Die Erfindung geht aus von einem Mehrphasenextraktor mit mindestens zwei Kammern, die in ihrem oberen und unteren Teil durch Verbindungskanale verbunden sind, mit Dispergiervorrichtungen ausgestattet sind und Stutzen für die Zufuhrung und Abfuhrung einer ersten, zweiten und ggf dritten dispersen Phase besitzen

Ein solcher Mehrphasenextraktor kann in chemischen hydrometallurgischen, mikrobiologischen und anderen Industriezw eigen zur Trennung, Extraktion

Konzentrierung und Reinigung von Stoffen angewendet w erden

Apparate zur Durchfuhrung von Prozessen der dreiphasigen flussigen Extraktion sind bekannt in Form eines Zweikammersystems wobei die beiden Kammern im oberen Teil miteinander verbunden sind oder eine poröse Trennwand besitzen Die Kammern sind ausgefüllt mit einer kontinuierlichen Phase, durch welche zwei dis¬ pergierende Phasen, die nicht loslich in der kontinuierlichen Phase sind, in Form v on Tropfen durchgeleitet werden Hierbei erfolgt der Übergang von Stoffen aus einer dispergierten Phase (Raffinat-Phase) durch die kontinuierliche Phase (auch Flussigmembranphase genannt) in die andere dispergierte Phase (Extrakt-Phase) (s z B Journal "Theoretische Grundlagen der chemischen Technologie" 1984, T I S

Nr 6, S 736 - 738)

Diese Apparate sind hinsichtlich ihrer Leistungsfähigkeit und der Erweiterung auf v ielstufige Prozesse verbesserungsbedürftig

Vom technischen Standpunkt sowie vom erreichbaren Effekt her kommt der dreiphasige Extraktor, welcher aus einer ersten und zweiten mit der kontinuier¬ lichen Phase (Flussig-Membran) gefüllten Kammer besteht den bekannten Appa¬ raten am nächsten Die Kammern besitzen Vorrichtungen für die Dispergierung der jeweiligen Phase und sind miteinander durch Überlaufe für die Zirkulation der kontinuierlichen Phase verbunden Die Überlaufe sind in Form von Rohren ausge- fuhrt, welche den oberen und unteren Teil der Kammer |eweιls miteinander v erbinden Der Extraktor ist mit Stutzen für die Zu- und Abfuhrung der ersten und zweiten dispergierten Phase versehen (Russische Patentanmeldung Nr 94- 015776/26 (015406) vom 27 04 94)

Die zu dispergi erende Phase, welche di e Ausgangsl osung i st und das Lösungsmittel (Extrakt-Phase) werden jeweils in der entsprechenden Kammer mi _t ¬ tels einer Dispergiervorri chtung in Tröpfchen zerteilt, die sich als Tropfenschw arm durch die kontinuierliche Phase bewegen. Auf Grund des Dichteunterschiedes der Emulsionen in der ersten und zweiten Kammer erfolgt eine Zirkulation der kon¬ tinuierlichen Phase durch die oberen und unteren Überlaufe, so daß ein Ubersani _ϊ des extrahierten Stoffes aus einer Kammer in die andere und aus der ersten zu dispergierenden Phase in die zweite erfolgt

Ein Nachteil des bekannten Dreiphasen-Extraktors liegt darin, daß durch die zir- kulierende kontinuierliche Phase Tröpfchen der dispergierten Phase aus einer Kam¬ mer in die andere mitgerissen werden Diese Erscheinung, die zu einer Verminderung der Effektivität des Apparates und zur Verschmutzung der Extrakt- Phase fuhrt, verstärkt sich insbesondere mit der Erhöhung des Verhältnisses der Mengenströme von Raffinat-Phase und Extrakt-Phase infolge des Ansteigens der Triebkraft der Zirkulation (Unterschied der Dichten der Emulsionen in der ersten und zweiten Kammer).

