Gegenstand der Erfindung ist die Verpackung von Polysilicium. Polykristallines Silicium oder kurz Polysilicium kann mittels des Siemensverfahrens aus Clorsilanen in Stabform abgeschieden werden. Anschließend wird das

stabförmige Polysilicium üblicherweise möglichst kontaminationsfrei zu Bruchstücken bzw. zu Polysiliciumbruch gebrochen. Ein solches Verfahren sowie ein

entsprechender Brecher sind in EP 1 645 333 A1 beschrieben.

Bei Polysilicium-Bruch handelt es sich um ein scharfkantiges, nicht rieselfähiges Schüttgut.

Beim Zerkleinern wird das hochreine Silicium aber mit Fremdatomen kontaminiert. Dabei handelt es sich insbesondere um Metallcarbid- oder Diamantrückstände sowie um metallische Verunreinigungen.

Daher wird Siliciumbruch für höherwertige Anwendungen wie z.B. für das

Einkristallziehen vor der Weiterverarbeitung und/oder der Verpackung meist gereinigt. Dies geschieht üblicherweise in einem oder mehreren chemischen

Nassreinigungsschritten.

Dabei kommen Mischungen aus verschiedenen Chemikalien und/oder Säuren zum Einsatz, um insbesondere anhaftende Fremdatome wieder von der Oberfläche zu entfernen.

EP 0 905 796 B1 beansprucht ein Verfahren zur Herstellung von Silicium, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium in einer Vorreinigung in zumindest einer Stufe mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen wird, die die Verbindungen Flurwasserstoffsäure (HF),

Chlorwasserstoffsäure (HCl) und Wasserstoffperoxid (H2O2) enthält und in einer Hauptreinigung in einer weiteren Stufe mit einer Reinigungslösung gewaschen wird, die Salpetersäure (HNO3) und Fluorwasserstoffsäure (HF) enthält, und zur Hydrophilierung in einer weiteren Stufe mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen wird.

Nach dem Reinigungsschritt wird der gereinigte Polysiliciumbruch üblicherweise in Kunststoffbeutel verpackt.

Aus US 7013620 B2 ist eine Vorrichtung zum vollautomatischen Transportieren, Abwägen, Portionieren, Einfüllen und Verpacken eines hochreinen Polysiliciumbruchs bekannt. Die Vorrichtung umfasst eine Förderrinne für den Polysiliciumbruch, eine Wägevorrichtung für den Polysiliciumbruch, welche mit einem Trichter verbunden ist, Ablenkbleche aus Silicium, eine Abfüllvorrichtung, welche aus einer hochreinen Kunststofffolie (z.B. aus PE) einen Kunststoffbeutel formt, sowie eine

Verschweißvorrichtung für den mit Polysiliciumbruch gefüllten Kunststoffbeutel. Durch die Armierung von Einbauteilen der Vorrichtung mit Silicium oder mit einem

hochverschleißfesten Kunststoff soll eine kontaminationsarme Verpackung des Polysiliciumbruchs ermöglicht werden.

US 2010/0154357 A1 offenbart eine Vorrichtung zum Verpacken von

Polysiliciumbruch, bestehend aus einer Rundläufer-, Füll-, und Schließmaschine oder einer nicht kreisförmig angeordneten Vorrichtung mit einer Befüllstation und einer Verschlussstation, in der ein PE-Beutel an einem Greifersystem aufgehängt ist, von Station zu Station in einer Taktfolge bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Befüllstation einen frei hängenden Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff umfasst, welcher vor dem Befüllen des PE-Beutels mit polykristallinem Silicium in den PE-Beutel eingeführt wird und nach dem Befüllen des PE-Beutels mit polykristallinem Silicium aus dem PE-Beutel entfernt wird und der gefüllte PE-Beutel mittels des Greifersystems in die Verschlussstation weiterbefördert wird und dort verschlossen wird. US 2010/0154357 A1 zufolge wird das Polysilicium zunächst gewogen, in eine

