Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft wässerige Aminoplastharze mit einem Feststoffgehalt von 50 bis 75 Gew.-% und einer auf einen Feststoffgehalt von 67 Gew.-% bezogenen Viskosität von 150 bis 400 mPa-s (gemessen bei 20°C und einem Schergefälle von 500 s ^-1 ) , enthaltend pro Mol Melamin (Komponente a)

0,5 bis 13 mol Harnstoff (Komponente b) 2 bis 20 mol Formaldehyd (Komponente c) - 0 bis 1 mol Phenol und/oder eines kondensationsfähigen Phenolderivats (Komponente d)

0 bis 1 mol eines Alkalisulfits und/oder Alkalihydrogen¬ sulfits (Komponente e) und 0 bis 1 mol einer weiteren kondensationsfähigen Verbindung (Komponente f) ,

wobei das Verhältnis aus der Summe der Molmenge der in den Komponenten (a) und (b) ursprünglich vorhandenen (-NH ₂ )-Gruppen zur Molmenge der Komponente (c) 0,5:1 bis 3,5: 1 beträgt.

Weiterhin betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung dieser Aminoplastharze, deren Verwendung als Bindemittel für die Her¬ stellung von Holzwerkstoffen sowie Holzwerkstoffe, die unter Ver¬ wendung dieser Aminoplastharze erhältlich sind.

Wässerige Aminoplastharze aus Melamin, Harnstoff und Phenol sind allgemein bekannt (vgl. Ulimanns Encyklopädie der technischem Chemie, 4. Auflage, Band 7, S. 403 bis 422) und werden haupt¬ sächlich für die Herstellung von hochwertigen, wetterfesten Spanplatten eingesetzt.

Bei der Herstellung von Spanplatten geht man im allgemeinen so vor, daß man vorgetrocknete Holzspäne mit einem wässerigen Amino¬ plastharz beleimt und die beleimten Späne bei 130 bis 250°C zu Platten verpreßt, wobei die Aminoplastharze aushärten.

um die Spanplatten möglichst wirtschaftlich herstellen zu können, sollen die wässerigen Aminoplastharze einen möglichst hohen Fest- stoffgehalt aufweisen, damit bereits kurze Preßzeiten ausreichen, um das mit den beleimten Spänen eingebrachte überschüssige Wasser zu entfernen, und die Holzspäne möglichst wenig vorgetrocknet zu werden brauchen.

Daneben sollen die wässerigen Aminoplastharze bei einem möglichst hohen Feststoffgehalt eine Viskosität aufweisen, die ausreichend gering ist, um eine gleichmäßige Beleimung der Holzspäne ohne technische Schwierigkeiten zu gewährleisten.

Weiterhin sollen die wässerigen Aminoplastharze sowohl unmittel¬ bar nach der Herstellung als auch nach längerer Lagerung eine gute "Waschbarkeit" aufweisen, das heißt, sie sollen sich mit Wasser unbegrenzt verdünnen lassen und dabei in eine Lösung oder Dispersion übergehen, die weitgehend frei von klebrigem Koagulat ist.

Diese Eigenschaft erleichtert die Reinigung von Gegenständen, mit denen die wässerigen Aminoplastharze bei ihrem Transport und ihrer Verarbeitung in Kontakt kommen, erheblich.

Aus der DE-A 31 25 874 sind Aminoplastharze aus definierten Anteilen an Formaldehyd, Harnstoff, Melamin und Phenol bekannt, die man erhält, wenn man jeweils für sich ein Präkondensat aus Phenol, Formaldehyd und einem Alkalihydrogensulfit sowie ein Präkondensat aus Formaldehyd und Harnstoff herstellt und diese beiden Präkondensate zusammen mit Melamin und Formaldehyd konden¬ siert, wobei man dem so erhaltenen Kondensationsprodukt nach dem Abkühlen Harnstoff zusetzt. Aus der Beschreibung geht hervor, daß diese Aminoplastharze eine Viskosität von 150 bis 1000 mPa-s bei einem Feststoffgehalt von 50 bis 75 % und bevorzugt eine Viskosi¬ tät von 200 bis 800 mPa-s bei einem Feststoffgehalt von 60 bis 70 % aufweisen.

