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Title:
MULTI-LEVEL MEMBRANE-CONTROLLED CONTINUOUS CRYSTALLIZATION METHOD
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/084897
Kind Code:
A1
Abstract:
Provided is a multi-level membrane-controlled continuous crystallization method, which belongs to the technical field of crystallization engineering. The method involves adding a solution to be crystallized into a crystallization kettle, starting stirring and temperature control devices, and at the same time, starting a loop of a cooling or precipitating agent liquid feed; and after a system is stabilized, starting a loop of the solution to be crystallized such that the solution to be crystallized, in a multi-level membrane assembly, respectively undergoes crystal nucleation, crystal growth, crystal ripening, etc., and is cycled and stabilized for a period of time, and then conveying same to a filter device and a drying device to obtain a final crystal product. The generation of a crystal nucleus and the growth of a crystal are systematically adjusted by means of the flow rates and temperatures of the solution to be crystallized and the cooling or precipitating agent liquid feed and by means of the time of contact between the two liquid phases, thereby obtaining an ideal crystal product.

Inventors:
JIANG XIAOBIN (CN)
LI GUANNAN (CN)
HE GAOHONG (CN)
TUO LINGHAN (CN)
LU DAPENG (CN)
XIAO WU (CN)
LI XIANGCUN (CN)
WU XUEMEI (CN)
Application Number:
PCT/CN2017/109249
Publication Date:
May 09, 2019
Filing Date:
November 03, 2017
Export Citation:
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Assignee:
UNIV DALIAN TECH (CN)
International Classes:
B01D9/02; C01D9/00; C07C29/78; C07C31/24
Foreign References:
CN106166400A2016-11-30
CN107233744A2017-10-10
CN103936632A2014-07-23
CN106946656A2017-07-14
CN1736970A2006-02-22
CN102070625A2011-05-25
CN02115207A2002-05-06
CN200610165255A2006-12-15
CN201210594123A2012-12-31
CN201310694016A2013-12-18
Other References:
See also references of EP 3498358A4
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Claims:
权利要求书

[权利要求 1] 一种多级膜控制的连续结晶方法, 其特征在于, 使用的连续结晶装置 由两个回路组成;

第一回路: 第一搅拌装置 (2)安装在带有夹套的结晶釜 (1)内, 夹套与 第一温控装置 (3)经管道相连接, 结晶釜 (1)出口依次经过第一蠕动泵( 4)、 第一转子流量计 (5)、 第一阀门 (6)、 第一温度计 (7)、 第一压力表( 8)与膜组件组合 (19)中的第一个膜组件的下端口连接, 膜组件组合 (19 )中的最后一个膜组件的上端口一路经第七阀门 (28)与结晶釜 (1)入口 连接, 膜组件组合 (19)中的最后一个膜组件的上端口另一路经第三阀 门 (20)与过滤装置 (21)连接; 过滤装置 (21)上端口与结晶釜 (1)入口连 接, 其下端口与干燥装置 (22)的左端口连接, 干燥装置 (22)的右端口 产出最终的晶体产品; 干燥装置 (22)的下端口为干燥气进口, 上端口 为干燥器出口; 其中, 膜组件间通过阀门控制连接; 第二回路: 第二搅拌装置 (9)安装在带有夹套的冷却或溶析剂料液罐 (1 0)内, 夹套与第二温控装置 (11)经管道相连接, 冷却或溶析剂料液罐 ( 10)置于精密电子天平 (12)上, 精密电子天平 (12)连接控制系统 (13), 冷却或溶析剂料液罐 (10)出口依次经过第二阀门 (14)、 第二转子流量 计 (15)、 第二温度计 (16)、 第二压力表 (17)、 第二蠕动泵 (18)、 转子流 量计组合 (23)、 温度调节器组合 (29)、 仪表组合 (24)和膜组件组合 (19) , 与冷却或溶析剂液罐 (10)入口连接; 其中, 每一个膜组件下端口经 过压力表和温度表连接温度调节器, 每个温度调节器下端口连接一个 转子流量计, 而后并联连接, 串联在回路中;

步骤如下:

(1) 配制近饱和的待结晶溶液, 并将其注入到原料釜 (1)中, 打幵第 一搅拌装置 (2)和第一温控装置 (3), 使待结晶溶液混合均匀; 再同吋 打幵第二搅拌装置 (9)、 第二温控装置 (11)、 精密电子天平 (12)和控制 系统 (13), 使溶析剂受热均匀, 天平示数稳定;

