Procédé de traitement de morceaux de bois et leur utilisation dans la fabrication de vins et de spiritueux, ou d' extraits de bois, ou de contenants en bois

La présente invention concerne un procédé de traitement de morceaux de bois, de préférence de chêne, comprenant une étape de chauffage particulière, ainsi que le produit œnologique obtenu par ce procédé et son utilisation dans la fabrication de vins et de spiritueux, d' extraits de bois et encore de fûts et de tonneaux.

Par « spiritueux », on entend une boisson alcoolisée obtenue par distillation, suivie éventuellement d'une macération ou d'une infusion de matières premières agricoles. Ces procédés de fabrication distinguent les spiritueux des boissons alcoolisées produites par fermentation comme le vin.

Les spiritueux se divisent en deux grandes familles :

les boissons spiritueuses « simples », plus couramment appelées eaux-de-vie, dont le goût provient directement du processus de distillation, telles que le cognac, la vodka, le rhum, le whisky et la tequila ;

les boissons spiritueuses « composées », dont le goût est issu de substances végétales, sucre ou arômes, aj outées à un alcool neutre ou à une eau-de-vie, comme les liqueurs et les anisés.

Dans le domaine de l ' œnologie, des morceaux de bois, notamment de chêne de type Quercus, sont utilisés, dans l ' élaboration des vins et spiritueux, dans la préparation d' extraits de bois et dans la fabrication de contenants comme les fûts et les tonneaux, pour leur stockage.

En particulier, les morceaux de bois sous forme de copeaux, de granulats ou de douelles sont utilisés dans l ' élaboration des vins et spiritueux. On les met alors en contact avec des vins et des spiritueux pendant une durée allant de 5 jours à 12 mois, avant, pendant ou après la fermentation. Cette mise en contact permet l ' extraction de molécules qui peuvent apporter des notes fruitées, des arômes boisés, un gain de complexité, de sucrosité et/ou de structure tannique.

Cette technique est réglementée par le règlement de la Communauté Européenne No. 1507/06 du 1 0 juillet 2009.

Une autre utilisation des morceaux de bois est la préparation des extraits de bois secs ou non. Par exemple, ils peuvent être obtenus par macération des morceaux de bois dans de l ' eau ou d' autres solvants, suivie par une concentration et un séchage par atomisation, lyophilisation ou autre technique. Les extraits séchés de bois peuvent être utilisés dans différents domaines comme l ' industrie alimentaire, pharmaceutique ou cosmétique.

En particulier, dans le domaine de l 'œnologie, les extraits séchés de bois sont connus sous le nom de « tanin œnologique », qui est utilisé dans la production des vins et spiritueux pour faciliter la clarification des moûts et des vins, par exemple en une quantité de 0 , 1 à 1 g/1, de vin ou spiritueux. Ils ne doivent pas modifier les propriétés olfactives et la couleur des vins .

Un autre exemple d' extrait de bois consiste en des eaux boisées qui sont obtenues lors de la macération, par exemple, de copeaux de chênes dans de l ' eau bouillante, puis concentration par évaporation.

Ces eaux boisées sont ensuite utilisées dans l ' assemblage des eaux de vie.

Différentes sortes et quantités de morceaux de bois sont utilisées selon l ' apport souhaité en composés extractibles issus du bois de chêne.

Enfin, les morceaux de bois sous forme de douelles ou de merrains peuvent aussi être utilisés pour la fabrication des contenants, tels que les fûts et les tonneaux. Ces derniers servent pour la fermentation, l' élevage et le stockage des vins et spiritueux. Lors du séjour des vins et spiritueux dans les contenants en bois, ils s ' enrichissent avec les composés extractibles du bois, qui sont extraits vers le vin/spiritueux et modifient d'une manière bénéfique leurs caractéristiques organoleptiques. A titre d' exemples de bois utilisés, on peut notamment citer ceux issus du chêne de différentes espèces de Quercus.

En Europe, les deux espèces généralement utilisées sont le chêne sessile {Quercus petraea) et le chêne pédonculé {Quercus robur) . Ces deux espèces sont très répandues dans les forêts françaises. On trouve également d' autres espèces botaniques utilisées épisodiquement pour la fabrication de morceaux, comme le Quercus frainnetto (Balkans, Hongrie, nord de l' Italie), le Quercus pyrenaica et le Quercus faginea (Espagne).

