MATIERE THERMOPl-ASTIQUE.

L'invention concerne un procédé permettant d'incorporer une poudre de talc dans une matière, en particulier matière thermoplastique. Elle s'applique de façon particulièrement favorable pour incorporer des poudres fines de talc de granulométrie moyenne inférieure à 5 microns dans des matières thermoplastiques telles que polypropylene. L'invention s'étend au procédé de traitement de la poudre permettant cette incorporation et au produit obtenu à l'issu dudit traitement.

On sait que, dans de nombreuses applications, l'on incorpore du talc sous forme de poudre à une matière de base, notamment matière plastique ou thermoplastique pour en augmenter les caractéristigues mécanigues, en particulier la rigidité et la température de déformation. Toutefois, cette incorporation conduit généralement à une réduction de la résistance au choc et à la rayure du matériau obtenu. Il est connu gue l'emploi d'une granulométrie très fine diminue ces deux défauts ; en particulier, il est admis gue l'utilisation de poudres de granulométrie moyenne inférieure à 5 microns, et notamment de l'ordre de 2 microns, permet d'obtenir des pièces de caractéristigues satisfaisantes.

(Dans la suite on désignera par l'expression "fine poudre" une poudre de granulométrie moyenne inférieure ou égale à 5 microns.) L'incorporation de fines poudres de talc dans un matériau pose en pratigue de multiples problèmes. En effet, les fines poudres de talc sont très volatiles et les installations de mélange existantes sont très mal adaptées pour fonctionner avec des poudres très volatiles ; à titre d'exemple, la densité apparente d'une poudre de talc de granulométrie moyenne voisine de 2 microns est de l'ordre de 0,3. Des problèmes apparaissent notamment au niveau des doseurs gui ne permettent plus l'exécution de

dosages réguliers et précis ; des difficultés apparaissent également pour le transfert des fines poudres depuis les trémies d'alimentation vers les vis sans fin de mélange, car la densité apparente très faible de la poudre confère à celle-ci un état intermédiaire entre l'état solide et l'état fluide (état analogue à celui d'une poudre fluidisée) gui interdit d'effectuer de façon satisfaisante ces transferts et mélanges par les moyens mécanigues classigues. Dans certains cas, il est totalement impossible d'assurer les transferts de poudre à partir de la trémie d'alimentation de l'installation. Dans d'autres cas, on constate des chutes de débit très importantes, ainsi gue l'entraînement de grandes guantités d'air gui conduisent à des bullages des matériaux obtenus. On constate également des phénomènes de refoulement à travers les trémies d'alimentation gui engendrent la formation de guantités élevées de poussières. En outre, ces diverses difficultés limitent le pourcentage de fine poudre de talc gu'il est possible d'ajouter à la matière de base. Au-delà de 25 % de fine poudre, il n'est strictement plus possible, dans les installations connues, de réaliser les mélanges.

Pour tenter de remédier à ces inconvénients, certains fabricants de machines ont ajouté aux alimentations des vis de gavage en vue de densifier la masse de poudre gui est admise dans la machine. Ces vis de gavage apportent une amélioration pour des poudres de granulométrie intermédiaire moyenne (de 15 à 5 microns) mais fonctionnent très mal en cas d'utilisation de fine poudre car les vis de gavage ne parviennent pas à assurer une densification suffisante ; en outre, ces vis de gavage n'éliminent pas tous les défauts précédemment évoqués, en particulier les irrégularités de dosage (le dosage étant effectué en amont de l'alimentation à gavage).

Par ailleurs, le brevet US 4 241 001 décrit un procédé de fabrication de granulés denses à partir de poudre, qui consiste à ajouter un agent mouillant à la poudre, notamment de l'eau, et à diviser mécaniguement la pâte obtenue en granulés. Ce brevet préconise l'adjonction

