TíTULO

NUEVO SISTEMA MULTITUBULAR PARA LA SíNTESIS DE NANOTUBOS DE CARBONO EN FASE GAS

SECTOR DE LA TéCNICA

La presente invención se refiere al método de síntesis de nanotubos de carbono y, más concretamente a la síntesis de nanotubos de alta pureza usando el método térmico de deposición química en fase vapor (CVD).

ESTADO DE LA TéCNICA

Los nanotubos de carbón son estructuras cilindricas que están formadas por hexágonos de átomos de carbono, los cuales se repiten dando lugar a una estructura de panal de abeja. El diámetro de estos nanotubos puede variar entre varios angstroms a varios nanometros. Debido a que tienen unas propiedades muy especiales, como: una baja densidad, una alta flexibilidad, alta área superficial, alta conductividad térmica, alta conductividad eléctrica, alta resistencia; este tipo de materiales resulta muy atractivo para aplicaciones como: materiales compuestos, componentes microelectrónicos, pilas de combustible, comunicaciones de radio, dispositivos planos, células de litio, etc. Las técnicas de síntesis de nanotubos existentes incluyen el método del arco eléctrico (D. S. Bethune y col., Nature, 363, 605, 1993; U. S. Pat. N° 5,424,054), la vaporización con láser (R. E. Smally y col., Science, 273, 483, 1996), la síntesis en fase gas (R. Andrews y col., Chem. Phys. Lett, 303, 468, 1999), el método térmico de deposición química en fase vapor (CVD) (W. Z. Li y col., Science, 274, 1701, 1995; C. E. Zinder y col., W. O. Pat. N° 089/07163), el método de CVD de plasma (Z. F. Ren y col., Science, 282, 1105, 1998; O. Smiljanic y col., WO Pat N° 03095362, 2003).

Los nanotubos obtenidos por el método del arco eléctrico y mediante vaporización con láser no son capaces de controlar el diámetro o la longitud de los nanotubos de carbón. Además dan lugar a bajos rendimientos y generan una gran cantidad de carbón amorfo. Por tanto, es necesario recurrir a la utilización de complicados procedimientos de purificación. Otro inconveniente de este tipo de procesos es que requieren una temperatura de fabricación que excede los 1000 ⁰ C. Por otra parte, está ampliamente reconocido que los métodos de deposición en fase gas posibilitan la producción de nanotubos a temperaturas más reducidas y con un alto rendimiento.

El método térmico de deposición química en fase vapor usa un catalizador metálico soportado sobre un material poroso, inerte a las temperaturas utilizadas, como: sílice, óxido de magnesio, alúmina o zeolita. Los metales utilizados con mayor frecuencia son: Fe, Co ó Ni; aunque también se han sintetizado nanotubos con Cu, Mo, Mn, Zn ó Pt. Sin embargo, la utilización de catalizadores soportados presenta el inconveniente de tener que eliminar el soporte mediante procesos de purificación. Además el llenado de los poros del sustrato con el catalizador metálico es complicado y requiere tiempo. El método de CVD de plasma tiene la desventaja de que los nanotubos de carbón pueden resultar dañados como consecuencia de los impactos producidos por el plasma. En cambio, el método de síntesis en fase gas al igual que el método CVD, da lugar a la formación de nanotubos a temperaturas más reducidas y con un alto rendimiento, presentando además, la ventaja adicional de no requerir de procesos de purificación para eliminar el sustrato del catalizador.

DESCRIPCIóN DETALLADA DE LA INVENCIóN

El objetivo de la presente invención es diseñar un sistema para la fabricación de nanotubos de alta pureza mediante la síntesis en fase gas en un solo paso. Otro objetivo de la presente invención es la utilización de un reactor multitubular que maximice la superficie de deposición y, por tanto la producción de nanotubos de carbono. El sistema consta de un tubo de reacción, introducido en un horno horizontal, que se alimenta con la mezcla de reactivos e inertes y, el cual tiene una salida de los gases vaporizados (Figura 1). Dentro del tubo de reacción se halla el reactor multitubular compuesto por un tubo de diámetro inferior al del reactor, el cual a su vez contiene un número variable de tubos huecos (Figura 2). La longitud del reactor multitubular se escoge de tal forma que esté dentro de la zona estable de temperatura de trabajo del horno.

La síntesis de nanotubos se realiza a presión atmosférica en el rango de temperaturas de 650 ⁰ C a 1000 ⁰ C, introduciendo una mezcla del compuesto fuente de carbono, un reactivo reductor, el catalizador y el gas de transporte dentro del reactor multitubular. El flujo del gas de transporte varia entre 350 y 2000 cm ³ min ^"1 , y los del compuesto fuente de carbono y el compuesto reductor entre 5 y 50 cm ³ min ^"1 .

DESCRIPCIóN DE LOS DIBUJOS

La Figura 1 muestra el esquema total del sistema utilizado para la síntesis de nanotubos. El sistema consiste de un horno (1) en el que se introduce un tubo de conducción de gases (2), el cual tiene una entrada (3) de reactivos y una salida (4) de productos. Dentro del reactor se coloca el reactor multitubular (5).

La Figura 2 muestra un detalle reactor multitubular.

MODO DE REALIZACIóN

La presente invención se ilustra adicionalmente mediante el siguiente ejemplo, el cual no pretende ser limitativo de su alcance.

Ejemplo 1

Para realizar la síntesis de los nanotubos de carbón, se introduce en el reactor, a una temperatura que podría ser 750 ⁰ C, una mezcla de alimentación que podría consistir en: 40 Cm ³ HUn ^"1 de acetileno (fuente de carbono), 0.3 Cm ³ HUn ^"1 de pentacarbonilo de hierro (precursor), 40 cm ³ min ^"! de hidrógeno (reductor) y 2000 cm ³ min ^"! de nitrógeno (gas portador). Los nanotubos formados (Figura 3) se recogen en el reactor multitubular. La pureza de los nanotubos obtenidos es mayor de un 90%. En estas condiciones, el rendimiento obtenido con el reactor multitubular es superior al 2% en peso de producto puro, por paso de acetileno.

Ejemplo 2

Se introduce en el reactor, a una temperatura que podría ser 700 ⁰ C, una mezcla de alimentación que podría consistir en: 30 cm ³ min ^"1 de acetileno (fuente de carbono), 0.05 g. de ferroceno (precursor), 30 cm ³ min ^"1 de hidrógeno (reductor) y 1800 cm ³ min ^"1 de nitrógeno (gas portador). Los nanotubos formados (Figura 4) se recogen en el reactor multitubular. La pureza de los nanotubos obtenidos es mayor de un 90%. En estas condiciones, el rendimiento obtenido con el reactor multitubular es también superior al 2% en peso de producto puro, por paso de acetileno.