On peut également utiliser d ' autres espèces de chênes qui proviennent d'Amérique du Nord. A titre d' exemples, on peut notamment citer le Chêne blanc d 'Amérique, représenté principalement par l ' espèce botanique Quercus alba L. et d' autres espèces proches telles que Q. prinus L. , Q. bicolor Wild. et Q. macrocarpa Michx.

Enfin, d' autres espèces de bois peuvent encore être utilisées dans la fabrication de morceaux, comme le robinier, le merisier ou le châtaignier, etc ... . Elles seront choisies selon leur apport en composés extractibles, bénéfiques pour l ' arôme et le goût des vins et spiritueux.

Les morceaux de bois destinés notamment à l ' élaboration de s vins et spiritueux et la préparation d ' extraits de bois, peuvent être obtenus à partir des grumes et des plots de bois, ainsi qu ' à partir de sous-produits de l' industrie de merranderie et de tonnellerie comme les pièces de bois inaptes pour la fabrication des douelles, les délignures, les écourtures et les pièces déclassées.

Les morceaux de bois contiennent des molécules qui sont des composés extractibles permettant le renforcement des notes fruitées, l ' apport d' arômes boisés, le gain de complexité, de sucrosité et/ou de structure tannique (dénommées ci-après « molécules à intérêt œnologique »), mais également des molécules responsables de goûts indésirables dans le vin ou les spiritueux, qui peuvent être qualifiés de « planche », « sciure », « champignon » ou « moisi ». Ces molécules modifient et couvrent l ' arôme naturel du vin, et l' on parle de « manque de franchise » ou bien de « manque de netteté ». Ce s molécules sont dénommées « marqueurs de déviation ». A titre d' exemples de tels marqueurs de déviation, on peut notamment citer le E-(trans)-2-nonénal, la 3 -octèn- 1 -one, le E-(trans)- 2-octénal et le 1 -décanal et comme précurseurs de marqueurs de déviation, les acides oléique, linoléique et palmitique.

Des procédés sont connus dans la technique pour éliminer ces marqueurs de déviation des morceaux de bois. On peut, par exemple, mentionner une chauffe et/ou un lavage.

Par « chauffe », on entend un chauffage des morceaux de bois à une température allant de 50 à 300 °C, de préférence de 70 à 250 °C, en présence d' air, sous la pression atmosphérique.

Cependant, la chauffe ne peut pas être appliquée à tous les morceaux de chêne car il existe des demandes sur le marché œnologique pour des morceaux de bois non-chauffés . Ces derniers sont par exemple, très utilisés dans la fermentation des vins, l ' introduction au stade de l' élevage des vins ou bien dans la production des spiritueux.

De plus, certaines molécules peuvent se dégrader lors de la chauffe et devenir des marqueurs de déviation. C ' est notamment le cas de l ' acide linoléique qui se transforme en trans-2-nonénal sous l ' action de la température.

Ainsi la chauffe ne peut être efficace pour éliminer la totalité des molécules responsables de déviations et dans certains cas, peut même provoquer leur formation.

Le lavage, pour sa part, est caractérisé par deux inconvénients importants .

D 'une part, le lavage avec les solvants organiques peut conduire à une éventuelle présence de traces de solvants dans le produit fini, et ainsi présenter des risques toxicologiques.

D ' autre part, le lavage avec des produits non-toxiques, couramment utilisés en œnologie, comme l ' eau et l ' éthanol, extrait peu de marqueurs de déviation, et extrait en même temps des molécules à intérêt œnologique comme les tanins, les composés furaniques ou la vanilline. Cette extraction appauvrit les morceaux de bois et les rend peu efficace pour leur obj ectif initial d'utilisation, à savoir en particulier l ' apport des arômes boisés et de sucrosité.

Il existe donc un besoin pour un procédé permettant d' obtenir des morceaux de bois exempts de marqueurs de déviation tout en limitant la perte en molécules à intérêt œnologique, ou encore en conservant leur teneur initiale.