Die Aufgabe bestand hier auch schon darin, die Waschbarkeit zu verbessern. Die Nacharbeitung der Beispiele zeigte, daß die Ami¬ noplastharze zwar unmittelbar und kurz nach ihrer Herstellung noch eine befriedigende Waschbarkeit aufweisen, jedoch läßt die Waschbarkeit nach einer Lagerung über mehrere Wochen hinweg noch zu wünschen übrig. Außerdem weisen die in der Beschreibung spezi¬ fisch offenbarten Aminoplastharze mit einem Feststoffgehalt von 60 % und einer Viskosität von 200 mPa-s, wenn man deren Feststoff- gehalt durch Abdestillieren von Wasser bei Raumtemperatur auf 67 % erhöht, eine Viskosität von mehr als 400 mPa-s auf.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, wässerige Aminoplastharze zu finden, welche für eine wirtschaftliche Her¬ stellung von hochwertigen, wetterfesten Spanplatten geeignet sind und die insbesondere nach mehrwöchiger Lagerung noch eine gute Waschbarkeit aufweisen.

Demgemäß wurden die eingangs definierten wässerigen Aminoplast- harze gefunden.

Die wässerigen Aminoplastharze weisen einen Feststoffgehalt von 50 bis 75 bevorzugt von 60 bis 75 und besonders bevorzugt von 67 bis 72 Gew.-% und eine auf einen Feststoffgehalt von 67 Gew.-% bezogene Viskosität von 150 bis 400 mPa-s auf.

Die Angaben zum Feststoffgehalt beziehen sich auf Messungen, wobei 1 g des wässerigen Aminoplastharzes auf ein ebenes Blech ausgegossen und im Umlufttrockenschrank 2 h auf 120°C erhitzt wird und nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur zurückgewogen werden.

Die Viskositäten werden nach DIN 53 018 in einem Rotationsvisko- simeter bei 20°C und einem Schergefälle von 500 s ^-1 gemessen.

Die wässerigen Aminoplastharze enthalten pro Mol Melamin (Komponente a)

- 0,5 bis 13 mol, bevorzugt 1 bis 6 mol, Harnstoff (Komponente b)

2 bis 20 mol, bevorzugt 3 bis 10 mol, Formaldehyd (Komponente c)

0 bis 1 mol, bevorzugt 0 bis 0,2 mol, Phenol und/oder eines kondensationsfähigen Phenolderivats (Komponente d)

0 bis 1 mol, bevorzugt 0 bis 0,2 mol, eines Alkalisulfits und/oder Alkalihydrogensulfits (Komponente e) und 0 bis 1 mol, bevorzugt 0 bis 0,2 mol, einer weiteren kondensationsfähigen Verbindung (Komponente f),

wobei das Verhältnis aus der Summe der Molmenge der in den Kompo¬ nenten (a) und (b) ursprünglich vorhandenen (-NH ₂ )-Gruppen zur Molmenge der Komponente (c) 0,5:1 bis 3,5:1, bevorzugt 0,75:1 bis 2:1, beträgt. Mit der Molmenge der ursprünglich in den Kompo- nenten (b) und (c) vorhandenen (-NH ₂ )-Gruppen ist die Molmenge gemeint, die in den monomeren Komponenten (b) und (c) vor Ihrer Umsetzung vorhanden waren.

Die Komponenten (a) bis (f), die in den Aminoplastharzen ent- halten sind, verstehen sich sowohl als Monomere als auch als von diesen Monomeren abgeleitete Einheiten, wie sie üblicherweise in Formaldehyd-Addukten und Vorkondensaten (vgl. Kunststoff Hand¬ buch, 2. Auflage, 1988, Band 10, S. 6 bis 69) in gebundener Form enthalten sind.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen wässerigen Aminoplastharze können die Komponenten (a) bis (f) sowohl in monomerer Form als auch in Form ihrer Umsetzungsprodukte, die von monomerem Form¬ aldehyd (Komponente c) sowie von einer monomeren Komponente (a) , 5 (b) , (d) , (e) und/oder (f) abgeleitete Einheiten enthalten, ein¬ gesetzt werden, d.h. in Form von Formaldehyd-Addukten und Vor¬ kondensaten (vgl. loc. cit.).

Die Komponenten (a) und (b) (Melamin und Harnstoff) können in 10 fester Form eingesetzt werden.

