技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取方法， 具体是指一种超声波提取甜菊糖甙的方 法。 背景技术

甜菊糖甙， 又称甜菊糖苷， 俗称甜菊糖， 是从菊科草本植物甜叶菊的叶片中提取的 一种纯天然、 高甜度、 低热值、 食用安全的食品添加剂， 是继蔗糖、 甜菜糖之后的第三 种天然糖源， 其甜度为蔗糖的 200 300倍， 但热量仅为蔗糖的 1/300。 甜菊糖甙耐酸碱、 对热稳定性好、 无发酵性， 在 pH3~9的溶液中可长时间保留， 在高达 200°C也不分解， 可以广泛运用在食品、 饮料、 酿酒、 医药、 香精香料等几乎所有用糖领域之中。 甜菊糖 甙低热值且食用安全， 对高血压、 高血糖等病症有一定辅助治疗效果， 适宜于糖尿病、 高血压、 龋齿、 肥胖症等特定人群食用， 同时也是追求健康、 崇尚天然的现代人们的理 想的蔗糖替代品。

目前， 甜菊糖甙大多是经干燥、 粉碎、 提取、 絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓 缩、 喷雾干燥等工序制得， 在提取工序中， 均采用敞锅式提取槽 （罐） 的方式提取， 即 每次将一定质量的甜叶菊干叶置于槽（罐）中 ，加入 40~80°C温度的提取溶剂（如热水）， 开动搅拌器进行提取 （也称萃取）糖甙， 待搅拌提取一定时间后， 将提取液排入存储池 (罐） 中。 为了使糖甙提取充分， 一般操作是排完提取液后再加入新鲜提取溶剂 ， 重复 4~8次， 合并提取液， 进入下一道工序进行提纯精制， 最后得到甜菊糖甙成品。 为了提 高热水的利用率， 一些厂家还在投料开始头几次（如 1~4次） 以前一次提取的稀提取液 作为纯提取溶剂进行提取得到浓提取液进入提 取液存储池 （罐） 中， 而将后面几次 （如 5-8次） 以纯新鲜溶剂提取得到的稀提取液合并作为下 一次提取的提取液。

上述的这些常规提取甜菊糖甙的生产工艺的缺 点是： 提取温度高， 达 40~80°C， 需 消耗能源 （如蒸汽） 多； 提取次数多， 如 4~8次， 只能以间歇式的方式操作； 提取时间 较长， 需要 4~8小时； 因排提取液后的甜叶菊液渣没有进行及时挤干 ， 糖甙损失较多， 糖甙提取率低， 一般只有 80~90%； 溶剂消耗量大， 干叶和溶剂比 （质量） 溶剂比达 1 : 40 50。 总的来说， 这种常规提取甜菊糖甙生产工艺的提取时间长 ， 提取率低， 溶剂消 耗量大， 能耗大， 工艺流程长， 生产不连续， 设备占地面积大， 自动化程度低。 为了解决这种现状， CN101367852A公开了一种甜菊叶中高效连续提取甜 菊糖苷的 方法。 该方法提出一种连续逆流法制得甜菊糖苷提取 液的方法， 具体是甜菊叶被螺旋方 式自上往下的运动方式挤压， 溶液 （溶剂） 自下往上经过甜菊叶对甜菊糖苷进行提取， 溶液与甜菊叶始终保持高浓度梯度， 甜菊叶的残渣经螺旋向上的挤压运动后， 在上端对 甜菊叶的甜菊糖苷进行提取后成粗糖液， 在下端被回收。 这种方法从理论上讲得通， 但 是实际上存在以下不足： （1 ) 甜菊叶未经粉碎在提取溶剂中很难被螺旋方式 顺利搅拌， 因此溶液与甜菊叶很难始终保持高浓度梯度； （2)虽然采用逆流方式， 可以保持一个较高 的浓度梯度，但是因为没有配置超声波等其他 辅助提取手段，糖甙成分的溶出速率较慢， 因此提取时间还是相对较长； （3 ) 为了保持较高的糖甙提取率， 提取设备长度会变得很 长， 因此占地面积和设备投资都会较大； （4)这种方法在提取过程中未配置超声波等辅 助提取手段， 提取效率较低， 甜菊糖苷的提取率为 90%左右， 虽较传统常规工艺有所提 高， 但是仍有约 10%的糖甙未提取出来进入提取液中而造成浪费 。 发明内容

