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Patent Searching and Data


Title:
NANOPARTICLES OF LAYERED DOUBLE HYDROXIDES CONTAINING NON-POLAR COMPOUNDS OF PLANT ORIGIN, AND METHOD FOR THE SEPARATION AND SELECTIVE RELEASE OF SAID COMPOUNDS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2017/103787
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to nanoparticles of layered double hydroxides (LDH) containing a non-polar compound of plant origin, which provide said non-polar compounds with increased stability and resistance to photodegradation so as to increase the shelf and storage life thereof. Furthermore, the invention relates to a simple and economical method for separating a non-polar compound from a plant material containing same, and to a method for the selective release of the non-polar compound of plant origin contained in the LDH nanoparticles with a high level of purity.

Inventors:
ESCOBAR HERNÁNDEZ DANIEL (MX)
MONTOYA GUTIÉRREZ MICHEL JORGELINA (MX)
CARBAJAL ARÍZAGA GREGORIO GUADALUPE (MX)
Application Number:
PCT/IB2016/057578
Publication Date:
June 22, 2017
Filing Date:
December 13, 2016
Export Citation:
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Assignee:
UNIV GUADALAJARA (MX)
International Classes:
A61K47/02; A61K9/51; A61K31/00; A61K33/08; A61K47/46; B01J20/00; B01J20/02; B01J20/06; B82Y30/00
Domestic Patent References:
WO2007067043A12007-06-14
WO1994010973A11994-05-26
Other References:
KOHNO, Y. ET AL.: "Improved photostability of hydrophobic natural dye incorporated in organo-modified hydrotalcite.", JOURNAL OF PHYSICS AND CHEMISTRY OF SOLIDS, vol. 75, no. 8, August 2014 (2014-08-01), pages 945 - 950., XP055391446, Retrieved from the Internet
LYI, N. ET AL.: "Deintercalation of carbonate ions and anion exchange of an Al-rich MgAl-LDH (layered double hydroxide).", APPLIED CLAY SCIENCE, vol. 42, no. Issues 1 - 2, December 2008 (2008-12-01), pages 246 - 251, XP025610315, Retrieved from the Internet
KOHNO, Y. ET AL.: "Stabilization of a hydrophobic natural dye by intercalation into organo-montmorillonite.", APPLIED CLAY SCIENCE, vol. 54, no. Issues 3 - 4, December 2011 (2011-12-01), pages 202 - 205, XP028117668, Retrieved from the Internet
BRUNA, F.: "Aplicación de hidrotalcitas como adsorbentes para la reducción de la contaminación por plaguicidas de aguas y suelos.", MEMORIA PARA ASPIRAR AL GRADO DE DOCTOR POR LA UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA., XP055391448, Retrieved from the Internet [retrieved on 20170127]
GASSER, M.: "Inorganic layered double hydroxides as ascorbic acid (vitamin C) delivery system-Intercalation and their controlled release properties.", COLLOIDS AND SURFACES B: BIOINTERFACES, vol. 73, no. 1, 2009, pages 103 - 109, XP026322545, Retrieved from the Internet
Attorney, Agent or Firm:
CHAGOYA-CORTÉS, Héctor Elías et al. (MX)
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Claims:
REIVINDICACIONES

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN 1 . Nanopartículas de hidróxidos dobles laminares (HDL) caracterizadas porque comprenden un compuesto no polar de origen vegetal.

2. Las nanopartículas de HDL de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizadas además porque la proporción de compuesto no polar en las nanopartículas de HDL se encuentra en el intervalo de 20% a 70% (p/p) de compuesto no polar.

3. Las nanopartículas de HDL de conformidad con la reivindicación 2, caracterizadas además porque la proporción de compuesto no polar en las nanopartículas de HDL se encuentra en el intervalo de 50±3% (p/p) de compuesto no polar y 50±3% (p/p) de nanopartículas de HDL.

4. Las nanopartículas de HDL de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizadas además porque el compuesto no polar de origen vegetal es un carotenoide.

5. Las nanopartículas de HDL de conformidad con la reivindicación 4, caracterizadas además porque el carotenoide es licopeno.