Bevorzugt wird die Komponente (b) in Form von konzentrierter wässeriger Lösung aus Harnstoff und Formaldehyd (Komponente c) , die aus der DE-A 24 51 990 und der EP-A 0 083 427 bekannt sind,

15 eingesetzt. Diese Lösungen aus 2,0 bis 6,0, bevorzugt 3,5 bis

4,5 mol Formaldehyd pro Mol Harnstoff haben bevorzugt einen Fest- stoffgehalt nach DIN 12 605 von 50 bis 85, bevorzugt von 60 bis 80 Gew.-%. Sie enthalten Harnstoff und Formaldehyd teils in freier monomerer Form, teils in Form von Umsetzungsprodukten

20 wie Methylolharnstoffen oder niedermolekularen Kondensations- produkten.

Diese Lösungen werden vorzugsweise so eingestellt, daß sie einen Gesamtformaldehydgehalt von 30 bis 60 Gew.-%, bevorzugt von

25 40 bis 55 Gew.-% und einen Gesamtharnstoffgehalt von 15 bis 40, bevorzugt 20 bis 30 Gew.-% Harnstoff aufweisen. Sie enthalten günstigerweise neben freiem Formaldehyd und Mono- oder Poly- methylolharnstoffVerbindungen, die nur eine von Harnstoff abge¬ leitete Einheit enthalten, bevorzugt weniger als 10 Gew.-% Harn-

30 stoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, die mehr als eine von Harnstoff abgeleitete Einheit enthalten.

Daneben kann es in manchen Fällen vorteilhaft sein, zumindest einem Teil des Formaldehyds (Komponente c) bevorzugt als 30 bis 35 50 gew.-%ige wässerige Lösung, als Paraformaldehyd oder in Form seiner Umsetzungsprodukte mit den Komponenten (a) , (d) , (e) und/oder (f) einzusetzen.

Als Komponente (d) kommen neben Phenol auch kondensationsfähige 40 Phenolderivate in Betracht. Geeignete Phenolderivate sind bei¬ spielsweise Homologe des Phenols, z. B. (Ci- bis Cζ )-Alkylphenole wie die Kresole, die Xylenole, Naphthole, 2,2-Bis (4-hydroxy- phenyD-propan ( ^® Bisphenol A) , 2,2'-Methylendiphenol (Bis¬ phenol F) , l,l-Bis-(4-hydroxyphenyl)-ethan oder l,l-Bis(4- 45 hydroxyphenyD-isobutan, Hydrochinon sowie Resorcin.

An Stelle oder neben dem Phenol bzw. seinen Derivaten kann auch ein Umsetzungsprodukt, das Phenol und/oder ein Phenolderivat und Formaldehyd enthält, eingesetzt werden. Diese Umsetzungsprodukte sind ebenfalls allgemein bekannt (vgl. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Band A 19, S. 371-384). Es kommen vor allem wässerige Lösungen von Resolen in Betracht, die einen Feststoffgehalt von 30 bis 80 und bevorzugt von 50 bis 70 Gew.-% und eine Viskosität nach DIN 53 018 von 10 bis 5000, bevorzugt 50 bis 500 mPa-s aufweisen.

Die Resole enthalten üblicherweise Phenol und/oder ein Phenol¬ derivat und Formaldehyd im Verhältnis 0,1 : 1 bis 3 : 1 und bevorzugt 0,3 : 1 bis 1 : 1.

Die Komponente (e) , Alkalisulfit oder Alkalihydrogensulfit, kann in fester Form oder als wässerige Lösung eingesetzt werden.

Besonders günstig wird die Komponente (e) in Form eines Umsetzungsproduktes mit Formaldehyd, als Hydroximethansulfinsäure oder als Umsetzungsprodukt mit Phenol bzw. eines Phenolderivats und Formaldehyd, z.B. eines Resols, eingesetzt.

Vor allem kommen hierfür Resole in Betracht, in denen 0,35 bis 0,02 mol pro Mol des Phenols eines Alkalimetallhydrogensulfits und/oder Alkalimetallsulfits eingesetzt sind. Derartige Harze und ihre Herstellung sind beispielsweise in der DE-A 31 25 874 beschrieben.

Als sonstige kondensationsfähige Verbindungen (Komponente f) kommen Harnstoffderivate, z.B. Ethylenharnstoff, Acethylendi- harnstoff, Dipropylentrisharnstoff und Dipropylentrisharnstoff sowie Guanamine, z.B. Benzoguanamin, Amide, z.B. ε-Caprolactam, Alkohole, z.B. Ethylenglycol in Betracht.

