TESTEURS DE PARFUMS OU PARFUMS

L'invention concerne des granules, testeurs de parfums ou parfums, leurs procédés de fabrication et leurs utilisations.

Pour l'appréciation olfactive des parfums, on utilise des testeurs. Les testeurs connus de l'état de la technique sont des petits flacons généralement constitués de verre, qui contiennent quelques millilitres de parfum sous forme liquide comprenant essentiellement un véhicule alcoolique et des composés odorants. Il s'agit en fait bien souvent de modèles réduits des flacons destinés à la vente avec bouchon, compte-gouttes ou dispositif de pulvérisation.

Ces testeurs connus présentent de nombreux inconvénients. Tout d'abord, ils sont fragiles et ne sont pas toujours complètement êtanches. De plus, ils ne sont pas entièrement adaptés à l'usage auquel ils sont dédiés. En effet, lorsqu'un utilisateur souhaite tester un parfum sur la peau, il répand ce parfum liquide sur une zone cutanée située généralement au revers de la main ou sur l'avant-bras. Néanmoins, la quantité de parfum déposée sur la zone cutanée n'est pas facilement contrôlée par l'utilisateur, et ce, même lorsque celui-ci utilise, en association avec le flacon testeur, un compte-gouttes ou un dispositif de pulvérisation. Aussi, l'utilisateur répand généralement, sur la zone cutanée choisie, une quantité trop importante de parfum pour permettre un test de bonne qualité. Bien sûr, il est possible de répandre le parfum, non pas sur la peau, mais sur une bandelette buvard. Toutefois, le parfum est alors apprécié dans l'atmosphère, dans des conditions très différentes des conditions réelles, ce qui fausse l'appréciation olfactive du mélange constitutif des composés odorants du parfum.

Compte tenu de ce qui précède, un problème que se propose de résoudre l'invention est de réaliser un granule, testeur de parfum ou parfum qui ne présente pas les inconvénients précités des testeurs de l'état de la technique, et qui permette notamment la réalisation de tests sur des zones précises de la peau.

La solution proposée de 1 ' invention à ce problème posé a pour premier objet un granule, caractérisé en ce qu'il comporte une partie périphérique friable incorporant des composés odorants, ladite partie périphérique friable étant apte à se désagréger sous la forme d'une poudre parfumée lorsque ledit granule est appliqué sur la peau, et en ce qu'il présente un diamètre moyen supérieur à environ 4 mm. De plus, elle a pour second objet un procédé de fabrication d'un granule tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce qu'il met en œuvre une granulation.

Elle a pour troisième objet l'utilisation d'un granule tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce qu'on applique ledit granule sur la peau de manière à désagréger sa partie périphérique friable .

Elle a pour quatrième objet l'utilisation d'un granule tel que défini ci-dessus, comme testeur de parfum. Enfin, elle a pour cinquième et dernier objet l'utilisation d'un granule tel que défini ci-dessus, comme parfum..

De manière avantageuse, - le granule selon l'invention comporte en outre une partie intérieure formant un noyau dur, la constitution de cette partie intérieure étant différente de celle de la partie périphérique ; - le granule est sensiblement sphérique de diamètre moyen compris entre environ 4 mm et environ 30 mm, et préférentiellement entre environ 8 mm et environ 15 mm ; - le diamètre moyen de la partie intérieure du granule formant noyau est supérieur à environ 2 mm et l'épaisseur de la partie périphérique dudit granule est

supérieure à environ 1 mm ; - la partie périphérique friable comprend des composés odorants, un liant et un véhicule inerte formé d'une poudre ; - le liant comporte une cire ; - la partie intérieure formant noyau comprend entre 2 et 50 % en poids du poids total de ladite partie de gommes ; - le granule ne comporte pas de noyau dur et est formé d'une masse de friabilité contrôlée pour libérer une poudre parfumée par désagrégation sous l'effet de frottements avec la peau ou de l'application d'une pression suffisante ; - le procédé de fabrication d'un granule comporte les étapes suivantes selon lesquelles : on réalise une granulation en présence d'une phase solide poudreuse cristallisée et d'une phase liquide ou pâteuse comprenant une gomme et du parfum ; on réalise un ou plusieurs enrobages successifs par pulvérisation de la phase liquide ou pâteuse et saupoudrage de la phase solide cristallisée ; on effectue un séchage des noyaux ainsi obtenus ; on réalise une partie périphérique par pulvérisation d'une phase liquide ou pâteuse comprenant notamment une cire et saupoudrage de la phase solide cristallisée ; et on effectue un séchage de granules enrobés obtenus comprenant un noyau et une partie périphérique ; et - le parfum est délivré sous la forme sèche d'une poudre parfumée, suite à la désagrégation dudit granule ou de sa partie périphérique, sous l'effet de frottements du granule sur la peau ou de l'application d'une pression suffisante.

