Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Materialblöcken eines polymerisierten dentalen Kompositmaterials sowie die Materialblöcke erhältlich nach dem Verfahren, indem (i) ein polymerisierbares dentales Kompositmaterial in eine druckfeste Gussform überführt wird, (ii) das polymerisierbare dentale Kompositmaterial in der druckfesten Gussform mit einem Druck im Bereich von 10 bis 500 MPa beaufschlagt wird und (iii) zumindest ein Teil der Gussform oder das polymerisierbare Material definiert auf eine Temperatur von 90 bis 150 °C erhitzt wird.

Bei der Herstellung von Komposit-Fräsblöcken aus hochgefüllten Kompositen, kommt es aufgrund der Dimensionierung und des Polymerisationsschrumpfes der Fräsblöcke häufig zur Rissbildung. Des Weiteren ist die unerwünschte Bildung von Blasen bei der Herstellung und Injektion der hochgefüllten Kompositpasten eine weitere technische Herausforderung bei der Herstellung von Fräsblöcken. Durch diese Fehlstellen erhöht sich die Ausschussrate der Fräsblöcke. Besonders nachteilig sind im Material gebildete, nicht sichtbare Blasen, die sich erst bei der Materialbearbeitung bemerkbar machen.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Komposit-Fräsblöcken bereitzustellen, welches für Material abtragende Verfahren, vorzugsweise einer fräsenden oder mittels Laserenergie Kompositmaterial abtragenden Bearbeitung, geeignet ist. Des Weiteren sollen durch das Verfahren Fräsblöcke einer definierten Dimension wirtschaftlich herstellbar sein. Das Verfahren soll zuverlässig die Ausbildung von Defekten, Lunkern, Rissen, Blasen, Veränderungen der Außengeometrie und/oder Spannungen innerhalb der Fräsblöcke vermeiden, vorzugsweise verhindern. Die nach dem Verfahren hergestellten Fräsblöcke sind zur Herstellung von Einzelkronen und kleingliedrigen Brücken geeignet.

Gelöst werden die Aufgaben mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nach Anspruch 1 sowie durch Verwendung der erfindungsgemäßen Gussform und den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Materialblöcken, die als Fräsblöcke zur fräsenden Bearbeitung oder Material abtragenden Bearbeitung mittels Laserenergie geeignet sind.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass ein hochgefülltes und hochviskoses Komposit, vorzugsweise in eine Metallform, mit einem oder mehreren Nestern, in den gewünschten Größen, zur Herstellung der Materialblöcke gefüllt wird und unter definiertem Erwärmen und definiertem hohem Druck, auspolymerisiert wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung mindestens eines Materialblocks eines polymerisierten dentalen Kompositmaterials, insbesondere mindestens eines

dreidimensionalen Materialblocks, indem

(i) ein polymerisierbares, dentales Kompositmaterial in eine druckfeste Gussform überführt wird,

(ii) das polymerisierbare dentale Kompositmaterial wird in der druckfesten Gussform, insbesondere im jeweiligen Nest der Gussform, mit einem Druck im Bereich von 10 bis

500 MPa beaufschlagt, bevorzugt mit 125 bis 250 MPa,

(iii) zumindest ein Teil der Gussform sowie das polymerisierbare Material werden definiert auf eine Temperatur von 90 bis 150 °C erhitzt, wobei insbesondere das dentale Kompositmaterial thermisch polymerisiert wird, und vorzugsweise Erhalten mindestens eines Materialblocks.

Nach Schritt (iii) kann die Gussform a) unter Druck oder b) unter Normaldruck (1 bar) abkühlen. Vorzugsweise wird auf 20 bis 23 °C abgekühlt. Im nächsten Schritt kann der mindestens eine Materialblock aus der Gussform, insbesondere aus dem Nest, entnommen werden. Vorzugsweise kann je Nest ein Materialblock erhalten werden, der zur Herstellung von prothetischen Versorgungen in einem Materialabtragenden Verfahren geeignet ist.