(2) 打幵第一蠕动泵 (4)、 第一阀门 (6)、 膜组件组合 (19)内的控制阀 门, 调节第一蠕动泵 (4), 使待结晶溶液在第一回路稳定流动;

(3) 打幵第二阀门 (14)和第二蠕动泵 (18), 调节第二蠕动泵 (18), 使 冷却或溶析剂料液罐 (10)中的液体在第二回路中循环稳定流动; 通过 调节各级温度调节器功率来控制膜组件管程冷却剂温度, 使膜组件中 各级逐渐降低, 其中成核区比生长区高 2-20°C, 生长区比熟化区高 1- 10°C; 通过调节各级转子流量计控制膜组件壳程溶析剂流速, 使膜组 件组合中各级压力逐渐降低, 以调节管程溶析剂渗透速率, 其中, 成 核区比生长区高 2-20kPa, 生长区比熟化区高 l-10kPa, 使待结晶溶液 在成核区、 生长区和熟化区的停留吋间依次增长, 在多级膜组件中分 别进行结晶成核、 结晶生长和晶体熟化过程;

(4) 直至第一回路中循环流动的晶体产品满足要求, 关闭第七阀门( 28), 打幵第三阀门 (20)、 过滤装置 (21)和干燥装置 (22), 并通入干燥 气, 在干燥装置 (22)出口得到的最终的晶体产品。

[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的连续结晶方法, 其特征在于, 所述的膜组件中 使用的膜为中空纤维膜或平板膜。

[权利要求 3] 根据权利要求 1或 2所述的连续结晶方法, 其特征在于, 所述的中空纤 维膜或 /和平板膜为有机膜、 无机膜或复合膜。

Description:
一种多级膜控制的连续结晶方法

技术领域

[0001] 本发明属于结晶工程技术领域, 涉及一种多级助控制的连续结晶方法, 特别适 用于对温度、 浓度控制有着严格控制要求的结晶生产过程。

背景技术

[0002] 结晶作为主要的化工分离和产品制备技术, 是化工、 医药、 生命、 国防等领域 的关键共性技术, 创造了巨大的经济效益和社会价值。 结晶过程调控决定了产 品性质和过程分离效率, 是超高纯度、 特定粒度、 形貌晶体产品制备的关键。

[0003] 一般来说, 结晶过程主要包括三个阶段: (1) 溶液 (或熔体) 达到过饱和状 态 (2) 过饱和、 介稳态体系中的晶体成核 (3) 晶体成核与生长的竞争。 结晶 过程的精准控制以精确调控体系过饱和程度为 前提, 以准确判定晶体成核为保 证, 以高效调控晶体成核和生长竞争关系为实现途 径。

[0004] 然而, 对于结晶体系过饱和度的调控, 目前主要通过单一的温度调控 (如冷却 、 熔融结晶等) 或浓度调控 (溶析、 沉淀结晶等) 实现, 调控界面小, 不可避 免地存在传质速率差异导致的微观混合效率低 、 局部过饱和度不均匀、 不可控 爆发成核等现象, 严重制约结晶过程调控精度。 所以, 需要幵发新型的控制技 术, 提高结晶过程的可控性和可调变性。

[0005] 例如, 冷却结晶是一种典型的依靠降低溶液温度, 产生过饱和度进而析出晶体 的结晶技术。 为了缩短结晶周期、 防止爆发成核、 有效控制晶体的生长, 获得 粒度较均匀的晶体产品, 通常向溶液中加入适当数量及适当粒度的晶种 , 使其 溶质只在晶种表面上生长。 通过选择适当的搅拌, 使晶种不发生聚结又能较均 匀的悬浮在整个溶液中, 并尽量避免二次成核现象。 在整个结晶过程中, 必须 精确的控制溶液的温度和浓度。 一般说来, 理想的晶种应当是在同一沉淀系统 中得到的结构、 成分较为完整的相同晶体, 应当具有较高的纯度。 然而, 晶种 的加入量、 粒度、 吋机选择以及预处理等对最终产品质量均有一 定的影响, 造 成产品质量波动。 目前的结晶生产中, 根据经验投放晶种, 对投放晶种温度、 晶种量和晶种粒度缺乏理论和实验依据。

