CONTENGAN, Y MÉTODO PARA PRODUCIRLA 1. CAMPO DE LA INVENCIÓN.

La presente invención se refiere a una composición absorbente de oxígeno y al método para producir la misma. La composición absorbente de oxígeno comprende una matriz de encapsulamiento, que encapsula una composición que comprende ácidos grasos, ésteres insaturados o compuestos que los contengan y opcionalmente una sal inorgánica de un metal de transición. La matriz de encapsulamiento es preparada por el método sol-gel. Esta composición absorbente de oxígeno se puede utilizar en la fabricación de empaques con capacidad secuestradora de oxígeno. 2. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN.

En el estado de la técnica se conocen varios compuestos para inhibir la degradación causada por reacciones de oxidación en sustancias empacadas, mediante composiciones que reaccionan química o físicamente con el oxígeno encontrado en el espacio de cabeza de los empaques, o aquel que está presente en el ambiente y que permea a través del material que integra las paredes de estos (Anthierens et al., 2011; Charles, Sánchez, & Gontard, 2006; Galotto, Anfossi, & Guarda, 2009) . Este tipo de sustancias se suelen denominar barredores o absorbentes de oxígeno. Se han propuesto diversos compuestos barredores o absorbentes de oxígeno, tanto de carácter orgánico como inorgánico, que en algunos casos necesitan estar en presencia de un agente catalizador iniciador de la reacción de absorción (Anthierens et al., 2011; Charles, Sánchez, & Gontard, 2006; Galotto, Anfossi, & Guarda, 2009) . Entre los compuestos de carácter inorgánico se encuentran sustancias basadas en hierro, tales como sales y polvo del metal. Dichas sustancias son mencionadas en las patentes US5143763 y US5928560. El uso tradicional de estos compuestos se realiza mediante su introducción en pequeños sobres permeables al aire ("sachets") al interior de empaques para productos secos, impidiendo el contacto directo entre los compuestos y el producto empacado. Esta presentación cuenta con el riesgo de contaminación del producto por efecto de posibles roturas de los sobres o inclusive por la posible ingestión del sobre.

Sustancias orgánicas que cumplen la función de absorbentes de oxígeno, tales como el ácido ascórbico, ascorbatos, isoascorbatos, ascorbil palmitato, ácido salicílico y derivados de estas sustancias, necesitan estar en contacto con una sal formando complejos que inician la reacción de absorción del oxígeno, en donde dicha sal generalmente proviene de un metal de transición. En las patentes US4524015, US6465065, US6274210 y 1186656383, se pueden ver detalles y ejemplos de estas sustancias absorbentes.

Existen patentes que han reivindicado composiciones de barredores de oxígeno orgánicas, acompañadas o no de catalizadores, incorporados en matrices poliméricas como la solicitud de patente Estadounidense US5364555 y las solicitudes japonesas 61-238,836 y 54-022,281. Sin embargo, estos compuestos orgánicos presentan dos condiciones que deben tenerse en cuenta: En primer lugar, al reaccionar con el oxígeno directa o indirectamente y por su misma naturaleza orgánica ocasionan productos de reacción que pueden afectar la estructura del empaque y/o que pueden migrar hasta el producto empacado deteriorando su calidad; y en segundo lugar, pa ra asegurar y mejorar su eficiencia deben protegerse de los efectos que sobre ellos tengan la temperatura o la radiación UV. Por ejemplo, la oxidación del ácido ascórbico y sus derivados activada por temperatura y radiación ultravioleta ha sido ampliamente estudiada y ocasiona la presencia de sustancias que propician olores y colores desagradables como el furfural con olor pungente y causante del pardeamiento en alimentos (Comission of the European Communities, 2001)(Giorgia Spigno, 1999) (Jeane Santos de Rosa, 2007) (Kurata & Sakurai, 1967) (Pascault, Sautereau, Verdu, & Williams, 2002) (Santos, 2008). En la patente Estadounidense US5364555 se reivindica una composición de barredor de oxígeno que contiene quelato de ácido salicílico o un complejo del mismo con un metal de transición o una sal del metal, que puede incorporarse en una matriz polimérica como el PVC. Sin embargo, no se especifica el método por el que se logra una incorporación efectiva del barredor de oxígeno en la matriz, ni se enseña o sugiere cómo se evita la migración de los productos de reacción entre el ácido salicílico y el oxígeno hacia el producto empacado. En efecto, la formulación allí revelada se refiere a la fabricación de liners que se adhieren a las tapas corona o sellos de los productos en lugar de a envases que en la totalidad de su estructura contengan al barredor de oxígeno.

