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Title:
MICROMECHANICALLY PRODUCED NOZZLE FOR PRODUCING REPRODUCIBLE DROPLETS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2000/006388
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a micromechanically produced nozzle for producing droplets of reproducible size, which consists of a liquid container delimited by a silicon structure (1) and a pyrex structure (13). The silicon structure is a silicon wafer (1) consisting of a silicon oxide layer (SiO¿x?) (2 and 3) and a silicon nitrate layer (SI¿3?N¿4?) (4 and 5) which has a nozzle of silicon oxide (SiO¿3?) (12) which forms a nozzle opening (22) of a liquid container (21). The liquid is fed into the liquid container through a channel (19) embodied in the pyrex structure. A disk (20) made of a piezoelectric material exerts a pressure on the liquid in the container (21), which passes through the nozzle (22) in the form of a drop.

Inventors:
TWERENBOLD DAMIAN (CH)
LUGINBUEHL PHILIPPE (CH)
INDERMUEHLE PIERRE FRANCOIS (CH)
Application Number:
PCT/CH1999/000347
Publication Date:
February 10, 2000
Filing Date:
July 26, 1999
Export Citation:
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Assignee:
GENSPEC S A (CH)
TWERENBOLD DAMIAN (CH)
LUGINBUEHL PHILIPPE (CH)
INDERMUEHLE PIERRE FRANCOIS (CH)
International Classes:
B41J2/14; B41J2/16; (IPC1-7): B41J2/16; B41J2/14
Domestic Patent References:
WO1996032270A11996-10-17
Foreign References:
EP0489246A21992-06-10
US5560837A1996-10-01
EP0506128A11992-09-30
Other References:
FAROOQUI, M. M. ET AL: "MICROFABRICATION OF SUB MICRON NOZZLES IN SILICON NITRIDE", PROCEEDINGS OF THE WORKSHOP ON MICRO ELECTRO MECHNAICAL SYSTEMS,US,NEW YORK, IEEE, vol. WORKSHOP 5, pages 150-153, XP000344143
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 007, no. 217 (M - 245) 27 September 1983 (1983-09-27)
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Claims:
Patentansprüche
1. Eine mikromechanisch hergestellte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen bestehend aus einer Siliziumstruktur mit SiliziumNitrat (Si3N4) und Siliziumoxid (SiO2) Schichten in welcher mit NassÄtzverfahren und TrockenÄtzverfahren eine durchgehende Öffnung erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Silizium Seitenwände dieser durchgehenden Öffnung mit einer durch thermischer Oxidation erzeugten zweiten Siliziumoxidschicht beschichtet werden und weiterhin dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil dieser zweiten Siliziumoxidschicht durch ein nachtragliches differentielles Plasmalonen TrockenAtzverfahren zu einer freistehende Struktur geformt wird und dadurch eine geometrisch genau definierte Düsenöffnung bildet.
2. Eine mikromechanisch hergestellte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Düse verkleinert wird in dem auf der durch thermischer Oxidation erzeugten zweiten Siliziumoxidschicht eine durch CVD Beschichtungsverfahren dritte Siliziumoxidschicht erzeugt wird.
3. Eine mikromechanisch hergestellte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass auf der durch CVD Beschichtungsverfahren erzeugten dritten Siliziumoxidschicht eine durch CVD Beschichtungsverfahren Polysiliziumoxidschicht erzeugt wird.
4. Eine mikromechanisch hergestellte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen nach Ansprüchen 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliziumschichten mit einer Kombination von fiüssigkeitsabstossenden und fiüssigkeitsanziehenden Schichten beschichtet werden.
5. Eine mikromechanisch hergestellte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf diese flüssigkeitsabstossenden und fjüssigkeitsanziehenden Schichten aus synthetischen Polymere bestehen.
6. Eine mikromechanisch hergestellte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, dass auf diese ftüssigkeitsabstossenden und fiüssigkeitsanziehenden Schichten mit biologisch aktiven Substanzen beschichtet werden.
7. Eine mikromechanisch hergesteilte Duse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Düsen zu einem Array von Düsen mit einem gemeinsamen Flüssigkeitsreservoir zusammengefasst werden.
Description:
MIKROMECHANISCH HERGESTELLTE DÜSE ZUR ERZEUGUNG REPRODUZIERBARER KLEINER TROPFEN Die Erfindung betrifft eine mikromechanisch hergeste ! tte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen, wie es im Oberbegriff des Patentanspruches 1 definiert ist.