6. Las nanopartículas de HDL de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizadas además porque el material vegetal del cual se extrae el compuesto no polar de origen vegetal se selecciona del grupo que comprende jitomate (tomate rojo), zanahoria, sandía, pomelo rosado, albaricoque, guayaba y papaya.

7. Las nanopartículas de HDL de conformidad con la reivindicación 6, caracterizadas además porque el material vegetal del cual se extrae el compuesto no polar de origen vegetal se selecciona entre jitomate (tomate rojo) o zanahoria.

8. Un método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal que lo contiene, dicho método caracterizado porque comprende los pasos de: a) acondicionar el material vegetal; b) adicionar una solución de sales metálicas al producto acondicionado; c) adicionar un álcali que contenga grupos hidroxilo, produciendo así un precipitado; y d) secar el precipitado obtenido que comprende las nanopartículas de hidróxidos dobles laminares (HDL) que contienen un compuesto no polar de origen vegetal.

9. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque el acondicionamiento del material vegetal comprende un paso de molido para obtener un jugo del material vegetal.

10. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque las sales metálicas se seleccionan de nitratos, halogenuros y sulfatos.

1 1 . El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado además porque las sales metálicas se seleccionan de nitratos.

12. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 1 1 , caracterizado además porque los nitratos se seleccionan de magnesio o zinc y aluminio o hierro o una combinación de los mismos.

13. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque la solución de sales metálicas comprende una mezcla de por lo menos dos sales metálicas.

14. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque la proporción de una sal es mayor que la proporción de la otra sal.

15. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque el álcali se selecciona del grupo que consiste de bases de Arrhenius.

16. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque el álcali se selecciona de NaOH, NH4OH o KOH.

17. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado además porque el álcali es NaOH.

18. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque con la adición de álcali se ajusta a un pH entre 7 y 10.

19. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque la adición del álcali se lleva a cabo paulatinamente.

20. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque la adición del álcali se lleva a cabo a temperatura ambiente y presión atmosférica normales.

21 . El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque el paso de secado se lleva a cabo a una temperatura entre 50°C y 1 00°C durante un tiempo de 1 5 a 36 horas.

22. El método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque comprende un paso de centrifugación a una velocidad de entre 500 y 5000 rpm previo al paso de secado.

23. Un método de liberación selectiva de un compuesto no polar de origen vegetal contenido en nanopartículas de hidróxidos dobles laminares (HDL) caracterizado porque comprende el paso de lavar las nanopartículas de HDL que contienen un compuesto no polar de origen vegetal con una solución ácida.

24. El método de liberación selectiva de conformidad con la reivindicación

23, caracterizado además porque el lavado se realiza con agitación con una solución ácida de Bronsted.

25. El método de liberación selectiva de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado además porque el lavado se lleva a cabo a condiciones ambientales de temperatura y presión normales.

Description:
NANOP ARTICULAS DE HIDRÓXIDOS DOBLES LAMINARES QUE CONTIENEN COMPUESTOS NO POLARES DE ORIGEN VEGETAL, MÉTODO DE SEPARACIÓN

Y LIBERACIÓN SELECTIVA DE DICHOS COMPUESTOS- CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención está relacionada con las técnicas de separación de compuestos de origen vegetal de su fuente vegetal para su aplicación posterior, y más particularmente está relacionada con la separación de compuestos no polares de origen vegetal mediante la síntesis de hidróxidos dobles laminares in situ en un material vegetal que contiene dicho compuesto no polar y un método para liberar de forma selectiva el compuesto separado.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Las sustancias químicas encontradas en los vegetales son de gran interés en el campo tecnológico por sus propiedades benéficas para el ser humano en diversas aplicaciones que van desde las aplicaciones en el campo de la medicina hasta la industria cosmética, de alimentos, química, entre otras. Un ejemplo de este tipo de compuestos son los carotenoides, que se pueden encontrar en diversas fuentes vegetales tales como frutas y verduras u otras hortalizas. Los carotenoides son mayormente reconocidos por ser los responsables de la coloración en algunos alimentos vegetales y por desempeñar un papel como antioxidantes en la protección del organismo frente a radicales libres, el cual ha provocado que la investigación de este tipo de compuestos haya crecido sobretodo en la industria farmacéutica para tratar ciertas enfermedades.