La solicitud de patente japonesa 61-238,836 revela una película pa ra estructuras de empaque hecha de un material termoplástico como el polietileno de baja densidad ("LDPE"), que incluye el ácido ascórbico sólo o en combinación con alifáticos ácidos policarboxílicos. Aunque se menciona que la película allí revelada tiene buenas propiedades de barrera a gases, no se especifica el método por el cual se pueda proteger al ácido ascórbico de una degradación prematura en la manufactura de la película o el modo en el que se puede evitar la migración de los productos de oxidación del ácido hacia la estructura del empaque o hacia el alimento.

De la misma manera, la solicitud de patente japonesa 54-022,281 revela una bandeja para frutas hecha con espuma termoplástica y una fina capa de ácido ascórbico o ácido eritórbico (o cualquiera de sus sales alcalinas), depositada sobre las muescas de la bandeja sobre las que el fruto se va a colocar. Sin embargo, quedan dudas acerca de los productos de oxidación de estos compuestos y cómo evitar que lleguen a estar en contacto con la fruta empacada.

A partir de los problemas técnicos identificados, como son la posible degradación de los compuestos orgánicos absorbentes de oxígeno durante el procesamiento y la posible migración de sus productos de reacción, existe la necesidad de composiciones absorbentes de oxigeno que no presenten estas consecuencias indeseadas. La patente Estadounidense US5977212 reivindica una composición en la cual los barredores están contenidos en una matriz inerte-porosa, que podría albergar los productos de reacción y además protegerla de efectos térmicos durante el procesamiento con la matriz polimérica. Sin embargo, en dicha patente no se divulga el método para hacerlo, ni se especifica el efecto que esta matriz tiene en la cinética de absorción de oxígeno. Lo mismo sucede en la patente US6458438, en la cual se reivindica una película polimérica que contiene al barredor de oxígeno en una matriz de zeolita.

La patente US20130207042 se refiere a una composición absorbente de oxígeno para proteger productos empaquetados sensibles a la oxidación, que comprende un compuesto absorbente de oxígeno que puede ser ácido eritórbico o una sal de ácido eritórbico, un catalizador basado en una sal de metal de transición, encapsulados en una matriz de gel de sílica de fórmula molecular Si02xH20. Igualmente este documento se refiere a un método sol-gel de preparación de la matriz de encapsulación que incluye los pasos de prepa rar una mezcla en polvo de la sustancia absorbente de oxígeno y el catalizador, adicionar dicha mezcla a una solución acuosa para formar una suspensión acuosa, neutralizar la solución acuosa, permitir que el gel se asiente, lavarlo con agua para remover sales y finalmente secar el gel lavado. La patente US20130207042 únicamente explora el uso de ácido eritórbico o una sal de ácido eritórbico y un catalizador basado en una sal de metal de transición como composición absorbente de oxígeno, mas no explora el uso de ácidos grasos insaturados, ésteres insaturados o aceite de linaza como absorbentes de oxígeno, los cuales por su composición con alto contenido de enlaces dobles propicia la auto-oxidación activada no solamente por la humedad, como en el caso del ácido eritórbico y similares, sino también mediante temperatura y radiación UV, lo cual amplía el espectro de utilización del absorbente a productos no húmedos o que se afectan negativamente por la adición de humedad para la activación del absorbente. En el método de la patente US20130207042 no se explica el efecto del tamaño de partícula de a bsorbente de oxígeno encapsulado en la efectividad de captura de oxígeno y sólo se presentan ejemplos con matrices de polietileno, sin explorar otros materiales utilizados en la industria de empaques como polipropileno y PET.