为了解决现有从甜叶菊干叶中提取甜菊糖甙方 法的上述不足，本发明设计了一种从 甜叶菊干叶中提取甜菊糖甙的方法， 该方法以粉碎的甜叶菊干叶为原料， 利用超声波的 空化作用能强化植物中有效成分的提取的特点 ， 溶剂和粉碎原料流动方向互为逆流， 采 用连续逆流超声提取机组进行甜菊糖甙成分的 提取， 克服了现有技术的不足。

该方法的理论依据是根据超声波空化作用。超 声波是指振动频率较高的物体在介质 中所产生的弹性波， 其频率范围为 20kHz~10MHz。 超声波与媒质的作用机制主要是空 化作用。 在液体中， 当声波的功率相当大、 液体受到的负压力足够强时， 媒质分子间的 平均距离就会增大并超过极限距离， 从而将液体拉断形成空穴， 在空化泡或空化的空腔 激烈收缩与崩溃的瞬间， 泡内可以产生局部的高压， 以及数千度的高温， 产生微射流和 瞬时高温高压， 从而形成超声空化现象。 空化现象包括气泡的形成、 成长和崩溃过程。 空化作用是超声化学的主动力， 使粒子运动速度大大加快， 破坏粒子的力的形成， 从而 使许多物理化学和化学过程急剧加速， 对乳化、 分散、 萃取以及其它各种工艺过程有很 大作用。 超声波产生的空化作用能够有效打破有效成分 溶出固体时所形成的边界层， 加 速有效成分的扩散速度， 从而提高提取速率。 植物有效成分的提取过程， 本质上是一个 固液萃取过程，有效成分从植物细胞壁溶出提 取溶剂的扩散速度与固体表面和周边溶剂 的浓度差大小及边界层厚度密切相关。 除空化作用外， 超声波的许多次级效应也都有利 于植物有效成份的转移和提取， 如机械振动、 扰动效应、 高加速度、 乳化、 扩散、 击碎 和搅拌作用等多级效应， 能够有效增大物质分子运动频率和速度， 增加溶剂穿透力， 提 高固-液及液 -液传质扩散速率， 从而加速有效成份进入溶剂， 缩短提取时间， 有效提高 提取率。

本发明提供了一种超声波提取甜菊糖甙的方法 ， 该方法包括：

以粉碎的甜叶菊干叶为原料； 原料从提取管一端输入， 提取溶剂从提取管另一端输 入， 对原料和提取溶剂不断螺旋搅拌， 实现浸泡提取， 再在超声波环境下对原料和提取 溶剂不断螺旋搅拌， 实现超声提取， 然后挤压甜叶菊叶渣， 实现液渣分离， 制得甜叶菊 提取液； 甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制得白色粉末产品， 产品的甜菊糖甙含量 85~98%； 本发明中， 经挤压分离出的甜叶菊 叶渣可进行二次浸泡提取和超声提取。

根据本发明的具体实施方案， 本发明的超声波提取甜菊糖甙的方法包括： 以粉碎的甜叶菊干叶为原料； 原料从提取管一端连续定量输入 （原料输入前， 在提 取管中先盛装好一定量的提取溶剂， 以便于使从原料输入端加入的原料一经输入后 能够 立即进行有效提取， 同时可减少原料输入端的累积堵塞现象）， 提取溶剂从提取管另一 端连续定量输入， 对原料和提取溶剂不断螺旋搅拌， 实现一次浸泡提取， 再在超声波环 境下对原料和提取溶剂不断螺旋搅拌， 实现一次超声提取， 然后挤压一次甜叶菊叶渣， 实现一次液渣分离， 制得一次甜叶菊提取液和一次叶渣， 一次甜叶菊提取液从原料输入 口端（浸泡提取管）连续得到， 一次叶渣在提取溶剂输入口端（超声提取管） 连续得到； 经挤压分离出的一次叶渣分别进行二次浸泡提 取和二次超声提取， 制得二次甜叶菊提取 液， 然后再挤压二次叶渣， 实现二次叶渣分离， 二次甜叶菊提取液在二次浸泡原料（一 次叶渣）输入口端（浸泡提取管）得到， 二次叶渣在二次提取溶剂输入端（超声提取管 ) 经二次挤压后作为废弃物连续排出； 合并一次甜叶菊提取液和二次甜叶菊提取液制 得甜 叶菊提取液； 甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 离子交换、 浓缩、 喷雾干燥等 工序后， 制得白色粉末产品， 产品的甜菊糖甙含量 85~98%。

