La présente invention concerne le domaine des poudres utilisées dans la formulation de produits alimentaires et/ou cosmétiques et concerne notamment la problématique de conservation de ces poudres.

De telles poudres peuvent par exemple être produites à partir d’émulsions « huile dans eau » ou « eau dans huile » ou « eau dans huile dans eau ». La fraction huileuse peut contenir des composés d’intérêt sensibles à l’oxydation, tels que par exemple la vitamine E. Il est alors indispensable d’éviter tout contact avec l’oxygène.

Dans l’art antérieur, on peut citer de nombreux documents décrivant l’injection de gaz dans un liquide à sécher par atomisation, et notamment les documents suivants :

US-1 406 381 qui décrit un procédé où un gaz (sous pression ou non), stérile non-oxydant (le C02 est préféré selon ce document car très soluble dans le produit, est dissous dans du lait liquide. Le lait chargé en gaz est ensuite atomisé dans une cuve d’évaporation. Le produit résultant est du lait en poudre imprégné avec le même gaz.

US-3 222 193 qui propose la dispersion d’un gaz inerte relativement insoluble dans un liquide (lait, petit-lait, jus de fruit, jus de tomate, jus d’orange, ou encore jus de pamplemousse) précédemment pasteurisé et concentré (40- 50 % solides) avant séchage par atomisation, afin d’obtenir une bonne « coulabilité ».

US-4 180 593 qui décrit un procédé de fabrication de billes par séchage d’un liquide contenant un produit capable de former un film comestible. Le séchage est réalisé avec un gaz qui peut être présent dans la formulation du liquide avant l’étape de séchage. Le gaz est ajouté avec le but de provoquer une expansion lors du séchage, afin d’assurer une bonne coulabilité et une masse volumique apparente contrôlée.

US-4 368 100 qui propose l’atomisation d’un extrait aqueux de café soluble avec un débit de liquide subissant des fluctuations contrôlées et une injection en amont d’un gaz inerte à pression constante. Le mélange liquide/gaz alimente une buse d’atomisation dans une tour de séchage. Les fluctuations de débit ont pour but de produire des gouttelettes de tailles différentes pendant l’atomisation afin de favoriser la création d’agglomérats de café lorsque les petites gouttelettes entrent en collision avec les gouttelettes de taille supérieure à l’intérieur de la tour de séchage.

US-5 882 717 qui décrit l’injection d’un gaz dans un extrait de café afin de créer une mousse avec une taille contrôlée de bulle. Les conditions opératoires de température et pression sont définies de manière à incorporer et piéger des petites bulles de gaz dans la poudre lors du séchage par atomisation, afin de remplacer les espaces vides à l’intérieur des particules de poudre avec du gaz.

Tous ces documents proposent donc l’injection d’un gaz directement dans un liquide. Ce type de solution ne convient pas dès lors pour les applications où les émulsions précitées sont, de par leur composition, des liquides moussants.

Et on notera ici que l’invention vise prioritairement le séchage d’émulsions qui moussent, en général, même si l’invention peut aussi s’appliquer à d’autres matrices liquides qui ne moussent pas.

En fait dans tous les documents précités, l’objectif final de l’injection du gaz est de moduler les propriétés des particules de poudre produites, mais aucune disposition n’est proposée pour permettre d’éliminer le gaz du liquide et donc pour permettre que l’oxygène puisse s’échapper du liquide. Le produit est donc toujours en présence d’oxygène piégé et disponible pour oxyder les composés d’intérêt.

Dans ce domaine de l’art antérieur on peut également citer tous les travaux effectués par la société MESSER, qui a expérimenté de nombreuses situations, avec l’utilisation de N2 ou CO2, gazeux, liquide, ou encore supercritique, avec généralement la mise en contact du gaz ou cryogène liquide et du produit au niveau de la buse d’atomisation (on pourra consulter les documents DE-10233864, US-6 284 302, EP-1 027 144, EP- 1 677 903...). L’un des travaux propose la charge préalable du produit avec du CO2 gazeux avant l’envoi vers l’atomisation. On notera néanmoins que le CO2 est soluble dans l’eau, il ne désorbe donc pas et donc ne peut pas entraîner l’oxygène hors du liquide.

On peut également citer le document US2010/215818 (Nestec) : l'objectif de ce document est de sur-saturer le liquide en gaz, par exemple en azote , pour avoir une poudre très "foisonnée" (contenant beaucoup de gaz), pour cela ils soumettent le liquide à une pression très élevée, typiquement de 50 à 400 bars, le liquide arrive donc dans la tour de séchage avec beaucoup d'azote dissous.