Adicionalmente, la técnica sol-gel ha sido empleada en aplicaciones tales como la encapsulación material activo biológico y sustancias como lípidos, membranas, proteínas, enzimas, tintas y carotenoides en materiales porosos como sílica o zeolitas. Este tipo de encapsulamiento se encuentra divulgado en las patentes Estadounidenses US5200334, US6767483, US6495352 y en los documentos: - M. Mureseanu, A New Mesoporous Micelle-Templated Sílica Route for Enzyme Encapsulation, 34296 Montpellier Cedex 5, France, 2005.

- J. W. Gilliland, Solvent Effect on Mobility and Photostability of Organic Dyes Embedded inside Sílica Sol Gel Thin Films, University of Oklahoma, Norman, Oklahoma 73019, 2005.

- Z. He, Carotenoids in Sol Gels: Incorporation, Stability, and Sensitivity to Oxidant and Acid, Tuscaloosa, Alabama 35487-0336, 2000.

- M. Saenz, Estudio de las Variables de Reacción en Síntesis de Sílica Gel absorbente, Revista de Ingeniería e Investigación , Vol. 27 No. 2, Agosto de 2007.

Sin embargo, si bien el arte previo ha buscado soluciones al problema técnico planteado en la presente solicitud, el cual es proporcionar nuevas composiciones absorbentes de oxigeno capaces de prevenir la posible degradación de los compuestos orgánicos absorbentes de oxígeno durante el procesamiento y la posible migración de sus productos de reacción, no existen aún composiciones absorbentes de oxígeno en las cuales el compuesto absorbente pueda activarse por métodos diferentes a la humedad o se seleccione entre ácidos grasos, ésteres insaturados o compuestos que los contengan, en donde dicho compuesto absorbente se encuentre encapsulado en una matriz de sílica por el método sol-gel que permitan albergar los productos de reacción de la oxidación y además proteger el compuesto absorbente de oxigeno de la degradación prematura en empaques de productos sensibles a la oxidación.

En particular, es relevante mencionar que ninguna de las anterioridades señaladas reporta la capacidad de absorción de oxigeno que presenta la composición absorbente acá revelada, como se indicará más adelante en los ejemplos.

3. DESCRIPCIÓN GENERAL DE LA INVENCIÓN. Según los problemas que se han logrado identificar en el estado de la técnica, la presente solicitud proporciona una composición absorbente de oxígeno y un método para su manufactura, que se pueda exponer a las temperaturas de trabajo de los polímeros utilizados para las estructuras de empaques sin degradarse prematuramente, que inhiba la migración de compuestos indeseados dentro de la misma estructura del empaque y/o hacia el producto empacado y que conserve dentro del empaque una cinética de absorción de oxígeno apropiada para la conservación en el tiempo de productos sensibles a la oxidación, además que pueda activarse por temperatura o radiación UV.

La composición podrá utilizarse en estructuras de empaques que protejan productos susceptibles a la oxidación tales como jugos, quesos, productos cárnicos, café, y productos farmacéuticos entre otros denominados perecederos, así como en productos con baja humedad o sensibles a la misma.

Esta composición innovadora puede emplearse de las siguientes formas: a) Dispersa y distribuida en una capa polimérica de la estructura de empaque;

b) Distribuida y dispersa en una etiqueta o parche polimérico en el interior del envase o en el interior de la tapa de este;

c) Contenida en un sobre poroso que se ubica en envases de doble fondo o en una celda ubicada al interior de las tapas del recipiente de empaque, mediante contacto indirecto con el producto a empacar. En particular, la presente solicitud proporciona una composición absorbente de oxígeno que comprende: a) Una composición que comprende: un compuesto absorbente de oxígeno y opcionalmente un catalizador con base en una sal inorgánica de un metal de transición; y

b) Una matriz porosa de sílica, donde se encuentra encapsulada la anterior composición. Esta matriz es preparada por reacción sol-gel.

La matriz porosa y el método de encapsulamiento reivindicados en esta solicitud de patente han demostrado proporcionar una protección efectiva contra la termo-oxidación que sufren los compuestos absorbentes a temperaturas superiores a los 60°C, aumentando su capacidad de procesamiento por lo menos hasta los 300°C.

