【발명의 명칭】

입자 분급 장치 및 이를 이용하는 분급 방법

- 【기술분야】

관련 출원들과의 상호 인용

본 출원은 2015년 8월 28일자 한국 특허 출원 제 10-2015-0122148호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며， 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.

본 발명은 액체와 기체에 의한 유동화 현상을 응용하여 분급 효율이 개선되고 세정 효과를 함께 달성할 수 있는 입자 분급 장치 및 이를 이용하는 분급 방법에 관한 것이다.

【배경기술】

태양전지의 원료인 폴리실리콘은 주로 종형 (Bel l j ar ) 반웅기를 이용하여 막대형으로 제조한다. 이러한 종형 반웅기에서 수확 (Harvest ing) 한 막대형 폴리실리콘은 파쇄하여 청크 (Chunk) , 칩 (Chip) , 분말 (Powder ) 형 제품으로 분리되고 있다. 폴리실리콘 순도가 태양전지 성능을 좌우하기 때문에， 파쇄 및 분리가 실시되는 후처리 공정에서 오염원을 통제하는 것이 매우 중^하다.

일반적으로 폴리실리콘을 취급함에 있어서， 오염원은 다양한 형태로 발생할 수 있다. 예컨대， 파쇄 후 청크를 회수하고 남은 잔유물올 칩 (입자지름 4~5 mm 이상)과 분말로 분리하는 과정에서 분급 수단과의 접촉에 의한 표면 오염이 발생할 수 있다. 특히， 파쇄 과정에서 발생하는 입자지름 0.5 mm 미만의 미분은 밀도가 낮고 표면적이 넓어 비산 및 오염이 쉬움. 이는 분말의 오염을 유발하기 때문에 분리할 필요가 있다.

이에 따라， 접촉에 의한 오염과 미분을 최소화할 수 있는 분급 기술 개발에 대한 연구가 계속되어 왔다. 이와 같이 입자 크기나 특성에 따라 고체를 분리하는 분급 기술은 기체를 이용하는 건식분급과 액체를 이용하는 습식분급으로 구분할 수 있다. 이 중에서， 건식 분급은 기류 (Gas stream) 속에서 입자지름과 밀도에 따라 달리 작용하는 힘 (원심 ^* 관성력， 중력)을 이용하는 기류식 (풍력) 분급법이나 물리적 진동에 의한 분급을 수행하는 체 분급 (Sieving)법 등을 들 수 있다. 이와는 달리， 습식 분급은 원심분리 (사이클론 [Cyclone]) 또는 액체 내의 침강속도 차이를 이용하여 수행한다.

그러나， 기존의 건식 분급은 강한 기류 또는 진동을 사용하기 때문에 취급 중 미분이 장치 외부로 비산될 수 있고， 분급 중 2차 파쇄와 장치 마모 발생 가능성이 있다. 이러한 장치 마모는 장치 수명 저하뿐 아니라 분말의 오염원 (금속 불순물)으로도 작용할 수 있는 문제가 있다. 또한， 기존 미분이나 파쇄에 의해 새로 발생한 미분 중 0.05 瞧 (50 m) 미만의 미세한 입자는 정전기적 특성을 띄어 분말 표면이나 장치 내벽에 부착되어 잔류할 수 있는 문제가 있다. 한편， 습식 분급은 미분 비산이나 잔류의 가능성은 낮으나 대용량 분말 처리 시 다량의 물 필요, 동력비 증가 등의 문제가 발생한다. 일반적으로 폴리실리콘 입자 등을 분급할 때 기존의 방법， 특히 건식 분급 방법을 이용함으로써， 장치와의 접촉으로 인한 금속 오염 뿐만 아니라 건조한 상태에서 발생하는 입자간 충돌로 인한 입자 파쇄 및 미분 비산 등의 문제를 초래하므로， 분급되는 입자의 표면 오염과 장치마모， 미분 제어 측면에서 문제가 있다.

따라서， 폴리실리콘 등의 입자 제조시 높은 순도로 생성물을 회수할 수 있도록 분급 효율을 향상시킬 수 있는 입자 분급 장치 및 공정 개발에 대한 연구가 필요하다.

【선행기술문헌】

【비특허문헌】

(참고문헌 1) D. Kuni i , 0. Levenspiel . , 'Fluidizat ion Engineering 2 ^nd Edition' , But t erwor t h-H i nemann , 1991

(참고문헌 2) Lu, W.M. , Leu, L.P. (Eds.), 'Proceedings of Asian

Conference on Fluidi zed-Bed and Three—Phase Reactor ' , Renting, Taiwan, 1990

【발명의 내용】

【해결하려는 과제】

본 발명은 액체와 기체에 의한 유동화 현상을 웅용하여 폴리실리콘 입자 등을 효과적으로 분리 회수할 수 있는 입자 분급 장치와 이를 포함하는 입자 분급 시스템， 이를 이용한 입자 분급 방법을 제공하고자 한다.