Ainsi, le granule selon l'invention, testeur ou parfum est sous forme solide. L'application du testeur s'effectue sur une zone cutanée précise définie par son déplacement directement sur la peau. Il est possible de tester ainsi une pluralité de parfums voire même d'envisager, avec des testeurs comprenant des parfums différents, des tests de superposition de parfums. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description non limitative qui va suivre et des dessins annexés, dans lesquels :

la figure 1 montre, en perspective, un granule, testeur de parfum ou parfum selon 1 ' invention, constitué d'un noyau comportant une partie périphérique et une partie intérieure formant noyau ; la figure 2 illustre les différentes étapes d'un procédé de fabrication d'un granule, testeur de parfum ou parfum selon l ' invention ; et la figure 3 présente, en perspective, un mode d'utilisation d'un granule, testeur de parfum ou parfum selon l'invention, lorsqu'il est appliqué sur la peau.

A la figure 1, on a montré un granule, testeur de parfum ou parfum selon l'invention. Ce testeur de parfum ou ce parfum comprend un granule 10 sensiblement sphérique de diamètre moyen supérieur à environ 4 mm, et préférentiellement compris entre environ 4 mm et environ 30 mm et, encore plus préférentiellement, entre environ 8 mm et environ 15 mm.

Dans un mode de réalisation préféré selon l'invention, le granule comporte, d'une part, une partie intérieure ou interne 11 formant noyau et, d'autre part, une partie périphérique 12 constituant une coque .

Le noyau 11 est sensiblement sphérique de diamètre moyen supérieur à environ 2 mm, de préférence compris entre environ 5 mm et environ 10 mm. Le noyau 11 comporte éventuellement plusieurs sous-couches réalisées par enrobage successif d'un cœur. Toutefois, sa constitution est homogène de son cœur à sa périphérie. Par ailleurs, le noyau 11 est stable, compact et présente une certaine dureté. Cette dureté est telle qu'un utilisateur du testeur selon l'invention, qui appliquerait une pression raisonnable sur la surface du noyau 11 en le maintenant entre son pouce et son index, ne pourrait le désagréger.

Le noyau 11 comprend entre 2 % et 50 % et, préférentiellement, entre 5 et 20% en poids de gommes notamment végétales et/ou synthétiques. A titre d'exemples non limitatifs de gommes susceptibles d'être utilisées pour la fabrication du noyau 11, on citera les

gommes hydrosolubles telles que la gomme arabique, les carraghénanes , les alginates, les pectines, la gomme karaya, la gomme xanthane, le chitosan ou ses dérivés, l'acide hyaluronique, les polymères pullulan ou agar, le dextran, les celluloses et leurs dérivés tels que la méthylcellulose ou l'hydroxypropylcellulose, les polymères de l'acide acrylique réticulés avec un éther allylique, tels que ceux connus sous le nom générique de carbomers, essentiellement constitués d'un carbomer ou d'un mélange de carbomers tels que les polymères de l'acide acrylique réticulés avec des polyalkenyl éthers sous la dénomination Carbopol™. Le noyau comprend en outre 20 % à 80 % en poids d'une substance cristallisée inerte telle que le talc ou toutes autres substances cristallisées inertes à usage cosmétique. Il comprend enfin une quantité résiduelle d'eau, par exemple comprise entre environ 1 % et environ 6 % en poids du poids total du noyau, une quantité résiduelle d'alcool et des composés odorants . La coque 12 se présente sous la forme d'une couche recouvrant l'entièreté du noyau 11. Bien que cela ne soit généralement pas le cas, elle est susceptible de se composer d'une pluralité de sous-couches . L'épaisseur de la coque 12 est sensiblement constante le long de la surface du noyau 11. En pratique, elle est supérieure à environ 1 mm et, préférentiellement , de l'ordre de 2 mm. La dureté de la coque 12 est très largement inférieure à celle du noyau 11 de sorte que, contrairement au noyau 11, la coque 12 est friable. Cette friabilité est telle que, sous l'effet d'une pression raisonnable qui serait appliquée par un utilisateur maintenant un testeur selon l'invention entre son pouce et son index, la coque 12 se désagrégerait sous la forme d'une poudre odorante de fines particules odorantes de quelques microns de diamètre moyen.