Para obtener estas sustancias de su fuente vegetal de la manera más pura posible y puedan ser aprovechados al máximo se han desarrollado numerosas técnicas de separación o extracción, en donde las más utilizadas y conocidas involucran solventes orgánicos, aparatos de ultrasonido, enzimas, o extracción por fluidos supercríticos. Sin embargo, las condiciones severas a las que se somete la fuente vegetal para lograr la extracción o separación del compuesto de interés por estos medios compromete la estabilidad y propiedades de dicho compuesto de interés, en especial al tratarse de carotenoides que se pueden ver seriamente afectados por el simple contacto de la luz, es decir, porque sufren fotodegradación. Asimismo, las elevadas temperaturas y presiones que involucran algunos métodos conocidos provocan la pérdida del compuesto o una baja pureza del mismo, teniendo efectos negativos en la eficiencia de la separación realizada.

Por otra parte, para proteger estos compuestos de origen vegetal se han desarrollado técnicas de encapsulamiento en donde una de las más comunes en la actualidad es el uso de ciclodextrinas. No obstante, dichas ciclodextrinas son de difícil obtención y purificación, lo cual convierte al método de separación o extracción en un método complicado. Aunado al uso de ciclodextrinas, algunas técnicas de encapsulamiento involucran además el uso de gases o fluidos supercríticos con el propósito de hacer más rápida la extracción. Sin embargo, las condiciones severas que se requieren ponen en riesgo la estabilidad del compuesto de fuente vegetal (Itaciara Larroza Nunes; Adriana Zerlotti Mercadante "Encapsulation of lycopene using spray- drying and molecular inclusión processes", Braz. Arch. Biol. Technol. vol.50 no.5 Curitiba Sept. 2007; Hazuki Nerome et al "Nanoparticle formation of lycopene/β- cyclodextrín inclusión complex using supercritical antisolvent precipitation", The Journal of Supercritical Fluids, Volume 83, November 2013, Pages 97-1 03).

Otras técnicas actualmente de separación de compuestos vegetales por encapsulamiento incluyen el uso de gelatina y ácido glutámico como lo describe el documento de Chiu Y. et al "Encapsulation of Lycopene extract from tomato pulp waste with gelatin and poly(gamma-glutamic acid) as carrie . Journal of Agricultural Food Chemistry, 2007, Jun 27; 55(1 3):51 23-30, o bien mediante liposomas o polímeros como lo describe Padma Venkitachalam Devarajan et al en el documento de patente WO201 2059936A1 . Sin embargo, es necesario de igual forma utilizar fluidos supercríticos, incluso previa purificación del compuesto vegetal lo cual compromete la eficacia de la separación y los costos se incrementan por las condiciones, fluidos o polimerizaciones utilizadas. Además, la estabilidad térmica del compuesto queda comprometida, ya que se encapsula el compuesto de interés dentro de un compuesto orgánico, quedando así encapsulado en un medio parecido a la fuente vegetal de la que proviene quedando susceptible a degradación térmica.

Un problema adicional que le sigue a la encapsulación de compuestos de origen vegetal, es la liberación del compuesto de interés de dicha cápsula. Actualmente, se manejan solventes orgánicos para liberar el compuesto de la cápsula (Tatiana Calvo, "Encapsulación de licopeno empleando polielectrolitos. Influencia del secado y congelado sobre su estabilidad', Biblioteca Digital de la Universidad de Buenos Aires, 201 3-1 2-09). Sin embargo, el uso de solventes orgánicos limita las aplicaciones posteriores del compuesto sobretodo en áreas médicas, o bien es necesario subsecuentes purificaciones o procesos adicionales para quitar el remanente de solvente orgánico.