【과제의 해결 수단】

본 발명은 액체와 기체를 포함하는 분급용 유체와 분급용 입자를 흔합하여 분급하는 분급부; 상기 분급부 상단에 배치되며， 액체 배출구와 미분 배출구， 기체 배출구를 포함하는 확장부; 및 상기 분급부 하단에 배치되며， 액체와 기체가 각각의 오리피스를 통과하여 분배되는 다공형 유체 분배판; 을 포함하고， 상기 분급부에서는， 상기 분급용 입자의 분급 전에， 상기 기체 단독의 에어레이션 단계가 진행되는 입자 분급 장치를 제공한다.

본 발명은 또한， 상기 입자 분급 장치; 상기 분급장치의 입자 주입구와 연결된 입자 공급 장치; 상기 분급장치의 입자 배출구와 연결된 입자 회수 장치 ; 및 상기 회수된 입자를 건조시키는 건조 장치 ;를 포함하는 입자 분급 시스템을 제공한다.

본 발명은 또한， 상기 입자 분급 장치를 이용하여, 상기 입자 분급 장치에 분급용 유체로서 액체와 기체 및 분급용 입자를 주입하는 단계; 기체 단독의 에어레이션을 통한 층 분리와 안정화 단계; 및 상기 분급용 유체의 유동화 공정을 통해 입자를 분급하는 단계;를 포함하는 입자 분급 방법을 제공한다. 이하， 발명의 구체적인 구현예에 따라 입자 분급 장치， 이를 포함하는 입자 분급 시스템, 이를 이용한 입자 분급 방법에 대해 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만， 이는 발명의 하나의 예시로서 제시되는 것으로， 이에 의해 발명의 권리 범위가 한정되는 것은 아니며, 발명의 권리 범위내에서 구현예에 대한 다양한 변형이 가능함은 당업자에게 자명하다.

추가적으로， 본 명세서 전체에서 특별한 언급이 없는 한 "포함" 또는 "함유 ¹ '라 함은 어떤 구성요소 (또는 구성 성분)를 별다른 제한없이 포함함을 지칭하며， 다른 구성요소 (또는 구성 성분)의 부가를 제외하는 것으로 해석될 수 없다.

본 발명자들은 액체와 기체에 의한 유동화 현상을 웅용하여 폴리실리콘 등의 입자를 효과적으로 분리 분급하고 우수한 세정 효과를 제공할 수 있는 입자 분급 장치와 이를 이용한 입자 분급 방법을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.

본 발명에 따르면 분리 효율 증대 및 중대형 입자 손실 최소화하고, 유체 (액체와 기체) 유동에 의한 물리적 세정 작용과 함께 분급용 유체로 산 /염기 용액을 사용하여 화학적 세정 작용도 가능하다. 또한， 본 발명의 입자 분급 장치는 미분의 비산과 장치 마찰 정전기 발생을 액체 흔합을 통해 억제하여 안전성이 증가될 뿐만 아니라， 분말 단독 주입 시보다 유동성이 증가하여 장치 내벽과의 마찰에 의한 마모를 감소할 수 있으며， 분급 시간이 짧고 연속분급이 가능하여 단시간 내 대량분급 가능도 가능한 우수한 효과가 있다.

특히， 본 발명은 세부적으로 액체와 기체를 동시에 이용하고， 분급 전 에어레이션 과정을 통한 기포 유동을 통해 분급 효과를 극대화하는 것을 특징으로 한다. 이와 함께 분급의 최적 유량 범위 및 운전 절차를 제공함으로써 장치 마모， 입자 분쇄， 입자 오염을 최소화하여 건식 분급의 단점을 해결하고， 더불어 기체에 의한 분급 .효과 보충으로 유체 소비를 최소화하여 습식 분급의 단점을 해결하는 것을 특징으로 한다.

이에 발명의 일 구현예에 따르면， 액체와 기체를 포함하는 분급용 유체와 분급용 입자를 흔합하여 분급하는 분급부; 상기 분급부 상단에 배치되며， 액체 배출구와 미분 배출구， 기체 배출구를 포함하는 확장부; 및 상기 분급부 하단에 배치되며, 액체와 기체가 각각의 오리피스를 통과하여 분배되는 다공형 유체 분배판; 을 포함하고， 상기 분급부에서는， 상기 분급용 입자의 분급 전에， 상기 기체 단독의 에어레이션 단계가 진행되는 입자 분급 장치가 제공된다.