La poudre odorante, parfumante ou parfumée, peut également se présenter sous la forme d'une fine couche,

plus ou moins homogène suivant la quantité de liant contenue dans la couche périphérique 12 du granule 10, laissée sur la peau après application et/ou frottement par un utilisateur et désagrégation de la coque 12. La nature chimique de la coque 12 est différente de celle du noyau 11. En effet, la coque 12 comprend une quantité substantielle d'un liant isolant, sensiblement imperméable, et filmant. Grâce à ce liant, l ' évaporâtion des composés odorants est limitée. Le liant, présent à plus de 1 % en poids du poids total de la coque 12, est constitué notamment de cires naturelles, d'origine animale ou végétale, ou de cires artificielles. A titre d'exemples non limitatifs de cires pour la constitution du liant de la coque 12, on citera la cire d'abeilles ou de carnauba, la paraffine, des huiles végétales, la cire microcristalline ou les cires de silicone. On peut citer en outre, les mélanges de cires tels que les mélanges comprenant de la cire d'abeille et de carnauba. De plus, la coque 12 comprend une quantité substantielle de composés parfumés. En effet, et ainsi que cela sera détaillé dans la suite de la présente description, pour la fabrication de la coque 12, on utilise un mélange comprenant plus de 40 % et jusqu'à 70 % en poids de parfum liquide dont le véhicule alcoolique est par la suite largement évaporé. En outre, la coque 12 comprend un véhicule solide inerte constitué d'une substance cristallisé en fines particules. Il s'agit par exemple de talc ou de toutes autres substances cristallisées inertes à usage cosmétique. En pratique, la substance cristallisée choisie sera identique à celle utilisée pour la constitution du noyau 11. Enfin, la coque 12 comprend une quantité résiduelle d'alcool.

Dans un autre mode de réalisation du testeur de parfum ou le parfum selon l'invention, le granule ne comporte pas de noyau dur. Il est alors formé d'une masse relativement homogène dont la friabilité est contrôlée pour la libération de poudre par désagrégation notamment

de sa périphérie sous l'effet de frottements avec la peau ou de l'application d'une pression suffisante directement sur la peau. On notera cependant que l'entièreté du granule est susceptible d'être friable de manière à ce qu'un individu souhaitant par exemple se parfumer ou parfumer un objet ou une solution, dégrade le granule sous la forme d ' une poudre parfumante .

Pour la fabrication d'un testeur de parfum ou d'un parfum selon l ' invention, on utilise avantageusement le procédé de granulation dit Technabio™ divulgué dans le document brevet publié sous le numéro WO97/04861, qui met en œuvre un granulateur muni d'une turbine rotative du type turbine à dragéification.

Pour la fabrication d'un testeur de parfum ou d'un parfum selon l'invention, on utilise encore plus avantageusement le procédé de granulation dit Technabio™ II qui comporte une étape de séchage dynamique, par exemple de l'ordre de 15 minutes.

Dans une première étape 20 du procédé selon l'invention mentionnée à la figure 2, on effectue une granulation en présence d'une phase solide poudreuse formée par la substance cristallisée inerte et d'une phase liquide ou pâteuse comprenant la gomme, du parfum comprenant un véhicule alcoolique et des composés odorants, de l'eau et de l'alcool. Les composants de la phase liquide ou pâteuse peuvent être ajoutés les uns après les autres. Sur le plan quantitatif, si, par exemple, 100 g de phase solide poudreuse sont utilisés pour la granulation, on utilisera alors entre 5 à 15 g de gomme, 25 et 45 g d'eau, 25 à 45 g d'alcool et 10 à 30 g de parfum. La granulation est effectuée sensiblement à température ambiante et en présence d'une hygrométrie inférieure à 70 %.

Les dimensions finales souhaitées du noyau 11 sont atteintes par enrobages successifs. Ces enrobages sont réalisés par pulvérisation de la phase liquide ou pâteuse précitée puis saupoudrage de la phase solide poudreuse

cristallisée (étape 21, figure 2) . Un séchage 22 est effectué à l'issue de chaque étape 21 d'enrobage. La température du séchage est comprise entre environ 40 ⁰ C et environ 55 ⁰ C et, préférentiellement, entre environ 45 ⁰ C et environ 50 ⁰ C. Le temps de séchage est supérieur à

30 irai, par exemple de l'ordre d'lh.30.

Pour l'obtention de noyaux calibrés, on effectue un tamisage 23. Les mailles des tamis sont adaptées pour l'obtention de noyaux 11 de calibre désiré. Les étapes ultérieures concernent la fabrication de la coque 12 externe .

Pour la fabrication de cette coque 12 , on prépare tout d'abord une phase liquide ou pâteuse comprenant la cire, du parfum sous une forme classique comprenant un véhicule alcoolique et des composés odorants, et de l'alcool. Sur le plan quantitatif, cette phase liquide ou aqueuse comporte entre 30 et 50 % en poids de cire, entre

40 et 70 % en poids de parfum et entre 5 et 10 % en poids d'alcool, les pourcentages étant donnés en poids du poids total de la phase considérée.

On pulvérise alors cette phase liquide ou pâteuse sur les noyaux 11 (étape 24, figure 2) . Cette phase assure notamment l'adhésion de la coque 12 au noyau 11. Puis, on saupoudre le tout de la phase poudreuse cristallisée inerte. On effectue ensuite un dernier séchage 25 à des températures comprises entre environ 40 ⁰ C et environ 55 ⁰ C et, préférentiellement, entre environ 45 ⁰ C et environ 50 ⁰ C, par exemple de l'ordre de 45 ⁰ C en vue d'obtenir les granules parfumés formant testeurs ou le parfum selon l'invention.

Ces testeurs ou ces parfums sont susceptibles d'être stockés et conservés pendant un temps relativement long, par exemple de plusieurs mois environ, sans altération de leurs qualités odorantes. Ainsi que cela est montré à la figure 3, pour la réalisation d'un test, un utilisateur prend un granule 10 selon l'invention entre son pouce 30 et son index 31. Il

applique ensuite ce granule 10 formant testeur à la surface d'une zone cutanée 32 qu'il choisit, par exemple sur le revers de sa main. Il applique une légère pression sur le testeur et le déplace le long de la surface cutanée choisie, par exemple dans le sens de la flèche 33. La pression et les frottements générés par le testeur déplacé en contact avec la peau induit une dégradation de la coque friable 12 susceptible de laisser une trainée poudreuse odorante 34. Seule la coque 12 se dégrade. Le noyau 11, plus dur, conserve son intégrité. La zone de la trainée poudreuse, qui correspond exactement à la zone odorante, est précisément délimitée par les déplacement du testeur à la surface de la peau. Il suffit alors à l'utilisateur de sentir cette zone pour apprécier pleinement le parfum et vérifier la compatibilité de celui-ci avec sa peau. La trainée poudreuse peut par la suite être facilement éliminée. Toutefois, si l'utilisateur souhaite tester un autre parfum, il lui suffit alors de choisir un autre testeur préparé avec cet autre parfum et d'appliquer ce testeur dans une autre zone cutanée. Il lui sera facile de différencier les zones, compte tenu des traces poudreuses laissées par les tests. L'utilisateur peut même, s'il le souhaite, réaliser des tests d'association de parfums ou d'odeurs. Pour cela, il lui suffit en effet de réaliser un premier test avec un premier parfum ou une première odeur puis de réaliser un second test avec un second parfum ou une seconde odeur dans une zone cutanée voisine de la zone du premier test ou sur la même zone, et de sentir la superposition des parfums ou des odeurs .

L'odeur provient essentiellement des composés odorants associés au véhicule inerte de la coque dégradée sous l'effet des frottements du testeur et de la peau. Il s'agit donc d'un testeur solide délivrant un parfum sous une forme sèche et non pas liquide, comme dans l'état de la technique. De surcroît, cette source sèche de parfum ne comporte substantiellement pas d'alcool. De ce fait,

les personnes, qui ne souhaitent pas ou ne peuvent pas être en contact avec l'alcool pour des raisons médicales, ethniques ou religieuses, pourront ainsi tester des parfums au moyen d'un testeur selon l'invention, voire se parfumer au moyen d'un parfum selon l'invention.

Après le test, l'utilisateur peut conserver le testeur de parfum. Parfumé dans sa masse, le noyau compact dégagera une agréable sensation parfumée durant de nombreuses semaines .

Les exemples ci-dessous concernent la réalisation de testeurs de parfums selon l'invention.

Exemple 1 : Testeurs de parfum dit Serena™ On réalise une granulation selon le procédé Technabio™ à partir de quantités égales d'une phase solide poudreuse de talc et de la phase liquide suivante, les pourcentages étant donnés en poids du poids total de la phase liquide :

Eau 35,00 %

Gomme arabique 10,00 %

Alcool 50° 35,00 %

Parfum Serena™ liquide 20,00 %

L'ordre d'addition des constituants de la phase liquide est le suivant : eau, gomme arabique, alcool puis parfum Serena™ .

8 enrobages successifs sont effectués pour la réalisation du noyau. Les poids des phases liquide et poudreuse sont mesurés avant et après enrobage et les pourcentages d'incorporation de matières sont calculés. On obtient les résultats contenus dans le tableau 1 suivant :

Tableau 1

Poids Poids Consommation Pourcentage

No x Avant (g) Après (g) en g d' Incorporation

Phase liquide 352, 05 342, 19 9,86

Phase poudre 937 5 880 6 56,9 17,33%

N ° 2

Le séchage des granules ainsi obtenus est effectué en étuve pendant 1 heure, à des températures comprises entre 45 et 50 ⁰ C. Puis, on effectue un tamisage avec des mailles de 5, 6 et 6,5 mm de diamètre. On obtient alors des granules calibrés de 460 g de poids moyen. Ces granules constituent les noyaux des testeurs selon l ' invention.

Pour la réalisation des coques friables, on prépare une seconde solution dont la composition est la suivante :

Alcool 50° 10 g

Mélange cires 40 g

Parfum 50 g

Alcool90° 10 g

Un enrobage des noyaux calibrés après tamisage est effectué dans le granulateur précité en trois passes. Le

poids total des noyaux avant enrobage est de 460 g et le poids total des granules formant testeur, après enrobage et séchage pendant 30 mn, est de 548,6 g.

Exemple 2 : Testeurs de parfum dit Prunelle™

On réalise une granulation selon le procédé

Technabio™ à partir de quantités égales d'une phase solide poudreuse de talc et de la phase liquide suivante, les pourcentages étant donnés en poids du poids total de la phase liquide :

Eau 35,00 %

Gomme arabique 10,00 %

Alcool 50° 35,00 %

Parfum Prunelle™ liquide 20,00 % L'ordre d'addition des constituants de la phase liquide est le suivant : eau, gomme arabique, alcool puis parfum Prunelle™.

8 enrobages successifs sont effectués pour la réalisation du noyau. Les poids des phases liquides et poudreuses sont mesurés avant et après enrobage et les pourcentage d'incorporation de matières sont calculés. On obtient les résultats contenus dans le tableau 2 suivant

Un séchage des granules ainsi obtenus est effectué en étuve pendant 1 heure, à des températures comprises entre 45 et 50 ⁰ C. Puis, on effectue un tamisage avec des mailles de 5, 6 et 6,5 mm de diamètre. On obtient alors des granules calibrés de 210 mg de poids moyen. Ces granules constituent les noyaux des testeurs selon I ¹ invention.

Pour la réalisation de la coque, on prépare une seconde solution dont la composition est la suivante :

Mélange cires 40 g

Parfum Prunelle™ 50 g

Alcool 50° 10 g

Un enrobage des noyaux calibrés après tamisage est effectué dans le granulateur précité en trois passes. Le poids total des granules formant testeur, après enrobage et séchage pendant 30 mn, est de 548,6 g, lorsqu'on utilise 400 g de noyaux granules.

Bien entendu, l'invention doit être comprise dans un sens large comme englobant des modes ou variantes de réalisation des testeurs de parfums ou des parfums qui ne sont pas spécifiquement décrits dans la présente description mais qui seraient équivalents aux modes décrits ou qui peuvent être déduit des caractéristiques

de 1 ' invention par des opérations de routine mises en œuvre par un homme de métier.

En particulier, la fabrication des testeurs ou des parfums selon 1 ' invention peut être effectuée en lit fluidisé ou au moyen de tous autres dispositifs ou installations aptes à réaliser des granules .