Por otra parte, en los últimos años se han sintetizado hidróxidos dobles laminares (HDL), también llamados arcillas sintéticas, los cuales son compuestos sintéticos con estructuras formadas por láminas de hidróxidos metálicos cargadas positivamente las cuales son estabilizadas por aniones interlaminares. Estos compuestos han sido explotados para obtener nuevos materiales en escala nanométrica que cubren una amplia gama de aplicaciones y para preparar productos de funcionalización o hibridación con moléculas orgánicas (Martínez, David R., Carbajal, Gregorio G. "Hidróxidos dobles laminares: arcillas sintéticas con aplicaciones en nanotecnología", Avances en Química, 7(1 ), 87-99 (201 2)).

En relación con lo anterior, la característica principal de los hidróxidos dobles laminares es su capacidad de intercalar e intercambiar aniones por los aniones que ya están presentes dentro de su estructura (por ejemplo: CO 3 2" , NO 3 " ). Los aniones que se pueden intercalar son diversos, tales como oxoaniones, complejos aniónicos, aniones orgánicos, surfactantes, monómeros, polímeros, aminoácidos, péptidos, complejos orgánicos, vitaminas, enzimas, material genético y fármacos como anticancerígenos, antibióticos, antiinflamatorios, anticoagulantes, antihipertensivos, bloqueadores solares, todos ellos con características aniónicas. En el caso de moléculas orgánicas, se pueden intercalar aquellas que son polares y que cuentan con grupos -COOH, -SO 4 H, -PO 3 H 2 , pues al realizar la reacción de intercalación se convierten en sus respectivos aniones: -COO-, -SO 4 -, -PO 3 =. Esta técnica se conoce como intercambio iónico. Sin embargo, desde el punto de vista experimental es muy complejo realizar tal reemplazo o es muy tardado por las condiciones en las cuales se debe realizar el intercambio iónico.

Por otro lado, en el estado de la técnica se describe el uso de los hidróxidos dobles laminares con moléculas orgánicas, tal como se describe en la solicitud WO 2007/067043 A1 , en donde se realizó una preparación para tratar la condición de deficiencia mineral que involucra la síntesis de hidróxidos dobles laminares mediante intercambio iónico en presencia de un antioxidante en donde menciona como una opción a los carotenoides. Sin embargo, si bien se mencionan los carotenoides, este documento no presenta ninguna evidencia experimental que utilice compuestos vegetales no polares y por esta razón los mismos quedaron fuera del alcance de dicho documento. Además, el documento describe que el método de intercalación es intercambio iónico, lo cual como ya se explicó involucra forzosamente un anión, y por ende, no es posible intercalar compuestos no polares. Más aún, en dicha solicitud WO2007067043A1 se enseña que la presencia del antioxidante es para prevenir la oxidación indeseable de los cationes bivalentes a trivalentes en los hidróxidos dobles laminares, es decir, no muestra la intercalación del antioxidante en ningún sentido. Por ende, la solicitud WO2007067043A1 se limita a describir el uso de compuestos aniónicos o polares como aditivos antioxidantes en la síntesis de hidróxidos dobles laminares, pero no describe la encapsulación de compuestos neutros no polares.

Por consecuencia de lo anterior, se ha buscado suprimir los inconvenientes que presentan los métodos de separación, liberación y producción de compuestos de origen vegetal utilizados en la actualidad e incrementar la estabilidad de estos compuestos sensibles a factores ambientales como temperatura, presión, humedad, luz solar, ataque microbiano, oxidación, entre otros, desarrollando nanopartículas de hidróxidos dobles laminares que contienen compuestos no polares de origen vegetal, método de separación y liberación selectiva de dichos compuestos que, además de proveer una estabilidad térmica significativamente superior y una protección a factores ambientales a los compuestos no polares de origen vegetal, permita proveer métodos de separación/extracción más simples, significativamente económicos y que mejoren las propiedades de los compuestos no polares de origen vegetal para aplicaciones posteriores.

OBJETOS DE LA INVENCION

Teniendo en cuenta los defectos de la técnica anterior, es un objeto de la presente invención proveer nanopartículas de hidróxidos dobles laminares que contienen compuestos no polares de origen vegetal. Es otro objeto de la presente invención proveer compuestos no polares de origen vegetal en una forma tal que tengan una mayor estabilidad y resistencia a la fotodegradación para aumentar la vida de anaquel y almacenamiento de los mismos.