본 발명의 입자 분급 장치에서 분급부의 측면에는 입자 주입구 및 입자 배출구가 포함되고， 상기 입자 배출구는 입자 주입구보다 하단에 배치될 수 있다. 또한， 상기 분급부의 하단 측면에는 액체 배출 시 액위를 측정하고 고체밸브 개폐 및 유체유량조절밸브 제어 신호를 전송하는 액위 측정부가 배치될 수 있다. 상기 액위측정부에서는 분말， 즉， 입자와 액체 배출이 완료되면 액위를 감지하여 유체밸브와 고체밸브 개폐 조절신호 전송하여 분급용 유체의 액위를 조절한다.

상기 분급부는 분급용 유체와 분말， 즉, 입자의 연속적인 주입과 배출이 가능한 수직원통형의 형태로 이뤄질 수 있다. 또한， 분급장치의 소재는 금속성분의 용출이 없도록 비금속 소재 또는 비금속 소재가 코팅된 금속을 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 아크릴 (Acrylic) 또는 폴리카보네이트 (Polycarbonate) 중합체 기반 소재 등을 사용할 수 있다.

또한， 상기 분급부 상단에 배치되는 확장부는 분급부보다 큰 내경을 갖는 것일 수 있으며, 상단에 기체 배출구를 배치하고 확장부의 측면이나 분급부와 연결된 부분 이외의 하단부에 액체 배출구와 미분 배출구를 배치할 수 있다. 상기 확장부의 미분 배출구를 통해 불순물이 편중된 미분 입자를 제거할 수 있으나， 경우에 따라 상부 배출 과정에서 세척된 미분 입자 역시도 필요시 활용할 수 있다.

도 1을 참조하면， 본 발명의 구체적인 일 구현예에 따른 입자 분급 장치 (100)는 수직원통형 관 (Pipe) 형태이며 주 분급부 (111)와 확장부 (112)로 구성되어 있다. 상기 주 분급부 (111)는 분급과 세정이 진행되는 관과 유체분배판 (120)， 액위측정장치 (130)로 구성된다. 이때， 분말은 분말투입구 (101a)로 주입되어 미분은 분급 증 액체와 함께 액체배출구 (102b)로 배출되며， 조분은 분급 종료 후 액체와 함께 분말배출구 (101b)로 배출될 수 있다. 또한， 액체는 주 분급부 (111) 하단 액체투입구 (102a)로 주입되어 다공판 (Perforated plate) 형태의 분배판 (120) 액체오리피스 (121a)를 통과하여 상단 확장부 (112)로 넘쳐홀러 액체배출구 (102b)로 배출될 수 있다. 기체는 분배판 (120) 측면 기체투입구 (103a)를 통해 주입되어 분배판 (120) 내부 기체통로 (미표시 )를 지나 기체오리피스 (121b)에서 분출되어 (기포 [B] ) 기체배출구 (103b)로 배출될 수 있다. 입자 분급 후에， 분말과 액체 배출이 완료되면 액위측정부 (130)에서 액위를 감지하여 유체밸브 (미표시)와 고체밸브 (600a/b) 개폐 조절신호 발생되어 전송될 수 있다. 분급 전 분말은 분말공급부 (140)에서 액체와 흔합된 상태로 분급장치 (100)로 공급될 수 있다. 분말회수용기 (300a/b)는 바닥 면에 탄소중합체 (Polymer) 재질의 망 (Mesh)이 부착되어 분말은 남고 액체는 하부로 빠질 수 있는 형태일 수 있다. 조분회수용기 (300a)의 망 간격은 최소 0.1 隱에서 최대 1匪의 간격을 사용할 수 있으며 0.5 隱 이상이 적합. 미분회수용기 (300b)의 망 간격은 최소 0.01 mm에서 최대 0.5 mm의 간격을 사용할 수 있으며， 0.5mm 이상이 바람직하다. 또한， 분말회수용기 (300a/b)는 이송장치 (500)에 의해 건조장치 (400)로 이송될 수 있다. 건조장치 (400)에서 분말은 30 ^° C에서 100 ^° C 사이 (40~70 ^° C가 적합)의 비활성기체로 최소 3분에서 최대 10분까지 건조될 수 있다. 이때， 건조시간은 분말의 양에 따라 조절될 수 있다.

한편， 발명의 다른 일 구현예에 따르면， 상술한 바와 같은 분급부와 확장부, 다공형 유체 분배판을 포함하는 입자 분급 장치; 상기 분급장치의 입자 주입구와 연결된 입자 공급 장치; 상기 분급장치의 입자 배출구와 연결된 입자 회수 장치; 및 상기 회수된 입자를 건조시키는 건조 장치;를 포함하는 입자 분급 시스템을 제공한다.

