Anwendungsgebiet

Die Erfindung betrifft Formkörper oder Beschichtungen, die biobasierte und weitgehend oder vollständig biologisch abbaubare polymere Materialien aus Bestandteilen von Macaubapulpe enthalten, sowie ein Verfahren zur Herstellung der Biopolymere.

Stand der Technik

Durch die Verschärfung des Klimawandels und der begrenzten Verfügbarkeit fossiler Rohstoffe steigt die Nachfrage nach pflanzenbasierten und biologisch abbaubaren Kunststoffen zunehmend an. Besonders im Bereich der Verpackungsmaterialen mit Anwendungen wie Folien, Blister, Schalen, Standbeutel und Flaschen aber auch im Bereich der technischen Bauteile wird zunehmend nach Alternativen zu erdölbasierten Kunststoffen gesucht. Allerdings sind besonders im Verpackungsbereich wie z.B. bei Verpackungsfolien die Anforderungen an die Materialeigenschaften besonders hoch. Vielfach werden hohe Anforderungen an Flexibilität, Zug-, Druck- und Biege festigkeit sowie Licht-, Wasserdampf- und Sauerstoffbarriere zum Schutz des Packgutes gestellt und gleichzeitig eine Kon formität der Materialen für den Lebensmittelkontakt erwartet. Diese hohen technologischen Anforderungen in Kombination mit biogenem Ursprung des Rohstoffs und einer biologischen Abbaubarkeit der Polymere werden von den Materialien nach Stand der Technik nicht erfüllt.

Bekannt sind unter anderem Biopolymere auf Grundlage von Kohlenhydraten wie Zellulose oder Stärke. Aus Zellulose können u.a. Materialien wie Viskose, Cellophan oder Zelluloid gewonnen werden, für deren Herstellung aber große Mengen an Chemikalien, Hilfsstoffen und Energie benötigt werden, so dass diese Materialien nicht als nachhaltig bezeichnet werden können. Polymere aus Stärke wiederum benötigen aufgrund der spröden Struktur hohe Mengen an Weichmacher, um in flexiblen Applikationen zum Einsatz zu kommen. Diese Weichmacher sind aber vielfach für Anwendungen mit Kontakt zu empfindlichen Füllgütern wie z.B. Lebensmitteln unerwünscht und führen zudem zu einer Veränderung der Barriereeigenschaften des jeweiligen Biopolymers.

Weiterhin bekannt sind fermentativ erzeugte Biopolymere wie Polymilchsäure (PLA) oder Polyhydroxybutyrat (PHB). Beide Polymere natürlichen Ursprungs zeigen eine gute bis sehr gute biologische Abbaubarkeit, sind in der Anwendung aber z.T. sehr spröde und müssen für flexible Applikation mit Zusätzen wie Weichmachern kombiniert werden, was sich wieder negativ auf die Barriereeigenschaften auswirken kann.

Somit zeigt sich, dass Biopolymere als Substitute für fossile Kunststoffe für die meisten Anwendungen ohne aufwändige Additivierung oder Modifikation nicht oder nur schlecht geeignet sind.

Über die Eignung von Macaubapulpe für Anwendungen als Bio polymer gibt es im nach Stand der Technik nahezu keine Informationen. Über biobasierte Filme, die aus teilentölter Macaubapulpe hergestellt wurden, berichten da Silva et al.

[1]. In dieser Studie wurde zunächst Pulpe aus Früchten der Macaubapalme bereitgestellt, nach Farbe sortiert, mit Salzsäure sterilisiert, auf einen Ölanteil von 8,5 Mass.-% entölt, das dabei erhaltene Mehl in Wasser dispergiert, mit Glycerin als Weichmacher und Nelkenöl additiviert und zur Herstellung von Filmen in Petrischalen gegossen und getrocknet. Die erhaltenen Filme waren gelblich gefärbt und intransparent. Diese Eigenschaften sind für viele Folien unerwünscht. Aufgrund des hohen Anteils an Weichmachern und der geringen Festigkeit waren diese Folien für technische Anwendungen ungeeignet.

Die Auswertung des Standes der Technik zeigt, dass es bislang keine guten biobasierten Polymere für flexible Anwendungen gibt und es bislang nicht möglich ist, Fraktionen aus Macaubapulpe zu polymeren Materialien zu verarbeiten, die sich als vollwertiger Ersatz erdölbasierter Polymere eignen und die gleichzeitig biologisch abbaubar sind. Zudem sind die meisten Biopolymere nach Stand der Technik sehr spröde, so dass bei vielen Applikationen Weichmacher erforderlich sind.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Formkörper oder Beschichtungen bereitzustellen, die Biopolymere enthalten, die als Substitut für erdölbasierte Kunststoffe wie z.B. für Verpackungsfolien oder Spritzgussteile genutzt werden können und die bestehenden Nachteile des Standes der Technik vermeiden. Weiterhin soll ein Verfahren zur Herstellung dieser Biopolymere angegeben werden.

Beschreibung der Erfindung

Gelöst wird die Aufgabe durch einen Formkörper oder eine Beschichtung, die mindestens ein Ballaststoffpräparat aus Macaubapulpe enthält, und durch ein Verfahren zur Herstellung des Präparates gemäß den Patentansprüchen 1 und 18. Vorteilhafte Ausbildungen des Formkörpers oder der Beschichtung sowie des Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche oder lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie den Ausführungsbeispielen entnehmen.

Der Formkörper kann dabei beispielsweise eine Folie sein, ein Spritzgussteil oder ein geblasener Hohlkörper, bei der Beschichtung kann es sich beispielsweise um einen Lack, einen Film oder andere Ausgestaltungen handeln. Im Folgenden wird stellvertretend für alle Realisierungen, auch für Beschichtungen, der Ausdruck „Biopolymerfolie " verwendet, der erfindungsgemäße Formkörper kann aber grundsätzlich beliebige Formen aufweisen und aus allen Urformverfahren stammen wie z.B. Spritzgießen, Extrudieren, Kalandrieren, Rotations formen, Schäumen, Gießen oder Blasformen. Das Ballaststoff präparat kann als Monomaterial oder als Zusatz zu einer Materialmischung oder als Beschichtung auf anderen Materialien zum Einsatz kommen.

Vorzugsweise bildet das Ballaststoffpräparat den Hauptbestandteil des Formköpers oder der Beschichtung, liegt also in einem Volumenanteil oder in einem Massenanteil von mehr als 50% im Formkörper oder der Beschichtung vor. Besonders bevorzugt beträgt der Massenanteil des Ballaststoffpräparats am Formkörper oder der Beschichtung mindestens 75 Mass.-%.