Asimismo, es todavía otro objeto de la presente invención proveer un método simple y económico para separar compuestos no polares de origen vegetal que no involucre solventes ni condiciones agresivas que puedan comprometer las propiedades de dicho compuesto no polar de origen vegetal y se pueda obtener con un alto grado de pureza.

Otro objeto de la presente invención es proveer un método de liberación de dichos compuestos no polares de origen vegetal una vez separados, que sea sencillo y económico para la fácil aplicación y manipulación del compuesto vegetal separado.

Estos y otros objetos se logran mediante nanopartículas de hidroxidos dobles laminares que contienen compuestos no polares de origen vegetal, métodos de separación y liberación selectiva de dichos compuestos de conformidad con la presente invención.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN. La presente invención comprende en un primer aspecto nanopartículas de hidroxidos dobles laminares que contienen un compuesto no polar de origen vegetal.

En otro aspecto de la invención, se considera un método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal que lo contiene que comprende: acondicionar el material vegetal que contiene el compuesto no polar; adicionar una solución de sales metálicas al producto acondicionado; añadir un álcali que contenga grupos hidroxilo, produciendo así un precipitado; y secar el precipitado obtenido que comprende nanopartículas de hidroxidos dobles laminares que contienen un compuesto no polar de origen vegetal.

Aún otro aspecto de la invención, se considera un método para la liberación selectiva del compuesto no polar de origen vegetal contenido en nanopartículas de hidroxidos dobles laminares, el cual comprende el paso de lavar las nanopartículas de hidroxidos dobles laminares que contienen un compuesto no polar de origen vegetal con una solución ácida, obteniendo así una fase líquida que contiene al compuesto no polar de origen vegetal liberado.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

Los aspectos novedosos que se consideran característicos de la presente invención, se establecerán con particularidad en las reivindicaciones anexas. Sin embargo, algunas modalidades, características y algunos objetos y ventajas de la misma, se comprenderán mejor en la descripción detallada, cuando se lea en relación con los dibujos anexos, en los cuales:

La figura 1 A muestra una fotomicrografía de nanopartículas de hidróxido doble laminares (HDL) de 200 nm con un compuesto no polar de origen vegetal (licopeno) encapsulado en su interior de conformidad con una modalidad preferida de la presente invención.

La figura 1 B muestra una fotomicrografía de una nanopartícula de hidróxido doble laminar de 50 nm con un compuesto no polar de origen vegetal (licopeno) encapsulado en su interior de conformidad con una modalidad preferida de la presente invención.

La figura 2 muestra una gráfica comparativa del patrón de difracción de rayos X de nanopartículas de HDL de referencia (a) de las partículas de HDL con el compuesto no polar de origen vegetal (b).

La figura 3 muestra un comparativo de espectro infrarrojo (IR) de nanopartículas de HDL de referencia del estado de la técnica y el espectro IR de nanopartículas de HDL con el compuesto vegetal no polar.

DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION

Se ha encontrado sorprendentemente que sintetizar hidróxidos dobles laminares in situ en el material vegetal que contiene un compuesto vegetal no polar permite obtener nanopartículas de hidróxidos dobles laminares que encapsulan en un solo paso al compuesto no polar de origen vegetal brindándole una mayor protección, vida de anaquel y almacenamiento, aumentando así significativamente su estabilidad térmica y resistencia a la fotodegradación. Asimismo, se ha encontrado que solamente es necesario lavar con un tratamiento ligeramente ácido para liberar el compuesto no polar de origen vegetal.

Lo sorprendente de la presente invención, es que los compuestos no polares de origen vegetal son moléculas estrictamente neutras, pues no se ionizan ni forma aniones, y a pesar de esto, se logran intercalar y retener en las nanopartículas de hidróxidos dobles laminares.

Así pues, en un aspecto de la presente invención, se describen nanopartículas de hidróxidos dobles laminares (HDL) que contienen un compuesto no polar de origen vegetal.