Ein weiter Nachteil besteht darin, daß in diesem Extraktor keine kontinuierliche Mehrkomponenten-Extraktion durchgeführt werden kann, d h der Extraktor kann nicht für Prozesse eingesetzt werden, in denen die selektive Trennung von Gemi- sehen mehrerer Komponenten gefordert wird (Gewinnung einzelner Komponenten aus einer Ausgangslosung)

Bei der Extraktion und Aufkonzentrierung von Stoffen aus verdünnten Losungen. z. B Metallen aus Abwässern, kann das Verhältnis der Strome des Raffinates und Extraktes höher als 2 - 10 sein. Die Konstruktion des bekannten Extraktors erlaubt in solchen Fällen keine Steigerung der Effektivität

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Effektivität des Mehrphasen-E\- traktors zu verbessern Weiterhin besteht die Aufgabe der Erfindung darin, einen Mehrphasen-Extraktor zur Durchfuhrung einer kontinuierlichen Mehrkomponenten- Extraktion zu entwickeln

Diese Aufgabe wird, ausgehend von dem eingangs beschriebenen Apparat, erfin¬ dungsgemaß dadurch gelost, daß die beiden Kammern im Mehrphasen-Extraktor

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Separationszonen aufweisen, die im Bereich der Eingangsoffnungen der Verbin¬ dungskanale gelegen sind

Gemäß einer bevorzugten Ausfuhrung ist die zw eite Kammer in ihrem oberen und unteren Teil mit einer dritten Kammer verbunden ist

Vorteilhaft sind die Kammern in einem Gehäuse untergebracht und durch eine gemeinsame Zwischenwand getrennt

Eine Weiterentwicklung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb einer ersten Stufe mit den in ihrem oberen und unteren Teil \ erbundenen Kam¬ mern weitere hintereinander geschaltete Stufen mit untereinander v erbundenen Kammern angeordnet sind, wobei die einzelnen Stufen über perforierte \ on den dispersen Phasen durchströmte Boden (Siebboden) miteinander in Verbindung ste¬ hen

Vorzugsweise sind bei dem Mehrphasenextraktor zur Forderung der kontinuier¬ lichen Phase in den einzelnen Stufen Verbindungsrohre an den perforierten Boden vorgesehen und Stutzen am Gehäuse für die Zufuhrung und Abfuhrung der konti¬ nuierlichen Phase

Die Ausfuhrung mit Separationszonen bzw Abscheideraumen welche im Bereich der Eingangsoffnungen der Verbindungskanale bzw Überlaufe angeordnet sind verhindert das Mitreißen von Tropfchen durch den zirkulierenden Strom der kon- tinuierlichen Phase aus einer Kammer in die andere Dazu tragt auch die Anord¬ nung der beiden Kammern in einem Gehäuse bei, das durch eine gemeinsame Trennwand unterteilt ist Hierbei wird der Querschnitt der aK Überlaufe ausge¬ bildeten Verbindungskanale wesentlich erhöht und die Stromungsgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase am Übergang v on einer Kammer in die andere \ er- rin '»ge*rt

Die Verbindung der zweiten mit der dritten Kammer schaftt ein grundsatzlich neues Mehrkammersystem mit einer gemeinsamen zentralen zweiten Kammer Diese Konstruktion erlaubt zusammen mit den Stutzen für die Zugabe und die Ab¬ fuhrung der dritten dispergierten Phase und den Dιspergιer\ orπchtungen die Durchfuhrung von kontinuierlichen Mehrkomponenten-Extraktionbv erfahren

Die Verbindung zwischen den Kammern an ihrem oberen und unteren Ende er¬ laubt die Durchfuhrung verschiedener technologischer Varianten des Prozesses Als Ausgangslosung kann z B die zweite zu dispergierende Phase verwendet wer¬ den Die aus ihr abgetrennten Komponenten gehen dann über die kontinuierliche Phase in die erste und dritte dispergierte Phase über Alternativ kann das

Ausgangsgemisch in Form der kontinuierlichen Phase aufgegeben werden, wobei die verschiedenen Komponenten dieser kontinuierlichen Phase durch die verschie¬ denen dispergierten Phasen extrahiert werden

