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Patent Searching and Data


Title:
MICRO-SLIT CELL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1999/030141
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention is used to determine zeta potential and layer thickness growth. Said cell is comprised of two plane-parallel plates(1), at least two sealing strips (10), a respective feed and discharge line for the measuring fluid (12), a device for modifying the distance (3, 4, 5, 7) between the surfaces of both plane-parallel plates (1) in very small steps, e.g. a micro-screw, two electrodes which are arranged in front of and behind the plane-parallel plates (1) in the direction of flow, and a flowmeter on the outflow side of the area (8) between the plane-parallel plates.

Inventors:
JACOBASCH HANS-JOERG DI
WERNER CARSTEN (DE)
KOERBER HEINZ (DE)
Application Number:
PCT/EP1998/007943
Publication Date:
June 17, 1999
Filing Date:
December 07, 1998
Export Citation:
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Assignee:
INST POLYMERFORSCHUNG DRESDEN (DE)
JACOBASCH DAGMAR HF (DE)
GOETZ KATRIN HF (DE)
JACOBASCH SUSANNE HF (DE)
JACOBASCH LUTZ HM (DE)
WERNER CARSTEN (DE)
KOERBER HEINZ (DE)
International Classes:
G01N27/26; G01N27/60; (IPC1-7): G01N27/26
Foreign References:
DE4345152A11995-03-16
US4175233A1979-11-20
DD222692A11985-05-22
Other References:
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 016, no. 237 (P - 1362) 29 May 1992 (1992-05-29)
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 005, no. 202 (P - 095) 22 December 1981 (1981-12-22)
Attorney, Agent or Firm:
Rauschenbach, Marion (PF 27 01 75 Dresden, DE)
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Claims:
Patentansprfiche
1. MikroSpaltzelle zur Ermittlung des ZetaPotentials und gleichzeitiger Bestimmung mindestens eines weiteren Effektes an einer Probe, die aufgebaut ist aus zwei planparallelen Platten (1), die als Probenträger dienen, und wobei mindestens eine der Platten (1) gelagert ist, wodurch der Abstand zwischen den Oberflächen der beiden Platten (1) in sehr kleinen Schritten beobachtbar veränderlich ist, aus mindestens zwei Dichtleisten (10), die den Raum zwischen den planparallelen Platten (1) abdichten, aus je einer Zuund Ableitung für die Meßftüssigkeit (12), die in den Raum (8) reichen, der zwischen den Dichtleisten (10) und den planparallelen Platten (1) vorhanden ist, aus einer Vorrichtung zur Veränderung des Abstandes (3,4,5,7) zwischen den Oberflächen der beiden ptanparatteten Platten (1) in sehr kleinen Schritten, aus zwei Elektroden, die von der Meßflüssigkeit benetzt sind und in Strömungsrichtung vor und hinter den ptanparatteten Platten (1) angeordnet sind, aus einem Durchflußmeßgerät an der Ausströmseite des Raumes (8) zwischen den planparallelen Platten (1).
2. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der die planparallelen Platten (1) aus einem Glas bestehen.
3. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der die sehr kleinen Schritte bei der Veränderung des Abstandes zwischen den mit den Proben behafteten Oberflächen der beiden Platten (1) Schritte im Mikrometerbereich sind.
4. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der ein Teil der Vorrichtung zur Veränderung des Abstandes (3,4,5,7) zwischen den mit den Proben behafteten Oberflächen der beiden planparallelen Platten (1) eine Differenzial mikrometerschraube (7) ist.
5. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der die Dichtleisten (10) aus einem Elastomer bestehen.
6. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der die Zuund Ableitung für die Meßflüssigkeit (12), die in den Raum (8) reichen, der zwischen den Dichtleisten (10) und den planparallelen Platten (1) vorhanden ist, gleichzeitig je eine Elektrode beinhalten.
7. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der die Zuund Ableitung für die Meßflüssigkeit (12) aus je einem Metallröhrchen bestehen, die gleichzeitig als Elektrode dienen.
8. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der der Abstand zwischen den mit den Proben behafteten Oberflächen der planparallelen Platten (1) über eine Präzisionsgeradführung (5) verändert wird.
9. MikroSpaltzelle nach Anspruch 1, bei der die Meßspaltweite über ein Mikroskop sichtbar gemacht und meßbar ist.
Description:
Mikro-Spaltzelle Technisches Gebiet Die Erfindung betrifft das Gebiet der physikalischen Chemie und des Gerätebaus und bezieht sich auf eine Mikro-Spaltzelle, wie sie z. B. bei der Ermittlung des Zeta- Potentials und des Schichtdickenwachstums zur Anwendung kommen kann.

Stand der Technik Bisher sind Meßzetten bekannt, mit deren Hilfe das Zeta-Potential von z. B. Folien oder planparallelen Platten ermittelt werden kann (DD 2 13 513 ; DD 222 692).

Für kleinflächige Proben sind ebenfalls Meßzellen zur Bestimmung des Zeta- Potentials bekannt (DE 43 45 152 A1 oder DE 38 40 901 A1).

Diese bekannten Meßzellen haben jedoch den Nachteil, daß nur das Strömungspotential bzw. der Strömungsstrom gemessen werden und bei bekannter Druckdifferenz in bekannter Weise das Zeta-Potential berechnet werden kann.

Darstellung der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Mikro-Spaltzelle anzugeben, mit deren Hilfe es möglich wird, neben der Ermittlung des Zeta-Potentials an ebenen Flachen gleichzeitig mindestens einen weiteren Effekt meßtechnisch zu erfassen.

Die Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.

Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Bei der erfindungsgemäßen Mikro-Spaltzelle werden als Probenträger zwei ptanparallele Platten verwendet, wobei auf der Oberfläche beider planparalleler Platten das zu untersuchende Material in dünner Schicht aufgetragen ist. Beide Platten können beispielsweise von je einer justierbaren Fassung gehalten werden, wobei eine Fassung fest mit einem Gestell verbunden sein kann und die andere Fassung über eine Linearführung mit dem Gestell verbunden ist. Der Meßspalt zwischen den Platten kann mit Hilfe einer Differentialmikrometerschraube, die beispielsweise fest mit dem Gestell verbunden ist, eingestellt werden. Der Meßspalt wird durch zwei Dichtleisten abgedichtet. Die Dichtleisten können von beispielsweise je einem Pneumatikbalg, die alle mit dem gleichen Druck beaufschlagt werden, an den Meßspalt angedrückt werden. Die Meßflüssigkeit wird durch je ein Metallröhrchen in den Raum zwischen den Dichtleisten und den planparallelen Platten zu-bzw. abgeführt. Über dem Meßspalt wird auf die Meßflüssigkeit eine Druckdifferenz aufgeprägt, so daß eine Strömung im Meßspalt entsteht. Das Strömungspotential wird an den Metallröhrchen, die gleichzeitig als Elektroden dienen können, abgegriffen und in bekannter Weise das Zeta-Potential berechnet.

Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es möglich, neben der Ermittlung des Zeta-Potentials gleichzeitig noch mindestens einen anderen Effekt meßtechnisch zu erfassen.

Dies kann beispielsweise die Ermittlung des Schichtdickenwachstums an der Oberfläche der Proben sein. Dazu wird an der Ausströmseite mit einem Durchflußmeßgerät die durch den Meßspalt fließende Menge an Meßflüssigkeit gemessen. Der Meßspalt wird mit Hilfe der Differentialmikrometerschraube auf eine Weite, vorteilhafterweise zwischen 1 um und 50 um, eingestellt, die es erlaubt, daß erwartete Schichtdickenwachstum der Probe durch eine entsprechende Änderung des Durchflusses meßtechnisch zu erfassen.

Weiterhin kann beispielsweise gleichzeitig die spezifische elektrische Leitfähigkeit der Probenoberfläche oder einer Adsorptionsschicht meßtechnisch erfaßt werden.

Auch ist gleichzeitig die Erfassung des Auftretens elektroviskoser Effekte in engen Strömungskanälen und die Erfassung des Adsorptionsprozesses unter definierten Transportbedingungen möglich.

Es ist ebenfalls möglich gleichzeitig den Einfluß der Oberflächenleiffähigkeit der Probe im Verhältnis zur Gesamtleitfahigkeit des Meßspaltvolumens zu ermitteln.

Bester Weg zur Ausführung der Erfindung Die Erfindung wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert Dabei zeigt Fig. 1 einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Mikro-Spaltzelle, bei dem der Meßspalt 6 quer geschnitten ist, und Fig. 2 einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Mikro-Spaltzelle, bei dem in der Ebene des Meßspaltes 6 geschnitten ist.

Beispiel Auf die Oberflächen von zwei planparallelen Platten 1 wird ein dünner Polymerfilm aus Polystyren mit einer Schichtdicke vom ca. 100 nm durch ein Spin-Coating- Verfahren aufgebracht. Zwischen den Proben wird durch eine Differenzialmikrometerschraube 7 ein Meßspalt 6 mit einer Spaltweite von 1 pm eingestellt.

Auf den Probenträger wird ein hydrophober Fluorpolymerfilm in einer Schichtdicke von ca. 80 nm aufgebracht. Als Meßlösung wird eine Phosphatpufferlösung verwendet. Es werden bei variiertem Plattenabstand Strömungspotential und Strömungsstrom bei Druckdifferenzen zwischen 1 und 50 kPa bestimmt. Das Zeta- Potential wird aus Stömungsstrom-und Strömungspotentialmessungen über bekannte Gleichungen ermittelt. Aus der Variation des Strömungspotentials mit dem Plattenabstand bei Werten kleiner 30 pm wir die spezifische elektrische Leitfähigkeit der Polymeroberfläche bestimmt.

Dann wird der strömenden Pufferlösung ein globuläres Plasmaprotein (Fibrinogen) in einer niedrigen Konzentration von ca. 1 pg/ml zugesetzt. Bei einem Plattenabstand von weniger als 3 um kann dann aus den Meßwerten der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Adsorptionsprozeß des Proteins an die Polymeroberfläche in situ durch Änderung verschiedener Grenzschichteigenschaften charakterisiert werden. Die entsprechenden Parameter sind das Zeta-Potential, die spezifische Grenzschichtleitfähigkeit der Adsorptionsschicht und die hydrodynamische Schichtdicke der Adsorptionsschicht des Proteins. Die hydrodynamische Schichtdicke wird aus der Änderung des Volumenstromes der Meßlösung bei konstanter Druckdifferenz bestimmt. Durch die Adsorption des Proteins an der Polymergrenzfläche wird in diesem Fall das Zeta- Potential verringert, die spezifische Grenzschichtleiffähigkeit wird signifikant erhöht und die Schichtdicke der Adsorptionsschicht wächst auf ca. 50 nm.

Bezugszeichenliste Platten1planparallele 2 Plattenträger 3 Justiereinrichtung 4 Gestell 5Linearführung 6Meßspalt 7 Differentialmikrometerschraube 8 Kammern 9 Dichtung <BR> <BR> <BR> <BR> 10 Dichtleiste<BR> <BR> <BR> <BR> <BR> 11 Pneumatikbalg und-abführung12Meßflüssigkeitszu-