Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines Austrags einer Kohlenwasserstoffkonversion, wobei die Kohlenwasserstoffkonversion in Gegenwart einer sauren ionischen Flüssigkeit durchgeführt wird. Die Kohlenwasserstoffkonversion ist vorzugsweise eine Isomerisierung. Ein aus der Kohlenwasserstoffkonversion stammendes Gemisch, das mindestens einen Kohlenwasserstoff und mindestens ein Wasserstoffhalogenid enthält, wird mit einem wässrigen Medium gewaschen, das einen pH zwischen 5 und 9 aufweist, wodurch Wasserstoffhalogenid aus dem Gemisch entfernt wird. Ionische Flüssigkeiten können bei diversen Kohlenwasserstoffkonversionsprozessen eingesetzt werden, insbesondere eignen sie sich als Katalysatoren für die Isomerisierung von Kohlenwasserstoffen. Eine entsprechende Verwendung einer ionischen Flüssigkeit ist beispielsweise in WO 201 1/069929 offenbart, wo eine spezielle Auswahl von ionischen Flüssigkeiten in Gegenwart eines Olefins zur Isomerisierung von gesättigten Kohlenwasserstoffen eingesetzt wird, insbesondere zur Isomerisierung von Methylcyclopentan (MCP) zu Cyclohexan. Ein sinngemäßes Verfahren ist in WO 201 1/069957 beschrieben, allerdings erfolgt dort die Isomerisierung nicht in Gegenwart eines Olefins, sondern mit einer Kupfer (II)- Verbindung.

Zusätzlich zur ionischen Flüssigkeit können bei Kohlenwasserstoffkonversionsprozessen, insbesondere bei Isomerisierungsprozessen, auch Wasserstoffhalogenide, vorzugsweise als Cokatalysatoren, eingesetzt werden. Häufig werden die Wasserstoffhalogenide gasförmig eingesetzt. Um den cokatalytischen Effekt der Wasserstoffhalogenide besser nutzen zu können, wird in aller Regel ein Partialdruck von 1-10 bar an Wasserstoffhalogenid, insbesondere an Chlorwasserstoff, über dem Reaktionsgemisch eingestellt, in dem die Isomerisierung durchgeführt wird. Allerdings wird dabei das eingesetzte Wasserstoffhalogenid zu einem gewissen Teil in den Kohlenwasserstoffen gelöst und folglich aus der Isomerisierungsreaktion ausgetragen. Dieser Anteil an Wasserstoffhalogenid, der in den Kohlenwasserstoffen gelöst ist, muss im Anschluss an die Isomerisierung, insbesondere aufgrund der korrosiven Eigenschaften des Wasserstoffhalogenids, wieder von den Kohlenwasserstoffen entfernt werden, was in der Praxis häufig mit Problemen verbunden ist.

US-A 201 1/0155632 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Produkten mit einem niedrigen Halogenwasserstoff-Gehalt, wobei in zumindest zwei Trennstufen durch Strippen oder Destillation aus einem Gemisch, das aus einem Reaktor stammt und eine ionische Flüssigkeit als Katalysator enthält, der Gehalt an Halogenwasserstoffen reduziert wird. In einer Ausführungsform des in US-A 201 1/0155632 beschriebenen Verfahrens wird in einen Alkylierungsreaktor aus einem nachgeschalteten Phasenscheider die als Katalysator eingesetzte ionische Flüssigkeit rückgeleitet, aus einer zum Phasenscheider stromabwärts befindlichen ersten Destillationskolonne wird Chlorwasserstoff und aus einer weiter stromabwärts befindlichen zweiten Destillationskolonne wird ein Isobutan enthaltender Strom in den Alkylierungsreaktor rückgeleitet. Im Anschluss an die zweite Destillation kann in diesem Verfahren gegebenenfalls eine alkalische Wäsche durchgeführt werden. In US-A 201 1 /0155632 ist jedoch nirgendwo offenbart, dass ein Wasserstoffhalogenid, insbesondere Chlorwasserstoff, nur mittels Wäsche mit einem wässrigen Medium, das einen pH zwischen 5 und 9 aufweist, wirksam aus einem Produkt, beispielsweise aus einem Alkylierungsprodukt oder einem Isomerisierungsprodukt, abgetrennt werden kann. Im Gegensatz dazu ist in den darin beschriebenen Ausführungsvarianten die Verwendung von zwei Trennstufen mittels Strippen oder Destillation insbesondere von zwei Destillationsstufen, zwingend erforderlich, um im Reaktionsprodukt einen niedrigen Gehalt an Halogenwasserstoff zu erhalten. Eine sinngemäße Offenbarung wie in US-A 201 1/0155632 ist in US-A 201 1/0155640 enthalten, allerdings betrifft das dort beschriebene Verfahren eine Kohlenwasserstoffkonversion.

US-A 3,271 ,467 offenbart ein Verfahren sowie eine zugehörige Vorrichtung zur Aufrechterhaltung der Wasserstoffhalogenidkonzentration in einer Kohlenwasserstoffkonversion, wobei als Katalysator ein Metallhalogenid und das Wasserstoffhalogenid als Promotor eingesetzt werden. Geeignete Metallhalogenide sind beispielsweise Aluminiumchlorid, Aluminiumbromid, Bortrifluorid oder Halogenide von Zink, Zinn, Antimon oder Zirkonium, solche Verbindungen sind jedoch keine ionischen Flüssigkeiten. Die Kohlenwasserstoff konversion kann beispielsweise eine Isomerisierung von Methylcyclopentan (MCP) zu Cyclohexan sein. Aus dem kohlenwasserstoffhaltigen Auslass der Kohlenwasserstoff konversion wird in einer (ersten) Stripp-Vorrichtung ein an gasförmigem Wasserstoffhalogenid reicher Strom abgetrennt und aus der Anordnung ausgeleitet. Ein zweiter Strom, der an Wasserstoffhalogenid angereichert ist,, wird aus der Stripp-Vorrichtung in eine Absorptionsvorrichtung geleitet, um dort an einem festen Absorber das in diesem Strom enthaltene Wasserstoffhalogenid selektiv zu abzutrennen. Das so abgetrennte Wasserstoffhalogenid wird vom festen Absorber wieder entfernt und in das System rückgeleitet.