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das polymerisierbare dentale Kompositmaterial vorzugsweise in der druckfesten Gussform heißisostatisch gepresst und polymerisiert (nachfolgend HIPP genannt). Nach einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform wird das polymerisierbare, dentale Kompositmaterial in der druckfesten Gussform heißisostatisch gepresst und, insbesondere über eine einseitige Wärmezufuhr, thermisch gerichtet polymerisiert (HIPP). Als thermisch gerichtet wird vorliegend eine räumlich gerichtete Polymererisationsfront im polymerisierbaren Kompositmaterial verstanden. Diese Polymerisationsfront kann durch eine einseitige Temperierung des polymerisierbaren Kompositmaterials, insbesondere des in einem geometrischen Nest der Gussform befindlichen Kompositmaterials, erzeugt werden.

Der Druck, mit dem die Gussform im Verfahren beaufschlagt wird, kann von 10 bis 500 MPa, vorzugsweise von 50 bis 250 MPa, bevorzugt 100 bis 250 MPa, besonders bevorzugt 100 bis 200 MPa betragen. Erfindungsgemäß kann der Druck vorzugsweise 125 bis 250 MPa betragen. Der Druck an der Gussform wird während des Verfahrens aufrechterhalten, sofern notwendig gegebenenfalls nachgeregelt, um den eingestellten Druck beizubehalten. In die Gussform wird das Komposit, insbesondere ein pastöses Komposit, im Verfahren unter definiertem Druck und optional bei einer definierten Temperatur eingepresst. Die Gussform wird anschließend mit dem mindestens einen Deckel verschlossen, so dass die druckfeste Gussform mit Deckel auch als Pressform bezeichnet werden kann.

Vorzugsweise weisen die dreidimensionalen Materialblöcke eine geometrische Form auf, insbesondere weisen die Materialblöcke eine definierte geometrische dreidimensionale Figur auf. Bevorzugt weist ein dreidimensionaler Materialblock mindestens eine Kantenlänge von jeweils mindestens 10 mm, vorzugsweise von 14 mm auf. Materialblöcke, die als Fräsblöcke verwendet werden, weisen vorzugsweise die Form von Quadern auf, wobei die Quader vorzugsweise eine Fläche von 12 mm x 14 mm x 17 oder 18 mm, alternativ von 14 x 14 mm, oder 15 x 15 mm sowie eine Höhe von 17 bis 18 mm aufweisen. Eine bis alle Kanten und Ecken können gerade oder abgerundet sein.

Gleichfalls Gegenstand der Erfindung ist ein dentaler Materialblock, der keine Lunker, Risse und/oder Hohlräume aufweist, die in einer Dimension eine Ausdehnung von grösser gleich 0,05 mm aufweisen, vorzugsweise ist deren Dimension kleiner gleich 100 μηη, besonders bevorzugt kleiner gleich 50 μηη, weiter bevorzugt kleiner gleich 20 μηη.

Ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist ein Materialblock, insbesondere ein Quader, der mindestens eine erste Kantenlänge oder einen Durchmesser von größer gleich 14 mm aufweist und mindestens eine zweite Kantenlänge von größer gleich 14 mm und optional eine weitere Kantenlänge von größer gleich 14 mm aufweist.

Im Schritt (i) des Verfahrens wird das Kompositmaterial ohne Vorwärmen bei Raumtemperatur (20 °C) oder vorzugsweise vorgewärmt, insbesondere wird es vorgewärmt auf 25 bis 50 °C, in die Gussform überführt. Vorzugsweise ist das Kompositmaterial auf 35 bis 45 °C vorgewärmt.

Des Weiteren kann es bevorzugt sein, die Gussform auf 25 bis 45 °C temperiert bzw. vorgewärmt vorzulegen, in die dann das vorgewärmte Kompositmaterial überführt wird. Vorzugsweise kann die Gussform auf 30 bis 40 °C vorgewärmt sein.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird in dem Verfahren in Schritt (i) in (i.1 ) das polymerisierbare dentale Kompositmaterial vorgewärmt auf eine Temperatur im Bereich von 25 bis 50 °C, vorzugsweise auf 30 bis 45 °C, insbesondere im Bereich von 35 bis 40°C plus/minus 5 °C, vorzugsweise im Bereich von 35 °C plus/minus 3 °C, in mindestens ein Nest der druckfesten Gussform, insbesondere unter Druck, überführt, vorzugsweise in mindestens zwei Nester der Gussform überführt, und (i.2) mindestens ein mit vorgewärmtem Kompositmaterial gefülltes Nest erhalten wird bzw. mindestens zwei mit vorgewärmtem Kompositmaterial gefüllte Nester erhalten werden. Die Gussform kann vorzugsweise zwei bis hundert Nester, vorzugsweise zwei bis zehn Nester, oder bspw. vier bis zehn Nester aufweisen.