도 2를 참조하면， 본 발명의 구체적인 일 구현예에 따른 입자 분급 시스템은 입자 분급 장치 ( 100)와 함께， 분말을 액체와 흔합하고 주 분급부에 공급하기 위해 분말주입구와 연결된 분말공급부 ( 141)， 상기 분급 장치와 주 장치의 분말배출구와 연결되어 분급 완료된 분말을 회수하는 분말회수용기 (300a/b : 조분 /미분 회수용기 )와 이를 건조장치로 보내기 위한 이송장치 (500， 컨베이어 벨트)， 온풍건조 방식으로 운전되는 건조장치 (400)으로 구성되며， 액위측정부 ( 130)의 신호에 따라 조절되는 고체밸브 (600a/b) 등이 포함될 수 있다. 또한， 상기 분급 장치와 마찬가지로, 입자 분급 시스템에 사용되는 입자 공급 장치와 회수 장치 등의 주변 장치도 금속성분의 용출이 없도록 비금속 소재 또는 비금속 소재가 코팅된 금속 등을 소재로 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 입자 분급 시스템은 도 3에 나타낸 바와 같이， 상기 입자 분급 장치 ( 100)에 별도의 입자 분급 장치 (200)을 추가로 장착하여 2차 분급 공정을 수행할 수 있다. 이렇게 1차 분급 장치 ( 100)에 2차 분급 장치 (200)를 연결하면， 1차 분급된 분말을 한번 더 분리하며， 미분， 중간입자， 대형입자로 입자 크기별로 세분하여 입자를 분리 분급할 수 있다. 특히， 본 발명의 분말은 액체와 기체로 인해 유동성이 극대화되어 있기 때문에 인위적인 공정 정지 없이 1차 장치의 분말배출구와 2차 장치의 분말공급부를 연결한 상태에서 밸브 조작 만으로 2차 분급을 실시할 수 있다. 이렇게 복수의 장치를 운영하여 연속 공정을 수행하면， 1차 분급된 분말을 재 분급하여 입도가 더 세분화된 분말 획득할 수 있다. 1차 분급장치의 분말배출구 ( 101b)을 2차 분급장치 (200)의 분말투입구 (미표시 )와 연결할 수 있다. 1차 장치 ( 100)의 상부 배출구 ( 102b)에서 미분， 2차 장치 (200)의 상부 배출구 (미표시 )에서 중간분말， 2차 장치 (200)의 하부 배출구 (미표시 )에서 대형분말 획득할 수 있다. 이렇게 추가 장착되는 2차 분급 장치는 동일 유량에도 더 큰 선속도를 얻을 수 있도록 하기 위하여， 2차 장치 내경을 1차 분급 장치보다 작게 제작할 수도 있다. 큰 입자를 얻기 위해 유량을 늘릴 필요가 없어 동력비 절감 가능하다. 2차 분급 시 에어레이션 단계는 수행하지 않을 수도 있다.

또한， 본 발명의 입자 분급 시스템은 액체배출관에 습식입도분석기 부착할 수도 있다. 실시간 입도분석을 통한 정밀도 상승효과 획득할 수 있다. 특히， 분석의 정확성를 위해 일정 시간 동안 배출되는 액체를 전체 채취하여 분석하고， 이를 위해 유로 조정을 위한 3방향 (3-way) 밸브를 부착할 수 있다. 이 때, 액체 체취 시간은 최대 10초를 넘지 않도록 하며, 주기적으로 분석하여 분급시간에 따른 배출미분의 입도변화 정보 획득할 수 있다. 한편 , 발명의 또다른 일 구현예에 따르면, ^' 상술한 바와 같은 분급부와 확장부, 다공형 유체 분배판을 포함하는 입자 분급 장치 장치를 이용하여, 상기 입자 분급 장치에 분급용 유체로서 액체와 기체 및 분급용 입자를 주입하는 단계; 기체 단독의 에어레이션을 통한 층 분리와 안정화 단계; 및 상기 분급용 유체의 유동화 공정을 통해 입자를 분급하는 단계;를 포함하는 입자 분급 방법을 제공한다.

본 발명의 입자 분급 방법은 폴리실리콘 입자， 비금속 입자， 또는 그의 흔합물로 이루어진 입자를 대상으로 수행할 수 있다. 특히, 본 발명은 가수분해되지 않고 저 농도 산 /염기용액에 급격히 반웅하지 않는 물질 중 취급하면서 표면오염이나 미분 잔여물이 발생할 수 있는 비금속 분말에 대해서 응용 가능하다. 여기서， 상기 비금속 입자는 실리콘 카바이드 (Si l i con carbide , SiC) , 실리카 (Si l i ca , Si0 ₂ ) , 알루미나 (Alumina , A1 ₂ 0 ₃ ) , 지르코니아 (Zi rconi a , ZrO) , 티타니아 (Ti tania , Ti0 ₂ ) , 및 세리아 (Cer i a , Ce0 ₂ ) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.

또한， 상기 분급용 입자는 입자지름 10 議 이하， 바람직하게는 5 mm 이하가 될 수 있다. 본 발명의 특성 상 입자 크기에 따라 주입되어야 하는 액체의 유량 또한 늘어나야 한다. 따라서 상기 범위를 벗어난 크기의 입자를 본 발명의 장치를 이용해 분급할 경우 과도한 유체 사용으로 인한 경제적 손해가 분급 효과의 장점을 상쇄할 수 있다. 본 발명에서 분급용 유체로 사용되는 액체는 탈이온수 (Deioni zed water ) , 농도 5 중량 % 이하의 산 수용액， 또는 농도 5 중량 % 이하의 염기 수용액이 될 수 있다. 예컨대, 용질 농도 5 질량 이하의 불산 [HF] 또는 질 -불산 [丽 0 ₃ /HF] 수용액이나 수산화칼륨 [K0H] 수용액을 사용할 수 있으며， 이러한 산， 염기 수용액 역시도 탈이온수로 제조할 수 있다. 또한， 분급용 유체로 사용되는 기체는 공기나 비활성 기체， 예컨대， 질소 (N ₂ ) , 아르곤 (Ar ) 등이 될 수 있다.

상기 분급용 유체의 유량은 장치 상부로 배출하려는 입자의 종말속도를 기준으로 분급유체 유량 설정할 수 있다. 분급 (Cl assi f i cat ion) 단계에서 분급 유체 유량은 기체와 흔합된 액체를 기준으로 하며， 주입하는 총 유량은 액체를 단독으로 주입하였을 때 장치 상부로 배출되는 입자 종말속도의 0.8배 내지 1배가 되도록 할 수 있다. 특히， 본 발명은 운전유속과 종말속도 (Terminal vel oci ty)와의 상관관계에 의한 입자 운동 현상을 이용하여 입자를 효과적으로 분리할 수 있는 방법이다. 본 발명에서는 종말 속도보다 빠른 상향 류 (Up- f low) 속에서 입자가 상승하는 현상을 이용하여 크기 별 분급할 수 있다. 이와 함께, 종단속도가 느린 미세 입자들은 운동량이 작은 기체를 이용한 에어레이션 공정을 통해 1차 분리하고, 기포로 층 단면적을 좁혀 종단속도 극복올 위해 주입해야 하는 액체유량 (부피) 절감할 수 있다. 여기서， 입자의 종말 속도는 유체 속의 입자에는 중력과 부력， 유체 항력 (Drag force)이 작용하는데， 세 힘이 평형을 이룬 상태에서 침강하는 입자의 속도를 지칭한다. 이러한 입자 종말 속도는 하기 계산식 1에 나타낸 바와 같이， 입자지름과 밀도， 유체밀도와 점도의 함수로 표현할 수 _, 있다.

[계산식 1] 종말속도 p ₅ : a자밀도

Pg:유제밀도 g:중력가속도 C _d :항력계수

fe _P : oife ^ ψ,-구형도 A~H _: 실험상수 또한, 상기 분급용 유체에서 액체는 기체 유량의 2.5배 내지 6배가 되도록 할 수 있다. 앞서 언급한 바와 같이 본 발명의 전제는 유체 사용에 대한 경제적 발생비용이 발명의 효과 (분급과 세척)를 넘지 않는 것을 기본으로 한다. 따라서 액체의 최대 유량은 상부로 제거하고자 하는 입자의 종말 속도를 기준으로 하며, 이론적 계산 치와 실제 운전 상의 차이를 극복하기 위한 방법으로 기포 (기체)를 이용하는 것을 본 발명의 기본 개념으로 한다.

본 발명에서는 분급용 입자를 분급용 유체로 사용되는 액체와 흔합하여 주입할 수 있다. 또한， 분급용 입자와 분급용 유체로 사용되는 액체를 먼저 주입한 후에， 분급용 유체로 사용되는 기체를 주입하여 에어레이션 (Aerat ion) 공정을 수행할 수 있다. 상기 에어레이션 공정에서 기체 유량은 분급시의 1.5배 내지 5배가 될 수 있다. 기체 유량이 과도할 경우 액체 존재 하에서도 입자층에 격렬한 유동이 발생하여 입자 파쇄 및 장치 마모가 발생할 수 있으며， 액체 층 표면의 기포가 파괴되면서 내부에 잔류해 있던 미분의 비산이 발생할 수 있다. 따라서 에어레이션 시 기체 유량은 분급 운전 시의 액체 유량 범위를 넘지 않는 것을 기준으로 한다.

상기 에어레이션 공정은 상기 분급용 유체의 유동화 공정을 통해 입자를 분급하는 전체 분급 시간의 1/3에서 1/6 동안 수행할 수 있다. 본 발명에서 전체 분급 시간은 장치 상부에서 물과 함께 배출되는 입자의 양을 기준으로 하며， 최초 장입하는 분말에 포함된 미분의 양에 따라 조절될 수 있다. 본 발명의 개념으로 실시한 운전을 통해 확인한 최적 운전 시간은 최초 장입한 분말에 상부 배출을 목표로 하는 미분이 50wt% 포함되어 있을 때를 기준으로 최소 20분에서 최대 40분이다.

본 발명의 입자 분리 방법에서는 장입 직후 분말의 안정화시키는 에어레이션 (Aerat ion) 공정을 적용하여 분말 사전 분리로 목표 분말 손실 최소화하고 분급시간 단축시켜 분급의 효율성을 증대시킬 수 있다.

도 4를 참조하면， 본 발명의 구체적인 일 구현에 따른 입자 분급 방법은 액체 채우고 기체 주입 (기포 발생) 상태에서 액체와 흔합된 분말을 분말 주입부를 통해 장입 (Charging)하는 주입 단계， 다량의 기체 주입을 통한 분말 1차 분리하는 에어레이션 (Aerat ion) 단계, 액체 주입 및 유동화 시작하는 분급 (Class i f i cat ion) 단계， 액체를 배출하고 분말 회수 단계， 배출된 분말 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 또한， 경우에 따라, 액체와 분말을 완전 배출한 후에 주입단계를 반복하여 수행할 수 도 있다. 상기 에어레이션 단계， 및 분급 단계， 액체 배출 분말 회수 단계는 유동층 분급 장치를 이용하여 수행할 수 있다.

상기 주입 단계에서는 분급장치 ( 100)에 액체 주입. 분말주입구 (101a)까지 차오르면 액체 주입 중지할 수 있다. 기체 주입하여 에어레이션 시작할 수 있다. 분말공급밸브 (600a)를 열어 분말공급부 ( 140)의 분말을 에어레이션 중인 장치로 이송 (자중에 의한 이동) . 이때 원활한 이송을 위해 분말은 액체와 흔합된 슬러리 형태로 주입할 수 있다. 분말 이송 완료 후 분말공급부 ( 140)에 분말 재층진 및 액체 흔합 (수동 또는 자동 조작)할 수 있다. 또한， 상기 에어레이션 단계에서는 액체 연속주입 전 기체 (기포) 만으로 액체와 분말 흔합할 수 있으며， 기포로 거동하지 않는 큰 입자 (조분)은 아래로， 미분은 위로 이동하여 층 분리 효과 발생할 수 있다. 분급 전 사전 분리로 목표 분말의 상부 유출 최소화할 수 있다.

상기 분급 단계에서는 액체 주입하여 분급 시작. 기체유량은 액체의 1/2.5에서 1/6 수준으로 감량할 수 있다. 장치 상부에서 액체와 함께 배출되는 미분은 미분회수용기 (300b)에서 포집할 수 있다.

상기 배출 단계에서는 최적화된 분급시간이 경과하면 분말배출밸브 (600b)를 개방하여 분말을 조분회수용기 (300a)로 배출할 수 있다. 원활한 배출을 위해 유체 공급 유지. 배출속도가 유체 주입속도보다 빠르도록 분말배출구 ( 101b) 지름은 액체투입구 ( 102a)보다 크게 설계할 수도 있다. 분말 배출이 완료되어 액위가 분말배출구 (101b)보다 낮아지면 액위측정부 ( 130)에서 이를 감지하여 신호 발생. 이 신호에 의해 분말배출밸브 (600b)가 폐쇄되고 기체유량이 증대 (에어레이션 시작)되며 액체 주입 시작 (시간차 없이 주입 단계 반복)할 수 있다.

. 상기 건조 단계에서는 회수 분말은 건조장치 (400)에서 온풍건조 후 포장할 수 있다. 온풍 온도는 분말 입자 표면의 액체가 빠르게 기화되면서 분말회수용기 (300)가 열적 변형되지 않는 범위로 설정할 수 있으며， 최대 100 ^° C를 초과하지 않는 것이 바람직하다.

한편， 상술한 바와 같이 분급 액체로 산 /염기용액 사용 시에는 건조 전 세척 단계 및 장치 추가할 수 있다. 탈이온수로 세척하여 입자 표면의 산 /염기용액 제거할 수 있다. 분급 중 배출되는 기체는 산 /염기용액 증기가 포함되어 있으므로 기체배출관 ( 103b)을 습식 스크러버 (Wet scrubber )에 연결하여 배출할 수 있다. 또한， 분급, 회수， 세척 단계에서 배출되는 용액에 대한 중화처리를 실시할 수 있다.