Die Prozentangaben der aus der Macaubapulpe stammenden Fraktionen bzw. Ballaststoffpräparate der Biopolymerfolie beziehen sich im Folgenden ausschließlich auf die Anteile der entsprechenden Komponente in der Macauba-Fraktion und werden mit Ausnahme des Wassergehalts bezogen auf Trockensubstanz angegeben. Weitere Bestandteile und Additive in der Biopolymerfolie wie z.B. Füllstoffe, Farben, Weichmacher, UV- Stabilisatoren, Gleitmittel und andere werden bei den Prozentangaben nicht berücksichtigt, es sind somit, wenn nicht explizit anders angegeben, reine auf die jeweiligen Macauba-Zutaten bezogene Prozentangaben.

Bei der vorliegenden Erfindung wurde erkannt, dass Rück stände, die bei der Gewinnung von Pflanzenöl aus der Pulpe von Macaubafrüchten erhalten werden, besonders vorteilhaft zu Biopolymerfolien verarbeitet werden können oder diesen zugesetzt werden können, wenn der Ölgehalt im Rückstand minimiert und der Ballaststoffgehalt gesteigert wird. Die Gebrauchs- und Barriereeigenschaften der Biopolymerfolie zeigen dabei die besten Eigenschaften, wenn der Ölgehalt deutlich unter 5 Mass.-% reduziert wird und gleichzeitig die alkohol-wasserlöslichen Substanzen (AWS) weitgehend von den bei der Extraktion als Raffinat verbleibenden Ballaststoffen abgetrennt werden.

In der vorliegenden Patentanmeldung basiert das Ballast stoffkonzept auf seiner umfassenden Definition von CODEX Alimentarius als Kohlenhydratpolymere, die nicht durch die endogenen Enzyme im Dünndarm des Menschen hydrolysiert werden. Insbesondere bezieht sich der Begriff Ballaststoffe in der vorliegenden Patentanmeldung hauptsächlich auf Polysaccharide der Pflanzenzellwand (einschließlich Zellulose, Hemizellulosen, Gummi und Pektine) und Lignin, die gegen Hydrolyse durch Verdauungsenzyme beständig sind und in wässrigen ethanolischen Lösungen mit einer Konzentration von gleicher Konzentration ausgefällt werden oder höher als 78% (v/v). Der Ballaststoffgehalt wird in der vorliegenden Patentanmeldung unter Verwendung der offiziellen Methode der ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC International) bestimmt, basierend auf dem gravimetrischen Assay nach dem Verdau der Probe mit Verdauungsenzymen, insbesondere -Amylase, Protease und Amyloglucosidase (Referenzmethode 991.43 von AOAC International).

Unter alkohol-wasserlöslichen Substanzen werden im Folgenden alle Verbindungen verstanden, die in Ethanol-Wasser-Gemischen mit einem Massenanteil von 80% Ethanol bei einer Temperatur von 80 °C löslich sind. Dies sind neben anderen löslichen Verbindungen in der Frucht insbesondere pflanzeneigene Zucker, darunter Mono-, Di- und Oligosaccharide.

Es ist auch möglich, mehrere Fraktionen aus der Macauba- Frucht zu kombinieren.

Das mindestens eine Ballaststoffpräparat ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass es weniger als 8 Mass.-% an Fett enthält, besser weniger als 5 Mass.-%, vorteilhaft weniger als 2 Mass.-%, besonders vorteilhaft weniger als 1 Mass.-% und dass sein Anteil an Ballaststoffen größer 30 Mass.-% ist, besser größer 35 Mass.-%, noch besser größer 40 Mass.-%, vorteilhaft größer 50 Mass.-% oder größer 60 Mass.-%, besonders vorteilhaft größer 70 Mass.-%, besser größer 80 Mass.-%, am besten größer 90 Mass.-%. Bei Fettgehalten unter 2 Mass.-% in dem Ballaststoffpräparat zeigen sich besonders gute farbliche Eigenschaften der Biopolymerfolie. Diese ist entweder transparent oder opak und sehr hell und zeigt eine Helligkeit (L*-Wert) von größer 70, vorteilhaft größer 80, besonders vorteilhaft größer 90.

Hohe Werte von über 70 Mass.-% an Ballaststoffen können erreicht werden, wenn der Fettgehalt mittels Extraktion auf Werte unter 8, besser unter 5 Mass.-% abgesenkt wird und gleichzeitig der Gehalt an alkohol-wasserlöslichen Substanzen durch Trockenfraktionierung und/oder Extraktion auf Werte kleiner 20 Mass.-%, besser kleiner 15 Mass.-%, noch besser kleiner 10 Mass.-% reduziert wird.

In manchen Ausgestaltungen kann es zum Erzielen einer benötigten Festigkeit der Biopolymerfolie vorteilhaft sein, den Gehalt an alkohol-wasserlöslichen Substanzen deutlich zu reduzieren. Dies erfolgt erfindungsgemäß in absoluten Mass.- %-Punkten mindestens so weitgehend, dass die Summe aus alkohol-wasserlöslichen Substanzen und Öl unter 61 Mass.-%, vorteilhaft unter 55 Mass.-%, besonders vorteilhaft unter 50 Mass.-% liegt. Damit wird der Ballaststoffgehalt so weit gesteigert, dass sich eine stabile Matrix aus Ballaststoffen in der Biopolymerfolie ausbilden kann, die ausreicht, der Biopolymerfolie für einfache Anwendungen zum Beispiel als bioabbaubare Agrarfolie oder als Umverpackung von Obst ausreichend Festigkeit zu verleihen.

In Zugversuchen mit der Biopolymerfolie zeigt sich, dass sich bei Ölgehalten unter 8 Mass.-%, aber besonders unter 5 Mass.- % deutliche Festigkeitssteigerungen ergeben, je weiter der Ölgehalt sinkt. Bei Ölgehalten kleiner 1 Mass.-% werden die höchsten Festigkeiten erreicht.

Überraschenderweise können aus einigen besonders hoch konzentrierten Ballaststofffraktionen aus der Macaubapulpe auch ohne den Zusatz von Weichmachern transparente Biopolymerfolien hergestellt werden, die sehr flexibel sind, sich reversibel verformen lassen und eine Barriere aufweisen, was eine Anwendung zum Beispiel als Verpackungsfolie für Lebensmittel ermöglicht. Hierfür eignet sich die wasserlösliche Ballaststoff-Fraktion (1) aus Macaubapulpe besonders gut, die nach Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise einen Ballaststoffanteil von größer 70 Mass.-% in der Macaubafraktion aufweist (zur Herstellung der Folie eventuell zugesetzte Additive werden nicht mitgerechnet) .