In vielen Geräten und Anwendungen müssen Flüssigkeiten in geringer und kontrollierter Menge abgegeben werden. Geeignet zu diesem Zweck ist die Abgabe der Flüssigkeit in Tröpfchen Form. Dazu benötigt man ein geeignetes Ftüssigkeitsreservoir, einen geeigneten Mechanismus zum Transport der Flüssigkeit und einen geeigneten Mechanismus zur Erzeugung eines Tropfens.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Gerät zur Erzeugung von reproduzierbaren kleinen Tropfen mit Durchmesser bis zu 1 Mikrometer zu entwickeln.

Diese Aufgabe wird durch ein Gerät mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Der entscheidende Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt in der Verwendung mikromechanischer Fabrikationsmethoden welche die Herstettung mechanischer Strukturen mit submikrometer genauer Präzision erlaubt. Zudem werden mit geeigneter Wahl von Beschichtungstechnologien die Oberflächen derart behandelt, dass die Flüssigkeiten von der Oberfläche abgestossen oder angezogen werden. Die vorliegende Erfindung erlaubt die Erzeugung von reproduzierbarer einzelner Tropfen von Durchmesser bis zu einem Mikrometer Durchmesser in einem Ausführungsbeispiel. In einem weiteren Ausführungsbeispiei ertaubt die Erfindung die Erzeugung eines Nebels von mehrerer gleich grosser kleiner Tropfen von bis zu einem Mikrometer Durchmesser. In einem weiteren Ausführungsbeispie ! iässtsich die Düsenoffnung auf einen Durchmesser von 1 Mikrometer verkleinern durch nachträglicher Deposition von Siliziumoxid auf der Düsenstruktur.

Einzelheiten und weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der fclgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen.

Die Figuren zeigen : FIG. 1 den prinzipiellen Aufbau der mikromechanisch hergestellten Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen, FIG. 2 die prinzipiellen Verfahrensschritte zur Herstellung der Düsenöffnung der mikromechanisch hergestellten Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen, FIG. 3 die prinzipiellen Verfahrensschritte zur Herstellung der Rückwand der mikromechanisch hergeste ! iten Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen, FIG. 4 den prinzipiellen Aufbau der Beschichtungen zur Kontrolle der Fiüssigkeitsbenetzung der mikromechanisch hergestellten Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen, FIG.5 den prinzipiellen Aufbau eines Gerätes mit einem Array von mehreren mikromechanisch hergesteliten Dusen mit gemeinsamen Flüssigkeitsreservoir zur Erzeugung eines Nebels von reproduzierbarer kleiner Tropfen.

FIG. 6 den prinzipiellen Aufbau einer durch Siliziumoxid-Beschichtung verkleinerter Düsenöffnung.

Anhand von FIG.1 wird zunächst der prinzipielle Aufbau gezeigt. Der Fiüssigkeitsbehätter wird eingegrenzt durch eine Siliziumstruktur (1) und einer Pyrexstruktur (13). Die Siliziumstruktur ist ein Siliziumwafer (1) bestehend aus einer Siliziumoxidschicht (SiO2) (2) und (3) und einer Silizium-Nitrat Schicht (Si3N4) (4) und (5) mit einer Düse aus Siliziumoxid (SiOs) (12) welche eine Düsenöffnung (22) eines Flussigkeitsbehälters (21) bildet. Die Fiüssigkeit wird durch eine in der Pyrexstruktur geätztem Kana) (19) in den Ffüssigkeitsbehäiter geführt. Eine Scheibe (20) aus piezoelektrischem Material erzeugt einen Druck auf die in (21) befindlichen Fiüssigkeit weiche die Düse (22) in Form eines Tropfens verlasst. Die freistehende Struktur der Wand der Düsenöffnung (12) wird die Benetzung der ausseren Oberfläche der Duse verhindert und dadurch die Bildung eines geometrisch genau definierten Tropfens ermöglicht.