En una modalidad preferida de la presente invención, la proporción de compuesto no polar en las nanopartículas de HDL se encuentra en el intervalo de 20% a 70% (p/p) de compuesto no polar. Más preferiblemente la proporción es de 50±3% (p/p) de compuesto no polar y 50±3% (p/p) de nanopartículas de HDL, es decir, cada gramo de nanopartículas de HDL contiene un gramo del compuesto no polar.

En otra modalidad preferida de la presente invención, el compuesto no polar de origen vegetal es un carotenoide. De manera más preferida, el carotenoide es licopeno.

En otra modalidad preferida de la presente invención, el material vegetal del cual se extrae el compuesto no polar de origen vegetal se selecciona del grupo que comprende jitomate (tomate rojo), zanahoria, sandía, pomelo rosado, albaricoque, guayaba y papaya. De manera más preferida, el material vegetal es jitomate (tomate rojo) o zanahoria.

Uno de los efectos ventajosos es que el compuesto no polar de origen vegetal contenido en las nanopartículas de HDL exhibe una estabilidad térmica superior de hasta 400% su estabilidad térmica de forma independiente a las nanopartículas de HDL.

En otro aspecto de la presente invención, se describe un método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal que lo contiene, dicho método comprende los pasos de:

· acondicionar el material vegetal;

• adicionar una solución de sales metálicas al producto acondicionado; • adicionar un álcali que contenga grupos hidroxilo, produciendo así un precipitado; y

• secar el precipitado obtenido que comprende nanopartículas de hidróxidos dobles laminares que contienen un compuesto no polar de origen vegetal.

En una modalidad del método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal, el acondicionamiento del material vegetal comprende un paso de molido para obtener un jugo del material vegetal.

En el paso de adición de sales metálicas, en una modalidad preferida de la presente invención dichas sales metálicas se seleccionan de nitratos, halogenuros, y sulfatos, en donde la solución de sales metálicas comprende una mezcla de por lo menos dos sales metálicas, y en donde la proporción de una sal es mayor que la proporción de la otra sal. En una modalidad preferida, dichas sales metálicas se seleccionan de nitratos. En una modalidad aún más preferida, dichos nitratos se seleccionan de magnesio o zinc y aluminio o hierro o una combinación de los mismos.

Con respecto al paso de adición del álcali, en una modalidad de la presente invención el álcali se selecciona del grupo que consiste de bases de Arrhenius, es decir que proporcionan iones OH al medio, siendo particularmente preferidas NaOH, NH 4 OH y KOH. En una modalidad preferida, el álcali se selecciona de hidróxido de sodio (NaOH). Además, con la adición de álcali se ajusta el pH a un pH ligeramente alcalino de entre aproximadamente 7 y aproximadamente 1 0.

En otra modalidad preferida de la presente invención, el paso de adición del álcali se lleva a cabo paulatinamente.

En una modalidad preferida del método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal que lo contiene, la adición del álcali se lleva a cabo a temperatura ambiente y presión atmosférica normales.

En una modalidad preferida del método de separación, la temperatura del paso de secado se encuentra en el intervalo de aproximadamente 50°C a aproximadamente 1 00°C durante un tiempo en el intervalo de 1 5 a 36 horas.

En una modalidad opcional del método para la separación de un compuesto no polar de un material vegetal que lo contiene, antes de llevar a cabo el secado, con el fin de garantizar la compactación del sólido obtenido el método comprende adicionalmente un paso de centrifugación a una velocidad de entre 500 y 5000 rpm.

Una ventaja principal del método de separación de la presente invención sobre los métodos de extracción conocidos en el estado de la técnica es que la separación ocurre mediante un encapsulamiento del compuesto no polar de origen vegetal en las nanopartículas de hidroxidos dobles laminares que se sintetizan in situ en el material vegetal. Este encapsulamiento ocurre en un solo paso al momento de adicionar el álcali.

La simplicidad de este método provee ventajas significativas en el aspecto económico ya que no se requiere ningún solvente agresivo, ni ningún otro componente orgánico o complicado para poder separar el compuesto no polar de interés del material vegetal.

En aún otro aspecto de la invención, se provee de un método de liberación selectiva del compuesto no polar de origen vegetal contenido en las nanopartículas de hidroxidos dobles laminares de forma simple y económica para su posterior aplicación o utilización.