Por lo tanto, la presente invención ilustra una formulación novedosa mediante la cual un compuesto absorbente de oxígeno, en particular ésteres grasos insaturados, y opcionalmente un catalizador proveniente de una sal de un metal de transición, se encapsulan en una matriz porosa de sílica. Entre las ventajas que ofrece la presente invención en relación al estado de la técnica se encuentra el aumento en la capacidad de consumo de oxígeno y la activación por temperatura y radiación UV.

4. BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS. La Figura 1 muestra el método para encapsular el compuesto absorbente de oxígeno y el catalizador con base en una sal inorgánica de un metal de transición.

La Figura 2 muestra los resultados de la medición de porcentaje molar de oxígeno (fracción molar de oxígeno) en función del tiempo para el compuesto absorbente preparado. Se muestra la capacidad de captación de oxígeno en un recipiente con 38ml de espacio de cabeza que contiene 1 gramo de aceite de linaza encapsulado en sílica gel y la capacidad de captación de oxígeno en un recipiente con 38ml de espacio de cabeza, que contiene 1 g de aceite de linaza y sulfato ferroso encapsulados en gel de sílica, activados por humedad del 99% de humedad relativa durante 1 hora sin triturada. La Figura 3 muestra los resultados de la medición de porcentaje molar de oxígeno (fracción molar de oxígeno) en función del tiempo para el compuesto activo absorbente preparado. Se muestra la capacidad de captación de oxígeno en un matraz de 38ml que contiene 1 gramo de aceite de linaza y sulfato ferroso encapsulados en gel de sílica, activados por humedad (99% de humedad relativa) durante 1 hora, secado y triturado a un tamaño entre 25 y 45 micrómetros.

La Figura 4 muestra los resultados de la captación de oxígeno de las películas fabricadas a partir del aceite de linaza-sulfato ferroso encapsulados en gel de sílica con polipropileno. Se muestran los resultados para: una composición de aceite de linaza encapsulada y triturada durante 180 minutos hasta alcanzar un tamaño de partícula menor a los 25 micrómetros; una composición de aceite de linaza con un catalizar encapsulados; una composición de aceite de linaza encapsulada; y una composición de aceite de linaza encapsulada, triturada durante 90 minutos hasta alcanzar un tamaño de partícula menor a los 25 micrómetros.

La Figura 5 compara la eficiencia en la capacidad de absorción de oxígeno de dos películas obtenidas bajo diferentes procedimientos.

La Figura 6 muestra los resultados para oxidación en atmósfera de aire en un estudio de la capacidad de oxidación del linolenato de metilo.

La Figura 7 muestra resultados en atmósfera con 99% contenido de oxígeno en un estudio de la capacidad de oxidación del linolenato de metilo. La Figura 8 muestra el efecto del encapsulamiento sol-gel en la capacidad de absorción de una mezcla Lecitina de soya + Cloruro de cobre. 5. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN.

La presente invención se refiere a una composición absorbente de oxígeno que comprende: una matriz porosa de sílica preparada por reacción sol-gel que encapsula una composición activa que comprende un compuesto absorbente de oxígeno y opcionalmente un catalizador con base en una sal inorgánica de un metal de transición.

4.1 DESCRIPCIÓN DEL COMPUESTO ABSORBENTE DE OXÍGENO.

El compuesto absorbente de oxígeno puede ser un ácido graso insaturado, un éster insaturado, un fosfolípido o un compuesto que los contenga. En particular el compuesto absorbente de oxígeno se selecciona del grupo que consiste en (pero sin estar limitado a) aceite de linaza, metil oleato, metil linoleato, metil linolenato y/o lecitina de soya .

4.2 DESCRIPCIÓN DEL CATALIZADOR CON BASE EN UNA SAL INORGÁNICA DE UN METAL DE TRANSICIÓN.

En combinación con el compuesto absorbente de oxígeno se puede utilizar opcionalmente una sal inorgánica de un metal de transición, que actúa como catalizador de la reacción de absorción. Dicho catalizador es una sal inorgánica de un metal de transición, que puede ser un cloruro de cobre (1), un sulfato ferroso, un fumarato ferroso o una combinación de los mismos. Para una adecuada acción catalítica, la sal inorgánica de un metal de transición, se encuentra en una relación comprendida entre 39% y 200% p/p con respecto a la sustancia absorbente de oxígeno.