본 발명에 있어서 상기 기재된 내용 이외의 사항은 필요에 따라 가감이 가능한 것이므로， 본 발명에서는 특별히 한정하지 아니한다.

【발명의 효과】

본 발명에 따르면， 액체와 기체에 의한 유동화 현상을 웅용하여 분리 효율 증대 및 중대형 입자 손실을 최소화하고， 우수한 분말 세정 효과와 함께 운전 편의성이 증대된 입자 분급 기술을 확보할 수 있다.

【도면의 간단한 설명】

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 분말 분급 장치에 관한 모식도이다. 도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 분말 분급 주장치 및 주변 장치로 이루어지는 분급 시스템에 관한 모식도이다.

도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 연속 분급 장치에 관한 모식도이다. 도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 분말 분급 공정을 나타낸 모식도이다.

도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 분급 전후 분말 구성 입자의 크기 변화를 보여주는 전자현미경 (SEM) 분석 사진이다.

도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 분급 효과를 정리한 그래프이다.

【발명을 실시하기 위한 구체적인 내용】

이하， 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

실시예 1

도 1에 나타낸 바와 같은 분급 장치를 이용하여 입자 지름 2 mm 이하의 폴리실리콘 분말 10 kg (지름 0.5 mm 미만 입자 비율 44.3wt% 포함)에 대한 분말 분급 공정을 수행하였다.

상기 분급장치는 내경 5 inch, 높이 2.5 m로 아크릴 재질의 수직 원통관에， 오리피스 수는 100개， 폴리염화비닐 (이하 ' PVC ¹ ) 재질의 다공 분배판을 부착하여 제작하였다. 또한, 유체로는 탈이온수와 공기 사용하고， 최대 유량 60 L/min의 면적식유량계를 이용하여 장치로 주입하였다.

먼저， 물을 분말투입구 아래까지 채운 후 공기 10 L/min를 흘리면서 실리콘 분말을 상기 분급 장치에 장입하였다. 이렇게 유체 /분말을 주입한 후에， 10 분간 공기 10 L/min를 흘리면서 기체 흔합 및 층 분리의 에어레이션 공정을 수행하였다. 상기 에어레이션 공정에 이어서， 물 25 L/min 주입하고 공기 유량은 5 L/min로 줄인 상태 (총 유량 30L/min, 4. 1cm/s )에서 분급 (유동화) 공정을 25 분 동안 수행하였다. 전체 유체 (공기 +물) 유량은 물 속의 지름 0.5 隱 입자에 대한 종말속도의 약 90%를 기준으로 하였다. 물 속에서 입자 지름에 따른 이론적 종말속도는 하기의 계산식 1을 이용하여 산측하였으며， 이러한 입자 지름 별 종말속도 (물 기준)를 하기의 표 1에 나타내었다.

이때， 상부에서 물과 함께 배출되는 미분은 별도로 포집하지는 않았다. 상기 분급 공정을 마치면， 분말 배출구 밸브 (PVC 재질)를 열어 장치에 잔류한 분말을 0.5 隱의 망 (폴리우레탄 재질)이 부착된 분말 회수 용기 (PVC 재질)로 배출하였다. 이렇게 회수된 폴리실리콘 분말은 진공 및 온풍 건조가 가능한 건조기를 사용하여 온도 150 ^° C , 압력 100 mm¾0 (절대압력) 조건 하에서 5 분간 건조시켰다.

[계산식 1]

¾：종말속도 : S자지름 p _s : ¾자밀도

p _g ：유제밀도 ₉ Γ중력가속도 c _d: 항력계수 에 Re _D +G eᅳ Η Φ ₃ ί¾ _Ρ : ai ^ 구형도 A~H:실험상수

[표 1] 입자지름 (隱) 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 종말속도 (cm/s) 0.6 2.8 4.7 6.1 7.4 실시예 2

입자 지름 4 mm 이하의 폴리실리콘 분말 10 kg (지름 0.5隱 미만 입자 비율 25 wt 포함)을 사용한 것을 제외하고는， 실시예 1과 동일한 방법으로 분말 분급 공정을 수행하였다. 비교예 1

실시예 1과 동일한 분말 조건을 이용하여 공기 만을 이용한 분급 운전을 실시하였다.

