 50 mm und die Siliziumnitrid-Beschichtung eine Dicke von 50 μm bis 500 μm auf.

Bei der bevorzugtesten Ausführungsform wies die Keramik an der beschichteten Stelle eine Wandstärke von etwa 15 mm und die Siliziumnitrid-Beschichtung eine Dicke von 100 μm bis 300 μm auf.

Auch wenn das Schichtsystem ein Mehrschichtsystem war, konnten relevante Aussagen des Prüfverfahrens erhalten werden, ohne dass der mehrschichtige Aufbau hierbei die Messungen in erheblichem Maße verfälschte.

Bei der bevorzugten Ausführungsform umfasste das Mehrschichtsystem Siliziumnitridschichten, welche schichtweise zunächst mittels eines Schlickers aufgetragen und nachfolgend mittels eines thermischen

Fixierungsverfahrens an der Keramik fixiert wurden.

überraschend gut war das Verfahren auch anwendbar, wenn der Werkstoff die Form eines, vorzugsweise rechteckförmigen Tiegels hatte, da hierbei selbst unter schrägen Winkeln, beispielsweise in den Tiegelecken, unerwartet präzise Ergebnisse erhalten wurden.

Bei einer besonders einfachen Verfahrensform konnte für die zu prüfende Schichtdicke der Beschichtung ein Schwellwert zu einem definierten Zeitpunkt nach dem Energieeintrag vorgegeben werden, welcher als Maß für eine Mindestschichtdicke für die Prüfung für jeden Ort der Beschichtung verwendbar war.

Da die Erfinder mit dem erfindungsgemäßen thermographischen Prüfverfahren, insbesondere mit auch mit den Trocknungsschritten, so gute Ergebnisse erzielen konnten, wurde ebenfalls mit Erfolg versucht, dieses Prüfverfahren auch zu Meßzwecken zu verwenden.

Hierzu wurden Referenzmessungen an einem Probenkörper, der einen nichtmetallischen Werkstoff umfaßte, durchgeführt wobei der Probenkörper an verschiedenen Stellen Schichten mit verschiedenen vorgegebenen Schichtdicken aufwies und

die diesen vorgegeben Schichtdicken zugeordneten Werte zur Kalibrierung der Messwerte ermittelt.

Vorteilhaft und überraschend genau konnten danach ortsaufgelösten Messung der Schichtdicke einer nichtmetallischen Schicht an einem nichtmetallischen Körper, bei welchem die Schichtdicke durch Vergleich und/oder Interpolation der vorhergehend ermittelten und kalibrierten Werte ortsaufgelöst gewonnen werden.

Hierbei wurde überraschend genau eine

Schichtdickenauflösung von 20 μm bei einem System mit einer Siliziumnitridchicht auf einem Quarzgut-, insbesondere Quarzalkörper zur Verfügung gestellt. 20μm war die kleinste, in einer Stufenprobe realisierte Messung bzw. Höhendifferenz, d.h. direkt durch die Kamera gemessene Tiefenänderung. Die später ermittelte Kalibrierkurve zeigt rein rechnerisch einen Wert der Auflösung von lμm pro Grauwertänderung. Folglich betrug die maximal erreichbare Auflösung der Schichtdickenmessung in überraschend guter

Weise sogar nur etwa 1 μm. Praktisch wurden jedoch so gut wie immer Auflösungen von besser als 5 μm erreicht. *

überraschend gut waren auch die Ergebnisse, welche ebenfalls der vorstehend erwähnten messtechnischen

Auflösung genügen konnten, für dreidimensionale Körper, insbesondere keramisch beschichtete keramische Körper erreicht werden. Es war nicht klar, dass eine den Wärmepuls erzeugende Ausleuchtung und zugleich eine so präzise Messung noch möglich ist, wenn der gemessene Körper nicht nur eine zweidimensional, also eine flächige, sondern eine dreidimensionale Erstreckung aufweist, also beispielsweise Anteile, die wie bei einem Tiegel wie beispielsweise dessen

Seitenwände, senkrecht oder schräg zu dessen Grundfläche verlaufen .

Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zur Herstellung eines nichtmtetallischen Körpers mit einer nichtmetallischen Beschichtung, ein Verfahren zur thermographischen Prüfung und ein Verfahren zur Messung der Schichtdicke, wie es nachfolgend noch detaillierter beschrieben wird.

Insbesondere zur Sicherstellung einer Mindestschichtdicke der nichtmetallischen Schicht an dem nichtmetallischen Körper, beispielsweise von Barriereschichten, findet es ebenfalls Verwendung. Hierdurch lassen sich Kosten senken sowie Gefährdungen vermeiden, da fehlerhafte

Produktionsergebnisse minimiert und Schichtdicken auf hohem Qualitätsniveau bereitgestellt werden können.

Auch die verfahrensgemäß hergestellten und herstellbaren nichtmtetallischen Körper mit nichtmetallischer

Beschichtung sind Teil der vorliegenden Erfindung.