Prozessschale portioniert und gereinigt, ehe er in diesen portionierten Einheiten über eine Befüllvorrichtung mit frei hängendem flexiblen Schlauch aus einem

nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff in einen ebenfalls frei hängenden, hochreinen Kunststoffbeutel eingebracht und anschließend der Kunststoffbeutel verschlossen wird. An der Befüllstation der Vorrichtung wird der Beutel geöffnet. Über eine Fördereinrichtung, die mit Silicium oder einem kontaminationsarmen Werkstoff verkleidet ist und die mit einem beweglichen flexiblen Schlauch aus einem

nichtmetallischen Werkstoff, z. B. Kunststoff, verbunden ist, wird durch diesen

Schlauch der scharfkantige Polysiliciumbruch in den geöffneten PE-Beutel eingefüllt. Bei der Fördereinrichtung handelt es sich beispielsweise um eine Förderrinne oder eine Rutsche, vorzugsweise um eine Rutsche. US 2012/0198793 A1 offenbart ein Verfahren zum Dosieren und Verpacken von Polysiliciumbruchstücken, wobei ein Produktstrom an Polysiliciumbruchstücken über eine Förderrinne transportiert, mittels wenigstens einen Siebs in grobe und feine Bruchstücke getrennt, mittels einer Dosierwaage abgewogen und auf ein Zielgewicht dosiert wird, über eine Abführrinne abgeführt und zu einer Verpackungseinheit transportiert wird, wo die Polysiliciumbruchstücke in einen ersten Kunststoffbeutel gefüllt werden und dieser verschlossen wird, wobei dieser Kunststoffbeutel enthaltend Polysiliciumbruchstücke in einen weiteren, mittels eines Formgebers geformten Kunststoffbeutel verpackt wird, der anschließend verschweißt wird, wobei das wenigstens eine Sieb und die Dosierwaage an ihren Oberflächen wenigstens teilweise ein Hartmetall umfassen und der Formgeber zum Formen des Kunststoffbeutels eine verschleißfeste Beschichtung aufweist.

US 2013/0042582 A1 offenbart ein Verfahren zur Verpackung von polykristallinem Silicium, bei dem polykristallines Silicium mittels einer Abfüllvorrichtung in einen Kunststoffbeutel gefüllt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Vorratsbehälter eine Öffnung aufweist, durch die Silicium eingefüllt wird, wobei der Kunststoffbeutel nach dem Befüllen des Vorratsbehälters mit Silicium über den Vorratsbehälter gezogen wird und der Vorratsbehälter anschließend gedreht wird, so dass das Silicium aus dem Vorratsbehälter in den Kunststoffbeutel rutscht.

Es hat sich gezeigt, dass während des Verpackens von Bruchstücken einer bestimmten Größenklasse, z. B, bei Bruchgrößen von 20 bis 60 mm, auch unerwünschte kleinere Siliciumpartikel oder Bruchstücke entstehen. Der Anteil solcher unerwünschter Partikel beträgt für solche Bruchgrößen 17000-23000 ppmw.

Nachfolgend sollen alle Bruchstücke oder Partikel aus Silicium, die eine solche Größe aufweisen, dass sie die durch ein Maschensieb mit quadratischen Maschen 8 mm x 8 mm abtrennen lassen, als Feinanteil bezeichnet werden. Der Feinanteil ist beim Kunden unerwünscht, da er die Kundenprozesse negativ beeinflusst. Falls der Feinanteil vom Kunden z.B. durch Sieben abgetrennt werden muss, bedeutet das einen erhöhten Aufwand.

Neben der automatischen Verpackung von polykristallinem Silicium wie nach US 7013620 B2 kommt auch ein händisches Verpacken des polykristallinen Siliciums in Kunststoffbeutel in Frage. US 2012/0 98793 A1 berichtet, dass ein personalintensives händisches Verpacken von gereinigten Polysilicium-Bruchstücke in einem Reinraum der Klasse 100 notwendig ist, um die geforderte hohe Einwaagegenauigkeit von weniger als +/-1 % für Polysilicium-Bruch für die Halbleiterindustrie zu erreichen. Dabei werden gereinigte Polysilicium-Bruchstücke, welche keinerlei metallische Verunreinigungen mehr an ihrer Oberfläche besitzen, mit hochreinen Handschuhen, z. B. hochreinen Textil-, PU- bzw. PE-Handschuhen, aus einer Prozessschale, in der die Reinigung erfolgt, genommen und in einen PE-Doppelbeutel eingebracht.