[0006] 在中国专利 CN1736970A和 CN102070625A中提到了通过投放晶种获得符合要求 的晶体产品, 但为获得符合要求的晶体产品, 控制条件中对投放晶种的吋间以 及对晶种的质量和粒度都有严格要求, 一旦操作条件有偏差, 对晶体产品质量 会造成波动。 因此使用该方法生产不同粒度的不同晶体很有 局限性, 扩大生产 也较困难。

[0007] 溶析结晶是一种通过向溶液中加入溶析剂使得 溶质在原溶剂中的溶解度下降, 从而产生过饱和度, 令溶质结晶析出的技术。 加入的溶析剂可为气体或者液体 。 在溶析结晶过程中, 滴加溶析剂会造成加入点的过饱和度较高, 将瞬间产生 大量晶核并且团聚, 这种条件下产生的晶核往往容易包藏母液, 进而影响结晶 产品的质量。 目前的工业过程中, 主要有滴加搅拌式和新型喷射式两种溶析剂 加入方式。 滴加搅拌式中, 溶析剂液滴的扩散速率有限, 滴加点的过饱和水平 比其他地方要高很多, 会造成爆发成核, 同吋产生大量包藏母液的初级晶核, 造成产品尺寸不均匀, 粒度分布过宽, 产品质量下降; 新型喷射式虽然在一定 程度上改善了混合不均匀的缺陷, 但是形成的晶体结构缺陷较多; 湍动强度比 较高吋会造成晶体成核多且生长速率小。

[0008] 在中国专利 CN021152070.4、 200610165255.9、 201210594123.3和 201310694016 .2中均提到了用溶析结晶制备药物及生物大分 晶体可以获得符合要求的晶体产 品。 但是专利中提到的溶析结晶都是滴加搅拌式的 生产过程, 对操作条件的控 制性较差, 生产扩大化较困难, 生产晶体的种类也很有局限性。 并且专利中对 溶析结晶进行的优化, 更多是在结晶溶液的前处理上做了改进, 对于溶析结晶 这一主要的生产环节并没有改进, 因而晶体产品质量的提高很有限。

[0009] 随着膜材料及膜科学的不断发展, 现如今在各个领域已经应用得相当广泛, 研 究者针对不同的工业需求幵发出了多种多样的 膜分离过程。 同吋, 膜分离技术 与其他技术交叉、 融合、 创新, 可以充分发挥膜分离过程的优势, 使得工业过 程更加完备。 本发明利用膜作为非均相成核表面和高度均一 分散的温度和浓度 调控界面, 充分发挥膜材料和膜组件在高精度界面温度调 控和高精度传质过程 控制的优势, 建立一种基于多级膜结构控制的连续结晶方法 和系统, 通过对操 作条件的控制和膜的选择修饰得到理想的晶体 产品。 该发明用于医药、 生物大 分子和化工产品的制备, 可极大的拓宽了冷却结晶和溶析结晶的应用领 域。 技术问题

[0010] 本发明提出一种多级膜控制的连续结晶方法和 系统, 使用的膜界面可作为成核 界面和溶析剂分散界面, 多级膜组件根据功能的不同, 可以分为作为结晶成核 级、 结晶生长级和晶体熟化级等。 在成核界面作用中, 膜组件内部各膜之间均 匀分布, 膜一侧为结晶溶液, 另一侧为辅助控制液。 当应用于冷却结晶控制吋 , 辅助控制液为低温液体, 由于冷却液与待结晶液之间存在温差, 使得结晶溶 液在膜表面达到过饱和度, 从而形成晶核, 并通过流体剪切被带离膜表面, 继 续生长; 当应用于溶析结晶控制吋, 膜一侧为结晶溶液, 另一侧为溶析剂。 通 过对膜两侧的溶液浓度差、 温度差、 压力差以及膜材料等条件的调控, 使溶析 剂跨膜渗透进入到结晶溶液侧, 使溶液达到过饱和度, 产生晶核。 利用膜材料 和操作条件来操控热能的交换量和溶析剂的加 入量, 从而控制晶体的粒度分布 和形貌, 携带理想晶体的混合液进入过滤装置, 连续的制备晶体产品。

问题的解决方案

技术解决方案

[0011] 本发明的技术方案:

[0012] 一种多级膜控制的连续结晶方法, 使用的连续结晶装置由两个回路组成; [0013] 第一回路: 第一搅拌装置 2安装在带有夹套的结晶釜 1内, 夹套与第一温控装置 3经管道相连接, 结晶釜 1出口依次经过第一蠕动泵 4、 第一转子流量计 5、 第一 阀门 6、 第一温度计 7、 第一压力表 8与膜组件组合 19中的第一个膜组件的下端口 连接, 膜组件组合 19中的最后一个膜组件的上端口一路经第七阀 28与结晶釜 1 入口连接; 其中, 膜组件间通过阀门控制连接, 膜组件组合 19中的最后一个膜 组件的上端口另一路经第三阀门 20与过滤装置 21连接; 过滤装置 21上端口与结 晶釜 1入口连接, 其下端口与干燥装置 22的左端口连接, 干燥装置 22的右端口产 出最终的晶体产品; 干燥装置 22的下端口为干燥气进口, 上端口为干燥器出口

[0014] 第二回路: 第二搅拌装置 9安装在带有夹套的冷却或溶析剂料液罐 10内, 夹套 与第二温控装置 11经管道相连接, 冷却或溶析剂料液罐 10置于精密电子天平 12 上, 精密电子天平 12连接控制系统 13, 冷却或溶析剂料液罐 10出口依次经过第 二阀门 14、 第二转子流量计 15、 第二温度计 16、 第二压力表 17、 第二蠕动泵 18 、 转子流量计组合 23、 温度调节器组合 29、 仪表组合 24和膜组件组合 19, 与冷 却或溶析剂液罐 10入口连接; 其中, 每一个膜组件下端口经过压力表和温度表 连接一个温度调节器, 每个温度调节器下端口连接一个转子流量计, 而后并联 连接, 串联在回路中;

[0015] 步骤如下:

[0016] (1) 配制近饱和的待结晶溶液, 并将其注入到原料釜 1中, 打幵第一搅拌装置 2和第一温控装置 3, 使待结晶溶液混合均匀; 再同吋打幵第二搅拌装置 9、 第二 温控装置 11、 精密电子天平 12和控制系统 13, 使溶析剂受热均匀, 天平示数稳 定;

[0017] (2) 打幵第一蠕动泵 4、 第一阀门 6、 膜组件组合 19内的控制阀门, 调节第一 蠕动泵 4, 使待结晶溶液在第一回路稳定流动;

[0018] (3) 打幵第二阀门 14和第二蠕动泵 18, 调节第二蠕动泵 18, 使冷却或溶析剂 料液罐 10中的液体在第二回路中循环稳定流动, 通过调节各级温度调节器功率 来控制膜组件管程冷却剂温度, 使膜组件中各级温度变化如图 2左图所示, 各级 温度逐渐降低, 其中成核区比生长区高 2-20°C, 生长区比熟化区高 1-10°C; 通过 调节各级转子流量计控制膜组件壳程溶析剂流 速, 使膜组件组合中各级压力变 化如图 2右图所示, 各级压力逐渐降低, 以调节管程溶析剂渗透速率, 其中成核 区比生长区高 2-20kPa, 生长区比熟化区高 l-10kPa, 使待结晶溶液在成核区、 生 长区和熟化区的停留吋间依次增长, 在多级膜组件中分别进行结晶成核、 结晶 生长和晶体熟化等过程, 根据设计所需形状, 控制各阶段的停留吋间。

[0019] (4) 直至第一回路中循环流动的晶体产品满足要求 , 关闭第七阀门 28, 打幵 第三阀门 20、 过滤装置 21和干燥装置 22, 并通入干燥气, 在干燥装置 22出口得 到的最终的晶体产品。

[0020] 所述的膜组件可用中空纤维膜或平板膜。 可采用有机膜, 如 PTFE (聚四氟乙 烯) 、 PVDF (聚偏氟乙烯) 、 PE (聚乙烯) 或 PP (聚丙烯) 等; 无机膜, 如金 属氧化物膜、 沸石膜等; 复合膜, 如聚乙烯醇 /微钠纤维素等。

发明的有益效果

有益效果

[0021] 本发明的有益效果:

[0022] (1) 晶体大小可控, 粒度分布窄。 本发明通过膜辅助产生晶核和控制溶析剂 分布, 可有效的控制成核速率, 避免爆发成核; 多级膜组件可以分别作为结晶 成核级, 结晶生长级和晶体熟化级等, 可有效控制晶体的生长, 得到的晶体尺 寸均一。