Mit diesen überraschend guten Resultaten stellt die Erfindung auch erfindungsgemäß hergestellte Körper bereit, deren Schichten nur noch eine Abweichung von weniger als 20 μm, in der Regel sogar von weniger als 5 μm, von deren Sollschichtdicke aufweisen, denn iterativ lassen sich an noch nicht korrekt aufgetragenen Stellen Nachbesserungen vornehmen, die bei Erfassung der bildgebenden Werte sogar automatisiert vorgenommen werden können.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigeschlossenen Figuren anhand bevorzugter Ausführungsformen detaillierter beschrieben.

Es zeigen

Figur 1 typische Absorptionsbanden im nahen, mittleren und fernen infraroten Spektralbereich, wie diese beispielsweise in der Atmosphäre erhalten werden können,

Figur 2 einen typischen thermographischen Aufbau, mittels welchem für die Erfindung beispielhafte Messungen durchgeführt wurden,

Figur 3 eine in dem in Figur 2 gezeigten thermographischen Aufbau erhaltene thermographische Aufnahme der Phasendifferenz (somit nach der Fouriertransformation) eines teilweise mit Siliziumnitridschicht beschichteten Quarzgutkörpers, Figur 4 eine Darstellung des Temperaturverlaufs bei

Diffusion eines Dirac-Temperaturpulses in ein halb unendliches homogenes Medium mit einem einen Wärmestau auslösenden Bestandteil von dessen

Oberfläche ausgehend als Funktion der Zeit, Figur 5 eine doppelt logarithmische Darstellung des

Temperaturverlaufs bei Diffusion eines Dirac- Temperaturpulses in ein halb unendliches homogenes Medium mit einem einen Wärmestau auslösenden Bestandteil von dessen Oberfläche ausgehend als Funktion der Zeit, Figur 6 eine zweidimensionale Darstellung der mit einem Weisslichtinterferometer gemessenen Höhenstufe eines Quarzgut- bzw. Quarzalkörpers, der wie der Körper in Figur 3 teilweise mit einer Siliziumnitridschicht beschichtet ist, mit einer eingezeichneten Linie, die quer zu einem beschichteten Abschnitt und einem nicht

beschichteten Abschnitt von dessen Oberfläche verläuft, Figur 7 ein aus der zweidimensionalen Weisslicht- interferometeraufnähme aus Figur 6 berechnetes mittleres Höhenprofil, welches sich entlang der in Figur 6 gezeigten Linie erstreckt,

Figur 8 in deren oberen Bereich eine zweidimensionale Darstellung des pulsthermographisch gemessenen lokalen Intensitätsverlaufs an der Oberfläche eines Quarzgut-, insbesondere Quarzalkörpers, der mit mehreren Siliziumnitridschichten beschichtet ist, welche stufenweise, von links nach rechts verlaufend, in deren Anzahl an der Oberfläche des Quarzalkörpers und somit in deren gesamter Dicke zunehmen sowie in deren unterem Abschnitt exemplarisch dargestellte Einzelmessungen mit einem konfokalen

Referenzmessverfahrendurchgeführt zur Ermittlung der wahren Höhenstufen und Durchführung der Kalibrierung der Kalibriekurven die unter anderem mit den in Figur 8 dargestellten beschichteten Quarzgut-, insbesondere Quarzalkörpern (und weiteren) gewonnen wurden, bei welcher den pulsthermographisch gewonnenen Absolutgrauwerten lokal gemessene Schichtdicken der auf den Quarzalkörper aufgetragenen Siliziumnitridschicht zugeordnet wurden, Figur 10 eine zweidimensionale Darstellung einer der in

Figur 9 dargestellten ähnlichen Kalibrierung, bei welcher die pulsthermographisch gewonnenen

Absolutgrauwerte und somit deren

Schichtdickenwerte für zwei verschiedene Abstände ermittelt wurden, Figur 11 den pulsthermographisch gemessenen lokalen

Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche eines Quarzgut-, insbesondere Quarzaltiegels, der keinerlei Beschichtung aufwies, schräg von oben her gesehen, Figur 12 den pulsthermographisch gemessenen lokalen

Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche eines Quarzgut-, insbesondere Quarzaltiegels, der vollständig mit einer Siliziumnitridschicht beschichtet ist, die in einem ersten Beschichtungsschritt mit einer

Sprühbeschichtung auf diesen aufgebracht wurde, schräg von oben her gesehen, Figur 13 den pulsthermographisch gemessenen lokalen

Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche des in Figur 12 dargestellten

Quarzgut-, insbesondere Quarzaltiegels, der zusätzlich vollständig noch mit einer zweiten Siliziumnitridschicht beschichtet ist, die in einem zweiten Beschichtungsschritt mit einer Sprühbeschichtung auf die erste Schicht aufgebracht wurde, schräg von oben her gesehen, Figur 14 den pulsthermographisch gemessenen lokalen

Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche des in Figur 12 und Figur 13 dargestellten Quarzgut-, insbesondere