Das Kompositmaterial wird des Weiteren, bevorzugt unter Druck, in die Nester gefüllt und vorzugsweise anschließend mit dem Pressstempel unter Druck gehalten. Der Druck unter dem das Kompositmaterial in die Nester überführt wird, liegt vorzugsweise im Bereich von 2 bis 10 bar, insbesondere 2,5 bis 5 bar.

Ein hochgefülltes und hochviskoses Komposit umfasst einen anorganischen Füllstoffgehalt von 60 bis 85 Gew.-% in Bezug auf die Gesamtzusammensetzung von 100 Gew.-%.

Nachfolgend wird (i.3) auf das mindestens eine mit vorgewärmtem Kompositmaterial gefüllte Nest, ein Deckel der druckfesten Gussform aufgesetzt, wobei am Deckel vorzugsweise mindestens ein Pressstempel angeordnet ist, und der Pressstempel als männliches Teil, in ein Nest als weibliches Teil der Gussform, eingreift.

Alternativ kann, vorzugsweise in (i.1 ), auf das mindestens eine mit Kompositmaterial gefüllte Nest ein Deckel der druckfesten Gussform aufgesetzt, wobei am Deckel vorzugsweise mindestens ein Pressstempel angeordnet ist, und der Pressstempel als männliches Teil, in ein Nest als weibliches Teil der Gussform, eingreift.

In einer weiteren Alternative kann auf mindestens zwei mit vorgewärmtem Kompositmaterial gefüllte Nester ein Deckel der druckfesten Gussform aufgesetzt werden, wobei am Deckel vorzugsweise mindestens zwei Pressstempel angeordnet sind, und jeder Pressstempel als männliches Teil, in jeweils ein Nest als weibliches Teil der Gussform, eingreift. Die Pressstempel und Nester können ineinandergreifen, vorzugsweise so, dass eine geringe horizontale und/oder vertikale Bewegung der Pressstempel in der Kavität der Nester möglich ist. Pressstempel und Nest sind so ausgebildet, dass der Pressstempel das im Nest befindliche Kompositmaterial zusammenpressen kann, insbesondere kann der Pressstempel reproduzierbar einen definierten Druck auf das Kompositmaterial aufbauen. Insbesondere sind die jeweils zueinander passenden Pressstempel und Nester so ausgebildet, dass der jeweilige Pressstempel das im jeweiligen Nest befindliche Kompositmaterial zusammenpressen kann, insbesondere kann der Pressstempel reproduzierbar einen definierten Druck auf das Kompositmaterial aufbauen. Vorzugsweise wird der nachfolgendgenannte Druck über den Pressstempel auf das Kompositmaterial übertragen.

Um das Nest ist eine umlaufende Dichtfläche ausgebildet, als Negativ ist umlaufend um den Pressstempel ebenfalls eine Dichtfläche ausgebildet. Außerhalb der umlaufenden Dichtfläche des Nestes ist im Mittelteil mindestens eine Überlaufrinne zur Aufnahme von überlaufendem bzw. herausgepresstem Kompositmaterial vorgesehen.

Im Verfahrensschritt (ii) wird das polymerisierbare dentale Kompositmaterial in der druckfesten Gussform mit einem Druck im Bereich von 125 bis 250 MPa beaufschlagt.

Insbesondere kann im Verfahrensschritt (ii) die Gussform mit einem Gewicht von 10 bis 25 Tonnen beaufschlagt werden, vorzugsweise mit von 12 bis 25 Tonnen, besonders bevorzugt von 15 bis 20 Tonnen.

Erfindungsgemäß ist es weiter bevorzugt, wenn das polymerisierbare dentale Kompositmaterial in der druckfesten Gussform heißisostatisch gepresst und polymerisiert wird, wobei die Polymerisationsfront im Wesentlichen senkrecht zum Vektor der Kraft (N = kg-m-s ^~2 ) verläuft. Dabei ist es besonders bevorzugt, wenn die Polymerisationsfront senkrecht zum Vektor der Kraft, dem Vektor der Kraft entgegenläuft. Die Bewegungsrichtung der Polymerisationsfront ist dabei parallel zum anliegenden Druck. Im Verfahren ist es bevorzugt, wenn das Bodenteil der Gussform beheizt wird, so dass die Polymerisationsfront der anliegenden Kraft entgegenläuft und vorzugsweise der Druck während des Verfahrens nachgeregelt werden kann.