Anhand von FIG. 2 werden die prinzipiellen Verfahrensschritte zur Herstellung der Düsenöffnung gezeigt.

FIG.2A zeigt einen Siiiziumwafer (1) mit einer bei ca 800 Grad Celsius thermisch gewachsenen Siliziumoxidschicht (SiO2) (2) und (3) von je ungefähr 0. 1 u. m Schichtdicke.

FIG.2B zeigt die durch einen"Low Pressure Chemical Vapour Deposition" (LPCVD) beidseitig aufgebrachten Silizium-Nitrat Schicht (Si3N4) (4) und (5) von je ungefähr 0.3 lim Schichtdicke.

FIG.2C zeigt die Öffnung (6) in der Silizium-Nitrat Schicht (5) welche durch "Reactive Ion Etching" (RIE) mit Siliziumoxid als Atzstop erzeugt wird, und die Öffnung (6) in der Siliziumoxid Schicht (3) welche durch"Buffered Hydrofluoricacid" (BHF) mit Silizium als Ätzstop erzeugt wird. Dabei wird der nicht zu öffnende Teil durch einen Photoresist auf der Schicht (5) abgedeckt.

FIG.2D zeigt die Vertiefung (7) welche in Silizium durch aniso ropes Ätzen mit "Kalium Hydroxid" (KOH) erzeugt wird. Die Tiefe von (7) wird durch die Ätzzeit bestimmt.

FIG. 2E zeigt die Öffnung (8) in der Silizium-Nitrat Schicht (4) welche durch "Reactive ion Etching" (RIE) mit Siliziumoxid als Atzstop erzeugt wird, und cie Offnung (8) in der Siliziumoxid Schicht (2) welche durch"Buffered Hydrofluoricac ; d" (BHF) mit Silizium als Ätzstop erzeugt wird. Dabei wird der nicht zu öffnende Teil der Silizium-Nitrat Schicht durch einen Photoresist auf der Schicht (4) abgedeckt.

FIG.2F zeigt die Öffnung (9) welche durch das "Advanced Deep Reactive lon Etching" (ADRIE) Verfahren erzeugt wird. Dieses Verfahren erlaubt durch geeignete Wahl der Gase und deren Mischverhältnisse ein Plasmaätzen mit sehr hohem geometrischer Anisotropie von besser als 1 : 30, welches in Silizium Vertiefungen von der Grössenordnung von 100 m mit nahezu senkrechten Wänden ermöglicht. Dabei wird der n : cht zu öffnende Teil des Siliziums durch einen Photoresist der Schicht (4) abgedeckt.

FIG.2G zeigt die in der Vertiefung bei ca 800 Grad Celsius thermisch gewachsenen Siliziumoxidschicht (Si02) (10) von ungefähr 1 m Schichtdicke welche auf dem Silizium wächst, aber nicht auf dem Silizium-Nitrat.

FIG.2H zeigt die Öffnung (11) welche durch das"Differential Reactive lon Etching" (DRIE) ensteht, wobei das Silizium stärkert als das Siiiziumoxid geätz : wird. Dabei wird der nicht zu öffnende Teil des Siliziums durch einen Photoresist der Schicht (4) abgedeckt.

Anhand von FIG.3 werden die prinzipiellen Verfahrensschritte zur Herstellung der Pyrexstruktur gezeigt.

FIG. 3A zeigt die auf einer Pyrexscheibe (13) durch das"Low Pressure Chemical Vapor Deposition" (LPCVD) beidseitig aufgebrachte Polysiliziumschicht (14) und (15) von je 0. 5 im Schichtdicke.