Die zusätzliche Anordnung von Kammern analoger Konstruktion unterhalb der ersten und zweiten Kammer (Hintereinanderschaltung von mehreren Stufen) er¬ laubt die Durchfuhrung von mehrstufigen Stofftrennungsprozessen im Mehrphasen- Extraktor Die Ausfuhrung des Extraktors mit Stutzen für die Zu- und Abfuhrung der kontinuierlichen Phase und Verbindungsrohren für ihren Transport zwischen den Stufen schafft die Voraussetzungen für die Durchfuhrung von Trennprozessen mittels der Flussigmembranmethode sowie der Dreiphasen-Extraktion

In Figur 1 - 3 sind schematisch drei mögliche Varianten des erfindungsgemaßen Dreiphasen-Extraktors und in Figur 4 - 6 weitere Ausfuhrungsformen für einen Mehrphasen-Extraktor dargestellt

In Fig 1 ist ein einstufiger Extraktor für die Durchfuhrung von Trennprozessen von Stoffen mit stationärer zirkulierender, kontinuierlicher Phase dargestellt, die als Flussigmembran dient

In Fig 2 und 3 sind mehrstufige Dreiphasen-Extraktoren dargestellt, in welchen die Kammern in einem Gehäuse untergebracht sind

Im Extraktor nach Fig 2 sind die Kammern in den Trennstufen durch eine ge- meinsame Trennwand in Form von vertikalen Wanden 16 unterteilt Im Extraktor nach Fig 3 hat diese Trennwand die Form eines zentralen, konzentrischen Rohres 16 In diesem Fall ist die eine Kammer 1 in dem ringförmigen Außenraum und die andere Kammer 2 im zentralen Rohr 16 angeordnet, so daß der Extraktor nach Art eines zylindrischen Kolonnenapparats aufgebaut ist

Der Dreiphasen-Extraktor besteht bei allen Ausfuhrungen grundsatzlich aus der ersten (1) und der zweiten Kammer 2, die beide mit einer Dispergiervorπchtung 3

versehen sind In ihrem oberen und unteren Teil sind die Kammern 1 und 2 durch Verbindungskanäle bzw Überläufe 4 verbunden Abhangig von der dispergierten Phase muß die Phasengrenze der kontaktierten Phasen oberhalb oder unterhalb der Verbindungen zwischen den Kammern 1 und 2 liegen Die Kammern 1 und 2 des Dreiphasen-Extraktors weisen Separationszonen bzw Abscheideraume 6 und 7 auf, welche an den Eingangsöffnungen der Verbindungskanale 4 bzw Überlaufe angebracht sind. Der Extraktor ist mit den Stutzen 8 und 9 für die Zuführung und mit den Stutzen 10 und 1 1 für die Abführung der ersten und zweiten Dispersphase ausgestattet.

Der mehrstufige Extraktor gemäß Fig 2 und 3 besteht aus einem System von hintereinander geschalteten weiteren Kammern 1 und 2. welche unterhalb der obersten ersten (1) und zweiten Kammer 2 angeordnet sind Ferner sind ein Stutzen 12 für die Zufuhrung und ein Stutzen 1 3 für die Abfuhrung der kontinuierlichen Phase und Verbindungsrohre 14 für den Transport der kontinu- ierlichen Phase (von Stufe zu Stufe) zwischen den oberen und unteren Kammern vorgesehen Die Kammern 1 und 2 von verschiedenen Stufen sind über die per¬ forierten Böden 15 (Siebböden) miteinander verbunden welche als Dispergiervor- richtung zwischen benachbarten Kammern dienen Innerhalb einer Stufe sind die Kammern 1 und 2 durch die gemeinsame Trennwand 16 getrennt, die jeweils über einem unteren und unter einem oberen perforierten Boden 15 angeordnet ist