Die Nutzung von erfindungsgemäßen Macauba-Biopolymerfolien kann besonders vorteilhaft für Anwendungen mit unmittelbarem Kontakt mit Lebensmitteln zum Einsatz kommen (Verpackung, Lebensmittel-Coatings und Überzüge zur Frischehaltung), da Macauba-Ballaststoffe als Lebensmittelzutaten nutzbar sind und damit ohne Zulassungsverfahren für essbare Verpackungen oder Lebensmittel-Beschichtungen genutzt werden können.

Zudem zeigt sich, dass es auf einfache Weise möglich ist, die natürliche Biopolymerfolie mit weiteren organischen und/oder anorganischen Schichten zu kombinieren, so dass trotz der hohen Flexibilität außergewöhnlich gute Barriereeigenschaften erhalten werden. Wenn für die Barriereschichten z.B. Materialien genutzt werden, die natürlichen Ursprungs sind (Biopolymere) oder aus rein anorganische Komponenten wie Siöx bestehen, können Folien bereitgestellt werden, die frei sind von Komponenten fossilen Ursprungs und bis auf umweltneutrale anorganische Reste vollständig biologisch abgebaut werden können. Damit gelingt es ohne chemische Modifikation aus nativen Bestandteilen der Macaubapulpe nur durch einfache Verfahren der Aufkonzentrierung flexible, funktionelle und völlig umweltneutrales Biopolymerfolien bereit zu stellen, die für verschiedenste Applikationen als Substitut für erdölbasierte Kunststoffe genutzt werden können.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Biopolymerfolie sind neben der wasserlöslichen und transparenten Ballaststofffraktion auch weitere Bestandteile der Pulpe enthalten, die nicht wasserlöslich sind und die die Flexibilität der Biopolymerfolie herabsetzen können. Überraschenderweise gelingt es aber, bis zu 70% an wasserunlöslichen Ballaststoffen (incl. Pektin) in die Biopolymerfolie einzubringen, ohne dass die Gebrauchseigenschaften verloren gehen. Allerdings kann es erforderlich sein, bei so hohen Konzentrationen an unlöslichen Bestandteilen weitere Additive wie z.B. Weichmacher zu zusetzen.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Biopolymerfolie wird diese als Beschichtung auf einen Papier oder Pappe enthaltenden Verbund aufgetragen, um eine glattere Oberfläche und eine gleichmäßige Beschichtung z.B. zum Aufträgen weiterer (z.B. anorganischer) Barriereschichten zu erzielen. Bei Beschichtungen von Papier und Pappe kann bereits ein Anteil von 10 Mass.-% an dem Ballaststoff bzw. der Macauba-Fraktion bezogen auf die Gesamtmasse, bestehend aus der Masse der Macauba-Fraktion plus der Masse an Papier/Pappe, sehr vorteilhafte glättende Effekte der Papier- /Pappeoberfläche bewirken. Ein höherer Masseanteil an Macaubabeschichtung von größer 20 Mass.-%, besser größer 30 Mass.-% führt zur weiteren Reduktion der Oberflächen rauigkeit .

In einigen Fällen kann es sinnvoll sein und zum Erhalt definierter Anforderungen an die Biopolymerfolie auch notwendig, der Biopolymerfolie neben der Macauba-Fraktion weitere Additive zuzusetzen, um z.B. die Dehnbarkeit zu steigern oder einen Lichtfilter in die Folie zu integrieren. Dies werden vorteilhaft aus der Gruppe der biogenen Rohstoffe ausgewählt werden. Im Falle von Weichmachern können dies z.B. natürliche Verbindungen wie z.B. Glycerin sein oder als UV- oder Licht-Filter oder -Stabilisatoren können sekundäre Pflanzenstoffe zum Einsatz kommen wie z.B. Polyphenole, Carotinoide, Chlorophyll oder andere. Bei Beschichtungs materialien als Barriere oder bei Füllstoffen werden bevorzugt neben anorganischen Komponenten wie SiOx ebenfalls Pflanzenstoffe wie z.B. unlösliche Fasern genutzt werden. Damit bleibt die vorteilhafte Umweltneutralität der Biopolymerfolie erhalten.

Für die Ausformung der Biopolymerfolie können unter schiedliche Verfahren zum Einsatz kommen. Vorteilhaft werden die aus der Macauba-Pulpe gewonnenen feuchten oder getrockneten Bestandteile der Biopolymerfolie vor der Applikation mit Wasser versetzt oder in Wasser dispergiert. Auch eine direkte Verarbeitung der mit Wasser extrahierten Fraktionen (ohne zwischenzeitliche Entfernung des Wassers bzw. Trocknung) ist möglich. Danach werden Filme gegossen und diese getrocknet. Es ist auch möglich, die Mischung der Macauba-Pulpe-Bestandteile ohne oder mit Zusatz von Wasser oder anderen Fließmitteln mittels Extruder zu mischen und in Formen zu spritzen oder zu Folien auszuformen und das Wasser - falls enthalten - durch verdampfen oder verdunsten abzutrennen .

Macauba-Fraktion für die Biopolymerfolie:

Wie bereits beschrieben, enthält die erfindungsgemäße Biopolymerfolie mindestens eine Fraktion aus Macaubapulpe als eine Komponente oder sie besteht vollständig aus mindestens einer Fraktion aus Macaubapulpe. Diese Fraktion wird im Folgenden beschrieben.

Die erfindungsgemäße Fraktion kann in beliebigen Anteilen in Wasser gelöst oder dispergiert vorliegen. Somit kann der Wassergehalt zwischen 99,9 Mass.-% und 0,1 Mass.-% variieren, für die Anwendung z.B. als Gießfilm wird er über 90 Mass.-% liegen, für eine sichere Lagerung der Fraktion wird ein Wassergehalt unter 10 Mass.-% gewählt.

Die Macauba-Fraktion hat in der Trockenmasse einen Fettgehalt von weniger als 8 Mass.-%, besser weniger als 5 Mass.-%, vorteilhaft weniger als 2 Mass.-%, besonders vorteilhaft weniger als 1 Mass.-%. Der Anteil an Ballaststoffen in der Fraktion ist größer 30 Mass.-% ist, besser größer 35 Mass.-%, noch besser größer 40 Mass.-%, vorteilhaft größer 50 Mass.-% oder größer 60 Mass.-%, besonders vorteilhaft größer 70 Mass.-%, besser größer 80 Mass.-%, am besten größer 90 Mass.- %.