Quarzaltiegels, der zusätzlich vollständig noch mit einer dritten Siliziumnitridschicht beschichtet ist, die in einem dritten Beschichtungsschritt mit einer Sprühbeschichtung auf die zweite Schicht aufgebracht wurde, nach einer Trocknungszeit von ca. 20 Minuten nach der dritten Sprühbeschichtung schräg von oben her gesehen, Figur 15 eine photographische Darstellung des in Figur 14

dargestellten Quarzgut-, insbesondere Quarzaltiegels, schräg von oben her, im Wesentlichen aus der gleichen Richtung wie in den Figuren 11 bis 13 gesehen dargestellt,

Figur 16 den pulsthermographisch gemessenen lokalen

Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche eines weiteren Quarzgut-, insbesondere Quarzaltiegels welcher eine fehlerhafte Siliziumnitridschicht aufweist, schräg von oben her gesehen,

Figur 17 den pulsthermographisch gemessenen lokalen

Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche eines nochmals weiteren Quarzgut-, insbesondere Quarzaltiegels welcher eine intakte Siliziumnitridschicht aufweist, schräg von oben her gesehen,

Figur 18 die Temperaturverteilung an einem mit sechs verschiedenen Schichtdicken beschichteteten Quarzgut, insbesondere Quarzalköper .

Detaillierte Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen

Bei der Beschichtung von Quarzguttiegeln mit Barriereschichten, insbesondere mit keramischen Barriereschichten, kommt der Schichtgüte, dies bedeutet dem Vorhandensein einer Mindestschichtdicke, deren Intaktheit wie der Freiheit von Rissen und Ablösungen von der beschichtete Oberfläche gravierende Bedeutung zu.

Auch die Untersuchung von bereits für die

Siliziumherstellung benutzten Tiegeln kann deren Standzeit weit erhöhen, wenn mit Sicherheit festgestellt werden kann,

dass diese Tiegel an allen notwendigen Stellen, insbesondere den mit Silizium in Kontakt tretenden Stellen noch die nötige Mindestschichtdicke für den Herstellungsvorgang des Ingots aufweisen.

Ein besonders vorteilhafter Zeitpunkt liegt jedoch gerade auch dann vor, wenn diese Untersuchung vor dem thermischen Fixierungsverfahren des auf den keramischen Quarzgut-, insbesondere Quarzalkörper aufgetragenen Schlickers durchgeführt wird.

Zum einen kann dann jede Schicht noch vor dem thermisch belastenden und Energie- und kostenintensiven Fixiervorgang sicher in deren Schichtgualität untersucht und entweder frei gegeben oder andernfalls nachgearbeitet werden, welches insbesondere mit ortsaufgelösten Messungen extrem hilfreich war.

Zunächst stellten die Erfinder aber fest, dass nach dem Auftrag des Schlickers keine zuverlässigen Messwerte zu erhalten waren, da eine Zuordnung der durch thermische Messungen gewonnen Schichtdickenwerte zu mit alternativen Verfahren gemessenen Werten fehl ging.

Alternative Meßverfahren sind beispielsweise mikroskopische (konfokale) und elektronenmikroskopische Meßverfahren sowie Kratztests, die an Schnittflächen des beschichteten Körpers durchgeführt werden können, letztere jedoch nicht zerstörungsfrei und somit für die Produktion nur wenig geeignet sind.

Es stellte sich die Frage, waren es keramische Inhomogenitäten, Risse, Dichteschwankungen, Zusammensetzungsschwankungen der Keramik oder Verschmutzungen, welche zu diesen Fehlmessungen führten

oder waren thermische Meßverfahren für derartige keramische Schichtsysteme generell nicht geeignet.

Es wird nachfolgend auf Figur 1 Bezug genommen, welche beispielhaft typische Absorptionsbanden im nahen, mittleren und fernen infraroten Spektralbereich, wie diese beispielsweise in der Atmosphäre erhalten werden, zeigt.

Die Erfinder fanden heraus, dass gerade das Lösungsmittel, insbesondere Wasser, welches im Schlicker vorhanden war zu diesen erheblichen Messabweichungen führte, dessen Absorptionsbanden gut aus Figur 1 zu erkennen sind.

Insbesondere dann, wenn noch kein thermisches Fixieren durchgeführt wurde, konnte ein noch vor der thermographischen Prüfung durchgeführter Trocknungsschritt die Qualität der Messungen erheblich verbessern.

Ohne diese Schritt zeigten sich jedoch gravierende Schwankungen in den erhaltenen Ergebnissen, welche zu dramatischen Fehlbewertungen der Schichtdicken sowie der Intaktheit des Schichtsystems geführt hätten.

Vorzugsweise wurde hierzu zumindest ein Trocknungsschritt bei einer Temperatur von mehr als 20 ⁰ C für einen Zeitraum von mehr als 2 h, vorzugsweise von mehr als 3h und am bevorzugtesten von mehr als 5h durchgeführt.

Nachfolgend wird auf Figur 2 Bezug genommen, welche lediglich beispielhaft den Prüfaufbau zeigt, mittels welchem für die Erfindung beispielhafte Messungen durchgeführt wurden.

Mit dem Bezugszeichen 1 ist eine Thermokamera versehen, welche etwa 600 mal 500 Pixel Ortsauflösung aufwies und

welche das Bild der Oberfläche eines mit einer Beschichtung 5 versehenen Keramikkörpers 2 aufzeichnete.