de certains agents gui augmentent la cohésion de chague granulé (émulsion huileuse, liant du type mélasse, liguide oléagineux...). Cette technigue est toutefois inapte à résoudre le problème de l'invention consistant à permettre d'incorporer de fines poudres de talc dans des matières, en conservant les caractéristigues améliorées provenant de la faible taille des grains de la poudre. En effet, la cohésion et la stabilité des granulés obtenus dans cette technigue rendent ceux-ci éguivalents à une poudre de granulométrie plus élevée (égale à celle desdits granulés) : les difficultés pratigues d'incorporation sont supprimées mais l'on perd totalement les améliorations des caractéristigues de la matière, dues à une faible granulométrie du talc. La présente invention se propose de fournir une nouvelle technigue d'incorporation d'une poudre de talc dans une matière en vue de supprimer totalement les défauts sus-évogués. Elle vise à permettre de profiter pleinement des avantages de l'incorporation de poudres de talc de faible granulométrie (augmentation des caractéristiques de la matière telles que rigidité et température de déformation, sans affecter notablement la résistance au choc et à la rayure de celle-ci) et ce, sans conduire à des difficultés pratigues d'incorporation des poudres dans la matière.

Un objectif de l'invention est en particulier de permettre d'effectuer l'incorporation de fine poudre de talc en utilisant les machines existantes.

Un autre objectif est d'obtenir avec ces machines les mêmes performances gue celles obtenues pour l'incorporation de poudres plus denses présentant des granulométries beaucoup plus élevées.

A cet effet, le procédé conforme à l'invention pour incorporer une poudre de talc dans une matière se caractérise en ce gue :

(a) on mélange la poudre de talc avec de l'eau et un polyethylene glycol (PEG), polypropylene glycol (PPG) ou copolymère de ces composés, dans des proportions

pondérales relatives comprises entre 10 % et 35 % d'eau par rapport au poids de talc sec et entre 0,05 % et 2 % de PEG, PPG ou copolymère par rapport au poids de talc sec,

(b) on presse le mélange à travers des filières et on le tronçonne à la sortie des filières de façon à obtenir des granulés de dimension moyenne supérieure à celle des grains de la poudre initiale,

(c) on incorpore les produits obtenus dans la matière soit sous la forme des granulés issus du tronçonnage, soit, après manutentions, sous la forme d'un mélange de poudre et d'agglomérats issu d'une désagrégation partielle de ces granulés,

(d) et on procède à une action mécanigue de dispersion de façon à désagréger entièrement les granulés ou agglomérats pour libérer les grains de la poudre initiale et à répartir ceux-ci dans la masse de la matière.

Ainsi dans le procédé de l'invention, ce n'est plus la poudre de talc gui est mélangée à la matière de base, mais un produit densifié gui se présente sous la forme de granulés ou d'un mélange de poudre et d'agglomérats de grains de poudre. Ce produit densifié peut être transféré et mélangé sans difficulté en utilisant des installations classigues. Après mélange dans la matière, ces granulés ou agglomérats sont désagrégés pour libérer les grains de la poudre initiale, lesquels sont dispersés dans la matière pour aboutir à un résultat identique à celui obtenu par dispersion directe de la poudre initiale, mais en l'absence de toutes les difficultés techniques rencontrées avec une poudre de faible granulométrie. L'incorporation à la matière peut être effectuée en utilisant les granulés directement issus du tronçonnage (le cas échéant après une opération de séchage comme on le verra plus loin) ; il est également possible de faire subir aux granulés diverses opérations de manutention, transport, transfert, mise en silo... et d'incorporer ensuite le produit à la matière. Une certaine désagrégation des granulés intervient alors et le produit se présente sous la forme d'un mélange de poudre et d'agglomérats dont la

