PUIG VIDAL, Manuel (Mossèn Jacint Verdaguer 2, La Torre de Claramunt, E-08789, ES)
CABEZAS RUESCAS, Gonzalo (Lluís Sagnier 43, Barcelona, E-08032, ES)
GONZÁLEZ CLARAMONTE, Laura (Sant Antoni M. Claret 514, 5è 1a, Barcelona, E-08027, ES)
FUNDACIÓ PRIVADA INSTITUT DE BIOENGINYERIA DE CATALUNYA (Josep Samitier 1-5, Barcelona, E-08028, ES)
OTERO DÍAZ, Jorge (Cortada 1, Ac 1, L'Hospitalet de Llobregat, E-08905, ES)
PUIG VIDAL, Manuel (Mossèn Jacint Verdaguer 2, La Torre de Claramunt, E-08789, ES)
CABEZAS RUESCAS, Gonzalo (Lluís Sagnier 43, Barcelona, E-08032, ES)
GONZÁLEZ CLARAMONTE, Laura (Sant Antoni M. Claret 514, 5è 1a, Barcelona, E-08027, ES)
| REIVINDICACIONES 1 . Dispositivo de microscopía (1 ) que comprende: - una sonda de horquilla resonante (TF), - una fuente (2) para excitar la sonda de horquilla resonante (TF), - un sensor (3) para medir directa o indirectamente la amplitud de oscilación (A) de la sonda de horquilla resonante (TF), y - un primer lazo de control (CL1 ) ajustado para controlar el factor de calidad (Q) de la sonda de horquilla resonante; caracterizado porque comprende un segundo lazo de control (CL2) que actúa sobre la fuente (2) en respuesta a la señal suministrada por el sensor (3), estando ajustado el segundo lazo de control (CL2) para controlar la amplitud de oscilación (A) a un valor predeterminado constante cuando el dispositivo de microscopía (1 ) no interacciona con un objeto (S). 2. Dispositivo según la reivindicación 1 , que además comprende un tercer lazo de control (CL3) ajustado para controlar la distancia (z) desde la sonda de horquilla resonante (TF) con respecto al objeto (S) a explorar. 3. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el sensor (3) es un sensor de corriente que permite medir la amplitud de la corriente (/) y el desfase (φ) entre la corriente (/) y el voltaje de excitación ( Vdrive) aplicado a la sonda de horquilla resonante (TF). 4. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la fuente (2) aplica un voltaje ( Vdrive) a la sonda de horquilla resonante (TF), actuando el segundo lazo de control (CL2) sobre la amplitud de voltaje de excitación ( Vdrive) en respuesta a la señal de corriente (/) suministrada por el sensor (3). 5. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 3 a 4, en el que el primer lazo de control (CL1 ) controla el factor de calidad (Q) aplicando un voltaje ( VQ-controi) a la sonda de horquilla resonante (TF) en respuesta al desfase (φ) suministrado por el sensor (3). 6. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 2 a 5, en el que el tercer lazo de control (CL3) ajusta la distancia (z) como función de la amplitud de la corriente (/) y/o el desfase (φ) entre la corriente (/) y el voltaje (Vdrive) suministrados por el sensor (3). 7. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende medios de compensación de la capacidad (4) para compensar la capacitancia parásita de la sonda de horquilla resonante (TF). 8. Dispositivo según la reivindicación anterior, en el que los medios de compensación de la capacitancia (4) están conectados como una entrada paralela a la sonda de horquilla resonante (TF). 9. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el sensor (3) es un sensor de transimpedancia. 10. Unidad de control (CU) para un nanosensor basado en una horquilla resonante que comprende: - medios para conectar la unidad de control a una fuente (2) para excitar una sonda de horquilla resonante (TF), - un sensor (3) para medir directa o indirectamente la amplitud de oscilación (A) de una sonda de horquilla resonante (TF), y - un primer lazo de control (CL1 ) ajustado para controlar el factor de calidad (Q) de la sonda de horquilla resonante; caracterizada porque comprende un segundo lazo de control (CL2) que actúa sobre la fuente (2) en respuesta a la señal suministrada por el sensor (3), estando ajustado el segundo lazo de control (CL2) para controlar la amplitud de oscilación (A) a un valor predeterminado constante cuando el dispositivo de microscopía (1 ) no interacciona con un objeto (S). 1 1 . Unidad según la reivindicación anterior, donde el sensor (3) es un sensor de corriente que permite medir la amplitud de la corriente (/) y el desfase (φ) entre la corriente (/) y el voltaje (Vdrive) aplicado a la sonda de horquilla resonante (TF). 