Anschließend wird im Verfahrensschritt (iii) zumindest ein Teil der Gussform und/oder das polymerisierbare Material, definiert auf eine Temperatur von 1 10 bis 150 °C, erhitzt. Vorzugsweise wird die Bodenform der Gussform und/oder der Deckel der Gussform auf eine Temperatur im Bereich von 1 10 °C bis 150 °C erhitzt, vorzugsweise auf 1 10 bis 130 °C. Bevorzugt wird nur einseitig das Bodenteil oder der Deckel erhitzt, um eine gerichtete Polymerisation zu gewährleisten. Bevorzugt wird im Verfahren (iii) zumindest ein Teil der Gussform und/oder das polymerisierbare Material definiert auf eine Temperatur von 1 10 bis 150 °C für 0,1 bis 60 Minuten erhitzt. Dabei ist es weiter bevorzugt, dass das polymerisierbare Material innerhalb von 30 Minuten auf 1 10 bis 150 °C erhitzt wird, vorzugsweise wird innerhalb von 20 Minuten auf 1 10 bis 140 °C erhitzt, weiter bevorzugt wird innerhalb von 15 Minuten auf 130 °C erhitzt.

Alternativ ist es bevorzugt, wenn die Bodenform der Gussform und/oder der Deckel der Gussform innerhalb von 5 bis 30 Minuten auf eine Temperatur im Bereich von 1 10 bis 150 °C erhitzt wird, vorzugsweise wird innerhalb von 20 Minuten auf 1 10 bis 140 °C erhitzt, weiter bevorzugt wird innerhalb von 15 Minuten auf 130 °C erhitzt. Über Wärmeleitung wird das polymerisierbare Dentalmaterial erhitzt und polymerisiert.

Dabei wird zumindest ein Teil der Gussform, insbesondere das Bodenteil innerhalb von 20 Minuten auf eine Temperatur von 90 bis 150 °C erhitzt, vorzugsweise wird innerhalb von 15 Minuten auf eine Temperatur von 90 bis 150 °C erhitzt, besonders bevorzugt innerhalb von 15 Minuten auf 1 10 bis 140 °C. Vorzugsweise auf 120 bis 140 °C plus/minus 5° C innerhalb von etwa 10 Minuten plus/minus 3 Minuten. Bevorzugt wird das Bodenteil erhitzt und das polymerisierbare Kompositmaterial über die Wärmeleitung der Gussform erhitzt. Alternativ kann der Deckel entsprechend erhitzt werden oder der Deckel und das Bodenteil gemeinsam erhitzt werden. Das heißisostatische Pressen wird jedoch vorzugsweise so durchgeführt, dass der Druck von der, der erhitzten Komponente in der Gussform gegenüberliegenden Seite erfolgt, d.h. die Gussform wird von einer Seite mit Druck beaufschlagt und von der gegenüberliegenden Seite erhitzt.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise erhalten, vorzugsweise im Schritt (iv), ein Materialblock, insbesondere ein geometrischer Materialblock eines polymerisierten Kompositmaterials, der ein Defektvolumen in Bezug zum gesamten Materialblock von 15· 10 ^"6 Vol.-% bis 14· 10 ^"4 Vol.-% aufweist.

In den erfindungsgemäßen Verfahren kann als polymerisierbares dentales Kompositmaterial ein Kompositmaterial eingesetzt werden, das umfasst (i) 70 bis 85 Gew.-% einer anorganischen Füllstoffkomponente umfassend mindestens ein Dentalglas sowie optional mindestens ein amorphes Metalloxid, wie insbesondere Siliciumdioxid und/oder Zirkondioxid, (ii) 10 bis 30 Gew.-% einer Mischung von mindestens zwei verschiedenen Urethan(meth)acrylaten, (iii) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines di-, tri-, tetra- oder multi-funktionellen Monomers, das kein Urethan(meth)acrylat ist, (iv) 0,01 bis 10 Gew.-% mindestens eines Initiators, eines Initiatorsystems sowie optional mindestens eines Stabilisators und optional mindestens eines Pigments, wobei die Gesamtzusammensetzung des Kompositmaterials 100 Gew.-% beträgt.