根据本发明的具体实施方案， 所述粉碎的甜叶菊干叶为 5~40目， 优选 10 25目。 根据本发明的具体实施方案， 所述提取溶剂的提取温度为 10~40°C， 优选 20~40°C。 根据本发明的具体实施方案， 所述提取溶剂为水、 酶的水溶液、 有机溶剂 （如石油 醚、 乙醇） 中的一种或几种及其组合， 优选为水、 或者酶的水溶液。

本发明的超声波提取甜菊糖甙的方法中， 提取分为浸泡提取和超声提取两个过程， 具体又可以分成一次浸泡提取和一次超声提取 、 二次浸泡提取和二次超声提取两个过 程。 原料经一次浸泡提取和一次超声提取后连续制 得一次叶渣， 一次叶渣经挤压后作为 二次浸泡提取的原料； 一次叶渣经二次浸泡提取和二次超声提取后制 得二次叶渣， 二次 叶渣经二次挤压后作为废弃物连续排出。

浸泡提取和超声提取均由若干个一节一节的管 式提取管通过连接组成，提取管上安 装有分布均匀的液位观察视镜， 其中超声提取管的壁上均匀分布有超声波换能 器， 超声 波换能器向提取溶剂发射超声波； 浸泡提取管和超声提取管的数量可以根据实际 需要进 行增加或减少； 超声提取管上的超声波换能器不开时， 超声提取管相当于浸泡提取管。

根据本发明的具体实施方案，浸泡提取和超声 提取的时间为 10 60分钟，优选 20 50 分钟。 其中， 一次浸泡提取和二次浸泡提取的时间相同， 为 5~30分钟， 浸泡提取时间 的长短可以通过增减浸泡提取管的节数来调整 ， 每一节浸泡提取管的停留时间一样（长 度一样）； 一次超声提取和二次超声提取的时间相同， 为 5~30分钟， 超声提取时间的长 短可以通过增减超声提取管的节数来调整， 每一节超声提取管的停留时间一样（长度一 样）； 两次浸泡提取和两次超声提取的时间的总和为 10 60分钟， 优选 20 50分钟。

根据本发明的具体实施方案，甜叶菊干叶与溶 剂的质量体积比为 1 : 10-40 (kg: L)， 优选 1 : 20-40 (kg: D o

根据本发明的具体实施方案， 所述在超声波环境由功率为 20~200kw的超声波发生 装置产生， 超声波发生装置的优选功率为 50~120kw。 超声波发生装置由若干个功率相 同但各自独立的超声波发生器机组组成， 每一个超声波发生器机组由若干个功率相同但 各自独立的超声波发生单元组成， 每一个超声波发生单元对应超声提取管壁上均 匀分布 的超声波换能器。

根据本发明的具体实施方案， 所述有机溶剂为石油醚、 乙醇中的一种或其组合。 根据本发明的具体实施方案， 提取管配置有在线清洗装置， 可对提取管进行在线清 洗， 符合 GMP认证对设备的卫生要求。

根据本发明的具体实施方案， 提取后的絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷 雾干燥等工序可按照常规方法进行。

本发明中， 所用设备包括管式提取管、 超声波发生装置、 超声波换能器、 液位观察 视镜等均是所属领域的已有设备。

采用本发明的方法的有益效果是： 甜菊糖甙成分的提取时间仅需 10 60分钟， 提取 率可达 95~99.9%， 提取溶剂温度为 10~40°C， 干叶与溶剂质量体积比为 1 : 10-40 (kg: L)， 一条提取生产线日投料量为 l~100t， 实现了甜菊糖甙成份超声波提取的工业化高效 连续生产。 采用本发明的方法， 甜菊糖甙成分提取过程提取时间短， 提取率高， 提取温 度低， 溶剂消耗少， 生产过程清洁卫生， 可以规模化工业连续生产， 生产的甜菊糖甙产 品纯度高、 质量好。 具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。 实施例 1

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 8目的甜叶菊干叶 50kg为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取：

( 1 ) 先进行设备检查无故障后， 事先在一级浸泡提取和一级超声提取管中加入 需 要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 500Lx l/2=250L); 然后用定量输料装置将粉碎成 8目的甜叶 菊干叶原料 50kg从一级浸泡提取管的一端连续定量输入， 同时从一级超声提取管的另一 端用进料装置连续定量加入温度为 20°C的水溶液 500L作为提取溶剂，原料与提取溶剂的 质量体积比为 1 : 10 (kg: L)。

(2) 开动螺旋搅拌， 经过 3节一级浸泡提取管进行一级浸泡提取共计 9分钟后， 通 过提取管上均匀分布的液位视镜观察到甜叶菊 干叶原料已经在螺旋搅拌的搅动下进入 一级超声提取管， 此时开动一级超声提取。 螺旋搅拌， 经过 3节一级超声提取管进行一 级超声提取共计 9分钟。 一级超声波发生装置总功率为 24kW， 由 3个独立超声提取管的 超声波发生器机组组成， 每一个一级超声波发生器机组由 4个独立的超声波发生单元组 成， 每节超声提取管上均匀分布有超声波换能器， 每一个超声波发生单元对应一个超声 波换能器。

(3 ) 此时， 一级甜叶菊提取液在一级浸泡提取管原料输入 一端连续得到， 一级甜 叶菊提取液排入甜叶菊提取液储存装置中； 一级叶渣在一级超声提取管一端连续得到。 —级叶渣经过一级挤压后，连续排入二级浸泡 提取管一端输入口作为原料进行二次浸泡 提取和二级超声提取， 同时在二级超声提取管的另一端用进料装置连 续定量加入温度为 20°C的水溶液 500L作为提取溶剂， 一级叶渣与提取溶剂的质量体积比为 1 : 10 (kg: L)。 二次浸泡提取和二次超声提取的操作程序和前 面一次浸泡提取和超声提取一样， 分别经 过 3节二次浸泡提取管进行二次浸泡提取共计 9分钟、 3节二次超声提取管进行二次超声 提取共计 9分钟。 (4) 此时， 在二次浸泡提取管原料 （一次叶渣） 输入端连续得到二次甜叶菊提取 液， 二次甜叶菊提取液也排入甜叶菊提取液储存装 置； 在二次超声提取管一端连续得到 二次叶渣， 二次叶渣在二次提取溶剂输入端 （超声提取管）将二次叶渣经二次挤压后作 为废弃物连续排出。二级超声波发生装置和超 声波换能器的组成和功率与一次超声波发 生装置和超声波换能器一样， 均为 24kW; 和前面一样， 进行二次浸泡提取和二次超声 提取前， 在二次浸泡提取管和二次超声开动前， 在二次浸泡提取和二次超声提取管中先 加入需要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 500Lx l/2=250L)。

( 5 ) 合并后的一次甜叶菊提取液和二次甜叶菊提取 液的甜叶菊提取液共计 1000L。 浸泡提取的时间合计为 18分钟， 超声提取的时间合计为 18分钟， 总的提取时间 36分钟； 超声波发生器功率合计为 48 kW; 甜叶菊干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 20 (kg: L)。

(c)甜叶菊提取液经常规絮凝、过滤、脱色、 吸附、交换、浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制得白色甜菊糖甙粉末 5kg， 产品甜菊糖甙含量 88%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 20 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 4.5kg， 产品甜菊糖甙含量 80%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 20%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 4.5%。 实施例 2

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 10目的甜叶菊干叶 100kg为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取：

( 1 ) 先进行设备检查无故障后， 事先在一级浸泡提取和一级超声提取管中加入 需 要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 1250Lx2/3=833L); 然后用定量输料装置将粉碎成 10目的甜 叶菊干叶 100kg从一级浸泡提取管的一端连续定量输入， 同时从一级超声提取管的另一 端用进料装置连续定量加入温度为 25°C的水溶液 1250L作为提取溶剂， 甜叶菊干叶与提 取溶剂的质量体积比为 1 : 12.5 (kg: L)。

(2) 开动螺旋搅拌， 经过 4节一级浸泡提取管进行一级浸泡提取共计 11分钟后， 通 过提取管上均匀分布的液位视镜观察到甜叶菊 干叶原料已经在螺旋搅拌的搅动下进入 一级超声提取管， 此时开动一级超声提取。 螺旋搅拌， 经过 4节一级超声提取管进行一 级超声提取共计 10分钟。 一级超声波发生装置总功率为 36kW， 由 4个独立超声提取管的 超声波发生器机组组成， 每一个一级超声波发生器机组由 6个独立的超声波发生单元组 成， 每节超声提取管上均匀分布有超声波换能器， 每一个超声波发生单元对应一个超声 波换能器。

(3 ) 此时， 一级甜叶菊提取液在一级浸泡提取管原料输入 一端连续得到， 一级甜 叶菊提取液排入甜叶菊提取液储存装置中； 一级叶渣在一级超声提取管一端连续得到。 一级叶渣经过一级挤压后，连续排入二级浸泡 提取管一端输入口作为原料进行二次浸泡 提取和二级超声提取， 同时在二级超声提取管的另一端用进料装置连 续定量加入温度为 25°C的水溶液 1250L作为提取溶剂， 一级叶渣与提取溶剂的质量体积比为 1 : 12.5 (kg: L)。二次浸泡提取和二次超声提取的操作程序� ��前面一次浸泡提取和超声提取一样， 分 别经过 4节二次浸泡提取管进行二次浸泡提取共计 11分钟、 4节二次超声提取管进行二次 超声提取共计 10分钟。

(4) 此时， 在二次浸泡提取管原料 （一次叶渣） 输入端连续得到二次甜叶菊提取 液， 二次甜叶菊提取液也排入甜叶菊提取液储存装 置； 在二次超声提取管一端连续得到 二次叶渣， 二次叶渣在二次提取溶剂输入端 （超声提取管）将二次叶渣经二次挤压后作 为废弃物连续排出。二级超声波发生装置和超 声波换能器的组成和功率与一次超声波发 生装置和超声波换能器一样， 均为 36kW; 和前面一样， 进行二次浸泡提取和二次超声 提取前， 在二次浸泡提取管和二次超声开动前， 在二次浸泡提取和二次超声提取管中先 加入需要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 1250Lx2/3=833L)。

( 5 ) 合并后的一次甜叶菊提取液和二次甜叶菊提取 液的甜叶菊提取液共计 2500L。 浸泡提取的时间合计为 22分钟， 超声提取的时间合计为 20分钟， 总的提取时间 42分钟； 超声波发生器功率合计为 72kW; 甜叶菊干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 25 (kg: L)。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 10kg， 产品甜菊糖甙含量 92%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 25 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 9.0kg， 产品甜菊糖甙含量 83%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 17%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 3.0%。 实施例 3

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 14目的甜叶菊干叶 500kg为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取：

( 1 ) 先进行设备检查无故障后， 事先在一级浸泡提取和一级超声提取管中加入 需 要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 7500Lx l/2=3750L); 然后用定量输料装置将粉碎成 14目的 甜叶菊干叶 500kg从一级浸泡提取管的一端连续定量输入， 同时从一级超声提取管的另 一端用进料装置连续定量加入温度为 30°C的水溶液 7500L作为提取溶剂， 甜叶菊干叶与 提取溶剂的质量体积比为 1 : 15 (kg: L)。

(2) 开动螺旋搅拌， 经过 5节一级浸泡提取管进行一级浸泡提取共计 12.5分钟后， 通过提取管上均匀分布的液位视镜观察到甜叶 菊干叶原料已经在螺旋搅拌的搅动下进 入一级超声提取管， 此时开动一级超声提取。 螺旋搅拌， 经过 5节一级超声提取管进行 一级超声提取共计 10分钟。 一级超声波发生装置总功率为 50kW， 由 5个独立超声提取管 的超声波发生器机组组成， 每一个一级超声波发生器机组由 8个独立的超声波发生单元 组成， 每节超声提取管上均匀分布有超声波换能器， 每一个超声波发生单元对应一个超 声波换能器。

(3 ) 此时， 一级甜叶菊提取液在一级浸泡提取管原料输入 一端连续得到， 一级甜 叶菊提取液排入甜叶菊提取液储存装置中； 一级叶渣在一级超声提取管一端连续得到。 一级叶渣经过一级挤压后，连续排入二级浸泡 提取管一端输入口作为原料进行二次浸泡 提取和二级超声提取， 同时在二级超声提取管的另一端用进料装置连 续定量加入温度为 30°C的水溶液 7500L作为提取溶剂，一级叶渣与提取溶剂的质� ��体积比为 1 : 15 (kg: L)。 二次浸泡提取和二次超声提取的操作程序和前 面一次浸泡提取和超声提取一样， 分别经 过 5节二次浸泡提取管进行二次浸泡提取共计 12.5分钟、五节二次超声提取管进行二次超 声提取共计 10分钟。

(4) 此时， 在二次浸泡提取管原料 （一次叶渣） 输入端连续得到二次甜叶菊提取 液， 二次甜叶菊提取液也排入甜叶菊提取液储存装 置； 在二次超声提取管一端连续得到 二次叶渣， 二次叶渣在二次提取溶剂输入端 （超声提取管）将二次叶渣经二次挤压后作 为废弃物连续排出。二级超声波发生装置和超 声波换能器的组成和功率与一次超声波发 生装置和超声波换能器一样， 均为 50kW; 和前面一样， 进行二次浸泡提取和二次超声 提取前， 在二次浸泡提取管和二次超声开动前， 在二次浸泡提取和二次超声提取管中先 加入需要提取溶剂量的 l/2〜2/3 (如 7500Lx l/2=3750L)。

( 5 )合并后的一次甜叶菊提取液和二次甜叶菊提� �液的甜叶菊提取液共计 15000L。 浸泡提取的时间合计为 25分钟， 超声提取的时间合计为 20分钟， 总的提取时间 45分钟； 超声波发生器功率合计为 100kW _; 甜叶菊干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 30 (kg: L)。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 50kg， 产品甜菊糖甙含量 97%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 30 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 45.0kg， 产品甜菊糖甙含量 85%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 15%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 0.5%。 实施例 4

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 20目的甜叶菊干叶 1000kg为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取：

( 1 ) 先进行设备检查无故障后， 事先在一级浸泡提取和一级超声提取管中加入 需 要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 17500Lx2/3=11667L); 然后用定量输料装置将粉碎成 20目 的甜叶菊干叶 1000kg从一级浸泡提取管的一端连续定量输入， 同时从一级超声提取管的 另一端用进料装置连续定量加入温度为 35°C的水溶液 17500L作为提取溶剂，甜叶菊干叶 与提取溶剂的质量体积比为 1 : 17.5 (kg: L)。

(2) 开动螺旋搅拌， 经过 6节一级浸泡提取管进行一级浸泡提取共计 12分钟后， 通 过提取管上均匀分布的液位视镜观察到甜叶菊 干叶原料已经在螺旋搅拌的搅动下进入 一级超声提取管， 此时开动一级超声提取。 螺旋搅拌， 经过 6节一级超声提取管进行一 级超声提取共计 10.5分钟。 一级超声波发生装置总功率为 60kW， 由 6个独立超声提取管 的超声波发生器机组组成， 每一个一级超声波发生器机组由 10个独立的超声波发生单元 组成， 每节超声提取管上均匀分布有超声波换能器， 每一个超声波发生单元对应一个超 声波换能器。

(3 ) 此时， 一级甜叶菊提取液在一级浸泡提取管原料输入 一端连续得到， 一级甜 叶菊提取液排入甜叶菊提取液储存装置中； 一级叶渣在一级超声提取管一端连续得到。 一级叶渣经过一级挤压后，连续排入二级浸泡 提取管一端输入口作为原料进行二次浸泡 提取和二级超声提取， 同时在二级超声提取管的另一端用进料装置连 续定量加入温度为 35 °C的水溶液 17500L作为提取溶剂， 一级叶渣与提取溶剂的质量体积比为 1 : 17.5 (kg: L)。二次浸泡提取和二次超声提取的操作程序� ��前面一次浸泡提取和超声提取一样， 分 别经过 6节二次浸泡提取管进行二次浸泡提取共计 12分钟、 6节二次超声提取管进行二次 超声提取共计 10.5分钟。

(4) 此时， 在二次浸泡提取管原料 （一次叶渣） 输入端连续得到二次甜叶菊提取 液， 二次甜叶菊提取液也排入甜叶菊提取液储存装 置； 在二次超声提取管一端连续得到 二次叶渣， 二次叶渣在二次提取溶剂输入端 （超声提取管）将二次叶渣经二次挤压后作 为废弃物排出。二级超声波发生装置和超声波 换能器的组成和功率与一次超声波发生装 置和超声波换能器一样， 均为 60kW; 和前面一样， 进行二次浸泡提取和二次超声提取 前， 在二次浸泡提取管和二次超声开动前， 在二次浸泡提取和二次超声提取管中先加入 需要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 17500Lx2/3=l 1667L)。

( 5 )合并后的一次甜叶菊提取液和二次甜叶菊提� �液的甜叶菊提取液共计 35000L。 浸泡提取的时间合计为 24分钟， 超声提取的时间合计为 21分钟， 总的提取时间 45分钟； 超声波发生器功率合计为 120kW; 甜叶菊干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 35 (kg: L)。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 100kg, 产品甜菊糖甙含量 95%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 35 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 90.0kg， 产品甜菊糖甙含量 86%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC ) 检测甜菊糖甙残留量为 13%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 2.0%。 实施例 5

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 25目的甜叶菊干叶 3000kg为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取：

( 1 ) 先进行设备检查无故障后， 事先在一级浸泡提取和一级超声提取管中加入 需 要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 60000Lx2/3=40000L); 然后用定量输料装置将粉碎成 25目 的甜叶菊干叶 3000kg从一级浸泡提取管的一端连续定量输入， 同时从一级超声提取管的 另一端用进料装置连续定量加入温度为 40°C的水溶液 60000L作为提取溶剂，甜叶菊干叶 与提取溶剂的质量体积比为 1 : 20 (kg: L)。

(2) 开动螺旋搅拌， 经过 8节一级浸泡提取管进行一级浸泡提取共计 12分钟后， 通 过提取管上均匀分布的液位视镜观察到甜叶菊 干叶原料已经在螺旋搅拌的搅动下进入 一级超声提取管， 此时开动一级超声提取。 螺旋搅拌， 经过 8节一级超声提取管进行一 级超声提取共计 12分钟。 一级超声波发生装置总功率为 48kW， 由 8个独立超声提取管的 超声波发生器机组组成， 每一个一级超声波发生器机组由 12个独立的超声波发生单元组 成， 每节超声提取管上均匀分布有超声波换能器， 每一个超声波发生单元对应一个超声 波换能器。

(3 ) 此时， 一级甜叶菊提取液在一级浸泡提取管原料输入 一端连续得到， 一级甜 叶菊提取液排入甜叶菊提取液储存装置中； 一级叶渣在一级超声提取管一端连续得到。 一级叶渣经过一级挤压后，连续排入二级浸泡 提取管一端输入口作为原料进行二次浸泡 提取和二级超声提取， 同时在二级超声提取管的另一端用进料装置连 续定量加入温度为 40°C的水溶液 60000L作为提取溶剂，一级叶渣与提取溶剂的质 量体积比为 1 : 20 (kg: L)。 二次浸泡提取和二次超声提取的操作程序和前 面一次浸泡提取和超声提取一样， 分别经 过 8节二次浸泡提取管进行二次浸泡提取共计 12分钟、 8节二次超声提取管进行二次超声 提取共计 12分钟。

(4) 此时， 在二次浸泡提取管原料 （一次叶渣） 输入端连续得到二次甜叶菊提取 液， 二次甜叶菊提取液也排入甜叶菊提取液储存装 置； 在二次超声提取管一端连续得到 二次叶渣， 二次叶渣在二次提取溶剂输入端 （超声提取管）将二次叶渣经二次挤压后作 为废弃物连续排出。二级超声波发生装置和超 声波换能器的组成和功率与一次超声波发 生装置和超声波换能器一样， 均为 48kW; 和前面一样， 进行二次浸泡提取和二次超声 提取前， 在二次浸泡提取管和二次超声开动前， 在二次浸泡提取和二次超声提取管中先 加入需要提取溶剂量的 1/2〜2/3 (如 60000Lx2/3=40000L)。

( 5 )合并后的一次甜叶菊提取液和二次甜叶菊提� �液的甜叶菊提取液共计 12000L。 浸泡提取的时间合计为 24分钟， 超声提取的时间合计为 24分钟， 总的提取时间 48分钟； 超声波发生器功率合计为 96kW; 甜叶菊干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 40 (kg: L)。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 300kg， 产品甜菊糖甙含量 91%。 (d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 40 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 脱色、 吸附、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 270.0kg， 产品甜菊糖甙含量 88%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 10%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 3.5%。 实施例 6

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 10目的甜叶菊干叶为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。 用进料装置将粉碎成 10目的甜叶菊干 叶 200kg从提取管的一端定量输入， 从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为 20°C 的水溶液 （纯水） 4000L作为提取溶剂， 开动螺旋搅拌和超声波发生装置， 超声波发生 器功率为 60kw, 螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过 25分钟的浸泡提取和 25分钟的超声提取后， 经挤压实现液渣分离， 经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取 和超声提取， 制得 甜叶菊提取液 4000L。

(c)甜叶菊提取液经常规絮凝、过滤、 吸附、脱色、交换、浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制得白色甜菊糖甙粉末 20kg， 产品甜菊糖甙含量 88%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 20 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 18kg， 产品甜菊糖甙含量 88%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 10%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 4.5%。 实施例 7

—种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 14目的甜叶菊干叶为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。 用进料装置将粉碎成 14目的甜叶菊干 叶 500kg从提取管的一端定量输入， 从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为 25°C 的水溶液 12500L作为提取溶剂， 开动螺旋搅拌和超声波发生装置， 超声波发生器功率为 80kw,螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过 21分钟的浸泡提取和 21分钟的超声提取后，经挤压实 现液渣分离， 经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取 和超声提取， 制得甜叶菊提 取液 10000L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 50kg， 产品甜菊糖甙含量 92%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 25 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 45.0kg， 产品甜菊糖甙含量 86%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 13%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 3.0%。 实施例 8

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 20目的甜叶菊干叶为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。 用进料装置将粉碎成 20目的甜叶菊干 叶 1000kg从提取管的一端定量输入， 从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为 30°C 的水溶液 30000L作为提取溶剂， 开动螺旋搅拌和超声波发生装置， 超声波发生器功率为 lOOkw, 螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过 17分钟的浸泡提取和 17分钟的超声提取后， 经挤压 实现液渣分离， 经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取 和超声提取， 制得甜叶菊 提取液 30000L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 100kg, 产品甜菊糖甙含量 97%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 30 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 90.0kg， 产品甜菊糖甙含量 85%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 15%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 0.5%。 实施例 9

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 25目的甜叶菊干叶为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。 用进料装置将粉碎成 25目的甜叶菊干 叶 1500kg从提取管的一端定量输入， 从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为 35°C 的水溶液 52500L作为提取溶剂， 开动螺旋搅拌和超声波发生装置， 超声波发生器功率为 120kw, 螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过 14分钟的浸泡提取和 14分钟的超声提取后， 经挤压 实现液渣分离， 经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取 和超声提取， 制得甜叶菊 提取液 52500L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 150kg， 产品甜菊糖甙含量 95%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 35 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 135.0kg， 产品甜菊糖甙含量 83%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 17%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 2.0%。 实施例 10

一种超声波提取甜菊糖甙的方法， 其步骤依次为：

(a)以粉碎成 40目的甜叶菊干叶为原料。

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。 用进料装置将粉碎成 25目的甜叶菊干 叶 3000kg从提取管的一端定量输入， 从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为 40°C 的水溶液 120000L作为提取溶剂， 开动螺旋搅拌和超声波发生装置， 超声波发生器功率 为 150kw， 螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过 10分钟的浸泡提取和 10分钟的超声提取后， 经挤 压实现液渣分离， 经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取 和超声提取， 制得甜叶 菊提取液 120000L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 300kg， 产品甜菊糖甙含量 91%。

(d)二次残渣检测。等量的相同目数的同一批次 的甜叶菊干叶原料， 按相同的甜叶菊 干叶与溶剂的质量体积比为 1 : 40 (kg: L) 进行常规提取， 经相同的提取时间提取后， 制得的甜叶菊提取液经絮凝、 过滤、 吸附、 脱色、 交换、 浓缩、 喷雾干燥等工序后， 制 得白色甜菊糖甙粉末 270.0kg， 产品甜菊糖甙含量 80%， 其甜叶菊残渣用高效液相色谱法 (HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 20%; 同等条件下经超声波提取后的二次残渣用高效 液相色谱法 （HPLC) 检测甜菊糖甙残留量为 3.5%。