Die erfindungsgemäßen wässerigen Aminoplastharze sind erhältlich, indem man in Stufe I in wässeriger Lösung pro Mol Melamin (Kompo¬ nente a)

0,5 bis 13 mol, bevorzugt 1 bis 6 mol, Komponente (b) - 2 bis 20 mol, bevorzugt 3 bis 10 mol, Komponente (c) 0 bis 1 mol, bevorzugt 0 bis 0,2 mol, Komponente (d) 0 bis 1 mol, bevorzugt 0 bis 0,2 mol, Komponente (e) und 0 bis 1 mol, bevorzugt 0 bis 0,2 mol, Komponente (f)

Die Kondensation nimmt man geeigneterweise bei 60 bis 100°C, bevorzugt bei 75 bis 95°C, und einem pH-Wert von 7,5 bis 10, bevorzugt von 8,2 bis 9,0, vor, wonach man die Lösung abkühlen

läßt, bis sie eine Temperatur von 10 bis 80°C, bevorzugt von 40 bis 75°C, erreicht hat.

Das Molverhältnis aus der Summe der Molmenge der in den Kom- ponenten (a) und (b) ursprünglich vorhandenen (-NH ₂ )-Gruppen zur Molmenge der Komponente (c) beträgt hierbei im allgemeinen 0,5:1 bis 3,5:1, bevorzugt 0,7:1 bis 2:1 und besonders bevorzugt 0,8:1 bis 1,5:1.

Im übrigen nimmt man die Kondensation in an sich bekannter Weise vor. Näheres ist z.B. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 7, S. 403 bis 415 und der DE-A 34 42 454 zu entnehmen.

Das so erhaltene Kondensat wird anschließend in Stufe II mit 0 bis 0,8 mol, bevorzugt 0,5 bis 0,8 mol, Harnstoff pro Mol der in Stufe I und Stufe II eingesetzten Gesamtmenge an Harnstoff, die maximal 13 mol pro Mol Melamin beträgt, abgemischt.

Wird bereits die Gesamtmenge an Harnstoff (Komponente b) , welche das wässerige Aminoplastharz enthalt, in der Stufe I eingesetzt, so werden die Komponenten (a) bis (f) selbstverständlich nur so lange kondensiert, bis eine Viskosität von 150 bis 400 mPa-s, bezogen auf einen Feststoffgehalt von 67 Gew.-%, erreicht ist. Sofern jedoch ein Teil des Harnstoffs in Stufe II zugesetzt wird, ist es im allgemeinen erforderlich, die Komponenten (a) bis (f) zu kondensieren, bis eine Viskosität von mehr als 150 mPa-s, bevorzugt von 200 bis 1500 mPa-s, bezogen auf einen Feststoff- gehalt von 67 Gew.-%, erreicht ist, da durch den Zusatz des rest- liehen Harnstoffs die Viskosität herabgesetzt wird. Die für die Erniedrigung der Viskosität erforderliche Harnstoffmenge kann mit Hilfe einfacher Vorversuche ermittelt werden.

Der Harnstoff, der in Stufe II zugegeben wird, wird bevorzugt in fester Form oder in Form einer 40 bis 80 gew.-%igen, bevorzugt 60 bis 70 gew.-%igen, wässerigen Lösung zugegeben.

Die Art und Weise der Vermischung ist unkritisch und wird praktischerweise so vorgenommen, daß man den Harnstoff in das Kondensat einrührt.

^' Der definitionsgemäße Feststoffgehalt der erfindungsgemäßen wässerigen Aminoplastharze läßt sich besonders einfach erreichen, wenn bereits bei der Umsetzung der Komponenten (a) bis (f) ent- sprechende Mengen an Wasser mit eingesetzt werden. Es ist jedoch gleichfalls möglich, den Feststoffgehalt der wässerigen Amino¬ plastharze nachträglich einzustellen, indem man bei der Umsetzung

der Komponenten (a) bis (f) und gegebenenfalls bei der Abmischung der Kondensate mit Harnstoff einen höheren oder niedrigeren Fest¬ stoffgehalt wählt und nachträglich Wasser hinzufügt oder, bevor¬ zugt durch Destillation bei einer Temperatur von 15 bis 30°C und vermindertem Druck, Wasser entfernt.