12. Unidad según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 1 1 , donde la fuente (2) es una fuente de tensión (Vdrive) para la sonda de horquilla resonante (TF), siendo el segundo lazo de control (CL2) capaz de actuar sobre la amplitud de voltaje de excitación (Vdrive) en respuesta a la señal de intensidad (/) suministrada por el sensor (3). 13. Unidad según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 12, donde el primer lazo de control (CL1 ) es capaz de controlar el factor de calidad (Q) aplicando un voltaje (ν0.∞η(ΓΟι) a la sonda de horquilla resonante (TF) en respuesta al desfase (φ) suministrado por el sensor (3). 14. Unidad según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13, que comprende medios de compensación de la capacitancia (4) para compensar la capacitancia parásita de la sonda de horquilla resonante (TF). 15. Unidad según la reivindicación anterior, donde los medios de compensación de la capacitancia (4) se pueden conectar como una entrada en paralelo a la sonda de horquilla resonante (TF). |
La invención se refiere a un dispositivo de microscopía con sonda de exploración (SPM, scanning probé microscopy) provisto de una horquilla resonante y una sonda que permite explorar objetos sumergidos, controlando visualmente su movimiento y obteniendo factores de calidad elevados.
ESTADO DE LA TÉCNICA
La invención se refiere a los dispositivos de microscopía basados en micropalancas u horquillas resonantes. En ambos casos, la exploración se lleva a cabo principalmente haciendo oscilar la sonda en la vecindad cercana del objeto a explorar, de modo que se provoca un cambio en la respuesta de oscilación, lo cual permite medir la interacción.
Estas sondas se caracterizan por una curva de respuesta que representa la amplitud en función de la frecuencia, que tiene un pico de resonancia, en el que la sensibilidad de la sonda es máxima, y un factor de calidad (Q-factor), definido como la relación entre la anchura y la altura del pico de resonancia.
Por razones de estabilidad, la sonda se emplea a una frecuencia cercana de la frecuencia de resonancia. Las prestaciones del sensor están determinadas por el factor de calidad, y los parámetros de funcionamiento se ajustan para obtener un compromiso entre una resolución buena, asociada a factores de calidad elevados, y una velocidad de exploración elevada, asociada a factores de calidad reducidos.
Las fuerzas de interacción con la muestra van modificando la respuesta amplitud-frecuencia, lo cual implica un cambio en la amplitud de oscilación si se trabaja a una frecuencia constante. Así que el cambio en la frecuencia de resonancia del sensor se determina midiendo la amplitud y la fase de oscilación del sensor. Por lo tanto, para mejorar el funcionamiento del sensor, es habitual realizar un ajuste del factor de calidad durante la exploración mediante cambios en los parámetros de funcionamiento, es decir controlando el voltaje de señal de control aplicado a la sonda, para garantizar la sensibilidad adecuada. La presente invención se refiere concretamente al control del factor de calidad en dispositivos de microscopía basados en sondas de horquilla resonante. En el estado de la técnica se describen varios dispositivos y procedimientos para el control del factor de calidad.
Un ejemplo se muestra en US6008489, donde se describen estrategias de mejora de la oscilación. Sin embargo, se refiere a ajustes a largo plazo y no analógicos, que no se realizan en tiempo real.
En US7627438 se usa un control del factor de calidad en una micro palanca (cantilever) que oscila sustancialmente en la dirección Z. En US2006260388 se describe la obtención de diferentes constantes k efectivas (constante elástica o rigidez) en un microscopio de micropalanca, empleando dos sensores diferentes, con la finalidad de obtener diferentes sensibilidades en el microscopio. En un artículo de B. Ping et al. ("Improve performance of scanning probé microscopy by balancing tuning fork prongs", Ultramicroscopy 2009, vol. 109, pp. 291 -295) se lleva a cabo un equilibrado físico de la horquilla resonante para cambiar el factor de calidad y las imágenes. En un artículo de H. Hida et al. ("Developrnent of Self-vibration/detection AFM Probé Using Quartz Tuning fork", IEEJ Trans. Elect. Electronics 2009, vol. 4, pp. 378-385) se discute la necesidad de establecer factores de calidad elevados para algunas aplicaciones y controlar electrónicamente la amplitud de vibración.