FIG.3B zeigt die in der Polysiliziumschicht (14) eingebrachte Öffnung (16) welche durch das"Reactive ton Etching" (RIE) erzeugt wird, wobei das Pyrex als Atzstop wirkt. Dabei wird der nicht zu öffnende Tei ! des Siliziums durch einen Photoresist der Schicht (14) abgedeckt.

FIG. 3C zeigt die in der Pyrexscheibe eingebrachte Vertiefung (17) welche durch das "Hydro FtuoricAcid" (HF) Nassätzverfahren erzeugt wird, wobei der Ätzstop durch die Atzzeit bestimmt wird.

FIG. 3D zeigt die in der Polysiliziumschicht (15) eingebrachte Öffnung (18) welche durch das "Reactive Ion Etching" (RIE) erzeugt wird, wobei das Pyrex als Atzstop wirkt. Dabei wird der nicht zu öffnende Teil des Siliziums durch einen Photoresist der Schicht (14) abgedeckt.

FIG.3E zeigt die in der Pyrexscheibe eingebrachte Kanäle (19) welche durch das"Hydro Fluoric Acid" (HF) Nassätzverfahren erzeugt wird, wobei der Ätzstop durch die Ätzzeit bestimmt wird.

FIG.3F zeigt die Pyrexstruktur nachdem die die Polysiliziumschichten (14) und (15) durch Atzen mit"Kalium Hydroxid" (KOH) entfernt wird.

Anhand von FIG. 4 wird ein Ausführungsbeispiel gezeigt bei der die Oberftäche der Siliziumstruktur beschichtet wird um die Eigenschaften der Flussigkeitsbenetzung der Düse zu beeinflussen. Die Schicht (23) ist fjüssigkeitsanziehend (hydrophil im Fall von Wasser) und die Schicht (24) ist ftüssigkeitsabstossend (hydrophob im Fall von Wasser). Diese Beschichtung wird dazu führen, dass reproduzierbare Tropfen gebildet werden.

Anhand von FIG. 5 werden der prinzipielle Aufbau eines Arrays von Düsen mit gemeinsamen Ftüssigkeitsbehäiterzur Erzeugung eines Nebels reproduzierbarer Tropfen gezeigt. Die indviduellen Düsenöffnungen (22) werden durch die Siliziumoxidstruktur (12) gebitdet, wetche gemäss dem Verfahren von FIG. 2 hergestellt werden. Die Anzahl, Grösse und Abstand der Düsen wird durch die Photolithographiestruktur bestimmt. Durch die freistehende Struktur der Wand der Düsenöffnung (12) wird die Benetzung der äusseren Oberfläche der Düse verhindert und die Tropfen der verschiedenen individuellen Düsenöffnungen verbinden sich nicht zu einem gemeinsamen grossen Tropfen. Dadurch kann ein Nebel aus einer Vieizahi Heiner, genau definierter Tropfen erzeugt werden.

Anhand von FIG. 6 wird ein Ausführungsbeispie ! gezeigt bei dem der Durchmesser der Düsenöffnung (22) auf die Grössenordnung von einem µm veringert wird durch Aufbringen einer Schicht (25) von Siliziumoxid (SiO2) mit dem"Chemical Vapor Deposition" (CVD) Verfahren.

Aus dem oben erwähnten wird ersichtlich, dass die mikromechanisch hergestellte Düse zur Erzeugung reproduzierbar kleiner Tropfen in dieser Erfindung verschiedene Vorteile aufweist : es erlaubt die reproduzierbare Erzeugung von einem Tropfen bis zu einem Mikrometer Durchmesser. Die Kombination mehrerer Düsen gekoppelt an ein gemeinsames Fiüssigkeitsreservoir erzeugt einen Nebel gleichförmiger Tröpfchen mit einem Durchmesser bis zu einem Mikrometer. Die Erfindung erlaubt auch die kontrollierte Erzeugung einer Fiüssigkeitsoberftäche von einigen Mikrometer Durchmesser.