Mittels der Blitzgeräte 3 und 4 wurde die Oberfläche des Körpers 2 möglichst homogen ausgeleuchtet, um einen über die Fläche des Körpers 2 möglichst homogenen Energieeintrag zu gewährleisten.

Die Blitzgeräte 3 und 4 wurden mit der Thermokamera 1 synchronisiert betrieben, so dass eine feste zeitliche Bildfolge zweidimensionaler Daten aufgezeichnet werden konnte .

Als Lichtpuls für den thermischen Energieeintrag wird hier die kurzzeitige Lichtabgabe aller Blitzgeräte definiert, egal ob diese wirklich absolut gleichzeitig oder nur um einen geringen zeitlichen Betrag versetzt stattfindet.

Das bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Werkstück war ein keramischer Quarzgut-, insbesondere Quarzalkörper, an dessen Oberfläche vier unterschiedlich beschichtete Bereiche I bis IV anzutreffen waren, siehe beispielsweise Figur 18.

Die Herstellung derartiger, im Wesentlichen keramisch beschichteter Keramiken ist beispielhaft beschrieben in DE 10 2005 029 039 Al, WO 2006/005416 Al, DE 103 42 042 Al, EPl 570 117 Bl, WO 2007/003354 Al, WO 2005/106084 Al, DE 10 2005 050 593 Al, EP 0 963 464 Bl, WO 98/35075, US 6,479 108 B2, WO 2006/107769 A2, US 5,431,869, DE 10 2007 015 184 Al, US 2007/0074653 Al, US 4,741,925, US 6,491,971 B2 , WO, 2007/039310 Al, WO 2004/053207, US 2002/146510, US 2002/083886 Al.

Wikipedia definiert technisches Siliziumnitrid als eine Nichtoxid-Keramik, die in der Regel aus ß-

Siliziumnitridkristallen in einer glasig erstarrten Matrix besteht. Der Glasphasenanteil reduziert die Härte von Si ₃ N ₄ im Vergleich zu Siiciumcarbid, ermöglicht aber die stengelige Umkristallisation der ß-Siliziumnitridkristalle während des Sintervorgangs, was eine im Vergleich zu Siliziumcarbid und Borcarbid deutlich erhöhte Bruchzähigkeit bewirkt. Die hohe Bruchzähigkeit in Kombination mit kleinen Defektgrößen verleiht

Siliziumnitrid die höchste Festigkeit unter den ingenieurkeramischen Werkstoffen. Durch die Kombination von hoher Festigkeit, niedrigem Wärmeausdehnungskoeffizienten und relativ kleinem Elastizitätsmodul eignet sich Si ₃ N ₄ - Keramik besonders für thermoschockbeanspruchte Bauteile, und wird zum Beispiel als Wendeschneidplatte für Eisengusswerkstoffe (unter anderem im unterbrochenen Schnitt) oder zur Handhabung von Aluminiumschmelzen eingesetzt. Siliziumnitridkeramiken sind bei geeigneter Wahl einer refraktären Glasphase (zum Beispiel durch den Zusatz von Yttriumoxid) für Einsatztemperaturen bis etwa 1300 ⁰ C geeignet. Diese Definition soll auch für die Zwecke der vorliegenden Erfindung gelten.

Als Siliziumnitridschicht wird für die Zwecke der vorliegenden Erfindung auch eine Siliziumnitrid enthaltende Schicht bezeichnet, welche partikuläre nicht gesinterte, partikuläre gesinterte und/oder keramische Bestandteile enthält .

Laut der freien Enzyklopädie Wikipedia, deren Definition auch dieser Beschreibung zu Grunde gelegt wird, sind Keramiken weitgehend aus anorganischen, feinkörnigen Rohstoffen unter Wasserzugabe bei Raumtemperatur geformte und danach getrocknete Gegenstände, die in einem

anschließenden Brennprozess oberhalb 900 ⁰ C zu härteren, dauerhafteren Gegenständen gesintert werden. Der Begriff schließt auch Werkstoffe auf der Grundlage von Metalloxiden ein.

Gleiches soll für die Zwecke dieser Beschreibung auch für keramische Körper und keramische Schichten als deren Definition gelten.

Unter dem Begriff Quarzal sei in dieser Beschreibung ein Hoch-Si02 haltiges Feuerfestmaterial, insbesondere eine Hoch-Si02 haltige Keramik, verstanden, deren SiO2-Anteil bei mehr als 98 % liegt. Bei hochreinem Quarzal, wie dieses bevorzugt verwendet wird, liegt der SiO2-Anteil bei mehr als 99,99 %, wobei dieser Werkstoff als Sinterkeramik aus einem wässrigen Schlicker, somit einer wässrigen, paritkuläres SiO2 enthaltender Suspension, hergestellt wird.

Der Bereich IV wies keine Beschichtung auf, wohingegen die Beschichtung in den Bereichen III bis I zunehmend dicker wurde. Siehe beispielsweise Figur 18.

Die Beschichtungsdicken betrugen im Bereich I etwa 70 μm, im Bereich II etwa 140 μm und im Bereich III etwa 220 μm.