WO 2010/075038 offenbart ein Verfahren zur Verringerung des Gehalts an organischen Halogeniden in einem Reaktionsprodukt, die in Folge eines Kohlenwasserstoff-Konversionsprozesses in Gegenwart eines Halogen-enthaltenen Katalysators auf Basis einer sauren ionischen Flüssigkeit gebildet werden. Bei dem Kohlenwasserstoff-Konversionsprozess handelt es sich insbesondere um eine Alkylierung, gegebenenfalls kann dieser Prozess aber auch als Isomerisierung durchgeführt werden. Die organischen Halogenide werden aus dem Reaktionsprodukt durch Waschen mit einer wässrigen alkalischen Lösung entfernt. Die Verwendung von Wasserstoffhalogenid als Cokatalysator von ionischen Flüssigkeiten bei Kohlenwasserstoffkonversionen wie in Isomerisierungsprozessen sowie die damit verbundene Entfernung von Wasserstoffhalogenid aus dem Isomerisierungsprodukt ist in WO 2010/075038 jedoch nicht offenbart. Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht in der Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur Abtrennung von Wasserstoffhalogenid aus einem Gemisch, das bei einer Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere bei einer Isomerisierung, von mindestens einem Kohlenwasserstoff in Gegenwart einer sauren ionischen Flüssigkeit anfällt.

Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Behandlung eines Austrags einer Kohlenwasserstoffkonversion, wobei die Kohlenwasserstoffkonversion in Gegenwart einer sauren ionischen Flüssigkeit mit der Zusammensetzung K1Al _n X _(3n+1) durchgeführt wird, wobei K1 ein einwertiges Kation, X gleich Halogen und 1 < n < 2,5 ist, der Austrag ein Gemisch (G1 ) umfasst und das Gemisch (G1 ) mindestens einen Kohlenwasserstoff und mindestens ein Wasserstoffhalogenid (HX) enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch (G1 ) in einer Wäsche mit einem wässrigen Medium gewaschen wird, wobei das wässrige Medium einen pH zwischen 5 und 9, bevorzugt zwischen 6 und 8, aufweist, unter Erhalt eines Gemisches (G2), das mindestens einen Kohlenwasserstoff und eine gegenüber dem Gemisch (G1 ) um mindestens 90%, bevorzugt mindestens 99% reduzierte Menge an mindestens einem Wasserstoffhalogenid (HX) enthält.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann in vorteilhafter Weise Wasserstoffhalogenid, das im Anschluss an eine Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere an eine Isomerisierung, im entsprechenden Produkt (Kohlenwasserstoffe) enthalten/gelöst ist, aus diesem Produkt, insbesondere aus einem Isomerisierungsprodukt, wieder entfernt werden. Die Vorteile sind zunächst in ökonomischer Hinsicht zu sehen, weil gegenüber Verfahren, in denen Wasserstoffhalogenide ganz oder teilweise mit einer alkalischen Wäsche entfernt werden, auf die zusätzliche Kosten, die durch die Verwendung von alkalischen Zusätzen, insbesondere von Natriumhydroxid, verursacht werden, verzichtet werden kann. Zudem sind solche (stark) alkalischen Zusätze mit einem erhöhten apparativen Aufwand verbunden. Die ökonomischen Vorteile und/oder apparative Vereinfachung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommt insbesondere dann zu Geltung, wenn die erfindungsgemäße Wäsche mit dem wässrigen Medium mehrstufig und in Gegenstrom-Fahrweise und/oder unter Verwendung von mindestens einer Dispergier- und Phasentrenneinheit, insbesondere einer Mixer-Settler-Apparatur, je Wäschestufe oder mindestens einer Extraktionskolonne durchgeführt wird. Die vorgenannten Vorteile gelten insbesondere gegenüber den in US-A 201 1 /0155632 oder US-A 201 1/0155640 beschriebenen Verfahren zur Abtrennung von Wasserstoffhalogeniden.

Die vorstehend beschriebenen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen noch besser zum Tragen, sofern vor dem erfindungsgemäßen Waschschritt eine Phasentrenneinheit, insbesondere ein Phasenscheider, und/oder eine Vorrichtung (V1 ), insbesondere eine Flash-Vorrichtung oder eine Stripp-Vorrichtung, zur gasförmigen Vorabtrennung einer Teilmenge an Wasserstoffhalogenid vorgeschaltet sind. Sofern im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens als Vorrichtung (V1 ) eine Flash-Vorrichtung verwendet wird, ist dies mit weiteren Vorteilen verbunden. Die Verwendung einer Flash-Vorrichtung im optionalen Schritt a) ist zunächst kostengünstiger und apparativ einfacher, insbesondere gegenüber der Verwendung einer Rektifizierkolonne (aufgrund der Korrosivität des Wasserstoffhalogenids, die sich bei den in einer Kolonne gegebenen komplexen Geometrien besonders nachteilig auswirkt). Der Trennungseffekt in der Flash-Vorrichtung wird in vorteilhafter Weise nur durch eine Druckabsenkung gegenüber dem für die Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere für die Isomerisierung, gewählten Druck erzielt. Es ist somit kein separater Energieeintrag notwendig, die Korrosivität des Wasserstoffhalogenids kommt dadurch weniger zum Tragen.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung eines Austrage einer Kohlenwasserstoffkonversion, wobei die Kohlenwasserstoffkonversion in Gegenwart einer sauren ionischen Flüssigkeit durchgeführt wird, näher definiert.