El método de liberación selectivo posee la ventaja de que no utiliza solventes orgánicos los cuales provocan pasos adicionales para la purificación del compuesto liberado, y logra liberar el compuesto no polar con una alta pureza para su posterior utilización.

El método de liberación selectivo de un compuesto no polar de origen vegetal contenido en nanopartículas de hidroxidos dobles laminares comprende el paso de lavar las nanopartículas de hidroxidos dobles laminares que contienen un compuesto no polar de origen vegetal con una solución ácida.

En una modalidad preferida del método de liberación selectivo, el lavado se realiza con agitación con una solución ácida de Bronsted, es decir sustancias capaces de donar un protón (H+) al medio. De forma opcional el lavado se puede llevar a cabo a condiciones ambientales de temperatura y presión normales.

La presente invención será mejor entendida a partir de los siguientes ejemplos, los cuales se presentan únicamente con fines ilustrativos para permitir la comprensión cabal de las modalidades preferidas de la presente invención, sin que por ello se implique que no existen otras modalidades no ilustradas que puedan llevarse a la práctica con base en la descripción detallada arriba realizada. EJEMPLOS

Por medio de los siguientes ejemplos se ilustra una modalidad preferida de la presente invención, para demostrar la forma en que se lleva a cabo la misma.

Ejemplo 1.

Se realizó un ensayo para separar y encapsular licopeno (un compuesto no polar) mediante nanopartículas de HDL.

Para ello, un tomate saladette {Solanum lycopersicum L.) se molió en una licuadora y el jugo se filtró en un papel filtro de poro mediano (8 μιη). De este jugo filtrado se tomaron 25 mL y se mezclaron con 0.30x1 0 "4 mol de Zn(NO 3 ) 2 y 2.4x1 0 "5 mol de AI(NO3)3- La mezcla se agitó con una varilla de vidrio. Posteriormente se añadió NaOH 0.1 M hasta alcanzar el pH = 8. Se agitó la mezcla con una varilla de vidrio. Todo esto se realizó a temperatura ambiente. Inmediatamente se formó un sólido rojo que sedimenta.

Para garantizar la compactación del sólido y facilitar el lavado, la suspensión se centrifugó a 1 ,000 rpm durante 4 minutos. La fase líquida se separó y el sólido se lavó con 50 mL de agua destilada. El sólido se secó a 70 °C durante 24 horas.

El producto que se obtiene es un polvo rojo. La presencia de licopeno como principal componente extraído del jugo de jitomate es evidenciada con los espectros infrarrojos IR mostrados en la figura 3, en donde se compara un espectro IR de nanopartículas de hidroxidos dobles laminares típica, y un espectro IR de una composición de nanopartículas de HDL con licopeno.

Con las flechas negras se indica las señales correspondientes a las nanopartículas de HDL y con flechas rojas las señales correspondientes al licopeno. La pureza del licopeno obtenido fue del 93%, y las nanopartículas obtenidas se muestran en las figuras 1 A y 1 B que muestran fotomicrografías obtenidas por microscopía electrónica de transmisión de las nanopartículas de HDL que contienen licopeno, en los cuales se indican con flechas la localización de cada componente colectadas con magnificaciones de 60,000 (60kX) y 200, 000 (200kx) veces. Se puede observar que los puntos más oscuros son los HDL y los puntos más claros es el licopeno encapsulado. La microscopía electrónica de transmisión ayuda a detectar que partículas de HDL tienen dimensiones nanométricas.

Ejemplo 2.

Se realizó otro ensayo llevando a cabo la misma metodología que en el ejemplo 1 solamente variando la cantidad de las sales metálicas utilizadas, en donde en este ejemplo se utilizaron 2.06x1 0 "4 mol de Zn(NO 3 ) 2 y 3.5x1 0 "5 mol de AI(NO 3 ) 3 . La proporción de concentraciones de nanopartículas de HDL y licopeno obtenida fue en una relación molar 0.5:1 .5. La pureza de licopeno obtenido fue de 92%.

Ejemplo 3.