Gegenstand der Erfindung ist ein polymerisierbares dentales Kompositmaterial umfassend

(i) 70 bis 85 Gew.-% mindestens einer anorganischen Füllstoffkomponente umfassend mindestens ein Dentalglas sowie mindestens ein amorphes Metalloxid, (ii) 10 bis 30 Gew.-% einer Mischung von mindestens zwei verschiedenen Urethan(meth)acrylaten, (iii) 0,01 bis 5 Gew.-% mindestens eines di-, tri-, tetra- oder multi-funktionellen Monomers, das kein Urethan(meth)acrylat ist, und (iv) 0,01 bis 10 Gew.-% mindestens eines Initiators, ein Initiatorsystem sowie optional Stabilisatoren und optional Pigmente, wobei die Gesamtzusammensetzung des Kompositmaterials 100 Gew.-% beträgt sowie ein polymerisiertes Kompositmaterial mit einer Biegefestigkeit von größer gleich 230 MPa und einem Elastizitätsmodul von 15 bis 20 GPa.

Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante umfasst das dentale Kompositmaterial

(ii) 10 bis 30 Gew.-% einer Mischung von mindestens zwei verschiedenen Urethan(meth)acrylaten umfassend mindestens ein difunktionelles Urethan(meth)acrylat mit bivalenter alicyclischer Gruppe und ein difunktionelles Urethan(meth)acrylat mit bivalenter Alkylen-Gruppe, wie UDMA, sowie optional mindestens ein mindestens tetrafunktionelles dentristisches Urethan(meth)-acrylat.

Besonders bevorzugte difunktionelle Urethan(meth)acrylate mit bivalenter alicyclischer Gruppe umfassen eine bifunktionelle 2'-Aza-alkylen-tetrahydrodicyclopentadien mit 5 bis 20 C-Atomen sowie optional mit 2 bis 5 O-Atomen und optional weiteren 1 bis 3 N-Atomen im Alkylen-Rest. Besonders bevorzugt sind Bis-(4',7'-dioxa-3',8'-dioxo-2'-aza-decyl-9'-en)tetra-hydro- dicyclopentadien, Bis-(4',7'-dioxa-3',8'-dioxo-2'-aza-9'-methyl-decyl-9'-en)-t etrahydrodicyclo- pentadien und/oder Mischungen davon sowie Mischungen der Isomere. Die Isomere können umfassen die 3,8- / 3,9- / 4,8- / 3,10- / 4,10-lsomere, die ggf. als eis- oder trans-lsomer vorliegen können. Nachfolgend ist beispielhaft die verallgemeinerte Struktur des Bis-(4',7'-dioxa- 3',8'-dioxo-2'-aza-decyl-9'-en)tetrahydrodicyclopentadiens dargestellt:

Bevorzugt beträgt der Gehalt an Komponenten (iii) 0,15 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 ,0 bis 2 Gew.-%, eines Di-Metharcylesters eines Polyethers, wie vorzugsweise einem Dimethacrylat-Polyethylenglycol, Dimethacrylat-Polypropylenglocol. Besonders bevorzugt sind Dimethacrylat-triethylenglycol, (TEGDMA) und Diethylenglycoldimethacrylat (DEGMA).

Ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist ein Materialblock eines polymerisierten dentalen Kompositmaterials, insbesondere ein geometrischer Materialblock, erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, der vorzugsweise eine Biegefestigkeit von größer gleich 230 MPa und ein Elastizitätsmodul von 15 bis 20 GPa aufweist. Zur Bestimmung wird die Norm IS06872 aufgrund der Dimension der Prüfstäbchen gewählt. Der Materialblock ist geeignet, in einem Verfahren zur Material abtragenden Bearbeitung mittels Fräsen und/oder einem mittels Laserenergie Material abtragenden Verfahrens eingesetzt zu werden.