Kohlenwasserstoffkonversionen als solche sind dem Fachmann bekannt.. Bevorzugt ist die Kohlenwasserstoffkonversion ausgewählt aus einer Alkylierung, einer Polymerisation, einer Dimerisierung, einer Oligomerisierung, einer Acylierung, einer Metathese, einer Polymerisation oder Copolymerisation, einer Isomerisierung, einer Carbonylierung oder Kombinationen davon. Alkylierungen, Isomerisierungen, Polymerisationen etc. sind dem Fachmann bekannt. Besonders bevorzugt im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist die Kohlenwasserstoffkonversion eine Isomerisierung.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung erfolgt die Kohlenwasserstoffkonversion in Gegenwart einer sauren ionischen Flüssigkeit mit der Zusammensetzung K1 Al _n X _{(3n+1 )} , wobei K1 ein einwertiges Kation, X gleich Halogen und 1 < n < 2,5 ist. Solche sauren ionischen Flüssigkeiten sind dem Fachmann bekannt, sie sind (neben weiteren ionischen Flüssigkeiten) beispielsweise in WO 201 1/069929 offenbart. Beispielsweise können Gemische aus zwei oder mehr sauren ionischen Flüssigkeiten eingesetzt werden, vorzugsweise wird eine saure ionische Flüssigkeit eingesetzt. K1 ist vorzugsweise ein unsubstituiertes oder zumindest teilweise alkyliertes Ammoniumion oder ein heterocyclisches (einwertiges) Kation, insbesondere ein Pyridiniumion, ein Imidazoliumion, ein Pyridaziniumion, ein Pyrazoliumion, ein Imidazoliniumion, ein Thiazoliumion, ein Triazoliumion, ein Pyrrolidiniumion, ein Imidazolidiniumion oder ein Phosphoniumion. X ist vorzugsweise Chlor oder Brom.

Mehr bevorzugt enthält die saure ionische Flüssigkeit als Kation ein zumindest teilweise alkyliertes Ammoniumion oder ein heterocyclisches Kation und/oder als Anion ein Chloroalumination mit der Zusammensetzung Al _n CI _{(3n+1 )} mit 1 < n < 2,5. Vorzugsweise enthält das zumindest teilweise alkylierte Ammoniumion einen, zwei oder drei Alkylreste mit (jeweils) 1 bis 10 Kohlenstoffatomen. Sofern zwei oder drei Alkylsubstituenten mit den entsprechenden Ammoniumionen vorhanden sind, kann die jeweilige Kettenlänge unabhängig voneinander gewählt werden, vorzugsweise weisen alle Alkylsubstituenten die gleiche Kettenlänge auf. Besonders bevorzugt sind trialkylierte Ammoniumionen mit einer Kettenlänge von 1 bis 3 Kohlenstoffatomen. Das heterocyclische Kation ist vorzugsweise ein Imidazoliumion oder ein Pyridiniumion.

Besonders bevorzugt enthält die saure ionische Flüssigkeit als Kation ein zumindest teilweise alkyliertes Ammoniumion und als Anion ein Chloroalumination mit der Zusammensetzung Al _n CI _(3n+1) mit 1 < n < 2,5. Beispiele für solche besonders bevorzugten saurem ionischen Flüssigkeiten sind Trimethylammoniumchloroaluminat und Triethylammoniumchloroaluminat.

Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzte saure ionische Flüssigkeit wird vorzugsweise als Katalysator bei der Kohlenwasserstoffkonversion verwendet, insbesondere als Isomerisierungskatalysator. Weiterhin erfolgt im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Kohlenwasserstoff konversion auch in Gegenwart eines Wasserstoffhalogenids (HX), vorzugsweise wird das Wasserstoffhalogenid (HX) als Cokatalysator eingesetzt. Als Wasserstoffhalogenid (HX) können prinzipiell alle denkbaren Wasserstoffhalogenide eingesetzt werden, beispielsweise Fluorwasserstoff (HF), Chlorwasserstoff (HCl), Bromwasserstoff (HBr) oder lodwasserstoff (Hl). Gegebenenfalls können die Wasserstoffhalogenide auch als Gemisch eingesetzt werden, vorzugsweise wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung jedoch nur ein Wasserstoffhalogenid eingesetzt. Vorzugsweise wird das Wasserstoffhalogenid verwendet, dessen Halogenidteil auch in der vorstehend beschriebenen sauren ionischen Flüssigkeit (zumindest teilweise) im entsprechenden Anion enthalten ist. Vorzugsweise ist das Wasserstoffhalogenid (HX) Chlorwasserstoff (HCl) oder Bromwasserstoff (HBr). Besonders bevorzugt ist das Wasserstoffhalogenid (HX) Chlorwasserstoff (HCl). Prinzipiell können im Rahmen der vorliegenden Erfindung beliebige Kohlenwasserstoffe eingesetzt werden, unter der Voraussetzung, dass mindestens einer der eingesetzten Kohlenwasserstoffe in Gegenwart der vorstehend beschriebenen sauren ionischen Flüssigkeiten einer Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere einer Isomerisierung, unterzogen werden kann. Der Fachmann weiß aufgrund seines allgemeinen Fachwissens, welche Kohlenwasserstoffe durch saure ionische Flüssigkeiten einer Kohlenwasserstoffkonversion unterzogen werden können, insbesondere welche Kohlenwasserstoffe isomerisierbar sind. Beispielsweise können Gemische aus zwei oder mehr Kohlenwasserstoffen eingesetzt werden, es kann aber auch nur ein Kohlenwasserstoff eingesetzt werden. So ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung möglich, dass in einem Gemisch enthaltend zwei oder mehr Kohlenwasserstoffe nur einer dieser Kohlenwasserstoffe einer Kohlenwasserstoffkonversion unterzogen, insbesondere isomerisiert wird. Gegebenenfalls können in solchen Gemischen auch Verbindungen enthalten sein, die selber keine Kohlenwasserstoffe, jedoch mit diesen mischbar sind.

Vorzugsweise wird bei der Kohlenwasserstoffkonversion als Kohlenwasserstoff Methylcyclopentan (MCP) oder ein Gemisch aus Methylcyclopentan (MCP) mit mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff, ausgewählt aus Cyclohexan, n-Hexan, iso-Hexane n-Heptan, iso-Heptanen, Methylcyclohexan oder Dimethylcyclopentanen, eingesetzt.

Mehr bevorzugt wird ein Gemisch aus Methylcyclopentan (MCP) mit mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff, ausgewählt aus Cyclohexan, n-Hexan, iso-Hexanen n-Heptan, iso-Heptanen, Methylcyclohexan oder Dimethylcyclopentanen, eingesetzt.