US 2014/0130455 A1 offenbart ein Verfahren zum Verpacken von polykristallinem Silicium, das in Form von Bruchstücken vorliegt, umfassend folgende Schritte

- Bereitstellen von polykristallinem Silicium in einem Dosiersystem;

- Einfüllen von polykristallinem Silicium aus dem Dosiersystem, durch welches

Feinanteil mittels Sieben abgetrennt wird, in einen unter den Dosiersystem

angeordneten Kunststoffbeutel;

wobei während des Einfüllens das Gewicht des Kunststoffbeutels mit dem eingefüllten polykristallinen Silicium bestimmt und nach dem Erreichen eines Zielgewichts der Einfüllvorgang beendet wird;

wobei während des gesamten Einfüllvorgangs eine Fallhöhe des polykristallinen Siliciums von Dosiersystem in Kunststoffbeutel mittels wenigstens einer Klemmvorrichtung bei weniger als 450 mm gehalten wird.

Die Fallhöhe des polykristallinen Siliciums von einer Förderrinne des Dosiersystems in den Kunststoffbeutel soll weniger als 450 mm, vorzugweise maximal 300 mm betragen. Dadurch lässt sich der Feinanteil reduzieren.

Durch ein händisches Verpacken kann der Feinanteil noch deutlicher reduziert werden, für die Bruchgröße 20-60 mm von 17000 ppmw auf bis 1400 ppmw.

Allerdings bedeutet das händische Verpacken einen hohen Aufwand und erhöhte Personalkosten.

Zudem wäre es wünschenswert, den Feinanteil noch weiter zu reduzieren als durch händisches Verpacken realisierbar.

Daher bestand die Aufgabe der Erfindung darin, polykristallines Silicium automatisch zu verpacken und den dabei entstehenden Feinanteil auf ein äußerst niedriges Niveau zu reduzieren. Die Aufgabe bestand auch darin, eine hierfür geeignete Vorrichtung bereitzustellen.

Aus der beschriebenen Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.

Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Verpackung von Polysilicium umfassend Bereitstellung von Polysilicium in Form von Bruchstücken zerkleinerter Polysiliciumstäbe, die durch Abscheidung von Polysilicium in Stabform in einem Reaktor hergestellt wurden, Reinigung der Polysiliciums, Verpacken der Polysiliciums, wobei sich das Polysilicium während der Reinigung in einer

Prozessschale befindet und wobei das Polysilicium aus der Prozessschale dadurch in einen Kunststoffbeutel verpackt wird, dass Prozessschale und Kunststoffbeutel an einer Befülleinheit befestigt sind, die in Rotation versetzt wird, so dass das

Polysilicium von der Prozessschale in den Kunststoffbeutel gleitet. Beim Kunststoffbeutel handelt es sich vorzugweise um einen vorgefertigten

Doppelbeutel. Anders als im Stand der Technik wird das Polysilicium also nicht in einen ersten Kunststoffbeutel verpackt, der anschließend in einen zweiten

Kunststoffbeutel gesteckt wird. Das Polysilicium wird vorzugweise direkt in einen Doppelbeutel gefüllt.

Der Doppelbeutel wird dazu in der Verpackungsanlage befestigt, vorzugweise festgeklemmt. In einer Ausführungsform wird der Kunststoffbeutel in einem Formgeber

vorkonfektioniert und dann mit Hilfe des Formgebers formschlüssig in die

Verpackungsanlage eingebracht. Im einfachsten Fall handelt es sich beim Formgeber um eine Steckschale, in der sich der geformte Kunststoffbeutel befindet. Der

Formgeber wird mechanisch an der Verpackungsanlage festgeklemmt. Der

Formgeber sorgt dafür, dass der Kunststoffbeutel während der Drehbewegung der Anlage seine Form beibehält.

Es ist sichergestellt, dass während des Befüllvorgangs kein Polysiliciumbruchstück aus der Verpackungsanlage fallen kann.

Das zu reinigende und zu verpackende Polysilicium befindet sich zunächst in einer Prozessschale. In der Prozessschale befindlich wird das Polysilicium gereinigt wie in US 2010/0154357 A1 beschrieben. Die Reinigung des Polysiliciums in der

Prozessschale kann beispielsweise wie in EP 0 905 796 B1 beschrieben erfolgen.

Abweichend vom Stand der Technik erfolgt die Befüllung des Kunststoffbeutels mit Polysilicium nicht über eine Fördereinrichtung wie z.B. eine Förderrinne oder eine Rutsche, sondern direkt aus der Prozessschale. Dies hat den Vorteil, dass das in der Prozessschale befindliche Polysilicium keine direkte Fallhöhe zu überwinden hat. Zudem erfolgt die Entleerung der Prozessschale in den Beutel oder Doppelbeutel über eine Rotationsbewegung von Prozessschale und Beutel/Doppelbeutel.