Die wässerigen Aminoplastharze werden vorzugsweise auf einem pH-Wert von 8 bis 10, bevorzugt von 8,5 bis 9,5, eingestellt. Zur Einstellung des pH-Wertes können die allgemein üblichen Basen wie Alkali- oder Erdalkalihydroxide, bevorzugt in Form ihrer wäßrigen Lösungen, tertiäre Amine, z.B. Tri-(Cι- bis Ce-Alkyl)-amine wie Tributylamin und Triethylamin sowie tertiäre Cι~ bis Cg-Alkanol- amine, z.B. Triethanolamin, Methyldiethanolamin verwendet werden.

Die Aminoplastharze können gegebenenfalls mit weiteren gebräuch¬ lichen Hilfs- und Zusatzstoffen abgemischt werden.

Zu ihrer Stabilisierung und zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der mit den Aminoplastharzen hergestellten Holz- Werkstoffe können den Aminoplastharzen Polyalkohole, Zucker und wasserlösliche Polymere, aufgebaut aus Monomeren wie Acrylamid, Ethylenoxid, N-Vinylpyrrolidon, Vinylacetat oder copolymerisier- baren Mischungen dieser Monomeren zugesetzt werden.

Die Reaktivität der Aminoplastharze beim Aushärten kann dadurch erhöht werden, daß ihnen zusätzlich ein Härter in Mengen von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt des Binde¬ mittels, zugefügt wird. Geeignete Härter sind Ammoniumsalze wie Ammoniumchlorid, Ammoniumsulfat, Ammoniu nitrat, Ammonium- phosphate, starke Carbonsäuren wie Ameisensäure und Oxalsäure, Mineralsäuren wie Schwefelsäure sowie p-Toluolsulfonsäure.

Weiterhin können den Aminoplastharzen Schädlingsbekämpfungs¬ mittel, z.B. handelsübliche Insektizide oder Fungizide bei- gemischt werden.

Die Aminoplastharze eignen sich besonders als Bindemittel zur Herstellung von Holzwerkstoffen wie Sperrholz, aus Schichtholz aufgebauten Holzbalken oder Tischlerplatten und vor allem von Holzfaserplatten und Holzspanplatten (vgl. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, 1976, Band 12, S. 709 bis 727) aus zerkleinertem Holz.

Die Herstellung der Holzwerkstoffe erfolgt nach den auf diesem Fachgebiet allgemein bekannten Methoden (vgl. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 12, S. 709 bis 726). Die Verleimung erfolgt günstigerweise, indem

man das mit dem Aminoplastharz versehene zerkleinerte Holz bei Temperaturen von 120 bis 250°C verpreßt. Unter diesen Bedingungen härtet das Aminoplastharz rasch aus, und man erhält Holzwerk¬ stoffe mit guten mechanischen Eigenschaften, die weitgehend 5 unempfindlich gegenüber Feuchtigkeitseinflüssen sind.

Die erfindungsgemäßen Aminoplastharze zeichnen sich insbesondere dadurch aus, daß sie auch nach längerer Lagerung gut waschbar sind. Hierdurch wird die Reinigung von Transportbehältern und 10 Anlagenteilen, mit denen die wässerigen Aminoplastharze ver¬ arbeitet werden, erleichtert.

Beispiele

15 Erläuterung der bei der Herstellung der wässerigen Aminoplast¬ harze eingesetzten Ausgangsstoffe:

Phenol-Formaldehyd-Sulfit-Kondensat (PFS-Kondensa )

20 43,1 kg einer 40 %igen wässerigen Formaldehydlösung (575 mol), 27,0 kg Phenol (287 mol) und 4,49 kg Natriumsulfit (35,6 mol) wurden vermischt und unter Rühren auf 60°C erhitzt. Durch die exotherme Reaktion stieg die Temperatur auf 104°C und das Natrium¬ sulfit geht in Lösung. Die Temperatur wurde auf 90°C eingestellt,

25 bis die Viskosität ca. 600 mPa-s (20°C) betrug (10 min) . Danach wurde auf Raumtemperatur abgekühlt.