Hohe Werte von über 70 Mass.-% an Ballaststoffen in der Fraktion können erreicht werden, wenn der Fettgehalt mittels Extraktion auf Werte unter 8, besser unter 5 Mass.-% abgesenkt wird und gleichzeitig der Gehalt an alkohol wasserlöslichen Substanzen durch Trockenfraktionierung und/oder Extraktion auf Werte kleiner 20 Mass.-%, besser kleiner 15 Mass.-%, noch besser kleiner 10 Mass.-% reduziert wird. Die Vorgehensweise zur Erzielung derartiger Zusammensetzungen wird im erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben .

Vorteilhaft liegt der Gehalt an alkohol-wasserlöslichen Substanzen unter 46 Mass.-% bis 53 Mass.-%. Die tatsächlichen Grenzen ergeben sich aus der Summe des Anteils an Fett plus AWS. Die erfindungsgemäße Macauba-Fraktion wird in Summe einen Anteil an Fett plus AWS enthalten, der kleiner 61 Mass.-%, vorteilhaft kleiner 55 Mass.-% besonders vorteilhaft kleiner 50 Mass.-% ist. Aus dieser Grenze, die einfach im Verfahren eingestellt werden kann, ergibt sich ein Ballaststoffgehalt, der ausreicht, um der erfindungsgemäßen Biopolymerfolie ausreichend Festigkeit zu verleihen. Vorzugsweise weist die verwendete Macauba-Fraktion einen Schalengehalt von weniger als 10 Mass.-%, besser weniger als 5 Mass.-%, vorzugsweise weniger als 2 Mass.-%, bezogen auf die Trockenmasse auf.

Die Eigenschaften der Macauba-Fraktion für die Ausbildung einer flexiblen und zugfesten Biopolymerfolie können weiter verbessert werden, wenn die Partikelgrößenverteilung der enthaltenen Macauba-Partikel vor der Applikation als Biopolymerfolie zum Beispiel durch Vermahlen oder Homogenisieren besonders fein vorliegen. Besonders gut verarbeitbar und vernetzbar ist die Macauba-Fraktion, wenn vorliegende Partikel eine Dgo-Partikelgröße kleiner 1 mm (D90- Wert: 90% des Volumens der Partikel sind kleiner als 1 mm), besser kleiner 500 gm, noch besser kleiner 250 gm, vorteilhaft kleiner 100 gm, besonders vorteilhaft kleiner 50 gm aufweisen. In Lösung befindliche Anteile einer wässrigen Macauba-Fraktion wie z.B. Zucker oder andere lösliche Komponenten werden bei dieser Messung nicht erfasst. Durch diese Partikelgrößenverteilung ist es möglich, die Dicke der Biopolymerfolie sehr niedrig zu gestalten, ohne dass Feststoffe in der Folie zu Unebenheiten führen.

In besonders vorteilhaften Ausgestaltungen der Erfindung kann die Macauba-Fraktion in verschiedenen Zusammensetzungen vorliegen, die unterschiedliche Verarbeitungseigenschaften aufweisen. Es zeigt sich, dass die wasserlösliche Komponente der Macauba-Fraktion besonders feste Filme ausbilden kann. Dadurch ist es vorteilhaft, diese isoliert herzustellen. Dies kann so erreicht werden, indem nach der Abtrennung des Öls und der AWS aus der Macauba-Pulpe der Rückstand in bis zu sechs weitere Fraktionen aufgetrennt wird, womit besonders funktionelle Macauba-Fraktionen für die Herstellung von Biopolymerfolien erhalten werden. Diese sind: (1) eine wasserlösliche Fraktion (löslich in Wasser zwischen 5 und 100 °C) und eine wasserunlösliche Restfraktion (2). Die Fraktion (2) kann unter Verwendung eines alkalischen und chelat- bildenden Extraktionsmilieus in eine zweite lösliche Pektinfraktion (3) und eine unlösliche Fraktion (4) getrennt werden. Dazu werden 0,05-0,1 mol/L NaOH oder Natriumcarbonat verwendet, um einen milden alkalischen Zustand zu gewährleisten, und 0,5 mmol EDTA oder CDTA oder 0,5% (m/v)

Ammoniumoxalat für die Chelatisierungsaktivität.

Die Fraktion (4) kann wiederum mit Hilfe von konzentrierter Kalilauge (1-4 mol/L), optional unter Zusatz von 10 bis 50 mmol Natriumborhydrid in eine lösliche Hemizellulose-Fraktion (5) und einen unlöslichen zellulose-reichen Rückstand (6) aufgetrennt werden.

Alle diese Fraktionen zeigen ganz unterschiedliche Eigen schaften in Biopolymerfolien. So ist Fraktion (1) besonders transparent und sehr gut in Wasser löslich und kann als Grundmatrix für eine polymere Folie oder ein polymeres Bauteil genutzt werden, wohingegen die anderen Fraktionen vorteilhaft als Füllstoffe mit unterschiedlichen Barriere oder Festigkeitseigenschaften genutzt werden können.

Die Zusammensetzung der Fraktion (1) ist je nach Aufbereitung vorzugsweise wie folgt:

- Anteil an wasserlöslichen Ballaststoffen aus Macauba-Pulpe größer 50 Mass.-%, besser größer 60 Mass.-%, besser größer 70 Mass.-%, vorteilhaft größer 80 Mass.-%, besonders vorteilhaft größer 90 Mass.-%;

- Fettgehalt kleiner 20 Mass.-%, bevorzugt kleiner 8 Mass.-%, besonders bevorzugt weniger als 5 Mass.-%;

- Anteil an alkohol-wasserlöslichen Substanzen weniger als 20 Mass.-%, vorzugsweise weniger als 15 Mass.-%, besser weniger als 10 Mass.-%.

Die Zusammensetzung der Fraktionen (2) bis (6) kann je nach Aufbereitung wie folgt charakterisiert werden:

- Anteil an wasserunlöslichen Ballaststoffen aus Macauba- Pulpe größer 50 Mass.-%, besser größer 60 Mass.-%, besser größer 70 Mass.-%, vorteilhaft größer 80 Mass.-%, besonders vorteilhaft größer 90 Mass.-%.