4.3 DESCRIPCIÓN DE LA MATRIZ POROSA DE SÍLICA.

La sustancia absorbente de oxígeno individualmente o en combinación con el catalizador con base en una sal inorgánica de un metal de transición, se encapsula en una matriz porosa de sílica. El encapsulamiento en esta matriz ofrece las siguientes ventajas: la posibilidad de incorporar el compuesto absorbente de oxígeno en una capa polimérica que haga parte de una estructura de empaque o en un pa rche polimérico que se adhiera al interior de esta, la posibilidad de incorporarse al interior de una celda o sobre poroso para prevenir el contacto directo con el producto a empacar, la protección de los componentes del compuesto absorbente de oxígeno contra la prematura degradación térmica durante la fabricación de las estructura de empaque, controlar la cinética de acción del compuesto absorbente y de retener los productos generados durante la oxidación del absorbente.

4.4 DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO PARA ENCAPSULAR EL COMPUESTO ABSORBENTE DE OXÍGENO INDIVIDUALMENTE O EN COMBINACIÓN CON EL CATALIZADOR CON BASE EN UNA SAL INORGÁNICA DE UN M ETAL DE TRANSICIÓN EN UNA MATRIZ DE SÍLICA

El método para encapsular el compuesto absorbente de oxígeno individualmente o en combinación con el catalizador con base en una sal inorgánica de un metal de transición, incluye las etapas que se detallan a continuación:

(a) A una temperatura entre 283, 15K y 323K, preferiblemente entre 283,15 K y 298,15K, cuando se trate de un compuesto absorbente en polvo, mezclar éste con el catalizador con base en una sal inorgánica de un metal de transición en una relación comprendida entre 0.01 y 5 gramos, preferiblemente 0,39 gramos y 2 gramos por gramo de compuesto absorbente, y formar una suspensión acuosa de la mezcla, con una concentración comprendida entre 67 kg/m ³ y 133kg/m ³ . Cuando no se incluye el catalizador, se realiza la suspensión con el absorbente de oxígeno únicamente.

(b) A una temperatura entre 283, 15K y 323K, preferiblemente entre 283,15 K y

298,15K, agregar, mediante agitación continua y monitoreando el pH, a una solución de ácido orgánico como el ácido cítrico o inorgánico como el ácido clorhídrico con una concentración comprendida entre 1M y 5M, preferiblemente 1,55M y 3,00 M, y con un pH inferior a 1, una cantidad de precursor de silicato, como por ejemplo silicato de sodio o tetraetil ortosilicato que oscile entre 22 kg y

56 kg por cada metro cúbico de solución de ácido clorhídrico y cuya concentración esté comprendida entre 40 kg/m ³ y 560 kg/m ³ ,mediante agitación máxima de 100 Hz (6000 RPM) , hasta alcanzar un pH máximo de 2.

(c) Se adiciona la suspensión preparada en el numeral (a) o el compuesto absorbente de oxígeno individual, dependiendo del caso, y se continúa adicionando precursor de silicato en una relación de 10 a 40 kilogramos de solución de precursor de silicato cada m ³ de solución de ácido clorhídrico, hasta obtener un gel, a pH entre 6 y 9

(d) El gel obtenido, se deja en reposo por un tiempo comprendido entre 1 hora y 48 horas, a una temperatura entre 283,15K y 323K.

(e) Pasado el tiempo de reposo se lava el gel varias veces (preferentemente entre una y dos veces) con agua, para retirar las sales que resultan de la reacción de neutralización, utilizando vacío entre 600 y 6000 Pa, preferiblemente entre 600 y 2000 Pa.

(f) Después del lavado, secar el gel a temperaturas comprendidas entre 333,15°K y 363,15°K, a presión atmosférica o al vacío.

Un ejemplo del método para encapsular el compuesto absorbente de oxígeno individualmente o en composición con el catalizador con base en una sal inorgánica de un metal de transición se encuentra indicado en la Figura 1.

4.5 DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO PARA INCORPORAR LA COMPOSICIÓN ABSORBENTE DE OXÍGENO EN UNA MATRIZ POLIMÉRICA.