Ein erfindungsgemäßer Materialblock eines polymerisierten Kompositmaterials weist vorzugsweise ein Defektvolumen in Bezug zum gesamten Materialblock von 15 · 10 ^"6 Vol.-% bis 14 · 10 ^"4 Vol.-% auf, vorzugswiese von 20 · 10 ^"6 Vol.-% bis 10 · 10 ^"5 Vol.-%

Der Materialblock ist vorzugsweise ein Zylinder mit den folgenden Dimensionen: Höhe von größer gleich 10 mm bis kleiner gleich 15 mm und einem Radius von größer gleich 3 mm bis kleiner gleich 7 mm, alternativ mit einer Höhe von größer gleich 10 mm bis kleiner gleich 20 mm und einem Radius von größer gleich 5 mm bis kleiner gleich 7 mm, die Dimensionen eines Quaders des Materialblocks betragen vorzugsweise a, b, und c sind größer gleich 4 mm, insbesondere größer gleich 10 mm und a kleiner gleich 20 mm, insbesondere a kleiner gleich 18 mm, b kleiner gleich 14 mm und c kleiner gleich 20 mm, insbesondere c kleiner gleich 18 mm.

Der erfindungsgemäße Materialblock ist ein monochromer Materialblock aus einem Kompositmaterial, insbesondere ein homogener, monochromer Materialblock. Ferner kann der Materialblock aus polymerisiertem Kompositmaterial verwendet werden, zur Herstellung von dentalen prothetischen Versorgungen umfassend Kronen, Inlays, Onlays, Superstrukturen, künstlichen Zähnen, Prothesenzähnen, Zahnbrücken, dentalen Stegen, Spacer, Veneer eines Fräsrohlings, von Dentalprothesen, eines Teils einer chirurgischen Prothese, eines Implantats und kieferorthopädischer Apparate. Das polymerisierbare Kompositmaterial kann zudem verwendet werden als Kompositmaterial zur Herstellung von direkten, adhäsiven, dentalen Restaurationen, kieferorthopädischen Apparaten und Instrumenten.

Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren, in dem eine druckfeste Gussform eingesetzt wird, die mehrteilig ist und a) mindestens ein Bodenteil mit mindestens einem integralen Mittelteil mit mindestens einem Nest, vorzugsweise mit mindestens zwei Nestern bis 20 Nestern, vorteilhaft mit 2 bis 6 Nestern, sowie mindestens einen Deckel aufweist. Alternativ kann die mehrteilige Gussform b) mindestens ein Bodenteil, insbesondere ein planares Bodenteil, mindestens ein Mittelteil, mit mindestens einem Nest, vorzugsweise mit mindestens zwei Nestern, sowie mindestens einem Deckel aufweisen. Das Bodenteil und das Mittelteil können werkstoffeinstückig oder mehrteilig ausgebildet sein. Unter integral ist zu verstehen, dass das Bodenteil und das Mittelteil mit mindestens einem Nest, vorzugsweise mit mindestens zwei optional bis 50 Nestern, einteilig aus einem integralen Werkstück hergestellt sind.

Die druckfeste Gussform, das Bodenteil, das Mittelteil mit mindestens einem Nest, vorzugsweise mit mindestens zwei Nestern und/oder der Deckel können jeweils unabhängig aus einem Metall, einer metallischen Legierung oder einem temperaturbeständigen Kunststoff, wie einem Hochleistungspolymer, oder temperaturbeständigen Hybridmaterial gebildet sein. Vorzugsweise sind alle Komponenten der Gussform aus dem gleichen Material. Vorzugsweise sind sie aus einem Stahl gefertigt, bevorzugte Stähle sind Chrom und/oder Molybdän enthaltende Stähle, wie beispielsweise 1 .2343 (C 0,37 / Si 1 ,0 / Cr 5,3 / Mo 1 ,3 / V 0,4), vorzugsweise gehärtet, 1.2312 ( C 0,4 / Mn 1 ,4 / Cr 1 ,9 / Mo 0,2 / S 0,05) oder 1 .4571 (Cr 17 / Mo 2 / No 1 1 ,5 / Ti 0,7), Edelstahl, vorzugsweise ist die Oberfläche des Edelstahls nicht elektropoliert (die Angaben sind in Gew.-%). Die Oberfläche der Nester in der Gussform sind vorzugsweise mit einer definierten Oberflächenrauigkeit versehen. Als weitere Materialien kommen in Betracht Keramik, Siliciumcarbid sowie druckfeste Hybridmaterialien.