Verfahren zur Herstellung der Macauba-Fraktion für die Biopolymerfolle :

Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Macauba-Fraktion (Ballaststoffpräparat) beschrieben. Das Verfahren weist wenigstens die folgenden Schritte auf:

- Bereitstellen von vollfetter oder von teilentölter Pulpe aus Macaubafrüchten mit einem Fettgehalt zwischen 3 Massen-% und 60 Massen-% bezogen auf Trockenmasse. Die Fettgehalte der vollfetten Pulpe oder der teilweise entölten Pulpe können je nach Pflanzenart oder Erntezeitpunkt variieren oder sie unterscheiden sich je nach Vorbehandlung (wie z.B. Vorpressen, Trocknen, Flockieren, mechanisches Pressen, andere konventionelle Verfahren zur Pflanzenölgewinnung).

- Reduktion des Fettgehaltes in der Pulpe auf Werte (in TS) kleiner 8 Massen-%, besonders vorteilhaft kleiner 5 Massen-%, noch besser kleiner 2 Massen-%, besonders vorteilhaft kleiner 1 Massen-% mit Hilfe extraktiver Verfahren .

- Optional: Reduktion des Gehaltes an alkohol wasserlöslichen Substanzen in der Macauba-Fraktion auf Werte, die dazu führen, dass die Summe aus alkohol wasserlöslichen Substanzen plus Fett kleiner 61 Massen- %, vorteilhaft kleiner 55 Mass.-%, besonders vorteilhaft kleiner 50 Mass.-% ist, mit Hilfe einer Trockenfraktionierung oder mittels extraktiver Verfahren. Bei der Trockenfraktionierung kann u.a. eine Mahl- und Sichtvorrichtung genutzt werden. Für die Extraktion kommen Fest-Flüssig-Extraktionsverfahren zum Einsatz (z.B. in der Ausführung als Mischreaktor, Perkolation, Gegenstromextraktion usw.).

Optional und vorteilhaft:

- Reduktion des Ölgehaltes mit Hilfe von Lösemitteln. Als Lösemittel zum Einsatz kommen können dabei beispiels weise Hexan, Ethanol, Propanol, überkritisches CO2 oder andere unter- oder überkritische Lösemittel und weitere organische Lösemittel.

- Nutzung von Mischungen aus Ethanol und Wasser im Massenverhältnis von 94:6 bis 90:10 bei Temperaturen von 40-70°C, vorteilhaft 50-65°C zur simultanen Abtrennung von Öl und löslichen Substanzen aus der Macaubapulpe.

- Weitere Reduktion des Ölgehaltes und Reduktion des Gehaltes an alkohol-wasserlöslichen Substanzen in der Pulpe durch Nutzung von Wasser oder Mischungen aus Alkohol und Wasser im Massenverhältnis kleiner 90:10, besser kleiner 80:20 zur Gewinnung der Macauba-Fraktion. Dabei wird als Alkohol vorzugsweise Propanol oder Ethanol und eine Temperatur zwischen 50 und 90 °C, vorteilhaft zwischen 50 und 70 °C, besonders vorteilhaft von 60 °C verwendet, so dass ein Lösen von alkohol unlöslichen Kohlenhydraten weitgehend vermieden wird.

- Fraktionieren der wasserlöslichen Ballaststofffraktion von den alkohol-wasserlöslichen Substanzen durch folgende Schritte: o Extraktion der Pulpe mit einer Mischung aus Alkohol und Wasser, um alkohol-wasserlösliche Substanzen von den wasserlöslichen Ballaststoffen zu separieren, Abtrennen des zuckerhaltigen Extraktes vom Raffinat, dies optional in mehreren Stufen hintereinander und dann Extraktion des Raffinats mit Wasser, vorzugsweise bei Temperaturen über 30°C, vorzugsweise größer 40°C, um die wasserlösliche Ballaststoff fraktion zu gewinnen und/oder o Extraktion aller Zucker und wasserlöslicher Ballast stoffe mit Wasser, vorzugsweise bei Temperaturen über 30°C, vorzugsweise größer 40°C, Abtrennung des Extraktes vom Raffinat; gefolgt von der Trennung des Extraktes in eine Fraktion, die in Alkohol-Wasser- Mischungen gut löslich ist und eine Fraktion, die in Alkohol-Wasser-Mischungen nicht gut löslich ist durch Ultrafiltration oder durch alkoholische Fällung von alkohol-wasser-unlöslichen Kohlenhydraten, oder o Fraktionierung der wasserlöslichen Ballaststoffe durch Trockenfraktionierung. Das Konzentrat wird optional gemahlen (Schneidmühle, Kugelmühle, Prallmühle oder Strahlmühle) auf eine D90- Volumenpartikelgröße von kleiner 2 mm, vorteilhaft kleiner 500 gm, besser kleiner 250 gm, besonders vorteilhaft kleiner 100 gm oder es wird unvermahlen weiterverarbeitet. Anschließend wird das Material mit Sieböffnungsdurchmessern von 2 mm bis 50 gm mit 1 bis 10 verschiedenen Sieben gesiebt. Die Windsichtung kann mit verschiedenen Windsichtungsverfahren wie Gravitationsgegenstrom, Gravitationsquerström, Zentrifugalgegenstrom und Zentrifugalquerstrom durchgeführt werden. Die im trocknen Zustand vorliegenden wasserlöslichen und wasserunlöslichen Fasern werden dabei in verschiedene Fraktionen getrennt .

- Fraktionieren der Ballaststoffe, vorzugsweise nach Entölung auf unter 5 Massen-% und/oder weitgehender Reduktion der alkohol-wasserlöslichen Substanzen durch wässrige Extraktion bei 40°C, durch:

Abtrennen eines wässrigen Extraktes von einem Raffinat und vorzugsweise Trocknung der wasserlöslichen Fraktion (1), Extraktion des Raffinats (Fraktion 2) mittels NaOH- EDTA-Lösung mit 0,05-0,1 mol/L NaOH oder Natriumcarbonat und 0,5 mmol EDTA oder CDTA oder 0,5% (m/v) Ammoniumoxalatlösung und Abtrennen und Trocknen der löslichen Fraktion (3) von einem unlöslichen Raffinat (Fraktion 4) und abschließend Extraktion mit konzentrierter Lauge (1-4 mol/L), z.B. Kalilauge, und Abtrennen, Neutralisieren und Trocknen des Extraktes (Fraktion 5) vom unlöslichen Rückstand (Fraktion 6).

Die Eigenschaften dieser 6 Fraktionen können im Falle einer Trocknung nach dem Trocknungsschritt mechanisch weiter verbessert werden, wenn die Partikelgrößenverteilung der Macauba-Fraktion durch Vermahlen mit einer Schneid-, Schlag-, Kugel- oder Prallmühle in Kombination mit der Nutzung von Sieben und Siebeinsätzen auf einen bestimmten Bereich eingestellt wird.