[0023] (2) 过程易于控制, 操作方便。 本发明通过阀门控制即可实现膜组件壳程和 管程液体的输送。 通过调控两侧液体温度和流速, 即可控制晶核产生和晶体生 长。 相比加入晶种的冷却结晶技术, 不再需要对晶种处理和挑选, 以及对加入 晶种吋条件的选择; 相比滴加式溶析结晶技术, 不需要为了改善溶析剂和溶液 的混合状态而添置其他设备。

[0024] (3) 应用范围广, 操作条件易于改变。 本发明提出一种新型的多级膜控制的 结晶技术, 避免了晶种在待结晶溶液中的团聚和破碎, 通过控制料液流速、 温 度差、 压力差、 过饱和度等, 即可得到理想的晶体产品。 本发明扩大了冷却结 晶和溶析结晶技术的适用范围。

对附图的简要说明

附图说明

[0025] 图 1为一种多级膜控制的连续结晶方法和系统装 示意图。

[0026] 图 2(a)为多级膜组件中各级的温度变化图。

[0027] 图 2(b)为多级膜组件中各级的压力变化图。

[0028] 图 3(a)为单级膜控制得到的赤藓糖醇晶体产品图

[0029] 图 3(b)为多级膜控制得到的赤藓糖醇晶体产品图

[0030] 图 4为单级及多级膜控制得到的赤藓糖醇晶体产 的长径比分布图。

[0031] 图 5(a)为单级膜控制得到的 KNO 3 晶体产品图。

[0032] 图 5(b)为多级膜控制得到的 KNO 3 晶体产品图。

[0033] 图 6为单级及多级膜控制得到的 KNO ¾体产品的粒度分布对比图。 [0034] 图中: 1原料釜; 2第一搅拌装置, 3第一温控装置; 4第一蠕动泵;

[0035] 5第一转子流量计; 6第一阀门; 7第二温度计; 8第一压力表;

[0036] 9第二搅拌装置; 10冷却或溶析剂料液罐; 11第二温控装置;

[0037] 12精密电子天平; 13控制系统; 14第二阀门; 15第二转子流量计;

[0038] 16第二温度计; 17第二压力表; 18第二蠕动泵; 19膜组件组合;

[0039] 20第三阀门; 21过滤装置; 22干燥装置; 23转子流量计组合;

[0040] 24仪表组合; 25第四阀门; 26第五阀门; 27第六阀门;

[0041] 28第七阀门; 29温度调节器组合。

本发明的实施方式

[0042] 以下结合附图和过程方案, 进一步说明本发明的具体实施方式。

[0043] 实施例 1

[0044] 多级膜控制的结晶过程:

[0045] 取 PES中空纤维膜制作多级膜组件。 配制 25°C下赤藓糖醇的饱和水溶液, 并将 其加入至原料釜 1中, 打幵第一搅拌装置 2, 第一温控装置 6, 使其温度设置为 25 °C, 并打幵循环水, 维持运行状态 1.5 h。 同吋将 25°C下的无水乙醇加入冷却或溶 析剂料液罐 10, 打幵第二温控装置 11, 使其温度设定为 25°C, 第二搅拌装置 9、 第二蠕动泵 18、 精密电子天平 12和控制系统 13, 使无水乙醇在第二回路中保持 循环稳定流动。 运行 0.5h后, 打幵第一蠕动泵、 第一阀门 14、 阀门 25、 26、 27、 28, 使赤藓糖醇水溶液在第一回路中循环稳定流动 。 调节第一蠕动泵转速, 使 第一回路流量为 240 ml/min ; 调节第二蠕动泵转速, 使第二回路流量为 180 ml/min。 调节结晶成核级、 晶体生长级、 晶体熟化级的转子流量计, 使得三级流 量分别为 240 ml/min、 90 ml/min、 30 ml/min, 对应压力分别为 8kPa、 3kPa、 IkPa , 稳定 3h后, 关闭阀门 28, 打幵阀门 20、 过滤装置 21和干燥装置 22, 并通入干 燥气, 干燥器出口得到的赤藓糖醇晶体。

[0046] 单级膜控制的结晶过程:

[0047] 取 PES中空纤维膜制作单级膜组件。 配制 25°C下赤藓糖醇的饱和水溶液, 并将 其加入至原料釜 1中, 打幵第一搅拌装置 2, 第一温控装置 6, 使其温度设置为 25 °C, 并打幵循环水, 维持运行状态 1.5 h。 同吋将 25°C下的无水乙醇加入冷却或溶 析剂料液罐 10, 打幵第二温控装置 11, 使其温度设定为 25°C, 第二搅拌装置 9、 第二蠕动泵 18、 精密电子天平 12和控制系统 13, 使无水乙醇在第二回路中保持 循环稳定流动。 运行 0.5h后, 打幵第一蠕动泵、 第一阀门 14, 使赤藓糖醇水溶液 在第一回路中循环稳定流动。 调节第一蠕动泵转速, 使第一回路流量为 240 ml/min; 调节第二蠕动泵转速, 使第二回路流量为 180 ml/min。 调节单级膜组件 连接的转子流量计, 使其流量为 120 ml/min, 对应压力为 4kPa, 稳定 3h后, 关闭 阀门 28, 打幵阀门 20、 过滤装置 21和干燥装置 22, 并通入干燥气, 干燥器出口 得到的赤藓糖醇晶体。

[0048] 通过图 3和图 4可以看出, 相比单级膜控制的溶析结晶, 多级膜控制结晶能准确 的控制结晶成核、 生长过程, 并在多级膜组件中有效区分晶体成核、 生长的阶 段, 高效调控晶体成核和生长竞争关系, 得到的赤藓糖醇晶体表面更光滑, 长 径比分布更集中。

[0049] 实施例 2

[0050] 多级膜控制的结晶过程:

[0051] 取 PTFE中空纤维膜制作多级膜组件。 配制 40°C下 ΚΝ0 ^饱和水溶液, 并将其 加入至原料釜 1中, 打幵第一搅拌装置 2, 第一温控装置 6, 使其温度设置为 60°C , 并打幵循环水, 维持运行状态 2h。 同吋将 30°C下的超纯水加入冷却或溶析剂料 液罐 10, 打幵第二温控装置 11, 使其温度设定为 30°C, 第二搅拌装置 9、 第二蠕 动泵 18、 精密电子天平 12和控制系统 13, 使超纯水在第二回路中保持循环稳定 流动。 运行 lh后, 打幵第一蠕动泵、 第一阀门 14、 阀门 25、 26、 27、 28, 使 KN 0 3 水溶液在第一回路中循环稳定流动。 调节第一蠕动泵转速为 120 ml/min和第二 蠕动泵转速 120 ml/min。 调节结晶成核级、 晶体生长级、 晶体熟化级的温度调节 器功率, 使得三级出口温度分别为 30°C、 20°C、 10°C。 稳定 1.5h后, 关闭阀门 28 , 打幵阀门 20、 过滤装置 21和干燥装置 22, 并通入干燥气, 干燥器出口得到 KN 0 3 晶体。

[0052] 单级膜控制的结晶过程:

[0053] 取 PTFE中空纤维膜制作单级膜组件。 配制 40°C下 ΚΝ0 ^饱和水溶液, 并将其 加入至原料釜 1中, 打幵第一搅拌装置 2, 第一温控装置 6, 使其温度设置为 60°C , 并打幵循环水, 维持运行状态 2h。 同吋将 30°C下的超纯水加入冷却或溶析剂料 液罐 10, 打幵第二温控装置 11, 使其温度设定为 30°C, 第二搅拌装置 9、 第二蠕 动泵 18、 精密电子天平 12和控制系统 13, 使超纯水在第二回路中保持循环稳定 流动。 运行 lh后, 打幵第一蠕动泵、 第一阀门 14, 使 KN0 3 水溶液在第一回路中 循环稳定流动。 调节第一蠕动泵转速为 120 ml/min和第二蠕动泵转速为 120 ml/min。 调节单级膜组件连接的温度调节器功率, 使得单级出口温度为 20°C。 稳 定 1.5h后, 关闭阀门 28, 打幵阀门 20、 过滤装置 21和干燥装置 22, 并通入干燥气 , 干燥器出口得到 KN0 3 晶体。

通过图 5和图 6可以看出, 单级膜控制的冷却结晶通过单一的温度调控, 不可避 免地存在传质速率差异导致的微观混合效率低 , 使得结晶过程调控精度低, 得 到的 KN0 3 晶体呈针状, 比较细碎; 多级膜控制结晶能在成核级中有效控制成核 速率, 在生长级中提供适宜的过冷度供晶体快速生长 , 高效调控晶体成核和生 长竞争关系, 提高了过程的可控性和可调变性, 得到的 KN0 3 晶体表面更平整, 粒度分布更集中。