Gleichfalls Gegenstand der Erfindung ist eine druckfeste Gussform, insbesondere geeignet zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren, wobei die druckfeste Gussform mehrteilig ist und mindestens ein Bodenteil, insbesondere einen planaren Bodenteil, mindestens ein Mittelteil mit mindestens einem Nest, vorzugsweise mit mindestens zwei Nestern, sowie mindestens einem Deckel umfasst. Alle Komponenten der druckfesten Gussform sind vorzugsweise aus Edelstahl gefertigt.

Das mindestens eine Nest in der Gussform weist vorzugsweise eine geometrische Form auf, insbesondere weist das Nest eine definierte geometrische dreidimensionale Figur auf. Vorzugsweise ist die geometrische Form ohne Hinterschneidunge(n) ausgebildet. Des Weiteren weist die geometrische Form eines Nestes eine Formschräge auf, insbesondere mit einem Öffnungswinkel von 0,5° bis 2°, vorzugsweise von 1 ° bis 2°. Bevorzugt ist das mindestens eine Nest im Wesentlichen rechteckig konisch zulaufend ausgebildet.

Die innere Oberfläche des mindestens einen Nestes weist vorzugsweise eine definierte Oberflächenrauigkeit auf, insbesondere mit einem Mittenrauwert von R _a N3 bis N9, vorzugsweise bei N4 bis N8, bevorzugt bei N4 bis N7, besonders bevorzugt bei N6. R _a ist vorzugsweise kleiner 1 ,0 μηι.

Vorteilhaft weist das Nest 2 eine kleine Formschräge von ca. 1 bis 2 ° auf, um nach dem Polymerisationsprozess das Entformen des geometrischen Materialblocks 3 zu erleichtern. Ferner hat es sich zum Entformen als günstig erwiesen, wenn die Innenoberfläche 11 des Nestes 2 nicht extrem glatt ist, sondern eine definierte - niedrige - Oberflächenrauheit (ca. kleiner gleich R _a 7 oder R _a 6) aufweist. Eine zu hohe Rauheit be-/verhindert wieder das Entformen.

Nachfolgend werden die Figuren 1 a bis 1 c, 2, 3 und 4 erläutert, ohne die Erfindung auf die konkrete Ausführungsform zu beschränken.

Die druckfeste Gussform 100 kann drei Einzelkomponenten umfassen oder aus drei Komponenten bestehen, einem planaren Bodenteil 0 (siehe Figur 1 ), einem Mittelteil 1 mit den entsprechenden Nestern (siehe Figuren 1 a, 1 b und 1 c) sowie einem Deckel 7 mit den integrierten Pressstempeln 8 (siehe Figur 2). Die Komponenten sind über entsprechende Bauelemente wie z.B. Führungsbolzen 4 und entsprechenden Sacklöchern 5 in nur einer Position zueinander anzuordnen. In Figur 1 b ist ein Querschnitt der Nester verallgemeinert dargestellt, indem die Innenoberfläche 11 sowie auch die Dichtfläche 10 am Nest 2 und die Überlaufrinne 9 dargestellt sind. Verfahrensablauf: Zunächst wird das Mittelteil 1 auf die Bodenplatte 0 aufgesetzt und über die Führungsbolzen 4 in den vorgesehenen Sacklöchern 5 miteinander verbunden. Anschließend werden die Nester 2 mit einer definierten Menge vorgewärmtem, unpolymerisierten Kompositmaterial, das eine Temperatur von etwa ca. 35 °C aufweist, möglichst blasenfrei befüllt. Nachdem die vorhandenen Nester 2 gefüllt sind, wird der Deckel 7 so aufgesetzt, dass die Pressstempel 8 exakt über den Nestern 2 orientiert sind. Da die Maße von Pressstempel 8 und Nest 2 exakt aufeinander abgestimmt sind, ist die genaue Positionierung der Pressstempel und Nester zueinander wichtig für die Herstellung qualitativ hochwertiger und für die dentale Anwendung geeigneter Materialblöcke. Durch diese genaue Abstimmung aufeinander wird der verbleibende Spalt mit definiertem Spaltmass, vorzugsweise kleiner gleich 5 1/100 mm, bevorzugt kleiner gleich 3 1/100 mm, zwischen Nest und Pressstempel möglichst gering gehalten.