Nach der Behandlung der Macauba-Fraktion mit Lösungsmitteln muss der Lösungsmittelanteil reduziert werden. Hierbei kommen Temperaturen von 25 bis 120 °C zum Einsatz, bevorzugt größer 80 °C, vorteilhaft größer 100 °C, und Drücke kleiner 1 bar, vorteilhaft kleiner 500 mbar, besonders vorteilhaft kleiner 200 mbar.

Überraschenderweise zeigen Macauba-Fraktionen, die noch einen geringen Anteil Lösemittel wie Hexan oder Alkohol enthalten, Vorteile hinsichtlich Löslichkeit und anderer funktioneller Eigenschaften im Vergleich zu Lösemittel-freien Präparaten.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung enthält das Präparat daher organische Lösemittel im Bereich von 1 bis 8000 ppm, vorteilhaft zwischen 10 und 100 ppm.

Im Folgenden wird beschrieben, wie das Bereitstellen der vollfetten oder teilentölten Pulpe erfolgen kann. Nach der Reifung der Macaubafrüchte werden diese vorteilhaft ohne hohe Krafteinwirkung vom Fruchtverband abgetrennt, am besten zu unterschiedlichen Zeiten je nach Reifegrad. Bei einer isolierten Ernte einzelner Früchte aus den Fruchtverbänden ist sowohl die Qualität des Öls als auch die der Pulpe am besten. Es ist auch möglich, die Fruchtverbände als Ganzes von der Palme abzuschneiden. Dann sollte vorteilhaft der herabfallende Fruchtverband weich aufgefangen werden, z.B. durch eine weiche Folie oder ein weiches Netz oder ein anderes System zum schonenden Abbremsen des Falls, um Beschädigungen der äußeren Schale zu vermeiden.

Vor der weiteren mechanischen Verarbeitung der Früchte sollte vorteilhaft eine thermische Behandlung der Früchte an der Oberfläche erfolgen, auf eine Oberflächentemperatur über 70 °C, vorteilhaft über 75°C, besonders vorteilhaft über 80°C für mindestens 1 Minute (Definition der Dauer: vom Erreichen der Maximaltemperatur bis zum Absinken der Temperatur auf unter 65 °C), vorteilhaft länger als 10 Minuten oder 20 Minuten, besonders vorteilhaft länger als 30 Minuten.

Im Anschluss sollte vorteilhaft der Wassergehalt der äußeren Schale auf einen Wert kleiner 20 Massen-%, vorteilhaft kleiner 10 Massen-% reduziert werden, um das Schälen effizient zu machen und den Anteil an Pulpe in der Schalenfraktion zu reduzieren. Zum Einsatz kommen kann hier jede bekannte Form der Trocknung. Der Fachmann wird in der Lage sein, je nach gewünschter Qualität des Öls und beabsichtigter Geschwindigkeit der Trocknung aus der Vielfalt der Trocknungsmethoden die geeignete Methode auszuwählen - von der Trocknung im Freien oder an der Sonne, in einer belüfteten oder unbelüfteten Halle oder einem einfachen Umlufttrockner, Kontakt- und Konvektionstrockner bis hin zu einer Vakuumtrocknung.

Als besonders vorteilhaft für eine hohe Ölqualität erweist es sich, wenn nicht nur die Schale getrocknet wird, sondern der Wassergehalt in der ganzen Frucht auf einen Wert unter 20 Massen-%, vorteilhaft kleiner 15 Massen-%, besonders vorteil haft kleiner 10 Massen-% abgesenkt wird. Besonders nach einer weitgehenden Trocknung auf Werte unter 10 Massen-% sind die Früchte länger haltbar und die Ölqualität wird gesteigert.

Im Anschluss an das Trocknen und einer möglichen Zwischen lagerung erfolgt das Schälen des Exokarps auf einem Schälaggregat nach Stand der Technik. Dabei ist darauf zu achten, dass durch die Wahl der Parameter weniger als 20 Massen-% an Pulpe in der Exokarpfraktion verbleibt, vorteilhaft weniger als 10 Massen-%, besonders vorteilhaft weniger als 5 Massen-% bezogen auf die Masse der Schalen fraktion. Sollte dies in einem Durchlauf nicht erzielbar sein, so ist ein nachfolgender Trennschritt zwischen Epikarp und Pulpe vorzusehen.

Im Ergebnis der Schälung ist überdies darauf zu achten, dass nach dem Schälen keine Schalen oder nur geringe Mengen an Schalen in der Pulpefraktion enthalten sind. Die Schälung ist daher so auszuführen, dass die abgetrennte Pulpe am Ende einen Schalengehalt von weniger als 10 %, besser weniger als 5 %, vorzugsweise weniger als 2 Massen-%, bezogen auf die Trockenmasse aufweist. Der Fachmann aus dem Bereich der Fraktionierung von pflanzlichen Rohstoffen wird in der Lage sein, die geeigneten Aggregate und Prozessparameter für diese Trennaufgabe auszuwählen.

Im folgenden Schritt wird die Pulpe von der inneren harten Schale des Kerns der Steinfrucht, dem Endokarp, abgetrennt. Dies kann mit Schneidmühlen oder anderen Aggregaten durchge führt werden, die dem Fachmann bekannt sind. Vorteilhaft wird dieser Prozess aus sensorischen Gründen für die erfindungs gemäßen Präparate so gestaltet sein, dass der Anteil an Stückchen aus dem schwarzen Endokarp in der Pulpe kleiner 3 Massen-% liegt, vorteilhaft kleiner 1 Massen-%, besonders vorteilhaft kleiner 0,1 Massen-%. Die dabei erhaltene Pulpe wird dem erfindungsgemäßen Verfahren zugeführt. Eine weitere Vorbehandlung kann in einer teilweisen Entölung bestehen. Aufgrund der besonderen Abtrennung von Anteilen des Endokarps aus der Pulpe weisen die im Anschluss mechanisch oder extraktiv gewonnenen Öle einen besonders geringen Anteil an Lignin oder anderen phenolischen Komponenten aus, so dass der Geschmack des Öls neutraler wird.