Die Kohlenwasserstoffkonversion kann prinzipiell in allen dem Fachmann für einen solchen Zweck bekannten Vorrichtungen durchgeführt werden. Die entsprechende Vorrichtung ist vorzugsweise ein Rührkessel oder eine Rührkesselkaskade. Rührkesselkaskade bedeutet, dass zwei oder mehr, beispielsweise drei oder vier, Rührkessel hintereinander (in Reihe) geschaltet sind.

Wie vorstehend bereits ausgeführt, ändert sich aufgrund der Kohlenwasserstoffkonversion in Gegenwart einer sauren ionischen Flüssigkeit und eines Wasserstoffhalogenids (HX) die chemische Struktur von mindestens einem der eingesetzten Kohlenwasserstoffe. Die bei der Kohlenwasserstoffkonversion erhaltenen Kohlenwasserstoffe sind in einem Gemisch (G1 ) enthalten. Das Gemisch (G1 ) unterscheidet sich also hinsichtlich der (chemischen) Zusammensetzung und/oder Menge der darin enthaltenen Kohlenwasserstoffe von der entsprechenden Kohlenwasserstoff-Zusammensetzung, die vor der Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere vor der Isomerisierung, vorliegt. Da bei solchen Kohlenwasserstoffkonversionen, insbesondere bei Isomerisierungsprozessen, die durchzuführende Kohlenwasserstoffkonversion häufig nicht zu 100 % (also vollständig) abläuft, ist im Produkt in aller Regel auch der Kohlenwasserstoff, mit dem die Kohlenwasserstoffkonversion durchgeführt wurde, (in geringerer Menge als vor der Kohlenwasserstoffkonversion) noch enthalten. Soll beispielsweise MCP zu Cyclohexan isomerisiert werden, so ist im Isomerisierungsprodukt häufig ein Gemisch aus Cyclohexan und (in geringerer Menge als vor der Isomerisierung) MCP enthalten.

Neben den Kohlenwasserstoffen enthält das Gemisch (G1 ) mindestens ein Wasserstoffhalogenid (HX) sowie gegebenenfalls noch weitere Komponenten. Beim Wasserstoffhalogenid (HX), das im Gemisch (G1 ) enthalten ist, handelt es sich in aller Regel um das gleiche Wasserstoffhalogenid wie das in der Kohlenwasserstoffkonversion (vorzugsweise als Cokatalysator) eingesetzte, weil das Wasserstoffhalogenid normalerweise in seiner chemischen Struktur durch die Kohlenwasserstoffkonversion nicht verändert wird, gegebenenfalls kann es jedoch zu einem teilweisen Austausch des Anionenteils des eingesetzten Wasserstoffhalogenid mit anderen sich im Verfahren befindlichen Halogenidionen kommen. Als weitere Komponente ist im Gemisch (G1 ) vorzugsweise die vorstehend beschriebene ionische Flüssigkeit enthalten. Das Gemisch (G1 ) enthält zusätzlich zwischen 10 und 99 Gew.- %, bevorzugt zwischen 50 und 95 Gew.-% saure ionische Flüssigkeit (die Mengenangaben beziehen sich auf das Gesamtgewicht an Kohlenwasserstoffen und Wasserstoffhalogenid im Gemisch (G1 )).

Vorzugsweise enthält das Gemisch (G1 ) als Kohlenwasserstoff -also als Produkt der Kohlenwasserstoffkonversion- Cyclohexan. Mehr bevorzugt enthält das Gemisch (G1 ) als Kohlenwasserstoff Cyclohexan oder ein Gemisch aus Cyclohexan mit mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff, ausgewählt aus Methylcyclopentan (MCP), n-Hexan, iso-Hexanen, n-Heptan, iso-Heptanen, Methylcyclohexan oder Dimethylcyclopentanen.

Besonders bevorzugt enthält das Gemisch (G1 ) als Kohlenwasserstoff ein Gemisch aus Cyclohexan, MCP und mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff.

Vorzugsweise ist der weitere Kohlenwasserstoff ausgewählt aus n-Hexan, iso-Hexanen, n-Heptan, iso-Heptanen, Methylcyclohexan oder Dimethylcyclopentanen.

Sofern die Kohlenwasserstoffkonversion als Isomerisierung durchgeführt wird, ist der

Anteil an verzweigten Kohlenwasserstoffen im Gemisch (G1 ) vorzugsweise kleiner als 10 Gew.-% (bezogen auf die Summe aller im Gemisch (G1 ) enthaltenen

Kohlenwasserstoffe). Besonders bevorzugt wird im Rahmen der vorliegenden

Erfindung Methylcyclopentan (MCP) zu Cyclohexan isomerisiert. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält das Gemisch (G1 ) i) als Kohlenwasserstoff ein Gemisch aus Cyclohexan mit mindestens einem weiteren Kohlenwasserstoff, ausgewählt aus Methylcyclopentan (MCP), n-Hexan, iso-Hexanen, n-Heptan, iso-Heptanen, Methylcyclohexan oder Dimethylcyclopentanen, ii) Chlorwasserstoff (HCl) und iii) eine saure ionische Flüssigkeit, die als Kation ein zumindest teilweise alkyliertes Ammoniumion und als Anion ein Chloroalumination mit der Zusammensetzung Al _n CI _(3n+ i ₎ mit 1 < n < 2,5 aufweist.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen die im Gemisch (G1 ) enthaltenen Kohlenwasserstoffe zu mindestens 80 Gew.-% mindestens 5 Kohlenstoff-Atome je Molekül auf. Besonders bevorzugt weisen diese Kohlenwasserstoffe mindestens 6 Kohlenstoff- Atome je Molekül auf.

Das Gemisch (G1 ) befindet sich zunächst in der Vorrichtung, in der die Kohlenwasserstoffkonversion durchgeführt wird. Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Gemisch (G1 ) aus dieser Vorrichtung als Austrag ausgeleitet. In anderen Worten ausgedrückt bedeutet dies, dass der Austrag das Gemisch (G1 ) umfasst und der Austrag bzw. das Gemisch (G1 ), nachdem es die Vorrichtung zur Durchführung der Kohlenwasserstoffkonversion verlassen hat, der erfindungsgemäßen Wäsche mit einem wässrigen Medium, das einen pH zwischen 5 und 9 hat, unterzogen wird (Waschschritt). Die erfindungsgemäße Wäsche kann in allen dem Fachmann hierfür bekannten Vorrichtungen durchgeführt werden.