Se realizó otro ensayo llevando a cabo la misma metodología que en el ejemplo 1 pero utilizando una concentración de 1 .34x1 0 "4 mol de Zn(NO 3 )2 y 4.4x1 0 "5 mol de AI(NO 3 ) 3 , en donde se determinó que la concentración de nanopartículas de HDL con respecto a licopeno es de 1 :1 . La pureza de licopeno obtenido fue de 95%.

Ejemplo 4.

Se realizó otro ensayo llevando a cabo la misma metodología que en el ejemplo 1 pero utilizando una concentración de 1 .34x1 0 "4 mol de Mg(NO 3 ) 2 y 4.4x1 0 "5 mol de AI(NO 3 ) 3 , en donde se determinó que la concentración de nanopartículas de HDL con respecto a licopeno es de 1 :1 .5. La pureza de licopeno obtenido fue de 94%.

Ejemplo 5.

Se caracterizó el precipitado obtenido en el ejemplo 3 para demostrar la presencia de licopeno encapsulado en las nanopartículas de hidróxidos dobles laminares. La presencia de las nanopartículas de hidróxidos dobles laminares fue detectada mediante la difracción de rayos X como se muestra en la figura 2. La difracción de rayos X es la técnica contundente que indica la formación de los hidróxidos dobles laminares. En el perfil de difracción mostrado en dicha figura 2 se muestra un HDL de referencia (línea b) y el producto HDL-licopeno (línea a). Las señales en la región de 5 a 1 2 grados (2theta) aparecen cuando se forman los HDL. Además la señal marcada como 1 .40 nm sugiere que, además del licopeno que rodea a las nanopartículas de HDL, también se intercala en las nanopartículas, ya que dicha señal corresponde a las distancia entre láminas que indica que el licopeno está entre ellas. Si no hubiera licopeno, dicha distancia debe ser cercana a 0.76 nm (línea b). La pureza del licopeno obtenido fue de 95%. Ejemplo 6

Se realizó un análisis termogravimétrico (TGA) al producto obtenido en los ejemplos 1 - 4 para evaluar la estabilidad térmica y protección del compuesto no polar vegetal separado mediante un perfil de descomposición térmica del licopeno encapsulado en las nanopartículas de HDL. El rango en que se descomponen las nanopartículas de HDL con licopeno (HDL-Licopeno) inicia en 375°C y concluye en 500°C. Al calentar las nanopartículas HDL-Licopeno ocurre una degradación de las nanopartículas a 200-250 °C en el que se libera agua y esto protege al licopeno, hasta una temperatura de 400 °C.

Con lo anterior, podemos concluir que gracias a la presente invención se incrementa sorprendentemente la estabilidad térmica del licopeno hasta en 400%, ya que en el estado de la técnica se reporta que el licopeno se descompone a los 1 00- 150°C (Antonio J. Meléndez-Martínez. "Estabilidad de los pigmentos carotenoides en los alimentos". Area de Nutrición y Bromatología. Facultad de Farmacia. Universidad de Sevilla- Sevilla, España. Año 2004, Volumen 54 - Número 2) mientras que con la presente invención el licopeno se degrada hasta una temperatura de 400°C.

De conformidad con lo anteriormente descrito, se podrá observar que las nanopartículas de hidróxidos dobles laminares que contienen compuestos no polares de origen vegetal, métodos de separación y liberación selectiva de dichos compuestos, ha sido ideado para proveer una mayor estabilidad térmica y protección a dichos compuestos provenientes de una fuente vegetal para aumentar su vida de anaquel y almacenamiento, y será evidente para cualquier experto en la materia que las modalidades de las nanopartículas de hidróxidos dobles laminares que contienen compuestos no polares de origen vegetal, métodos de separación y liberación selectiva de dichos compuestos según se describió anteriormente e ilustró en los dibujos que se acompañan, son únicamente ilustrativas más no limitativas de la presente invención, ya que son posibles numerosos cambios de consideración en sus detalles sin apartarse del alcance de la invención. Por lo tanto, la presente invención no deberá considerarse como restringida excepto por lo que exija la técnica anterior y por el alcance de las reivindicaciones anexas.