Die mechanische Entölung wird nach Abtrennen des Wassers aus der Pulpe durch Trocknung auf Werte kleiner 30 Massen-%, besser kleiner 20 Massen-%, vorteilhaft kleiner 15 Massen-%, besonders vorteilhaft kleiner 10 Massen-% vorteilhaft in einer kontinuierlich arbeitenden Presse, z.B. einer Schneckenpresse, einem Extruder oder einer anderen mechanischen Pressvorrichtung erfolgen. Der Ölgehalt wird dabei vorteilhaft auf unter 30 Massen-% abgesenkt, besonders vorteilhaft kleiner 20 Massen-%, oder kleiner 15 Massen-%. Besonders vorteilhafte technofunktionelle Eigenschaften der erfindungsgemäßen Ballaststoffpräparate werden erhalten, wenn der Ölgehalt nach der mechanischen Entölung zwischen 15 und 25 Massen-% liegt, da eine thermische Schädigung durch zu hohe Reibung vermieden wird.

Nachfolgend werden die Bestimmungsverfahren kurz beschrieben, die zur quantitativen Charakterisierung der hergestellten Ballaststoffpräparate genutzt werden:

- Ballaststoffgehalt:

Der Ballaststoffgehalt ist definiert als der aus der gravimetrischen Bestimmungsmethode nach enzymatischen Aufschluss der Probe abgeleitete Gehalt (Methode 991.43 von AOAC) [2].

- Proteingehalt:

Der Proteingehalt ist definiert als der Gehalt, der sich aus der Bestimmung des Stickstoffs in einer Probe und der Multiplikation des ermittelten Wertes mit dem Faktor 6,25 errechnet. Der Proteingehalt ist in der vorliegenden Patentanmeldung in Prozent bezogen auf die Trockenmasse (TS) angegeben. Referenzmethoden zur Bestimmung des Proteingehalts sind die Dumas-Verbrennungsmethode [3] und die Kjeldahl- Aufschlussmethode [4].

- Farbe:

Die wahrnehmbare Farbe ist mittels CIE-L*a*b*- Farbmessung definiert (vgl. DIN 6417). Dabei gibt die L*-Achse die Helligkeit an, wobei Schwarz den Wert 0 und Weiß den Wert 100 hat, die a*-Achse beschreibt den Grün- oder Rotanteil und die b*-Achse den Blau- oder Gelbanteil. Die Partikelgröße der Probe muss einen D90-Wert unter 100 gm betragen.

- Fettgehalt:

Der Fettgehalt wird gravimetrisch mit der Sohxlet-Methode [5] bestimmt (Methode 920.39 von AOAC).

- Wassergehalt:

Der Wassergehalt wird gravimetrisch bestimmt nach § 64 LFGB- Methoden [6] bei 105 _° C bis zur Gewichtskonstanz.

- AWS (Alkohol-Wasser-lösliche Substanzen):

Der Gehalt aus Alkohol-Wasser-löslichen Substanzen wird gravimetrisch wie folgt bestimmt: Die Probe (Macauba- Fraktion) wird in wässrigem Ethanol 80 % (v/v) im Fest- Flüssig-Verhältnis von 1:10 dispergiert (m/v). Die Dispersion wird unter leichtem Rühren 60 Minuten bei Siedetemperatur (etwa 80 °C) gehalten. Anschließend wird die Mischung zentrifugiert (3300 g, 20 min, 20 oC) und filtriert und der Überstand (Flüssigphase) wird aufbewahrt. Das feste Pellet wird mit 80 % wässrigem Ethanol unter ähnlichen Bedingungen wie oben beschrieben extrahiert, bis ein klarer Extrakt erhalten wird (mindestens 5 Extraktionszyklen). Nach Beendigung der Extraktionszyklen werden die Flüssigextrakte vereinigt, das Ethanol destilliert und das Wasser über Nacht bei 105 °C verdampft. Die nach dem Trocknen verbleibende Feststoffmenge wird gewogen und als % der Probenmenge angegeben, die zu Beginn der Analyse der Extraktion unterzogen wurde. Ausführungsbeispiele

Die Figuren 4 und 5 zeigen beispielhaft zwei Varianten für die Herstellung der als Biopolymer eingesetzten Ballaststoffpräparate, wobei in diesen Beispielen auch die Schritte zur Bereitstellung der Pulpe dargestellt sind.

Ausführungsbeispiel 1

Die Filmbildungseigenschaft der mit Wasser extrahierten wasserlöslichen Fraktion (1) wurde qualitativ bewertet. Dazu wurden 20 g einer 2,5%-igen wässrigen Lösung der wasserlöslichen Fraktion ohne Zusätze an Weichmachern in eine Petrischale (Durchmesser 9 cm) gegossen. Die Lösung wurde dann über Nacht bei 25 ° C in einem Ofen mit LuftZirkulation getrocknet. Der erhaltene Film war leicht von der Petrischale ablösbar und reversibel formbar, wie dies aus Figur 1 erkennbar ist. Der wasserlösliche Film zeigte gute flexible Eigenschaften und eine besonders hohe Festigkeit im Zugversuch ohne nennenswerte Dehnung, auch deshalb, da kein Weichmacher oder Vernetzungsmittel verwendet wurde.

Ausführungsbeispiel 2

Die filmbildende Eigenschaft der BallaststoffZubereitung wurde bewertet. Die Zubereitung hatte einen Ballast- stoffgehalt von 40,5%, einen Fettgehalt von 3% und einen AWS- Gehalt von 35%. Dazu wurden 30 g einer 1,5 % (m/v) wässrigen Lösung der BallaststoffZubereitung mit 0,5 % (m/v) Glycerin versetzt in eine Petrischale (Durchmesser 9 cm) gegossen. Die Lösung wurde dann in einem Umluftofen bei 25°C über Nacht getrocknet. Der erhaltene Film ließ sich leicht aus der Petrischale entfernen und reversibel verformen, wie dies aus Figur 2 ersichtlich ist. Die wasserlösliche Folie zeigte gute flexible Eigenschaften und eine besonders hohe Festigkeit im Zugversuch ohne nennenswerte Dehnung, jedoch waren die Folien weniger transparent als die in Ausführungsbeispiel 1 vorgestellte .

Ausführungsbeispiel 3

Die filmbildende Eigenschaft der BallaststoffZubereitung wurde bewertet. Die Zubereitung hatte einen Ballaststoff gehalt von 80,5%, einen Fettgehalt von unter 0,5% und einen AWS-Gehalt von 10%. Dazu wurden 30 g einer 1,5 % (m/v) wässrigen Lösung der BallaststoffZubereitung mit 0,5 % (m/v)

Glycerin versetzt in eine Petrischale (Durchmesser 9 cm) gegossen. Die Lösung wurde dann in einem Umluftofen bei 25°C über Nacht getrocknet. Der erhaltene Film ließ sich leicht aus der Petrischale entfernen und reversibel verformen (vgl. Fig. 3). Die wasserlösliche Folie zeigte gute flexible Eigenschaften und eine besonders hohe Festigkeit im Zugversuch ohne nennenswerte Dehnung, jedoch waren die Folien weniger transparent als die in Ausführungsbeispiel 1 vorgestellte .