En un artículo de T. Tung et al. ("Parameters of tip-sample interactions in shear mode using a quartz tuning fork AFM with controllable Q-factor"),
Journal of Enqineerinq Phvsics and Thermophvsics 2009, vol. 82, pp. 140- 148) se discute la importancia de disponer de un control adecuado del factor de calidad. El contenido de este documento es próximo a la presente invención. En un artículo de M. Labardi et al. ("Non contact friction forcé microscopy based on quartz tuning fork sensors", Applied Phvsics Letters 2006, vol. 89, p. 174104) se menciona literalmente que "con la finalidad de aumentar la velocidad de obtención de imágenes en modo sin contacto, se modificó la horquilla resonante para obtener factores de calidad menores en el modo de oscilación en Z. Se puso pegamento en la pata libre de la sonda para inmovilizar preferentemente su movimiento en Z"; es decir, para reducir el factor de calidad se propone añadir pegamento a la sonda. En un artículo de J. Jahng et al. ("Active Q control in tuning-fork-based atomic forcé microscopy", Applied Phvsics Letters 2007, vol. 91 , p. 023103) se discute la utilidad del control del factor de calidad.
Sin embargo, aunque ya se haya descrito su aplicación en micropalancas, en las cuales la constante k tiene un significado directo y claro, ninguno de los sistemas de control del factor de calidad de las horquillas resonantes del estado de la técnica antes mencionados garantiza el control de las fuerzas cortantes aplicadas a las muestras en condiciones de interacción
cambiantes, es decir, el control de la relación fuerza-distancia.
Además, hasta ahora era necesario disponer de diferentes sensores con diferentes sensibilidades para el mismo experimento, y no era posible intercambiarlos durante la exploración. EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
Algunos de los inconvenientes o limitaciones del estado de la técnica se evitan o disminuyen mediante la presente invención, que proporciona un dispositivo de microscopía que comprende:
- una sonda de horquilla resonante,
- una fuente para excitar la sonda de horquilla resonante,
- un sensor para medir directa o indirectamente la amplitud de oscilación de la sonda de horquilla resonante,
- un primer lazo de control ajustado para controlar el factor de calidad de la sonda de horquilla resonante, y
- un segundo lazo de control que actúa sobre la fuente en respuesta a la señal suministrada por el sensor, estando ajustado el segundo lazo de control para controlar la amplitud de oscilación a un valor predeterminado constante cuando el dispositivo de microscopía no interacciona con un objeto. De hecho, con el dispositivo de microscopía de la invención es posible fijar valores constantes de la amplitud y factor de calidad independientemente. La constante de fuerza, que determina en última instancia la fuerza ejercida sobre la muestra, es decir la constante k, será por lo tanto proporcional a AIQ, siendo A constante.
Se sabe (cf. p.ej. el artículo de T. Tung et al. antes citado) que la fuerza de interacción (fuerza cortante, shear forcé, F sf ) obedece a la siguiente ecuación, donde A osc es la amplitud de oscilación cuando existe interacción, K norm es la constante de muelle estática de la horquilla resonante, Q es el factor de calidad de la resonancia, y A 0 es la amplitud de oscilación cuando la fuerza de interacción es nula:
Si se identifican términos en el miembro derecho de la ecuación, se puede ver que el único factor que varía es la amplitud de oscilación (A osc ), permaneciendo constantes los restantes términos.
Se ha demostrado experimentalmente que la relación entre la fuerza de interacción entre la sonda y la muestra es lineal para pequeños
desplazamientos en la dirección Z según la ley de Hooke's, que se escribe como:
F = K s z
donde:
K S = C - A / Q siendo C una constante, A la amplitud de vibración y Q el factor de calidad. Por otro lado, la posibilidad de controlar tanto el factor de calidad como la amplitud independientemente permite disponer de diferentes rigideces efectivas (K s ), es decir disponer virtualmente de múltiples sensores en uno solo, fijando un parámetro y variando el otro.