Die Beschichtung war eine Barrierebeschichtung, welche insbesondere eine Siliziumnitridschicht umfaßte, wie diese beispielsweise bei der Herstellung von Silizium eingesetzt wird.

Die verschiedenen Dicken wurden durch einem Mehrfachauftrag eines Siliziumnitridschlickers erhalten, welcher nachfolgend mittels eines thermischen Fixierungsverfahrens an der Oberfläche eingebrannt beziehungsweise fixiert

wurde. Es wurde diese Beschichtung mit der Wasser und Partikel, insbesondere sinterfähige Partikel, enthaltenden Suspension, vorzugsweise durch Aufsprühen, Aufstreichen, Aufrollen, Tauchen und/oder mittels Belegung mit einem laminaren Film aufgebracht.

Für die Zwecke der Fertigung wurde die Beschichtung nachfolgend einem thermischen Fixierungsverfahren unterzogen.

Bei dieser Ausführungsform haben die Partikel bevorzugt Siliziumnitrid umfasst und/oder der keramische Werkstoff eine SiO2 haltige Keramik, insbesondere Quarzal.

Die thermographische Aufnahme der Oberfläche des Quarzalstücks 2, direkt nach einem Energieeintrag mittels eines Lichtpulses, der Blitzgeräte 3 und 4 zeigte direkt nach der Belichtung nahezu keine Unterschiede in der von den verschiedenen Pixeln der Thermokamera aufgezeichneten Intensität. Siehe hierzu beispielsweise auch Bild 18.

Hierdurch ist die überraschend homogene Erwärmung der gesamten Oberfläche gut zu erkennen. Es ist auch zu erkennen, dass die Oberfläche sowohl an den mit der

Beschichtung 5 versehenen Stellen und an den Stellen ohne Beschichtung im Wesentlichen gleich erwärmt wurde.

Die thermographische Aufnahme der Oberfläche des Quarzalstücks zu einem definierten Zeitpunkt nach dem Lichtpuls zeigte einen örtlich zur Schichtdicke zuordenbaren Intensitätsverlauf, da mit zunehmender Schichtdicke auch die von den einzelnen Pixeln der Thermokamera 1 aufgezeichnete Intensität zunahm.

Dieser erste, zunächst in den Figuren noch nicht dargestellte Versuch wurde präziser wie nachfolgend detailliert beschrieben weiterentwickelt.

Es wurde ein InSb-Quantendetektor verwendet mit einer Pixelzahl von 640x512 Pixeln, wie dieser beispielsweise von der Firma Thermosensork GmbH vertrieben wird.

Die Messungen wurden mit dem InSb-

Quantendetektor (Typbezeichnung InSb 640 SM) der Firma Thermosensorik GmbH durchgeführt. Die FPA(Focal Plane) - Kamera bietet eine Auflösung von 640 x 512 Pixeln mit einer Auslesefrequenz von 100 Hz für das Vollbild, die durch Einschränkung des Bildfeldes auf bis zu 1000 Hz gesteigert werden kann. Der InSb-Detektor ist empfindlich im Wellenlängenbereich von 1 μm bis 5 μm, was durch das begrenzte Transmissionsverhalten des verwendeten 28 mm- Objektivs auf den Bereich 3 μm bis 5 μm eingeschränkt wird. Als Lichtquellen dienten zwei Hochleistungsblitzlampen mit einer Gesamtenergie von 12 kJ.

Die Blitzdauer betrug etwas mehr als 10 mS und Intensität bzw. der maximale Energieeintrag der Blitzgeräte 12 kJ pro Puls, der Abstand der Blitzgeräte zur gemessenen Oberfläche lag zwischen 20 und 40 cm.

Während der Messung wird von der Kamera über einen einstellbaren Zeitraum eine Videosequenz der Probe aufgenommen: Die Sequenz umfaßt einen kurzen Zeitraum vor Auslösen des Blitzes, den Blitz selbst und das anschließende Abkühlen der Probe.

Nach einer Reihe von Vorversuchen wurde die Sequenzlänge auf 300 Bilder bei einer Aufnahmefrequenz von 100 Hz festgelegt. Die Messungen wurden mit maximaler Blitzleistung durchgeführt von 12 kJ.

Vorteilhaft wurde die Fouriertransformierte des aufgezeichneten zeitlichen Temperaturverlaufs ortsaufgelöst ermittelt und für einen Zeitpunkt t oder eine definierte Phase nach dem Eintrag des Energiepulses ortsaufgelöst dargestellt, um hierdurch die thermische Diffusion des Energie- oder Wärmepulses durch die Schicht und darauf basierend deren Dicke zu erfassen.

Hierzu konnte vorteilhaft auch das Faltungssgignal des zeitlichen Verlaufs des Energiepulses mit dem aufgezeichneten zeitlichen Temperaturverlauf für einen Verschiebungszeitpunkt t ortsaufgelöst ermittelt und ortsaufgelöst dargestellt werden.

Für diese Zwecke stellte die kurze Leuchtdauer der

Blitzgeräte in mathematischer Näherung im Wesentlichen einen Dirac-Puls dar.