Erfindungsgemäß wird dieser Waschschritt so durchgeführt, dass das Gemisch (G1 ) in einer Wäsche mit einem wässrigen Medium gewaschen wird, wobei das wässrige Medium einen pH (pH-Wert) zwischen 5 und 9 aufweist. Vorzugsweise weist der pH einen Wert zwischen 6 und 8 auf. Infolge dieses Waschschritts wird ein Gemisch (G2) erhalten, das mindestens einen Kohlenwasserstoff und eine gegenüber dem Gemisch (G1 ) um mindestens 90% reduzierte Menge an mindestens einem Wasserstoffhalogenid (HX) enthält. Bevorzugt wird die Menge an mindestens einem Wasserstoffhalogenid um mindestens 99% reduziert. Vorzugsweise ist das wässrige Medium Wasser, besonders bevorzugt demineralisiertes Wasser. Weiterhin ist es bevorzugt, dass das wässrige Medium weitgehend frei oder vollständig frei von Alkalimetallhydroxiden, insbesondere von NaOH, ist. Unter den Begriff „weitgehend frei von Alkalimetallhydroxiden" wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung verstanden, dass im entsprechenden wässrigen Medium höchstens noch geringe Mengen an solchen Alkalimetallhydroxiden vorhanden sind, wobei die Obergrenze der noch tolerierbaren Menge an Alkalimetallhydroxiden durch den maximal möglichen pH-Wert von 9 festgelegt wird. Vorzugsweise beträgt die Obergrenze an Alkalimetallhydroxiden 100 ppm (bezogen auf das Gesamtgewicht des wässrigen Mediums).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Wäsche (Waschschritt) mehrstufig, bevorzugt mindestens 3-stufig durchgeführt. Weiterhin ist es bevorzugt, dass die mehrstufige Wäsche des Gemischs (G1 ) mit dem wässrigen Medium in Gegenstrom-Fahrweise durchgeführt wird.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nur ein einstufiger Waschschritt durchgeführt, wobei das wässrige Medium einen pH-Wert von 5 bis 9, bevorzugt zwischen 6 und 8, aufweist und besonders bevorzugt demineralisiertes Wasser ist.

Weiterhin ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass die ein- oder mehrstufige Wäsche, vorzugsweise die mehrstufige Wäsche, unter Verwendung von mindestens einer Dispergier- und Phasentrenneinheit oder mindestens einer Extraktionskolonne je Wäschestufe durchgeführt wird. Vorzugsweise ist die Dispergier- und Phasentrenneinheit eine Mixer-Settler-Apparatur (Kombination eines Rührkessels mit einem nachfolgenden Phasenscheider), eine Kombination von mindestens einem statischen Mischer mit mindestens einem Phasenschneider oder eine Kombination von mindestens einer Mischpumpe mit mindestens einem Phasenschneider.

In einer anderen Ausführungsform wird der Waschschritt in einer, bevorzugt im Gegenstrom betriebenen, mehrstufigen Mixer-Settler-Apparatur durchgeführt oder es wird in einer im Gegenstrom betriebenen Extraktionskolonne mit Wasser extrahiert. Im Fall der Mixer-Settler-Apparatur oder Extraktionskolonne ist dieser in Strömungsrichtung des Gemisches (G1 ) (enthaltend die Kohlenwasserstoffe) bevorzugt eine weitere Waschstufe nachgeschaltet, die mit frischem Wasser gespeist wird. In deren wässrigem Auslass befindet sich eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung des pH-Werts oder der elektrischen Leitfähigkeit, um so die vollständige Entfernung der Nicht-Kohlenwasserstoff-Komponenten, insbesondere HCl, zu überwachen.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bevorzugt, dass das im Waschschritt erhaltene Gemisch (G2) hinsichtlich der Zusammensetzung und/oder Menge der darin enthaltenen Kohlenwasserstoffe mit dem Gemisch (G1 ) vollständig oder zumindest weitgehend übereinstimmt. Unter dem Begriff „weitgehender Übereinstimmung" soll in diesem Zusammenhang verstanden werden, dass mindestens 90 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, der Kohlenwasserstoffe, die im Gemisch (G1 ) enthalten sind, auch im Gemisch (G3) enthalten sind. Besonders bevorzugt enthält das Gemisch (G3) außer mindestens einem Kohlenwasserstoff und maximal 100 Gew.-ppm, bevorzugt maximal 10 Gew.-ppm an Wasserstoffhalogenid keine weiteren Komponenten. Sinngemäßes gilt auch für die weiter unten im Text beschriebenen Ausführungsformen der vorliegende Erfindung, bei denen anstelle des Gemisch (G1 ) aufgrund optionaler Zwischenschritte Gemische wie (G1 *) oder (G1 )-IL der erfindungsgemäßen Wäsche unterzogen werden.

Sofern im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Kohlenwasserstoffkonversion eine Isomerisierung ist, wird die Isomerisierung vorzugsweise wie folgt durchgeführt. Die Durchführung einer Isomerisierung von Kohlenwasserstoffen in Gegenwart einer ionischen Flüssigkeit als Katalysator sowie einem Wasserstoffhalogenid als Cokatalysator ist den Fachmann bekannt. Vorzugsweise bilden die Kohlenwasserstoffe und die ionische Flüssigkeit bei der Isomerisierung jeweils eine separate Phase aus, wobei Teilmengen der ionischen Flüssigkeit in der Kohlenwasserstoffphase und Teilmengen der Kohlenwasserstoffe in der ionischen Flüssigkeitsphase enthalten sein können. Das Wasserstoffhalogenid, insbesondere Chlorwasserstoff, wird vorzugsweise gasförmig in die Vorrichtung zur Durchführung der Isomerisierung eingeleitet. Das Wasserstoffhalogenid kann, zumindest in Teilmengen, in den beiden vorgenannten Flüssigkeitsphasen enthalten sein, vorzugsweise bildet das Wasserstoffhalogenid eine separate, gasförmige Phase aus.