La demanderesse a trouvé de manière surprenante que le procédé de traitement de morceaux de bois, de préférence de chêne, comprenant les étapes suivantes :

(a) de séchage des morceaux de bois,

(b) de transformation mécanique, et

(c) éventuellement de chauffe,

dans lequel on effectue une étape de chauffage (d) sous une atmosphère inerte, à une température allant de 30 à 120 °C et sous une pression allant de 1 à 60 MPa ( 10 à 600 bars), cette étape (d) étant réalisée après l ' étape (a), (b) ou (c), permettait de surmonter les inconvénients indiqués ci-dessus .

Cette étape de chauffage (d) sous une atmosphère inerte, par exemple en présence de C0 ₂ , qui se trouve de préférence à l ' état supercritique, conduit à une élimination efficace des marqueurs de déviation des morceaux de bois sans détériorer la matière première, et sans appauvrir les morceaux de bois en molécules extractibles à intérêt œnologique. Il est également possible d' éliminer des composés précurseurs, tels que l' acide linoléique, qui peuvent après une chauffe classique, générer des composés à l ' origine de déviation, tels que le trans-2-nonénal.

En outre, l ' étape (d) de chauffage peut être appliquée :

- sur les morceaux de bois séchés, c ' est-à-dire après l ' étape (a),

- sur les morceaux de bois transformés, c ' est-à-dire après l ' étape (b), ou

- sur les morceaux de bois chauffés, c ' est-à-dire après l ' étape (c) .

Ce procédé de traitement des morceaux de bois permet ainsi de produire des morceaux de bois, de préférence de chêne, dont la quantité de marqueurs de déviation est significativement réduite, tout en limitant la perte des molécules à intérêt œnologique, en supprimant les risques alimentaires et ne détériorant pas la matière première.

L'invention a donc pour objet un procédé de traitement de morceaux de bois, de préférence de chêne, comprenant les étapes suivantes :

(a) de séchage des morceaux de bois,

(b) de transformation mécanique, et

(c) éventuellement de chauffe,

dans lequel on effectue une étape de chauffage (d) sous une atmosphère inerte, à une température allant de 30 à 120 °C et sous une pression allant de 1 à 60 MPa (10 à 600 bars), cette étape (d) étant réalisée après l'étape (a), (b) ou (c).

L'invention a encore pour objet un produit œnologique constitué par les morceaux de bois susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention.

Un autre objet de l'invention concerne l'utilisation du produit œnologique selon l'invention en combinaison avec un moût, un vin, un spiritueux, de l'eau, un ou plusieurs solvants comme l'éthanol, ou un mélange eau/solvant(s).

L'invention concerne aussi une composition comprenant dans un milieu, un tel produit œnologique de préférence en une quantité allant de 0,5 à 100 g/1 de milieu, ledit milieu étant un moût, un vin, un spiritueux, de l'eau, un ou plusieurs solvants, comme l'éthanol, ou un mélange eau/solvant(s).

L'invention a encore pour objet un procédé de fabrication de vins et de spiritueux, ou d'extraits de bois, mettant en œuvre le procédé de traitement des morceaux de bois selon l'invention.

Un autre objet de l'invention concerne un procédé de fabrication des contenants en bois tels que des fûts et des tonneaux, pour l'élevage des vins et spiritueux, mettant en œuvre le procédé de traitement des morceaux de bois selon l'invention.

D'autres objets, caractéristiques, aspects et avantages de l'invention apparaîtront encore plus clairement à la lecture de la description et des exemples qui suivent. Dans ce qui va suivre, et à moins d'une autre indication, le s bornes d'un domaine de valeurs sont comprises dans ce domaine, notamment dans les expressions « compris entre » et « allant de ... à ... ».

Par ailleurs, l ' expression « au moins un » utilisée dans la présente description est équivalente à l ' expression « un ou plusieurs ».

Le procédé de traitement de morceaux de bois, de préférence de chêne, selon l' invention, comprend les étapes suivantes :

(a) de séchage des morceaux de bois,

(b) de transformation mécanique, et

(c) éventuellement de chauffe,

dans lequel on effectue une étape de chauffage (d) sous une atmosphère neutre, à une température allant de 30 à 120 °C et sous une pression allant de 1 à 60 MPa ( 1 0 à 600 bars), cette étape (d) étant réalisée après l ' étape (a), (b) ou (c) .

Le procédé de traitement selon l' invention met en œuvre des morceaux de bois, de préférence de chêne. Ces morceaux peuvent se présenter sous la forme de merrains, de grumes ou de plots . Ils peuvent également provenir de sous-produit de l' industrie de merranderie et de tonnellerie comme les pièces de bois inaptes pour la fabrication de s douelles, les délignures, les écourtures, et les pièces déclassées.

Dans l ' étape (a), les morceaux de bois sont séchés à l ' air libre et/ou dans des étuves afin de réduire le taux d 'humidité des morceaux de bois. Ce taux d' humidité est généralement de 50 à 60% en poids par rapport au poids total de morceaux de bois au moment de la coupe des arbres, et cette étape (a) permet d' obtenir un taux d' humidité allant de 6 à 20% en poids par rapport au poids total de morceaux de bois.

Ce taux d' humidité peut être mesuré par conductimétrie ou bien par comparaison du poids avant et après le séchage dans une étuve à 105 °C .

Au cours du séchage, il se produit différentes réactions chimiques comme l' hydrolyse, l' oxydation et/ou la polymérisation, différentes transformations physiques (lessivage, extraction, ... ) et microbiologiques (réactions enzymatiques) des constituants de s morceaux de bois. Ces modifications contribuent à l ' augmentation de la qualité œnologique des morceaux de bois. Cette étape (a) peut être également appelée étape de « maturation » .

Par « qualité œnologique », on entend l ' aptitude des morceaux de bois à céder aux vins et spiritueux les mo lécules à intérêt œnologique.

L ' étape (a) se fait généralement à l ' air libre pendant une durée allant de 6 à 36 mois, mieux de 12 à 36 mois. Un arrosage avec de l ' eau peut être pratiqué toutefois dans certains cas afin de favoriser la maturation et de compenser le manque d' eau pendant les étés chauds.

L ' étape (a) peut également se faire dans une étuve chauffée à une température allant de 20 à 40°C, ou mieux de 25 à 35 °C, notamment par circulation d' air chaud, par exemple pendant 5 à 30 jours, plus particulièrement de 10 à 20 jours. L 'utilisation d' une étuve peut aussi comp léter le séchage à l ' air libre afin de réduire la durée de cette étape et/ou ajuster l ' hygrométrie des morceaux de bois à la fin de l ' étape.

L ' étape (b) consiste à transformer mécaniquement les morceaux de bois, par exemple par broyage, tamisage, sciage, découpage, façonnage et d' autres opérations spécifiques au travail du bois.

Ces différentes transformations mécaniques conduisent notamment à de la poudre, des granulats, des copeaux, des planches et des douelles .

Par exemple, le broyage permet d' obtenir des poudres notamment de granulométrie d' environ 0,2 à 1 mm, mieux 0,3 à 0,5 mm, ou des copeaux ayant une dimension linéaire (dimension correspondant à la plus grande longueur) allant de 2 mm à 7 cm, mieux de 5 mm à 5 cm. Un autre exemple est le découpage des merrains bruts qui conduit à des douelles correspondant à des pièces de bois de longueur de 90 cm à 1 15 cm, d ' épaisseur 1 à 50 mm, mieux de 20 mm à 40 mm, et de largeur 5 à 40 cm.

L ' étape (c) est optionnelle. Il existe des morceaux de bois utilisés en œnologie, qui ne subissent pas de chauffe. Cette étape (c) consiste à chauffer les morceaux de bois à une température allant de 50 à 300 °C, de préférence de 70 à 250 °C, pendant 5 minutes à 32 heures, mieux de 10 minutes à 24 heures, en présence d' air, sous la pression atmosphérique.

Dans un mode de réalisation, l ' étape (c) se fait de préférence à une température allant de 140°C à 250° C pendant une durée allant de 10 min. à 24 heures .

Dans un autre mode de réalisation, elle se fait à une température allant de 70 à 120°C pendant une durée allant de 10 min. à 10 heures.

On peut réaliser l' étape (c) de la manière suivante :

avec un feu de bois,

avec un four par la convection de l ' air chaud,

avec un rayonnement infra-rouge, ou

- par contact avec une surface chauffée, par exemple du type tambour à torréfaction de café.

Selon l'invention, l' étape de chauffage (d) s ' effectue sous une atmosphère inerte à une température allant de 30 à 120 °C, de préférence de 40 à 80 °C, sous une pression de 1 à 60 MPa ( 10 à 600 bars), mieux de 10 à 30 MPa ( 100 à 300 bars) .

L ' atmosphère inerte est constituée par un gaz inerte, de préférence du dioxyde de carbone. Dans un mode de réalisation particulier, ce dernier se trouve dans un état dense sous pression, mieux à l ' état supercritique.

Dans l' étape (d), on met en œuvre, par exemple, le dioxyde de carbone gazeux, dans les conditions normales de température et de pression, et on augmente sa masse volumique en augmentant sa pression. En modifiant la température également, on va se placer ainsi dans le domaine ou le dioxyde de carbone se trouve à l ' état supercritique. Ce domaine peut être déterminé par l ' homme de métier dans ce domaine de technique.

Selon l' invention, on peut, lors de l' étape (d), effectuer des cycles de compression/décompression afin d' améliorer les performances de pénétration du fluide dans les morceaux de bois. Ainsi selon l' invention, on peut, lors du traitement, effectuer des cycles de compression/décompression, de préférence, très rapides avec, par exemple, une amplitude de la variation de pression de 1 0 à 100 bars, et des intervalles de temps de 1 seconde à quelques minutes, par exemple, 10 minutes, le tout, par exemple, pendant 1 à quelques heures, par exemple, 10 heures.

Cette étape de chauffage (d) peut être appliquée :

- sur les morceaux de bois séchés, c ' est-à-dire après l ' étape (a),

- sur les morceaux de bois transformés, c ' est-à-dire après l ' étape (b), ou

- sur les morceaux de bois traités thermiquement, c ' est-à-dire après l ' étape (c),

et de préférence après l ' étape b) ou après l ' étape c) .

Cette étape (d) peut se faire en présence d'un co-solvant. Il peut être choisi, par exemple, parmi l ' eau, l ' éthanol, et leurs mélanges.

Le co-solvant peut être alors utilisé en une quantité allant de 0,01 à 1 0 % en poids, de préférence de 0 ,02 à 1 % en poids, mieux de 0,02 à 0, 1 % en poids par rapport au poids de gaz inerte utilisé.

On effectue cette étape (d) pendant une durée allant de préférence de 10 minutes à 24 heures, mieux de 30 minutes à 6 heures.

Cette étape (d) permet d' éliminer de manière efficace les marqueurs de déviation. Elle permet aussi de limiter la formation excessive de molécules à intérêt œnologique qui peuvent se former sous l ' effet de la température, notamment dans les conditions de chauffe de l ' art antérieur exposées ci-dessus, comme la vanilline et le gaïacol. En effet, une formation trop importante de ces molécules va avoir un effet négatif sur la perception organoleptique des vins élevés en présence de ces morceaux de bois traités .

Les morceaux de bois ainsi traités peuvent ensuite être mis en contact avec du vin, un spiritueux ou de l ' eau.

L ' invention a encore pour objet un produit œnologique constitué par les morceaux de bois susceptibles d' être obtenus par le procédé tel que décrit ci-dessus . Notamment, ce produit œnologique est constitué de morceaux de bois traités par le procédé selon l'invention, et présente une quantité nettement réduite de marqueurs de déviation par rapport à celle présente dans les morceaux de bois avant traitement. De préférence, le produit œnologique selon l'invention présente une quantité restante de marqueurs de déviation allant de 0 à 25 % en poids par rapport au poids initial de marqueurs de déviation dans les morceaux de bois non-traités (i.e. avant traitement) avec le procédé selon l'invention. Cela constitue une amélioration significative par rapport aux produits œnologiques traités avec des procédés de l'art antérieur, qui présentent une quantité restante de marqueurs de déviation allant de 75 à 99 % en poids par rapport au poids initial de marqueurs de déviation dans les morceaux de bois non- traités (i.e. avant traitement) avec le procédé de l'art antérieur.

Un autre objet de l'invention concerne l'utilisation du produit œnologique selon l'invention en combinaison avec un moût, un vin, un spiritueux, de l'eau, un ou plusieurs solvants tels que l'éthanol, ou un mélange eau/solvant(s).

Par exemple, on met en contact le produit œnologique, c'est-à- dire les morceaux de bois susceptibles d'être obtenus avec le procédé de l'invention, avec un moût, ou avec du vin sur l'étape de fermentation alcoolique ou bien pendant l'élevage, de préférence en une quantité allant de 0,5 à 20 g/1, mieux de 1 à 10 g/1 de vin. La durée totale de contact peut aller de 5 jours jusqu'à 12 mois, de préférence de 10 jours à 12 mois.

Ainsi, l'invention concerne un procédé de fabrication de moûts, de vins et de spiritueux comprenant la mise en contact d'un moût, d'un vin ou d'un spiritueux avec les morceaux de bois traités avec le procédé tel que décrit ci-dessus.

Une autre utilisation du produit œnologique consiste à mettre en contact les morceaux de bois susceptibles d'être obtenus avec le procédé de l'invention avec de l'eau, un ou plusieurs solvants comme l'éthanol, ou un de leurs mélanges. Par exemple, on peut faire macérer le produit œnologique dans de l'eau, un ou plusieurs solvants comme l'éthanol, ou un de leurs mélanges, puis on concentre et on sèche par atomisation, lyophilisation ou autre technique. Cette utilisation conduit à la fabrication d' extraits de bois .

Les extraits séchés de bois peuvent être utilisés dans différents domaines comme l ' industrie alimentaire, pharmaceutique ou cosmétique.

En particulier, dans le domaine de l'œnologie, les extraits séchés de bois sont connus sous le nom de « tanin œnologique », qui est utilisé dans la production des vins et spiritueux pour faciliter la clarification des moûts et des vins, par exemple en une quantité de 0 , 1 à 1 g/1 de vin ou spiritueux. Ils ne doivent pas modifier les propriétés olfactives et la couleur des vins .

Dans un autre mode de réalisation, on fait macérer le produit œnologique dans de l ' eau bouillante, notamment à une température allant de 80 à 100 °C, de préférence en une quantité allant de 0,5 à 100 g/1, mieux de 10 à 50 g/1 d' eau. La durée de macération peut aller de 1 heure à 24 heures, mieux de 6 à 12 heures. Cette dernière utilisation conduit à la fabrication d' eaux boisées . Ensuite, on mélange l ' eau boisée obtenue avec ou sans une concentration supplémentaire, par exemple par évaporation ou une toute autre technique équivalente, avec un vin ou spiritueux.

L ' invention concerne aussi une composition comprenant dans un milieu, un produit œnologique selon l ' invention, ledit milieu étant un moût, un vin, un spiritueux, de l ' eau, un ou plusieurs solvants comme l ' éthanol, ou un mélange eau/solvant(s) .

Le produit œnologique selon l' invention est contenu de préférence en une quantité allant de 0,5 à 100 g/1 de milieu.

Dans un premier mode de réalisation, le produit œnologique selon l' invention est contenu en une quantité allant de 0,5 à 20 g/1, mieux de 1 à 10 g/1 de moût, vin ou spiritueux.

Dans un second mode de réalisation, le produit œnologique selon l ' invention est contenu en une quantité allant de 0 ,5 à 100 g/1 mieux de 10 à 50 g/1 d' eau, d'un ou plusieurs solvants comme l ' éthanol, ou d'un de leurs mélanges. L'invention a encore pour obj et un procédé de fabrication de moûts, de vins et de spiritueux, comprenant la mise en contact d'un moût, d' un vin ou d'un spiritueux avec les morceaux de bois susceptibles d' être obtenus avec le procédé de l' invention.

Un autre obj et encore de l ' invention est un procédé de fabrication d ' extraits de bois, comme des eaux boisées, comprenant la mise en contact d' eau, d'un ou plusieurs solvants tels que Γ éthanol, ou d'un de leurs mélanges, avec les morceaux de bois susceptibles d' être obtenus avec le procédé de l ' invention, et éventuellement une étape de séchage telle qu 'une atomisation ou une lyophilisation.