Así, no es necesario cambiar la sonda para cada experimento o manipulación dependiendo de las propiedades mecánicas de la muestra, lo cual es obligatorio en los dispositivos del estado de la técnica. Las muestras biológicas tienen diferentes propiedades mecánicas, como por ejemplo el módulo de Cizalla de Young, la adherencia, las propiedades visco-elásticas, etc., y es necesario escoger la sensibilidad de fuerza correcta del dispositivo en cada caso.
Según otras características ventajosas de la invención, aunque no limitativas:
- El dispositivo de microscopía comprende un tercer lazo de control ajustado para controlar la distancia de la sonda de horquilla resonante con respecto al objeto a explorar. - El sensor es un sensor de corriente que permite medir la amplitud de la corriente y el desfase entre la corriente y el voltaje de excitación aplicado a la sonda de horquilla resonante.
- La fuente aplica un voltaje a la sonda de horquilla resonante, actuando el segundo lazo de control sobre la amplitud de voltaje de excitación en respuesta a la señal de corriente suministrada por el sensor.
- El primer lazo de control controla el factor de calidad aplicando un voltaje a la sonda de horquilla resonante como respuesta al desfase suministrada por el sensor.
- El tercer lazo de control ajusta la distancia como función de la amplitud de la corriente y/o el desfase entre la corriente y el voltaje suministrados por el sensor.
- El dispositivo de microscopía comprende medios de compensación de la capacidad para compensar la capacitancia parásita de la sonda de horquilla resonante.
- Los medios de compensación de la capacitancia están conectados como una entrada paralela a la sonda de horquilla resonante.
- El sensor es un sensor de transimpedancia.
La invención también se refiere a una unidad de control electrónica para un nanosensor basado en una horquilla resonante que comprende:
- una conexión a una fuente para excitar una sonda de horquilla resonante,
- un sensor para medir directa o indirectamente la amplitud de oscilación de la sonda de horquilla resonante,
- un primer lazo de control ajustado para controlar el factor de calidad de la sonda de horquilla resonante, y
- un segundo lazo de control que actúa sobre la fuente en respuesta a la señal suministrada por el sensor, estando el segundo lazo de control configurado para controlar la amplitud de oscilación a un valor
predeterminado constante cuando el dispositivo de microscopía no interacciona con un objeto.
Así, esta unidad de control, que proporciona las ventajas expuestas más arriba, se puede emplear en un microscopio de horquilla resonante solamente con hacer las conexiones necesarias. Ventajosamente, la unidad de control electrónica puede incluir las siguientes características no limitativas:
- El sensor es un sensor de corriente que permite medir la amplitud de la corriente y el desfase entre la corriente y el voltaje aplicados a la sonda de horquilla resonante.
- La fuente es una fuente de tensión para la sonda de horquilla resonante, siendo el segundo lazo de control capaz de actuar sobre la amplitud de voltaje de excitación como respuesta a la señal de intensidad suministrada por el sensor.
- El primer lazo de control es capaz de controlar el factor de calidad aplicando un voltaje a la sonda de horquilla resonante en respuesta al desfase suministrada por el sensor.
- La unidad de control comprende medios de compensación de la
capacitancia para compensar la capacitancia parásita de la sonda de horquilla resonante.
- Y los medios de compensación de la capacitancia se pueden conectar como una entrada en paralelo a la sonda de horquilla resonante.
A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención. Además, la presente invención cubre todas las posibles combinaciones de realizaciones particulares y preferidas aquí indicadas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La FIG. 1 muestra una representación esquemática de los elementos esenciales del dispositivo de la invención.
La FIG. 2 muestra diferentes curvas de respuesta en frecuencia del mismo sensor, variando electrónicamente el factor de calidad manteniendo la amplitud de oscilación constante. La FIG. 3 muestra la relación Fuerza cortante en función de la distancia para diferentes valores de Q.