El método para incorporar la composición absorbente de oxígeno obtenida mediante el anterior método en una matriz polimérica, incluye las siguientes etapas:

(a) Someter la composición absorbente de oxígeno a operaciones de disminución y homogenización de tamaño, en un molino de bolas, durante 30 a 210 min y seleccionar las partículas del compuesto absorbente con un tamaño menor a 45 micrómetros

(b) Incorporar la composición absorbente de oxígeno, con un tamaño menor a

45 micrómetros, en la matriz polimérica en proporción de 1% a 10% en peso, con respecto al polímero, se puede incluir un compatibilizante para evitar la aglomeración de la composición absorbente de oxígeno, en una relación hasta el 5%, con respecto al polímero, mediante un mezclador de velocidad angular variable que pueda operar entre 0 y 1,67 Hz (0 y 100 rpm), con una viscosidad de fundido que esté entre 10 ³ - 10 ⁵ Pa-s.

La disminución de tamaño de la composición absorbente de oxígeno se realiza mediante un sistema de molienda. Adicionalmente, la homogenizacion de tamaño se realiza por operaciones de tamizado empleando tamaños de malla iguales o inferiores a 180 micrómetros.

6. EJEMPLOS.

Los siguientes ejemplos ilustran la presente invención. Sin embargo debe entenderse que éstos no son limitativos, de acuerdo con el conocimiento de una persona medianamente versada en la materia.

EJEMPLO 1. ESPECIFICACIONES DE PRECURSOR DE SILICATO: SILICATO DE SODIO. Para la producción de la composición absorbente de oxígeno, se utiliza un silicato de sodio con las especificaciones ilustradas en la

Tabla 1.

Tabla 1. Especificaciones de silicato de sodio

Parámetro Valor

Densidad, grados Bé a 50+/-1

293.15°K (20°C)

Gravedad específica 1,48 a 1,5

Alcalinidad (%Na ₂ 0) 12,5+/-1

Sílice (%S¡0 ₂ ) 31,20 a 33,15

Relación (Na ₂ 0: Si0 ₂ ) 1:2,10 a 1:2,40 Viscosidad 600 a 850 centipoise

PH 12+/-0,5

EJEMPLO 2. ILUSTRACIÓN DEL PROCEDIMIENTO DE ENCAPSULACION DEL COMPUESTO ACTIVO ABSORBENTE DE OXÍGENO EN LA MATRIZ DE SÍLICA - FIGURA 1.

A continuación se muestran los pasos llevados a cabo para la encapsulación de un compuesto absorbente (aceite de linaza doble cocido), individualmente, en la matriz de sílica.

1. Se disuelven 38.05 g de ácido clorhídrico concentrado (37%w/w) hasta un volumen de 250 mi

2. Se disuelven 170 g de silicato de sodio (especificaciones en tabla 1) hasta un volumen de 1000 mi

3. Todo el ácido diluido se deposita en un vaso de precipitado sobre una placa de agitación y con seguimiento de pH

4. La solución de silicato de sodio se deposita en un embudo de decantación.

5. Se inicia la neutralización del ácido adicionando silicato hasta alcanzar un pH de 2

6. Se adicionan 76g de aceite de linaza doble cocido

7. Se continua con la adición de silicato hasta obtener un gel

8. Se deja el gel en envejecimiento durante 24 h

9. Se seca el gel en un horno a 60°C y presión atmosférica , hasta obtener un cambio en peso menor al 10%

10. La composición seca se muele en un molino de bolas con una relación entre 10:1 (masa de bolas:muestra a moler) a 20:1 en peso.

11. Se tamiza y se selecciona la muestra con tamaño menor a 25μηη.

EJEMPLO 3. ILUSTRACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ABSORCIÓN DEL COMPUESTO ACTIVO ABSORBENTE DE OXÍGENO CON ADICION DE CATALIZADOR METÁLICO - FIGURA 2. Se compara el efecto de la adición de catalizador para el ingrediente activo aceite de linaza doble cocido. La primera muestra consiste en aceite de linaza sin adición de catalizador encapsulado en silicagel según el procedimiento descrito en el ejemplo 2; la segunda muestra consiste en una mezcla de aceite de linaza, y sulfato ferroso como catalizador metálico (Relación másica de catalizador 0.5% del peso de aceite de linaza), encapsulada en silicagel. 1 gramo de cada muestra se introdujo en diferentes recipientes, todos con volumen 38 mi, se introducen en una cámara de con humedad relativa de 99%, 25°C durante una hora y luego la concentración de oxígeno fue monitoreada durante 10 días a condiciones ambientales. Para este ejemplo el catalizador muestra una leve aceleración en la velocidad de captación de oxígeno.