densité a légèrement diminuée par rapport à celle des granulés. Par exemple une fine poudre de talc de granulométrie moyenne de 2 microns a une densité apparente tassée de l'ordre de 0,35 à 0,40 (Norme ISO 787/11 ) ; les granulés obtenus issus du tronçonnage ont une densité gui a augmenté à une valeur de l'ordre de 0,90 à 1,60 selon les conditions de mise en oeuvre ; après manutentions, on constate une légère diminution de la densité (de l'ordre de 10 % à 20 % selon le type de produit et les opérations de manutentions) : le produit conserve de toute façon une densité de l'ordre du double ou du triple de celle de la poudre initiale. La faculté de libérer ensuite les grains de poudre et de les redisperser lors de l'incorporation dans la matière, est due à l'adjonction du PEG, PPG ou copolymère dans les proportions sus-évoquées lors de l'étape (a), du procédé : si ce composé n'est pas ajouté, on constate qu'une partie des agglomérats demeure dans la matière et forme de petits grumeaux non homogènes de sorte gu'il n'est plus possible de profiter pleinement des améliorations des caractéristigues dues à l'ajout de la fine poudre de talc ; d'une part, on observe une chute de la résistance au choc et à la rayure de la matière (du même ordre gue celle obtenue avec des poudres plus grossières) : l'on perd alors l'intérêt de l'utilisation d'une poudre fine ou très fine ; d'autre part, l'absence d'homogénéité du talc à 1 ' intérieur de la matière est un facteur gui limite l'amélioration des autres caractéristigues mécanigues de la matière. En outre, à la sortie de la plupart des installations de mélange, il existe un tamis à travers leguel passe la matière de base à l'état fondu après incorporation du talc ; les agglomérats de talc non dispersés colmatent ce tamis jusqu'à interrompre le fonctionnement de l'installation. L'adjonction du PEG, PPG ou copolymère dans les proportions sus-définies permet au contraire d'obtenir une libération totale des grains de la poudre initiale et une dispersion parfaite de ceux-ci dans la matière, par un mécanisme gui est à l'heure actuelle mal expligué. Par "adjonction de PEG, PPG ou copolymère", on

entend aussi bien l'adjonction de l'un de ces composés gue l'adjonction d'un mélange guelcongue desdits composés. (Il est à noter gue le PEG est cité dans le brevet US 4 814 019 comme composé utilisable en mélange avec certains condensats pour augmenter la blancheur et/ou la stabilité thermigue de certains talcs d'origine chinoise, australienne ou italienne).

Lorsgue la poudre de talc doit être incorporée dans une matière organigue, par exemple dans une matière plastigue ou thermoplastigue, avant leur incorporation dans la matière, on sèche de préférence les granulés de façon à en éliminer l'eau jusqu'à atteindre un pourcentage pondéral d'humidité résiduelle inférieur à 0,5 % d'eau par rapport au poids de talc sec. Par ailleurs, on obtient un excellent résultat en. utilisant un PEG, PPG ou copolymère de masse moléculaire comprise entre 100 et 50 000. De préférence, on met d'abord en solution le PEG, PPG ou copolymère dans l'eau, puis on introduit la poudre de talc dans la solution pour obtenir le mélange. (A noter gue le PEG ou PPG de masse moléculaire comprise entre 100 et 600 se présente sous forme liguide ; il se présente sous forme solide soluble dans l'eau pour des masses moléculaires comprises entre 600 et 50 000. Pour les masses moléculaires élevées (supérieures à 2 000), on utilise de préférence le produit à l'état finement divisé de façon à faciliter sa dissolution dans l'eau.

Les conditions du mélange gui fournissent les meilleures performances sont les suivantes : - proportion pondérale d'eau comprise entre

15 % et 30 % par rapport au poids de talc sec,

- proportion pondérale de PEG, PPG ou copolymère comprise entre 0,1 % et 0,5 % par rapport au poids de talc sec. Le pressage du mélange et la découpe à la sortie des filières sont de préférence réalisées de façon gue la dimension moyenne des granulés soit comprise entre 3 mm et 20 mm.

Le procédé est particulièrement favorable pour incorporer à une matière de base une fine poudre de talc, c'est-à-dire une poudre de granulométrie moyenne inférieure ou égale à 5 microns. Le procédé de l'invention s'appligue notamment pour incorporer une poudre de talc comme charge dans une matière thermoplastique. Selon un premier mode de mise en oeuvre, après mélange, pressage, extrusion, tronçonnage et préférentiellement séchage, on incorpore et on mélange les granulés de talc obtenus dans la matière thermoplastigue à l'état solide divisé, on chauffe l'ensemble jusgu'à fondre la matière thermoplastigue et on procède à l'action mécanigue de dispersion en malaxant la matière visgueuse obtenue. Selon un autre mode de mise en oeuvre, on chauffe d'abord la matière thermoplastigue jusgu'à la fusion, on incorpore ensuite les granulés de talc dans la matière thermoplastigue fondue et on procède à l'action mécanigue de dispersion en malaxant la matière visqueuse obtenue.

La matière thermoplastique peut notamment être du polypropylene (homopolymère, copolymère ou un mélange de l'un de ces produits avec un élastomère, le PP restant en proportion majoritaire), les granulés de talc étant incorporés à ladite matière dans une proportion pondérale fonction de l'application, généralement comprise entre 5 % et 60 % de talc par rapport au propylène.

L'invention s'étend, en tant gue produit nouveau au produit intermédiaire obtenu destiné à être incorporé comme charge dans une matière ; ce produit de densité apparente tassée comprise entre 0,4 et 1,6 comprend des granulés ou agglomérats de grains de talc contenant entre 0,1 % et 2 % de PEG, PPG ou copolymère de ces composés, les grains de talc ayant une taille inférieure ou égale à 5 microns (La densité apparente tassée est mesurée selon la norme ISO 787/11).

L'invention est illustrée par les exemples gui suivent gui ont été mis en oeuvre dans des

installations telles gue schématisées à titre d'exemples sur les dessins ; sur ces dessins :

- la figure 1 est un schéma d'une installation de granulation permettant d'obtenir le produit intermédiaire visé par l'invention,

- la figure 2 est une coupe schématigue de l'ensemble de pressage de cette installation,

- la figure 3 est une représentation schématigue à échelle agrandie du produit obtenu après tronçonnage,

- la figure 4 est une représentation schématigue à échelle agrandie du produit obtenu après manutentions,

- la figure 5 est un schéma d'une installation de mélange de ce produit à une matière thermoplastigue.

L'installation représentée à la figure 1 comprend des ensembles classigues en eux-mêmes : cuve 1 de préparation d'une solution agueuse de PEG à 1 , 66 % (concentration pondérale), pompe 2 de transfert vers une cuve tampon 3 de distribution, pompe doseuse 4, débitmètre 5, trémie 6 d'alimentation en fine poudre de talc, mélangeur 7 de la solution agueuse de PEG et du talc, presse 9 à granuler, sécheur 10 avec son brûleur 10a, apte à ramener le taux d'humidité à une valeur inférieure à 0,5 %.

La figure 2 représente l'ensemble de pressage et de tronçonnage de la presse 9. Cet ensemble, en lui-même classigue, comprend deux galets 11 et 12 gui tournent à l'intérieur d'un cylindre 13 portant une pluralité de filières telles gue 14 ; le cylindre 13 est entraîné en rotation par un moteur et entraîne les galets par friction. Des jeux de couteaux tels gue 15 sont prévus à la sortie des filières pour tronçonner les "cordonnets" obtenus.

Le produit obtenu est schématisé à la figure 3. Il est constitué de granulés formés par de petits tronçons cylindrigues de poudre de talc aggloméré.

A la figure 4, on a schématisé ce même produit après les diverses manutentions suivantes : mise en silo, remplissage d'un camion-citerne, transport sur 1 000 km et remise en silo. Le produit se présente sous la forme de poudre mélangée à des agglomérats de grains ayant des tailles gui s'échelonnent depuis la taille du grain initial de poudre jusgu'à des agglomérats millimétrigues .

La figure 5 montre une installation de mélange à une matière thermoplastique constituée par du polypropylene (PP). Cette installation est classigue et comprend essentiellement : des trémies 18 d'alimentation en PP, un doseur pondéral 19 de PP, un silo 20 d'alimentation en produit talgueux, un doseur 21 de ce produit, une unité 22 d'alimentation du produit talgueux, une machine melangeuse 23 à vis mélangeuses horizontales (comprenant des éléments de chauffage, des moteurs...), une pompe à vide 24 pour éliminer les produits volatils, et un système de granulation 25. Dans cette installation, le produit talgueux est mélangé après fusion du PP ; dans d'autres installations, l'alimentation du talc s'effectue au niveau du PP non fondu.

En sortie de l'installation, après refroidissement, on obtient des granulés de PP à l'intérieur desguels sont dispersés les grains de poudre de talc initiale.