장치는 내경 3 inch, 높이 3 m의 아크릴 재질 수직 원통관이며， 가스 분배는 16개의 오리피스가 있는 버블캡 (Bubble cap) 형 분배판을 이용하였다. 공기 유량은 면적식 유량계로 조절하였고， 에어레이션 과정과 액체 주입 없이 공기 500 L/min (180 cm/s)만을 장치로 홀리면서 총 25분 간 분급을 실시하였다. 공기 유량은 공기 속의 지름 0.5 mm 입자에 대한 종말속도를 기준으로 하였으며 계산식 1을 이용해 계산하였다. 비교예 2

기체 흔합 및 층 분리의 에어레이션 공정을 수행하지 않은 것을 제외하고는， 실시예 2와 동일한 방법으로 분말 분급 공정을 수행하였다. 실험예

실시예 1~2 및 비교예 1~2에 따른 분급 공정을 수행하기 전의 폴리실리콘 분말 (분급전)과 분급 공정을 수행한 후에 건조 회수된 폴리실리콘 분말 (분급후)에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 평가를 수행하였다.

. 1) 입도 분석 : 분급 전후 폴리실리콘 분말에 대하여 체 진동기 (Sieve shaker , 제조사: HAVER & BOECKER)를 사용하여 입도 분석을 수행하였다.

2) 금속 함량 분석: 분급 전후 폴리실리콘 분말에 대하여 ICP/MS 분광기 (제조사 / 품명 : Perkin Elmer/ NexION 300S)를 사용하여 금속 함량 분석을 수행하였다. 3) 분리 효율: 분급 공정에 따른 분리 효율， 즉， 목표성분 회수율과 비 목표성분 잔류율의 차로 표시되는 분리 효율 계산 (뉴턴 효율)을 하기 계산식 2에 따라 산측하였다.

[계산식 2]

ri =(Pb/Fa)-{P( l-b)/F( l-a) >

상기 식 중, P는 제품의 중량 (kg)이고， F는 원료의 중량 (kg) , a는 원료 중 목표 성분 비율 (%) , b는 제품 중 목표 성분 비율 (%)이다. 실시예 1~2 및 비교예 1~2에 따른 분급 공정을 수행하기 전후의 폴리실리콘 분말에 대한 입도 분석 및 금속 함량 분석 결과는 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.

[표 2]

상기 표 2에 나타낸 바와 같이， 본 발명에 따른 분급 장치를 사용하여 폴리실리콘 분말의 분급 공정을 수행한 실시예 1~2의 경우, 분리 효율을 높이고 중대형 입자 손실을 최소화할 수 있음을 알 수 있다. 실시예 2의 조건에서 분급 후 분말 구성 입자의 크기 변화는 도 5의 사진으로 확인할 수 있다.

기체 만 주입하는 풍력 분급 방식을 적용한 비교예 1 조건에서 0.5mm 미만 입자 제거율이 74.9%에 불과했지만 동일 입도 분포의 실시예 1 조건에서는 제거율은 그보다 15.6% 증가한 90.5% 이었고, 분급 효율의 척도인 뉴턴 효율에서도 실시예 1 조건이 8.7% 높은 81.2¾> 였다. 이러한 사실로 본 발명의 방법이 풍력 분급 보다 우수한 분급 효과를 얻을 수 있음이 확인되었다. 금속 불순물 제거 효과 역시 풍력 분급에 비해 높은 수치를 보여 본 발명에 의한 개선된 세정 효과를 확인하였다.

본 발명의 특징 중 하나인 에어레이션 효과는 실시예 2와 비교예 2를 비교하여 확인하였다. 0.5 mm 미만 입자 제거율과 금속함량 감소율에서 에어레이션을 실시한 실시예 2는 비교예 2보다 우수한 수치를 보였으며， 특히 0.5 mm 이상 입자의 손실율에서는 약 1/3 수준의 낮은 수치를 보였다. 이를 통해 에어레이션에 의한 분급 전 층 안정화 효과를 확인할 수 있었다. 각 실시예에 따른 분급 효과는 도 6에 나타내었다.

【부호의 설명】

100： 분급 장치

101： 분말 입 /출구 (101a: 분말투입구， 101b 분말배출구)

102： 액체 입 /출구 (102a: 액체투입구， 102b 액체배출구)

103: 기체 입 /출구 (103a: 기체투입구， 103b 기체배출구)

111： 분급부

112： 확장부

120: 유체 분배판 (Distribution plate)

121： 분배판 오리피스 (Orifice) (121a: 액체 오리피스, 121b: 기체 오리피스)

130： 액위 (Liquid level) 측정부

131： 액위 감지기

140： 분말 공급부

200： 2차 분급장치

300： 분말 회수 용기 (300a: 조분회수용기， 300b: 미분회수용기 ) 400： 분말 건조 장치

500： 회수 용기 이송장치 (컨베이어 벨트 [Conveyer belt] )

600： 고체 밸브 (Valve) (600a: 분말공급밸브， 600b: 분말배출밸브) S: 고체 (S1: 분급 전， S2: 조분 [Coarse powder], S3： 미분) L: 액체 (L1: 투입， L2: 배출)

G: 기체 (G1: 투입， G2: 배출)

B: 기포