Der Dreiphasen-Extaktor arbeitet nach folgendem Prinzip

Die 1 und 2. Kammer wird mit der kontinuierlichen Phase gefüllt In die Kam¬ mern wird über die Stutzen 8, 9 und die Dispergiervorπchtungen 3 die erste und zweite zu dispergierende Phase eingespeist In Abhängigkeit der Dichten der zu kontaktierenden Flüssigkeiten bewegen sich die Tropfchen der dispergierten Phase in den Kammern 1 und 2 nach oben oder unten und koaleszieren an der Phasen¬ grenzfläche 5. Im mehrstufigen Apparat wiederholt sich der Vorgang der Disper¬ gierung und Koaleszenz in jeder Stufe Hierbei wird die Dispergierung der zu dis- pergierenden Phase in den Kammern der zweiten und folgenden Stufen (ent- sprechend der Bewegung der Phasenströme) durch die perforierten Boden 15 erzielt. Die beiden Dispersphasen werden mittels der Stutzen lö und 1 1 aus dem Extraktor abgeführt.

Bei der Bewegung der Tropfenschwärme durch die Kammern 1 und 2 bilden sich Emulsionen mit unterschiedlichen Dichten Infolgedessen entsteht eine aufsteigen-

de und andererseits eine absteigende Bewegung der kontinuierlichen Phase Daraus resultiert eine Zirkulation der kontinuierlichen Phase zwischen den Kammern 1 und 2 über die Separationszonen 6 und 7, welche an den Eingangsoffnungen der Verbindungen 4 angebracht sind

Beim Durchströmen der Separationszonen 6 und 7 in den Kammern 1 und 2 scheiden sich die von der kontinuierlichen Phase mitgerissenen kleinen Tropfchen der dispergierten Phase ab Auf diese Weise können Effektivitatsverluste des Trennprozesses auf Grund der Vermischung der Strome der ersten und zweiten dispergierten Phase deutlich vermindert werden

Das Mitreißen oder die Verschleppung von I roptchen der dispergierten Phase hangt von der Stromungsgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase in den Sepa- rationszonen 6 und 7 und in der Verbindung 4 ab Aufgrund der Unterteilung der Kammer 1 und 2 durch die im Gehäuse angeordnete Trennwand 16 (Fig 2 und 3) wird der Querschnitt der Verbindungen 4 wesentlich erhöht, so daß die Geschwin- digkeit der kontinuierlichen Phase noch weiter v erringert wird und damit eine noch bessere Separierung der Tropfchen erreicht wird Hierbei wird von einer einfachen und effektiven Realisierung der Separationszonen 6 und 7 in Form eines Flussigkeitsuberlaufs (hydraulische Stauschicht) für die dispergierten Phasen Ge¬ brauch gemacht

Der Dreiphasen-Extraktor kann als Vorrichtung zur Trennung v on Stoffen mittels flussiger Membranen sowie als Apparat für die Mehrphasen-Extraktion verwendet werden

Im ersten Fall wird die Ausgangslosung (Raffinat-Phase) in Form einer dis¬ pergierten Phase in die Kammern 1 und 2 aufgegeben Der zu extrahierende Stoff wird durch die kontinuierliche Phase extrahiert Der durch die zirkulierende konti¬ nuierliche Phase (die hier als Flussigmembran dient) extrahierte Stoff wird in die andere Kammer übertragen, wo die Reextraktion durch die zweite dispergierte Phase (Extrakt-Phase) erfolgt Hierbei kann die zirkulierende kontinuierliche Phase stationär (Fig 1) oder durchlaufend (Fig 2, 3) sein In dem zuletzt genannten Fall wird die Ausgangslosung, welche mindestens zwei Komponenten enthalt, über den

Stutzen 12 dem Extraktor zugeführt (Fig 2, 3) und die zu extrahierenden Kom¬ ponenten verschiedener Art werden durch die v erschiedenartigen Dispersphasen in den Kammern 1 und 2 extrahiert Im mehrstufigen Kolonnenapparat erfolgt eine

gegenläufige Kontaktierung (Gegenstrom) der kontinuierlichen und dispergierten Phase Die kontinuierliche Phase strömt dabei von Stufe zu Stufe über die Verbindungsrohre 14 zwischen den oberen und unteren Kammern und verläßt den Apparat durch den Stutzen 13