A titre de comparaison, à l'exemple 1, on fait un essai en disposant dans le silo 20 le produit intermédiaire fabrigué conformément à l'invention, un essai en utilisant une poudre de talc traitée en l'absence de PEG, et un essai en utilisant une poudre de talc non traitée.

Exemple 1 Préparation du produit intermédiaire conforme à 1 ' invention. - talc initial : poudre de granulométrie moyenne de 1,7 micron de talc vendu par la Société Talc de Luzenac sous la margue déposée "Steamic OOS",

- densité apparente tassée du talc

ini tial : 0 , 35 ,

- proportion d'eau par rapport au poids de talc sec : 18 %,

- proportion de PEG par rapport au poids de talc sec : 0,3 %,

- poids moléculaire de PEG : 20 000 (type "Carbowax 20 M" de la Société Union Carbide,

- séchage jusgu'à un taux d'humidité de 0,2 % (air chaud à 150° C) . En sortie du sécheur 10, les granulés 16 présentent les caractéristigues suivantes :

- densité apparente tassée : 0,95,

- granulométrie mesurée par tamisage : 48,6 % de granulés de taille supérieure à 2 mm, 24,5 % entre 1 et 2 mm, 12,3 % entre 0,5 et 1 mm et 14,6 % au dessous de 0,5 mm.

Après manutentions, le produit 17 présente les caractéristigues suivantes :

- densité apparente tassée : 0,84, - granulométrie : 12,5 % d'agglomérats de taille supérieure à 2 mm, 20,4 % entre 1 et 2 mm, 24,5 % entre 0,5 et 1 mm, et 42,6 % inférieure à 0,5 mm,

- humidité résiduelle : 0,19 %. Incorporation à la matière de base. Le produit sus-évogué est incorporé après manutentions à du polypropylene du type "PPN 1060" de la Société Hoechst à raison de 40 % en poids, avec des adjuvants classigues : stéarate de calcium (0,1 %), phénol blogué (0,3 %), distéaryl-thio-dipropionate (0,3 %). L'alimentation de l'installation de mélange s'effectue sans problème avec un débit égal à celui obtenu avec des poudres de talc de granulométrie moyenne supérieure à 10 microns. Le dosage demeure régulier et précis. On n'observe aucune formation anormale de poussière.

Les granulés de matière plastique obtenus sont analysés et on constate que le talc est parfaitement dispersé sous forme des grains initiaux. Les

caractéristigues mécanigues d ' eprouvettes fabriquées avec ces granulés sont indigués dans le tableau fourni plus loin.

Essai comparatif avec une poudre de talc non traitée. La poudre de talc initiale est directement disposée dans le silo 20 d'alimentation de l'installation de mélange. Le débit est réduit de moitié. Le dosage devient irrégulier (vérification par taux de cendre à intervalle régulier) et varie de 36 % à 44 %. Une formation importante de poussière est observée.

Essai comparatif avec du talc traité sans PEG.

La poudre de talc initiale est traitée comme dans l'invention mais sans ajout de PEG dans l'eau.

La mise en oeuvre dans l'installation de mélange est comparable à celle obtenue dans l'invention. Toutefois, dans les granulés de polypropylene obtenus, on observe une mauvaise répartition du talc, avec présence d'agglomérats non dispersés.

Le tableau ci-dessous donne les caractéristigues d' eprouvettes réalisées lors des essais précédents,

Module d'élasti¬ Résistance au choc Stabilité thermique à cité en flexion Charpy méthode 1 D 1 50° C (jours) (MPa) (KJ/m ² )

Procédé de l'in¬ vention (traite¬ 4 600 30 1 5 ment avec PEG)

Poudre de talc non traitée 4 600 30,9 7

Poudre de talc traitée sans PEG 4 600 25,8 7

On constate que le procédé de l'invention permet d'atteindre les performances obtenues avec l'addition d'une fine poudre de talc, sans les inconvénients de mise en oeuvre et avec une meilleure stabilité thermique. La résistance au choc est un indicateur de l'homogénéité du mélange talc/PP et de la qualité de la dispersion du talc dans le PP.