Durch die Rotationsbewegung von Prozessschale und Doppelbeutel wird das Polysilicium in einen Roll- /Gleitzustand versetzt und gleitet somit in den

aufgespannten Doppelbeutel.

Dadurch entsteht der geringstmögliche Feinanteil.

In einer Ausführungsform wird jede entleerte Prozessschale auf dessen absolute Entleerung mit Wäge- und/oder Kamerasystem kontrolliert und freigegeben.

Die Verpackungsanlage umfasst mindestens eine Befülleinheit. Im einfachsten Fall handelt es sich dabei um eine Art Trichter. Über die Befülleinheit gleitet das Polysilicium von der Prozessschale in den

Kunststoffbeutel.

In einer Ausführungsform besteht die Befülleinheit aus Silicium.

Es können jedoch auch andere für Silicium kontaminationsarme Werkstoffe verwendet werden.

Eine Prozessschale enthaltend Polysilicium ist an der einen Öffnung der Befülleinheit befestigt. Auf der Gegenseite des Befülleinheit wird ein Formgeber mit einem darin befindlichen PE-Doppelbeutel eingespannt oder verklemmt.

In einer Ausführungsform besteht die Prozessschale aus einem chemisch

beständigen Material.

Es ist von Vorteil, wenn der Formgeber aus einem formstabilen Material besteht Die Aufnahme von Beutel und Prozessschale kann je nach Durchsatzanforderungen manuell oder automatisch erfolgen.

In einer Ausführungsform umfasst die Verpackungsanlage einen Grundrahmen und einen drehbaren Rahmen.

Am drehbaren Rahmen ist die Befülleinheit befestigt. Es wird eine Antriebswelle angetrieben, die den drehbaren Rahmen in Rotation versetzt. Währenddessen erfolgt die Entleerung der Prozessschale und somit die Befüllung des Beutels. Die Rotationsbewegung ist je nach Bruchgröße in ihrer Geschwindigkeit abhängig vom Kippwinkel einstellbar.

Der Kippwinkel ist im Rahmen der Erfindung der Winkel, ab dem das Polysilicium aus der Prozessschale über den Befülleinheit in den Beutel zu gleiten beginnt.

In einer Ausführungsform wird - sobald der Kippwinkel erreicht ist - die

Drehgeschwindigkeit derart verringert, so dass die gesamte Befüllung des Beutels in Form einer Gleitbewegung des Polysiliciums erfolgt. Dies stellt eine besonders schonende Verpackung sicher.

Die Anlage ist mit einer oder mehreren Befülleinheiten ausführbar. in einer Ausführungsform sind bis zu zehn rotierbare Befülleinheiten und die gleiche Anzahl an Prozesschalen und Kunststoffbeuteln vorhanden.

In einer Ausführungsform umfasst die Anlage 2 Befülleinheiten.

Gegenüber der Aufgabe der Prozessschalen befindet sich vorzugweise die Entnahme der befüllten Beutel und zugleich das Aufstecken und Klemmen der neuen Leerbeutel.

Die Vorgänge des Beutelaufsteckens und der Beutelentnahme können automatisiert werden. In einer Ausführungsform ist eine Formgeberaufnahme vorhanden, die dazu dient, einen Formgeber mit einem Kunststoffbeutel zu befestigen.

In einer Ausführungsform wird der Kunststoffbeutel mit seiner Öffnung über ein Ende der Befülleinheit gestülpt. Am anderen Ende der Befülleinheit wird die Prozessschale mit dem zu verpackenden Polysilicium befestigt.

Der Grundrahmen der Anlage umfasst in einer Ausführungsform Standfüße und seitliche Befestigungskonsolen.

Standfüße und Formgeberaufnahme können jeweils mit einer Abdeckung versehen sein.

Diese Abdeckungen und die seitlichen Befestigungskonsolen können aus einem für Polysilicium kontaminationsarmen Material gefertigt sein. Vorzugweise umfassen sie Auskleidungen aus Kunststoffen (z.B. PU) oder aus Silicium.

In einer Ausführungsform wird die rotierende Bewegung der Anlage durch einen Gebtriebemotor bewerkstelligt, der eine Antriebswelle antreibt und mit einem

Zahnriementrieb mit Zahnriemenscheiben verbunden ist.

Die bezüglich der vorstehend aufgeführten Ausführungsformen des

erfindungsgemäßen Verfahrens angegebenen Merkmale können entweder separat oder in Kombination als Ausführungsformen der Erfindung verwirklicht werden.

Weiterhin können sie vorteilhafte Ausführungen beschreiben, die selbstständig schutzfähig sind.

Kurzbeschreibung der Figur Fig. 1 zeigt schematisch verschiedene zeitliche Zustände der Verpackungsanlage gemäß Erfindung.

Liste der verwendeten Bezugszeichen 1 Prozessschale

2 Befülleinheit

3 Kunststoffbeutel

4 Formgeber

In Fig.1 ist der zeitliche Verlauf des Verpackungsvorgangs dargestellt.

Dargestellt sind Prozessschale 1 , in dem sich im Ausgangszustand t1 das

Polysilicium befindet, die Befülleinheit 2, an der die Prozessschale 1 und der

Kunststoffbeutel 3 befestigt sind.

Über die Befülleinheit 2 wird das Polysilicium von Prozessschale 1 in den

Kunststoffbeutel 3 eingebracht.

Der Kunststoffbeutel 3 befindet sich im Formgeber 4.

Der Formgeber 4 dient zum einen als Formkörper für den Kunststoffbeutel 3.

Zum anderen wird die Formgeber 4 an der Befülleinheit 2 oder an einer zu diesem Zweck vorgesehenen Aufnahme für die Formgeber festgeklemmt, sorgt also auch für die Fixierung des Kunststoffbeutels.

In der Figur ist auch die Drehachse eingezeichnet.

Zum Zeitpunkt t2 beginnt das Polysilicium von der Formgeber 4 über den Befülleinheit 2 in den Kunststoffbeutel 3 zu rutschen bzw. zu gleiten.

Zu diesem Zeitpunkt sollte die Drehgeschwindigkeit der Anlage reduziert werden, um während des gesamten Befüllvorgangs (z.B. Zeitpunkt t3) eine Gleitbewegung des Polysiliciums zu gewährleisten.

Zum Zeitpunkt t4 befindet sich das gesamte Polysilicium im Kunststoffbeutel 3. Die Rotation der Anlage kann dann beendet werden. Der gefüllte Kunststoffbeutel 3 wird entnommen und z.B. verschweißt, in einen Karton verpackt und verschickt.

Vergleichsbeispiel

Zur Reinigung wird das Polysilicium in die Prozessschale eingelegt.

Das eingelegte Gewicht in den Prozessschalen beträgt z.B. 5 kg zuzüglich eines kleinen Zuschlags für den Ätzabtrag, der abhängig von der Größe der Bruchstücke ist.

Nach Durchlauf des Reinigungsprozesses beträgt das Zielgewicht in der

Prozessschale 5 kg +- 50 g.

Die Prozessschalen werden anschließend zur Verpackung transportiert.

Dort werden sie von einem Roboter mittels eines Greifsystems aufgenommen und auf eine Verpackungsrutsche entleert.

Am Ende der Verpackungsrutsche ist ein Doppelbeutel in einer Formgeber

aufgesteckt.

Befüllt wird der Doppelbeutel, indem sich die Rutsche mit dem Polysilicium aufstellt, und das Polysilicium in die Beutel rutscht. Durch das Entleeren der Prozessschalen auf die Rutsche und die Rutschbewegung zum Beutel wird das Polysilicium nachzerkleinert. Somit wird Feinanteil erzeugt.

Beispiel Die Prozessschalen werden am Befülleinheit einer erfindungsgemäßen

Verpackungsanlage eingespannt. Am anderen Ende des Befülleinheits ist ein Doppelbeutel in einer Formgeber aufgesteckt.

Befüllt wird der Doppelbeutel, indem Prozessschale und Doppelbeutel in eine Rotationsbewegung versetzt werden, wodurch das Polysilicium in den Beutel gleitet.

Der entstehende Feinanteil reduzierte sich um mehr als 50% gegenüber der

Rutschenverpackung (Vergleichsbeispiel). Die vorstehende Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ist exemplarisch zu verstehen. Die damit erfolgte Offenbarung ermöglicht es dem Fachmann einerseits, die vorliegende Erfindung und die damit verbundenen Vorteile zu verstehen, und umfasst andererseits im Verständnis des Fachmanns auch offensichtliche

Abänderungen und Modifikationen der beschriebenen Strukturen und Verfahren. Daher sollen alle derartigen Abänderungen und Modifikationen sowie Äquivalente durch den Schutzbereich der Ansprüche abgedeckt sein.