La FIG. 4 muestra la misma relación que la FIG.4 pero variando la amplitud. La FIG. 5 muestra un dibujo esquemático de los elementos esenciales de la unidad de control de la invención y las conexiones con los otros
componentes del microscopio. DESCRIPCIÓN DE REALIZACIONES PREFERIDAS
Tal como se muestra en la FIG. 1 , la invención se basa parcialmente en un dispositivo de microscopía 1 de tipo conocido que comprende una sonda de horquilla resonante TF, una fuente 2 para excitar la sonda de horquilla resonante TF, un sensor 3 para medir directa o indirectamente la amplitud de oscilación A de la sonda de horquilla resonante TF y un primer lazo de control CL1 ajustado para controlar el factor de calidad de la sonda de horquilla resonante Q. A lo conocido en la técnica, el dispositivo de la invención añade un segundo lazo de control CL2 que actúa sobre la fuente 2 en respuesta a la señal suministrada por el sensor 3, estando ajustado el segundo lazo de control CL2 para controlar la amplitud de oscilación A a un valor predeterminado constante cuando el dispositivo de microscopía 1 no interacciona con un objeto S.
El efecto de la invención resulta aparente de las curvas mostradas en las FIGs. 2 y 3. La FIG. 2 muestra el efecto del sistema de control de la invención. Mientras que en los dispositivos del estado de la técnica el cambio en el factor de calidad implica una modificación de la amplitud, el segundo lazo de control de la invención permite cambiar el factor de calidad, cuyos diferentes valores para las diferentes curvas están indicados arriba a la derecha en el gráfico, haciendo posible predecir el comportamiento de la sonda, es decir su "rigidez" efectiva.
La FIG. 3 muestra la relación entre la fuerza y la distancia sonda muestra, para una amplitud fijada y diferentes factores de calidad. Tal como se muestra, ajustando diferentes factores de calidad permite disponer de diferentes pendientes, es decir, diferentes curvas F-z, cada una de ellas caracterizada por una constante k¡ diferente.
Estas curvas se obtuvieron fijando A y diferentes Q y moviendo relativamente entre sí la muestra y la sonda. Además, la invención permite establecer diferentes amplitudes. Esto se muestra en la FIG. 4, que muestra las mismas magnitudes que en la FIG. 3, pero variando la amplitud en lugar del factor de calidad, que se fijó en 1400. En este caso, la amplitud está representada por el voltaje aplicado. La amplitud y el voltaje están relacionados tal como se establece en la siguiente expresión (cf. por ejemplo J. Liu et al., "A simple y accurate method for calibrating the oscillation amplitude of tuning-fork based AFM sensors",
Ultramicroscopy 2008, vol. 109, pp. 81 -84):
Donde Q m es el factor de calidad mecánico, K norm es la constante de muelle de la horquilla resonante, V rms e l rms son la diferencia de potencial en bornes de la horquilla resonante y la intensidad que circula por ésta y ω η es la frecuencia de resonancia natural de la horquilla.
Para aumentar la resolución lateral y reducir la fuerza de interacción (y por lo tanto la disipación), el dispositivo permite establecer la amplitud A 0 mínima.
La invención también se refiere a una unidad de control para un nanosensor basado en una horquilla resonante (CU) que se puede suministrar individualmente e integrar en un dispositivo existente. La unidad de control comprende los elementos incluidos en el cuadro de línea discontinua de la FIG.1 .
Tal como se muestra en la FIG. 5, esta unidad de control se puede acoplar a un microscopio existente. La unidad de control tiene dos terminales destinados a ser conectados a la horquilla resonante, una entrada para la fuente de voltaje V ref y una salida para la intensidad, destinada a ser usada por el sistema de control principal.
También comprende tres mandos que permiten ajustar el factor de calidad y la amplitud apropiados, y compensar la capacitancia parásita.
El primer lazo de control emplea el desfase medido para controlar el voltaje El segundo lazo de control es preferentemente un control proporcional Integrador Pl. Los tiempos de respuesta de ambos se deben seleccionar de modo que el tiempo característico del Segundo lazo de control sea dos órdenes de magnitud mayor que el primero, para poder medir los cambios de amplitud durante la exploración.
En una realización más compleja la unidad de control puede incluir entradas digitales, para controlarla remotamente, un puerto de comunicación etc.
La unidad de control puede incorporar ella misma una fuente de voltaje e incluso un amplificador de Lock-in, que proporciona la señal ¡sensor a partir de la cual determina la amplitud y la fase. Con esta disposición, las salidas del dispositivo serán directamente la amplitud A y la fase φ.
Next Patent: USER INTERFACE WITH TOUCH PRESSURE LEVEL SENSING