Die Isomerisierung wird bevorzugt bei einer Temperatur zwischen 0 °C und 100 °C, besonders bevorzugt bei einer Temperatur zwischen 30 °C und 60 °C durchgeführt. Weiterhin ist es bevorzugt, dass der Druck bei der Isomerisierung zwischen 1 und 20 bar abs. (absolut), bevorzugt zwischen 2 und 10 bar abs., beträgt.

Vorzugsweise wird die Isomerisierung in der Vorrichtung so durchgeführt, dass in einem Rührkessel oder einer Rührkesselkaskade zwei flüssige Phasen und eine Gasphase vorliegen. Die erste flüssige Phase enthält zu mindestens 90 Gew.-% die saure ionische Flüssigkeit und die zweite flüssige Phase enthält zu mindestens 90 Gew.-% die Kohlenwasserstoffe. Die Gasphase enthält zu mindestens 90 Gew.-% mindestens ein Wasserstoffhalogenid, vorzugsweise Chlorwasserstoff. Gegebenenfalls kann auch noch eine feste Phase vorhanden sein, die Komponenten in fester Form enthält, aus denen die ionische Flüssigkeit gebildet wird, wie beispielsweise AICI ₃ . Dabei werden Druck und Zusammensetzung der Gasphase so eingestellt, dass der Partialdruck des gasförmigen Wasserstoffhalogenid, insbesondere von HCI-Gas, in der Gasphase zwischen 1 und 20 bar abs., bevorzugt zwischen 2 und 10 bar abs. beträgt.

In Figur 1 wird das erfindungsgemäße Verfahren nochmals verdeutlicht. R1 stellt die Vorrichtung dar, in der die Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere eine Isomerisierung, durchgeführt wird. Dabei handelt es sich vorzugsweise um einen Rührkessel oder eine Rührkesselkaskade. Gemäß Figur 1 wird das aus R1 ausgeleitete Gemisch (G1 ) ohne Zwischenschritte mit dem wässrigen Medium gewaschen. In Figur 1 wird der erfindungsgemäße Waschschritt vereinfacht mit der Abkürzung „W" bezeichnet. Der Waschschritt gemäß Figur 1 kann wie vorstehend beschrieben einstufig oder mehrstufig sein, wobei vorzugsweise eine mehrstufige, Wäsche des Gemisches (G1 ) im Gegenstrom zum wässrigen Medium durchgeführt wird und/oder eine Dispergier- und Phasentrenneinheit, insbesondere eine Mixer- Settler-Apparatur oder eine Extraktionskolonne, eingesetzt wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden vor der Wäsche des Gemisches (G1 ) die folgenden Schritte (a und b) durchgeführt: a) Einspeisung des Gemisches (G1 ) in eine Vorrichtung (V1 ), wobei mindestens 50%, bevorzugt mindestens 70%, des in (G1 ) enthaltenen Wasserstoffhalogenids (HX) gasförmig aus (V1 ) abgezogen wird, b) Ausleitung eines Gemisches (G1 *) aus der Vorrichtung (V1 ), wobei das Gemisch (G1 *) mindestens einen Kohlenwasserstoff und eine gegenüber dem Gemisch (G1 ) um den gasförmigen Strom gemäß Schritt a), reduzierte Menge an mindestens einem Wasserstoffhalogenid (HX) enthält, und wobei die nachfolgende Wäsche mit dem Gemisch (G1 *) anstelle des Gemisches (G1 ) durchgeführt wird. Als Vorrichtung (V1 ) zur Durchführung des gasförmigen Abziehens (Abtrennen) des Wasserstoffhalogenids (HX) aus dem Gemisch (G1 ) gemäß Schritt a) können prinzipiell alle dem Fachmann für einen solchen Zweck bekannten Vorrichtungen verwendet werden, vorzugsweise eine Eindampfvorrichtung, Rektifizierkolonne, eine Vorrichtung für eine Entspannungsverdampfung (Flash-Vorrichtung) oder eine Stripp- Vorrichtung. Besonders bevorzugt ist V1 eine Flash-Vorrichtung.