L ' invention concerne également le procédé de fabrication des contenants en bois comme les fûts et les tonneaux, pour l' élevage des vins et spiritueux, comprenant le procédé de traitement des morceaux de bois tel que décrit ci-dessus.

L ' invention est illustrée par les exemples suivants.

Exemples Exemple 1

On a soumis des délignures de bois de chêne français, à un procédé selon l' invention, comprenant :

(a) une étape de séchage à l ' air libre pendant 1 8 mois,

(b) une étape de transformation mécanique consistant à broyer et tamiser afin d' obtenir les morceaux de bois sous forme de copeaux de 3 cm de dimension linéaire (i. e. sa plus grande longueur), et

(c) une étape de chauffe par convection d ' air chaud pendant 1 ,5 heure à température de 1 80°C .

Une étape (d) de chauffage a été réalisée après l ' étape de chauffe (c) sous C0 ₂ à l ' état supercritique, à une température de 80°C, sous une pression de 46 MPa (460 bars) pendant 3 heures .

On a mis des copeaux ainsi traités dans un solvant hydroalcoolique simulant vin présentant une teneur en éthanol de 12,5 % en volume, à température ambiante (20-25 °C), et un pH de 3 ,5 , en une quantité de 20g/l de solvant. La macération a eu lieu pendant 24 heures dans l'obscurité, sous une agitation de 200 tours/minute (agitation orbitale).

On a ensuite filtré le solvant et analysé le solvant d'extraction par chromatographie en phase liquide à haute performance (ou HPLC) et chromatographie en phase gazeuse, pour détecter et quantifier les molécules marqueurs de déviation et leurs précurseurs ainsi que les molécules à intérêt œnologique.

Ces deux techniques d'analyse sont couramment utilisées dans le domaine, comme cela est décrit, par exemple, dans l'article suivant : Moutounet, M., Rabier, P., Puech, J.L., Verette, E., Barillere, J., "Analysis by HPLC of extractible substance in oak wood. Application to a Chardonnay", Sciences des Aliments, 1989, 9, 35-51.

On a réitéré la même extraction sur des copeaux non-traités.

On a alors calculé les rendements d'extraction qui représentent la différence entre les valeurs trouvées dans les morceaux de bois avant et après traitement.

Les résultats sont indiqués dans le tableau 1 ci-dessous.

Tableau 1 : rendement d' extraction exprimé en %

On peut constater des pertes non-significatives des composés à l' intérêt organoleptique et l ' élimination très significative des composés - marqueurs de déviation et de leurs précurseurs .

Exemple 2

On a soumis des délignures de bois de chêne français à un procédé selon l' invention, comprenant :

(a) une étape de séchage à l ' air libre pendant 12 mois, et

(b) une étape de transformation mécanique consistant à broyer et tamiser afin d' obtenir les morceaux de bois sous forme de particules ayant des diamètres allant de 0 ,5 à 1 cm.

Une étape (d) de chauffage spécifique a été réalisée après l ' étape

(b) sous C0 ₂ à l ' état supercritique, à une température de 80°C, sous une pression de 46 MPa (460 bars) pendant 3 heures.

On a mis des copeaux ainsi traités dans un solvant hydroalcoolique simulant vin présentant une teneur en éthanol de 12,5 % en volume, à température ambiante (20-25 °C), et un pH de 3 ,5 , en une quantité de 20g/l de solvant. La macération a eu lieu pendant 24 heures dans l' obscurité sous une agitation de 200 tours/minute (agitation orbitale) .

On a ensuite filtré le solvant et analysé le solvant d' extraction par chromatographie en phase liquide à haute performance (ou HPLC) et chromatographie en phase gazeuse, pour détecter et quantifier les molécules marqueurs de déviation et leurs précurseurs ainsi que les molécules à intérêt œnologique.

On a réitéré la même extraction sur des copeaux non-traités .

On a alors calculé les rendements d ' extraction qui représentent la différence entre les valeurs trouvées dans les morceaux de bois avant et après traitement.

Les résultats sont indiqués dans le tableau 2 ci-dessous .

Tableau 2 : rendement d' extraction exprimé en %

On peut constater des pertes non-significatives des composés à l' intérêt organoleptique et l' élimination très significative des composés - marqueurs de déviation et de leurs précurseurs .