Comme on le verra ci-dessous ce n’est pas du tout l’approche suivie par la présente invention dont l’objectif n’est pas de saturer le liquide en gaz, mais d'enlever l'oxygène, en travaillant à pression atmosphérique et en s’attachant à procéder à une étape de séparation gaz/liquide avant l'arrivée dans la tour de séchage, de manière à ce que l'azote injecté, chargé en oxygène, puisse sortir du liquide.

Un des objectifs de la présente invention est alors de proposer un procédé de production de poudres exemptes d’oxygène piégé dans les particules.

Comme on le verra plus en détails dans ce qui suit, la solution technique proposée selon la présente invention permet l’obtention des résultats suivants :

- le procédé produit des poudres dont les particules ne contiennent pas de gaz dissous, et donc pas d’oxygène piégé au sein de la particule. Ainsi, l’oxydation des molécules sensibles est réduite ou évitée.

- puisque le liquide alimentant la buse d’atomisation ne contient pas de gaz dissous, le moussage est évité lors du séchage.

- on peut dès lors traiter

i. des produits issus de mélanges dans lesquels un solide (poudre par exemple) doit être dissous dans un ou plusieurs liquides (émulsion eau/huile par exemple ou

ii. des liquides complexes (jus, lait... etc... ) ; il faut noter que pour sécher un liquide alimentaire l’ajout d’un matériau de support (maltodextrine, gomme d’acacia... ) est souvent indispensable. Le mélange résultant est dans la plupart des cas moussant. [Fig. 1] annexée : Selon un des modes de mise en oeuvre de l’invention (que l’on détaillera plus loin en liaison avec la figure 1 annexée), on adresse la production de poudres à partir d’un liquide élaboré issu d’un mélange de divers ingrédients (liquides et/ou solides) dans de l’eau et l’on effectue l’injection d’un gaz neutre (7) (tel l’azote ou l’argon par exemple) dans l’eau du mélange, en amont, en cuve (1 ), de manière à désoxygéner l’eau. L’injection dans la cuve est ensuite arrêtée et remplacée par un inertage continu de la cuve pendant tout ou partie de la phase d’ajout d’ingrédients solides (6) (en poudre par exemple) et de mélange des ingrédients. Une sonde à oxygène (5) peut être placée dans la cuve et le niveau d’oxygène dissous comparé à une valeur de consigne (0.5 ppm par exemple). Dans certains cas, une étape d’homogénéisation peut être nécessaire avant le séchage/atomisation. Il est préférable d’assurer un inertage de la surface du liquide par balayage en continu afin d’éviter toute reprise en oxygène. Après l’étape de mélange et/ou homogénéisation, le liquide est prêt à être envoyé à l’étape de séchage/atomisation (2).

Le gaz neutre peut alors être optionnellement injecté (20) dans la tour de séchage elle- même afin d’inerter la zone de séchage.

Il est préférable d’éviter toute reprise d’oxygène par le liquide avant sa transformation en poudre. Aussi dans le cas où la buse (3) utilisée met en oeuvre un gaz comprimé, qui est habituellement de l’air, il est préférable de remplacer cet air par un gaz inerte (8), par exemple de l’azote.

Avantageusement, le débit de gaz inerte et sa pression sont réglés de sorte que toute la zone du développement du jet et de la formation de particules de poudre est inerte. Avantageusement, une sonde d'oxygène peut être placée dans ladite zone, par exemple dans le haut de la tour de séchage ou dans le cône du jet d’atomisation, et asservie à l'injection de gaz inerte pour contrôler l’inertage de la dite zone.

Donc en résumé selon ce premier mode de mise en oeuvre, on désoxygène l’eau en amont, puis on ajoute les ingrédients destinés à faire le mélange (composition) voulu(e), on inerte préférentiellement en continu la cuve durant ce mélange, l’opération de mélange permet de dégazer l’ensemble, le mélange est alors dirigé vers la tour de séchage, et si la buse d’atomisation utilisée met en oeuvre de l’air alors on préfère avantageusement remplacer l’air par un gaz inerte tel l’azote. Parmi les exemples de produits traités ici on peut citer le jus de fruit en poudre fabriqué à partir de concentré mélangé dans de l’eau et dans lequel est aussi rajouté de la maltodextrine comme matériau de support.

[Fig. 2] annexée : Selon un autre des modes de mise en oeuvre de l’invention (que l’on détaillera plus loin en liaison avec la figure 2 annexée), on adresse le cas de produits liquides résultants d’un mélange ou bien naturellement complexes, mais qui ne moussent pas.