Formol 50

30 Mischungen aus 50 Gew.-% Formaldehyd, 25 Gew.-% Harnstoff und 25 Gew.-% Wasser (vgl. EP-A-0 083 427)

Beispiel 1

35 85 g PFS-Kondensat (entspricht 0,65 mol Formaldehyd, 0,32 mol Phenol und 0,05 mol Natriumsulfit), 581 g Formol 50 (entspricht 9,68 mol Formaldehyd und 2,42 mol Harnstoff), 322 g (2,60 mol) Melamin wurden vermischt und so lange bei 95°C kondensiert, bis die Mischung eine Viskosität von 650 mPa-s erreicht hatte. Nach

40 dem Abkühlen auf 62°C wurden 183 g (3,05 mol) Harnstoff zugegeben und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.

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Beispiel IV (zum Vergleich)

Es wurde analog zu Beispiel 1 vorgegangen, jedoch wurden zusätzlich 170 g Wasser eingesetzt und die Abkühlung erfolgte bei Erreichen von einer Viskosität von 550 mPa ^« s.

Beispiel 2

66 kg PFS-Kondensat (entspricht 502 mol Formaldehyd, 249 mol Phenol und 40,5 mol Natriumsulfit), 451 kg Formol 50 (entspricht 7517 mol Formaldehyd und 1879 mol Harnstoff), 250 kg Melamin (1984 mol) und 78 kg Wasser wurden innerhalb von 31 min von Raumtemperatur auf 95°C erhitzt und 24 min bei dieser Temperatur kondensiert. Anschließend wurde innerhalb von 10 min auf 85°C abgekühlt und bei dieser Temperatur 10 min weiter kondensiert, wonach die Reaktionsmischung eine Viskosität von 560 mPa^s auf¬ wies. Danach wurde innerhalb von 30 min auf 60°C abgekühlt, 142 kg (2367 mol) Harnstoff zugesetzt und auf Raumtemperatur abgekühlt.

Beispiel 3V (zum Vergleich)

Beispiel 1 von DE-A 31 45 328 wurde nachgearbeitet.

Prüfung der Eigenschaften der Aminoplastharze

Wasserverdünnbarkeit

10 g Leim werden in ein Becherglas gegeben. Unter Rühren wird solange Wasser zugegeben, bis es zur Bildung von Klumpen kommt. Die Wasserverdünnbarkeit ist das Verhältnis aus der Leimmenge zu der zugegebenen Wassermenge.

Waschbarkeit

Man taucht ein Rührelement, an dem ein Drahtnetz mit einer

Maschenweite von 1 mm befestigt ist, für 1 min in das wässerige Aminoplastharz und läßt es anschließend 1 min abtropfen. Anschließend schleudert man einen Teil des Aminoplastharzes vom Rührelement ab, indem man es für 1 min bei 650 U/min in der Luft rotiert und wiegt die auf dem Rührelement verbliebene Menge an Aminoplastharz (E) . Danach rotiert man das Rührelement erst für 1 min bei 650 U/min in einem Wasserbad und nach lminütigem Abtropfen wiederum für 1 min in der Luft und wiegt den auf dem Rührelement verbliebenen Rückstand (R) .

Auswertung: (R X 100) / E = Naßrückstand [%)

Naßrückstände von < 25 % bedeuten eine gute, Naßrückstände von > 50 % eine schlechte Waschbarkeit.

Feststoffgehalt

Eine genau bestimmte Menge an Leimharz (ca. l g) wird auf einem Wägeblech (Durchmesser 35 mm; Flachform mit ebenem Boden) in einem Umlufttrockenschrank 2 h auf 120°C erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur ermittelt man den Feststoffgehalt durch Rückwiegen und Vergleich mit der Einwaage.

Viskosität

Die Viskosität wird nach DIN 53 018 bei 20°C und einem Scher¬ gefälle von 500 s ^-1 gemessen.

Die Prüfergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengef ßt,

Tabelle

Bsp. 1 Bsp. IV Bsp. 2 Bsp. 3V

Feststoffgehalt [%) 69,9 63,3 67,6 62,6

Viskosität [mPa-s] 400 410 560 410

Wasserverdünnbarkeit am Herstelltag beliebig 1:0,9 beliebig beliebig nach 3 Wochen 1:2 1:0,5 beliebig keine

Naßrückstand [%] am Herstelltag 19 71 17 33 nach 2 Wochen 28 67 nach 3 Wochen 18 87 nach 6 Wochen 19