Durch die Vorrichtung (V1 ) soll im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise eine Vorabtrennung der Wasserstoffhalogenide von den Kohlenwasserstoffen durchgeführt werden, worauf im nachfolgenden erfindungsgemäßen Waschschritt die noch verbliebene Menge an Wasserstoffhalogeniden aus den Kohlenwasserstoffen entfernt wird.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist Schritt a) so zu verstehen, dass bei Verwendung einer Flash-Vorrichtung als Vorrichtung (V1 ) ein entsprechender Flash- Vorgang (Flashen) mit dem Gemisch (G1 ) durchgeführt wird. Sinngemäßes gilt für die weiteren vorstehend aufgeführten Ausgestaltungen der Vorrichtung (V1 ) wie Stripp- Vorrichtung oder Verdampfer.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff „Eindampfung", die in einer entsprechenden Eindampfvorrichtung durchgeführt wird, Folgendes verstanden: Für die Eindampfung ist kennzeichnend, dass aus dem zu trennenden Flüssigkeitsgemisch unter Wärmezufuhr ein Teil ausgedampft, und nach Abtrennung von dem Restflüssigkeitsgemisch kondensiert wird. Zur ursprünglichen Flüssigphase wird also eine Dampfphase erzeugt, in der sich die leichter siedenden Gemischkomponenten anreichern.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff „Rektifikation", die in einer entsprechenden Rektifizierkolonne (Rektifiziervorrichtung), auch Rektifikationskolonne (Rektifikationsvorrichtung) genannt, durchgeführt wird, Folgendes verstanden: Bei der Rektifikation wird der durch Destillation erzeugte Dampf in einer Rektifizierkolonne im Gegenstrom zu einem Teil seines Kondensates geführt. Auf diese Weise werden leichter flüchtige Komponenten im Kopf- und schwerer flüchtige im Sumpfprodukt der Rektifikationskolonne angereichert. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff „Flashen", das in einer entsprechenden Flash-Vorrichtung durchgeführt wird und auch als Entspannungsverdampfung bezeichnet werden kann, Folgendes verstanden: Bei der Entspannungsverdampfung (Flashen) wird ein Flüssigkeitsgemisch in eine geeignete Vorrichtung (Flash-Vorrichtung), beispielsweise in einen Dampf-Flüssigkeits- Abscheidebehälter entspannt (d.h. an einer geeigneten Vorrichtung wie z.B. einem Ventil findet eine Absenkung des Drucks ab, die ausreicht, einen Teil des Flüssigkeitsgemischs spontan verdampfen zu lassen) Das Flüssigkeitsgemisch kann beispielsweise einer bei höherem Druck betriebenen Reaktionsstufe entstammen. Es kann aber auch in einem Vorwärmer vorgewärmt werden, beispielweise auf Siedetemperatur, wobei der Druck im Vorwärmer höher sein muss als der Druck im nachgeschalteten Abscheidebehälter. Der bei der Entspannung entstehende Dampf hat gegenüber dem in den Abscheider eintretenden Gemisch einen höheren Anteil an leichter siedenden Komponenten. Die Entspannungsverdampfung sorgt also für eine partielle Trennung des zulaufenden Gemischs, wobei der Abscheider als eine einzige theoretische Trennstufe wirken kann. Das Flashen kann aber auch kombiniert werden mit einer Wärmezufuhr in das beim Flashvorgang verbleibende Flüssigkeitsgemisch, beispielsweise durch einen mit dem Abscheidebehälter verbundenen Umlaufverdampfer. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff „Strippen", das in einer entsprechenden Stripp-Vorrichtung durchgeführt wird, Folgendes verstanden: Beim Strippen erfolgt das Abreichern von einer oder mehreren leichter siedenden Komponenten aus einer Flüssigkeit, wobei diese, vorzugsweise in einer Gegenstromkolonne, mit Gasen wie Stickstoff, Luft oder Wasserdampf kontaktiert wird, so dass infolge der durch das Gas bewirkten Verringerung des Partialdrucks der leichtersiedenden Komponenten in der Gasphase deren Löslichkeit in der Flüssigkeit abnimmt. Weitere Informationen zu den vorstehenden Begriffen Destillation, Rektifikation, Verdampfung, Flashen und/oder Strippen können den folgenden Lehrbüchern entnommen werden: Sattler, Thermische Trennverfahren, VCH, 1988; Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th edition; R.H .Perry, D.W.Green, 1997, McGraw- Hill.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in Schritt a) über das Gemisch (Gi b) abgezogenes Wasserstoffhalogenid (HX) mittels einer geeigneten Vorrichtung wie z.B. eines Strahl-, Kolben-, Turbo- oder Schraubenverdichters vollständig oder teilweise in die Vorrichtung zurückgeführt, in der die Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere die Isomerisierung, durchgeführt wird. Sofern keine vollständige Rückleitung des Gemisches (Gi b) durchgeführt wird, werden die überschüssigen Mengen an Gemisch (Gi b) aus dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgeführt und (in der Regel) verworfen oder einem weiteren Verfahrensschritt zugeführt.

Im optionalen zusätzlichen Schritt b) ist im Gemisch (G1 *) vorzugsweise eine um mindestens 50 % reduzierte Menge an mindestens einem Wasserstoffhalogenid (HX) enthalten. Mehr bevorzugt ist im Gemisch (G1 *) eine gegenüber dem Gemisch (G1 ) um mindestens 70 % reduzierte Menge an mindestens einem Wasserstoffhalogenid (HX) enthalten.

Vorzugsweise wird der optionale Schritt b) gemäß mindestens einer, besonders bevorzugt gemäß beider, der nachfolgend aufgeführten Varianten i) und ii) durchgeführt, wobei i) das aus der Vorrichtung (V1 ) ausgeleitete Gemisch (G1 *) zu mindestens 95 Gew.-% flüssig ist, ii) das ausgeleitete Gemisch (G1 *) um höchstens 150 K, bevorzugt höchstens 100 K, wärmer ist als das (gemäß Schritt a)) abgezogene Gemisch (Gi b).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung findet in der Vorrichtung (V1 ) eine einstufige Verdampfung, insbesondere eine einstufige Flash- Verdampfung, statt und das aus der Vorrichtung (V1 ) ausgeleitete Gemisch (G1 *) wird ohne Zwischenschritte mit dem wässrigen Medium gewaschen.