Nachfolgend wird auf Figur 3 Bezug genommen, in welcher ein mit einer Siliziumnitridchicht 5 beschichteter Quarzalkörper 2 dargestellt ist.

Für diese Aufnahme wurde der in Figur 2 dargestellte thermographische Aufbau verwendet.

Figur 4 zeig eine Darstellung des Temperaturverlaufs bei Diffusion eines Dirac-Temperaturpulses in einen halb unendliches homogenes Medium mit einem einen Wärmestau auslösenden Bestandteil von dessen Oberfläche ausgehend als

Funktion der Zeit und Figur 5 eine doppelt logarithmische Darstellung des Temperaturverlaufs bei Diffusion eines Dirac-Temperaturpulses in einen halb unendliches homogenes Medium mit einem einen Wärmestau auslösenden Bestandteil von dessen Oberfläche ausgehend als Funktion der Zeit, wobei der Ort des Wärmestaus dem Peak in Figur 5 zugeordnet ist.

Figur 6 zeigt eine zweidimensionale Darstellung des mit einem Weißlichtinterferometer gemessenen lokalen Schichtdickenverlaufs an der Oberfläche eines Quarzalkörpers 2, der teilweise mit einer Siliziumnitridschicht 5 beschichtet ist, entlang eines beschichteten Abschnitts und entlang eines nicht beschichteten Abschnitts von dessen Oberfläche.

Figur 7 zeigt den mit einem Weißlichtinterferometer gemessenen lokalen Schichtdicken- bzw. Höhenverlauf entlang der in Figur 6 eingezeichneten Linie, die quer zu einem beschichteten Abschnitt und einem nicht beschichteten Abschnitt verläuft.

Es lässt sich die zerstörungsfreie Weißlichtinterferometrie jedoch nur für kleine Flächen und für im Wesentlichen zweidimensionale Körper verwenden, dies bedeutet, Körper, die nur wenige Mikrometer Höhendifferenz aufweisen und ist folglich nicht für größere Flächen und dreidimensionale Körper, die eine größere Höhendifferenz aufweisen, geeignet.

Ferner müssen Interferometer mit einer Genauigkeit im Wellenlängenbereich sowohl im Abstand als auch bezüglich deren Verkippung relativ zur Messoberfläche justiert werden, welches deren Einsatz für eine Serienfertigung praktisch ausschließt.

Da bei der Thermographie der Wärmepuls ohne weiteres Zutun jedoch selbst von der Oberfläche in das Innere des Werkstoffs läuft und die Blitzdauer so kurz ist, dass der Energieeintrag im Wesentlichen überall auf der belichteten Oberfläche gleichzeitig erfolgt, läuft dieser Puls in der Regel von sich aus senkrecht zur Oberfläche in das Volumen und muß die Infrarotkamrea und auch die zur Beleuchtung eingesetzten Blitzgeräte oder Lampen nicht genau zu dieser zu messenden Oberfläche ausgerichtet sein. Ferner wird durch die vorgenommene Fouriertransformation oder Faltung im Wesentliche die Form des Signals gemessen und weniger dessen Absolutwert. Aber gerade dessen Form ist maßgeblich für die gemessene Schichtdicke, wie an späterem Ort noch gezeigt werden wird.

Aber auch eine reine zeitlich versetzte Messung, bei welcher lediglich die Erfassung der Temperaturverteilung zu einem festgelegten Zeitpunkt nach dem Zünden der Blitzgeräte erfolgte, war erfindungsgemäß möglich und konnte passable, jedoch nicht wirklich kalibrierfähige Meßergebnisse bereit stellen. Siehe hierzu ebenfalls das Beispiel aus Figur 18.

Folglich konnte für die zu prüfende Schichtdicke der Beschichtung ein Schwellwert, hier ein

Intensitätsschwellenwert für die einzelnen Pixel, zu einem definierten Zeitpunkt nach dem Energieeintrag vorgegeben werden, welcher als Maß für eine Mindestschichtdicke für die Prüfung für jeden Ort der Beschichtung vorgegeben und verwendet werden konnte.

über die reine Messung einer Mindestschichtdicke hinaus erwies sich dieses Verfahren als überraschend präzise und erlaubte sogar eine Kalibrierung anhand eines mehrfach

beschichteten Probekörpers mit örtlich verschiedenen Schichtdicken.

Im Sinne dieser Beschreibung umfasst der Begriff Prüfung auch eine Messung, insbesondere eine Messung basierend auf einer Kalibrierung, wie diese nachfolgend detaillierter beschrieben wird.

Figur 8 zeigt in deren oberen Bereich eine zweidimensionale Darstellung des wie vorstehend beschrieben pulsthermographisch gemessenen lokalen Intensitätsverlaufs an der Oberfläche eines Quarzalkörpers, der mit mehreren Siliziumnitridschichten beschichtet ist, welche stufenweise, von links nach rechts verlaufend, in deren Anzahl an der Oberfläche des Quarzalkörpers und somit in deren gesamter Dicke zunehmen sowie in deren unterem Abschnitt Einzelmessungen, die zu Kalibrierungszwecken Mit einem konfokalen Referenzverfahren an den einzelnen Stufen desselben Körpers vorgenommen wurden. Exemplarisch wurden jedoch nur einzelne gezeigt. Zur konfokalen Referenzmessung wurde ein Verfahren verwendet, wie dieses beispielsweise beschrieben ist in DE 10 200 40 49541.