EJEMPLO 4. ILUSTRACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ABSORCIÓN DE LA COMPOSICIÓN ABSORBENTE DE OXÍGENO - EFECTO DE MOLIENDA- FIGURA 3.

Una mezcla de aceite de linaza y sulfato ferroso en una relación másica de 100:0.5 fue encapsulada en gel de sílica, secada, y triturada durante 90 minutos, otra muestra con las mismas característica de composición se muele durante 180 minutos. Cada muestra es tamizada y seleccionada las partículas con tamaño menor a 25 micrometros. 1 gramo de cada muestra se introdujo en diferentes recipientes, todos con volumen 38 mi, se introducen en una cámara de con humedad relativa de 99%, 25°C durante una hora y luego la concentración de oxígeno fue monitoreada durante 10 días a condiciones ambientales. La muestra que estuvo más tiempo en molienda pierde considerablemente su capacidad de captación de oxígeno, se advierte la influencia de las variables de procesamiento en el desempeño de la composición absorbente de oxígeno

EJEMPLO 5. ILUSTRACIÓN DE LA CAPACIDAD DE ABSORCIÓN DE LA COMPOSICIÓN

ABSORBENTE DE OXÍGENO EN UN POLÍMERO COMO EL POLIPROPILENO - FIGURA 4. La mezcla de aceite de linaza y sulfato ferroso en relación (100:0.5 correspondientemente) encapsulado fue mezclado con polipropileno en una extrusora de doble husillo a una temperatura constante de 190°C en todas las zonas de extrusión y subsecuentemente activado por humedad. La figura 4 muestra el efecto sobre la captación de oxígeno de la película activada en función de la velocidad de rotación. La película que se obtiene a una mayor velocidad reduce la concentración de oxígeno más lentamente que aquella procesada a 35 RPM, sin embargo, ambas tienen el mismo desempeño promedio.

EJEMPLO 6. VENTAJAS TÉCNICAS DEL PROCEDIMIENTO EMPLEADO EN LA PRESENTE SOLICITUD- FIGURA 5 En la figura 5 se compara la eficiencia en la capacidad de absorción de oxígeno de dos películas obtenidas bajo diferentes procedimientos.

La muestra 1 está formada por polipropileno (PP) y lecitina de soya encapsulada y en una relación 90%PP y 10% de lecitina encapsulada en peso.

La muestra 2 está formada por polipropileno y una mezcla de aceite de linaza y sulfato ferroso encapsulada en una relación 90% de PP y 10% de mezcla encapsulada. Además en la muestra 2, se realizaron los siguientes procedimientos descritos en esta patente:

1. Molienda, tamizado y selección de partículas encapsuladas en silicagel.

2. Control en la velocidad de extrusión, equipo de extrusión y perfil de temperatura.

EJEMPLO 7. CAPACIDAD DE OXIDACIÓN LINOLENATO DE METILO

Mediante termogravimetría se estudió la capacidad de oxidación del linolenato de metilo en atmósfera de aire y atmósfera de oxígeno. La figura 6 muestra los resultados para oxidación en atmósfera de aire y la figura 7 muestra resultados en atmósfera con 99% contenido de oxígeno. El éster insaturado logra un aumento del 3,5% en peso, atribuibles a oxígeno consumido durante la termo-oxidación a 80°C.

EJEMPLO 8. EFECTO DE CATALIZADOR CLORURO DE COBRE Y DE ENCAPSULAMIENTO EN

LECITINA DE SOYA La figura 8 muestra el efecto del encapsulamiento sol-gel en la capacidad de absorción de una mezcla Lecitina de soya + Cloruro de cobre.