Der beschriebene mehrphasige Extraktor ermöglicht die effektive Durchfuhrung von Trennprozessen bei großen unterschiedlichen Phasen- Verhaltnissen von Raffi¬ nat und Extrakt

In Figur 4 ist ein einstufiger Extraktor für Mehrkomponentenextraktions-Prozesse dargestellt Die Dichten aller dispergierten Phasen sollen hier großer sein als die Dichte der kontinuierlichen Phase Die kontinuierliche Phase ist die Raffinat-Phase bzw Feed-Phase, die dispergierten Phasen stellen die Extrakt-Phase dar Alle Kammern des Extraktors sind gemäß Fig 5 und 6 in einer Kolonne angeordnet

Im Schnittbild nach Fig 6 ist eine Ausfuhrung für eine Anordnung der Kammern in einer zylindrischen Kolonne dargestellt. Dabei befindet sich die erste ( la) und dritte Kammer 3a in einem ringförmigen Raum, während die zweite Kammer 2a in dem zentralen Rohr untergebracht ist.

Der Mehrphasenextraktor nach Fig 4 - 6 besteht grundsatzlich aus der ersten ( la). zweiten (2a) dritten Kammer 3a, die jeweils mit einer Dispergiervorri chtung 4a ausgestattet sind Die erste (la) und dritte Kammer 3a sind in ihrem oberen und unteren Teil mit der zweiten Kammer 2a verbunden Der Extraktor ist mit den

Stutzen 6a, 7a 8a für die Zuführung und 9a, 10a, I l a für die Abfuhrung der ersten, zweiten und dritten dispergierten Phase versehen

Der mehrstufige Extraktor nach Fig. 5 ist mit zusätzlichen Kammern la, 2a und 3a versehen, welche unterhalb der drei Kammern der obersten Stufe angeordnet sind Er ist ebenfalls mit Stutzen 12a für die Zuführung und 13a für die Abfuhrung der kontinuierlichen Phase ausgestattet

Der Mehrphasenextraktor nach Fig. 4 - 6 arbeitet nach folgendem Prinzip Die erste (la), zweite (2a) und dritte Kammer 3a werden mit der kontinuierlichen Phase gefüllt Über die Stutzen 6a, 7a und 8a und die Dispergiervorrichtungen 4a werden die erste, zweite, und dritte zu dispergierende Phase eingespeist In Ab¬ hängigkeit der Dichte der kontaktierenden Flüssigkeiten bewegen sich die Tropfen

der dispergierten Phasen in den Kammern l a, 2a und 3a nach oben oder unten und koaleszieren an der Phasengrenzfläche Im Mehrstufenextraktor wiederholen sich die Prozesse des Dispergierens und der Koaleszenz in jeder Stufe Hierbei wird die Dispergierung der zu dispergierenden Phase in den Kammern der zweiten und folgenden Stufe bei der Durchstromung der perforierten Boden 14a erreicht _, wel¬ che die Kammern der aneinandergrenzenden Stufen trennen Die erste, zweite und dritte Phase werden über die Stutzen 9a, 10a und 1 la abgeführt

Auf Grund des Dichtunterschiedes der Emulsionen in den Kammern l a. 2a und 3a entsteht in der zweiten Kammer 2a eine fallende, in der ersten (la) und dritten Kammer 3a eine aufsteigende Bewegung der kontinuierlichen Phase, was eine

Zirkulation zwischen den Kammern über die oberen und unteren Verbindungen (s Fig 4 und 5) zur Folge hat Die Realisierung emer entgegengesetzten Zirkulation ist ebenfalls möglich. In diesem Fall erfolgt die aufsteigende Bewegung in der Kammer 2a und die fallende Bewegung in den Kammern la und 3a

Auf Grund der Verbindung der zweiten Kammer 2a mit der dritten Kammer 3a im

Mehrkammersystem werden mehrere zirkulierende, von der Kammer 2a ausgehen¬ de Umläufe der kontinuierlichen Phase erzeugt, in der auch die Vermischung der ankommenden Strome erfolgt, was die Verteilung der Komponenten der Ausgangs¬ losung zwischen den verschiedenen dispergierten Phasen ermöglicht