Die Referenzessungen wurden an diesem oder an mehreren Probenkörper durchgeführt, wobei die diesen vorgegeben Schichtdicken zugeordnete Werte zur Kalibrierung der Messwerte ermittelt wurden.

Der jeweilige Probenkörper wies an verschiedenen Stellen Schichten mit verschiedenen vorgegebenen Schichtdicken auf, die beispielsweise in den Figuren 9 und 10 als Meßpunkte in deren jeweiliger Abszisse dargestellt sind.

Die Ordinaten der Figuren 9 und 10 zeigen jeweils als IR- Zählwerte bezeichnete Werte, welche in deren Höhe dem Wert des vorstehend beschriebenen Fouriersignals und ähnlich auch dem des beschriebenen Faltungssignals entsprechen.

Figur 9 zeigt dabei eine zweidimensionale Darstellung einer Kalibrierung der mit den in Figur 8 dargestellten beschichteten Quarzgut-, insbesondere Quarzalkörpern gewonnen wurde, bei welcher den pulsthermographisch gewonnenen Absolutgrauwerten lokal gemessene Schichtdicken der auf den Quarzalkörper aufgetragenen Siliziumnitridschicht zugeordnet wurden.

Die Schichtdicke einer zu messenden Schicht kann nun durch Vergleich und/oder lineare Interpolation für jeden Ort mit den beispielsweise in Figur 9 dargestellten kalibrierten Werten gewonnen werden.

Figur 10 zeigt eine zweidimensionale Darstellung einer der in Figur 9 dargestellten ähnlichen Kalibrierung, bei welcher die pulsthermographisch gewonnenen Absolutgrauwerte und somit deren Schichtdickenwerte für zwei verschiedene Abstände ermittelt wurden.

Die beiden Aufnahmen wurden jeweils für einen Abstand der Infrarot-Kamera zur gemessenen Oberfläche von 450 mm und 650 mm gewonnen und zeigen sehr deutlich, dass dieser Abstand nur einen sehr geringen Einfluß auf die gemessene Schichtdicke hat.

Somit zeigte sich dieses Verfahren auch als hervorragend geeignet für die Messung dreidimensionaler Körper.

Die örtliche Auflösung betrug in lateraler Richtung, somit im Wesentlichen parallel zur Oberfläche des Probenkörpers

etwa ca. 50 Pixel (Punkte) pro cm und senkrecht zur Oberfläche des Probenkörpers somit in dessen Tiefe etwa 20μm wie vorstehend erläutert.

Ferner war es möglich, Einschlüsse oder lokale unter der Schicht befindliche Bereiche ohne Kontakt zum Substrat zu erkennen, selbst, wenn diese noch nicht zu Rissen oder ansonsten optisch detektierbaren änderungen geführte hatten.

Nachfolgend werden weitere Meßbeispiele gezeigt, welche erfindungsgemäß bereitgestellt wurden.

Figur 11 zeigt den pulsthermographisch gemessenen lokalen Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche eines Quarzaltiegels, der keinerlei Beschichtung aufwies, schräg von oben her gesehen.

Figur 12 zeigt den pulsthermographisch gemessenen lokalen Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche eines Quarzaltiegels, der vollständig mit einer Siliziumnitridschicht beschichtet ist, die in einem ersten Beschichtungsschritt mit einer Sprühbeschichtung auf diesen aufgebracht wurde, schräg von oben her gesehen, in Figur 13 ist de pulsthermographisch gemessene lokale Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche des in Figur 12 dargestellten Quarzaltiegels, der zusätzlich vollständig noch mit einer zweiten Siliziumnitridschicht beschichtet ist, die in einem zweiten Beschichtungsschritt mit einer Sprühbeschichtung auf die erste Schicht aufgebracht wurde, schräg von oben her gesehen, gezeigt und Figur 14 stellt den pulsthermographisch gemessenen lokalen Intensitäts- und

somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche des in Figur 12 und Figur 13 dargestellten Quarzaltiegels, der zusätzlich vollständig noch mit einer dritten Siliziumnitridschicht beschichtet ist, die in einem dritten Beschichtungsschritt mit einer Sprühbeschichtung auf die zweite Schicht aufgebracht wurde, nach einer Trocknungszeit von ca. 20 Minuten nach der dritten Sprühbeschichtung schräg von oben her gesehen,

Figur 15 zeigt eine photographische Darstellung des in

Figur 14 dargestellten Quarzaltiegels, schräg von oben her, im Wesentlichen aus der gleichen Richtung wie in den Figuren 11 bis 13 gesehen dargestellt,

Generell wies die Keramik an der beschichteten Stelle eine Wandstärke von etwa 5 mm bis 50 mm und die Siliziumnitrid- Beschichtung eine Dicke von 50 μm bis 500 μm auf.