Die druckfeste Gussform 100 wird nun in eine Heißpresse 12 überführt (siehe Fig. 3) und der Druck auf die druckfeste Gussform 100 innerhalb von ca. 5 - 10 sec. auf ca. 15 - 20 Tonnen angehoben. Die leicht konischen Pressstempel 8, die die Passgenauigkeit verbessern und ein besseres Abdichten des Nestes erlauben, pressen überschüssiges Material aus dem Nest in eine Überlaufrinne 9 und dichten dann mit zunehmender Presskraft über die entsprechenden Dichtflächen (6 Dichtfläche am Pressstempel, 10 Dichtfläche am Nest) das Nest ab. Aufgrund der gewählten Geometrie der Nester 2, der Pressstempel 8 und der Dichtflächen 6/10 kann der Pressstempel 8 Druck auf das Kompositmaterial ausüben, wodurch der Polymerisationsschrumpf kompensiert werden kann und vorzugsweise minimiert bis vermieden wird. Zugleich können evtl. im Komposit vorhandene Blasen isostatisch verpresst werden. Nach dem Aufgeben des Pressdrucks wird die Temperatur zum Start der Polymerisation erhöht. Der Pressdruck wird während des gesamten Heißpolymerisationsprozesses aufrechterhalten und nachgeregelt. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird daher zunächst der Pressdruck eingestellt und optional später die Temperatur definiert auf 90 bis 150 °C erhitzt, wobei vorzugsweise über den gesamten Zeitraum in dem erhitzt wird, der Pressdruck nachgeregelt wird. Vorzugsweise wird auch beim Abkühlen der Pressdruck aufrechterhalten.

Zur Aufnahme der hohen Press-Kräfte ist die gesamte Form 100 vorteilhaft aus einem vorgenannten Stahl gefertigt, wobei das Mittelteil 1 zusätzlich noch gehärtet ist, damit sich das Nest geometrisch nicht verformt. Nach dem Schließen der Pressplatten 13 der Heißpresse 12 gemäß Figur 3 wird die Form 100 durch Wärmeleitung langsam in ca. 10 min auf 120 °C erhitzt, um die Polymerisationsreaktion zu starten. Die druckfeste Gussform 100 wird dabei unter einem Druck 14 von 125 bis 250 MPa über eine anliegende Kraft am Deckel 7 gehalten. Dabei ist es bevorzugt, nur eine Pressplatte 13, hier die Bodenplatte 0, zu erhitzen, um die Polymerisation gerichtet vom Boden zum Deckel 7 zu steuern. Durch diese Maßnahme kann der gegenüberliegende Pressstempel im Deckel 7 bis zum Schluss nachgepresst werden und den Polymerisationsschrumpf kompensieren. Gleichfalls ist es möglich, dass die Deckelplatte 7 erhitzt wird und die Bodenplatte 0 weiter mit Druck 14 beaufschlagt wird.

Nach Abschluss des Polymerisationsprozesses wird die Form zur Vermeidung von Spannungen innerhalb von 10 min gerichtet auf ca. 40 °C abgekühlt, die Form auseinandergebaut und die auspolymerisierten Blöcke entnommen. Die Kühlung erfolgt vorzugsweise zur Vermeidung von Spannungen beim Abkühlen symmetrisch von beiden Seiten über den Deckel und das Bodenteil.

Die Überprüfung der Materialblöcke auf nicht sichtbare Blasen kann mittels Röntgen CT erfolgen. In der in Figur 4 dargestellten Abbildung können in definierten inkrementellen Schichten einer definierten Dicke, Hohlräume als Defektvolumen nachgewiesen werden. Erfindungsgemäß sind Materialblöcke eines polymerisierten Kompositmaterials erhältlich, die ein Defektvolumen in Bezug zum gesamten Materialblock von kleiner gleich 15 · 10 ^"6 Vol.-% bis 14 · 10 ^"4 Vol.-% aufweisen. Die Analyse der Proben erfolgt mit der zerstörungsfreien Methode Röntgen CT.

Bezugszeichenliste:

0 Bodenteil, insbesondere Bodenplatte

1 Mittelteil

2 Nester

3 Materialblock

4 Führungsbolzen

5 Sacklöcher

6 Dichtfläche am Pressstempel

7 Deckel

8 Pressstempel

9 Überlaufrinne Dichtfläche am Nest Innenoberfläche Heißpresse

Pressplatten Druck

Temperierung druckfeste Gussform