On propose ici une injection du gaz neutre (azote ou argon par exemple) non pas en amont en cuve mais ici en ligne dans le liquide (i.e le mélange à sécher), stocké dans la cuve 10, injection (7) suffisamment en amont d’une cuve tampon (11 ) inertée (12), où le liquide dans lequel le gaz a été injecté est envoyé, cuve tampon dans laquelle la séparation entre le liquide et le gaz neutre chargé en oxygène va se faire. Expression « suffisamment en amont » car il est important que l’injection soit faite suffisamment en amont de manière à ce que l’échange entre le gaz inerte et l’oxygène dissous ait le temps de se faire. La longueur de canalisation permet préférentiellement un temps de contact après l’injection qui est compris entre 5 et 30s.

Le liquide quitte ensuite la cuve tampon (11 ) pour alimenter la tour de séchage/atomisation (2).

Le gaz neutre peut alors être optionnellement injecté dans la tour de séchage elle- même (20) afin d’inerter la zone de séchage.

Il est préférable d’éviter toute reprise d’oxygène par le liquide avant sa transformation en poudre. Aussi dans le cas où la buse (3) utilisée met en oeuvre un gaz comprimé, qui est habituellement de l’air, il est préférable de remplacer cet air par un gaz inerte (8), par exemple de l’azote.

Avantageusement, le débit de gaz inerte et sa pression sont réglés de sorte que toute la zone du développement du jet et de la formation de particules de poudre est inerte. Avantageusement, une sonde d'oxygène peut être placée dans ladite zone et asservie à l'injection de gaz inerte pour contrôler l’inertage de la dite zone.

Donc en résumé selon ce second mode de mise en oeuvre, on procède à l’injection du gaz en ligne directement dans le liquide complexe constitué (pas dans l’eau avant mélange), on envoie le liquide dans une cuve tampon inertée, où s’effectue le dégazage, puis on envoie ce liquide vers la tour de séchage/atomisation.

Parmi les exemples de produits traités ici on peut citer les liquides contenant une molécule d’intérêt pharmaceutique dans lequel on ajoute un matériau de support de type lactose.

L’invention concerne alors un procédé de fabrication de particules solides, à partir d’une composition liquide ou semi-liquide, mettant en oeuvre une tour de séchage munie d’une buse d’atomisation dans laquelle est injectée la composition ainsi qu’un gaz comprimé, selon lequel on procède selon l’une des deux variantes suivantes :

i.

- on effectue l’injection, dans l’eau entrant dans la constitution de la dite composition, d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon, dans une cuve amont ;

- on procède, dans l’eau de la cuve, à une phase d’ajout des ingrédients entrant dans la constitution de ladite composition requise, et au mélange de l’ensemble, et l’on injecte un gaz neutre tel l’azote ou l’argon dans la cuve pendant tout ou partie de la phase d’ajout et de mélange des ingrédients , l’injection étant préférentiellement faite dans l’espace de tête de la cuve ;

- on dirige la composition ainsi obtenue dans la tour de séchage.

- on dispose de la dite composition dans une cuve amont ;

- on dispose d’une ligne reliant la cuve amont à une cuve tampon ou un autre système de séparation gaz/liquide, et l’on procède à une injection d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon en ligne, dans la composition circulant dans cette ligne entre les deux cuves ;

- on procède à l’injection d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon dans la cuve tampon, l’injection étant préférentiellement faite dans l’espace de tête de la cuve ou dans la phase liquide;

- on dirige la composition ainsi obtenue dans la tour de séchage.

La buse 3 dans les deux cas peut être de différents types, et notamment : Une buse bi-fluide : l’air comprimé et le liquide (alimenté par une pompe) arrivent par deux voies différentes et se mélangent en sortie de buse, au niveau de l’orifice. Le rôle de l’air comprimé est de casser le flux de liquide en fines gouttelettes.

Une buse mono-fluide : l’air comprimé est injecté dans le liquide en amont de la buse. Le rôle de l’air comprimé est double : créer la pression nécessaire pour forcer le passage du liquide au travers l’orifice, et casser le flux de liquide en fines gouttelettes.

Une buse pression : le liquide est alimenté par une pompe à une pression suffisamment haute pour forcer son passage à travers l’orifice et casser le flux en fines gouttelettes.

- Une buse centrifuge : l’air comprimé et le liquide (alimenté par une pompe) arrivent par deux voies différentes et se mélangent en sortie de buse. Le rôle de l’air comprimé est double : faire tourner la buse à une vitesse suffisamment haute pour éjecter le liquide par les multiples orifices et casser le flux de liquide en fines gouttelettes par cisaillement.

Dans la présente invention, l’air comprimé est préférentiellement remplacé par un gaz comprimé inerte de type azote ou argon.