In Figur 2 wird das erfindungsgemäße Verfahren gemäß einer bevorzugten Ausführungsform nochmals verdeutlicht. R1 stellt die Vorrichtung dar, in der die Kohlenwasserstoffkonversion, insbesondere eine Isomerisierung, durchgeführt wird. Dabei handelt es sich vorzugsweise um einen Rührkessel oder eine Rührkesselkaskade. Bei der Vorrichtung (V1 ) handelt es sich vorzugsweise um einen Verdampfer, insbesondere um eine Flash-Vorrichtung. Bei dieser Ausführungsform wird auch eine Rückleitung des aus der Vorrichtung (V1 ), vorzugsweise gasförmig, abgetrennten Gemisches (Gi b) durchgeführt. Gemäß Figur 2 wird das aus der Vorrichtung (V1 ) ausgeleitete Gemisch (G1 *) ohne Zwischenschritte mit dem wässrigen Medium gewaschen. Im Übrigen haben in Figur 2 die Abkürzungen, Pfeile sowie sonstigen Symbole eine sinngemäße Bedeutung wie vorstehend für Figur 1 ausgeführt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Gemisch (G1 ) als Austrag aus der Vorrichtung, in der die Kohlenwasserstoffkonversion durchgeführt wird, ausgeleitet, durch eine Phasentrenneinheit, insbesondere in einen Phasenscheider, geführt und anschließend in der erfindungsgemäßen Wäsche gewaschen. In anderen Worten ausgedrückt bedeutet dies, dass im Anschluss an die Durchführung der Kohlenwasserstoffkonversion und vor Durchführung des erfindungsgemäßen Waschschritts unter Verwendung eines wässrigen Mediums ein (gegenüber der in Figur 2 verdeutlichten Ausführungsform) alternativer Zwischenschritt durchgeführt wird. In diesem Zwischenschritt wird vorzugsweise die im Gemisch (G1 ) enthaltene saure ionische Flüssigkeit vollständig oder zumindest teilweise aus dem Gemisch (G1 ) abgetrennt, worauf das an saurer ionischer Flüssigkeit abgereicherte Gemisch (G1 )-I L einer Wäsche mit einem wässrigen Medium, das einen pH zwischen 5 und 9 aufweist, unterzogen wird. Dieser Zwischenschritt dient im Gegensatz zu den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen unter Berücksichtigung der ebenfalls optionalen Schritte a) und b) vordergründig nicht dazu, Wasserstoffhalogenid aus dem Gemisch (G1 ) zu entfernen, sondern die vorzugsweise im Gemisch (G1 ) ebenfalls enthaltene ionische Flüssigkeit. Gegebenenfalls können aber auch Teilmengen der im Gemisch (G1 ) enthaltenen Wasserstoffhalogenide zusammen mit der ionischen Flüssigkeit in diesem Zwischenschritt aus dem Gemisch (G1 ) entfernt werden. Vorzugsweise wird in der Phasentrenneinheit aus dem Gemisch (G1 ) mindestens 90 %, bevorzugt mindestens 99 % der sauren ionischen Flüssigkeit abgetrennt und gegebenenfalls teilweise oder vollständig in die Vorrichtung, in der die Kohlenwasserstoffkonversion durchgeführt wird, zurückgeleitet. Die vorstehend beschriebene weitere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in Figur 3 zusätzlich verdeutlicht. In Figur 3 haben die Abkürzungen, Pfeile sowie sonstigen Symbole eine sinngemäße Bedeutung wie vorstehend für die Figuren 1 und 2 ausgeführt; PT bedeutet Phasentrenneinheit, I L bedeutet saure ionische Flüssigkeit.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Gemisch (G1 ) als Austrag aus der Vorrichtung, in der die Kohlenwasserstoffkonversion durchgeführt wird, ausgeleitet, durch eine Phasentrenneinheit, insbesondere in einen Phasenscheider, geführt und anschließend in die Vorrichtung (V1 ) zur Durchführung der Schritte a) und b) eingespeist. In anderen Worten ausgedrückt bedeutet dies, dass im Anschluss an die Durchführung der Kohlenwasserstoffkonversion und vor Durchführung des erfindungsgemäßen Waschschritts mit dem wässrigen Medium zwei Zwischenschritte (Entfernung von ionischer Flüssigkeit in der Phasentrenneinheit sowie anschließende Entfernung von Wasserstoffhalogenid in der Vorrichtung (V1 )) durchgeführt werden. Diese Ausführungsform stellt somit eine Kombination der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen dar, die gemäß den Figuren 2 und 3 verdeutlicht worden sind.

Die vorstehend beschriebene weitere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in Figur 4 zusätzlich verdeutlicht. In Figur 4 haben die Abkürzungen, Pfeile sowie sonstigen Symbole eine sinngemäße Bedeutung wie vorstehend für die Figuren 1 bis 3 ausgeführt.

Aus dem Gemisch (G2) wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise Cyclohexan isoliert. Verfahren und Vorrichtungen zur Abtrennung von Cyclohexan aus dem Gemisch (G2) sind dem Fachmann bekannt.

Die vorliegende Erfindung soll nachfolgend anhand von Beispielen verdeutlicht werden.

Der Austrag (G1 ) aus der Kohlenwasserstoffkonversion, in der Methylcyclopentan zu Cyclohexan bei 50 °C in Gegenwart der supersauren ionischen Flüsigkeit Trimethylammoniumheptachlorodialumiat isomerisiert wird, enthält als organische Bestandteile („Organik") Cyclohexan (58 %), Methylcyclopentan (13 %), n-Hexan (22 %) und iso-Hexanen (7 %). Dieser entsprechende Austrag wird in einer Flash- Apparatur (V1 ) von 2 bar Überdruck auf Normaldruck entspannt. Hierbei entweicht der Großteil des in der Organik gelösten HCIs gasförmig (90 %).

Der entsprechende Halogenid-Gehalt (HCl) dieses Austrage nach Entspannung (G1 *) sowie nach einmaliger, zweimaliger und dreimaliger Wäsche mit derselben Menge an demineralisiertem Wasser (pH-Wert von 6.1 ) wird in Folge bestimmt. Hierbei geht man wie folgt vor:

Die jeweilige erhaltene organische Phase (G1 * bzw. G2 nach einmaliger (1 ), zweimaliger (2) und dreimaliger (3) Wäsche) wird mit 10 ml NaOH (0.1 molar) versetzt und die überschüssige Natronlauge dann anschließend mit konzentrierter H ₂ S0 ₄ rücktitriert. Somit kann der entsprechende Halogenid-Gehalt der einzelnen Phasen bestimmt werden. Die Ergebnisse der HCI-Bestimmung des Austrage G1 * sowie nach den einzelnen Waschschritten sind in Tabelle 1 zusammengefasst.

Tabelle 1 : Ergebnisse der HCI-Bestimmung der einzelnen Phasen nach Entspannung in der Flashapparatur (G1 *) und den jeweiligen Waschschritten mit demineralisiertem Wasser. Die 1840 ppm HCl entsprechen hierbei der gelösten Menge an HCl in Organik nach Entspannung auf Normaldruck. Durch Wäsche mit Wasser kann dieser Gehalt an HCl weiter drastisch reduziert werden.

Wie man aus den Analysewerten in Tabelle 1 erkennen kann, lässt sich der Chlorgehalt im organischen Austrag durch dreimalige Wäsche mit demineralisiertem Wasser um 99 % im Vergleich zur organischen Phase nach der Entspannung reduzieren.

Bei einer entsprechenden alkalischen Wäsche mit 4 %-iger Natronlauge benötigt man ca. 50 ml um 1 Liter der entsprechenden Organik zu neutralisieren. Diese relativ kostenintensive alkalische Wäsche kann somit durch eine neutrale Wäsche mit VE- Wasser ersetzt werden, um so entsprechend die Kosten zu reduzieren.