Bei den Quarzaltiegeln für die Siliziumherstellung wies die Keramik an der beschichteten Stelle eine Wandstärke von etwa 15 mm und die Siliziumnitrid-Beschichtung eine Dicke von 100 μm bis 300 μm auf.

Dabei war das Siliziumnitridschichtsystem ein Mehrschichtsystem, welches als Barriere gegenüber dem geschmolzenen Silizium wirkte.

Der Tiegel war rechteckförmig und hatte eine Tiefe von etwa 50 cm bei einer Breite von ca 40 cm mal 40 cm.

Weitere bevorzugte Maße des rechteckförmigen Tiegels betrugen bevorzugt bei dessen erster Bodenseite 650 bis 950 mm mal 650 bis 950 mm bei dessen zweiter Bodenseite und 400 bis 600 mm an Höhe bei dessen Seitenwänden.

Diese Tiegel wurden in deren Inneren entweder vollflächig oder fast vollflächig, dies bedeutet mit einem oberen Rand von wenigen, dies heißt bis zu 10 cm, so beschichtet, dass die Schicht innerhalb der angegebenen Abweichungen von der Sollschichtdicke lag.

Neben der vorstehenden ortsaufgelösten reinen Dickenmessung konnten aber auch Schichtfehler erkannt werden, wie diese beispielsweise bei Delaminationen oder Rißbildungen auftreten, wie dieses die nachfolgend beschriebenen Figuren beispielhaft zeigen.

Figur 16 zeigt den pulsthermographisch gemessenen lokalen Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der

Oberfläche eines weiteren Quarzaltiegels welcher eine fehlerhafte Siliziumnitridschicht aufweist, schräg von oben her gesehen. Hierzu wurden in der Beschichtung definiert Risse und Delaminationen erzeugt.

Figur 17 zeigt hingegen den pulsthermographisch gemessenen lokalen Intensitäts- und somit Schichtdickenverlauf an der Oberfläche eines nochmals weiteren Quarzaltiegels welcher eine intakte Siliziumnitridschicht aufweist, schräg von oben her gesehen,

Die Erfindung ermöglicht durch deren Verfahren nichtmetallische Körper mit nichtmetallischer Beschichtung, herzustellen, insbesondere keramische Körper mit keramischer Beschichtung, welche besonders hohe

Schichtqualität und hohe Standzeiten, insbesondere bei der Verwendung der Keramikschicht als Barriereschicht haben.

Die Erfinder haben gezeigt, dass der Werkstoff oder das Tiegelmaterial auch aus gesintertem Siliziumnitrid, Graphit, und/oder faserverstärktem Graphit bestehen kann.

Verwendet man das erfindungsgemäße Verfahren bei der Beschichtung und vor der thermischen Fixierung der keramischen Schicht, können Stellen mit zu geringer Beschichtung erkannt und lokal ausgebessert werden.

Somit kann bereits vor der thermischen Fixierung sichergestellt werden, dass ein korrekter Schichtauftrag mit Sollschichtstärke innerhalb der gewünschten Toleranz vorliegt .

Bei einen nichtmetallischen Werkstoff, insbesondere

Quarzgut, Quarzal, gesintertes Siliziumnitrid, Graphit und/oder faserverstärktes Graphit und einer daran angebrachte Siliziumnitridschicht konnte eine Abweichung von weniger als 20 μm von der Sollschichtdicke erreicht werden. In den meisten Fällen betrug diese Abweichung weniger als 5 μm, von deren Sollschichtdicke in einem Bereich der Oberfläche von 10 mal 10 cm, bevorzugt von 100 mal 100 cm.

Es war sogar möglich, diese Genauigkeit im Wesentlichen im gesamten relevanten Beschichtungsbereich aufrecht zu erhalten, insbesondere durch nachfolgenden Schichtauftrag an Stellen mit zu geringer Beschichtung, insbesondere vor deren thermischer Fixierung.

Als relevanter Beschichtungsbereich wird dabei der Bereich verstanden, der später mit der Halbleiterschmelze in Kontakt tritt und folglich die Barriereeigenschaften bereit stellen muss. Dieser relevante Bereich kann also auch noch

einen oberen Rand von einigen wenigen cm aufweisen, der noch außerhalb dieser präzisen Schichtdicke liegt.

ähnlich gute Ergebnisse konnten die Erfinder mit einem thermographischen Lock-In-Verfahren realisieren, bei welchem statt eines Wärmepulses ein periodischer Wärmeeintrag, beispielsweise als Sinusfunktion in deren zeitlichem Verlauf, vorgenommen und phasensynchron gemessen wurde .

Folglich stellt dieses Verfahren ein hervorragendes Mittel zur Prüfung der Beschichtungsqualität , insbesondere auch von keramischen Barriereschichten auf keramischen Substraten, auch dreidimensionalen keramischen Substraten dar.

Als keramische Werkstoffe oder Körper sollen im Sinne der Erfindung auch glaskeramische Werkstoffe oder Körper verstanden werden.

Die Untersuchungen und die Sicherstellung von reproduzierbaren Ergebnissen der Erfinder haben diesen Erfolg erst ermöglicht.