Ausführungsbeispiel 4

Die filmbildende Eigenschaft der mit Wasser extrahierten wasserlöslichen Fraktion (1) wurde durch Extrusion bewertet. Zu diesem Zweck wurden 55 % der wasserlöslichen Fraktion (1) mit 20 % Wasser und 25 % Glycerin gemischt und über Nacht zur Äquilibrierung gelagert. Die Extrusion der Folie erfolgte in einem Doppelschneckenextruder bei Temperaturen von 45, 120,

120 bzw. 120 °C im Einzugs-, Dosier-, Press- und Düsenbereich des Extruders. Die Folie wurde mit einer Schneckendrehzahl von 50 U/min extrudiert und zu Platten verarbeitet. Die Folien wurden mit einer 100 mm breiten Banddüse verformt und anschließend durch eine Folienabzugsvorrichtung geführt. Die erhaltene Folie wies eine Dicke von 0,5 mm, eine gute mechanische Beständigkeit und zufriedenstellende Sauerstoffbarriereeigenschaften auf.

Ausführungsbeispiel 5

Die thermoplastischen Eigenschaften der BallaststoffZubereitung wurden für die Herstellung von biologisch abbaubaren Biokunststoffen bewertet. Die BallaststoffZubereitung hatte einen Ballaststoffgehalt von 70,5%, einen Fettgehalt von weniger als 0,5% und einen AWS- Gehalt von 20%. Der Verbundstoff wurde mit 70 % der BallaststoffZubereitung, 18 % Glycerin und 12 % Wasser formuliert. Die BallaststoffZubereitung wurde mit Glycerin bei hoher Geschwindigkeit (2500 U/min) 5 Minuten lang gemischt. Anschließend wurde Wasser zugegeben und weitere 5 Minuten gemischt. Die Mischung wurde mit einem Einschneckenextruder extrudiert, um Ballaststoffpellets (granuliertes Material) zu erhalten. Die Pellets wurden 5 Tage lang bei 65 % relativer Luftfeuchtigkeit im Gleichgewicht gehalten. Mit einer Spritzgussmaschine mit einer Schließkraft von 50 Tonnen wurden zylinderförmige Probekörper geformt. Das Spritzgießen erfolgte bei einer Schneckenzylindertemperatur von 120 °C, einer Werkzeugtemperatur von 15 °C und einem Einspritzdruck von 1500 bar. Der Nachdruck und die Haltezeit betrugen 1000 bar bzw. 30 s. Die erhaltenen zylinderförmigen Proben wiesen gute mechanische Eigenschaften auf.

Ausführungsbeispiel 6

Die wasserlösliche Fraktion (1) wurde mit Polymilchsäure (PLA) zur Herstellung von Verbundfolien kombiniert. Zu diesem Zweck wurde PLA zunächst mit 10 % Polyethylenglykol (Teil A) plastifiziert . Gleichzeitig wurden 65% der wasserlöslichen Fraktion (1) mit 25% Glycerin und 10% Wasser gemischt (Teil B). Anschließend wurden diese beiden Komponenten mit zwei Einschneckenextrudern zu einer Folie vom Typ A-B-A coextrudiert . Die endgültige Verbundfolie bestand aus 30 % Teil A und 70 % Teil B. Die Verbundfolie hatte eine Dicke von 1,6 mm und zeigte eine gute mechanische Beständigkeit und eine Dehnung von über 50 %.

Ausführungsbeispiel 7 Die wasserlösliche Fraktion (1) wurde für die Papier beschichtung verwendet. Dazu wurde eine 5%ige Lösung der wasserlöslichen Fraktion (1) in entmineralisiertem Wasser (50 °C) unter ständigem Rühren (500 U/min) hergestellt. Nach dem vollständigen Auflösen wurde die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Papiersubstrat bestand zu 100 % aus Primärfasern (Mischung aus Laub- und Nadelholz) mit einer Grammatur von 70 g/m2, einer Dicke von 95 gm und einer Blattdichte von 0,75 g/cm3. Die Beschichtung erfolgte mit einem Labor-Draw-Down-Coater mit einem Zielstrichgewicht von 5 g/m2 (einseitiger Auftrag). Zwei Schichten der Beschichtungslösung wurden auf das Papiersubstrat aufgetragen. Die Geschwindigkeit der Streichmaschine betrug 5 m/min, und die Nassfilmdicke für die erste und zweite Schicht betrug 50 gm. Die beschichteten Papierproben wurden 60 s lang mit Heißluft bei 150 °C getrocknet. Die Beschichtung mit der wasserlöslichen Fraktion (1) verbesserte die

Fettbeständigkeit, verringerte die Wasserdampfdurchlässigkeit und reduzierte die Permeation flüchtiger Verbindungen. Daher trug die Verwendung der wasserlöslichen Fraktion (1) für die Beschichtung zur Verbesserung der Barriereeigenschaften von Pappe bei.

Quellen:

1.Silva AO, Cortez-Verga WR, Prentice C, Fonseca GG. Development and characterization of biopolymer films based on bocaiuva (Acrocomia aculeata) flour. International Journal of Biological Macromolecules.

2020; 155: 1157-1168.

2.AOAC International. (2000). Method 991.43 Total dietary fiber. Enzymatic-gravimetric method. In Official methods of analysis of the association of official analytical chemists (edition 17th). Gaitherburg, MD, USA: Association of Official Analytical Chemists.

3.AOAC International. Method 968.06 Protein (crude) in animal feed. Dumas Method. In Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, edition 15th; Association of Official Analytical Chemists: Arlington, VA, USA, 1990.

4.AOAC International. Method 979.09 Protein in grains. Official methods of analysis, 16th ed. Washington DC, USA: Association of Official Analytical Chemists, 1995. 109 p.

5.AOAC International. Method 920.39 Fat (crude) or Ether Extract. In Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, edition 15th; Association of Official Analytical Chemists: Arlington, VA, USA, 1990.

6.German Food Act. (1980). Methods L.01.00-60, L. 16.01-2, L. 17.00-1, L. 17.00-3, 1980. In BVL Bundesamt fuer Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit. Berlin, Germany: Beuth Verlag GmbH. Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach ħ 64 LFGB, ħ 35 Vorlaeufiges Tabakgesetz, ħ 28b GenTG-I-Lebensmittel- Band I (L) Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln.